JP3094190B2 - 化学計測装置 - Google Patents
化学計測装置Info
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- G01N29/02—Analysing fluids
- G01N29/036—Analysing fluids by measuring frequency or resonance of acoustic waves
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- G—PHYSICS
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、化学、物理化学、生
化学ならびに食品、医療、化学工業分野における計測に
利用される水晶振動子および化学計測装置に関する。
化学ならびに食品、医療、化学工業分野における計測に
利用される水晶振動子および化学計測装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】水晶振動子を用いる化学計測法として
は、水晶振動子の共振周波数変化と共振抵抗変化の同時
計測装置などがある。この装置は、水晶振動子表面への
物質の吸脱着や粘弾性変化を測定する手段として有効で
あり、電気化学計測装置と組み合わせることによって、
電気化学反応にともなう電流電位変化との同時計測も可
能である。一方、くし型電極を用いる電気化学的な分析
手法は、薄膜の電導度特性の測定や低濃度の電気化学活
性種の定量手法として有効であることが知られている。
は、水晶振動子の共振周波数変化と共振抵抗変化の同時
計測装置などがある。この装置は、水晶振動子表面への
物質の吸脱着や粘弾性変化を測定する手段として有効で
あり、電気化学計測装置と組み合わせることによって、
電気化学反応にともなう電流電位変化との同時計測も可
能である。一方、くし型電極を用いる電気化学的な分析
手法は、薄膜の電導度特性の測定や低濃度の電気化学活
性種の定量手法として有効であることが知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】一般に、被検出物質に
対して、各種の計測手法が用いられ、各計測手法ごとの
測定結果が得られるが、それぞれ別個に測定を行うため
に、これらの結果の対応関係を考察することは、容易で
はなく、測定行為も繰り返し行う必要が生じるため非効
率である。
対して、各種の計測手法が用いられ、各計測手法ごとの
測定結果が得られるが、それぞれ別個に測定を行うため
に、これらの結果の対応関係を考察することは、容易で
はなく、測定行為も繰り返し行う必要が生じるため非効
率である。
【０００４】水晶振動子およびくし型電極を用いた電気
化学計測法は、それぞれ、薄膜を被覆した電極の特性を
測定したり、液体クロマトグラフィーの検出素子として
利用できるなどの特徴がある。そこで本発明の目的は、
この２つの計測手法を同時に用いることによって、一度
の測定で、複数の情報が得られる高機能な検出装置を実
現することである。
化学計測法は、それぞれ、薄膜を被覆した電極の特性を
測定したり、液体クロマトグラフィーの検出素子として
利用できるなどの特徴がある。そこで本発明の目的は、
この２つの計測手法を同時に用いることによって、一度
の測定で、複数の情報が得られる高機能な検出装置を実
現することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明では、検出素子用水晶振動子の電極のうち、
被検出物質に接する電極を２つ以上に分割し、その電極
をくし型の形状とし、くし状の電極を交互に配置する水
晶振動子とした。また、測定装置としては、電導度のみ
を測る装置として、分割された電極に信号出力側の信号
線を並列にそれぞれコンデンサーを介して接続し、対向
する電極に信号入力側の信号線を接続することによっ
て、水晶振動子の共振特性を測定する圧電特性測定手段
と、分割された２つの電極間に電圧を印加する電圧印加
手段と、このとき電極間に流れる電流を測定する電流測
定手段から構成され、被検出物質の物理化学的な変化を
測定する装置とした。
に、本発明では、検出素子用水晶振動子の電極のうち、
被検出物質に接する電極を２つ以上に分割し、その電極
をくし型の形状とし、くし状の電極を交互に配置する水
晶振動子とした。また、測定装置としては、電導度のみ
を測る装置として、分割された電極に信号出力側の信号
線を並列にそれぞれコンデンサーを介して接続し、対向
する電極に信号入力側の信号線を接続することによっ
て、水晶振動子の共振特性を測定する圧電特性測定手段
と、分割された２つの電極間に電圧を印加する電圧印加
手段と、このとき電極間に流れる電流を測定する電流測
定手段から構成され、被検出物質の物理化学的な変化を
測定する装置とした。
【０００６】さらに、電気化学的な測定を対象とする装
置として、分割された電極に信号出力側の信号線を並列
にそれぞれコンデンサーを介して接続し、対向する電極
に信号入力側の信号線を接続することによって、水晶振
動子の共振特性を測定する圧電特性測定手段と、分割さ
れた電極が溶液に接し、電気化学測定回路の作用極とし
て動作させるため、参照極に対する作用極の電位を制御
するために対極に電圧を印加する手段と、分割された電
極のうち第１の電極が接地され作用極として流れる電流
を測定する電流電圧測定手段と、分割された電極のうち
第２の電極に第１の電極に対して一定電圧を印加する電
圧印加手段と、第２の電極に流れる電流を測定する電流
測定手段から構成され、被検出物質の物理化学的な変化
を測定する装置とした。
置として、分割された電極に信号出力側の信号線を並列
にそれぞれコンデンサーを介して接続し、対向する電極
に信号入力側の信号線を接続することによって、水晶振
動子の共振特性を測定する圧電特性測定手段と、分割さ
れた電極が溶液に接し、電気化学測定回路の作用極とし
て動作させるため、参照極に対する作用極の電位を制御
するために対極に電圧を印加する手段と、分割された電
極のうち第１の電極が接地され作用極として流れる電流
を測定する電流電圧測定手段と、分割された電極のうち
第２の電極に第１の電極に対して一定電圧を印加する電
圧印加手段と、第２の電極に流れる電流を測定する電流
測定手段から構成され、被検出物質の物理化学的な変化
を測定する装置とした。
【０００７】
【作用】分割された電極を持つ水晶振動子の共振特性の
測定は、圧電特性測定手段の信号出力側の信号線を並列
にそれぞれコンデンサーを介して接続し、対向する電極
に圧電特性測定手段の入力側の信号線を接続することに
よって可能となった。このコンデンサーを用いること
は、圧電特性測定手段の高周波信号と電導度および電気
化学測定における直流成分の信号を分離する効果があ
る。
測定は、圧電特性測定手段の信号出力側の信号線を並列
にそれぞれコンデンサーを介して接続し、対向する電極
に圧電特性測定手段の入力側の信号線を接続することに
よって可能となった。このコンデンサーを用いること
は、圧電特性測定手段の高周波信号と電導度および電気
化学測定における直流成分の信号を分離する効果があ
る。
【０００８】水晶振動子の特性としては、共振周波数変
化と共振抵抗変化があり、共振周波数変化からは主に、
水晶振動子表面や被覆膜への物質の吸脱着に伴う重量変
化が得られ、共振抵抗変化からは、水晶振動子表面に接
する液体や被覆膜の粘性や粘弾性変化を検出することが
可能である。また同時に、くし型電極によって電導度や
電気化学測定系を組み合わせて電流電位曲線の測定が可
能である。
化と共振抵抗変化があり、共振周波数変化からは主に、
水晶振動子表面や被覆膜への物質の吸脱着に伴う重量変
化が得られ、共振抵抗変化からは、水晶振動子表面に接
する液体や被覆膜の粘性や粘弾性変化を検出することが
可能である。また同時に、くし型電極によって電導度や
電気化学測定系を組み合わせて電流電位曲線の測定が可
能である。
【０００９】
【実施例】以下、この発明の実施例を図面に基づいて説
明する。 （化学計測用水晶振動子の構成）図１（Ａ），（Ｂ）
は、表面側の電極１０２を２つに分割し、裏面側に対向
電極１０４を配した水晶振動子１０１の模式図である。
実施例で主に用いた水晶振動子は、基本周波数９ＭＨｚ
で、縦横８ｍｍ角、厚さ約０．１８ｍｍのもので、電極
は真空蒸着によって、クロム下地の上に金を形成させた
ものである。被検出物質に接する表面の電極は、フォト
リソグラフィー技術を用いて中央部１０３をエッチング
することで、電極を２つに分離した。測定装置への電気
的な接点は、電極の水晶振動子板の端に延びた部分から
とった。
明する。 （化学計測用水晶振動子の構成）図１（Ａ），（Ｂ）
は、表面側の電極１０２を２つに分割し、裏面側に対向
電極１０４を配した水晶振動子１０１の模式図である。
実施例で主に用いた水晶振動子は、基本周波数９ＭＨｚ
で、縦横８ｍｍ角、厚さ約０．１８ｍｍのもので、電極
は真空蒸着によって、クロム下地の上に金を形成させた
ものである。被検出物質に接する表面の電極は、フォト
リソグラフィー技術を用いて中央部１０３をエッチング
することで、電極を２つに分離した。測定装置への電気
的な接点は、電極の水晶振動子板の端に延びた部分から
とった。
【００１０】図２（Ａ），（Ｂ）は、表面側の分割電極
１０５をくし型電極とし、裏面側に対向電極１０４を配
した水晶振動子１０１の模式図である。標準的な実験で
は、くし型の電極の幅と電極間の幅は、それぞれ１５μ
ｍとして製作したが、実際には、２μｍ程度まで、幅を
狭めることができる。
１０５をくし型電極とし、裏面側に対向電極１０４を配
した水晶振動子１０１の模式図である。標準的な実験で
は、くし型の電極の幅と電極間の幅は、それぞれ１５μ
ｍとして製作したが、実際には、２μｍ程度まで、幅を
狭めることができる。
【００１１】また、表面側の電極をさらに分割して電気
化学測定用の参照電極を水晶振動子上に構成することも
可能である。 （電導度の同時測定用装置）図３は、電導度測定用の測
定装置の模式図を示したものである。図３において、圧
電特性測定回路２の信号出力側の信号線は、並列にそれ
ぞれコンデンサー３，４を介して、分割された電極に接
続され、対向する電極には、圧電特性測定回路２の入力
側の信号線が接続されることによって、水晶振動子の共
振特性が測定できるようになっている。同時に、前記の
分割された２つの電極の一方には、電圧印加回路５が接
続され、電気的に接地されているもう一方の電極には、
電流測定用回路６が接続されている。この電流を測定す
ることで、電極表面の電導度を測定できる。
化学測定用の参照電極を水晶振動子上に構成することも
可能である。 （電導度の同時測定用装置）図３は、電導度測定用の測
定装置の模式図を示したものである。図３において、圧
電特性測定回路２の信号出力側の信号線は、並列にそれ
ぞれコンデンサー３，４を介して、分割された電極に接
続され、対向する電極には、圧電特性測定回路２の入力
側の信号線が接続されることによって、水晶振動子の共
振特性が測定できるようになっている。同時に、前記の
分割された２つの電極の一方には、電圧印加回路５が接
続され、電気的に接地されているもう一方の電極には、
電流測定用回路６が接続されている。この電流を測定す
ることで、電極表面の電導度を測定できる。
【００１２】（電気化学同時測定用装置）図４は、電気
化学測定用の測定装置の模式図を示したものである。図
４において、圧電特性測定回路２の信号出力側の信号線
は、並列にそれぞれコンデンサー３，４を介して、分割
された電極に接続され、対向する電極には、圧電特性測
定回路２の入力側の信号線が接続されることによって、
水晶振動子の共振特性が測定できるようになっている。
水晶振動子１の被測定物質に接する電極は、作用極とし
て電気化学測定用電解セル７の中に電極のみが露出する
ようにホルダーに納められ、参照電極８、対極９ととも
に保持されている。各電極には、参照極８の電位に対し
て、作用極に任意の電位を設定できるよう電圧を対極９
に印加するポテンショスタット回路１０が、接続されて
いる。水晶振動子の分割された電極の一方は、電気的に
接地されるとともに、作用極として流れる電流を測定す
る回路１１が接続されている。もう一方の電極には、電
位を任意に設定でき、第２の作用極として流れる電流を
測定する回路１２が接続されている。
化学測定用の測定装置の模式図を示したものである。図
４において、圧電特性測定回路２の信号出力側の信号線
は、並列にそれぞれコンデンサー３，４を介して、分割
された電極に接続され、対向する電極には、圧電特性測
定回路２の入力側の信号線が接続されることによって、
水晶振動子の共振特性が測定できるようになっている。
水晶振動子１の被測定物質に接する電極は、作用極とし
て電気化学測定用電解セル７の中に電極のみが露出する
ようにホルダーに納められ、参照電極８、対極９ととも
に保持されている。各電極には、参照極８の電位に対し
て、作用極に任意の電位を設定できるよう電圧を対極９
に印加するポテンショスタット回路１０が、接続されて
いる。水晶振動子の分割された電極の一方は、電気的に
接地されるとともに、作用極として流れる電流を測定す
る回路１１が接続されている。もう一方の電極には、電
位を任意に設定でき、第２の作用極として流れる電流を
測定する回路１２が接続されている。
【００１３】（水晶振動子の特性測定回路）圧電特性測
定回路２としては、発振回路あるいはインピーダンス測
定装置が使用可能である。市販のインピーダンス測定装
置は、そのまま接続が可能であるが、発振回路を使用す
る場合の例を図５に示す。図５では、水晶振動子の被検
出物質の接しない側の電極が、入力端子が短絡されると
ともに並列に抵抗１４とコンデンサー１５が接続されて
いるＮＡＮＤ１３の入力側に接続され、ＮＡＮＤ１３の
出力側が、コンデンサー１６の一方の端子に接続されて
いる。コンデンサー１６の他方の端子は、入力端子が短
絡されるとともに並列に抵抗１８が接続されているＮＡ
ＮＤ１７の入力側に接続され、ＮＡＮＤ１７の出力側
が、分割された水晶振動子の電極に並列に接続されてい
る２つのコンデンサー３，４それぞれに接続されてい
る。この発振回路を用いる方法の場合も、図６に示すよ
うに、図５で示した回路に加えて、発振回路の入力側の
信号の振幅を測定するための交流電圧測定回路１９を付
加することによって、共振周波数変化と同時に共振抵抗
の測定も可能である。これは、水晶振動子に印加される
信号の振幅が一定であり、水晶振動子のインピーダンス
と発振回路の入力インピーダンスの比によって、発振回
路の入力点の振幅が変化するためである。
定回路２としては、発振回路あるいはインピーダンス測
定装置が使用可能である。市販のインピーダンス測定装
置は、そのまま接続が可能であるが、発振回路を使用す
る場合の例を図５に示す。図５では、水晶振動子の被検
出物質の接しない側の電極が、入力端子が短絡されると
ともに並列に抵抗１４とコンデンサー１５が接続されて
いるＮＡＮＤ１３の入力側に接続され、ＮＡＮＤ１３の
出力側が、コンデンサー１６の一方の端子に接続されて
いる。コンデンサー１６の他方の端子は、入力端子が短
絡されるとともに並列に抵抗１８が接続されているＮＡ
ＮＤ１７の入力側に接続され、ＮＡＮＤ１７の出力側
が、分割された水晶振動子の電極に並列に接続されてい
る２つのコンデンサー３，４それぞれに接続されてい
る。この発振回路を用いる方法の場合も、図６に示すよ
うに、図５で示した回路に加えて、発振回路の入力側の
信号の振幅を測定するための交流電圧測定回路１９を付
加することによって、共振周波数変化と同時に共振抵抗
の測定も可能である。これは、水晶振動子に印加される
信号の振幅が一定であり、水晶振動子のインピーダンス
と発振回路の入力インピーダンスの比によって、発振回
路の入力点の振幅が変化するためである。
【００１４】（ガスセンサーへの応用）図３で示した測
定装置をもとに、水晶振動子上に脂質膜を被覆して、ガ
スセンサーに適用した。脂質膜は、エタノールなどの揮
発性有機ガスによって、共振周波数変化が起きるととも
に、湿度変化によっても共振周波数変化が生じた。一
方、電導度の測定結果では、有機ガスでは、ほとんど変
化がないのに対して、湿度変化に対しては、湿度に対応
した変化を示すことが明らかになった。すなわち、この
装置は、一つのセンサーで、有機ガスと湿度の変化を同
時に区別して測定できる測定装置であることが明らかに
なった。 （液体クロマトグラフィー検出器への応用）図３で示し
た測定装置をもとに、水晶振動子の分割された電極が被
検液に接するように、水晶振動子をフローセルに装着し
て、測定を行った。水晶振動子の共振周波数変化あるい
は共振抵抗変化を測定することによって、試料溶液の粘
性変化を測定できるとともに、くし型電極間に流れる電
流によって、液体の導電率を同時に測定することができ
た。
定装置をもとに、水晶振動子上に脂質膜を被覆して、ガ
スセンサーに適用した。脂質膜は、エタノールなどの揮
発性有機ガスによって、共振周波数変化が起きるととも
に、湿度変化によっても共振周波数変化が生じた。一
方、電導度の測定結果では、有機ガスでは、ほとんど変
化がないのに対して、湿度変化に対しては、湿度に対応
した変化を示すことが明らかになった。すなわち、この
装置は、一つのセンサーで、有機ガスと湿度の変化を同
時に区別して測定できる測定装置であることが明らかに
なった。 （液体クロマトグラフィー検出器への応用）図３で示し
た測定装置をもとに、水晶振動子の分割された電極が被
検液に接するように、水晶振動子をフローセルに装着し
て、測定を行った。水晶振動子の共振周波数変化あるい
は共振抵抗変化を測定することによって、試料溶液の粘
性変化を測定できるとともに、くし型電極間に流れる電
流によって、液体の導電率を同時に測定することができ
た。
【００１５】（電気化学測定への応用）図４で示した測
定装置をもとに、ピロール、過塩素酸ナトリウム水溶液
中で、水晶振動子の分割された電極上にポリピロール膜
を電解析出させた。十分にポリピロール膜で被覆された
水晶振動子を用いて、電解質溶液中で電気化学的に電位
の走査を行ったところ、ポリピロール膜中へのイオンの
移動にともなう共振周波数変化、膜の酸化還元によって
生じる粘弾性変化を反映する共振抵抗変化、膜の酸化還
元状態とイオンのドーピングによって生じる導電率の変
化が、電流電位曲線とともに測定できた。この方法は、
ポリアニリンなど各種の高分子被覆電極に適用可能であ
ることが明らかで、電気化学用の研究装置として有効で
あることが示された。
定装置をもとに、ピロール、過塩素酸ナトリウム水溶液
中で、水晶振動子の分割された電極上にポリピロール膜
を電解析出させた。十分にポリピロール膜で被覆された
水晶振動子を用いて、電解質溶液中で電気化学的に電位
の走査を行ったところ、ポリピロール膜中へのイオンの
移動にともなう共振周波数変化、膜の酸化還元によって
生じる粘弾性変化を反映する共振抵抗変化、膜の酸化還
元状態とイオンのドーピングによって生じる導電率の変
化が、電流電位曲線とともに測定できた。この方法は、
ポリアニリンなど各種の高分子被覆電極に適用可能であ
ることが明らかで、電気化学用の研究装置として有効で
あることが示された。
【００１６】以上において、水晶振動子は、ＡＴカット
およびＢＴカットで、１ＭＨｚから４０ＭＨｚまでの基
本周波数のものが使用可能である。
およびＢＴカットで、１ＭＨｚから４０ＭＨｚまでの基
本周波数のものが使用可能である。
【００１７】
【発明の効果】本発明の化学計測用水晶振動子及び装置
によって、新規に複数の項目の検出が同時に行える、セ
ンサーシステムを構築することができ、さらに、新しい
電気化学研究の手法を提供することができた。
によって、新規に複数の項目の検出が同時に行える、セ
ンサーシステムを構築することができ、さらに、新しい
電気化学研究の手法を提供することができた。
【図１】本発明の化学計測用水晶振動子の模式図であ
る。
る。
【図２】本発明の化学計測用水晶振動子の模式図であ
る。
る。
【図３】本発明の化学計測用装置の模式図である。
【図４】本発明の化学計測用装置の模式図である。
【図５】本発明に使用可能な発振回路の模式図である。
【図６】本発明に使用可能な発振回路の模式図である。
１ 水晶振動子 ２ 圧電特性測定回路 ３，４，１５，１６ コンデンサー ５ 電圧印加回路 ６，１１ 電流測定用回路 ７ 電解セル ８ 参照電極 ９ 対極 １０ ポテンショスタット回路 １２ 電位設定および電流測定回路 １３，１７ ＮＡＮＤ １４，１８ 抵抗 １９ 交流電圧測定回路
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 5/00 - 5/04 G01N 11/00 - 11/16
Claims (4)
- 【請求項１】 被検出物質の物理化学的変化の検出素子
として用いられる水晶振動子であって、被検出物質に接
し、少なくとも２つ以上に分割された電極を有する水晶
振動子の、前記分割された電極に信号出力側の信号線を
並列にそれぞれコンデンサーを介して接続し、対向する
電極に信号入力側の信号線を接続することによって、水
晶振動子の共振特性を測定する圧電特性測定手段と、前
記分割された２つの電極間に電圧を印加する電圧印加手
段と、このとき電極間に流れる電流を測定する電流測定
手段から構成され、被検出物質の物理化学的な変化を測
定することを特徴とする化学計測装置。 - 【請求項２】 前記分割された電極のうちの２つの電極
がくし型の形状であり、くし状の電極が交互に配置され
ている電極を有する請求項１記載の化学計測装置。 - 【請求項３】 被検出物質の物理化学的変化の検出素子
として用いられる水晶振動子であって、被検出物質に接
し、少なくとも２つ以上に分割された電極を有する水晶
振動子の、前記分割された電極に信号出力側の信号線を
並列にそれぞれコンデンサーを介して接続し、対向する
電極に信号入力側の信号線を接続することによって、水
晶振動子の共振特性を測定する圧電特性測定手段と、前
記分割された電極が溶液に接し、電気化学測定回路の作
用極として動作させるため、参照極に対する作用極の電
位を制御するために対極に電圧を印加する手段と、前記
分割された電極のうち第１の電極が接地され作用極とし
て流れる電流を測定する電流電圧測定手段と、前記分割
された電極のうち第２の電極に前記第１の電極に対して
一定電圧を印加する電圧印加手段と、前記第２の電極に
流れる電流を測定する電流測定手段から構成され、被検
出物質の物理化学的な変化を測定することを特徴とする
化学計測装置。 - 【請求項４】 前記分割された電極のうちの２つの電極
がくし型の形状であり、くし状の電極が交互に配置され
ている電極を有する請求項３記載の化学計測装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05057554A JP3094190B2 (ja) | 1993-03-17 | 1993-03-17 | 化学計測装置 |
| US08/209,638 US6111342A (en) | 1993-03-17 | 1994-03-10 | Instrument for chemical measurement |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05057554A JP3094190B2 (ja) | 1993-03-17 | 1993-03-17 | 化学計測装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06273304A JPH06273304A (ja) | 1994-09-30 |
| JP3094190B2 true JP3094190B2 (ja) | 2000-10-03 |
Family
ID=13059035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05057554A Expired - Fee Related JP3094190B2 (ja) | 1993-03-17 | 1993-03-17 | 化学計測装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6111342A (ja) |
| JP (1) | JP3094190B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2013250066A (ja) * | 2012-05-30 | 2013-12-12 | Niigata Univ | マルチチャンネルセンサ |
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