JP3102597B2 - ポリカーボネートの製造方法 - Google Patents
ポリカーボネートの製造方法Info
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- JP3102597B2 JP3102597B2 JP04113896A JP11389692A JP3102597B2 JP 3102597 B2 JP3102597 B2 JP 3102597B2 JP 04113896 A JP04113896 A JP 04113896A JP 11389692 A JP11389692 A JP 11389692A JP 3102597 B2 JP3102597 B2 JP 3102597B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、エステル交換法による
ポリカーボネートの製造方法に関する。
ポリカーボネートの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】ポリカーボネート樹脂
は、従来、ホスゲンとビスヒドロキシ化合物を用いて界
面重合法で製造されている。しかし、ホスゲンは毒性が
強く製造上多くの問題点を有している。ホスゲンを使用
しない製造法としては、エステル交換反応を利用した溶
融重縮合が知られており、この方法に関して、各種の触
媒が提案されている。例えば、ＫＢＨ４（特開平２−１
２８３３６号）、ＢｅＯ（特開昭６３−１７９９２６
号）、フェニルリン酸（特開昭５８−１７３１２５
号）、電子供与性リン化合物（特開平３−５４２２３
号）などが開示されている。また、特開平３−２５２４
２１号では予備重合を経由してから、重縮合を行う方法
が開示されている。本発明者らは、先に、特定のリン化
合物を触媒として用いることで、高分子量の、分子量分
布の狭い、低着色ポリカーボネートを製造できることを
提案した（特願平３−３３６４０２号）。
は、従来、ホスゲンとビスヒドロキシ化合物を用いて界
面重合法で製造されている。しかし、ホスゲンは毒性が
強く製造上多くの問題点を有している。ホスゲンを使用
しない製造法としては、エステル交換反応を利用した溶
融重縮合が知られており、この方法に関して、各種の触
媒が提案されている。例えば、ＫＢＨ４（特開平２−１
２８３３６号）、ＢｅＯ（特開昭６３−１７９９２６
号）、フェニルリン酸（特開昭５８−１７３１２５
号）、電子供与性リン化合物（特開平３−５４２２３
号）などが開示されている。また、特開平３−２５２４
２１号では予備重合を経由してから、重縮合を行う方法
が開示されている。本発明者らは、先に、特定のリン化
合物を触媒として用いることで、高分子量の、分子量分
布の狭い、低着色ポリカーボネートを製造できることを
提案した（特願平３−３３６４０２号）。
【０００３】
【発明の目的】本発明の目的は、特定のリン化合物の触
媒の存在下にビスヒドロキシ化合物とビスアリールカー
ボネートとを溶融重縮合させた後、引続き、アルカリ金
属またはアルカリ土類金属を含有する触媒を用いて重縮
合させることにより、高分子量の、分子量分布の狭い、
熱安定性に優れたポリカーボネートの製造方法を提供す
ることにある。
媒の存在下にビスヒドロキシ化合物とビスアリールカー
ボネートとを溶融重縮合させた後、引続き、アルカリ金
属またはアルカリ土類金属を含有する触媒を用いて重縮
合させることにより、高分子量の、分子量分布の狭い、
熱安定性に優れたポリカーボネートの製造方法を提供す
ることにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、下式のリン化
合物の触媒の存在下にピスヒドロキシ化合物とビスアリ
ールカーボネートとを溶融重縮合させた後、引続き、ア
ルカリ金属またはアルカリ土類金属を含有する触媒を用
いて重縮合させることを特徴とするポリカーボネートの
製造方法
合物の触媒の存在下にピスヒドロキシ化合物とビスアリ
ールカーボネートとを溶融重縮合させた後、引続き、ア
ルカリ金属またはアルカリ土類金属を含有する触媒を用
いて重縮合させることを特徴とするポリカーボネートの
製造方法
【化１】 （式中、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３は炭素数１〜２５のアルキル
基、炭素数６〜２５のアリール基、炭素数１〜２５のア
ルキルオキシ基、あるいは炭素数６〜２５のアリールオ
キシ基を示す。）を提供する。
基、炭素数６〜２５のアリール基、炭素数１〜２５のア
ルキルオキシ基、あるいは炭素数６〜２５のアリールオ
キシ基を示す。）を提供する。
【０００５】本発明において、使用するビスヒドロキシ
化合物としては、ビス−（４−ヒドロキシフェニル）メ
タン、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）エタ
ン、１，２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）エタ
ン、２，２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、２，２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）ブタ
ン、２，２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）オクタ
ン、ビス−（４−ヒドロキシフェニル）フェニルメタ
ン、ビス−（４−ヒドロキシフェニル）ジフェニルメタ
ン、２，２−ビス−（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキ
シフェニル）プロパン、１，１−ビス−（４−ヒドロキ
シフェニル）シクロヘキサン、ビス−（４−ヒドロキシ
フェニル）フェニルメチルメタン、４，４’−ジヒドロ
キシジフェニルエーテル、４，４’−ジヒドロキシジフ
ェニルケトン、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスル
フィド、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホキサ
イド、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホン等が
挙げられる。さらには、これらのビスヒドロキシ化合物
を主成分として、その一部をヒドロキノン、レゾルシ
ン、２，６−ジヒドロキシナフタレン、４，４’−ジヒ
ドロキシビフェニル等のフェノール性水酸基を２個含有
する芳香族化合物で置き換えたものでも良い。
化合物としては、ビス−（４−ヒドロキシフェニル）メ
タン、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）エタ
ン、１，２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）エタ
ン、２，２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、２，２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）ブタ
ン、２，２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）オクタ
ン、ビス−（４−ヒドロキシフェニル）フェニルメタ
ン、ビス−（４−ヒドロキシフェニル）ジフェニルメタ
ン、２，２−ビス−（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキ
シフェニル）プロパン、１，１−ビス−（４−ヒドロキ
シフェニル）シクロヘキサン、ビス−（４−ヒドロキシ
フェニル）フェニルメチルメタン、４，４’−ジヒドロ
キシジフェニルエーテル、４，４’−ジヒドロキシジフ
ェニルケトン、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスル
フィド、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホキサ
イド、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホン等が
挙げられる。さらには、これらのビスヒドロキシ化合物
を主成分として、その一部をヒドロキノン、レゾルシ
ン、２，６−ジヒドロキシナフタレン、４，４’−ジヒ
ドロキシビフェニル等のフェノール性水酸基を２個含有
する芳香族化合物で置き換えたものでも良い。
【０００６】本発明において、使用するビスアリールカ
ーボネートとしては、ジフェニルカーボネート、ビス
（ｐ−クロルフェニル）カーボネート、ビス（ｏ−クロ
ルフェニル）カーボネート、ビス（ｐ−ニトロフェニ
ル）カーボネート、ビス（ｏ−ニトロフェニル）カーボ
ネート、ジトリルカーボネートなどの非置換及び核置換
基をもつジアリールカーボネートなどが挙げられる。
ーボネートとしては、ジフェニルカーボネート、ビス
（ｐ−クロルフェニル）カーボネート、ビス（ｏ−クロ
ルフェニル）カーボネート、ビス（ｐ−ニトロフェニ
ル）カーボネート、ビス（ｏ−ニトロフェニル）カーボ
ネート、ジトリルカーボネートなどの非置換及び核置換
基をもつジアリールカーボネートなどが挙げられる。
【０００７】ビスアリールカーボネートの使用量は、理
論的には、ビスヒドロキシ化合物１モルに対して１モル
で良いが、モルバランスの崩れるのを防止するため１〜
１．１モルを使用する。
論的には、ビスヒドロキシ化合物１モルに対して１モル
で良いが、モルバランスの崩れるのを防止するため１〜
１．１モルを使用する。
【０００８】本発明において、触媒として使用するリン
化合物としては、トリフェニルホスフェート、トリ−ｐ
−トリルホスフェート、トリ−ｏ−トリルホスフェー
ト、トリエチルホスフェート、トリ−ｎ−プロピルホス
フェート、トリイソプロピルホスフェート、トリ−ｎ−
ブチルホスフェートなどのホスフェート類、および、ト
リフェニルホスフィンオキサイド、トリ−ｐ−トリルホ
スフィンオキサイド、トリ−ｏ−トリルホスフィンオキ
サイド、トリエチルホスフィンオキサイド、トリ−ｎ−
プロピルホスフィンオキサイド、トリイソプロピルホス
フィンオキサイド、トリ−ｎ−ブチルホスフィンオキサ
イドなどが挙げられる。
化合物としては、トリフェニルホスフェート、トリ−ｐ
−トリルホスフェート、トリ−ｏ−トリルホスフェー
ト、トリエチルホスフェート、トリ−ｎ−プロピルホス
フェート、トリイソプロピルホスフェート、トリ−ｎ−
ブチルホスフェートなどのホスフェート類、および、ト
リフェニルホスフィンオキサイド、トリ−ｐ−トリルホ
スフィンオキサイド、トリ−ｏ−トリルホスフィンオキ
サイド、トリエチルホスフィンオキサイド、トリ−ｎ−
プロピルホスフィンオキサイド、トリイソプロピルホス
フィンオキサイド、トリ−ｎ−ブチルホスフィンオキサ
イドなどが挙げられる。
【０００９】リン化合物の使用量は、ビスヒドロキシ化
合物に対して、５０〜２０，０００ｐｐｍ、好ましく
は、１００〜５，０００ｐｐｍである。使用量が、５０
ｐｐｍ未満では反応が遅くなり、２０，０００ｐｐｍを
越えると製造ポリマー中への残存量が増大するため好ま
しくない。
合物に対して、５０〜２０，０００ｐｐｍ、好ましく
は、１００〜５，０００ｐｐｍである。使用量が、５０
ｐｐｍ未満では反応が遅くなり、２０，０００ｐｐｍを
越えると製造ポリマー中への残存量が増大するため好ま
しくない。
【００１０】リン化合物の添加は、反応の開始時でも、
昇温してモノマーの均一溶液とした時点でもよい。不活
性な溶媒、例えば、フェノール、トルエンなどに溶解さ
せて添加することもできる。反応の進行に伴いモノオキ
シ化合物が遊離するので徐々に温度を上げて、反応系を
減圧にして、ポリマーの分子量を増大させる。反応温度
は１５０〜３００℃、及び、反応時間は、１〜１０ｈｒ
が好ましい。重量平均分子量で、５０００〜３００００
（ＧＰＣ測定によるポリスチレン換算による）に達した
時点で、不活性ガスを系内に導入し、常圧に戻す（以
下、この段階で得られたポリマーをプレポリマーと称す
る）。プレポリマーの分子量は、重量平均分子量は５０
００〜３００００が好ましい。分子量が５０００未満で
は、未反応のビスヒドロキシ化合物がプレポリマー中に
多く存在し、アルカリ金属、アルカリ土類金属触媒を添
加した際に、着色物質が生成しやすくなる。また、分子
量が３００００を越えるとと、プレポリマーの溶融粘度
が高くなり、触媒の均一混合が困難になる。本発明で
は、上記のプレポリマーにアルカリ金属またはアルカリ
土類金属を含有する触媒を添加して重縮合を進める。こ
こで使用する触媒は、この分野で用いられるものであれ
ば、特に限定されないが、具体例として、水酸化リチウ
ム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシ
ウムなどの水酸化物、リチウムメチラート、ナトリウム
エチラート、カリウムエチラート、カルシウムエチラー
トなどのアルコラート、リチウムフェノキシド、ナトリ
ウムフェノキシド、マグネシウムフェノキシドなどのア
リールオキシド、酢酸リチウム、酢酸カリウム、酢酸カ
ルシウム、安息香酸ナトリウムなどの有機酸塩、次亜り
ん酸ナトリウム、亜りん酸カリウム、りん酸カルシウム
などの次亜りん酸塩、亜りん酸塩、りん酸塩を挙げるこ
とができる。これらの触媒の添加量は、プレポリマーの
重量相当に対して、０．０１〜１００ｐｐｍである。使
用量が、０．０１ｐｐｍ未満では反応が遅くなり、１０
０ｐｐｍを越えると製造ポリマー中への残存量が増大す
るため好ましくない。前記のプレポリマーの合成と同様
な方法で、重縮合を進めることができるが、重合物の溶
融粘度が高くなるので、重合装置として、特別の攪拌装
置、例えば、薄膜蒸発機、セルフクリーニング式二軸リ
アクターなどが好適である。これらの触媒の添加法は、
そのまま反応系に加えてもよいが、触媒を均一に分散さ
せるために、少量の溶媒の共存下に加えることもでき
る。プレポリマーの溶融下に、例えば、２００〜３００
℃にて、触媒を添加し、常圧にて不活性ガス雰囲気のも
とで、１０〜６０分間、十分混合、分散させた後、反応
系内を減圧にして反応を完結させる。
昇温してモノマーの均一溶液とした時点でもよい。不活
性な溶媒、例えば、フェノール、トルエンなどに溶解さ
せて添加することもできる。反応の進行に伴いモノオキ
シ化合物が遊離するので徐々に温度を上げて、反応系を
減圧にして、ポリマーの分子量を増大させる。反応温度
は１５０〜３００℃、及び、反応時間は、１〜１０ｈｒ
が好ましい。重量平均分子量で、５０００〜３００００
（ＧＰＣ測定によるポリスチレン換算による）に達した
時点で、不活性ガスを系内に導入し、常圧に戻す（以
下、この段階で得られたポリマーをプレポリマーと称す
る）。プレポリマーの分子量は、重量平均分子量は５０
００〜３００００が好ましい。分子量が５０００未満で
は、未反応のビスヒドロキシ化合物がプレポリマー中に
多く存在し、アルカリ金属、アルカリ土類金属触媒を添
加した際に、着色物質が生成しやすくなる。また、分子
量が３００００を越えるとと、プレポリマーの溶融粘度
が高くなり、触媒の均一混合が困難になる。本発明で
は、上記のプレポリマーにアルカリ金属またはアルカリ
土類金属を含有する触媒を添加して重縮合を進める。こ
こで使用する触媒は、この分野で用いられるものであれ
ば、特に限定されないが、具体例として、水酸化リチウ
ム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシ
ウムなどの水酸化物、リチウムメチラート、ナトリウム
エチラート、カリウムエチラート、カルシウムエチラー
トなどのアルコラート、リチウムフェノキシド、ナトリ
ウムフェノキシド、マグネシウムフェノキシドなどのア
リールオキシド、酢酸リチウム、酢酸カリウム、酢酸カ
ルシウム、安息香酸ナトリウムなどの有機酸塩、次亜り
ん酸ナトリウム、亜りん酸カリウム、りん酸カルシウム
などの次亜りん酸塩、亜りん酸塩、りん酸塩を挙げるこ
とができる。これらの触媒の添加量は、プレポリマーの
重量相当に対して、０．０１〜１００ｐｐｍである。使
用量が、０．０１ｐｐｍ未満では反応が遅くなり、１０
０ｐｐｍを越えると製造ポリマー中への残存量が増大す
るため好ましくない。前記のプレポリマーの合成と同様
な方法で、重縮合を進めることができるが、重合物の溶
融粘度が高くなるので、重合装置として、特別の攪拌装
置、例えば、薄膜蒸発機、セルフクリーニング式二軸リ
アクターなどが好適である。これらの触媒の添加法は、
そのまま反応系に加えてもよいが、触媒を均一に分散さ
せるために、少量の溶媒の共存下に加えることもでき
る。プレポリマーの溶融下に、例えば、２００〜３００
℃にて、触媒を添加し、常圧にて不活性ガス雰囲気のも
とで、１０〜６０分間、十分混合、分散させた後、反応
系内を減圧にして反応を完結させる。
【００１１】
【発明の効果】本発明により、毒性の強いホスゲンを用
いることなく、高分子量の、分子量分布の狭い、強靭で
ほぼ無色透明なポリカーボネートを製造することができ
る。
いることなく、高分子量の、分子量分布の狭い、強靭で
ほぼ無色透明なポリカーボネートを製造することができ
る。
【００１２】
【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。 （測定方法）本発明における実施例で示されている各物
性値は、以下の方法で測定した。 （１）分子量；東ソー社製ＧＰＣ装置ＳＣ−８０１０シ
ステムを用い、ポリスチレン換算による、重量平均分子
量（Ｍｗ）及び数平均分子量（Ｍｎ）を測定した。 （２）ガラス転移温度（Ｔｇ）；セイコー電子工業製Ｓ
ＳＣ−５２００型ＤＳＣ装置を用い、変曲点温度より測
定した。 （３）熱分解温度；セイコー電子工業製ＳＳＣ−５２０
０型ＴＧＡ装置を用い、試料を窒素中、１０℃／分で昇
温し、３％重量減を示す温度（Ｔ３）を測定した。
性値は、以下の方法で測定した。 （１）分子量；東ソー社製ＧＰＣ装置ＳＣ−８０１０シ
ステムを用い、ポリスチレン換算による、重量平均分子
量（Ｍｗ）及び数平均分子量（Ｍｎ）を測定した。 （２）ガラス転移温度（Ｔｇ）；セイコー電子工業製Ｓ
ＳＣ−５２００型ＤＳＣ装置を用い、変曲点温度より測
定した。 （３）熱分解温度；セイコー電子工業製ＳＳＣ−５２０
０型ＴＧＡ装置を用い、試料を窒素中、１０℃／分で昇
温し、３％重量減を示す温度（Ｔ３）を測定した。
【００１３】実施例１ （プレポリマーの製造）２，２−ビス−（４−ヒドロキ
シフェニル）プロパン（以下、ビスフェノールＡと記
す）２２８．３ｇ（１モル）とジフェニルカーボネート
（以下、ＤＰＣと記す）２２７．１ｇ（１．０６モル）
をＳＵＳ３１６製１Ｌ反応槽に加え、窒素置換後、窒素
雰囲気下で、１５０℃に加熱した。両モノマーが均一溶
液になった時点で、トリフェニルホスフェート１１０ｍ
ｇ（ビスフェノールＡに対して４４０ｐｐｍ）を含むト
ルエン溶液５ｍｌを反応槽に添加した。５０分かけて２
２５℃に昇温し、昇温後系内を１００Ｔｏｒｒの減圧に
保った。その後、反応温度を２７０℃まで４時間かけて
昇温し、系内の減圧度も徐々に上昇させながら、生成す
るフェノールを留去した。さらに、３Ｔｏｒｒにて、２
７０℃で１．５時間反応させ、生成するフェノールを留
去した。その後、窒素ガスを導入して、反応槽の底部の
穴から生成したプレポリマーを押し出した。得られたプ
レポリマーの重量平均分子量は、２７０００でほぼ無色
透明であった。 （重縮合）上記のプレポリマー２６．０ｇをＳＵＳ３１
６製１００ｍｌ反応槽に採り、窒素置換後、窒素雰囲気
下で、２６０℃に加熱した。プレポリマーが流動状態に
なったのを確認した時点で、酢酸カリウム０．０６５ｍ
ｇを含むトリエチレングリコールジメチルエーテル／メ
タノール混合液（１０：１容積比）０．５ｍｌを加えた
（カリウム添加量は、プレポリマーに対して、１ｐｐ
ｍ）。その後、反応温度を２７０℃に上昇させ、３０分
間攪拌した。系内の減圧度を１０分間かけて上昇させた
後、０．１Ｔｏｒｒにて、１．５時間反応させ、生成す
るフェノールを留去した。得られたポリカーボネート
は、２５．７ｇであり、強靭でほぼ無色透明であった。
ポリカーボネートの物性値を表１に示した。
シフェニル）プロパン（以下、ビスフェノールＡと記
す）２２８．３ｇ（１モル）とジフェニルカーボネート
（以下、ＤＰＣと記す）２２７．１ｇ（１．０６モル）
をＳＵＳ３１６製１Ｌ反応槽に加え、窒素置換後、窒素
雰囲気下で、１５０℃に加熱した。両モノマーが均一溶
液になった時点で、トリフェニルホスフェート１１０ｍ
ｇ（ビスフェノールＡに対して４４０ｐｐｍ）を含むト
ルエン溶液５ｍｌを反応槽に添加した。５０分かけて２
２５℃に昇温し、昇温後系内を１００Ｔｏｒｒの減圧に
保った。その後、反応温度を２７０℃まで４時間かけて
昇温し、系内の減圧度も徐々に上昇させながら、生成す
るフェノールを留去した。さらに、３Ｔｏｒｒにて、２
７０℃で１．５時間反応させ、生成するフェノールを留
去した。その後、窒素ガスを導入して、反応槽の底部の
穴から生成したプレポリマーを押し出した。得られたプ
レポリマーの重量平均分子量は、２７０００でほぼ無色
透明であった。 （重縮合）上記のプレポリマー２６．０ｇをＳＵＳ３１
６製１００ｍｌ反応槽に採り、窒素置換後、窒素雰囲気
下で、２６０℃に加熱した。プレポリマーが流動状態に
なったのを確認した時点で、酢酸カリウム０．０６５ｍ
ｇを含むトリエチレングリコールジメチルエーテル／メ
タノール混合液（１０：１容積比）０．５ｍｌを加えた
（カリウム添加量は、プレポリマーに対して、１ｐｐ
ｍ）。その後、反応温度を２７０℃に上昇させ、３０分
間攪拌した。系内の減圧度を１０分間かけて上昇させた
後、０．１Ｔｏｒｒにて、１．５時間反応させ、生成す
るフェノールを留去した。得られたポリカーボネート
は、２５．７ｇであり、強靭でほぼ無色透明であった。
ポリカーボネートの物性値を表１に示した。
【００１３】実施例２ 実施例１のプレポリマー２４．０ｇ、酢酸カリウム０．
０３０ｍｇを含むトリエチレングリコールジメチルエー
テル／メタノール混合液（１０：１容積比）０．５ｍｌ
（カリウム添加量は、プレポリマーに対して、０．５ｐ
ｐｍ）を用いた以外は、実施例１と同様な条件で重縮合
を行い、２３．７ｇの強靭でほぼ無色透明なポリカーボ
ネートを得た。物性値を表１に示した。
０３０ｍｇを含むトリエチレングリコールジメチルエー
テル／メタノール混合液（１０：１容積比）０．５ｍｌ
（カリウム添加量は、プレポリマーに対して、０．５ｐ
ｐｍ）を用いた以外は、実施例１と同様な条件で重縮合
を行い、２３．７ｇの強靭でほぼ無色透明なポリカーボ
ネートを得た。物性値を表１に示した。
【００１４】実施例３ 実施例１のプレポリマー２６．０ｇ、ｏ−フェニルフェ
ノールナトリウム・四水塩０．６０ｍｇを含むトリエチ
レングリコールジメチルエーテル／メタノール混合液
（１０：１容積比）０．５ｍｌ（ナトリウム添加量は、
プレポリマーに対して、２ｐｐｍ）を用いた以外は、実
施例１と同様な条件で重縮合を行い、２５．７ｇの強靭
でほぼ無色透明なポリカーボネートを得た。物性値を表
１に示した。
ノールナトリウム・四水塩０．６０ｍｇを含むトリエチ
レングリコールジメチルエーテル／メタノール混合液
（１０：１容積比）０．５ｍｌ（ナトリウム添加量は、
プレポリマーに対して、２ｐｐｍ）を用いた以外は、実
施例１と同様な条件で重縮合を行い、２５．７ｇの強靭
でほぼ無色透明なポリカーボネートを得た。物性値を表
１に示した。
【００１５】実施例４ 実施例１のプレポリマー２５．０ｇ、次亜りん酸ナトリ
ウム・一水塩０．２３ｍｇを含むトリエチレングリコー
ルジメチルエーテル／メタノール混合液（１０：１容積
比）０．５ｍｌ（ナトリウム添加量は、プレポリマーに
対して、２ｐｐｍ）を用いた以外は、実施例１と同様な
条件で重縮合を行い、２４．７ｇの強靭でほぼ無色透明
なポリカーボネートを得た。物性値を表１に示した。
ウム・一水塩０．２３ｍｇを含むトリエチレングリコー
ルジメチルエーテル／メタノール混合液（１０：１容積
比）０．５ｍｌ（ナトリウム添加量は、プレポリマーに
対して、２ｐｐｍ）を用いた以外は、実施例１と同様な
条件で重縮合を行い、２４．７ｇの強靭でほぼ無色透明
なポリカーボネートを得た。物性値を表１に示した。
【００１６】比較例 実施例１のプレポリマー２５．０ｇを用い、アルカリ金
属あるいはアルカリ土類金属触媒を添加することなく、
実施例１と同様にして重縮合をおこなった。得られたポ
リカーボネートは、２４．７ｇであり、強靭でほぼ無色
透明であったが、実施例と比較すると分子量が低かっ
た。物性値を表１に示した。
属あるいはアルカリ土類金属触媒を添加することなく、
実施例１と同様にして重縮合をおこなった。得られたポ
リカーボネートは、２４．７ｇであり、強靭でほぼ無色
透明であったが、実施例と比較すると分子量が低かっ
た。物性値を表１に示した。
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08G 64/30
Claims (1)
- 【請求項１】下式のリン化合物の触媒の存在下にビスヒ
ドロキシ化合物とビスアリールカーボネートとを溶融重
縮合させた後、引続き、アルカリ金属またはアルカリ土
類金属を含有する触媒を用いて重縮合させることを特徴
とするポリカーボネートの製造方法。 【化１】 （式中、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３は炭素数１〜２５のアルキル
基、炭素数６〜２５のアリール基、炭素数１〜２５のア
ルキルオキシ基、あるいは炭素数６〜２５のアリールオ
キシ基を示す。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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