JP3055331B2 - Furnace material for ceramic firing furnace and method for producing the same - Google Patents
Furnace material for ceramic firing furnace and method for producing the sameInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本願発明は、電子部品用セラミッ
ク素子などの焼成炉に用いられる、アルミナ質またはア
ルミナ−ジルコニア質の炉材成形体（炉材基材）にジル
コニアコーティングを施してなる、繰返し使用における
耐久性を改善したセラミック焼成炉用炉材およびその製
造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an alumina or alumina-zirconia furnace material molded body (furnace material base) used in a firing furnace for a ceramic element for an electronic component or the like, which is provided with a zirconia coating . Furnace material for ceramic firing furnace with improved durability in repeated use and its manufacture
Construction method.
【０００２】[0002]
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】電子部
品用セラミック素子などを焼成するために用いられるセ
ラミック焼成炉用炉材としては、通常、アルミナ質また
はアルミナ−ジルコニア質の炉材が用いられることが多
い。2. Description of the Related Art As a furnace material for a ceramic firing furnace used for firing a ceramic element for an electronic component or the like, an alumina or alumina-zirconia furnace material is generally used. Often.
【０００３】また、近年においては、耐熱衝撃性を高
め、かつ、熱容量を小さくするために軽量化したアルミ
ナ質、アルミナ−ジルコニア質、あるいはジルコニア質
の炉材も使用されるに至っている。[0003] In recent years, alumina, alumina-zirconia or zirconia furnace materials which have been reduced in weight in order to increase thermal shock resistance and reduce heat capacity have been used.
【０００４】一方、これらの炉材を用いた焼成炉により
セラミック素子の焼成を行う場合、炉材上にセラミック
素子の成形体を並べて載置し、所定の温度に昇温してセ
ラミック素子の焼成を行う。On the other hand, in the case of firing a ceramic element in a firing furnace using these furnace materials, compacts of the ceramic element are placed side by side on the furnace material, and the temperature is raised to a predetermined temperature to fire the ceramic element. I do.
【０００５】そして、このとき、炉材を構成する成分と
セラミック素子との反応を防止するために、安定で反応
性の小さいジルコニア質のプレートまたはパウダーを炉
材上に敷き、その上にセラミック素子の成形体を載置し
て焼成を行う。したがって、焼成を行うたびにジルコニ
ア質のプレートまたはパウダーを炉材上に敷く工程が必
要となるため、焼成工程が複雑になり製造コストの増大
を招くという問題点がある。At this time, in order to prevent a reaction between the components constituting the furnace material and the ceramic element, a stable and low-reactivity zirconia plate or powder is spread on the furnace material, and the ceramic element is placed thereon. The compact is placed and fired. Therefore, a step of laying a zirconia-based plate or powder on a furnace material is required every time firing is performed, so that there is a problem that the firing process is complicated and the manufacturing cost is increased.
【０００６】この問題点を解決するために、焼成した炉
材成形体（炉材基材）の表面にジルコニアをコーティン
グして焼き付けたり、未焼成の炉材成形体の表面にジル
コニアスラリーをコーティングした後焼成し、炉材成形
体の焼成と同時にジルコニアコーティング層を焼き付け
たりすることにより、ジルコニアのコーティング層を炉
材成形体の表面に形成した炉材が使用されている。In order to solve this problem, zirconia is coated on the surface of a fired furnace material molded body (furnace material base) and baked, or zirconia slurry is coated on the surface of an unfired furnace material molded body. A furnace material is used in which a zirconia coating layer is formed on the surface of a furnace material molded article by post-firing and baking a zirconia coating layer simultaneously with firing of the furnace material molded article.
【０００７】しかし、この方法においては、セラミック
素子を繰り返して焼成する場合に、繰返し使用による温
度サイクル（熱サイクル）により炉材成形体とジルコニ
アコーティング層との間に歪が生じてジルコニアコーテ
ィング層が剥離するなど、炉材の耐久性が不十分で、保
守に手間がかかるとともに焼成炉の稼働率が低下して製
造コストが増大するという問題点がある。However, in this method, when the ceramic element is repeatedly fired, a strain is generated between the furnace material compact and the zirconia coating layer due to a temperature cycle (heat cycle) due to repeated use, and the zirconia coating layer is formed. There is a problem in that the durability of the furnace material is insufficient, such as peeling, the maintenance is troublesome, the operation rate of the firing furnace is reduced, and the manufacturing cost is increased.
【０００８】さらに、別の方法として、炉材成形体の表
面にジルコニアを溶射する方法も提案されているが、ジ
ルコニアを溶射するためには大掛かりな設備が必要で、
多大の費用を要すること、及び上記の従来例と同様、繰
返し使用による温度サイクルに起因してジルコニア層の
剥離が生じ、必ずしも十分な耐久性が得られないことな
どの問題点がある。Furthermore, as another method, a method of spraying zirconia on the surface of a furnace material compact has been proposed, but large-scale equipment is required to spray zirconia.
There are problems such as that a large amount of cost is required, and the zirconia layer is peeled off due to a temperature cycle due to repeated use, and sufficient durability is not necessarily obtained, as in the above-described conventional example.
【０００９】本願発明は、上記従来例の問題点を解決す
るものであり、特に大きなコストを必要とすることな
く、繰り返して使用した場合にもジルコニアコーティン
グ層の剥離が発生しにくく、耐用性に優れたセラミック
焼成炉用炉材の製造方法を提供することを目的とする。The present invention solves the above-mentioned problems of the conventional example. In particular, the zirconia coating layer does not easily peel off even when repeatedly used without requiring a large cost, and the durability is improved. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing an excellent furnace material for a ceramic firing furnace.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、発明者等は、ジルコニアコーティング層の剥離の原
因などに関し、種々の検討及び実験を行った。Means for Solving the Problems In order to achieve the above object, the present inventors conducted various studies and experiments on the cause of peeling of the zirconia coating layer.
【００１１】それによると、コーティング層であるジル
コニアの熱膨脹係数と炉材成形体（炉材基材）の熱膨脹
係数に、高温領域で差があることが、ジルコニアコーテ
ィング層の剥離の最も大きな要因であることがわかっ
た。According to this, there is a difference between the thermal expansion coefficient of zirconia as a coating layer and the thermal expansion coefficient of a furnace material formed body (furnace base material) in a high temperature region, which is the largest factor of peeling of the zirconia coating layer. I found it.
【００１２】表１に、アルミナ質及びアルミナ−ジルコ
ニア質の炉材の熱膨脹率を示す。Table 1 shows the thermal expansion coefficients of alumina and alumina-zirconia furnace materials.
【００１３】[0013]
【表１】 [Table 1]
【００１４】このように、熱膨脹係数に差があると、セ
ラミック素子の焼成を繰り返して行った場合、繰返し使
用による温度サイクルにより、ジルコニアコーティング
層と炉材成形体との境界層に歪が生じ、結果として、ジ
ルコニアコーティング層の剥離が発生し、炉材寿命が短
くなる。As described above, if there is a difference in the coefficient of thermal expansion, when the ceramic element is repeatedly fired, the boundary layer between the zirconia coating layer and the furnace material compact is distorted due to the temperature cycle due to repeated use, As a result, peeling of the zirconia coating layer occurs, and the life of the furnace material is shortened.
【００１５】すなわち、炉材成形体の表面にコーティン
グされたジルコニアは、単斜晶、正方晶、立方晶の３つ
の結晶変態を有し、セラミック素子の焼成温度領域で結
晶変態の移行に伴う異常膨脹収縮が生じる。そのため、
ジルコニアコーティング層の体積が変化して、炉材成形
体とジルコニアコーティング層の間に隙間が生じ、ジル
コニアコーティング層の剥離が発生する。That is, zirconia coated on the surface of a furnace material compact has three crystal transformations of monoclinic, tetragonal, and cubic, and abnormalities accompanying the transition of the crystal transformation in the firing temperature range of the ceramic element. Expansion and contraction occur. for that reason,
When the volume of the zirconia coating layer changes, a gap is generated between the furnace material molded body and the zirconia coating layer, and peeling of the zirconia coating layer occurs.
【００１６】ところで、このジルコニアコーティング層
の異常膨脹収縮は、コーティング層を構成するジルコニ
アを安定化することにより可能になる。ジルコニアを安
定化するために用いられる安定化剤としては、一般に、
ＭｇＯ，ＣａＯ，Ｙ2Ｏ3などがよく知られている。Incidentally, the abnormal expansion and contraction of the zirconia coating layer is made possible by stabilizing the zirconia constituting the coating layer. As a stabilizer used to stabilize zirconia, generally,
MgO, CaO, Y 2 O 3 and the like are well known.
【００１７】これらの安定化剤のうち、ＭｇＯはジルコ
ニア（ＺｒＯ2）との固溶体が不安定で、高温使用には
適していない。また、ＣａＯは、高温使用中に炉材成形
体（炉材基材）及び被焼成物であるセラミック素子に拡
散しやすく、セラミック素子の品質低下や、焼成工程で
のセラミック素子同士の付着などを引き起こし、同時に
ＣａＯの抜けにより、ジルコニアの安定化度が低下して
熱膨脹係数が大きく変化し、結果としてジルコニアコー
ティング層の剥離が発生しやすくなる。Among these stabilizers, MgO is not suitable for high-temperature use because its solid solution with zirconia (ZrO 2 ) is unstable. In addition, CaO easily diffuses into the furnace material molded article (furnace material base material) and the ceramic element which is the object to be fired during high-temperature use, and causes deterioration of the quality of the ceramic element and adhesion of the ceramic elements during the firing step. At the same time, due to the escape of CaO, the degree of stabilization of zirconia is reduced and the thermal expansion coefficient is greatly changed. As a result, peeling of the zirconia coating layer is likely to occur.
【００１８】これに対して、Ｙ2Ｏ3は、高価ではあるが
耐反応性に優れ、品質的に比較的安定である。しかし、
Ｙ2Ｏ3による安定化ジルコニアの熱膨脹係数は、アルミ
ナ質またはアルミナ−ジルコニア質の炉材の熱膨脹係数
に比べて非常に大きく、１５〜２０回の繰返し使用によ
りジルコニアコーティング層の剥離が発生する。On the other hand, Y 2 O 3 , although expensive, has excellent reaction resistance and is relatively stable in quality. But,
The thermal expansion coefficient of the zirconia stabilized by Y 2 O 3 is very large compared to the thermal expansion coefficient of the alumina or alumina-zirconia furnace material, and the zirconia coating layer is peeled off after repeated use of 15 to 20 times.
【００１９】このような、挙動や傾向などを踏まえ、種
々の実験、検討を行った結果、完全安定化ジルコニアと
未安定化ジルコニアを混合することにより、見掛けの安
定化度を変化させて、熱膨脹係数を所望の値に調整し、
炉材成形体の熱膨脹係数にあわせることが可能であるこ
とを知り、さらに実験、検討を行って本願発明を完成さ
せた。なお、表２に、完全安定化ジルコニアと未安定化
ジルコニアの比率と熱膨脹係数との関係を示す。As a result of various experiments and examinations based on such behaviors and trends, by mixing fully stabilized zirconia and unstabilized zirconia, the apparent degree of stabilization was changed and thermal expansion was performed. Adjust the coefficient to the desired value,
We knew that it was possible to match the coefficient of thermal expansion of the furnace material compact, and further conducted experiments and studies to complete the present invention. Table 2 shows the relationship between the ratio of completely stabilized zirconia to unstabilized zirconia and the coefficient of thermal expansion.
【００２０】[0020]
【表２】 [Table 2]
【００２１】表２に示すように、完全安定化ジルコニア
と未安定化ジルコニアの割合を変化させることにより、
熱膨脹係数が変化することがわかる。As shown in Table 2, by changing the ratio of fully stabilized zirconia and unstabilized zirconia,
It can be seen that the coefficient of thermal expansion changes.
【００２２】すなわち、本願第１の発明にかかるセラミ
ック焼成炉用炉材は、アルミナ質またはアルミナ−ジル
コニア質の炉材成形体と、安定化ジルコニアと未安定化
ジルコニアとを混合してなるジルコニアコーティング層
とからなることを特徴とする。また、本願第２の発明に
かかるセラミック焼成炉用炉材の製造方法は、アルミナ
質またはアルミナ−ジルコニア質の炉材成形体にジルコ
ニアコーティングを施してなるセラミック焼成炉用炉材
の製造方法において、コーティング材として、安定化ジ
ルコニアと未安定化ジルコニアとを混合して熱膨張係数
を調整したジルコニア質コーティング材を用いてジルコ
ニアコーティングすることを特徴とする。In other words, the furnace material for a ceramic firing furnace according to the first invention of the present application is a zirconia coating obtained by mixing an alumina or alumina-zirconia furnace material compact with stabilized zirconia and unstabilized zirconia. And a layer. Further, a method for manufacturing a furnace material for a ceramic firing furnace according to the second invention of the present application is a method for manufacturing a furnace material for a ceramic firing furnace obtained by applying a zirconia coating to an alumina or alumina-zirconia-based furnace material molded product, The coating is characterized in that zirconia coating is performed using a zirconia coating material in which stabilized zirconia and unstabilized zirconia are mixed to adjust the thermal expansion coefficient.
【００２３】また、本願第３の発明にかかるセラミック
焼成炉用炉材の製造方法は、アルミナ質またはアルミナ
−ジルコニア質の炉材成形体にジルコニアコーティング
層を施してなるセラミック焼成炉用炉材の製造方法にお
いて、コーティング材として、安定化ジルコニアと未安
定化ジルコニアとを混合して熱膨張係数を調整したジル
コニア質コーティング材を用い、該ジルコニア質コーテ
ィング材を炉材成形体の表面に付着させた後、炉材成形
体を焼成すると同時にその表面に付着させたジルコニア
質コーティング材を焼成してジルコニアコーティング層
を形成することを特徴とする。Further, a method for manufacturing a furnace material for a ceramic firing furnace according to the third invention of the present application is directed to a method for manufacturing a furnace material for a ceramic firing furnace obtained by applying a zirconia coating layer to an alumina or alumina-zirconia material. In the manufacturing method, a zirconia-based coating material in which stabilized zirconia and unstabilized zirconia were mixed to adjust the thermal expansion coefficient was used as a coating material, and the zirconia-based coating material was adhered to the surface of the furnace material molded body. After that, the zirconia coating layer is formed by firing the zirconia coating material adhered to the surface of the furnace material molded article at the same time as firing.
【００２４】このように、安定化度の異なる２つのジル
コニア質材料の配合割合を、所定の熱膨脹係数が得られ
るように適宜調整することにより、ジルコニア質コーテ
ィング材の熱膨脹係数と、アルミナ質またはアルミナ−
ジルコニア質の炉材成形体の熱膨脹係数の差をできるだ
け小さくして、繰り返して使用しても、ジルコニアコー
ティング層の剥離が非常に発生しにくく、耐久性に優れ
た長寿命の炉材を得ることが可能になる。As described above, by appropriately adjusting the mixing ratio of the two zirconia materials having different degrees of stabilization so as to obtain a predetermined coefficient of thermal expansion, the coefficient of thermal expansion of the zirconia coating material and the alumina or alumina can be reduced. −
To obtain a long-life furnace material with excellent durability because the difference in thermal expansion coefficient between the zirconia-based furnace material compacts is made as small as possible and the zirconia coating layer hardly peels even when used repeatedly. Becomes possible.
【００２５】なお、ジルコニア質コーティング材を炉材
成形体の表面に付着させた後、炉材成形体を焼成すると
同時にその表面に付着させたジルコニア質コーティング
材を焼成して炉材成形体の表面にジルコニアコーティン
グ層を形成する（すなわち同時焼成する）ことにより、
炉材表面（ジルコニアコーティング層が形成された炉材
の表面）を平滑にすることができるとともに、コーティ
ング層の焼付けを別の工程で行う場合に比べてジルコニ
アコーティング層の焼付け工程が不要になり、製造コス
トを低減することが可能になる。After the zirconia-based coating material is adhered to the surface of the furnace material molded body, the furnace material molded body is fired, and at the same time, the zirconia-based coating material adhered to the surface is fired to obtain the surface of the furnace material molded body. By forming a zirconia coating layer on (i.e., co-firing)
The furnace material surface (the surface of the furnace material on which the zirconia coating layer is formed) can be smoothed, and the baking process of the zirconia coating layer is not required as compared with the case where the baking of the coating layer is performed in a separate process. Manufacturing costs can be reduced.
【００２６】[0026]
【実施例】以下、本願発明の実施例を示して、発明の特
徴とするところをさらに詳しく説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The features of the present invention will be described in more detail below with reference to embodiments of the present invention.
【００２７】以下の実施例１〜４の方法により、炉材成
形体の表面にジルコニアコーティング層が形成された炉
材（試料）を作成した。A furnace material (sample) having a zirconia coating layer formed on the surface of a furnace material molded body was prepared by the methods of Examples 1 to 4 below.
【００２８】実施例１ 市販の高純度アルミナ（Ａｌ2Ｏ3９９重量％以上）１０
０重量部に、カオリン粘土１．５重量部（通常は０〜
２．５重量部の範囲で添加する）を添加、混合した後ス
ラリー化した。それから、このアルミナスラリーを石膏
型に圧力鋳込み成形した後、離型、乾燥して炉材成形体
を作成した。 Example 1 Commercially available high-purity alumina (99% by weight or more of Al 2 O 3 ) 10
0 parts by weight, 1.5 parts by weight of kaolin clay (usually 0 to 0 parts)
(2.5 parts by weight) was added and mixed to form a slurry. Then, this alumina slurry was pressure cast into a gypsum mold, and then released and dried to prepare a furnace material molded body.
【００２９】次に、高純度Ｙ2Ｏ3安定化ジルコニア（Ｚ
ｒＯ2９３重量％以上，Ｙ2Ｏ3６重量％以上）８０重量
部に対して高純度ジルコニア（未安定化ジルコニア）
（ＺｒＯ2９９重量％以上）を２０重量部添加してジル
コニア質コーティング材を調製し、これをスラリー化し
た後、上記炉材成形体の全面にスプレー噴霧して、炉材
成形体の表面に０．２〜０．３mmのジルコニア層を形成
した。そして、乾燥後に１６００℃で２時間焼成して、
炉材成形体を焼結させるとともに、ジルコニアコーティ
ング層を形成させた。Next, high purity Y 2 O 3 stabilized zirconia (Z
High purity zirconia (unstabilized zirconia) relative to 80 parts by weight (rO 2 93% by weight or more, Y 2 O 3 6% by weight or more)
(ZrO 2 99% by weight or more) was added to prepare a zirconia-based coating material by adding 20 parts by weight, and this was slurried, and then sprayed and sprayed on the entire surface of the furnace material molded body to form a surface of the furnace material molded body. A zirconia layer of 0.2-0.3 mm was formed. Then, after drying, baking at 1600 ° C. for 2 hours,
The furnace material compact was sintered and a zirconia coating layer was formed.
【００３０】なお、比較のため、未安定化ジルコニアを
添加していないジルコニア質コーティング材を用いて上
記実施例と同様の方法により、炉材成形体の表面にジル
コニアコーティング層を形成させ、これを比較例１とし
た。For comparison, a zirconia coating layer was formed on the surface of the molded furnace material by using the zirconia coating material to which unstabilized zirconia was not added in the same manner as in the above-described embodiment. Comparative Example 1 was used.
【００３１】実施例２ 市販の高純度アルミナ（Ａｌ2Ｏ3９９重量％以上）１０
０重量部に、カオリン粘土１．５重量部を添加、混合し
た後スラリー化した。それから、軽量質にするために、
樹脂粒子を体積比で３８％となるように石膏型に充填
し、上記のアルミナスラリーをこの石膏型に圧力鋳込み
成形した後、離型、乾燥して炉材成形体を作成した。 Example 2 Commercially available high-purity alumina (99% by weight or more of Al 2 O 3 ) 10
To 0 parts by weight, 1.5 parts by weight of kaolin clay was added and mixed, followed by slurrying. Then, to make it lightweight,
The resin particles were filled in a gypsum mold so as to have a volume ratio of 38%, and the above-mentioned alumina slurry was cast into the gypsum mold and then released and dried to prepare a furnace material molded body.
【００３２】次に、高純度Ｙ2Ｏ3安定化ジルコニア（Ｚ
ｒＯ2９３重量％以上，Ｙ2Ｏ3６重量％以上）８０重量
部に対して高純度ジルコニア（未安定化ジルコニア）
（ＺｒＯ2９９重量％以上）を２０重量部添加してジル
コニア質コーティング材を調製し、これをスラリー化し
た後、上記炉材成形体の全面にスプレー噴霧して、炉材
成形体の表面に０．２〜０．３mmのジルコニアコーティ
ング層を形成した。そして、乾燥後に１６００℃で２時
間焼成して、炉材成形体を焼結させるとともに、ジルコ
ニアコーティング層を形成させ、軽量質炉材を作成し
た。Next, high purity Y 2 O 3 stabilized zirconia (Z
High purity zirconia (unstabilized zirconia) relative to 80 parts by weight (rO 2 93% by weight or more, Y 2 O 3 6% by weight or more)
(ZrO 2 99% by weight or more) was added to prepare a zirconia-based coating material by adding 20 parts by weight, and this was slurried, and then sprayed and sprayed on the entire surface of the furnace material molded body to form a surface of the furnace material molded body. A zirconia coating layer of 0.2-0.3 mm was formed. After drying, the resultant was fired at 1600 ° C. for 2 hours to sinter the furnace material compact and form a zirconia coating layer to produce a lightweight furnace material.
【００３３】なお、比較のため、未安定化ジルコニアを
添加していないジルコニア質コーティング材を用いて上
記実施例と同様の方法により、軽量質の炉材成形体の表
面にジルコニアコーティング層を形成させ、これを比較
例２とした。For comparison, a zirconia coating layer was formed on the surface of a light-weight furnace material by the same method as in the above embodiment using a zirconia coating material to which unstabilized zirconia was not added. This was designated as Comparative Example 2.
【００３４】実施例３ 市販の高純度アルミナ（Ａｌ2Ｏ3９９重量％以上）と高
純度ジルコニア（ＺｒＯ2９９重量％以上）を９０重量
部：１０重量部の割合で混合し、これにカオリン粘土
１．５重量部を添加、混合した後スラリー化した。それ
から、このアルミナ−ジルコニアスラリーを石膏型に圧
力鋳込み成形した後、離型、乾燥することにより炉材成
形体を作成した。 Example 3 Commercially available high-purity alumina (99% by weight or more of Al 2 O 3 ) and high-purity zirconia (99% by weight or more of ZrO 2 ) were mixed at a ratio of 90 parts by weight to 10 parts by weight. After adding and mixing 1.5 parts by weight of clay, a slurry was formed. Then, the alumina-zirconia slurry was pressure cast into a gypsum mold, and then released and dried to form a furnace material molded body.
【００３５】次に、高純度Ｙ2Ｏ3安定化ジルコニア（Ｚ
ｒＯ2９３重量％以上，Ｙ2Ｏ3６重量％以上）８０重量
部に対して高純度ジルコニア（未安定化ジルコニア）
（ＺｒＯ2９９重量％以上）を２０重量部添加してジル
コニア質コーティング材を調製し、これをスラリー化し
た後、上記炉材成形体の全面にスプレー噴霧して、炉材
成形体の表面に０．２〜０．３mmのジルコニア層を形成
した。そして、乾燥後に１６００℃で２時間焼成して、
炉材成形体を焼結させるとともに、ジルコニアコーティ
ング層を形成させた。Next, high purity Y 2 O 3 stabilized zirconia (Z
High purity zirconia (unstabilized zirconia) relative to 80 parts by weight (rO 2 93% by weight or more, Y 2 O 3 6% by weight or more)
(ZrO 2 99% by weight or more) was added to prepare a zirconia-based coating material by adding 20 parts by weight, and this was slurried, and then sprayed and sprayed on the entire surface of the furnace material molded body to form a surface of the furnace material molded body. A zirconia layer of 0.2-0.3 mm was formed. Then, after drying, baking at 1600 ° C. for 2 hours,
The furnace material compact was sintered and a zirconia coating layer was formed.
【００３６】なお、比較のため、未安定化ジルコニアを
添加していないジルコニア質コーティング材を用いて上
記実施例と同様の方法により、炉材成形体の表面にジル
コニアコーティング層を形成させ、これを比較例３とし
た。For comparison, a zirconia coating layer was formed on the surface of the furnace material by the same method as in the above example using a zirconia coating material to which unstabilized zirconia was not added. Comparative Example 3 was used.
【００３７】実施例４ 市販の高純度アルミナ（Ａｌ2Ｏ3９９重量％以上）と高
純度ジルコニア（ＺｒＯ2９９重量％以上）を９０重量
部：１０重量部の割合で混合し、これにカオリン粘土
１．５重量部を添加、混合した後スラリー化した。それ
から、軽量質にするために、樹脂粒子を体積比で３８％
となるように石膏型に充填し、上記のアルミナ−ジルコ
ニアスラリーをこの石膏型に圧力鋳込み成形した後、離
型、乾燥して炉材成形体を作成した。 Example 4 Commercially available high-purity alumina (99% by weight or more of Al 2 O 3 ) and high-purity zirconia (99% by weight or more of ZrO 2 ) were mixed at a ratio of 90 parts by weight to 10 parts by weight, and kaolin was added thereto. After adding and mixing 1.5 parts by weight of clay, a slurry was formed. Then, in order to make it lightweight, resin particles are 38% by volume.
Then, the alumina-zirconia slurry was pressure cast into the gypsum mold, and then released and dried to form a furnace material molded body.
【００３８】次に、高純度Ｙ2Ｏ3安定化ジルコニア（Ｚ
ｒＯ2９３重量％以上，Ｙ2Ｏ3６重量％以上）７０〜９
５重量部に対して高純度ジルコニア（未安定化ジルコニ
ア）（ＺｒＯ2９９重量％以上）を５〜３０重量部添加
してジルコニア質コーティング材を調製し、これをスラ
リー化した後、上記炉材成形体の全面にスプレー噴霧し
て、炉材成形体の表面に０．２〜０．３mmのジルコニア
コーティング層を形成した。そして、乾燥後に１６００
℃で２時間焼成して、炉材成形体を焼結させるととも
に、ジルコニアコーティング層を形成させ、軽量質炉材
を作成した。Next, high purity Y 2 O 3 stabilized zirconia (Z
rO 2 93% by weight or more, Y 2 O 3 6% by weight or more) 70 to 9
5 to 30 parts by weight of high-purity zirconia (unstabilized zirconia) (99% by weight or more of ZrO 2 ) is added to 5 parts by weight to prepare a zirconia-based coating material. By spraying and spraying the entire surface of the molded product, a zirconia coating layer of 0.2 to 0.3 mm was formed on the surface of the furnace material molded product. And after drying 1600
C. for 2 hours to sinter the furnace material compact and form a zirconia coating layer to produce a lightweight furnace material.
【００３９】なお、比較のため、未安定化ジルコニアを
添加していないジルコニア質コーティング材を用いて上
記実施例と同様の方法により、軽量質の炉材成形体の表
面にジルコニアコーティング層を形成させ、これを比較
例４とした。For comparison, a zirconia coating layer was formed on the surface of a lightweight furnace material by the same method as in the above-mentioned embodiment using a zirconia coating material to which unstabilized zirconia was not added. This was designated as Comparative Example 4.
【００４０】それから、上記実施例１〜４の方法により
作成した炉材（ジルコニアコーティングを施した炉材）
の上にチタン酸ジルコニウムを用いて形成したセラミッ
ク素子を積載し、１３５０℃で焼成した。そして、この
焼成工程を繰り返して行い、炉材表面のジルコニアコー
ティング層の剥離の発生の有無を観察した。その結果を
表３に示す。なお、表３には、上記比較例１〜４につい
ての剥離の発生状態の観察結果を合わせて示す。Then, the furnace material (furnace material coated with zirconia) prepared by the method of the above Examples 1-4.
A ceramic element formed using zirconium titanate was mounted thereon, and fired at 1350 ° C. Then, this firing step was repeated, and the presence or absence of peeling of the zirconia coating layer on the surface of the furnace material was observed. Table 3 shows the results. Table 3 also shows the observation results of the occurrence of peeling in Comparative Examples 1 to 4.
【００４１】[0041]
【表３】 [Table 3]
【００４２】表３に示すように、炉材成形体の熱膨脹係
数に合致させるために、Ｙ2Ｏ3安定化ジルコニアと所定
の未安定化ジルコニアを混合してなるジルコニア質コー
ティング材を用いてジルコニアコーティング層を形成し
た実施例１〜４の各炉材は、ジルコニアコーティング層
の炉材成形体への接着強度が大きく、繰返し使用におけ
る耐久性が比較例１〜４の炉材より大幅に向上している
ことがわかる。As shown in Table 3, a zirconia coating material obtained by mixing Y 2 O 3 stabilized zirconia and a predetermined unstabilized zirconia was used in order to match the coefficient of thermal expansion of the furnace material molded product. Each of the furnace materials of Examples 1 to 4 in which the coating layer was formed had a large adhesive strength of the zirconia coating layer to the furnace material molded product, and the durability in repeated use was significantly improved as compared with the furnace materials of Comparative Examples 1 to 4. You can see that it is.
【００４３】なお、ジルコニア質コーティング材を炉材
成形体の表面に付着させた後、炉材成形体を焼成すると
同時にその表面に付着させたジルコニア質コーティング
材を焼成する（すなわち同時焼成する）ことにより、炉
材成形体を焼成した後、コーティング層を形成し、これ
を焼成することにより得られる炉材（ジルコニアコーテ
ィング層が形成された炉材）よりもその表面を平滑にす
ることができた。After the zirconia coating material is adhered to the surface of the furnace material molded body, the furnace material molded body is fired, and simultaneously, the zirconia coating material adhered to the surface is fired (that is, simultaneously fired). Thus, after firing the furnace material molded body, a coating layer was formed, and the surface thereof could be made smoother than a furnace material obtained by firing the same (a furnace material having a zirconia coating layer formed thereon). .
【００４４】なお、本願発明は、上記実施例に限定され
るものではなく、炉材成形体を構成する炉材基材の組成
（アルミナとジルコニアとの配合割合や粘土などの添加
割合など）、ジルコニア質コーティング材の安定化ジル
コニアと未安定化ジルコニアとの配合割合などに関し、
本願発明の要旨の範囲内で、種々の応用、変形を加える
ことが可能である。It should be noted that the present invention is not limited to the above-described embodiment, and the composition of the furnace base material (forming ratio of alumina and zirconia, addition ratio of clay and the like, etc.) of the furnace material forming body, Regarding the blending ratio of stabilized zirconia and unstabilized zirconia of the zirconia coating material,
Various applications and modifications can be made within the scope of the present invention.
【００４５】[0045]
【発明の効果】上述のように、本願発明のセラミック焼
成炉用炉材およびその製造方法は、安定化ジルコニアと
未安定化ジルコニアとを混合して熱膨張係数を調整した
ジルコニア質コーティング材を用いてジルコニアコーテ
ィングを施すようにしているので、ジルコニアコーティ
ング層の熱膨張係数を炉材成形体の熱膨張係数に近付け
て、炉材成形体とジルコニアコーティング層との境界層
に歪が発生することを防止し、ジルコニアコーティング
層の剥離の発生を抑制して繰返し使用における炉材の耐
久性を向上させることができる。As described above, according to the present invention, a ceramic firing furnace for furnace material and its manufacturing present invention, are mixed and stabilized zirconia and unstabilized zirconia was adjusted thermal expansion coefficient zirconia coating Since the zirconia coating is applied using the zirconia coating, the coefficient of thermal expansion of the zirconia coating layer approaches the coefficient of thermal expansion of the furnace material compact, and distortion occurs in the boundary layer between the furnace material compact and the zirconia coating layer. Can be prevented, the occurrence of peeling of the zirconia coating layer can be suppressed, and the durability of the furnace material in repeated use can be improved.
【００４６】また、ジルコニア質コーティング材を炉材
成形体の表面に付着させた後、炉材成形体を焼成すると
同時にその表面に付着させたジルコニア質コーティング
材を焼成して炉材成形体にジルコニアコーティング層を
形成することにより、ジルコニアコーティング層が形成
された炉材表面を平滑にすることができるとともに、コ
ーティング層の焼付けを別の工程で行う場合に比べてジ
ルコニアコーティング層の焼付け工程が不要になり、製
造コストを低減することができる。Further, after the zirconia-based coating material is adhered to the surface of the furnace material molded body, the furnace material molded body is fired, and at the same time, the zirconia-based coating material adhered to the surface is fired to form a zirconia-based material. By forming the coating layer, the surface of the furnace material on which the zirconia coating layer is formed can be smoothed, and the baking process of the zirconia coating layer is unnecessary compared to the case where the baking of the coating layer is performed in another process. Therefore, the manufacturing cost can be reduced.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−126285（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−93039（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−56067（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 41/80 - 41/91 C04B 35/48 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (56) References JP-A-1-126285 (JP, A) JP-A-56-93039 (JP, A) JP-A-55-56067 (JP, A) (58) Investigation Field (Int.Cl. 7 , DB name) C04B 41/80-41/91 C04B 35/48
Claims (3)
質の炉材成形体と、安定化ジルコニアと未安定化ジルコ
ニアとを混合してなるジルコニアコーティング層とから
なることを特徴とするセラミック焼成炉用炉材。1. A alumina or alumina - from a zirconia furnace molded article, and stabilized zirconia and unstabilized zirconia and zirconia coating layer formed by mixing
Ceramic firing furnace furnace material characterized by comprising.
質の炉材成形体にジルコニアコーティングを施してなる
セラミック焼成炉用炉材の製造方法において、安定化ジ
ルコニアと未安定化ジルコニアとを混合して熱膨張係数
を調整したジルコニア質コーティング材を用いてジルコ
ニアコーティングを施すことを特徴とするセラミック焼
成炉用炉材の製造方法。2. A method for manufacturing a furnace material for a ceramic sintering furnace, wherein a zirconia coating is applied to an alumina-based or alumina-zirconia-based furnace material molded body, wherein stabilized zirconia and unstabilized zirconia are mixed and thermally expanded. A method for producing a furnace material for a ceramic sintering furnace, wherein a zirconia coating is applied using a zirconia-based coating material whose coefficient has been adjusted.
質の炉材成形体にジルコニアコーティングを施してなる
セラミック焼成炉用炉材の製造方法において、コーティ
ング材として、安定化ジルコニアと未安定化ジルコニア
とを混合して熱膨張係数を調整したジルコニア質コーテ
ィング材を用い、該ジルコニア質コーティング層を炉材
成形体の表面に付着させた後、炉材成形体を焼成すると
同時にその表面に付着させたジルコニア質コーティング
材を焼成してジルコニアコーティング層を形成すること
を特徴とする焼成炉用炉材の製造方法。3. A method for manufacturing a furnace material for a ceramic firing furnace, comprising applying a zirconia coating to an alumina or alumina-zirconia furnace material molded body, wherein a stabilized zirconia and an unstabilized zirconia are mixed as a coating material. Using a zirconia-based coating material whose thermal expansion coefficient has been adjusted by applying the zirconia-based coating layer to the surface of the furnace material molded body, the zirconia-based coating material adhered to the surface of the furnace material molded body at the same time as firing the furnace material molded body A method for producing a furnace material for a firing furnace, comprising firing a material to form a zirconia coating layer.
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| JP4286846A JP3055331B2 (en) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | Furnace material for ceramic firing furnace and method for producing the same |
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| JPH06116066A JPH06116066A (en) | 1994-04-26 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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1992
- 1992-09-30 JP JP4286846A patent/JP3055331B2/en not_active Expired - Lifetime
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