JP3102964B2 - 低密度遮断性熱構造複合材料とこのようなガラスサンドイッチ材料を製造する方法 - Google Patents

低密度遮断性熱構造複合材料とこのようなガラスサンドイッチ材料を製造する方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、低密度遮断性熱構造
（thermostructural）複合材料、特にＳｉＣ／ガラス／
ガラス泡サンドイッチおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術と解決しようとする課題】現在、ＳｉＣ繊維
とガラスマトリックスから形成され、所望のガラス質組
成物を得るのに必要な元素を含むバルボチン（barbotin
e ）で繊維状プリホームを含浸し、次に含浸されたプリ
ホームを乾燥することによって得られる一方向性または
二方向性複合構造材料がある。乾燥したプリプレグは次
に重ね合わされて、一方向性または二方向性補強を有す
る大きな複合体を得るために中程度に加熱することによ
って互いに一体とされる。このプリホームはフランス特
許出願第２，６４８，８０６号に記述されているように
１０００°と１２００℃の間の好ましい温度で熱圧縮段
階の間最終的に濃密化される。また、ゾルゲル法によっ
て得られ、低い熱膨脹係数を持ち、著しく、また急速な
温度変化に耐えることができるガラスセラミック組成物
がある。フランス特許出願第２，６５５，３２７号に
は、主要な化合物がケイ素、アルミニウムアルコラート
およびリチウムまたはマグネシウム化合物から、ゾル・
ゲル法で得られるＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３およびＬｉＯ２
またはＭｇＯであるガラスセラミック組成物が記載され
ており、その組成物は主として固体セラミック溶液の形
になっており、その低膨脹係数は良好な熱機械的特性を
持つ複合材料の形成を助けている。
【０００３】それらの本来の性質によって、上述の構造
材料が宇宙航空分野で有効に使用される。しかし、音と
熱の遮断乃至絶縁に関しては高度の性能を持たない。に
も拘らず、熱および音の遮断材料は存在しており、これ
らには、フランス特許出願第２，５７８，８２８号に記
載されるように、ケイ酸アルミニウムを基として、か
つ、膨脹構造を有するガラス泡が含まれる。少なくとも
部分的に結晶している、このケイ酸アルミニウムは、ア
ルミニウム基窒化物を含む空気で酸化されて生じ、窒素
を含む独立気泡を有する膨脹物質が得られる。この材料
は耐水性で化学薬剤に対して良好な抵抗性を有し、良好
な熱遮断物を構成する。他方、これは並みの構造性しか
有していない。
【０００４】しかし、これらの製品のどれもが厳密に高
性能特性を持つ必要があり、同時に、高温、即ち、約１
０００℃までの使用が必要である機械的抵抗、熱遮断、
音遮断に関する音特性を有し、かつ化学的に中性である
パネル、特に航空・宇宙乗物用に適した高抵抗および軽
量耐荷重構造を実現させるのに必要である総べての性質
を組み合わせ持つものではない。
【０００５】実際、複合構造材料と熱および音遮断材料
とを組み合わせて、求めていた特性を持つサンドイッチ
構造物を得ることは可能であったかも知れない。例え
ば、フランス特許出願第２，５７８，８２８号に記載さ
れているよう濃密化ＳｉＣ／ガラス皮殻の型で壁をライ
ニングし、内部にガラス粉末と窒化アルミニウムを導入
することにより、壁に結合する膨脹ガラス泡が、その後
で適当な熱処理をすることで得られるだろう。泡の膨脹
は型の壁上にＳｉＣ／ガラス皮殻との結合を助ける圧力
を及ぼす。この明らかに魅力的な解決法にも拘らず、欠
陥を有し、この欠陥のため出願人が他の材料および方法
を求めることになるこれらの欠陥は、主として窒化アル
ミニウムとガラス粉末の混合物を処理し型を具体化した
り薄くて極端に細長い品物を得るためにガラス泡を膨脹
させることにおいて遭遇する困難さによる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、ガラス
マトリックスを備えた炭化ケイ素とガラス泡とから形成
される低密度熱構造複合材料を提供することで、これ
は、前以って機械加工されたガラスマトリックスを有す
る皮殻と膨脹したガラス泡のケーキよりの交互積層物
（alternation ）で構成され、キャノピー結合（canopy
link ）を通じて得られるサンドイッチ構造を形成し、
キャノピー結合中で、界面水準で種々の層のガラス中に
含まれる化学成分の移行が起こるものである。
【０００７】本発明の主要な目的は遮断性構造複合材料
を具体化するための方法に関し、以下の段階よりなるも
のである。
【０００８】ガラスマトリックスを有する皮殻を剛性支
持体上に置き、前記皮殻上に形状と厚さが、後で求めら
れる最終製品の形状と厚さに対応する膨脹ガラス泡を置
き、剛性対抗型上に上記のすべてを置き、均一に分布し
た機械的圧力を形成されたユニットに加え、そのユニッ
トをオーブン中に入れて、常圧空気の下で特定の温度上
昇とそれに伴う冷却サイクルとを施し、加圧下に保たれ
た要素を抜取る。
【０００９】この特定の加熱サイクルは主として、ガラ
ス転移温度以上に周辺温度を上昇させ、特定の時間、こ
の最高温度で加熱段階を維持し、５００℃まで緩慢に冷
却し、最後に、オーブンを開くことによって、５００℃
から周辺温度への急激な冷却を実施することからなるも
のである。効果的には、温度の上昇と下降の速度は約５
００℃／ｈｒで最高温度での加熱段階は約１５分であ
る。
【００１０】
【実施例】図１は本方法によって得られるサンドイッチ
構造物を示す。剛性支持物１上に、周知の方法で得ら
れ、良好な表面状態を与える従来技術により修正（rect
ification ）を受けた濃密化ガラス／ＳｉＣ皮殻２が配
置される。この修正は皮殻２の上面２ａ上に施された。
後者の上に、形状と厚さが皮殻の厚さよりも小さい最終
的に求められる物品の形に対応する膨脹ガラス泡３が置
かれる。この泡は表面機械加工されており、気泡は開い
ている。泡３は、次に、その性質が最初の皮殻と同一で
ある皮殻４で被覆され、その下面においても修正されて
いる。剛性の対抗型（counterform ）５は全体のユニッ
ト上に置かれ、機械的圧力Ｐはユニットに均一に平均に
加えられる。次に、ユニットはオーブン中に置かれ、次
のような特定のサイクルによって常圧の空気下で加熱さ
れる。
【００１１】ガラス転移温度以上に周辺温度の５００℃
／ｈｒの上昇速度への昇温、次いで、最高温度で１５分
置く段階、５００℃へ徐冷する（例えば、５００℃／ｈ
ｒの低下） 最後に、オーブンを開くことによって５００℃から周辺
温度への急冷。
【００１２】このサイクルの最後で、加圧下に維持され
た要素を除くことが可能である。
【００１３】泡とガラス／ＳｉＣ複合体の損傷を避ける
ために圧力、温度および時間のパラメータが調節され
る。オーブン中で達せされる温度は、標準ＳｉＣ／ガラ
ス皮殻で構成されるサンドイッチ構造にとって８００お
よび９００℃の間であることが観察されよう。
【００１４】この方法によって、優れた結合がガラス泡
３と皮殻２および４の間で得られる。図２はこの方法で
得られ、３層を明らかにみることができるＳｉＣ／ガラ
ス皮殻と膨脹ガラス泡のケーキの交互積層物で構成され
るサンドイッチを示す。理解されるように与えられる材
料のガラス転移温度よりも高い温度段階がその界面の水
準で種々な層の中に含まれる化学的成分の移行を可能に
する。１５分の段階は、ユニットの温度が均一であり、
泡を潰すことによる劣化もなくキャノピー結合を保証す
るために適切であり必要となる。泡は、そのガラス転移
温度以上、約５０％の温度まで、破壊される危険なしで
加熱される。膨脹泡３とその孔が、繊維状皮殻４に完全
に結合しているのを明らかに見ることができる。
【００１５】図３は、いくつかの中間皮殻６，７が外部
皮殻２，４に追加して与えられる物品のもう一つの形状
を示す。所望の形状と厚さを持ち、皮殻と共に多数のサ
ンドイッチを形成する膨脹したガラスの部分がこれらの
皮殻の間に挿入されている。
【００１６】本発明は、前に記述された、平行で平らな
面を持つ物品にしか限定されるものではなく、総べての
他の可能な形状を含むものである。支持物は、加圧され
た要素を支持する対抗型と同じく、後に求められる形状
に適合する。本発明は、またガラスを有する他の皮殻か
ら見られるようにＳｉＣ／ガラス皮殻に限定されるもの
でもない。
【００１７】これらのサンドイッチ構造物により具体化
されるパネルは歯槽（alveolar）金属パネルに匹敵する
しかし加うるに高温での抵抗性の保証を備えた剛性を持
つ。これらを航空および宇宙乗物の耐荷重構造物、と同
時に熱構造性機械抵抗を持つ耐火性要素に用いることも
可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】熱構造複合材料の製造の様式を示す図である。
【図２】本方法によって得られる泡とガラス／ＳｉＣサ
ンドイッチ構造物の図面である。
【図３】図１の一態様である。 １ 剛性支持体 ２ ガラス／ＳｉＣ皮殻 ３ 泡 ４ 皮殻 ５ 剛性対抗型
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０４Ｂ 35/565 Ｃ０４Ｂ 35/56 １０１Ｚ (72)発明者 ニコラ、マルソー フランス国サン、メダール、アン、ジャ レ、リュ、ウ、ルロワ、18 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B32B 1/00 - 35/00 C04B 35/565

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ガラスマトリックスを備えた炭化ケイ素繊
    維と、ガラス泡とから形成される低密度遮断性熱構造複
    合材料であり、前以って加工されたガラスマトリックス
    を有する皮殻と膨脹したガラス泡のケーキとを交互積層
    物に作ることによって形成され、キャノピー結合によっ
    て得られ、界面の水準で種々な層のガラス中に含まれる
    化学成分の移行が起こるサンドイッチ構造を形成するこ
    とを特徴とする低密度遮断性熱構造複合材料。
  2. 【請求項２】前以って加工された皮殻がＳｉＣ／ガラス
    皮殻である請求項１項に記載の複合材料。
  3. 【請求項３】ガラスマトリックスを有する皮殻を剛性支
    持体上に置き、 前記皮殻上に形状と厚さが最終的に求められる物品の形
    状と厚さに対応する膨脹ガラス泡を置き、 剛性対抗型を上記のユニット上に置き、 均一に分布した圧力を上記のユニット上に加え、 オーブン中に上記のユニットを入れて熱圧空気の下で特
    定の温度上昇とそれに伴う冷却サイクルとを施し、 圧力下に保持された要素を除くことからなることを特徴
    とする請求項第１項に記載の遮断性熱構造複合体を製造
    する方法。
  4. 【請求項４】ガラスマトリックスを有する皮殻を剛性支
    持体上に置き、 前記皮殻上にガラスマトリックスを有する皮殻と膨脹ガ
    ラス泡のケーキの交互積層物を置き、 剛性対抗型を上記のユニット上に置き、 均一に分布した機械的圧力を上記のユニット上に加え、 オーブン中に上記のユニットを入れて常圧空気の下で特
    定の温度上昇とそれに伴う冷却サイクルを施し、 圧力下に保持された要素を除くことからなることを特徴
    とする請求項第１項に記載の遮断性熱構造複合体を製造
    する方法。
  5. 【請求項５】特定の加熱サイクルは、周辺温度の上昇を
    ガラス転移温度以上に確保し、 この最高温度で特定の時間、加熱段階を維持し、 ５００℃まで緩やかに温度を下げ、 次に、オーブンを開いて５００℃から周辺温度まで急速
    に冷却することからなることを特徴とする請求項第３項
    および第４項に記載の製造方法。
  6. 【請求項６】温度上昇および下降の速度が約５００°／
    ｈｒである請求項第５項に記載の製造方法。
  7. 【請求項７】最高温度への加熱段階が約１５分である請
    求項第５項に記載の製造方法。
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