JP3079429B2 - フローインジェクション分析装置 - Google Patents
フローインジェクション分析装置Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、河川や湖沼、海等
の水中に含有している環境物質の検出等の水質検査に使
用するフローインジェクション分析装置に関する。
の水中に含有している環境物質の検出等の水質検査に使
用するフローインジェクション分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、例えば、河川や湖沼等の水中に含
まれる全窒素の検出に使用するフローインジェクション
分析装置は、図７に示すように、第１混合器１、恒温反
応槽２、第２混合器３、冷却槽４及び分光検出器５から
なる分析流路Ａを使用し、キャリアポンプ６によってキ
ャリア液タンク７のキャリア液をもってサンプラー８の
サンプルループ８ａ内に収容したサンプル溶液を第１混
合器１に送り込むと同時に、第１試薬タンク９内の第１
試薬を第１サンプルポンプ１０により、第１混合器１に
送り込み、これによってサンプル溶液と第１試薬とを混
合させて、恒温反応槽２内の反応コイル２ａ内に送り込
み、ここで一定時間かけて分解させる。
まれる全窒素の検出に使用するフローインジェクション
分析装置は、図７に示すように、第１混合器１、恒温反
応槽２、第２混合器３、冷却槽４及び分光検出器５から
なる分析流路Ａを使用し、キャリアポンプ６によってキ
ャリア液タンク７のキャリア液をもってサンプラー８の
サンプルループ８ａ内に収容したサンプル溶液を第１混
合器１に送り込むと同時に、第１試薬タンク９内の第１
試薬を第１サンプルポンプ１０により、第１混合器１に
送り込み、これによってサンプル溶液と第１試薬とを混
合させて、恒温反応槽２内の反応コイル２ａ内に送り込
み、ここで一定時間かけて分解させる。
【０００３】次いで、分解した溶液を第２混合器３に送
り、この第２混合器３に第２試薬タンク１１，１１の第
２試薬を第２試薬ポンプ１２，１２により第２混合器３
に送って混合させ、冷却槽４を通して冷却し、検出器５
に送り込んで検出させている。尚、図中５ａは圧力計で
ある。
り、この第２混合器３に第２試薬タンク１１，１１の第
２試薬を第２試薬ポンプ１２，１２により第２混合器３
に送って混合させ、冷却槽４を通して冷却し、検出器５
に送り込んで検出させている。尚、図中５ａは圧力計で
ある。
【０００４】各ポンプ６，１０，１２は、いずれも図８
に示す如きレシプロ型のポンプを使用し、シリンダー１
３内でピストン１４をカム１５によって小ストロークで
往復動させ、シリング１３に通じる吸液側の各流路逆止
弁１６ａ，１６ｂを設けて、一方向にピストンの１スト
ローク分の量づつ、間欠的に送液するようにし、一対の
ポンプを交互に動作させることにより、脈流を除いてい
る。
に示す如きレシプロ型のポンプを使用し、シリンダー１
３内でピストン１４をカム１５によって小ストロークで
往復動させ、シリング１３に通じる吸液側の各流路逆止
弁１６ａ，１６ｂを設けて、一方向にピストンの１スト
ローク分の量づつ、間欠的に送液するようにし、一対の
ポンプを交互に動作させることにより、脈流を除いてい
る。
【０００５】そして、これらのポンプ６，１０，１２
は、いずれも一定速度で連続して動作させておき、第
１、第２の各混合器１，３には、常時それぞれの試薬を
連続して供給し、これに連続動作されるキャリアポンプ
６によって連続して送り込まれるキャリア液によって、
サンプル溶液を送り込み、一定速度で分析流路Ａ内を通
過させる間に必要な反応を行わせ、検出するようにして
いる。
は、いずれも一定速度で連続して動作させておき、第
１、第２の各混合器１，３には、常時それぞれの試薬を
連続して供給し、これに連続動作されるキャリアポンプ
６によって連続して送り込まれるキャリア液によって、
サンプル溶液を送り込み、一定速度で分析流路Ａ内を通
過させる間に必要な反応を行わせ、検出するようにして
いる。
【０００６】この他、その他の物質の検出に使用するも
のとして、分析流路に還元カラムを使用するものや、ガ
ス透過ユニットを使用するもの、恒温反応槽を複数使用
するもの等がある。
のとして、分析流路に還元カラムを使用するものや、ガ
ス透過ユニットを使用するもの、恒温反応槽を複数使用
するもの等がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】このような従来のフロ
ーインジェクション分析装置では、分析流路内を一定速
度で流過させる間に必要な反応や、還元カラムに対する
吸着、流出を行わせるものであるため、例えば、恒温槽
を通過させる場合、所望の温度に達するまでに、反応コ
イルの長さが一定以上必要となり、また、一定温度に達
した後必要な反応時間だけ恒温槽内に置く必要から、反
応コイルが更にその分の長さだけ必要となり、恒温槽の
形状が大きくならざるを得ない。
ーインジェクション分析装置では、分析流路内を一定速
度で流過させる間に必要な反応や、還元カラムに対する
吸着、流出を行わせるものであるため、例えば、恒温槽
を通過させる場合、所望の温度に達するまでに、反応コ
イルの長さが一定以上必要となり、また、一定温度に達
した後必要な反応時間だけ恒温槽内に置く必要から、反
応コイルが更にその分の長さだけ必要となり、恒温槽の
形状が大きくならざるを得ない。
【０００８】また、常時一定速度でキャリアー液及び試
薬を流し続けるため、必要とする液量が多くなり、各タ
ンクを大容量のものとしておく必要があるため、装置全
体が大型とならざるを得ず、しかも、分析後の廃液量が
多くなり、その処分に経費を多く要するとともに、更な
る水質汚染を生じさせる等の問題があった。
薬を流し続けるため、必要とする液量が多くなり、各タ
ンクを大容量のものとしておく必要があるため、装置全
体が大型とならざるを得ず、しかも、分析後の廃液量が
多くなり、その処分に経費を多く要するとともに、更な
る水質汚染を生じさせる等の問題があった。
【０００９】本発明は、このような従来の問題に鑑み、
使用する試薬量が少なくて済み、廃液の少量化が図ら
れ、しかも、装置が小型化し、サンプル採取現場に持参
しての検出が可能なフローインジェクション分析装置の
提供を目的としてなされたものである。
使用する試薬量が少なくて済み、廃液の少量化が図ら
れ、しかも、装置が小型化し、サンプル採取現場に持参
しての検出が可能なフローインジェクション分析装置の
提供を目的としてなされたものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上述の如き従来の問題を
解決し、所期の目的を達成するための本発明の特徴は、
還元カラム、反応槽、冷却槽、分光検出器等の各種機器
を適宜備えたフローインジェクション分析流路と、該分
析流路にキャリヤ液によってサンプルを送り込むキャリ
ヤポンプと、前記分析流路の所定位置に試薬を送り込む
試薬ポンプとを備え、前記キャリヤ液ポンプによって分
析流路に送り込まれたサンプルに対して、前記試薬ポン
プにより試薬を送り込んで混合させ、必要な分析を行わ
せるフローインジェクション分析装置において、前記キ
ャリヤポンプ及び試薬ポンプを、少なくとも一回の分析
に必要な量のキャリヤー液その他の液を収容できる容量
のピストンシリンダー式のポンプ本体と、該ポンプ本体
のピストンを往復動作させる駆動手段とをもって構成
し、該ピストンを吸液方向に動作させて必要量の液を吸
引させ、連続若しくは間欠的に送液方向に動作させるポ
ンプ制御手段を備え、該ポンプ制御手段によりサンプル
及び試薬をキャリヤー液を介して前記分析流路に送り込
み、該サンプル及び試薬の混合液を、該分析流路中の反
応槽等の必要な個所で必要な時間だけ停止させることに
より必要な反応を行わせることができるようにするとと
もに、前記キャリヤポンプ及び試薬ポンプの吸送液流路
に備えた各切換弁に、該各流路を閉鎖するポジションを
それぞれ設け、該各流路を閉鎖させた状態で各ポンプを
吸液方向に動作させてシリンダー内を減圧させた後、前
記切換弁をキャリヤー液吸引流路側ポジションに切換動
作させるようにしたことにある。
解決し、所期の目的を達成するための本発明の特徴は、
還元カラム、反応槽、冷却槽、分光検出器等の各種機器
を適宜備えたフローインジェクション分析流路と、該分
析流路にキャリヤ液によってサンプルを送り込むキャリ
ヤポンプと、前記分析流路の所定位置に試薬を送り込む
試薬ポンプとを備え、前記キャリヤ液ポンプによって分
析流路に送り込まれたサンプルに対して、前記試薬ポン
プにより試薬を送り込んで混合させ、必要な分析を行わ
せるフローインジェクション分析装置において、前記キ
ャリヤポンプ及び試薬ポンプを、少なくとも一回の分析
に必要な量のキャリヤー液その他の液を収容できる容量
のピストンシリンダー式のポンプ本体と、該ポンプ本体
のピストンを往復動作させる駆動手段とをもって構成
し、該ピストンを吸液方向に動作させて必要量の液を吸
引させ、連続若しくは間欠的に送液方向に動作させるポ
ンプ制御手段を備え、該ポンプ制御手段によりサンプル
及び試薬をキャリヤー液を介して前記分析流路に送り込
み、該サンプル及び試薬の混合液を、該分析流路中の反
応槽等の必要な個所で必要な時間だけ停止させることに
より必要な反応を行わせることができるようにするとと
もに、前記キャリヤポンプ及び試薬ポンプの吸送液流路
に備えた各切換弁に、該各流路を閉鎖するポジションを
それぞれ設け、該各流路を閉鎖させた状態で各ポンプを
吸液方向に動作させてシリンダー内を減圧させた後、前
記切換弁をキャリヤー液吸引流路側ポジションに切換動
作させるようにしたことにある。
【００１１】尚、両ポンプのピストンを送液方向に微量
ずつ交互に間欠動作させることにより、サンプルと試薬
とを交互に流路内に送り込むことによって両液を混合さ
せるようにすること、分析流路内における混合液の流速
を、該分析流路内の流過中に変化させることにより所定
の個所で必要な時間をかけて流過させるようにするこ
と、分析流路における反応槽の前後に該流路を開閉する
開閉弁を備えることが好ましい。
ずつ交互に間欠動作させることにより、サンプルと試薬
とを交互に流路内に送り込むことによって両液を混合さ
せるようにすること、分析流路内における混合液の流速
を、該分析流路内の流過中に変化させることにより所定
の個所で必要な時間をかけて流過させるようにするこ
と、分析流路における反応槽の前後に該流路を開閉する
開閉弁を備えることが好ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】次に本発明の実施の形態を図面に
ついて説明する。
ついて説明する。
【００１３】図１は本発明を全窒素分析装置に実施した
例を示している。この装置では前述した従来例と同様に
第１混合器１１、分析槽である恒温反応槽１２、第２混
合器１３、冷却槽１４、分光検出器１５を順に備えた分
析流路Ａを有している。
例を示している。この装置では前述した従来例と同様に
第１混合器１１、分析槽である恒温反応槽１２、第２混
合器１３、冷却槽１４、分光検出器１５を順に備えた分
析流路Ａを有している。
【００１４】恒温反応槽１２内には反応コイル１２ａ
が、冷却槽１４には冷却コイル１４ａがそれぞれ収容さ
れ、各コイル内が分析流路を構成している。
が、冷却槽１４には冷却コイル１４ａがそれぞれ収容さ
れ、各コイル内が分析流路を構成している。
【００１５】また、恒温反応槽１２内は１４５。Cに、冷
却槽１４内は３５。Cにそれぞれ保たれるようになってい
る。
却槽１４内は３５。Cにそれぞれ保たれるようになってい
る。
【００１６】恒温反応槽１２の上流及び下流側はそれぞ
れ開閉弁１６によって開閉されるようになっている。
れ開閉弁１６によって開閉されるようになっている。
【００１７】この開閉弁１６は、ロータリー式の六方切
換弁が使用され、ローター１６ａを回動させることによ
り、反応コイル１２ａの上下流側が開閉されるようにな
っている。
換弁が使用され、ローター１６ａを回動させることによ
り、反応コイル１２ａの上下流側が開閉されるようにな
っている。
【００１８】また、閉鎖側ポジションに回動させること
により、反応コイルの上下側が閉鎖され、第１、第２の
混合器１１，１３が直接連通させるようになっている。
により、反応コイルの上下側が閉鎖され、第１、第２の
混合器１１，１３が直接連通させるようになっている。
【００１９】第１混合器１１は、第１、第２の流入ポー
ト１１ａ，１１ｂと混合液流出ポート１１ｃがあり、そ
の第１流入ポート１１ａがサンプリング弁２０の１つの
切換ポートに連通され、第２流入ポート１１ｂには試薬
セレクト弁２１の１つの切換ポートが連通され、混合液
流入ポート１１ｃに開閉弁１６の流入ポート１６ｂが連
通されている。
ト１１ａ，１１ｂと混合液流出ポート１１ｃがあり、そ
の第１流入ポート１１ａがサンプリング弁２０の１つの
切換ポートに連通され、第２流入ポート１１ｂには試薬
セレクト弁２１の１つの切換ポートが連通され、混合液
流入ポート１１ｃに開閉弁１６の流入ポート１６ｂが連
通されている。
【００２０】また、第２混合器１３の第１流入ポート１
３ａには開閉弁１６の流出ポート１６ｃが連通され、第
２流入ポート１３ｂには試薬セレクト弁２１の１つの流
出ポートが連通され、混合液流出ポート１３ｃに冷却コ
イル１４ａの上流側が連通されている。
３ａには開閉弁１６の流出ポート１６ｃが連通され、第
２流入ポート１３ｂには試薬セレクト弁２１の１つの流
出ポートが連通され、混合液流出ポート１３ｃに冷却コ
イル１４ａの上流側が連通されている。
【００２１】サンプリング弁２０及び試薬セレクト弁２
１は、共に同形状の八方切換弁が使用され、中央のロー
ター２０Ａ，２１Ａを旋回させることにより、そのロー
ターに開けたセンターポート２０ａ，２１ａと周囲の切
換ポート２０ｂ〜２０ｉ、２１ｂ〜２１ｉが切換連通さ
れるようになっている。
１は、共に同形状の八方切換弁が使用され、中央のロー
ター２０Ａ，２１Ａを旋回させることにより、そのロー
ターに開けたセンターポート２０ａ，２１ａと周囲の切
換ポート２０ｂ〜２０ｉ、２１ｂ〜２１ｉが切換連通さ
れるようになっている。
【００２２】尚、サンプリング弁２０のローター２０Ａ
には、互いに隣り合う２つの切換ポートを切換連通させ
るパス流路２０Ｂが設けられている。
には、互いに隣り合う２つの切換ポートを切換連通させ
るパス流路２０Ｂが設けられている。
【００２３】両弁２０，２１のセンターポート２０ａ，
２０ｂには、それぞれループ２２，２３を介して、キャ
リヤポンプ２４及び試薬ポンプ２５が連通されている。
２０ｂには、それぞれループ２２，２３を介して、キャ
リヤポンプ２４及び試薬ポンプ２５が連通されている。
【００２４】この各ポンプ２４，２５は図３に示すよう
に、シリンダー２６とその中を往復動作するピストン２
７とピストン２７を往復駆動させるパルスモータ２８及
び該モータの回転をピストン伝達させるギヤ伝動機構２
９とから構成され、シリンダー２６内には１回の分析に
必要かつ充分な量のキャリヤ液が収容される大きさのも
のを使用している。
に、シリンダー２６とその中を往復動作するピストン２
７とピストン２７を往復駆動させるパルスモータ２８及
び該モータの回転をピストン伝達させるギヤ伝動機構２
９とから構成され、シリンダー２６内には１回の分析に
必要かつ充分な量のキャリヤ液が収容される大きさのも
のを使用している。
【００２５】サンプリング弁２０の第１切換ポート２０
ｂ、第６切換ポート２０ｇには廃液路３０ａ，３０ｂが
連通接続され、第４、第７の各切換ポート２０ｅ，２０
ｈは、施栓されて閉鎖ポートとなっている。
ｂ、第６切換ポート２０ｇには廃液路３０ａ，３０ｂが
連通接続され、第４、第７の各切換ポート２０ｅ，２０
ｈは、施栓されて閉鎖ポートとなっている。
【００２６】そして、第２切換ポート２０ｃには、サン
プル容器３１に通じるサンプル吸引路３２が、第３切換
ポート２０ｄには、第１混合器１１の第１流入ポート１
１ａが、第５切換ポート２０ｆが試薬セレクト弁２１の
第１切換ポート２１ｂに連通され、第８切換ポート２０
ｉには、キャリヤ液タンク３３に通じるキャリヤ液吸引
路３４が接続されている。
プル容器３１に通じるサンプル吸引路３２が、第３切換
ポート２０ｄには、第１混合器１１の第１流入ポート１
１ａが、第５切換ポート２０ｆが試薬セレクト弁２１の
第１切換ポート２１ｂに連通され、第８切換ポート２０
ｉには、キャリヤ液タンク３３に通じるキャリヤ液吸引
路３４が接続されている。
【００２７】また、試薬セレクト弁２１は第５、第８切
換ポート２１ｆ，２１ｉに廃液路３５ａ，３５ｂが接続
され、第２切換ポート２１ｃにはキャリヤ液タンク３３
に通じるキャリヤ液吸引路３６が、第３切換ポート２１
ｄには、第１混合器１１の第２流入ポート１１ｂに通じ
る第１試薬供給路３７ａが、第４切換ポート２１ｅに
は、第２混合器１３の第２流入ポート１３ｂに通じる第
２試薬供給路３７ｂが、第６切換ポート２１ｇには、第
１試薬タンク３８ａに通じる第１試薬吸入路３９ａが、
第７切換ポート２１ｈには、第２試薬タンク３８ｂに通
じる第２試薬吸引路３６ｂが接続されている。
換ポート２１ｆ，２１ｉに廃液路３５ａ，３５ｂが接続
され、第２切換ポート２１ｃにはキャリヤ液タンク３３
に通じるキャリヤ液吸引路３６が、第３切換ポート２１
ｄには、第１混合器１１の第２流入ポート１１ｂに通じ
る第１試薬供給路３７ａが、第４切換ポート２１ｅに
は、第２混合器１３の第２流入ポート１３ｂに通じる第
２試薬供給路３７ｂが、第６切換ポート２１ｇには、第
１試薬タンク３８ａに通じる第１試薬吸入路３９ａが、
第７切換ポート２１ｈには、第２試薬タンク３８ｂに通
じる第２試薬吸引路３６ｂが接続されている。
【００２８】このように構成される装置を使用した自然
水中の全窒素検出に際し、まず、両ポンプ２４，２５内
にキャリア液を吸引させる。この吸引に際しては、ポン
プ内に気泡を残さないようにする必要があり、そのため
にキャリヤポンプ２４の充填に際しては、サンプリング
弁２０のロータ２０Ａを閉鎖されている第７切換ポート
２０ｈ連通位置に旋回させた状態で、ピストン２７を引
いてシリンダ内を減圧させ、この状態でロータ２０Ａを
第８切換ポート２０ｉ連通位置に旋回させる。これによ
って、キャリヤ液が急激にシリンダ内に流入され、シリ
ンダ内の細部の気泡を流し出しつつ充填される。次い
で、ロータ２０Ａを廃液用の第６切換ポート２０ｇ連通
位置に旋回させ、ポンプ２４ａのピストン２７を押し込
み吸引した液を押し出して気泡を排出する。この減圧、
吸引、流入、排出操作を数回繰り返して充分に気泡を排
出させた後、必要量のキャリヤ液をポンプ２４内に充填
する。
水中の全窒素検出に際し、まず、両ポンプ２４，２５内
にキャリア液を吸引させる。この吸引に際しては、ポン
プ内に気泡を残さないようにする必要があり、そのため
にキャリヤポンプ２４の充填に際しては、サンプリング
弁２０のロータ２０Ａを閉鎖されている第７切換ポート
２０ｈ連通位置に旋回させた状態で、ピストン２７を引
いてシリンダ内を減圧させ、この状態でロータ２０Ａを
第８切換ポート２０ｉ連通位置に旋回させる。これによ
って、キャリヤ液が急激にシリンダ内に流入され、シリ
ンダ内の細部の気泡を流し出しつつ充填される。次い
で、ロータ２０Ａを廃液用の第６切換ポート２０ｇ連通
位置に旋回させ、ポンプ２４ａのピストン２７を押し込
み吸引した液を押し出して気泡を排出する。この減圧、
吸引、流入、排出操作を数回繰り返して充分に気泡を排
出させた後、必要量のキャリヤ液をポンプ２４内に充填
する。
【００２９】また、試薬ポンプ２５へのキャリヤ液充填
に際しては、サンプリング弁２０のロータ２０Ａを、パ
ス流路２０Ｂが第４、第５切換ポート２０ｅ，２０ｆ間
連通位置に旋回させ、これによって試薬セレクト弁２１
の第１切換ポート２１ｂを閉鎖した状態としておき、こ
の第１切換ポート２１ｂ連通位置に、ロータ２１Ａ旋回
を旋回させた状態でポンプ２５のピストン２７を引いて
シリンダ内を減圧させた後、ロータ２１Ａを第２切換ポ
ート２１ｃ連通位置に旋回させて、キャリヤ液を吸引さ
せ、第８切換ポート２１ｉ連通位置に旋回させて排出さ
せる減圧、吸引、流入、排出操作を繰り返した後、必要
量のキャリヤ液をポンプ２５内に充填する。
に際しては、サンプリング弁２０のロータ２０Ａを、パ
ス流路２０Ｂが第４、第５切換ポート２０ｅ，２０ｆ間
連通位置に旋回させ、これによって試薬セレクト弁２１
の第１切換ポート２１ｂを閉鎖した状態としておき、こ
の第１切換ポート２１ｂ連通位置に、ロータ２１Ａ旋回
を旋回させた状態でポンプ２５のピストン２７を引いて
シリンダ内を減圧させた後、ロータ２１Ａを第２切換ポ
ート２１ｃ連通位置に旋回させて、キャリヤ液を吸引さ
せ、第８切換ポート２１ｉ連通位置に旋回させて排出さ
せる減圧、吸引、流入、排出操作を繰り返した後、必要
量のキャリヤ液をポンプ２５内に充填する。
【００３０】次いで、サンプル容器３１内のサンプル溶
液をサンプルループ２２内に充填する。その操作は、ロ
ータ２０Ａを第２切換ポート２０ｃ連通位置に旋回させ
て、ポンプ２４を吸引動作させて、サンプル吸引路３２
内にサンプル溶液を充填した後、ロータ２０Ａを第１切
換ポート２０ｂ連通位置に旋回させて、先に吸引したサ
ンプル吸引路３２内の空気を排出し、再度第２切換ポー
ト２０ｃ連通位置に戻して、サンプルループ２２内に必
要量のサンプル溶液を吸引させ、この状態でロータ２０
Ａを第２切換ポート２０ｃ連通位置に旋回させる。
液をサンプルループ２２内に充填する。その操作は、ロ
ータ２０Ａを第２切換ポート２０ｃ連通位置に旋回させ
て、ポンプ２４を吸引動作させて、サンプル吸引路３２
内にサンプル溶液を充填した後、ロータ２０Ａを第１切
換ポート２０ｂ連通位置に旋回させて、先に吸引したサ
ンプル吸引路３２内の空気を排出し、再度第２切換ポー
ト２０ｃ連通位置に戻して、サンプルループ２２内に必
要量のサンプル溶液を吸引させ、この状態でロータ２０
Ａを第２切換ポート２０ｃ連通位置に旋回させる。
【００３１】一方、試薬セレクト弁２１側では、同様に
して、弁の切換動作とともにポンプ２５を吸引、押し出
し動作させて、第１、第２の両試薬吸引路３９ａ，３９
ｂにそれぞれ第１、第２試薬を充填した後、まず、第１
試薬を試薬ループ２３内に吸引し、ロータ２１Ａを第３
切換ポート２１ｄ連通位置に旋回させ、第１混合器１１
までの第１試薬供給路３７ａ内に第１試薬充填してお
く。
して、弁の切換動作とともにポンプ２５を吸引、押し出
し動作させて、第１、第２の両試薬吸引路３９ａ，３９
ｂにそれぞれ第１、第２試薬を充填した後、まず、第１
試薬を試薬ループ２３内に吸引し、ロータ２１Ａを第３
切換ポート２１ｄ連通位置に旋回させ、第１混合器１１
までの第１試薬供給路３７ａ内に第１試薬充填してお
く。
【００３２】また、恒温反応槽１２位置前後を開閉する
開閉弁１６は、流路開放側にセットしておく。
開閉弁１６は、流路開放側にセットしておく。
【００３３】この状態で、両ポンプ２４，２５を同時に
動作させて、サンプル溶液及び第１試薬を第１混合器１
１に送り込み、両液を混合させる。
動作させて、サンプル溶液及び第１試薬を第１混合器１
１に送り込み、両液を混合させる。
【００３４】この両液の送り込みに際しては、両ポンプ
のピストン２７を数μリットル分づつ交互に押し出し方
向に動作させ、混合器１１の混合液流出ポート１３ｃか
らは、サンプル溶液と試薬とが交互に押し出されるよう
にしている。そして、一定量の第１試薬の送り込みが終
了した後は、キャリヤポンプ２４のピストンのみを連続
して高速で．押し出し方向に動作させ、キャリヤ液にて
サンプル第１試薬混合液を恒温反応槽１２の反応コイル
１２ａ内に送り込み、その送り込み完了後、ポンプ２４
を停止させるとともに、開閉弁１６を流路閉鎖ポジショ
ンに動作させ、必要な反応時間だけ反応槽１２内に停止
させておく。
のピストン２７を数μリットル分づつ交互に押し出し方
向に動作させ、混合器１１の混合液流出ポート１３ｃか
らは、サンプル溶液と試薬とが交互に押し出されるよう
にしている。そして、一定量の第１試薬の送り込みが終
了した後は、キャリヤポンプ２４のピストンのみを連続
して高速で．押し出し方向に動作させ、キャリヤ液にて
サンプル第１試薬混合液を恒温反応槽１２の反応コイル
１２ａ内に送り込み、その送り込み完了後、ポンプ２４
を停止させるとともに、開閉弁１６を流路閉鎖ポジショ
ンに動作させ、必要な反応時間だけ反応槽１２内に停止
させておく。
【００３５】尚、開閉弁１６をもって恒温反応槽前後の
流路を閉鎖することにより恒温反応槽１２が高温（全窒
素検出では１４５。c）であっても、流路内の液の気化が
防止される。
流路を閉鎖することにより恒温反応槽１２が高温（全窒
素検出では１４５。c）であっても、流路内の液の気化が
防止される。
【００３６】また、試薬セレクト弁２１側では、第１試
薬の送り込み停止後、ループ２３内に残っている第１試
薬を第５切換ポート２１ｆから排出させた後、前述の第
１試薬の場合と同様にして、ループ２３内に第２試薬を
吸引した後、第２試薬供給路３７ｂ内に第２試薬を充填
した状態で待機させておく。
薬の送り込み停止後、ループ２３内に残っている第１試
薬を第５切換ポート２１ｆから排出させた後、前述の第
１試薬の場合と同様にして、ループ２３内に第２試薬を
吸引した後、第２試薬供給路３７ｂ内に第２試薬を充填
した状態で待機させておく。
【００３７】恒温反応槽１２における反応終了後、開閉
弁１６を開き、再度キャリヤポンプ２４を押し出し方向
に動作させて、反応後の混合液を第２混合器１３へ送り
出す。そして、該混合液の先頭部分が第２混合器１３に
達するだけの液量を押し出した後、試薬ポンプ２５を作
動させて第２試薬を送り込み、反応後の混合液に第２試
薬を混合させる。その混合時には、前述と同様にキャリ
ヤポンプ２４と試薬ポンプ２５とのピストンを微量づつ
交互に作動させて両液を交互に送り出す。
弁１６を開き、再度キャリヤポンプ２４を押し出し方向
に動作させて、反応後の混合液を第２混合器１３へ送り
出す。そして、該混合液の先頭部分が第２混合器１３に
達するだけの液量を押し出した後、試薬ポンプ２５を作
動させて第２試薬を送り込み、反応後の混合液に第２試
薬を混合させる。その混合時には、前述と同様にキャリ
ヤポンプ２４と試薬ポンプ２５とのピストンを微量づつ
交互に作動させて両液を交互に送り出す。
【００３８】第２試薬の混合完了後には、キャリヤポン
プ２４のピストン２７のみを高速で連続して押し出し動
作させ、第２試薬混合液を冷却槽１４の冷却コイル１４
ａ内に送り込み、一定の冷却時間送液を停止させた後、
再度、キャリヤポンプ２４を高速動作させて、第２試薬
混合液を分光検出器１５に送り込む。
プ２４のピストン２７のみを高速で連続して押し出し動
作させ、第２試薬混合液を冷却槽１４の冷却コイル１４
ａ内に送り込み、一定の冷却時間送液を停止させた後、
再度、キャリヤポンプ２４を高速動作させて、第２試薬
混合液を分光検出器１５に送り込む。
【００３９】分光検出器１５では、被検液が高速で通過
するため、検出データの発生から終了に至る時間が短い
ものとなる。
するため、検出データの発生から終了に至る時間が短い
ものとなる。
【００４０】尚、上述した両ポンプ２４，２５、両弁２
０，２１、開閉弁１６の一連の動作は図示していない
が、予め定められたフローチャートに基づいて各ポンプ
の動作時間、動作速度、作動パターン及び弁の動作時、
切換ポジション等のデータをコンピュータを使用した制
御手段に入力し、自動的に行われようようになってい
る。
０，２１、開閉弁１６の一連の動作は図示していない
が、予め定められたフローチャートに基づいて各ポンプ
の動作時間、動作速度、作動パターン及び弁の動作時、
切換ポジション等のデータをコンピュータを使用した制
御手段に入力し、自動的に行われようようになってい
る。
【００４１】上述の実施形態は、全窒素検出の場合を示
しているが、図４に示す（前述した実施形態と同一部分
には、同一符号を付してその説明を省略する）全シアン
化化合物検出のように、第１〜第３試薬タンク３８ａ〜
３８ｃ、第１〜第３の混合器１１，１２及び４０及び恒
温反応槽１２内の２つの反応コイル１２ａ，１２ｂをそ
れぞれ使用し、各反応コイル１２ａ，１２ｂ位置で一定
時間停止させるようにしてもよい。
しているが、図４に示す（前述した実施形態と同一部分
には、同一符号を付してその説明を省略する）全シアン
化化合物検出のように、第１〜第３試薬タンク３８ａ〜
３８ｃ、第１〜第３の混合器１１，１２及び４０及び恒
温反応槽１２内の２つの反応コイル１２ａ，１２ｂをそ
れぞれ使用し、各反応コイル１２ａ，１２ｂ位置で一定
時間停止させるようにしてもよい。
【００４２】尚、この実施形態では、恒温反応槽１２内
の温度が７０。cであるため、気化防止のための開閉弁は
使用しない。
の温度が７０。cであるため、気化防止のための開閉弁は
使用しない。
【００４３】また、図５は、ガス拡散法によるアンモニ
ア態窒素の検出装置を示しており、この場合には、ガス
拡散ユニット４１を使用する。本例のガス透過ユニット
には、図６に示すように恒温槽４２内にガス透過膜４３
で仕切られたサンプル充填室４４と試薬充填室４５とを
備えておき、サンプル充填室４４に第１混合器１１で水
酸化ナトリウム水溶液からなる第１試薬を混合したサン
プル溶液を送り込むとともに、試薬充填室４５にブロモ
クレゾールパープル等からなる第２試薬を送り込み、ガ
ス拡散に要する一定時間停止させた後、検出器１５に送
り出すようにしている。
ア態窒素の検出装置を示しており、この場合には、ガス
拡散ユニット４１を使用する。本例のガス透過ユニット
には、図６に示すように恒温槽４２内にガス透過膜４３
で仕切られたサンプル充填室４４と試薬充填室４５とを
備えておき、サンプル充填室４４に第１混合器１１で水
酸化ナトリウム水溶液からなる第１試薬を混合したサン
プル溶液を送り込むとともに、試薬充填室４５にブロモ
クレゾールパープル等からなる第２試薬を送り込み、ガ
ス拡散に要する一定時間停止させた後、検出器１５に送
り出すようにしている。
【００４４】この他、図には示していないが、海水中全
窒素検出のように還元カラムを使用する装置において
は、還元カラム内にサンプルを送り込んで停止させるよ
うにしてもよく、また、一種類や２種類以上の試薬を使
用する分析装置にあっても同様に実施し得る。
窒素検出のように還元カラムを使用する装置において
は、還元カラム内にサンプルを送り込んで停止させるよ
うにしてもよく、また、一種類や２種類以上の試薬を使
用する分析装置にあっても同様に実施し得る。
【００４５】また、サンプル濃度調整用の混合器を第１
混合器１１の上流側に設け、これにポンプ２５によって
希釈液を送り込み、サンプル濃度を混合させて濃度調節
したサンプルに第１混合器により試薬を混合させるよう
にしても良い。この場合には、予めサンプルの濃度調整
をすることなく、装置に受給することができる。
混合器１１の上流側に設け、これにポンプ２５によって
希釈液を送り込み、サンプル濃度を混合させて濃度調節
したサンプルに第１混合器により試薬を混合させるよう
にしても良い。この場合には、予めサンプルの濃度調整
をすることなく、装置に受給することができる。
【００４６】また、各混合器における両液の混合比を各
ポンプ２４，２５による送り出し量を変化させて調整し
てするようにしてもよい。
ポンプ２４，２５による送り出し量を変化させて調整し
てするようにしてもよい。
【００４７】
【発明の効果】上述したように本発明のフローインジェ
クション分析装置においては、キャリヤポンプ及び試薬
ポンプを、少なくとも一回の分析に必要な量のキャリヤ
ー液その他の液を収容できる容量のピストンシリンダー
式のポンプ本体と、該ポンプ本体のピストンを往復動作
させる駆動手段とをもって構成し、該ピストンを吸液方
向に動作させて必要量の液を吸引させ、連続若しくは間
欠的に送液方向に動作させるポンプ制御手段を備え、該
ポンプ制御手段によりサンプル及び試薬をキャリヤー液
を介して前記分析流路に送り込み、該サンプル及び試薬
の混合液を、該分析流路中の反応槽等の必要な個所で必
要な時間だけ停止させることにより必要な反応を行わせ
ることができるようにしたことにより、少量のサンプル
及び試薬を使用して必要な分析を充分に行うことがで
き、分析後の廃液が従来に比べて遥かに少量となり、そ
の処分が容易であり、更なる環境汚染をなくすことがで
き、かつ、前記キャリヤポンプ及び試薬ポンプの吸送液
流路に備えた各切換弁に、該各流路を閉鎖するポジショ
ンをそれぞれ設け、該各流路を閉鎖させた状態で各ポン
プを吸液方向に動作させてシリンダー内を減圧させた
後、前記切換弁をキャリヤー液吸引流路側ポジションに
切換動作させるようにしたことにより、キャリヤ液が急
激に各ポンプのシリング内に流入され、細部の気泡を流
しつつ充填され、気泡が流路内に残ることなくキャリヤ
液の充填がなされる。
クション分析装置においては、キャリヤポンプ及び試薬
ポンプを、少なくとも一回の分析に必要な量のキャリヤ
ー液その他の液を収容できる容量のピストンシリンダー
式のポンプ本体と、該ポンプ本体のピストンを往復動作
させる駆動手段とをもって構成し、該ピストンを吸液方
向に動作させて必要量の液を吸引させ、連続若しくは間
欠的に送液方向に動作させるポンプ制御手段を備え、該
ポンプ制御手段によりサンプル及び試薬をキャリヤー液
を介して前記分析流路に送り込み、該サンプル及び試薬
の混合液を、該分析流路中の反応槽等の必要な個所で必
要な時間だけ停止させることにより必要な反応を行わせ
ることができるようにしたことにより、少量のサンプル
及び試薬を使用して必要な分析を充分に行うことがで
き、分析後の廃液が従来に比べて遥かに少量となり、そ
の処分が容易であり、更なる環境汚染をなくすことがで
き、かつ、前記キャリヤポンプ及び試薬ポンプの吸送液
流路に備えた各切換弁に、該各流路を閉鎖するポジショ
ンをそれぞれ設け、該各流路を閉鎖させた状態で各ポン
プを吸液方向に動作させてシリンダー内を減圧させた
後、前記切換弁をキャリヤー液吸引流路側ポジションに
切換動作させるようにしたことにより、キャリヤ液が急
激に各ポンプのシリング内に流入され、細部の気泡を流
しつつ充填され、気泡が流路内に残ることなくキャリヤ
液の充填がなされる。
【００４８】また、反応器や還元カラム等の中でサンプ
ル溶液を停止させることができるため、例えば、恒温槽
内の反応コイルが短くても、短時間で必要な反応温度と
することができることとなり、恒温槽や反応コイルが小
型でよくなり、また、試薬やキャリヤ液の使用量も少な
いため、装置全体の小型化が容易となり、サンプル採取
場所での分析が可能となる。
ル溶液を停止させることができるため、例えば、恒温槽
内の反応コイルが短くても、短時間で必要な反応温度と
することができることとなり、恒温槽や反応コイルが小
型でよくなり、また、試薬やキャリヤ液の使用量も少な
いため、装置全体の小型化が容易となり、サンプル採取
場所での分析が可能となる。
【図１】本発明に係るフローインジェクション分析装置
の第１実施形態を示す流路図である。
の第１実施形態を示す流路図である。
【図２】同上の装置のサンプリング弁、試薬セレクト弁
部分の拡大図である。
部分の拡大図である。
【図３】同上の装置に使用するポンプの概略を示す断面
図である。
図である。
【図４】本発明の第２実施形態を示す流路図である。
【図５】本発明の第３実施形態を示す流路図である。
【図６】同上の装置に使用するガス透過ユニットを示す
断面図である。
断面図である。
【図７】従来のフローインジェクション分析装置を示す
流路図である。
流路図である。
【図８】同上の装置に使用しているポンプの概略を示す
断面図である。
断面図である。
Ａ 分析流路 １１ 第１混合器 １１ａ 第１流入ポート １１ｂ 第２流入ポート １１ｃ 混合液流入ポート １２ 恒温反応槽 １２ａ 反応コイル １３ 第２混合器 １３ａ 第１流入ポート １３ｂ 第２流入ポート １３ｃ 混合液流入ポート １４ 冷却槽 １４ａ 冷却コイル １５ 分光検出器 １６ 開閉弁 １６ａ 流入ポート １６ｂ 流出ポート ２０ サンプリング弁 ２０Ａ ロータ ２０Ｂ パイ流路 ２０ａ，２１ａ センターポート ２０ｂ〜２０ｉ，２１ｂ〜２１ｉ 切換ポート ２１ 試薬セレクト弁 ２２，２３ ループ ２４ キャリヤポンプ ２５ 試薬ポンプ ２６ シリンダー ２７ ピストン ２８ パルスモータ ２９ ギヤ伝動機構 ３０ａ，２０ｂ 廃液路 ３１ サンプル容器 ３２ サンプル吸引路 ３３ キャリヤ液タンク ３４ キャリヤ液吸引路 ３５ａ，３５ｂ 廃液路 ３６ キャリヤ液吸引路 ３７ａ 第１試薬供給路 ３７ｂ 第２試薬供給路 ３８ａ 第１試薬タンク ３８ｂ 第２試薬タンク ３９ａ 第１試薬吸入路 ３９ｂ 第２試薬吸入路 ４０ 混合器 ４１ ガス拡散ユニット ４２ 恒温槽 ４３ ガス透過膜 ４４ サンプル充填室 ４５ 試薬充填室
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 35/00 - 35/10
Claims (4)
- 【請求項１】還元カラム、反応槽、冷却槽、分光検出器
等の各種機器を適宜備えたフローインジェクション分析
流路と、該分析流路にキャリヤ液によってサンプルを送
り込むキャリヤポンプと、前記分析流路の所定位置に試
薬を送り込む試薬ポンプとを備え、前記キャリヤ液ポン
プによって分析流路に送り込まれたサンプルに対して、
前記試薬ポンプにより試薬を送り込んで混合させ、必要
な分析を行わせるフローインジェクション分析装置にお
いて、 前記キャリヤポンプ及び試薬ポンプを、少なくとも一回
の分析に必要な量のキャリヤー液その他の液を収容でき
る容量のピストンシリンダー式のポンプ本体と、該ポン
プ本体のピストンを往復動作させる駆動手段とをもって
構成し、該ピストンを吸液方向に動作させて必要量の液
を吸引させ、連続若しくは間欠的に送液方向に動作させ
るポンプ制御手段を備え、該ポンプ制御手段によりサン
プル及び試薬をキャリヤー液を介して前記分析流路に送
り込み、該サンプル及び試薬の混合液を、該分析流路中
の反応槽等の必要な個所で必要な時間だけ停止させるこ
とにより必要な反応を行わせることができるようにする
とともに、前記キャリヤポンプ及び試薬ポンプの吸送液
流路に備えた各切換弁に、該各流路を閉鎖するポジショ
ンをそれぞれ設け、該各流路を閉鎖させた状態で各ポン
プを吸液方向に動作させてシリンダー内を減圧させた
後、前記切換弁をキャリヤー液吸引流路側ポジションに
切換動作させるようにしたことを特徴としてなるフロー
インジェクション分析装置。 - 【請求項２】両ポンプのピストンを送液方向に微量ずつ
交互に間欠動作させることにより、サンプルと試薬とを
交互に流路内に送り込むことによって両液を混合させる
ようにした請求項１に記載のフローインジェクション分
析装置。 - 【請求項３】分析流路内における混合液の流速を、該分
析流路内の流過中に変化させることにより所定の個所で
必要な時間をかけて流過させるようにしてなる請求項１
若しくは２に記載のフローインジェクション分析装置。 - 【請求項４】分析流路における反応槽の前後に該流路を
開閉する開閉弁を備えてなる請求項１，２若しくは３に
記載のフローインジェクション分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1692899A JP3079429B2 (ja) | 1999-01-26 | 1999-01-26 | フローインジェクション分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1692899A JP3079429B2 (ja) | 1999-01-26 | 1999-01-26 | フローインジェクション分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000214174A JP2000214174A (ja) | 2000-08-04 |
| JP3079429B2 true JP3079429B2 (ja) | 2000-08-21 |
Family
ID=11929802
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1692899A Expired - Fee Related JP3079429B2 (ja) | 1999-01-26 | 1999-01-26 | フローインジェクション分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3079429B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5274124B2 (ja) * | 2008-07-02 | 2013-08-28 | ベックマン コールター， インコーポレイテッド | 分注装置 |
| NL2021969B1 (en) | 2018-10-05 | 2020-05-12 | Illumina Inc | Multi-valve fluid cartridge |
| CN109541248B (zh) * | 2018-12-11 | 2023-09-15 | 苏州英赛斯智能科技有限公司 | 一种流动注射反应池装置和用于此装置的换向流体单元 |
| WO2021140796A1 (ja) * | 2020-01-06 | 2021-07-15 | 株式会社日立ハイテク | 電解質分析装置 |
| JP2022077629A (ja) * | 2020-11-12 | 2022-05-24 | 株式会社日立ハイテク | 液体混合器、電解質分析装置及び液体混合方法 |
-
1999
- 1999-01-26 JP JP1692899A patent/JP3079429B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000214174A (ja) | 2000-08-04 |
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