JP3058362B2 - 改良された中性子反射スーパーミラー構造物 - Google Patents
改良された中性子反射スーパーミラー構造物Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は一般に、中性子炉心など
の中性子発生源から中性子を集め、前記中性子を、中で
も試験及び研究施設で使用するのに遠隔地へ導く為に改
造された中性子反射/散乱装置の分野に関する。本発明
は、特にニッケルなどの標準中性子反射装置の臨界角の
少なくとも２倍の入射角に於いて97%以上の平均中性子
反射率であることを特徴とする、改良された中性子反射
多層スーパーミラー構造物（neutron reflecting multi
layered supermirror structures）の分野に関する。
の中性子発生源から中性子を集め、前記中性子を、中で
も試験及び研究施設で使用するのに遠隔地へ導く為に改
造された中性子反射/散乱装置の分野に関する。本発明
は、特にニッケルなどの標準中性子反射装置の臨界角の
少なくとも２倍の入射角に於いて97%以上の平均中性子
反射率であることを特徴とする、改良された中性子反射
多層スーパーミラー構造物（neutron reflecting multi
layered supermirror structures）の分野に関する。
【０００２】
【発明の背景】中性子散乱実験法は、1950年代初期から
米国及び世界中で実施されてきた。中性子研究に於いて
重要な進歩はあったものの、研究及び分析設備の発達及
び構築に数億ドルも消費する結果となった。中性子研究
は、元素分析、原子配列の決定、原子磁気モーメントの
大きさ及び方向、並びに構造欠陥の巨視体（macroscopi
c bodies）の実験などの用途に非常に有効であることが
知見された。実際、中性子実験/分析法は、他の分光ま
たは回折技術によっては得難い重要な分析の唯一の情報
源でもある。中性子研究は、多くの『次世代』製品及び
用途に使用するための高等な合成材料の発展にも重要で
ある。中性子反射の基本原理は、G.P.Felcherによる文
献“Principles of Neutron Reflection”,SPIE Vol 98
3,Thin-FilmNeutron Optical Devices（1988）に報告さ
れている。
米国及び世界中で実施されてきた。中性子研究に於いて
重要な進歩はあったものの、研究及び分析設備の発達及
び構築に数億ドルも消費する結果となった。中性子研究
は、元素分析、原子配列の決定、原子磁気モーメントの
大きさ及び方向、並びに構造欠陥の巨視体（macroscopi
c bodies）の実験などの用途に非常に有効であることが
知見された。実際、中性子実験/分析法は、他の分光ま
たは回折技術によっては得難い重要な分析の唯一の情報
源でもある。中性子研究は、多くの『次世代』製品及び
用途に使用するための高等な合成材料の発展にも重要で
ある。中性子反射の基本原理は、G.P.Felcherによる文
献“Principles of Neutron Reflection”,SPIE Vol 98
3,Thin-FilmNeutron Optical Devices（1988）に報告さ
れている。
【０００３】幾つかの研究所（多くの合衆国国立研究所
を含む）に於いて、中性子反射導管を介して遠隔地の実
験ステーションに中性子をチャネリングすることによっ
て中性子実験法の質と量とを高めようと試みられてき
た。この試みの長所は、欧州及び日本の研究設備によっ
て示されてきた。従来、中性子（特に、最も効用のある
中性子で約0.4nm以上の波長によって特徴付けられるも
の、『冷たい中性子（cold neutrons）』としても知ら
れる）を集めて転送する唯一の方法とは、その中に配置
された厚さ100nmのニッケルめっきしたガラス板の導管
を使用することであった。現在まで、ニッケルはどんな
単一元素よりも大きい最大反射角をも有するという点
で、中性子導管に使用するのに好ましい反射元素であっ
た。実際ニッケルの最大反射角は、0.4nm（即ち、約0.4
°θ）の中性子の波長の臨界反射角にほぼ等しい。この
臨界角はこの角度が導管の角度受容性を定義するため重
要であり、且つ導管からの中性子束（flux）が一般に
『カウント/分』（1000カウント/秒以上のｘ線束に対し
て）で測定されるため、導管受容性が大きいのが非常に
望ましい。
を含む）に於いて、中性子反射導管を介して遠隔地の実
験ステーションに中性子をチャネリングすることによっ
て中性子実験法の質と量とを高めようと試みられてき
た。この試みの長所は、欧州及び日本の研究設備によっ
て示されてきた。従来、中性子（特に、最も効用のある
中性子で約0.4nm以上の波長によって特徴付けられるも
の、『冷たい中性子（cold neutrons）』としても知ら
れる）を集めて転送する唯一の方法とは、その中に配置
された厚さ100nmのニッケルめっきしたガラス板の導管
を使用することであった。現在まで、ニッケルはどんな
単一元素よりも大きい最大反射角をも有するという点
で、中性子導管に使用するのに好ましい反射元素であっ
た。実際ニッケルの最大反射角は、0.4nm（即ち、約0.4
°θ）の中性子の波長の臨界反射角にほぼ等しい。この
臨界角はこの角度が導管の角度受容性を定義するため重
要であり、且つ導管からの中性子束（flux）が一般に
『カウント/分』（1000カウント/秒以上のｘ線束に対し
て）で測定されるため、導管受容性が大きいのが非常に
望ましい。
【０００４】近年、中性子受容性と純粋なＮiフィルム
の受容性以上の出力とを高めるために、多層中性子反射
スーパーミラーの分野が非常に注目されてきた。これら
のスーパーミラーは、Ｎiの遮断角特性のすぐ上の領域
から幾らか受容性の高い角度まで発生するようにブラッ
グの回折ピークに重なるべく設計された二重膜の厚さの
分布を有する、通常チタンとニッケルとの層フィルムの
形態をとる。スーパーミラーの反射率は、反射角が広が
るときには高いままであり、それ以外の場合には導管に
沿った各反射からの累積減少によって、中性子束が許容
不可能なほど損失してしまうことも重要である。現在ま
でチタン及びニッケルは、その特徴のある効果的な中性
子散乱の故に、非偏光性スーパーミラーに好ましいもの
として選択されてきた。
の受容性以上の出力とを高めるために、多層中性子反射
スーパーミラーの分野が非常に注目されてきた。これら
のスーパーミラーは、Ｎiの遮断角特性のすぐ上の領域
から幾らか受容性の高い角度まで発生するようにブラッ
グの回折ピークに重なるべく設計された二重膜の厚さの
分布を有する、通常チタンとニッケルとの層フィルムの
形態をとる。スーパーミラーの反射率は、反射角が広が
るときには高いままであり、それ以外の場合には導管に
沿った各反射からの累積減少によって、中性子束が許容
不可能なほど損失してしまうことも重要である。現在ま
でチタン及びニッケルは、その特徴のある効果的な中性
子散乱の故に、非偏光性スーパーミラーに好ましいもの
として選択されてきた。
【０００５】実験的なＮi−Ｔiスーパーミラー導管は、
Ebisawaら、“Nickel Mirror and Supermiror Neutron
Guides at the Kyoto University Reseach Reactor”,S
PIE Proc.,v.983,pp 54〜58（1988）及び、Schoupfら、
“Reacent Advances with Supermirror Polarizers”,A
IP Proc.,No.89,pp 182〜189（1982）に示されたよう
に、日本と欧州に於いては使用が制限されている。他の
進展研究については、Rossbachらによる“The Use of F
ocusing Supermirror Neutron Guides to Enhance Cold
Neutron Fluence Rates”,Nuclear Instruments and M
ethods in Physics Research B 35 （1988）181〜190と
いう標題の出版物に報告されている。Rossbachらは、測
定粗度18.5オングストロームの特定のガラス基板上に慎
重に蒸着させたＴi−Ｎiスーパーミラー構造物の改良中
性子反射特性について報告している。これらのスーパー
ミラー構造物は、標準導管よりも低い反射率（即ち、反
射率がほぼ65%）が要求されるような中性子反射用途に
使用されてきた。Rossbachらは、結晶成長由来の層の不
完全性が最適反射率以下となる主要な理由であると示し
ている。
Ebisawaら、“Nickel Mirror and Supermiror Neutron
Guides at the Kyoto University Reseach Reactor”,S
PIE Proc.,v.983,pp 54〜58（1988）及び、Schoupfら、
“Reacent Advances with Supermirror Polarizers”,A
IP Proc.,No.89,pp 182〜189（1982）に示されたよう
に、日本と欧州に於いては使用が制限されている。他の
進展研究については、Rossbachらによる“The Use of F
ocusing Supermirror Neutron Guides to Enhance Cold
Neutron Fluence Rates”,Nuclear Instruments and M
ethods in Physics Research B 35 （1988）181〜190と
いう標題の出版物に報告されている。Rossbachらは、測
定粗度18.5オングストロームの特定のガラス基板上に慎
重に蒸着させたＴi−Ｎiスーパーミラー構造物の改良中
性子反射特性について報告している。これらのスーパー
ミラー構造物は、標準導管よりも低い反射率（即ち、反
射率がほぼ65%）が要求されるような中性子反射用途に
使用されてきた。Rossbachらは、結晶成長由来の層の不
完全性が最適反射率以下となる主要な理由であると示し
ている。
【０００６】Ｔi−Ｎiスーパーミラーは、中性子反射用
途に於ける使用に効果があるとデータから証明されてい
たが、スーパーミラー業界に卓越した製造業者は、層構
造中に歪みを観察したと報告した。この歪みは、スーパ
ーミラーの反射率に於いて（しばしば重大な）損失を与
え、中性子実験の実質コストをかなり増大させてしま
う。層の歪みは、中でも層内の結晶成長、材料の相互反
応、層構造物のフィルム応力及び/または層界面に於け
るＴi及びＮiの内部拡散を引き起こすと考えられてお
り、所望の高い反射率を達成するために必要とされる層
の高度な平面度が達成されるのを妨害してしまう。実際
本発明者らは、層の平面度の欠失は、反射率の減少の主
要な原因であることを知見した。
途に於ける使用に効果があるとデータから証明されてい
たが、スーパーミラー業界に卓越した製造業者は、層構
造中に歪みを観察したと報告した。この歪みは、スーパ
ーミラーの反射率に於いて（しばしば重大な）損失を与
え、中性子実験の実質コストをかなり増大させてしま
う。層の歪みは、中でも層内の結晶成長、材料の相互反
応、層構造物のフィルム応力及び/または層界面に於け
るＴi及びＮiの内部拡散を引き起こすと考えられてお
り、所望の高い反射率を達成するために必要とされる層
の高度な平面度が達成されるのを妨害してしまう。実際
本発明者らは、層の平面度の欠失は、反射率の減少の主
要な原因であることを知見した。
【０００７】ニッケル単独の臨界角の３倍以上の中性子
反射率を達成するために、スーパーミラー性能を促進す
る試みが多くの出版物に報告されてきた。以下に記載さ
れた新規なスーパーミラー構造物の発明より以前には、
実際の中性子導管の用途に必要な性能レベルに達したス
ーパーミラーは得られなかった。低性能のスーパーミラ
ーしか得られなったことに付いては多くの理由がある。
例えば、Keemら、“Neutron,X-Ray Scattering and TEM
Studies of Ｎi-Ｔi Multilayers”,SPIE Vol.983 Thi
n-Film Neutron Optical Devices（1988）では、Ｎi−
Ｔi二重膜に於ける磁場（cusp）形成を、合格レベルで
のスーパーミラー性能を妨げる主要因子として同定して
いる。
反射率を達成するために、スーパーミラー性能を促進す
る試みが多くの出版物に報告されてきた。以下に記載さ
れた新規なスーパーミラー構造物の発明より以前には、
実際の中性子導管の用途に必要な性能レベルに達したス
ーパーミラーは得られなかった。低性能のスーパーミラ
ーしか得られなったことに付いては多くの理由がある。
例えば、Keemら、“Neutron,X-Ray Scattering and TEM
Studies of Ｎi-Ｔi Multilayers”,SPIE Vol.983 Thi
n-Film Neutron Optical Devices（1988）では、Ｎi−
Ｔi二重膜に於ける磁場（cusp）形成を、合格レベルで
のスーパーミラー性能を妨げる主要因子として同定して
いる。
【０００８】しかしながら、偏光性スーパーミラー（即
ち、中性子スピンの一偏光をより効率的に反射するスー
パーミラー）の開発及び製造に於ける進展が報告され
た。Mook及びHayterは、“Transmission Optical Devic
e to Produce Intense Polarized Neutron Beams”,App
l.Phys.Lett.53（8）,22 August 1988,p.648に於いて、
偏光性反射中性子の結晶性シリコン層を使用する高効率
的な偏光性中性子ミラーについて報告している。しかし
ながら、偏光性中性子ミラー分野に於ける進歩改良は、
非偏光性スーパーミラーの製造ではかろうじて適用し得
る程度のものであった。
ち、中性子スピンの一偏光をより効率的に反射するスー
パーミラー）の開発及び製造に於ける進展が報告され
た。Mook及びHayterは、“Transmission Optical Devic
e to Produce Intense Polarized Neutron Beams”,App
l.Phys.Lett.53（8）,22 August 1988,p.648に於いて、
偏光性反射中性子の結晶性シリコン層を使用する高効率
的な偏光性中性子ミラーについて報告している。しかし
ながら、偏光性中性子ミラー分野に於ける進歩改良は、
非偏光性スーパーミラーの製造ではかろうじて適用し得
る程度のものであった。
【０００９】従って、97%以上の中性子反射率と、ニッ
ケルまたはＴi−Ｎi合金などの標準中性子反射装置の臨
界角の少なくとも２倍の臨界角とを特徴とする改良中性
子反射スーパーミラー構造物が求められている。無論こ
れらの改良スーパーミラー構造物は、例えば結晶成長由
来の層の平面度の欠失を含み、これに限定されないが、
多くの技術的な問題から生じた反射率に関する問題を克
服せねばならない。
ケルまたはＴi−Ｎi合金などの標準中性子反射装置の臨
界角の少なくとも２倍の臨界角とを特徴とする改良中性
子反射スーパーミラー構造物が求められている。無論こ
れらの改良スーパーミラー構造物は、例えば結晶成長由
来の層の平面度の欠失を含み、これに限定されないが、
多くの技術的な問題から生じた反射率に関する問題を克
服せねばならない。
【００１０】
【発明の概要】本発明に於いて、高い中性子散乱材料及
び低い中性子散乱材料の二重膜の複数の積み重ねセット
を含んでなる改良中性子反射スーパーミラー構造物を開
示する。この高低中性子散乱材料は基板上に蒸着されて
おり、二重膜の各前記セットの各第１の層はチタンから
なり、二重膜の各前記セットの各第２の層はニッケルと
ミクロ構造促進元素とを含む合金からなっている。ミク
ロ構造促進元素は、高い中性子散乱ポテンシャルを有し
得、ニッケル層の結晶粒度を小さくすることによってミ
クロ構造を促進するようになっている。本発明の第１の
好ましい態様に於いては、ミクロ構造促進元素は炭素で
あり、ニッケル結晶粒度を改質するためにニッケル合金
層の格子間に配合されている。論理的な根拠はないが、
ミクロ構造促進元素はニッケル結晶粒度を小さくし、故
に層の応力を下げ且つ層の平面度を高めると考えられて
いる。ニッケル合金層に含まれる炭素の割合は、好まし
くは５〜50%であり、より好ましくは12〜35%である。本
発明の第１の態様に於いては、ニッケル合金層は公称組
成Ｎi72Ｃ28であり、本発明の第２の態様に於いては、
ニッケル合金層は公称組成Ｎi86Ｃ14である。しかしな
がら本発明は、公称組成Ｎi95Ｃ5〜Ｎi50Ｃ50のニッケ
ル合金層を目的とする。
び低い中性子散乱材料の二重膜の複数の積み重ねセット
を含んでなる改良中性子反射スーパーミラー構造物を開
示する。この高低中性子散乱材料は基板上に蒸着されて
おり、二重膜の各前記セットの各第１の層はチタンから
なり、二重膜の各前記セットの各第２の層はニッケルと
ミクロ構造促進元素とを含む合金からなっている。ミク
ロ構造促進元素は、高い中性子散乱ポテンシャルを有し
得、ニッケル層の結晶粒度を小さくすることによってミ
クロ構造を促進するようになっている。本発明の第１の
好ましい態様に於いては、ミクロ構造促進元素は炭素で
あり、ニッケル結晶粒度を改質するためにニッケル合金
層の格子間に配合されている。論理的な根拠はないが、
ミクロ構造促進元素はニッケル結晶粒度を小さくし、故
に層の応力を下げ且つ層の平面度を高めると考えられて
いる。ニッケル合金層に含まれる炭素の割合は、好まし
くは５〜50%であり、より好ましくは12〜35%である。本
発明の第１の態様に於いては、ニッケル合金層は公称組
成Ｎi72Ｃ28であり、本発明の第２の態様に於いては、
ニッケル合金層は公称組成Ｎi86Ｃ14である。しかしな
がら本発明は、公称組成Ｎi95Ｃ5〜Ｎi50Ｃ50のニッケ
ル合金層を目的とする。
【００１１】本発明書中に記載される改良された中性子
散乱スーパーミラー構造物は、一般にフロートガラス、
パイレックスガラス及びシリコンからなる群から選択さ
れる基板上に蒸着される。先に記載されたように、改良
された中性子反射スーパーミラー構造物は、複数の二重
膜の積み重ねセットを含んでなり、前記二重膜の数は積
み重ね二重膜の２〜1000セットが好ましく、20〜500セ
ットが最も好ましい。二重膜の各セットの厚さは、層
（単層または複数）が、その上に入射する中性子の受容
/反射特性を変化させるように改造され得ることに注目
されたい。実際、以下により詳細が議論されるように、
二重膜の各セットの厚さは、反射率及び角度範囲に於い
て最適であるように連続法で配列される。二重膜の各セ
ットの層の厚さは約２〜400nmであり、８〜40nmである
のが最も好ましい。
散乱スーパーミラー構造物は、一般にフロートガラス、
パイレックスガラス及びシリコンからなる群から選択さ
れる基板上に蒸着される。先に記載されたように、改良
された中性子反射スーパーミラー構造物は、複数の二重
膜の積み重ねセットを含んでなり、前記二重膜の数は積
み重ね二重膜の２〜1000セットが好ましく、20〜500セ
ットが最も好ましい。二重膜の各セットの厚さは、層
（単層または複数）が、その上に入射する中性子の受容
/反射特性を変化させるように改造され得ることに注目
されたい。実際、以下により詳細が議論されるように、
二重膜の各セットの厚さは、反射率及び角度範囲に於い
て最適であるように連続法で配列される。二重膜の各セ
ットの層の厚さは約２〜400nmであり、８〜40nmである
のが最も好ましい。
【００１２】改良された中性子反射スーパーミラー構造
物は、基板のすぐ上で且つ二重膜の第１のセットのすぐ
下に、または二重膜の一番最後若しくは一番上に蒸着し
たニッケル層も含み得る。あるいは、ニッケルはニッケ
ル合金または炭素と置換されてもよい。
物は、基板のすぐ上で且つ二重膜の第１のセットのすぐ
下に、または二重膜の一番最後若しくは一番上に蒸着し
たニッケル層も含み得る。あるいは、ニッケルはニッケ
ル合金または炭素と置換されてもよい。
【００１３】
【実施例】本発明は、高い中性子散乱能材料及び低い中
性子散乱能材料の二重膜の積み重ねセットを複数含んで
なる改良された中性子散乱スーパーミラーに関する。高
低の中性子散乱能材料は、一般的にパイレックスガラ
ス、ホウ素含有ガラス、フロートガラス及びシリコンか
らなる群から選択される基板上に蒸着される。二重膜の
前記各セットの第１の層はチタンからなり、二重膜の前
記各セットの第２の層はニッケルとミクロ構造促進元素
とを含む合金からなる。第１の好ましい態様に於いて
は、ミクロ構造促進元素は中性子散乱ポテンシャルが高
く、ニッケル粒度を小さくするためにニッケル層に格子
間に含まれる。もう一つの好ましい態様に於いては、ミ
クロ構造促進元素は炭素であり、ニッケル層中に５〜50
%濃度、特に12〜30%濃度で含まれる。二重膜の前記セッ
トの各ニッケル合金層は通常、公称組成Ｎi86Ｃ14また
はＮi72Ｃ28である。
性子散乱能材料の二重膜の積み重ねセットを複数含んで
なる改良された中性子散乱スーパーミラーに関する。高
低の中性子散乱能材料は、一般的にパイレックスガラ
ス、ホウ素含有ガラス、フロートガラス及びシリコンか
らなる群から選択される基板上に蒸着される。二重膜の
前記各セットの第１の層はチタンからなり、二重膜の前
記各セットの第２の層はニッケルとミクロ構造促進元素
とを含む合金からなる。第１の好ましい態様に於いて
は、ミクロ構造促進元素は中性子散乱ポテンシャルが高
く、ニッケル粒度を小さくするためにニッケル層に格子
間に含まれる。もう一つの好ましい態様に於いては、ミ
クロ構造促進元素は炭素であり、ニッケル層中に５〜50
%濃度、特に12〜30%濃度で含まれる。二重膜の前記セッ
トの各ニッケル合金層は通常、公称組成Ｎi86Ｃ14また
はＮi72Ｃ28である。
【００１４】先に参照したように、改良された中性子反
射スーパーミラーは、多くの二重膜の積み重ねセットを
含んでなり、通常そのセット数は２〜1000、最も好まし
くは20〜500個である。二重膜の前記各セットの厚さ
は、一般に５〜200nmである。改良された中性子反射ス
ーパーミラーは、前記基板と二重膜の前記セットの第１
の層との間か、二重膜の上端セットの最上層の上に配置
された緩衝層も含んでなる。緩衝層は通常、厚さ10〜15
00nmであり、ほぼ100nmであるのが最も好ましい。緩衝
層は通常、厚さ100nmに配置されたニッケルまたはニッ
ケル炭素合金層である。改良された中性子反射スーパー
ミラーは、チタンとニッケル炭素合金の各交互層の間に
配置された中間層も含み得る。好ましい一態様に於いて
は、中間層は２〜500nmの厚さに配置された炭素層であ
る。
射スーパーミラーは、多くの二重膜の積み重ねセットを
含んでなり、通常そのセット数は２〜1000、最も好まし
くは20〜500個である。二重膜の前記各セットの厚さ
は、一般に５〜200nmである。改良された中性子反射ス
ーパーミラーは、前記基板と二重膜の前記セットの第１
の層との間か、二重膜の上端セットの最上層の上に配置
された緩衝層も含んでなる。緩衝層は通常、厚さ10〜15
00nmであり、ほぼ100nmであるのが最も好ましい。緩衝
層は通常、厚さ100nmに配置されたニッケルまたはニッ
ケル炭素合金層である。改良された中性子反射スーパー
ミラーは、チタンとニッケル炭素合金の各交互層の間に
配置された中間層も含み得る。好ましい一態様に於いて
は、中間層は２〜500nmの厚さに配置された炭素層であ
る。
【００１５】図１には、本発明の改良された中性子反射
スーパーミラー構造物が示されている。スーパーミラー
構造物18は、二重膜20の複数の（図中には、２つしか示
されていない）積み重ねセットとして構成されるが、一
般に２〜1000セットである。層セット20の各々は少なく
とも２つのユニットＵ1及びＵ2から形成されている。層
セットの各々はｄ1及びｄ2の間隔ｄを各々有し、これは
互いに等しくてもまたは異なっていてもよい。
スーパーミラー構造物が示されている。スーパーミラー
構造物18は、二重膜20の複数の（図中には、２つしか示
されていない）積み重ねセットとして構成されるが、一
般に２〜1000セットである。層セット20の各々は少なく
とも２つのユニットＵ1及びＵ2から形成されている。層
セットの各々はｄ1及びｄ2の間隔ｄを各々有し、これは
互いに等しくてもまたは異なっていてもよい。
【００１６】ユニットＵ1及びＵ2の１つは、比較的高い
中性子散乱能またはポテンシャルを有する材料の少なく
とも一層を含み、前記ユニットＵ1及びＵ2のもう一方は
比較的低い中性子散乱ポテンシャル材料の少なくとも１
層を含む。好ましい態様に於いては、Ｕ1は、例えばニ
ッケル層などの比較的高い中性子散乱ポテンシャル材料
層の最上に配置されたチタンなどの比較的低い中性子散
乱材料である。比較的高い中性子散乱能層が、高い中性
子散乱ポテンシャルを有するミクロ構造促進元素を含む
ことは本発明の本質である。好ましい態様に於いては、
ミクロ構造促進元素は炭素であり、ニッケル結晶粒中に
５〜50%濃度で格子間に含まれる。一態様に於いては、
高い中性子散乱ポテンシャル層の公称組成、即ちＵ2は
Ｎi72Ｃ28である。本発明の第２の態様に於いては、層
Ｕ2の公称組成はＮi86Ｃ14である。しかしながら本発明
は５%〜50%濃度の炭素、即ちＮi95Ｃ5〜Ｎi50Ｃ50を有
する高い中性子散乱ポテンシャンル層を目的とするもの
と理解されたい。
中性子散乱能またはポテンシャルを有する材料の少なく
とも一層を含み、前記ユニットＵ1及びＵ2のもう一方は
比較的低い中性子散乱ポテンシャル材料の少なくとも１
層を含む。好ましい態様に於いては、Ｕ1は、例えばニ
ッケル層などの比較的高い中性子散乱ポテンシャル材料
層の最上に配置されたチタンなどの比較的低い中性子散
乱材料である。比較的高い中性子散乱能層が、高い中性
子散乱ポテンシャルを有するミクロ構造促進元素を含む
ことは本発明の本質である。好ましい態様に於いては、
ミクロ構造促進元素は炭素であり、ニッケル結晶粒中に
５〜50%濃度で格子間に含まれる。一態様に於いては、
高い中性子散乱ポテンシャル層の公称組成、即ちＵ2は
Ｎi72Ｃ28である。本発明の第２の態様に於いては、層
Ｕ2の公称組成はＮi86Ｃ14である。しかしながら本発明
は５%〜50%濃度の炭素、即ちＮi95Ｃ5〜Ｎi50Ｃ50を有
する高い中性子散乱ポテンシャンル層を目的とするもの
と理解されたい。
【００１７】論理的な根拠はないが、本発明者らは純粋
なニッケル単独層が不適切に密になっている、即ちＮi
結晶格子中にボイドが多量に存在するという仮説をたて
てきた。結果として、初期の研究者達により座屈、磁場
形成（cusping）及び層歪みが報告されている。反対に
ミクロ構造促進材料、即ち炭素はＮi格子の空き部分を
占有することにより、座屈及び磁場形成を防ぐ触媒とし
て作用し得る。結果は、従来のＮi−Ｔiスーパーミラー
中に知見された磁場形成や層歪みのない、より円滑な、
平坦なニッケル合金層となった。故にこの層上に入射す
る中性子はより良く反射し得る。
なニッケル単独層が不適切に密になっている、即ちＮi
結晶格子中にボイドが多量に存在するという仮説をたて
てきた。結果として、初期の研究者達により座屈、磁場
形成（cusping）及び層歪みが報告されている。反対に
ミクロ構造促進材料、即ち炭素はＮi格子の空き部分を
占有することにより、座屈及び磁場形成を防ぐ触媒とし
て作用し得る。結果は、従来のＮi−Ｔiスーパーミラー
中に知見された磁場形成や層歪みのない、より円滑な、
平坦なニッケル合金層となった。故にこの層上に入射す
る中性子はより良く反射し得る。
【００１８】本発明の中性子反射スーパーミラー構造物
は、基板19の最上に配置され、緩衝層21ａも含み得る。
緩衝層21ａは前記基板19の上と二重膜20の第１のセット
の下に配置され得るか、または図１に例示されているよ
うに、緩衝層21は二重膜20の前記セットの上または最上
に配置され得る。あるいは、中性子反射スーパーミラー
は、最上または最下層の両方として配置される前記緩衝
層を含み得る。緩衝層21及び21ａは、通常１〜1000nmの
厚さであり、好ましくは約100nmの厚さである。緩衝層2
1及び21ａは通常、前記基板上に蒸着されたニッケル、
ニッケル炭素合金または炭素層として形成され、続いて
二重膜の前記複数のセットを続いて蒸着するためにその
上にまたは、二重膜の最上セット上にベースを提供す
る。
は、基板19の最上に配置され、緩衝層21ａも含み得る。
緩衝層21ａは前記基板19の上と二重膜20の第１のセット
の下に配置され得るか、または図１に例示されているよ
うに、緩衝層21は二重膜20の前記セットの上または最上
に配置され得る。あるいは、中性子反射スーパーミラー
は、最上または最下層の両方として配置される前記緩衝
層を含み得る。緩衝層21及び21ａは、通常１〜1000nmの
厚さであり、好ましくは約100nmの厚さである。緩衝層2
1及び21ａは通常、前記基板上に蒸着されたニッケル、
ニッケル炭素合金または炭素層として形成され、続いて
二重膜の前記複数のセットを続いて蒸着するためにその
上にまたは、二重膜の最上セット上にベースを提供す
る。
【００１９】図１の中性子反射スーパーミラーは、所望
の角度から入射した中性子を反射するために改造され得
る中性子分散パターンも有する。とりわけ、冷たい中性
子の入射ビームは４オングストロームの単波長（λ）の
中性子で作られる。反射ビームは、故にブラッグの法
則； ｎλ＝２ｄ sinθ ［式中、ｎ＝１（一次反射の考察用）であり、冷たい中
性子の波長λ＝４オングストロームであり、２ｄ＝二重
膜の所定のセットの間隔または厚さである。］にほぼ従
った角度θで反射した４オングストロームの単波長で作
られている。
の角度から入射した中性子を反射するために改造され得
る中性子分散パターンも有する。とりわけ、冷たい中性
子の入射ビームは４オングストロームの単波長（λ）の
中性子で作られる。反射ビームは、故にブラッグの法
則； ｎλ＝２ｄ sinθ ［式中、ｎ＝１（一次反射の考察用）であり、冷たい中
性子の波長λ＝４オングストロームであり、２ｄ＝二重
膜の所定のセットの間隔または厚さである。］にほぼ従
った角度θで反射した４オングストロームの単波長で作
られている。
【００２０】ｎλの値は一定であるため、２ｄの値を種
々変化させることによって反射角θを変化させ得る。基
本の層構造のスーパーミラー構造物を製作するためのア
ルゴリズムは、例えば、Majkrzckら、MRS Proc.,“Fe-
W Supermirrors for Polarizing Neutrons”,103,115〜
120（1988）並びに、Hayter及びMookら、J.Appl.Crys
t.,“Discrete Thin-Film Multilayer Design for X-Ra
y and Neutron Supermirrors”,22,35〜41（1989）（本
発明中、参照として含まれる）に開示されている。公知
のアルゴリズムを使用すると、ニッケルの遮断角のすぐ
上の領域から受容性の幾らか増加した角度まで発生する
ようにブラッグの回折ピークに重複し得る二重膜の厚さ
（２ｄ）の分布を為す。無論、反射角が広がっても、反
射率を100%に保持することは重要である。そうでなけれ
ば導管に沿った各反射から累積減少して中性子束が許容
できない程損失してしまうからである。
々変化させることによって反射角θを変化させ得る。基
本の層構造のスーパーミラー構造物を製作するためのア
ルゴリズムは、例えば、Majkrzckら、MRS Proc.,“Fe-
W Supermirrors for Polarizing Neutrons”,103,115〜
120（1988）並びに、Hayter及びMookら、J.Appl.Crys
t.,“Discrete Thin-Film Multilayer Design for X-Ra
y and Neutron Supermirrors”,22,35〜41（1989）（本
発明中、参照として含まれる）に開示されている。公知
のアルゴリズムを使用すると、ニッケルの遮断角のすぐ
上の領域から受容性の幾らか増加した角度まで発生する
ようにブラッグの回折ピークに重複し得る二重膜の厚さ
（２ｄ）の分布を為す。無論、反射角が広がっても、反
射率を100%に保持することは重要である。そうでなけれ
ば導管に沿った各反射から累積減少して中性子束が許容
できない程損失してしまうからである。
【００２１】本発明の中性子反射スーパーミラーが処理
するのはこの点である。より特定的且つ図２の参照よ
り、標準ニッケルコーティングと改良された中性子反射
スーパーミラー用の反射率対角度のプロットを示してい
る。図２は、最良の標準ニッケルコーティングの反射率
を示しており（カーブ30）、これは非常に良好である。
即ち、ニッケルの臨界角（約0.4°θ）以下では約100%
である。しかしながら、臨界角が大きくなると、ニッケ
ルコーティングの反射率は急激に減少し、ニッケルの臨
界角が２倍になる前（約0.8°θ）に反射率０%にまで減
少し且つ0.5°θ近傍では確実に10%未満となる。反対
に、図１に例示されたようなＴi：Ｎi−Ｃ合金スーパー
ミラーは、非常に良好な中性子反射率、即ちニッケル単
独の臨界角の３倍以下の臨界角でも95%以上の中性子反
射率を示す。より特定的には、カーブ32及び34は、２つ
の異なる層のアルゴリズム構造物のＴi：Ｎi72−Ｃ28合
金を示している。カーブ32に示された構造物は、最良の
標準Ｎiコーティングの臨界角の２倍まで反射率約95%を
示している。カーブ34の構造物は、最良の標準Ｎiコー
ティングの臨界角の３倍まで反射率約97%のもっと良好
な性能を示している。
するのはこの点である。より特定的且つ図２の参照よ
り、標準ニッケルコーティングと改良された中性子反射
スーパーミラー用の反射率対角度のプロットを示してい
る。図２は、最良の標準ニッケルコーティングの反射率
を示しており（カーブ30）、これは非常に良好である。
即ち、ニッケルの臨界角（約0.4°θ）以下では約100%
である。しかしながら、臨界角が大きくなると、ニッケ
ルコーティングの反射率は急激に減少し、ニッケルの臨
界角が２倍になる前（約0.8°θ）に反射率０%にまで減
少し且つ0.5°θ近傍では確実に10%未満となる。反対
に、図１に例示されたようなＴi：Ｎi−Ｃ合金スーパー
ミラーは、非常に良好な中性子反射率、即ちニッケル単
独の臨界角の３倍以下の臨界角でも95%以上の中性子反
射率を示す。より特定的には、カーブ32及び34は、２つ
の異なる層のアルゴリズム構造物のＴi：Ｎi72−Ｃ28合
金を示している。カーブ32に示された構造物は、最良の
標準Ｎiコーティングの臨界角の２倍まで反射率約95%を
示している。カーブ34の構造物は、最良の標準Ｎiコー
ティングの臨界角の３倍まで反射率約97%のもっと良好
な性能を示している。
【００２２】本発明の中性子反射スーパーミラー構造物
の構造をより良く理解するために、この構造物の製造方
法の例示として以下の態様を示す。
の構造をより良く理解するために、この構造物の製造方
法の例示として以下の態様を示す。
【００２３】
【実験例】本発明の中性子反射スーパーミラー構造物
を、５cm×10cmのフロートガラス上に蒸着したＴi/Ｎi
72Ｃ28コーティングで製造した。ガラス基板はフロート
ガラス４インチ×４インチサイズから切り出した。中性
子散乱スーパーミラー構造物をフロートガラス上に蒸着
させる前に、前記基板をまずＣＤＣ脱脂機中で手洗いし
て洗浄し、その後脱イオン水で十分に濯いだ。それから
基板を脱イオン水の超音波浴中に30分浸漬し、次いでメ
タノールで濯ぎ、窒素で風乾した。
を、５cm×10cmのフロートガラス上に蒸着したＴi/Ｎi
72Ｃ28コーティングで製造した。ガラス基板はフロート
ガラス４インチ×４インチサイズから切り出した。中性
子散乱スーパーミラー構造物をフロートガラス上に蒸着
させる前に、前記基板をまずＣＤＣ脱脂機中で手洗いし
て洗浄し、その後脱イオン水で十分に濯いだ。それから
基板を脱イオン水の超音波浴中に30分浸漬し、次いでメ
タノールで濯ぎ、窒素で風乾した。
【００２４】基板はビームチャンバ内に運ばれ、基板ス
ピニングローテーションステージ上に据え付けられた。
チャンバは、水冷したステンレススチールブロックの反
対側にねじ止めされた周囲５インチで厚さ1/4インチの
ターゲット材料の水平シリンダである。ターゲットブロ
ックはチャンバの中心に置かれ、シリンダに対して円周
方向内部を指す水平軸に対して固定されている。ターゲ
ットは水平に対して45%角に配置され、特定の間隔を於
いて180°回転する。イオンビーム源は、シリンダの端
に固定された５cmの中空のカソード源である。源からの
Ａr＋イオンのイオンビームは、シリンダーチャンバの
軸に沿ってターゲットブロックの方へ噴射された。源と
ターゲットブロックとの間には、中空のカソードニュー
トラライザがあり、これはイオンビームに対して垂直
で、源から大体３インチでビームと交差させるようにな
っている。中空カソードニュートラライザはアルゴンイ
オンを中和し、チャージの反発からビームが放散しない
ようにさせる。原子はターゲット材料に衝突し、ターゲ
ット材料の原子を放出させる。スパッタされた原子は任
意の方向にターゲットを離れるが、ターゲットに対して
垂直に離れる割合が最も高い。コートされるべき基板
は、ターゲットから約７インチ離れている。基板もター
ゲットに対して45°の角度で平行であり、コーティング
を均一にするためにゆっくりと回転させた。基板アセン
ブリをチャンバの端、５cmの源のすぐ上に取り付けた。
５cmの源のパラメーターは、1500Ｖビーム、180Ｖ加速
機及び50mＡビーム電流であった。
ピニングローテーションステージ上に据え付けられた。
チャンバは、水冷したステンレススチールブロックの反
対側にねじ止めされた周囲５インチで厚さ1/4インチの
ターゲット材料の水平シリンダである。ターゲットブロ
ックはチャンバの中心に置かれ、シリンダに対して円周
方向内部を指す水平軸に対して固定されている。ターゲ
ットは水平に対して45%角に配置され、特定の間隔を於
いて180°回転する。イオンビーム源は、シリンダの端
に固定された５cmの中空のカソード源である。源からの
Ａr＋イオンのイオンビームは、シリンダーチャンバの
軸に沿ってターゲットブロックの方へ噴射された。源と
ターゲットブロックとの間には、中空のカソードニュー
トラライザがあり、これはイオンビームに対して垂直
で、源から大体３インチでビームと交差させるようにな
っている。中空カソードニュートラライザはアルゴンイ
オンを中和し、チャージの反発からビームが放散しない
ようにさせる。原子はターゲット材料に衝突し、ターゲ
ット材料の原子を放出させる。スパッタされた原子は任
意の方向にターゲットを離れるが、ターゲットに対して
垂直に離れる割合が最も高い。コートされるべき基板
は、ターゲットから約７インチ離れている。基板もター
ゲットに対して45°の角度で平行であり、コーティング
を均一にするためにゆっくりと回転させた。基板アセン
ブリをチャンバの端、５cmの源のすぐ上に取り付けた。
５cmの源のパラメーターは、1500Ｖビーム、180Ｖ加速
機及び50mＡビーム電流であった。
【００２５】系を、極低温ポンプで1.0E-6トールにまで
排気した。アルゴンガスをチャンバ内に中空カソードを
通して4.0sccms/sの速度で導入し、チャンバ内圧力を2.
0E-4トールにした。Ｎi−合金ターゲットは、炭素ター
ゲットの30%をニッケルホイルの４つの内側を向いた三
角形でカバーして作成された。ホイルはニッケルワイヤ
でターゲットに繋着された。スパッタした他のターゲッ
トは単に固体チタンであった。ビームをターゲットにあ
る設定時間だけスパッタした後、ビームを遮断し、ター
ゲットブロックを180°回転させて他のターゲットを露
出させ、次いでビームは再びバックアップを開始する。
タイマーは磁気ポロキシミティースイッチに接続され、
各180°毎にターゲットを停止させ、ターゲットブロッ
クを回転させるようにステッパーモータに命令した。こ
の方法を何回も繰り返すと、基板上に層が交互に積み重
なった。材料（例えば、ＮiＣ）の一層は、材料２（Ｔ
i）の一層と一緒に間隔ｄを構成する。ターゲットＳiを
スパッタした時間と、基板上に得られた材料の厚さを関
連付けるために、キャリブレーションが実施された。ス
ーパーミラーに必要な種々の間隔ｄに対するスパッタ時
間が、２つのデータ点を直線で接続する２種類の材料に
関するスパッタ時間対層の厚さのグラフから内挿され
た。蒸着後、基板及び系をアルゴンガスのバックグラウ
ンド圧で排気して冷却させた。スーパーミラーの層構造
が色々変わると、即ち二重膜の前記各セットの間隔ｄが
異なると、各二重膜セットのチタンとニッケル炭素合金
の蒸着時間もまちまちになる。配列及び配列された層を
評価するパターンは、本発明書中に開示された型の層の
アルゴリズムによって確認された（例えば、Hayter及び
Mookの文献）。
排気した。アルゴンガスをチャンバ内に中空カソードを
通して4.0sccms/sの速度で導入し、チャンバ内圧力を2.
0E-4トールにした。Ｎi−合金ターゲットは、炭素ター
ゲットの30%をニッケルホイルの４つの内側を向いた三
角形でカバーして作成された。ホイルはニッケルワイヤ
でターゲットに繋着された。スパッタした他のターゲッ
トは単に固体チタンであった。ビームをターゲットにあ
る設定時間だけスパッタした後、ビームを遮断し、ター
ゲットブロックを180°回転させて他のターゲットを露
出させ、次いでビームは再びバックアップを開始する。
タイマーは磁気ポロキシミティースイッチに接続され、
各180°毎にターゲットを停止させ、ターゲットブロッ
クを回転させるようにステッパーモータに命令した。こ
の方法を何回も繰り返すと、基板上に層が交互に積み重
なった。材料（例えば、ＮiＣ）の一層は、材料２（Ｔ
i）の一層と一緒に間隔ｄを構成する。ターゲットＳiを
スパッタした時間と、基板上に得られた材料の厚さを関
連付けるために、キャリブレーションが実施された。ス
ーパーミラーに必要な種々の間隔ｄに対するスパッタ時
間が、２つのデータ点を直線で接続する２種類の材料に
関するスパッタ時間対層の厚さのグラフから内挿され
た。蒸着後、基板及び系をアルゴンガスのバックグラウ
ンド圧で排気して冷却させた。スーパーミラーの層構造
が色々変わると、即ち二重膜の前記各セットの間隔ｄが
異なると、各二重膜セットのチタンとニッケル炭素合金
の蒸着時間もまちまちになる。配列及び配列された層を
評価するパターンは、本発明書中に開示された型の層の
アルゴリズムによって確認された（例えば、Hayter及び
Mookの文献）。
【００２６】本発明は、好ましい態様に関連して記載さ
れてきたが、手順は本発明を記載の態様及び手順に限定
するものではないと理解される。反対に本発明は、総て
の方法を包含することを目的とし、本発明の請求項によ
って定義されたように、態様及びこれに相当するものは
本発明の領域及び範囲内に含まれ得る。
れてきたが、手順は本発明を記載の態様及び手順に限定
するものではないと理解される。反対に本発明は、総て
の方法を包含することを目的とし、本発明の請求項によ
って定義されたように、態様及びこれに相当するものは
本発明の領域及び範囲内に含まれ得る。
【図１】図１は、本発明の中性子反射スーパーミラー構
造物の一態様の部分断面図である。
造物の一態様の部分断面図である。
【図２】図２は、縦座標上に反射率、横座標に角度を示
したＮi72Ｃ28/チタンスーパーミラーと比較した標準ニ
ッケルコーティングの反射率のプロットである。
したＮi72Ｃ28/チタンスーパーミラーと比較した標準ニ
ッケルコーティングの反射率のプロットである。
18 改良中性子反射スーパーミラー構造物 19 基板 20 二重膜 21 緩衝層 21ａ 緩衝層 30 最良の標準ニッケルコーティングの反射率 32 Ｔi：Ｎi72〜Ｃ28合金の反射率 34 Ｔi：Ｎi72〜Ｃ28合金の反射率 ｄ１ 間隔 ｄ２ 間隔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G21K 1/06 G21K 1/00
Claims (14)
- 【請求項１】 高い中性子散乱能材料及び低い中性子散
乱能材料の二重膜の複数の積み重ねセットを含んでな
り、前記材料は基板上に蒸着され、二重膜の前記セット
の第１の層はチタンからなり、二重膜の前記セットの第
２の層はニッケルとミクロ構造促進元素とを含む合金か
らなることを特徴とする改良された中性子反射スーパー
ミラー。 - 【請求項２】 ミクロ構造促進元素が高い中性子散乱ポ
テンシャルを有することを特徴とする請求項１に記載の
中性子反射スーパーミラー。 - 【請求項３】 ミクロ構造促進元素が炭素であり、ニッ
ケル合金層の格子間に含まれ、ニッケル結晶を改質する
ことを特徴とする請求項２に記載の中性子反射スーパー
ミラー。 - 【請求項４】 ニッケル合金層に含まれる炭素の割合
が、５〜50%であることを特徴とする請求項３に記載の
中性子反射スーパーミラー。 - 【請求項５】 ニッケル合金層に含まれる炭素の割合
が、12〜30%であることを特徴とする請求項４に記載の
中性子反射スーパーミラー。 - 【請求項６】 二重膜の前記セットのニッケル合金層
が、公称組成Ｎi86Ｃ14であることを特徴とする請求項
５に記載の中性子反射スーパーミラー。 - 【請求項７】 二重膜の前記セットのニッケル合金層
が、公称組成Ｎi72Ｃ28であることを特徴とする請求項
５に記載の中性子反射スーパーミラー。 - 【請求項８】 基板が、フロートガラス、パイレックス
ガラス、シリコン、及び他のホウ素含有ガラスからなる
群から選択されることを特徴とする請求項３に記載の中
性子反射スーパーミラー。 - 【請求項９】 二重膜の積み重ねセット数が、２〜1000
であることを特徴とする請求項３に記載の中性子反射ス
ーパーミラー。 - 【請求項１０】 二重膜の積み重ねセット数が、５〜50
0であることを特徴とする請求項９に記載の中性子反射
スーパーミラー。 - 【請求項１１】 二重膜の各セットの厚さが、２〜400
ｎｍであることを特徴とする請求項３に記載の中性子反
射スーパーミラー。 - 【請求項１２】 二重膜の各セットの厚さが、二重膜の
他のセットに関して変化することを特徴とする請求項１
１に記載の中性子反射スーパーミラー。 - 【請求項１３】 基板と二重膜の第１のセットとの間に
蒸着された材料層を含み、前記蒸着層はニッケル、ニッ
ケル合金、炭素及びその組み合わせからなる群から選択
される材料から製造されることを特徴とする請求項３に
記載の中性子反射スーパーミラー。 - 【請求項１４】 二重膜の最上セットの上に蒸着された
ニッケル層を含み、前記蒸着層はニッケル、ニッケル合
金、炭素及びその組み合わせからなる群から選択される
材料から製造されることを特徴とする請求項３に記載の
中性子反射スーパーミラー。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US566909 | 1990-07-31 | ||
| US07/566,909 US5082621A (en) | 1990-07-31 | 1990-07-31 | Neutron reflecting supermirror structure |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04232900A JPH04232900A (ja) | 1992-08-21 |
| JP3058362B2 true JP3058362B2 (ja) | 2000-07-04 |
Family
ID=24264914
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3188819A Expired - Lifetime JP3058362B2 (ja) | 1990-07-31 | 1991-07-29 | 改良された中性子反射スーパーミラー構造物 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5082621A (ja) |
| EP (1) | EP0469292B1 (ja) |
| JP (1) | JP3058362B2 (ja) |
| AT (1) | ATE106596T1 (ja) |
| CA (1) | CA2046436C (ja) |
| DE (1) | DE69102224T2 (ja) |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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