JP3100089B2 - 連結紡糸脱水法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明は連結紡糸脱水法において、繊維形
成ポリオレフィンからプレキシフィラメント状フィルム
−フィブリルストランドを形成し、寸断し、脱水し、例
えばポリオレフィン繊維パルプ材料の形態の繊維を与え
ることを特徴とする方法に関する。

【０００２】本文で使用する“ポリオレフィンのプレキ
シフィラメント状フィルム−フィブリルストランド”
は、長さが無作為で、厚さが約１−２０ミクロンであ
り、平均の厚さが約１０ミクロン以下の多数の薄い、リ
ボン−様、フィルム−様要素を３次元的に積層した網目
であり、一般にストランドの縦軸を同方向に並べてある
ことを特徴とするストランドを意味する。フイルム−フ
ィブリルは、ストランドの長さ、幅及び厚さの種々の位
置で不規則な間隔で断続的に合体し、分離し、３次元的
網目を形成する。そのようなストランドは周知であり、
１９６３年３月１９日発行のＢｌａｄｅｓ及びＷｈｉｔ
ｅ，Ｕ．Ｓ．特許３ ０８１ ５１９にさらに詳細に記
載されている。

【０００３】Ｂｌａｄｅｓ及びＷｈｉｔｅは、繊維形成
ポリマーからプレキシフィラメント状フィルム−フィブ
リルストランドを製造するフラッシュ紡糸法を記載して
いる。正常な沸点又はそれ以下でポリマーの非溶剤であ
る液体中のポリマーの溶液を、液体の正常な沸点以上の
温度及び自己加圧又はそれ以上の圧力で、中間又は低温
及び実質的に低圧に押し出す。このフラッシュ紡糸によ
り液体が蒸発し、それによりポリマーから形成されたプ
レキシフィラメント状フィルム−フィブリルストランド
を冷却する。好ましいポリマーには結晶性ポリ炭化水
素、例えばポリエチレン及びポリプロピレンが含まれ
る。

【０００４】乳液又は逆乳液を形成するのに十分な量で
加えた水を含む溶剤に溶解したポリマーからのポリオレ
フィン不連続繊維のフラッシュ紡糸は周知である。例え
ばＫｏｚｌｏｗｓｋｉは、１９７７年１０月１８日発行
のＵ．Ｓ．特許４０５４６２５で、有機溶剤及び水中の
ポリマーの溶液から不連続繊維を製造する方法を述べて
いる。Ｋｏｚｌｏｗｓｋｉの方法では、水が、ポリマー
溶液全体に不連続な水滴として分散する不連続な相を構
成する量で存在することが重要である。この“逆乳液”
がフラッシュ紡糸されて不連続な繊維を形成する。確実
に水が不連続相となるように溶液の混合に一層注意をし
なければならないが、この方法には有機溶剤中の水の溶
解度をはるかに越えた４０−５０％の水の濃度が好まし
い。その結果の不連続紡糸により、比較的粗い、非配向
性の傾向がある不連続繊維が得られるが、不連続紡糸法
による不連続繊維の製造により別に切断及び寸断の段階
が必要でなくなる。反対に連続繊維は集まり、大きな束
を形成する傾向があるので、特に水中で運搬するのが非
常に困難であり、運搬を容易にするために連続繊維の平
均の長さを減少させなければならない。

【０００５】ポリエチレンプレキシフィラメント状フィ
ルム−フィブリルストランドから製造した市販の不織製
品は、ポリエチレンをトリクロロフルオロメタンからフ
ラッシュ紡糸することにより製造に成功している。この
目的にトリクロロフルオロメタンが広く使用されてきた
が、この炭化水素は現在地球のオゾンの枯渇の源と見ら
れている。オゾンの枯渇に関する一般的議論は“Ｓｅａ
ｒｃｈ Ｉｎｔｅｎｓｉｆｉｅｓ ｆｏｒ Ａｌｔｅｒ
ｎａｔｉｖｅｓ ｔｏ Ｏｚｏｎ−Ｄｅｐｌｅｔｉｎｇ
Ｈａｌｏｃａｒｂｏｎｓ”，Ｃｈｅｍｉｃａｌ ＆
Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｎｅｗｓ，１７−２０頁（１
９８８年２月０８日）にてＰ．Ｓ．Ｚｕｒｅｒにより提
出されている。

【０００６】１９８９年８月２２日出願のＵ．Ｓ．特許
出願０７／３９７ １７７でＳａｍｕｅｌｓは、プレキ
シフィラメント状フィルム−フィブリルストランドのフ
ラッシュ紡糸の改良法を記載しており、そこでは有機溶
媒、ポリエチレン及び非溶剤、特に水から紡糸混合物を
形成し、その後紡糸混合物の自己加圧圧力以上の圧力で
実質的に低温低圧の領域にフラッシュ紡糸する。水の使
用量は有機溶剤の０．５重量％から溶剤中の水の飽和限
界と等しい量の間である。ポリエチレンの量はポリエチ
レンと有機溶剤の５−２５重量％の範囲である。混合及
びフラッシュ紡糸は１００−２５０℃の範囲の温度で行
う。本文で紡糸助剤と呼ぶこともある水は、全部又は一
部をアルコール、特にメタノールと置換することができ
る。

【０００７】ポリオレフィン、特にポリエチレンから繊
維材料を製造するための連結紡糸脱水法において、溶剤
の蒸発分離及び除去を伴う紡糸領域、及びそれに続く残
留溶剤の除去のためのストリッピング領域を通って脱水
領域及び繊維の回収への繊維材料の運搬に困難があっ
た。ストリッピング領域は、爆発及び毒性を含む安全
性、ならびに汚染の軽減のために重要である。例えば繊
維材料は、紡糸オリフィスの領域から脱水装置に繊維材
料を運ぶのに使用する輸送管及び容器をふさぎ、栓をす
る傾向がある。

【０００８】ここで、連結紡糸脱水改良法において、プ
レキシフィラメント状フィルム−フィブリルストラン
ド、特に配向性の強いフィブリルを形成し、寸断し、実
質的に装置をふさぐことなく紡糸オリフィスから脱水装
置に運搬することができる方法を見いだした。

【０００９】従って本発明は、ポリオレフィンから繊維
材料を製造する連続法において、 （ａ） 有機溶媒に溶解したポリオレフィンの溶液を、
少なくとも自然発生圧力で紡糸口金に供給し、紡糸口金
の出口は細長い垂直管の入り口であり、細長い垂直容器
の上部に位置し、管は容器の長さの大部分に伸びてお
り、容器は溶液より圧力及び温度が低く； （ｂ） そのようにして形成したプレキシフィラメント
状のフィルム−フィブリルストランドを、管を通って容
器の底にあるシュレッダーに上部まで降下させ、容器の
上部から揮発性材料を除去し、管を下向きに、及び容器
内に水を噴射し； （ｃ） ストランドを過剰に融合させることなくストラ
ンド及び水をシュレッダーに通し、それによりストラン
ドを不連続に寸断した繊維に変換し、該シュレッダーは
自己清浄性自己供給性シュレッダーであり； （ｄ） 寸断した繊維及び水をシュレッダーから第２容
器に運び、該第２容器は寸断された繊維材料が第２容器
の入り口からじゃま板を越えて出口まで通過するように
入り口と出口の間に位置するじゃま板を有し、じゃま板
の上部リップは第２容器の水レベルがシュレッダーと実
質的に同一水平面となるように位置し； （ｅ） 第２容器、特にその入り口とじゃま板の間に不
活性ガスを供給して残留揮発材料の除去を行い、該揮発
材料は第２容器の上部、実質的に水レベルより上に位置
する蒸気出口を通過し； （ｆ） 寸断した繊維及び液体を第２容器を通って脱水
装置に供給し、脱水装置内で繊維を液体から分離し； （ｇ） 実質的に残留溶媒を含まない、寸断した繊維を
回収する段階を含むことを特徴とする方法を提供する。

【００１０】本発明の好ましい具体化において、段階
（ｅ）の不活性ガスは蒸気である。

【００１１】本発明はさらにポリオレフィンからの繊維
材料の連続製造のための装置において： （ａ） 有機溶媒に溶解したポリオレフィンの溶液から
プレキシフィラメント状フィルム−フィブリルストラン
ドを形成するように適応させた紡糸口金において、該紡
糸口金の出口が細長い垂直管の入り口であり、細長い垂
直容器の上部に位置し、該管が容器の長さの大部分を下
に伸び、管の出口は容器の底にあるシュレッダーの入り
口の上部に位置し、細長い該垂直管はストランドをシュ
レッダーに導くようにしてあり、シュレッダーは自己供
給性自己清浄性シュレッダーであることを特徴とする紡
糸口金； （ｂ） ストランド及び他のポリマー材料が下方に移動
するのを容易にするための水の噴射装置を持つ細長い容
器及び細長い管の各々； （ｃ） シュレッダーから第２の細長い垂直容器への入
り口に不連続繊維及び水を移動させるための管状運搬装
置において、該第２容器の出口は入り口と離れており、
該入り口と出口の間に位置するじゃま板があり、じゃま
板の上部リップは第２容器中の繊維と水のレベルが実質
的にシュレッダーと同一の水平面となるように位置する
ことを特徴とする運搬装置； （ｄ） 第２容器、特に入り口からじゃま板の間に不活
性ガスを注入する道具； （ｅ） 不連続繊維を第２容器から脱水装置に移動させ
る管状運搬装置；及び （ｆ） その上部に揮発性材料のための出口を持つ細長
い容器から成ることを特徴とする装置を提供する。

【００１２】本発明は又、ポリオレフィン繊維の配向性
を調べる方法において、該繊維をポリオレフィンの融点
以上の温度で液体に浸漬することから成り、該液体がポ
リオレフィンを膨潤させたり溶解することなくポリオレ
フィンの融点以上の温度に加熱できる液体であることを
特徴とする方法も提供する。

【００１３】本発明を図面に示す具体化を参照して記載
する。図面において：図１は、連結紡糸脱水装置の略図
である。

【００１４】図１を見ると、細長い第１容器１と細長い
第２容器２を垂直に立て、並列で示してある。第１容器
には、容器の上部に位置する紡糸口金５がある。紡糸口
金５の例は後文の実施例に記載する。紡糸口金５は、図
示していない供給源から高温高圧で有機溶剤中のポリオ
レフィン溶液を受け取り、溶液が紡糸口金５を通過する
時にプレキシフィラメント状フィルム−フィブリルスト
ランドを形成するようにしてある。使用圧力は少なくと
も自然発生圧力である。紡糸口金５の出口は管１２の入
り口にある。管１２は、繊維と溶剤の分離に伴う問題を
軽減するために、その出口を通る以外に細長い第１容器
１への直接の通路を持たずに紡糸口金５と接しているの
が好ましい。管１２は紡糸口金５の出口から細長い容器
の長さのほとんどを垂直方向に伸び、シュレッダー４の
上方だが離れた位置まで達する。第１容器１は、その下
部にあるシュレッダー４の入り口に向かって先細になっ
ている。シュレッダー４は、プレキシフィラメント状フ
ィルム−フィブリルストランドを寸断し、本文で不連続
繊維と呼ぶ繊維材料を形成するための刃（図示していな
い）を有する。シュレッダー４は、自己供給性自己清浄
性シュレッダーでなければならない。

【００１５】細長い第１容器１は、その上部に好ましく
は円周状に位置する水噴射口を有する。噴射口１３は、
細長い容器１の円周に位置し、噴射口１４は管１２内に
紡糸口金５と隣接して位置する。

【００１６】シュレッダー４の出口は出口管９に連結
し、図示した具体化の場合それは排出管１１と連結して
輸送管１０を形成している。輸送管１０は第２容器２
に、その下部の第２容器入り口２５で連結する。第２容
器２には、入り口２５と反対側に位置する出口２４があ
る。入り口２５と出口２４は、間に介在するじゃま板１
６で隔てられている。

【００１７】じゃま板１６は、実質的に第２容器２の底
まで伸びているが、第２容器２内の液体の混合を促進す
るためにそこから離れているのが好ましい。じゃま板１
６は、第２容器２内で垂直上方に伸び、じゃま板１６の
リップがシュレッダー４の水平面、特にシュレッダー４
の刃の面の少し下に位置する。じゃま板１６のリップは
第２容器２内の水の量がシュレッダー４、特にシュレッ
ダー４の刃と同一面になるように位置することが示して
ある。ポリオレフィンストランドがシュレッダー４の上
の水面に浮遊し易く、シュレッダー４の供給の問題を起
こすので水のレベルはシュレッダー４より上とならない
のが重要であると思われる。さらに、溶剤の蒸気が細長
い第１容器１から第２容器２に入るのを防ぎ、寸断の間
の繊維材料の融合を軽減するために水レベルはシュレッ
ダー４より下でないのが好ましい。

【００１８】第２容器２には、不活性ガスを第２容器２
に入れるための入り口２３がある。特に蒸気を使用する
と過程内で再使用するための溶剤の回収が容易になるの
で、好ましい不活性ガスは蒸気であり、繊維材料の輸送
の媒体として水が使用される。

【００１９】第２容器２からの液体の流れは輸送管１９
内の排出バルブ１８、例えばゴム芯ピンチバルブによっ
て調節され、そこを通って水及び不連続繊維が脱水装置
３に通過する。脱水装置３には、それぞれ２１及び２２
として略図で示す液体のための出口及び不連続繊維のた
めの出口がある。

【００２０】第１容器１及び第２容器２の上部には揮発
性材料、特に有機溶剤のための出口があり、それはそれ
ぞれ排出管６及び７に連結している。排出管６及び７は
結合して管８を形成している。排出管６はそこに入る繊
維材料を留どめるためのフィルター１５を有する。

【００２１】操作する場合、ポリオレフィンは有機溶剤
に溶解する。ポリオレフィンは、前もってモノマーから
重合させたペレット又は粉末、あるいは同業者に周知の
他の形態であることができる。別法としてポリオレフィ
ンをすでに有機溶剤に溶解してある、例えばモノマーの
重合からの有機溶剤中のポリマー溶液であることもで
き、それは本方法の好ましい具体化である。

【００２２】ポリオレフィンは、エチレンの高分子量ホ
モポリマー、又はエチレン及び少なくとも１種類のＣ₄
−Ｃ₁₀炭化水素アルファ−オレフィン、例えばブテン−
１、ヘキセン−１及び／又はオクテン−１とのコポリマ
ーであることができる。他の具体化において、ポリオレ
フィンは、プロピレンのホモポリマー、又はプロピレン
と少量のエチレンのコポリマーである。使用したモノマ
ーの種類、分子量、分子量分布及び他の性質が異なる多
様なポリマーが商品として入手できる。ポリオレフィン
がエチレンのホモポリマー又はエチレン及び少なくとも
１種類のＣ₄−Ｃ₁₀炭化水素アルファ−オレフィンのコ
ポリマーである好ましい具体化の場合、密度は０．９３
０−０．９６５ｇ／ｃｍ³の範囲、特に０．９４０−
０．９６０ｇ／ｃｍ³である。ポリオレフィンのメルト
インデックスは１２ｄｇ／分以下、すなわちいわゆる
“非−流動”、例えば約０．０１ｄｇ／分以下から１２
ｄｇ／分の範囲、特に０．３０−１．０ｄｇ／分の範囲
が好ましい。メルトインデックスはＡＳＴＭ Ｄ−１２
３８（条件Ｅ）により測定する。

【００２３】本方法では多くの有機溶剤を使用すること
ができ、その例にはペンタン、ヘキサン、シクロヘキサ
ン、ヘプタン、オクタン、メチルシクロヘキサン及び水
素化ナフサならびに関連炭化水素溶剤が含まれる。

【００２４】ポリオレフィンは、添加剤が本方法で使用
するオリフィスを通過でき、他の悪影響を本方法に及ぼ
さなければ、酸化防止剤、紫外線安定剤、湿潤剤、界面
活性剤などの添加剤及びポリオレフィンでの使用が周知
の他の添加剤を含むことができる。

【００２５】有機溶剤中のポリオレフィンの溶液は高温
高圧下にあり、少なくとも自己加圧圧力及びポリオレフ
ィンを溶液中に保つのに十分な温度である。好ましい具
体化において、溶液は、前記のＳａｍｕｅｌｓによる特
許出願に記載の通り紡糸助剤として非−溶剤、例えば水
を含む。紡糸助剤には、湿潤剤、界面活性剤などが含ま
れる。使用する温度及び圧力は、得られるフィルム−フ
ィブリルストランドの特性に影響し、その結果続いて本
方法で形成される繊維材料に影響する。例えば温度及び
圧力は、配向の強い繊維を得るように選ぶことができ、
そのような繊維が好ましい。

【００２６】紡糸口金５に溶液を供給し、プレキシフィ
ラメント状フィルム−フィブリルストランドを形成す
る。このストランドは管１２への入り口又は管１２内で
形成され、管１２をシュレッダー４に向かって下降す
る。管１２で水が下方に噴射され、ストランドが管１２
を通過するのを助ける。

【００２７】水は細長い容器１内にも噴射されるが、特
に細長い容器１の壁の洗浄のために及びポリオレフィン
繊維末が細長い容器１の壁に堆積するのを防ぐために管
１２の外側に噴射される。そのような堆積は揮発性物質
のための出口６をふさぐことになる。具体化において、
管１２又は細長い容器１に噴射される水は、界面活性
剤、湿潤剤又はポリビニルアルコールを例とする粘度上
昇剤を含む。

【００２８】ストランドはシュレッダー４に供給され
る。ストランドは水より軽く浮遊する傾向があるので、
シュレッダーへのストランドの供給の問題を軽減するた
めに、シュレッダー４内の水レベルはシュレッダーより
高くないように保つ。示した具体化においては、シュレ
ッダー内の水（液体）の量の制御は主に第２容器２のじ
ゃま板１６の位置、及び排出又は制御バルブ１８の操作
による。シュレッダーはストランドを不連続繊維に変え
る。シュレッダー４は、その中で形成される不連続繊維
の融合を妨げるように操作しなければならない。

【００２９】シュレッダー４を通過する混合物は、不連
続ポリオレフィン繊維、水及び残留有機溶剤から成る混
合物であり、有機溶剤の大部分はすでに出口６を通って
細長い容器１から出ている。

【００３０】シュレッダー４を通過する混合物は第２容
器２に輸送される。第２容器２で混合物は、混合物と水
の接触を増し、繊維から残留揮発性材料、特に有機溶剤
を除去するためにじゃま板１６の上を強制的に通過させ
られる。散布不活性ガス、特に蒸気は、第２容器２の特
に第２容器への入り口とじゃま板１６の間の領域に注入
される。揮発性物質は第２容器から容器の上部に位置す
る出口７を通る。じゃま板の上部リップは第２容器中の
液体と繊維のレベルがシュレッダー４、特にシュレッダ
ー４の刃と同一面になるような位置にある。

【００３１】液体と繊維の混合物は、第２容器２からバ
ルブを通り脱水装置に流れ、脱水装置の例はベルトフィ
ルタープレスである。脱水装置で繊維は液体から分離さ
れる。得られる繊維は実質的に有機溶剤を含まない。得
られる水は加熱して細長い容器１にもどして再使用する
のが好ましい。

【００３２】本発明の方法で使用する管の表面、容器な
どは、たるみ部分又はフィルム−フィブリルあるいは繊
維材料の通過を妨げる又は遅らせる他の障害を含んでは
ならないことを理解しなければならない。

【００３３】得られる繊維は不連続な形態のプレキシフ
ィラメント状フィルム−フィブリルである。ポリオレフ
ィンがポリエチレンの場合、繊維はポリエチレンパルプ
と記載することができる。それはそのままで多様な用途
がある。例えば繊維は、おむつ及び失禁用製品の部品と
して、ポリマー、セメントなどの充填剤として、及び合
成紙として使用することができる。

【００３４】ポリオレフィンの配向は、ポリオレフィン
の融点以上の温度で繊維を液体に浸漬することにより測
定することができる。液体は、ポリオレフィンを膨潤又
は溶解することなくポリオレフィンの融点以上の温度に
加熱することができる液体である。例えば液体はエチレ
ングリコールなどのアルキレングリコールであることが
できる。時間及び温度は、繊維が融解又はその他の試験
中の試料のよじれを起こすことなく収縮する時間及び温
度である。好ましい具体化において、浸漬時間は３−６
秒であり、温度は１５０−１６０℃である。他の具体化
において、繊維は多数の不規則な長さの繊維、例えばパ
ルプ又は不規則な長さの他の配向繊維である。

【００３５】本発明を以下の実施例によりさらに説明す
る：

【００３６】

【実施例】実施例Ｉ 実質的に図１に示したようなパイロット規模の装置を用
いて繊維材料を製造した。紡糸口金に供給したポリマー
溶液は、シクロヘキサンに溶解した密度が０．９４７ｇ
／ｃｍ³でメルトインデックスが３．３ｄｇ／分のエチ
レン／ブテン−１コポリマーの溶液である。溶液の温度
は２５４℃であり、ポリマー濃度は１６．１重量％であ
る。紡糸口金への溶液の流量は２６０ｋｇ／時間であ
り、紡糸口金の下降オリフィスから減圧室への圧力差は
１．９ＭＰａであり、紡糸口金は下降又は導入オリフィ
ス及びそれに続く減圧室ならびに紡糸オリフィスから成
る。紡糸口金は、直径が１．６０ｍｍの単一紡糸オリフ
ィスを有する。

【００３７】紡糸容器の温度は９０℃であり１４ｋＰａ
で操作した。９６℃の温度の水を使用し、１１４リット
ル／分の速度で紡糸容器に、４５．５リットル／分の速
度で紡糸管に、及び切断機に続く排出管には６８．３リ
ットル／分の速度で供給した。

【００３８】図１に示すじゃま板を含むストリッパーは
１００℃の温度で操作した。蒸気は２００ｋｇ／時間の
速度でストリッパーに注入した。

【００３９】生成物は紡糸容器のスロート部に向かい、
ストリッパー容器を通って運搬され、ベルトフィルター
プレスを用いて回収される。回収された生成物は基本的
に残留溶剤を含まない。

【００４０】本方法は、架空線内のフィルターをふさぐ
ことなく長時間連続的に運転できることがわかった。生
成物の粒径は長さが２０−３０ミクロン、幅が１００ミ
クロンの範囲であった。

【００４１】実施例ＩＩ エチレンのホモポリマー、より高い溶液温度、相境界圧
より少し低い溶液圧力を用い、溶剤への溶解限度より少
し低い濃度で紡糸助剤（水）を用いて実施例Ｉの方法を
繰り返した。

【００４２】紡糸口金に供給するポリマー溶液は、シク
ロヘキサンに溶解した密度が０．９６０ｇ／ｃｍ³及び
メルトインデックスが０．７０ｄｇ／分のエチレンホモ
ポリマーの溶液である。溶液の温度は２５９℃でありポ
リマー濃度は１４．６重量％である。紡糸口金への溶液
の流量は２２５ｋｇ／時間であり、紡糸口金の導入オリ
フィスから減圧室への圧力差は１．１４ＭＰａである。
紡糸口金は、直径が１．６０ｍｍの単一紡糸オリフィス
を有する。紡糸助剤の濃度は６．７重量％であり、２４
０℃の温度で溶液に供給した。

【００４３】紡糸容器及びストリッパーは実施例Ｉと同
方法で運転した。

【００４４】回収した繊維は、基本的に溶剤を含まな
い。繊維は線収縮９．６を示し、直径は１−２０ミクロ
ンの範囲及びハンドシートゼロスパン（ｈａｎｄｓｈｅ
ｅｔｚｅｒｏ‐ｓｐａｎ）は５．１ｋｇ／１５ｍｍであ
った。繊維の束を１５５℃にてエチレングリコール中に
５時間浸漬することにより線収縮を測定し、収縮した長
さへの最初の長さの比率で表した。線収縮は紡糸の際に
繊維に与えられた分子配向の量の指標である。

【００４５】ハンドシートゼロスパンは以下のようにし
て測定した：ベルトフィルタープレスから回収した繊維
試料をＷａｒｉｎｇ Ｂｌｅｎｄｅｒの水中で出し、そ
の後標準のハンドシート型で脱水し、乾燥することによ
り基本重量が６０ｇ／ｍ²のハンドシートを製造した。
使用したゼロスパン装置はＰｕｌｍａｃ Ｔｒｏｕｂｌ
ｅｓｈｏｏｔｅｒであり、単位はＰｕｌｍａｃの薦める
方法を用いて２．５４ｃｍ × １０ｃｍの標準試料スト
リップを破断するのに必要な圧力である。あご幅（ｊａ
ｗ ｗｉｄｔｈ）は１５ｍｍであり、あご分離（ｊａｗ
ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ）は０ｍｍであった。ハンドシ
ートは乾燥状態で試験した。

【００４６】実施例ＩＩＩ 密度が０．９４１ｇ／ｃｍ³及びメルトインデックスが
０．３６ｄｇ／分のエチレン／ブテン−１コポリマーを
用いて実施例ＩＩの方法を繰り返した。溶液の温度は２
６０℃でありポリマー濃度は１２．０重量％である。紡
糸口金への溶液の流量は２７５ｋｇ／時間であり、紡糸
口金の導入オリフィスから減圧室への圧力差は１．４５
ＭＰａである。紡糸口金は、直径が１．６０ｍｍの単一
紡糸オリフィスを有する。紡糸助剤の濃度は６．４重量
％であり、２４０℃の温度で溶液に供給した。

【００４７】回収した繊維は基本的に溶剤を含まない。
繊維は９．６の線収縮を示し、直径は１−２０ミクロン
の範囲であり、ハンドシートゼロスパンは４．４ｋｇ／
１５ｍｍであった。

【００４８】実施例ＩＩ及びＩＩＩの繊維は、本方法で
使用したポリマーの強靭な微細繊維であると思われる。

【００４９】実施例ＩＶ 密度が０．９４３ｇ／ｃｍ³及びメルトインデックスが
０．３３ｄｇ／分のエチレン／ブテン−１コポリマーを
用いて実施例ＩＩの方法を繰り返した。溶液の温度は２
４７℃でありポリマー濃度は１４．２重量％である。紡
糸口金への溶液の流量は２８０ｋｇ／時間であり、紡糸
口金の導入オリフィスから減圧室への圧力差は１．３Ｍ
Ｐａである。しかしこの実施例では紡糸口金が、直径が
それぞれ０．３８ｍｍで実施例ＩＩで使用した紡糸口金
と同一の断面積を与える１９個のオリフィスを有してい
る。紡糸助剤の濃度は６．４重量％であり、２４０℃の
温度で溶液に供給する。

【００５０】繊維を基本的に溶剤を含まずにベルトフィ
ルタープレスの出口で回収した。繊維の線収縮は９．９
であり、直径は１−３０の範囲であり、ハンドシートゼ
ロスパン強度は６．６ｋｇ／１５ｍｍであった。

【００５１】実施例Ｖ 使用装置に多数の変更をして実施例Ｉの方法を繰り返し
た。装置はストリッパーにじゃま板を持たず、排出管を
使用せず、紡糸管を使用せず、シュレッダーは自己供給
性シュレッダーではない。

【００５２】紡糸口金に供給するポリマー溶液は、シク
ロヘキサンに溶解した密度が０．９５９ｇ／ｃｍ³でメ
ルトインデックスが０．４５ｄｇ／分のエチレン／ブテ
ン−１コポリマーの溶液である。溶液の温度は２４０℃
であり、ポリマー濃度は１４．５重量％である。紡糸口
金への溶液の流量は２４５ｋｇ／時間であり、紡糸口金
の下降オリフィスから減圧室への圧力差は１．４ＭＰａ
である。紡糸口金は、直径が１．６０ｍｍの単一紡糸オ
リフィスを有する。紡糸助剤（水）は６．０重量％の濃
度で使用し、２４０℃の温度で溶液に供給した。

【００５３】紡糸容器の温度は９０℃であり、１４ｋＰ
ａの圧力で運転した。９６℃の温度の水を使用し、６
７．５リットル／分の速度で紡糸容器に供給した。

【００５４】ストリッパーは１００℃の温度で運転し
た。蒸気を１７５ｋｇ／時間の速度でストリッパーに供
給した。

【００５５】生成物はベルトフィタープレスではなく主
に紡糸容器から回収した。ストリッパーに運ばれた繊維
はその容器内の水面に浮遊し、少量の繊維のみがベルト
フィルタープレスに到達した。従って行った方法には、
防止口金からベルトフィタープレスへの繊維の運搬に主
要な欠点を有していた。

【００５６】実施例ＶＩ 自己供給性シュレッダー又は紡糸管を用いずに実施例Ｉ
で使用した方法を繰り返した。紡糸口金に供給するポリ
マー溶液は、シクロヘキサンに溶解した密度が０．９６
０ｇ／ｃｍ³でメルトインデックスが０．６８ｄｇ／分
のエチレンホモポリマーの溶液である。溶液の温度は２
４６℃であり、ポリマー濃度は１４．３重量％である。
紡糸口金への溶液の流量は２８０ｋｇ／時間であり、紡
糸口金の下降オリフィスから減圧室への圧力差は３．６
５ＭＰａである。紡糸口金は、直径が２．１６ｍｍの単
一紡糸オリフィスを有する。紡糸助剤（水）は２．９重
量％の濃度で使用し、２４６℃の温度で溶液に供給し
た。

【００５７】紡糸容器の温度は９０℃であり、１４ｋＰ
ａの圧力で運転した。９６℃の温度の水を使用し、１５
９リットル／分の速度で紡糸容器に、及び切断機に続く
排出管に６８．３リットル／分の速度で供給した。

【００５８】図１に示したじゃま板を有するストリッパ
ーは１００℃の温度で運転した。蒸気を２００ｋｇ／時
間の速度でストリッパーに供給した。

【００５９】生成物は紡糸容器のスロート部に向かい、
ストリッパー容器を通って運搬され、ベルトフィルター
プレスを用いて回収した。回収した生成物は基本的に残
留溶剤を含まない。しかしシュレッダーを自己供給性シ
ュレッダーに置き換えるまで運搬の問題が続くことがわ
かった。その後方法は、繊維が紡糸室からの頭上フィル
ターをふさぐまでの限られた期間内で連続的に運転する
ことができた。この問題は紡糸管の使用により軽減する
ことができる。

【００６０】本発明の主たる特徴及び態様は以下の通り
である。

【００６１】１．ポリオレフィンから繊維材料を製造す
る連続法において、 （ａ） 有機溶媒に溶解したポリオレフィンの溶液を、
少なくとも自然発生圧力で紡糸口金に供給し、紡糸口金
の出口は細長い垂直管の入り口であり、細長い垂直容器
の上部に位置し、管は容器の長さの大部分に伸びてお
り、容器は溶液より圧力及び温度が低く； （ｂ） そのようにして形成したプレキシフィラメント
状のフィルム−フィブリルストランドを、管を通って容
器の底にあるシュレッダーに上部まで降下させ、容器の
上部から揮発性材料を除去し、管に下向きに、及び容器
内に水を噴射し； （ｃ） ストランドを過剰に融合させることなくストラ
ンド及び水をシュレッダーに通し、それによりストラン
ドを不連続に寸断した繊維に変換し、該シュレッダーは
自己清浄性自己供給性シュレッダーであり； （ｄ） 寸断した繊維及び水をシュレッダーから第２容
器に運び、該第２容器は寸断された繊維材料が第２容器
の入り口からじゃま板を越えて出口まで通過するように
入り口と出口の間に位置するじゃま板を有し、じゃま板
の上部リップは第２容器の水レベルがシュレッダーと実
質的に同一水平面となるように位置し； （ｅ） 第２容器に不活性ガスを供給して残留揮発材料
の除去を行い、該揮発材料は第２容器の上部、実質的に
水レベルより上に位置する蒸気出口を通過し； （ｆ） 寸断した繊維及び液体を第２容器を通って脱水
装置に供給し、脱水装置内で繊維を液体から分離し； （ｇ） 実質的に残留溶媒を含まない、寸断した繊維を
回収する段階を含むことを特徴とする方法。

【００６２】２．第１項に記載の方法において、段階
（ｅ）で不活性ガスを第２容器の入り口とじゃま板の間
に供給することを特徴とする方法。

【００６３】３．第１又は２項に記載の方法において、
段階（ｅ）の不活性ガスが蒸気であることを特徴とする
方法。

【００６４】４．第１−３項のいずれかに記載の方法に
おいて、フィルム−フィブリルストランドが配向性フィ
ブリルであることを特徴とする方法。

【００６５】５．第１−４項のいずれかに記載の方法に
おいて、ポリオレフィンがエチレンの高分子量ホモポリ
マー又はエチレンと少なくとも１種類のＣ₄−Ｃ₁₀炭化
水素アルファ−オレフィンの高分子量コポリマーである
ことを特徴とする方法。

【００６６】６．第１−４項のいずれかに記載の方法に
おいて、ポリオレフィンがプロピレンのホモポリマー又
はプロピレンと少量のエチレンのコポリマーであること
を特徴とする方法。

【００６７】７．第５項に記載の方法において、密度が
０．９３０−０．９６５ｇ／ｃｍ³の範囲であり、メル
トインデックスが１２ｄｇ／分以下であることを特徴と
する方法。

【００６８】８．第７項に記載の方法において、密度が
０．９４０−０．９６０ｇ／ｃｍ³の範囲であり、メル
トインデックスが０．３０−１．０ｄｇ／分の範囲であ
ることを特徴とする方法。

【００６９】９．第１−８項のいずれかに記載の方法に
おいて、紡糸口金に供給する溶液に紡糸助剤を混合する
ことを特徴とする方法。

【００７０】１０．第９項に記載の方法において、紡糸
助剤が水であることを特徴とする方法。

【００７１】１１．ポリオレフィンからの繊維材料の連
続製造のための装置において、 （ａ） 有機溶媒に溶解したポリオレフィンの溶液から
プレキシフィラメント状フィルム−フィブリルストラン
ドを形成するように適応させた紡糸口金において、該紡
糸口金の出口が細長い垂直管の入り口であり、細長い垂
直容器の上部に位置し、該管が容器の長さの大部分を下
降し、管の出口は容器の底にあるシュレッダーの入り口
の上部に位置し、細長い該垂直管はストランドをシュレ
ッダーに導くようにしてあり、シュレッダーは自己供給
性自己清浄性シュレッダーであることを特徴とする紡糸
口金； （ｂ） ストランド及び他のポリマー材料が下方に移動
するのを容易にするための水の噴射装置を持つ細長い容
器及び細く伸びた管の各々； （ｃ） シュレッダーから第２の細長い垂直容器への入
り口に不連続繊維及び水を移動させるための管状運搬装
置において、該第２容器の出口は入り口と離れており、
該入り口と出口の間に位置するじゃま板があり、じゃま
板の上部リップは第２容器中の繊維と水のレベルが実質
的にシュレッダーと同一の水平面となるように位置する
ことを特徴とする運搬装置； （ｄ） 第２容器に不活性ガスを注入する道具； （ｅ） 不連続繊維を第２容器から脱水装置に移動させ
る管状運搬装置；及び （ｆ） その上部に揮発性材料のための出口を持つ細長
い容器から成ることを特徴とする装置。

【００７２】１２．第１１項に記載の装置において、第
２容器に不活性ガスを注入する装置が第２容器の入り口
とじゃま板の間にあることを特徴とする装置。

【００７３】１３．ポリオレフィン繊維の配向を調べる
方法において、該繊維をポリオレフィンの融点以上の温
度で液体に浸すことから成り、該液体がポリオレフィン
を膨潤させたり溶解することなくポリオレフィンの融点
以上の温度に加熱できる液体であることを特徴とする方
法。

【００７４】１４．第１３項に記載の方法において、液
体がアルキレングリコールであることを特徴とする方
法。

【００７５】１５．第１４項に記載の方法において、ア
ルキレングリコールがエチレングコリールであることを
特徴とする方法。

【００７６】１６．第１３−１５項のいずれかに記載の
方法において、時間が３−６秒であり、温度が１５０−
１６０℃であることを特徴とする方法。

【００７７】１７．第１３−１６項のいずれかに記載の
方法において、繊維が不規則な長さの多数の繊維である
ことを特徴とする方法。

【図面の簡単な説明】

【図１】連結紡糸脱水装置内部を示す垂直断面側面図で
ある。

フロントページの続き (73)特許権者 390023674 イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムー ル・アンド・カンパニー Ｅ．Ｉ．ＤＵ ＰＯＮＴ ＤＥ ＮＥＭ ＯＵＲＳ ＡＮＤ ＣＯＭＰＡＮＹ アメリカ合衆国、デラウエア州、ウイル ミントン、マーケット・ストリート 1007 (72)発明者 サム・ルイス・サミユエルズ アメリカ合衆国デラウエア州19703クレ イモント・ヒルサイドロード３ (72)発明者 バクラブ・ジヨージ・ズボリル カナダ・ケイ７エム ５テイ７・オンタ リオ・キングストン・ピムリコ613 (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) D01F 6/04 D01D 4/02 D01D 5/11

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ポリオレフィンから繊維材料を製造する
   連続法において、 （ａ） 有機溶媒に溶解したポリオレフィンの溶液を、
   少なくとも自然発生圧力で紡糸口金に供給し、紡糸口金
   の出口は細長い垂直管の入り口であり、細長い垂直容器
   の上部に位置し、管は容器の長さの大部分に伸びてお
   り、容器は溶液より圧力及び温度が低く； （ｂ） そのようにして形成したプレキシフィラメント
   状のフィルム−フィブリルストランドを、管を通って容
   器の底にあるシュレッダーの上部まで降下させ、容器の
   上部から揮発性材料を除去し、管に下向きに、及び容器
   内に水を噴射し； （ｃ） ストランドを過剰に融合させることなくストラ
   ンド及び水をシュレッダーに通し、それによりストラン
   ドを不連続に寸断した繊維に変換し、該シュレッダーは
   自己清浄性自己供給性シュレッダーであり； （ｄ） 寸断した繊維及び水をシュレッダーから第２容
   器に運び、該第２容器は寸断された繊維材料が第２容器
   の入り口からじゃま板を越えて出口まで通過するように
   入り口と出口の間に位置するじゃま板を有し、じゃま板
   の上部リップは第２容器の水レベルがシュレッダーと実
   質的に同一水平面となるように位置し； （ｅ） 第２容器に不活性ガスを供給して残留揮発材料
   の除去を行い、該揮発材料は第２容器の上部、実質的に
   水レベルより上に位置する蒸気出口を通過し； （ｆ） 寸断した繊維及び液体を第２容器を通って脱水
   装置に供給し、脱水装置内で繊維を液体から分離し； （ｇ） 実質的に残留溶媒を含まない、寸断した繊維を
   回収する段階を含むことを特徴とする方法。
2. 【請求項２】 ポリオレフィンからの繊維材料の連続製
   造のための装置において、 （ａ） 有機溶媒に溶解したポリオレフィンの溶液から
   プレキシフィラメント状フィルム−フィブリルストラン
   ドを形成するように適応させた紡糸口金において、該紡
   糸口金の出口が細長い垂直管の入り口であり、細長い垂
   直容器の上部に位置し、該管が容器の長さの大部分を下
   方に伸び、管の出口は容器の底にあるシュレッダーの入
   り口の上部に位置し、細長い該垂直管はストランドをシ
   ュレッダーに導くようにしてあり、シュレッダーは自己
   供給性自己清浄性シュレッダーであることを特徴とする
   紡糸口金； （ｂ） ストランド及び他のポリマー材料が下方に移動
   するのを容易にするための水の噴射装置を持つ各々細長
   い容器及び細長い管； （ｃ） シュレッダーから第２の細長い垂直容器への入
   り口に不連続繊維及び水を移動させるための管状運搬装
   置において、該第２容器の出口は入り口と離れており、
   該入り口と出口の間に位置するじゃま板があり、じゃま
   板の上部リップは第２容器中の繊維と水のレベルが実質
   的にシュレッダーと同一の水平面となるように位置する
   ことを特徴とする運搬装置； （ｄ） 第２容器に不活性ガスを注入する道具； （ｅ） 不連続繊維を第２容器から脱水装置に移動させ
   る管状運搬装置；及び （ｆ） その上部に揮発性材料のための出口を持つ細長
   い容器から成ることを特徴とする装置。