JP3096063B2 - 特に湿度計の反応の検定に適したフィードバック制御気体混合生成装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 発明の技術分野 本発明は、低水分濃度を生成するための方法及び装置
に関するものである。この方法及び装置は、湿度計の機
能のオンラインでの検定と、湿度計により監視される試
料気体の水分濃度の増加に対する、この計器の迅速な反
応を保証するのに特に適している。さらに詳しくは、試
料気体が湿度計に到達する前に、逆流により生成された
微少量の水分が試料気体に添加されると共に、湿度計は
精密な方法で添加を制御するフィードバック信号を供給
する。

発明の背景 多くの工業プロセスでは、気体流中の水分濃度の存在
及び量は、微少量であっても検出し、高速かつ高精度で
計測する必要がある。例えば、半導体を製造する工程で
は気体流を使用するが、これらの流れの中に水分が存在
すると製品の歩留まりに影響を与える。もし水分濃度が
所定の限度を越えると、汚染された気体流により相当に
高価で、容認できない半導体のロットが生成される。こ
のように、水分は製造される製品の品質にしばしば重大
であるため、半導体の製造のような工業プロセスでは、
水分濃度の検出及び計測が要求される。

工業上の要求に応じるために、検出限度が非常に低
く、反応時間の迅速である敏感な湿度計が提供されてい
る。最も敏感で、かつ、市販されている湿度計は、現在
の高純度の湿度計では数ppbの限度に達しているにもか
かわらず、体積割合で１兆分の10のオーダーで水分濃度
を検出及び計測可能である。ケイ・スギヤマ及びティ・
オウミ，“超清浄気体供給システム・パートI",マイク
ロコンタミネーション49〜54（1988年11月）には、１兆
分の２のオーダーの水準の水分を含有する気体を生成す
ることができること、及び、そのような水準は大気圧イ
オン化質量分光測定（Atomspheric Pressure Ionizatio
n Mass Spectrometry;APIMS）により計測することがで
きることが開示されている。また、ティ・キムラ、ジェ
イ・メット及びエム・シャック、“ppbを下回るニトロ
ジェン気体のAPIMSによる分析",マサチューセッツ州ボ
ストンにおけるセミコン・イースト・89の技術シンポジ
ウムにて発表（1989年９月）（高品質ニトロジェンの分
析のための実験の段取り及び手順を開示している。）、
がある。市販の装置は、通常、試料気体の流れの水分濃
度がいったん定められた水準を越えると発動する警報を
備えている。

また、現在の湿度計では、一般的には、分析のための
要素として電解槽を備えている。計測される気体はこの
槽を既知の流速で通過するように流れる。気体の水分濃
度は、吸湿フィルムを使用して気体より水分を吸収し、
このフィルムに吸収された水を電解することにより決定
され、いったん平衡状態に達すると、電解電流として計
測される。一秒毎に電解された分子の数は、一秒毎に気
体と共に槽内に入った水分子の数に比例する。電解槽の
例は、ディ・エイ・ザッコに対する米国特許番号第4,80
0,000号に開示されており、参照することによりこの出
願に組み込まれる。

通常の湿度計は、非常に低い濃度を計測しているとき
は、水分濃度の変化に対して緩慢に反応する傾向があ
る。特に、長期間非常に乾燥した気体に接続した後の水
分濃度の上昇に対する反応において、容認できない時間
遅れが湿度計に生じる。長時間に及ぶ乾燥した気体の存
在は、この気体と接触する湿度計の要素を乾燥させる。
これらの要素には、エポキシのようなパッキング材料も
含まれ、これらは比較的多孔質であって通過する気体流
から、又は気体流に対して、水分を吸収又は放出する。
この種の要素は、ジェイコブ・メッツにより1990年12月
18日に出願された“水分感知装置又は処理において使用
する混入材料の負的衝撃を減少するための逆流装置及び
方法”という名称の同時継続米国出願（シリアルナンバ
ー07/629,439）に開示されている。

湿度計がその検出限度を下回る水分濃度を有する乾燥
した気体と遭遇すると、計器はバックグラウンド・レベ
ルの読出し値を発生する。この読出し値と実際に対称を
なして、湿度計及びその要素は、より低い（検出するこ
とができない）水分の水準に対応する平衡を維持する。
水分濃度がより高い水準に実質的に変化すると、湿度計
のある種の内部要素は乾燥しているため、気体が分析機
に達する前に水分を吸収する。その結果、時々湿度計が
水分の増加を検出して警報を発動し、あるいはより高い
濃度を指示する前にそれが生じる。

上記時間の長さは、特に、気体がどれだけ乾燥してい
たか、及びどれだけの間乾燥した気体が流れたかに依存
する。湿度計により監視されるプロセスでは、相当長い
時間、従って、湿度計が正確な濃度を“読み”かつ警報
を発動する前に、受容できないような高い水分密度を有
する気体が相当長い時間使用される。多くの用途では、
このような時間遅れは受容することができないものであ
る。

上記時間遅れに加えて、通常の湿度計は、他の問題を
解決することができない。即ち、通常の湿度計のシステ
ムが作動していることを検定する自動検定を備えていな
い。湿度計の使用者の多くは、計機が水分に対して反応
を維持するように検定することを要求する。使用者は、
空気を導入して水分を湿度計に導入すると共に、湿度計
の反応を監視することにより反応を検定する。

この方法で検定が達成されるが、導入される水分の量
に対してわずかの量の制御しかできない。この導入され
る水分量は、実際、大きいことが多い。その結果、水分
を吸収した湿度計の要素は濡れた状態となり、水分濃度
は警報を発動する水準を遥かに上回る。この場合、吸収
された水分はいったん再開した気体流へ緩やかに再吸収
され、これは湿度計が気体中の低い水分濃度を有効に読
出す前に生じることが多い。さらに、この方法は典型的
には自動的でなく、ユーザーは意識的に湿度計を検定し
なければならない。

発明の概要 従って、本発明の一つの目的は、制御可能な低い水分
濃度を有する気体流を生成することにある。本発明の他
の目的は、湿度計により計測される試料気体の水分濃度
の増加の検出及び計測に要する反応時間を短縮する方法
及び装置を提供することにある。本発明の他の目的は、
湿度計の水分に対する反応を自動的に検定することにあ
る。

上記した、又は他の目的を達成するために本発明は、
気体流が分析機に到達する前に少量の水分を添加する方
法及び装置を提供するものである。この添加は、湿度計
からのフィードバックにより制御され、あるいは、周期
的に実行される。上記規則的に水分を添加することによ
り、湿度計自体の反応を自動的に検定することができ
る。また、上記規則的に水分を添加することにより、湿
度計が下方検出限度を遥かに越えて乾燥するのを阻止
し、試料気体中の水分濃度の増加に対する湿度計の迅速
な反応が保証される。

本発明は、上記した概略的な説明と、典型的ではある
がこれに限定されるものではない下記の詳細に説明との
両方から理解される。

図面の簡単な説明 本発明は、添付図面と関連する下記の詳細な説明によ
り最もよく理解され、ここで： 図１は、本発明に従って構成された装置の主要な要素
を図示しており； 図２は、本発明に係る方法の第１実施例に従う作動時
に図１に図示した装置の反応一例を示すグラフであり、 図3aは、気体流の方向と図１に示す装置の第１弁が閉
弁して水分が気体流に添加されたときの主要な要素中の
水分の存在を示し、 図3bは、気体流の方向と図１に示す装置の第１弁が開
弁して水分が気体流に添加されたときの主要な要素中の
水分の存在を示し、 図４は、本発明に係る方法の第２実施例に従う作動時
に図１に図示した装置の反応の一例を示すグラフであ
り、 図５は、本発明に係る水分生成装置を示し、 図6a及び図6bは。逆流が試料気体への水分の添加を停
止させると共に、水分が添加されると気体流が反対方向
に供給されるようにした第３実施例に従って作動する、
本発明に従って構成された装置の主要な要素を図示して
いる。

発明の詳細な説明 図１は、前記した通常の湿度計10を含む、湿度計に制
御される水分生成装置１を示している。湿度計10は、フ
ィードバック信号を備えると共に、適切かつ最適な機能
を保証するために“オン・ライン”で検定される。湿度
計10は、矢印“S"で図示した試料気体流のための入口12
を備えている。

通常、湿度計10は、通過する気体の流量を制御及び結
果的に計測する要素を備えており、上記流量は一定の安
定した値に保持される。もし湿度計10がこの種の要素を
備えない場合には、それらは外部、例えば、湿度計の出
口から下流側に設けられる。このような要素は、又、本
発明を作動するのに必要な装置の一部を備える。湿度計
10への気体の流れが変化して水分濃度の変化がもたらさ
れても、水分濃度を変化させる水分生成装置１による水
分の添加が続き、湿度計10からのフィードバック信号が
水分生成装置１を適切に作動させる。湿度計10がある水
準の水分濃度に達すると、この水準へ読出し値が上昇し
ているとき、不安定な気体流により上記読出し値が不安
定性にもかかわらず、フィードバック信号が発動され
る。

接続管20は気体の供給源14と湿度計10の入口12を接続
する。供給源14と入口20の間には、接続管20が矢印“G"
で示す大きな気体流から試料気体Ｓを分離するサンプリ
ング・ポイント16を設けている。典型的には、接続管20
は、支流がなく、直径が6.35mm（1/4インチ）又は3.175
mm（1/8インチ）であり、電解研磨したステンレス鋼か
らなる。

しかしながら、本発明の装置では、接続管20は第１の
“T"型接続部22を備えている。同様に直径が6.35mm（1/
4インチ）又は3.175mm（1/8インチ）であり、電解研磨
したステンレス鋼からなるＴ型接続部22は、試料気体Ｓ
が湿度計10に達する前に装置１が水分を試料気体Ｓに水
分を添加するのを許可する。この水分の行程距離を最小
とするために、Ｔ型接続部22は湿度計10の入口12にでき
る限り近接し、好ましく25.4mmから50.8mm以内（１イン
チから２インチ以内）であることが好ましい。従って、
Ｔ型接続部22の右側腕部24の長さは、可能な限り短く設
定している。Ｔ型接続部22からサンプリング・ポイント
16への距離も、同様にできる限り短く設定している。こ
のように距離を短く設定することにより、湿度計10の分
析機が気体流の水分濃度の変化に対する反応時間は短
い。

管脚部28は、浸透装置30に向けて延在し、この装置30
に接続する。装置30は湿度計10及び膜34に対して水分を
付加する水分の供給源32を備えている。水分32は、接続
部22の試料気体Ｓに入るために、膜34を通過して拡散さ
れ、Ｔ型接続部22の試料気体Ｓに達するまで管脚部28に
沿って移動する。

図１に示すように、管脚部28はそれ自体第２の“T"型
接続部36の一部分である（同様に直径が6.35mm（1/4イ
ンチ）又は3.175mm（1/8インチ）であり、電解研磨した
ステンレス鋼からなる）。Ｔ型接続部22の管脚部28は左
腕部を形成すると共に、Ｔ型接続部36の右腕部を形成す
る。脚部28のＴ型接続部36と浸透装置30の間の部分に
は、特に、Ｔ型接続部36の右腕部として37で示してい
る。Ｔ型接続部36の管脚部38は第１弁40と係合し、次
に、流れ制御（flow control:FC）要素42と係合してい
る。FC要素42は第１弁40が開弁しているときに、管脚部
38を一定の流れが通過することを保証する。FC要素42
は、絞り弁、圧力調整器（減圧弁）、又は背圧調整器の
組み合わせのような純機械的なものでよい。また、FC要
素42は、流速センサ電気的に調整可能な弁に対するフィ
ードバックを備えた質量流量制御装置であってもよい。

Ｔ型接続部22からＴ型接続部36までの距離は、水分を
添加した時の速やかな移動を保証するために十分に短く
すべきであり、又、十分長くすることにより水分の添加
を妨げる逆流を許可することになり、よって、２つの作
動位置、即ち水分添加イオンと水分添加オフがある。脚
部38を通過する低流速においても十分な逆流を保証する
ことができる距離である約50.8mm（約２インチ）が好適
である。水分の供給源を遮断するのに使用される“逆
流”の有効性を示す物理学的及び数学的例は、上記した
“水分感知装置又は処理において使用する混入材料の負
的衝撃を減少するための逆流装置及び方法”というタイ
トルの同時継続米国出願に記載されており、又、前述し
たとおりである。

第１弁40は“オン−オフ”タイプの弁であり、“絞
り”弁と区別される。弁40は気体圧により又は電気的に
スイッチされる。第２の“オン−ホフ”弁44はＴ型接続
部36の右腕部37に選択的に取り付けられる。第２弁44
は、通常、非作動の開弁位置に固定され、装置１の作動
と一致しない。しかし、第２弁44は選択的に用いられ
る。弁40及び44の機能は下記の装置１を使用する方法の
説明により明らかとなる。

作動時には、監視される気体Ｇはその供給源14から流
出する。気体Ｇの一部は、サンプリング・ポイント16で
接続管部20内に入り、このサンプリング・ポイント16は
第1T型接続部22の左腕部26の端部に対応する。この部分
の気体は、試料気体Ｓを形成し、途中でＴ型接続部22を
通過して、湿度計10へ続く。

第１弁40が開弁すると、ある量の試料気体Ｓが湿度計
10に達する前にＴ型接続部22で分岐する。分岐した気体
は脚部28に流入し、図１中、矢印“C"で表している。
（湿度計10は濃度を測定するのであって、体積を測定す
るものではないため、逆流Ｃとして試料気体Ｓの少量の
気体が分岐しても、湿度計10による試料気体Ｓの分析結
果に影響を与えない。）気体ＣはＴ型接続部22から浸透
装置30へ向かって流れ、装置30内の水分32が試料気体Ｓ
に達するのを阻害する逆流を形成する。その代わり、気
体Ｃは、試料気体Ｓから水分32を運び去り、FC要素42及
び装置１の出口46を通過する。

気体流Ｃにより供給される逆流は非常に効果的であ
る。例えば、100cc/秒の逆流Ｃは、浸透装置30が生成す
る1600ng/秒の水分32から試料気体Ｓを非常に効果的に
シールドし、試料気体Ｓには2ppb以下の水分しか含まな
い。従って、非常にわずかな逆流Ｃであっても効果的で
ある。逆流Ｃの量は、FC要素42により正確に設定され
る。

第１弁40が閉弁すると、逆流Ｃは停止し、浸透装置30
からの水分32がＴ型接続部36とＴ型接続部22の間の管脚
部28の一部に拡散され、最初水分32は管脚部28の壁部に
吸収されるが、Ｔ型接続部22の試料気体Ｓに到達して浸
透するまで拡散する。所定の反応時間の後、湿度計10
は、試料気体Ｓの水分濃度の増加の検出及び計測を開始
する。湿度計10は、浸透装置30からの水分32の添加によ
る増加から、最終的に第1T型接続部22に入る前の試料気
体Ｓの水分濃度を表す平衡値を得る。上記増加の量は、
浸透装置30からの水分32の浸透速度及び湿度計10に入る
試料気体Ｓの流量により決まる。

上記第１弁40が再度開弁されると、逆流Ｃが再開し、
水分32が試料気体Ｓに到達するのを阻止する。水分濃度
の平衡値は減少し、試料気体Ｓ中の本来の水分濃度に対
応する水準に復帰する。湿度計10の反応は水分濃度が湿
度計10の検出限度を下回るまで継続し、この場合湿度計
10の反応が上記限度を指示する。

装置１の使用中は、湿度計10の供給する信号に対応し
て第１弁40を開閉することにより水分32の総量を好適に
制御するための、組織的かつ自動的なフィードバック・
ループ50が設けられる。例えば、図２にこのようなプロ
セスの一例を図示しており、この図２では検出限度が約
3ppb（図２中、線“a"で示す。）の湿度計10により水分
濃度が約３〜4ppbであって非常に乾いた試料気体を分析
している。

この例では、３つの警報水準が使用されており、この
うち２つが水分の添加に対する帯域を構成している。上
記帯域の下限警報は10ppbに設定され（図２中、線“c"
で示す。）、帯域の上限警報は15ppbに設定されている
（図２中、線“d"で示す。）。湿度計10の信号が上記下
限警報を下回ると第１弁が閉鎖され水分の添加が作動す
る。湿度計10の信号が上記上限警報を上回った場合の
み、第１弁は再度開弁し、水分の添加を停止する。湿度
計10から上記上限警報を上回る読出し値が得られたこと
により水分の添加が停止した後は、上記下限警報を下回
る読出し値が得られた場合のみ、第１弁が再度閉弁す
る。

装置１が作動を開始すると直ちに、湿度計10が気体の
水分濃度が10ppb以下であることを読み出すため、水分
が添加される。水分の添加は、湿度計10が15ppb又は15p
pbを上回る値を読み出すまで継続し、15ppb又は15ppbを
上回る値を読み出すと直ちに水分の添加は停止される。
従って、図２の例では、湿度計10が再度10ppbを下回る
水分濃度を検出するまで第１弁40は開弁状態を維持し、
水分の添加を阻止する逆流を生成する。（これが水分の
添加を停止するための機構である。）。湿度計10が再度
10ppbを下回る水分濃度を検出すると、湿度計10が15ppb
又は15ppbを上回る水分濃度を検出するまで第１弁40は
再度閉弁する（水分の添加を許可する。）。上記のサイ
クルは無限に継続する。

上記図２のグラフを作り出すような装置の作動の有意
な観察により、添加される水分の量を推察することがで
きる。弁40を閉弁状態で維持することにより、浸透装置
30により生成された水分32が例えば図２に示すように試
料気体Ｓに対して継続して添加されると、最終的には約
300ppbの平衡濃度が計測される。

フィードバック・ループ50（図１に示す。）により、
自動的かつ頻繁に湿度計10の反応を検定することができ
る。湿度計10が適切に作動している限り、図２のグラフ
に示すパターンで少量の水分32の添加に反応する。この
反応は、湿度計10の速度、安定性及び作動の適切さを示
している。湿り又は乾燥の両方に対する湿度計10の反応
は、グラフ中の上昇及び下降傾斜を観察することにより
別個に監視することができる。装置は、いったん作動を
開始すると、ユーザーが干渉しなくても上記のようなパ
ターンを自動的に表示する。

試料気体Ｓへの水分の添加は、湿度計10の平均の平衡
値をその湿度計の検出限度を上回るように維持する。図
２の例では、湿度計の検出限度が約3ppbであるのに対し
て、湿度計は10〜15ppbの間に維持される。このような
水分の添加は、計器が水分の侵入を迅速に検出し、警告
することを保証する。始動時の水分の水準は、既に高い
水準にあるため（図２の例では10〜15ppb）、分析機の
内部部品を湿らせるよりも、これらの部品が検出限度の
水準よりも乾燥しているときに、水分の侵入をより迅速
に検出することができる。いったん水分濃度が検出限度
に達し、又は検出限度を下回ると、追加の情報が得られ
ないため上記の方法における水分の添加により情報はほ
とんど失われない。

図２には、又、第３の警報を図示しており、この第３
の警報は湿度計の検出限度と水分添加帯域の下方警報限
度（線ｃ）の間にある。この追加の警報は、線“b"で示
され、例えば、図２中、約６〜7ppbの定点を示してい
る。この警報は湿度計により読み出された水分濃度が、
図２のグラフの右側に示すように上記警報の定点を下回
ったときに駆動される。従って、この追加の警告は、水
分が臨界状態で適用されるように気体流れを保護するよ
うに使用される湿度計に対する簡易な再保証として機能
する。

いったん水分が添加されれば、湿度計により読み出さ
れる水分の水準は、水分添加帯域の下方警報限度を下回
ることはなく、上記追加の警告は通常は作動しない。追
加の警告が作動するのは、十分な水分が添加されている
にもかかわらず、湿度計が適切に機能しなくなった場合
のみである。追加の警報の作動は、湿度計が適切に作動
していないか、あるいは、水分の添加が適切に行われて
いないことを示している。気体流を水分が臨界状態で適
用されるように保護するように使用される湿度計に対し
て、湿度計が機能しなくなった場合に警告がなされるこ
とを湿度計のユーザーに再保証している。

試料気体中への水分の混入を警告する典型的な警報
は、図２に示す例では、約100ppbである。装置１が、10
0ppb又はそれ以上の水準に向けて上昇する水分濃度を備
える試料気体Ｓと数秒間関係すると、弁40は開弁し（水
分の添加を阻止する逆流を生成する。）、湿度計10の読
み出しが15ppbになるまで開弁状態を維持する。従っ
て、湿度計10が100ppbの警報水準に達すると、しばらく
の間、気体流に対して全く水分が供給されない。この時
間は、通常、正確に湿度計10の警報となる最後の水分の
添加の衝撃を無視できる程度の時間である。

さらに、図１に示す逆流装置を使用して得られる実験
データは、逆流の作動により水分の添加を監視する湿度
計信号の上昇が瞬間的に停止することを示している。例
えば、図２のグラフは、湿度計信号の上昇が、逆流が作
動する点である15ppbで正確に停止することを示してい
る。この結果は、図２の下降傾斜が一定水準（10ppb）
を越えて継続している湿り側での湿度計の反応と対称を
なす。この対称は、10ppbにおける水分の添加により装
置１の乾いた要素（例えば、管）に入る最初の水分がこ
れらの要素に吸収され、湿度計10の分析機まで到達しな
いことにより説明することができる。水分濃度は、添加
した水分が、上記要素を濡らせて湿度計10に達す前に、
下方警報限度である10ppbを下回る約２〜3ppbに低下す
る。上記帯域の下限警報の“誤作動”を避けるために警
告の検出限度の間に上記追加の警報を設定する場合に
も、言うまでもなく上記の効果を考慮すべきである。

上記装置１を使用する方法の説明より明らかなよう
に、第２弁44は装置１の作動に対して必須ではない。第
２弁44は、Ｔ型接続部36の右側腕部37に位置している。
弁44を閉弁することにより、ユーザーが望むなら、浸透
装置30に摂乱を生じるごとくシステムから遮断すること
ができる。このような遮断は、装置１の運搬時に有用で
ある。同様に、装置１の接続や停止の際に有用である。

図3a及び図3bを参照して上記逆流機構についてさらに
詳細に説明する。図3aは、装置１の第１弁40が閉弁して
浸透装置30からの水分32が試料気体Ｓに添加されるとき
の水分の流れを示し、図3bは、第１弁40が開弁して試料
気体Ｓに対して水分32が全く添加されないときの水分の
流れを示している。両方の図面に示された試料気体Ｓは
乾燥している。図3a及び図3bにおいて、水分は点で示さ
れており、装置の種々の領域における水分の挙動を二つ
の作動モード、すなわち弁40の開弁又は閉弁について以
下に述べる。

領域A:T型接続部36の右側腕部37の内側では、弁40が
閉弁（図3a）又は閉弁（図3b）のいずれの場合にも、水
分の平衡を吸収／非吸収する要素（例えば、管の壁部）
に対して、水分は本質的に同一の挙動を示す。いずれの
場合も、一秒毎に同量の水分子が部材34を通過して拡散
する。平衡状態では、部材34を通過する拡散速度は、右
側腕部37の通過速度となる。

領域B:T型接続部22の脚部28の内側部分は、弁40が開
弁して逆流が脚部28からの水分を阻止しているときは乾
燥している。一方、弁40が閉弁し平衡状態となって、水
分が脚部28を流れる速度が水分32が部材34を通過して拡
散する速度と同じになると、水分が脚部28を濡らす。

領域C:弁40が開弁か閉弁かにかかわらず、Ｔ型接続部
36の脚部38の内側は常時濡れているが、脚部38を通過す
る逆流が存在するか存在しないかによって飽和度が異な
る。逆流が存在するときには、脚部38の水分の濃度はさ
らに希釈化される。

“デッド体積”（気体が通過しない領域）は水分の一
掃が困難なため、この部分に含有される水分は不安定で
あり、時間及び温度により変化する。気体抜きが長時間
持続すると、上記の体積に大量の水分が蓄積される。さ
らに、気体抜き及び吸入／非吸入の現象は温度に依存す
る挙動を示す。さらに、デッド体積は、水分濃度の変化
に対して比較的緩やかに反応する。圧力生成器、弁、絞
り弁、流量制御装置等の能動的な要素は、いずれもいく
らかの“デッド体積”が必要である。上記の理由によ
り、制御性が良好で極めて低い水分濃度で作動できる高
反復性を有するシステム可能の重要な部品ではデッド体
積は可能な限り避けるべきである。

図１の装置では、システムに水分が添加されるか否か
にかかわりなくく、すべての要素は連続した流れを受容
する。後に試料気体Ｓに混入する水分を含んだ“一時
的”なデッド体積は存在しない。弁40の閉弁時には、一
時的なデッド体積が弁40の入口領域に存在するが（図3a
及び図3b参照）、そこに蓄積された水分は、いったん弁
40が開弁すると、試料気体Ｓには到達せず混入されな
い。むしろ、弁40が開弁すると、蓄積された水分は、FC
要素42を通って試料気体から運び去られる（図１参
照）。弁40の入口領域には、入口52、弁40のステム先端
56へ向かう短いチャンネル54、及び、チャンネル54の内
側の気体と接触するステム先端56を備えている。（図3a
及び図3b参照）。また、弁40はスプリング57、ダイアフ
ラム58及び空気制御59を備えている。

本発明の第２実施例では、図２を参照して説明した上
記第１実施例のフィードバック・ループ50よりも精巧な
方法で作動するフィードバック・ループ60を使用してい
る。第２実施例を図４を参照して説明する。フィールド
バック・ループ60は、監視している試料気体Ｓ中の水分
濃度の水準の実際の変化についての情報を継続してユー
ザーに提供する。また、ループ60は湿度計10の反応に対
して十分な検定を行い、湿度計10が警報機能を最大に発
揮することを保証する。

水分濃度の水準が湿度計10の検出限度（同じ種類の湿
度計であっても個々の湿度計で異なる。）に近付いてい
ることが分析され、又、湿度計10の反応が、下方傾斜の
後、ある程度の安定性を、ある期間以上示すと、これの
二つのうちの一つが生じたことを推定することができ
る。湿度計10は気体中の安定した、低水準の水分濃度を
実際に計測し、湿度計10はその検出限度で“引っ掛り”
となる。本発明の水分の添加がないと、このような場合
に得られる情報はそれ自体の低い読出し値のみである。
“実際の”乾燥気体中の低水準の水分と湿度計がその検
出限度に“引っ掛かって”いるのとを識別するのは困難
である。

湿度計10の読出し値が安定した低い水分濃度に達する
と、本発明の水分添加が作動する。上記低い読出し値を
越えるわずかの量（数ppb）の水分が計測されると、上
記添加は直ちに停止される。添加が停止されると、下降
傾斜の後、再度同じ少量の水分の添加を行う前に、ある
時間安定して低い読出し値が得られるまでシステムは待
機する。一方、水分の添加に対する湿度計10の反応から
得られる情報は、湿度計10の反応性に対するほぼ十分な
検定となる。また、監視する試料気体中に存在する実際
の水分濃度の水準（上記のように、数ppb以内であ
る。）に近づけた状態で維持することにより、試料気体
の質に関する情報が得られる。さらに、各水分の添加の
前に記録された値は、試料気体中の実際の水分の水準
（又は、湿度計10の検出限度）に対応し、よってこのシ
ステムにより正確な水分濃度の値が得られる。

上記比較的精巧なフィードバック・ループ60は、水分
添加をコンピュータ制御することにより達成され、コン
ピュータ弁40を開閉する信号を駆動する。この制御は、
湿度計10から（コンピュータにより）読み出された反
応、及びユーザーが与えた入力データから得られる情報
に基づいて行われる。この入力データは始動時にのみ必
要であって、安定の範疇、添加する水分の量等が含まれ
る。図４は、本発明の第２実施例の精巧なフィードバッ
ク・ループ60により得られるパターンを示している。

図５は本発明に係る水分生成機68を示している。水分
生成機68の主な要素及び主な機能は図１に示したものと
同一である。気体供給源70は気体流Ｇを供給する。気体
流Ｇには、弁80及びFC要素82により制御される浸透装置
72からの水分が添加される。水分の添加に続いて、気体
流Ｇは二つの分岐した気体流に分かれ、その内の一つが
分析機74に入る試料気体Ｓの流れを形成し、他の流れＡ
は、水分生成機が使用される種々の装置に用いられる。
分析機74はフィードバック制御部76へフィードバック情
報を提供する。この情報を統合した後、フィードバック
制御部76は、開閉弁80へフィードバック信号を送信す
る。

生成機68の入力気体Ｇは、清浄機78により清浄され
る。そのため、気体流Ｇは、清浄された（乾燥した）気
体であるか、あるいは必ずしも安定しない水分濃度の最
初の水準を有する気体である。後者の場合、水分生成機
68の作動範囲の下限は、入力気体流Ｇ中に既に存在する
水分濃度に制限される。

図6a及び図6bは、本発明の第３実施例を示している。
上記した二つの実施例と同様に、この実施例でも試料気
体に対する水分の添加を停止するために逆流を使用す
る。しかしながら、第３実施例では、水分を添加すると
き反対方向の気体流を使用する。

入力気体流Ｇは、気体の供給源102から装置100に入
り、第１の“T"型接続部104に向かって流れる。第１の
Ｔ型接続部104では、気体流Ｇの一部がＴ型接続部104の
脚部106に分岐し、気体流Ｇの残りＲが引き続き流れに
対する絞り108へ向かって流れる。脚部106へ入った分岐
した気体Ｄは、第２の“T"型接続部110に向かって流れ
る。Ｔ型接続部110では、脚部106がさらに第１のFC要素
114と接続する脚部112と、弁120の入口118と接続する脚
部116とに分岐する。

絞り108を通過した気体流Ｇの残りＲは第３の“T"型
接続部124に入る。第３のＴ型接続部124は、分析機128
に接続する脚部126と、第４の“T"型接続部132に接続す
る脚部130に分岐する。Ｔ型接続部132は、さらに第５の
“T"型接続部136に接続する脚部134と、浸透装置140に
接続する脚部138とに分岐する。Ｔ型接続部136は、第２
のFC要素144と接続する脚部142と、弁120の出口122に接
続する脚部146に分岐する。

FC要素114を通過する気体流及びFC要素144を通過する
気体流れは、それぞれ出口148,150より装置100から出て
行く。よって、これらの気体は最終的に廃棄され、装置
100の作動に全く影響を及ぼさない。

図6aは、弁120が閉弁位置にあり、水分が試料気体に
添加されない状態を示している。弁120が閉弁している
とき、分岐した気体Ｄは、気体流Ｇから流れ去る。流れ
る気体Ｄの流量は、第１のFC要素114により定まり、最
終的にはFC要素114に入力される気体の圧力により定ま
る。気体Ｄの流れは、脚部116及び弁120の閉鎖された入
口118に含まれる一時的なデッド体積からの混入の影響
を最小にする。これは、デッド体積からの混入物が分析
機128に向かう気体流Ｇに到達するためには、気体Ｄに
より形成される（逆の）流れに対向して移動する必要が
あるからである。

Ｔ型接続部124から流れ去る気体流が通過する脚部130
でも同様の状況が生じている。この気体流は、浸透装置
140からの水分、及び脚部146により形成されるデッド体
積からの混入水分が、分析機128に向かう試料気体に入
るのを阻止する。また、浸透装置140からの水分は、脚
部134を通過する気体流に入り、最終的には、第２のFC
要素144を通過する。

図6bは、弁120を開弁状態として、試料気体に水分を
添加する状態を示している。弁120を開弁したとき、脚
部106を流れる気体Ｄは弁120を閉弁しているときよりも
多い。第１のFC要素114を通過する気体の量は変化しな
いが、弁120を通過する追加の気体の流れが生じる。こ
の追加の気体の流れは、弁120を出た後、脚部146を通過
してＴ型接続部136で分かれる。この気体の一部は、脚
部142を通過して第２のFC要素144に入る。残りの気体
は、脚部134に流入して分析機128に向かう。この残りの
気体は、浸透装置140から水分を受容し、最終的に流れ
の絞り108を通過する非常に少量の気体流Ｒと混合され
る。実際、流れの絞り108の大きさによって、分析機128
に入る気体の大部分は弁120を通過する。

本発明を、湿度計の反応時間を低減すると共に湿度計
の作動を自動的に検定できるようにするため、逆流によ
って、頻々かつ選択的に定量の水分を湿度計により分析
される試料気体に添加する少量の水分を添加する装置の
実施例について説明したが、本発明はこれに限定される
ものではない。請求の範囲と等価な範囲内で、かつ本発
明の趣旨から外れることなく、詳細部分についは種々の
変形が可能である。

特に、流量制御（FC）要素は、通過する気体の逆流を
オン・オフモードで作動するよりも、ある範囲で電気的
に作動させ、連続的に作動させてもよい。フィードバッ
ク信号は、予め定めた水準で分析機により検出されるFC
要素の通過量を一定に保持させてもよく、この場合、予
め定めた水準より検出された要素の量が多くなった場合
にFC要素を通過する流量を増加させ、又、予め定めた水
準より検出された要素の量が少なくなった場合にFC要素
を通過する流量を減少させる。

図１に示した装置１の詳細は、Ｔ型接続部36、脚部3
8、第１弁40及びFC要素42を除去することにより変形し
てもよい。これらの要素がない場合であっても、弁44
は、試料気体Ｓに対する水分32（又は他の気体成分）の
添加を制御するのに使用することができる。フィードバ
ック信号50,60は、第１弁40よりむしろ弁44を制御して
もよい。

弁44を適切に選択することにより、この弁44で閉弁で
生成される一時的デッド体積の負的衝撃をなくすことが
できる。浸透装置30と対向する弁44の終端に形成される
デッド体積への水分32（又は他の成分）の蓄積は避ける
ことができず、このような蓄積は水分32の添加を不規則
にする。上記したように、フィードバック信号50,60
は、湿度計10（又は他の分析機）の読出し値を、例え
ば、図２に図示するような帯域内に維持することができ
る。図１中、脚部28と接続する弁44の他の端部について
は、弁44として三方弁を選択することにより、弁44を閉
弁した時（浸透装置39を孤立させた時）にこの端部に形
成されるデッド体積を最小にすることができる。

この弁44となる三方弁は、Ｔ型接続部32に直接一体に
設けられる。この弁は、典型的には、図3a及び図3bに示
した弁40と同様の形態であって、スプリング57を含むキ
ャビティ内に入る付加的な二つのチャンネルを備える。
ステム56により閉鎖される図示したチャンネル54は、浸
透装置30に接続している。三方弁の残りのチャンネル
は、それぞれＴ型接続部22の右腕部242及び左腕部26に
接続している。三方弁の体積は、試料気体Ｓの流れを連
続的かつ阻害されないものとして“デッド”体積の影響
をさけるように設定される。

さらに。上記した“水分感知装置又は処理において使
用する混入材料の負的衝撃を減少するための逆流装置及
び方法”という名称の同時継続の米国出願に記載したよ
うに、逆流を配置することは、水分以外の他の含有要素
を計測する検出装置にも有用である。このように要素に
は、例えば、酸素、窒素又は炭素一酸化物が含まれる。

上記した本発明の方法及び装置は。上記のような成分
のより好適な検出及び計測に容易に適用することができ
る。着目する特定の成分を検出及び計測するセンサを上
記湿度計と置換することができる。浸透装置は、試料気
体に対して所望の少量の成分を添加することができるよ
うに、水分以外の成分を内蔵してもよい。

Claims (25)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】気体流と、 該気体流に添加される成分の供給源と、 上記気体流に対する上記成分の添加を許可する上記供給
   源から上記気体流への接続部と、 上記供給源と気体流の間で接続部上に位置し、気体が上
   記気体流から分離することができる脚部と、 上記接続部から気体が分離するときに上記接続部の一部
   に形成され、上記気体流に対する成分の添加量を規制す
   る逆流と、 上記気体流から脚部を通過して分離する気体の量を制御
   する手段と、 上記気体流中の成分を検出すると共に、上記添加の後に
   気体流中に存在する成分の量についての情報を与える分
   析機と、 上記脚部を通って気体流から分離する気体の量を制御す
   るために、上記分析機から上記制御手段へフィードバッ
   ク信号を供給する手段と、 を備える気体混合生成装置。
2. 【請求項２】上記制御手段は、上記脚部を通って分離す
   る気体の流量を所定の範囲内で連続的に制御する電気的
   に制御可能な質量流量制御手段を備え、 上記フィードバック手段は、検出される成分の量が予め
   定めた水準より高くなると上記制御手段を通過する流量
   を増加させると共に、検出される成分の量が予め定めた
   水準より低くなると上記制御手段を通過する流量を減少
   させることにより、分析機により検出される成分の量を
   予め定めた水準に維持する請求項１記載の気体混合生成
   装置。
3. 【請求項３】上記フィードバック手段は、 上記分析機が計測する成分の濃度が、予め定めた第１の
   水準に達したときに発動するように設定された上限警報
   と、 上記分析機が計測する上記成分の濃度が、上記予め定め
   た第１の水準よりも低い予め定めた第２の水準に達した
   ときに発動するように設定された下限警報と、 上記上限警報と下限警報の間に形成される帯域とを備
   え、上記分析機により計測される気体流中の成分の濃度
   を上記帯域内に維持するように、上記気体流に添加され
   る成分の量が制御される請求項１記載の気体混合生成装
   置。
4. 【請求項４】上記気体流中の成分の濃度が上記予め定め
   た第１の水準よりも高い予め定めた第３の水準に達した
   ときに発動するように設定された、第３の警報を備える
   請求項３記載の気体混合生成装置。
5. 【請求項５】上記気体流中の上記成分の濃度が、上記予
   め定めた第２の水準よりも低い予め定めた第４の水準に
   達したときに発動するように設定され、気体混合生成装
   置が適切に作動してないことを警報する第４の警報を備
   える請求項４記載の気体混合生成装置。
6. 【請求項６】上記気体流が上記接続部に達する前に上記
   気体流から成分を清浄する清浄機と、 上記気体流が上記接続部を通過した後に気体流がをそれ
   ぞれ第１及び第２の気体流に分割し、該第１の気体流が
   上記分析機に入る、第１及び第２の脚部と、 上記第２の気体流を気体混合生成装置中の装置に適用す
   る第２の脚部の終端に設けた出口とを備える請求項１記
   載の気体混合生成装置。
7. 【請求項７】上記気体流は、上記分析機により監視され
   る試料気体であり、上記気体流に対する成分の添加は上
   記分析機の適切な作動を保証するようになされる請求項
   １記載の気体混合生成装置。
8. 【請求項８】上記フィードバック手段は、上記分析機が
   有意な情報を発生するのに十分な時間上記試料気体を分
   析した後に、分析機から与えられる情報を判断する単一
   の手動判断を備え、該判断は適切な周期及び試料気体に
   対する上記成分の添加の継続時間を規定し、該周期的添
   加は分析機の適切な作動を保証する請求項７記載の気体
   混合生成装置。
9. 【請求項９】上記試料気体に対する成分の周期的添加
   は、上記試料気体中の成分の濃度を監視する上記分析機
   の分析の摂乱を避けることができる程度に十分に少量で
   ある請求項８記載の気体混合生成装置。
10. 【請求項１０】上記フィードバック手段は、自動的に、
    予め定めた判定基準を用いて上記分析機中の成分が低濃
    度の水準に達して十分に安定した時を決定し、該決定が
    なされた時に、試料気体に対する成分の添加を開始する
    信号を発生し、上記成分の濃度が上記安定した低濃度の
    水準を上回る予め定めた量に増加した時を判定し、該判
    定がなされた時に、試料気体に対する成分の添加を停止
    する信号を発生し、分析機の反応を自動的に監視する請
    求項７記載の気体混合生成装置。
11. 【請求項１１】上記試料気体に対する成分の添加は、上
    記試料気体中の成分の濃度を監視する上記分析機の分析
    の摂乱を避けることができる程度に、十分に少量である
    請求項10記載の気体混合生成装置。
12. 【請求項１２】上記成分の供給源は、成分と該成分が通
    過して拡散可能な膜を備える浸透装置である請求項１記
    載の気体混合生成装置。
13. 【請求項１３】上記成分は水分であって、上記分析機は
    湿度計である請求項12記載の気体混合生成装置。
14. 【請求項１４】試料気体の供給源と、 該試料気体中の水分の濃度を検出及び計測し、それを下
    回ると水分の検出又は計測が不可能である検出限度を有
    する湿度計と、 上記試料気体を供給源から湿度計に移送するように湿度
    計と試料気体の供給源を接続する接続手段と、 水分と該水分が通過して拡散可能な膜を備える浸透装置
    と、上記浸透装置の水分が上記接続手段中の試料気体に
    浸透するのを許可するように、上記浸透装置を上記接続
    手段に接続する第１の脚部と、該第１の脚部に選択的に
    逆流を生成し、第１の位置にあるときに浸透装置中の水
    分が上記接続部中の試料気体に浸透するのを上記逆流が
    阻止すると共に、第２の位置にあるときに浸透装置中の
    水分が上記接続部中の試料気体に浸透するのを許可する
    逆流生成手段とを有する水分添加手段と、 該水分添加手段により添加される水分の量を、上記湿度
    計の検出限度をほぼ上回る量に制限する手段とを備える
    少量の水分を添加する装置。
15. 【請求項１５】上記逆流生成手段は、 気体の流れの通過を許可する開弁位置と、気体の流れの
    通過を阻止する閉弁位置とを有し、上記開弁位置は上記
    逆流生成手段の第１の位置に対応する一方、上記閉弁位
    置は上記逆流生成手段の第２の位置に対応する弁と、 上記第１の脚部を上記弁に接続する第２の脚部と、 上記弁の開弁時に一様な気体の流れを保証するように、
    弁の側方で上記第２の脚部と対向して配置した流量制御
    手段とを備える請求項14記載の装置。
16. 【請求項１６】試料気体の供給源と、 該試料気体中の水分の濃度を検出及び計測する湿度計
    と、 上記試料気体を供給源から湿度計に移送するように湿度
    計と試料気体供給源を接続する手段と、 水分と該水分が通過して拡散可能な膜を備える浸透装置
    と、 上記浸透装置の水分が上記接続部中の試料気体中に浸透
    するのを許可するように、浸透装置を接続部に接続する
    第１の脚部と、 一端を上記第１の脚部に接続した第２の脚部と、 上記第２の脚部の他端に接続され、 気体の流れの通過を許可すると共に上記接続手段中の試
    料気体に対する上記浸透装置中の水分の浸透を阻止する
    開弁位置と、気体の流れの通過を阻止すると共に上記接
    続手段中の試料気体に対して上記浸透装置中の水分の浸
    透を許可する閉弁位置とを有し、上記第１の脚部中に逆
    流を選択的に生成する弁と、 上記弁の開弁時に一様な気体の流れを保証するように、
    弁の側方で上記第２の脚部と対向して配置した流量制御
    手段とを備える少量の水分を添加する装置。
17. 【請求項１７】上記試料気体の水分濃度が望ましくない
    量を越えたときに発動する警告を備える請求項16記載の
    少量の水分を添加する装置。
18. 【請求項１８】上記第２の脚部と上記浸透装置の間で上
    記第１の脚部上に位置する第２の弁を備え、該第２の弁
    は、閉弁位置の時に、能動的に成分としての上記浸透装
    置を装置から隔離する請求項16記載の少量の水分を添加
    する装置。
19. 【請求項１９】上記接続手段と第１の脚部は第１の“T"
    型接続部を形成するように接続し、第１の脚部と第２の
    脚部は第２の“T"型接続部を形成し、 上記湿度計は入口を備え、 上記湿度計の入口と第１の“T"型接続部の間に接続手段
    の長さは、約25.4mmから50.8mmであって、 上記第１の“T"型接続部と上記第２の“T"型接続部の間
    の第１の脚部の長さは、約50.8mmである請求項16記載の
    少量の水分を添加する装置。
20. 【請求項２０】上記接続手段、上記第１の脚部及び上記
    第２の脚部は、直径が6.35mmから3.175mmの電界研磨ス
    テンレス鋼の管である請求項16記載の少量の水分を添加
    する装置。
21. 【請求項２１】試料気体の供給源と、 該試料気体中の成分の濃度を検出及び計測するセンサ
    と、 上記試料気体を上記供給源からセンサに移送するように
    上記センサと上記試料気体の供給源を接続する手段と、 試料気体に対して所定の量の成分を選択的に添加する手
    段とを備え、該添加手段は （ａ）上記センサにより検出及び計測される成分を含む
    浸透装置と、 （ｂ）該浸透装置と上記接続手段を、浸透装置中の成分
    が接続手段中の試料気体内に浸透するように接続する第
    １の脚部と、 （ｃ）上記浸透手段と接続手段との間の第１の脚部中に
    選択的に逆流を生成する手段とを備え、該逆流生成手段
    は、第１の位置にあるときに浸透装置中の成分が試料気
    体に浸透するのを阻止し、第２の位置にあるときに浸透
    装置中の成分が試料気体に浸透するのを許可するもので
    ある 試料気体中の成分を検出及び計測する装置。
22. 【請求項２２】逆流生成手段は、 気体の流れの通過を許可する開弁位置と、気体の流れの
    通過を阻止する閉弁位置とを有し、上記開弁位置は上記
    逆流生成手段の第１の位置に対応する一方、上記閉弁位
    置は上記逆流生成手段の第２の位置に対応する弁と、 上記第１の脚部を弁に接続する第２の脚部と、 上記弁の開弁時に一様な気体の流れを保証するように、
    弁の側方で上記第２の脚部と対向して配置した流量制御
    手段とを備える請求項21記載の装置。
23. 【請求項２３】（ａ）水分濃度に対する所定の下方検出
    限度を有する湿度計を備えた請求項15記載の装置を備
    え、 （ｂ）試料気体中の水分濃度を、上記湿度計の下方検出
    限度をわずかに上回る下方平衡濃度と、該下方平衡濃度
    よりも数ppb高い上方平衡濃度との間に維持するよう
    に、試料気体の水分濃度が上方平衡濃度を下回ったとき
    に上記装置の弁を制御し、 （ｃ）上記装置の湿度計により分析される試料気体の水
    分濃度を決定し、 （ｄ）試料気体の水分濃度が、上記第１の平衡濃度を下
    回った場合に、試料気体の濃度が上記第２の平衡濃度と
    等しくなるまで、上記初期の試料気体に水分を添加し、 （ｅ）上記湿度計の水分濃度の読出し値を監視する、試
    料気体中の水分の量を分析する方法。
24. 【請求項２４】上記装置の弁を制御する段階（ｂ）で
    は、上記試料気体の水分濃度が上記第１の平衡濃度と等
    しくなったときに上記弁を閉弁し、上記試料気体の水分
    濃度が上記第２の平衡濃度と等しくなったときに上記弁
    を開弁する請求項23記載の方法。
25. 【請求項２５】上記湿度計の読出し値を監視する段階
    （ｅ）を、コンピュータにより実行する請求項24記載の
    方法。