JP3981425B2 - Ceramic material firing jig - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミック材を焼成雰囲気中で受承して焼成させるための焼成用治具に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セラミック材を焼成雰囲気中で受承して焼成させるための焼成用治具は、焼成工程において、セラミック材との接触部位との間で反応して、焼成されたセラミック材の製品特性を損なうおそれがあることから、表面をジルコニア質のコーティング層にて被覆されている。
【０００３】
しかしながら、ジルコニア質のコーティング層にて被覆されている焼成用治具においては、ジルコニアが１０００℃付近で相移転を起こすことから、セラミック材の焼成に幾度も使用されて加熱、冷却が繰り返されると、相移転に伴う収縮、膨張に起因してコーティング層中に応力が発生し、コーティング層が損傷するという問題がある。このため、かかる問題に対処すべき焼成用治具として、安定化ジルコニアを成分とするコーティング層を有する焼成用治具が特開平３−２２３１９３号公報にて提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、安定化ジルコニアからなるコーティング層を備えた焼成用治具においても、焼成工程で幾度も使用されて加熱、冷却が繰り返されると、コーティグ層と、コーティング層にて被覆されている治具本体との間の熱膨張差により、コーティング層が治具本体の表面から剥離する現象が生じて、焼成用治具の耐久性を損なうことになる。
【０００５】
このため、上記した公報に示された焼成用治具においては、かかる剥離現象の発生を防止すべく、コーティング層の形成原料として、カルシウム安定化ジルコニアを主成分としこれにイットリア安定化ジルコニアを所定量添加したものを採用して、これらの両ジルコニア成分を原料とするコーティング層を焼成することにより、治具本体と表面のコーティング層との間に、これら両者間の剥離強度を高める中間層を形成する手段が採られている。しかしながら、かかる手段を採用した場合にも、未だ十分に剥離現象の発生を防止することができず、必ずしも十分に満足のいく耐久性は得られない。
【０００６】
また、焼成の対象とするセラミック材の種類によっては、例えばセラミック材がセラミックコンデンサーである場合には、焼成工程で発生するコンデンサー成分と焼成用治具のコーティング層中のジルコニアとが反応して、安定化ジルコニアの安定性が低下し、これによるコーティング層が膨張して治具本体から剥離し、またはコーティング層中にクラック等を発生させて、これによっても焼成用治具の耐久性を低下させる。
【０００７】
従って、本発明の目的は、ジルコニアを主要成分とするコーティング層を有する焼成用治具において、焼成工程でセラミック材に悪影響を及ぼすことがなく、かつ耐久性の高い焼成用治具を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る焼成用治具は、セラミック材を焼成雰囲気中で受承して焼成させるための焼成用治具であり、無機質材料の治具本体の表面に、未安定化ジルコニア、完全安定化ジルコニア、およびアルミナの粉末混合物をコーティングして焼成して形成されたコーティング層を備え、同コーティング層は、未安定化ジルコニアおよび完全安定化ジルコニアと、これら両ジルコニアの総量に対して２〜１５重量％のアルミナにて構成され、同コーティング層の厚みが５０〜２００μｍであり、かつ、前記両ジルコニアの混合物の安定化度が２３〜６１％であることを特徴とするものである。
【０００９】
また、本発明に係る焼成用治具は、セラミック材を焼成雰囲気中で受承して焼成させるための焼成用治具であり、無機質材料の治具本体の表面に、部分安定化ジルコニアおよびアルミナの粉末混合物をコーティングして焼成して形成されたコーティング層を備え、同コーティング層は、部分安定化ジルコニアと、部分安定化ジルコニアに対して２〜１５重量％のアルミナにて構成され、同コーティング層の厚みが５０〜２００μｍであり、かつ、前記部分安定化ジルコニアの安定化度が２３〜６１％であることを特徴とするものである。
【００１０】
なお、本発明においてジルコニアの安定化度は、粉末Ｘ線回析法によって測定されたジルコニアピークを積分計算して得られたピーク強度積算値から、下記の式で算出された値である。
【００１１】
【数１】
【発明の作用・効果】
このように構成した焼成用治具においては、焼成工程におてセラミック材から発生する成分とコーティング層中のジルコニアが反応して安定化ジルコニア、または部分安定化ジルコニアの結晶系が変化するが、コーティング層の主要成分を安定化ジルコニアと未安定化ジルコニア、または部分安定化ジルコニアにより構成して、ジルコニア全体の安定化度を下げているため、コーティング層の全体に対する安定化ジルコニア、部分安定化ジルコニアの結晶系の変化による膨張差の影響を緩和させ、この緩和作用とジルコニア中に混在しているアルミナの結合作用により、コーティング層中でのクラックの発生、クラックの成長が防止される。
【００１３】
当該焼成用治具において、コーティング層を構成しているジルコニア全体の安定化度は２３〜６１％である。安定化度が２３％未満であると、コーティング層の治具本体に対する固着強度に問題があり、また安定化度が６１％を越えると、安定化ジルコニアまたは部分安定化ジルコニアの結晶系の変化に起因する膨張差の緩和作用が低減して、コーティング層中にクラックが発生し、またコーティング層が治具本体から剥離して耐久性の低いものとなる。
【００１４】
また、当該焼成用治具において、コーティング層中の両ジルコニアの総量に対するアルミナの割合、部分安定化ジルコニアに対するアルミナの割合は２〜１５重量％が好ましい。アルミナの割合が２重量％未満であると、結合作用が低下してコーティング層中でのクラックの発生、およびクラックの成長を防止することができず、またアルミナの割合が１５重量％を越えると、アルミナが過剰となってアルミナ自体に微小なクラックが局部的に発生し、焼成工程において、このクラックを通して治具本体の成分とセラミック材中の成分が反応し、焼成されたセラミック材の製品の不良率が高くなる。
【００１５】
また、当該焼成用治具においては、コーティング層の厚みは５０〜２００μｍが好ましい。コーティング層の厚みが５０μｍ未満であると、治具本体とセラミック材との遮断効果が低くてこれら両者の成分の反応を完全には防止し得ず、またコーティング層の厚みが２００μｍを越えると、コーティング層の治具本体からの剥離が発生して耐久性を損なう。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明に係る焼成用治具は、セッター、棚板、匣鉢等の形態にて使用されるもので、治具本体の表面の全面を被覆するコーティング層を備えているのである。コーティング層は完全安定化ジルコニア、未安定化ジルコニア、およびアルミナの３成分、または部分安定化ジルコニアおよびアルミナの２成分からなるもので、これらの成分の粉末混合物を治具本体の表面にスプレー等の手段によりコーティングし、１４００℃以上の熱処理（焼成）して形成されているものである。当該焼成用治具は、例えばセラミックコンデンサーの焼成用に使用される。
【００１７】
治具本体はアルミナ質、ムライト質、コージライト質等の比較的安価な適宜の無機質のもので、また採用する完全安定化ジルコニアは、例えばイットリアを安定化剤とする安定化度が９９％以上の粉末状もの、部分安定化ジルコニアは、例えばイットリアを安定化剤とする安定化度が２０〜６０％の粉末状もの、アルミナは高純度、例えば純度が９９．５％以上の粉末状のものである。
【００１８】
当該治具本体においては、コーティング層を構成する完全安定化ジルコニアおよび未安定化ジルコニアの総量に対するアルミナの混合割合、または部分安定化ジルコニアに対するアルミナの混合割合は２〜１５重量％の範囲とし、これら両ジルコニアの安定化度、または部分安定化ジルコニアの安定化度は２０〜６０％の範囲とする。また、コーティング層の厚みは５０〜２００μｍの範囲とする。
【００１９】
【実施例】
第１実験では、治具本体としてセラミック材の一般的な焼成用治具であるアルミナ含有率８５重量％のアルミナ質の焼成用治具（縦横３００ｍｍ、厚み１０ｍｍ）を多数準備するとともに、完全安定化ジルコニア、未安定化ジルコニア、およびアルミナの３者、ならびに部分安定化ジルコニアおよびアルミナの２者を各種の割合で混合して各種のジルコニア安定化度の粉末混合物のスラリーを調製した。
【００２０】
使用した完全安定化ジルコニアはＺｒＯ2が９２重量％、Ｙ2Ｏ3が８重量％で、安定化度が９９％のもの、部分安定化ジルコニアはＺｒＯ2が９５重量％、Ｙ2Ｏ3が５重量％で、安定化度が３５％のものである。但し、アルミナの混合量は完全安定化および未安定化の両ジルコニアの総量に対して、また部分安定化ジルコニアに対して５重量％と一定とした。
【００２１】
これらのスラリーを各治具本体の表面にスプレーでコーティングし、１５００℃以上の温度で１時間焼成して、厚みが１００μｍで安定化度の異なる各種のコーティング層にて被覆された焼成用治具を作成した。得られた各種の焼成用治具を使用して、セラミックコンデンサーの焼成実験を行った。
【００２２】
焼成実験においては、セラミックコンデンサーを各種の焼成用治具にそれぞれ受承して焼成炉に挿入し、焼成炉内にて１時間当り２００℃の昇温速度で１３８０℃まで昇温して、１３８０℃の温度を４時間維持し、その後室温まで冷却した。焼成実験終了後に、焼成して得られた製品の不良率を算出するとともに、焼成用治具のセラミックコンデンサーに対する耐反応性、および焼成用治具の耐久性の判定を行った。得られた結果を表１に示す。
【００２３】
なお、製品の不良の判定では、同一のセラミックコンデンサーを上記した条件で繰り返し５０回焼成を行った場合の不良品の割合を製品不良率とした。また、焼成用治具の耐反応性は、上記した条件で繰り返し５０回焼成に使用した場合のコーティング層の変色の度合で判定し、また焼成用治具の耐久性は、上記した条件で繰り返し焼成に使用した場合の製品不良率が２０％に達するまでの使用回数とした。
【００２４】
【表１】
表１を参照すると、コーティング層におけるアルミナの混合量、およびコーティング層の厚みを一定にした場合には、製品不良率、耐反応性、および耐久性はコーティング層中のジルコニア安定化度により大きく影響される。ジルコニア安定化度は、製品不良率については１８％を越えて７１％未満の値、耐反応性については１８％以上の値、耐久性については１８％を越えて８５％以下の値がよいことがわかる。従って、これらを総合すると、ジルコニア安定化度は２３〜６１％の範囲がよい。
【００２６】
第２実験では、第１実験で使用した各ジルコニア、およびアルミナを採用して、完全安定化ジルコニア４０重量％、未安定化ジルコニア６０重量％、アルミナ５重量％と混合量を一定にして調製したスラリーを使用した以外は、第１実験と同様にして治具本体の表面に厚みの異なる各種のコーティング層を形成した。得られた各種の焼成用治具を使用して、第１実験と同様に焼成実験を行い、焼成して得られた製品の不良率を算出するとともに、焼成用治具のセラミックコンデンサーに対する耐反応性、および焼成用治具の耐久性の判定を行った。得られた結果を表２に示す。
【００２７】
【表２】
表２を参照すると、ジルニア安定化度およびアルミナの混合量を一定とした場合には、製品不良率、耐反応性、および耐久性はコーティング層の厚みにより大きく影響される。コーティング層の厚みは、製品不良率については５０〜２５０μｍの値、耐反応性については５０μｍ以上の値、耐久性については５０〜２００μｍの値がよいことがわかる。従って、これらを総合すると、コーティング層の厚みは、５０〜２００μｍの範囲がよい。
【００２９】
第３実験では、第１実験で使用した各ジルコニア、およびアルミナを採用して、完全安定化ジルコニアを４０重量％、未安定化ジルコニアを６０重量％の一定の混合量にし、かつこれらの両ジルコニアの総量に対して各種の割合でアルミナを混合して調製したスラリーを使用した以外は、第１実験と同様にして治具本体の表面に厚み１００μｍで、アルミナの混合量の異なる各種のコーティング層を形成した。得られた各種の焼成用治具を使用して、第１実験と同様に焼成実験を行い、焼成して得られた製品の不良率を算出するとともに、焼成用治具のセラミックコンデンサーに対する耐反応性、および焼成用治具の耐久性の判定を行った。得られた結果を表３に示す。
【００３０】
【表３】
表３を参照すると、コーティング層のジルコニア安化度、およびコーティング層の厚みを一定とした場合には、製品不良率、耐反応性、および耐久性はコーティング層中のアルミナのジルコニアに対する割合により大きく影響される。アルミナのジルコニアに対する割合は、製品不良率については２重量％以上で２０重量％未満の値、耐反応性については２０重量％以下の値、耐久性については２重量％以上で２０重量％未満の値がよいことがわかる。従って、これらを総合すると、コーティング層中のアルミナのジルコニアに対す割合は、２〜１５重量％の範囲がよい。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a firing jig for receiving and firing a ceramic material in a firing atmosphere.
[0002]
[Prior art]
A firing jig for accepting and firing a ceramic material in a firing atmosphere may react with the contact portion with the ceramic material in the firing process and impair the product characteristics of the fired ceramic material. Therefore, the surface is covered with a zirconia-based coating layer.
[0003]
However, in a firing jig covered with a zirconia-based coating layer, since zirconia causes phase transfer around 1000 ° C., it is used many times for firing ceramic materials, and heating and cooling are repeated. There is a problem that stress is generated in the coating layer due to shrinkage and expansion accompanying phase transfer, and the coating layer is damaged. For this reason, a firing jig having a coating layer containing stabilized zirconia as a component has been proposed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-223193 as a firing jig to deal with such a problem.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
By the way, even in a firing jig provided with a coating layer made of stabilized zirconia, the jig body covered with the coating layer and the coating layer after being repeatedly used in the firing process and repeatedly heated and cooled. Due to the difference in thermal expansion between them, a phenomenon occurs in which the coating layer is peeled off from the surface of the jig body, which impairs the durability of the firing jig.
[0005]
For this reason, in the firing jig shown in the above publication, in order to prevent the occurrence of such a peeling phenomenon, calcium stabilized zirconia is the main component as a raw material for forming the coating layer, and yttria stabilized zirconia is assigned to this. An intermediate layer is used between the jig body and the surface coating layer to increase the peel strength between the jig body and the surface coating layer by firing a fixed amount and firing the coating layer made from both zirconia components. Means to form are taken. However, even when such means is employed, the occurrence of the peeling phenomenon cannot be sufficiently prevented, and a sufficiently satisfactory durability cannot always be obtained.
[0006]
Also, depending on the type of ceramic material to be fired, for example, when the ceramic material is a ceramic capacitor, the capacitor component generated in the firing step reacts with the zirconia in the coating layer of the firing jig, Stability of stabilized zirconia is reduced, and the coating layer is expanded and peeled off from the jig body, or cracks are generated in the coating layer, thereby reducing the durability of the firing jig. .
[0007]
Accordingly, an object of the present invention is to provide a firing jig that has a coating layer containing zirconia as a main component and does not adversely affect the ceramic material in the firing process and has high durability. It is in.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
The firing jig according to the present invention is a firing jig for receiving and firing a ceramic material in a firing atmosphere, and the surface of the inorganic material jig body is unstabilized zirconia, completely stabilized. A coating layer formed by coating and firing a powder mixture of zirconia and alumina is provided, and the coating layer includes unstabilized zirconia and fully stabilized zirconia, and 2 to 15 weights based on the total amount of both zirconia. % Of alumina, the thickness of the coating layer is 50 to 200 μm , and the degree of stabilization of the mixture of both zirconia is 23 to 61%.
[0009]
Further, the firing jig according to the present invention is a firing jig for receiving and firing a ceramic material in a firing atmosphere, and partially stabilizing zirconia and alumina on the surface of the jig body of the inorganic material. comprising a powder mixture coating layer formed by firing the coating, the coating layer is partially stabilized zirconia, is configured for partially stabilized zirconia with 2-15 wt% of alumina, the The thickness of the coating layer is 50 to 200 μm , and the degree of stabilization of the partially stabilized zirconia is 23 to 61%.
[0010]
In the present invention, the degree of stabilization of zirconia is a value calculated by the following formula from the peak intensity integrated value obtained by integrating the zirconia peak measured by the powder X-ray diffraction method.
[0011]
[Expression 1]
[Operation and effect of the invention]
In the firing jig configured as described above, the component generated from the ceramic material in the firing process and the zirconia in the coating layer react to change the crystal system of the stabilized zirconia or partially stabilized zirconia, The main component of the coating layer is composed of stabilized zirconia and unstabilized zirconia, or partially stabilized zirconia, reducing the overall degree of stabilization of the zirconia, so stabilized zirconia and partially stabilized zirconia for the entire coating layer The effect of the difference in expansion due to the change in the crystal system is mitigated, and the generation of cracks in the coating layer and the growth of cracks are prevented by this relaxation action and the bonding action of alumina mixed in zirconia.
[0013]
In the firing jig, the degree of stabilization of the entire zirconia constituting the coating layer is 23 to 61% . If the degree of stabilization is less than 23%, there is a problem in the adhesion strength of the coating layer to the jig body, and if the degree of stabilization exceeds 61%, the crystal system of the stabilized zirconia or partially stabilized zirconia changes. The effect of alleviating the resulting expansion difference is reduced, cracks are generated in the coating layer, and the coating layer is peeled off from the jig body, resulting in low durability.
[0014]
In the firing jig, the ratio of alumina to the total amount of both zirconia in the coating layer and the ratio of alumina to partially stabilized zirconia are preferably 2 to 15% by weight. When the proportion of alumina is less than 2% by weight, the bonding action is reduced, and cracks in the coating layer cannot be prevented from growing, and when the proportion of alumina exceeds 15% by weight. The alumina is excessive and micro cracks are locally generated in the alumina itself. In the firing process, the components of the jig body react with the components in the ceramic material through the cracks, and the fired ceramic material product The defect rate increases.
[0015]
In the firing jig, the thickness of the coating layer is preferably 50 to 200 μm. When the thickness of the coating layer is less than 50 μm, the blocking effect between the jig body and the ceramic material is low, and the reaction of these two components cannot be completely prevented, and when the thickness of the coating layer exceeds 200 μm, The coating layer peels off from the jig body and impairs durability.
[0016]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The firing jig according to the present invention is used in the form of a setter, a shelf, a mortar, and the like, and includes a coating layer that covers the entire surface of the jig body. The coating layer is composed of three components of fully stabilized zirconia, unstabilized zirconia, and alumina, or two components of partially stabilized zirconia and alumina. A powder mixture of these components is sprayed on the surface of the jig body. It is formed by coating by means and heat treatment (firing) at 1400 ° C. or higher. The firing jig is used for firing a ceramic capacitor, for example.
[0017]
The jig body is a relatively inexpensive inorganic material such as alumina, mullite, cordierite, etc., and the fully stabilized zirconia adopted has a degree of stabilization of 99% or more with, for example, yttria as a stabilizer. The partially stabilized zirconia is, for example, a powdery product having a degree of stabilization of 20 to 60% using yttria as a stabilizer, and the alumina is a powdery material having a high purity, for example, a purity of 99.5% or more. It is.
[0018]
In the jig body, the mixing ratio of alumina to the total amount of fully stabilized zirconia and unstabilized zirconia constituting the coating layer, or the mixing ratio of alumina to partially stabilized zirconia is in the range of 2 to 15% by weight. The degree of stabilization of both zirconia or the degree of stabilization of partially stabilized zirconia is in the range of 20 to 60%. Moreover, the thickness of a coating layer shall be the range of 50-200 micrometers.
[0019]
【Example】
In the first experiment, a large number of alumina firing jigs (length: 300 mm, thickness: 10 mm) with an alumina content of 85% by weight, which are general firing jigs for ceramic materials, are prepared as jig bodies, and they are completely stable. Three powders of stabilized zirconia, unstabilized zirconia, and alumina, and two powders of partially stabilized zirconia and alumina were mixed at various ratios to prepare slurry of powder mixtures having various zirconia stabilization degrees.
[0020]
The fully stabilized zirconia used was 92% by weight of ZrO 2 and 8% by weight of Y 2 O 3 with a degree of stabilization of 99%. The partially stabilized zirconia was 95% by weight of ZrO 2 and Y 2 O 3 5% by weight and 35% stability. However, the mixing amount of alumina was fixed at 5% by weight based on the total amount of both fully stabilized and unstabilized zirconia and partially stabilized zirconia.
[0021]
These slurries are coated on the surface of each jig body by spraying, fired at a temperature of 1500 ° C. or higher for 1 hour, and fired jigs coated with various coating layers having a thickness of 100 μm and different degrees of stabilization. It was created. Using the obtained various firing jigs, firing experiments of ceramic capacitors were performed.
[0022]
In the firing experiment, the ceramic capacitors were each received by various firing jigs and inserted into a firing furnace, and the temperature was raised to 1380 ° C. at a temperature increase rate of 200 ° C. per hour in the firing furnace. The temperature of 0C was maintained for 4 hours and then cooled to room temperature. After completion of the firing experiment, the defect rate of the product obtained by firing was calculated, and the reaction resistance of the firing jig to the ceramic capacitor and the durability of the firing jig were determined. The obtained results are shown in Table 1.
[0023]
In the determination of product defects, the ratio of defective products when the same ceramic capacitor was repeatedly fired 50 times under the above conditions was defined as the product defect rate. The reaction resistance of the firing jig is determined by the degree of discoloration of the coating layer when used repeatedly for firing 50 times under the above conditions, and the durability of the firing jig is repeated under the above conditions. It was set as the number of times of use until the product defect rate when used for firing reached 20%.
[0024]
[Table 1]
Referring to Table 1, when the mixing amount of alumina in the coating layer and the thickness of the coating layer are constant, the product defect rate, reaction resistance, and durability are greatly affected by the degree of stabilization of zirconia in the coating layer. Is done. The degree of zirconia stabilization should be better than 18% and less than 71% for product defect rate, more than 18% for reaction resistance, and more than 18% and 85% or less for durability. I understand. Therefore, when these are put together , the range of zirconia stabilization is preferably 23 to 61% .
[0026]
In the second experiment, each zirconia and alumina used in the first experiment were adopted, and the mixture was prepared with a constant amount of 40% by weight of fully stabilized zirconia, 60% by weight of unstabilized zirconia, and 5% by weight of alumina. Various coating layers with different thicknesses were formed on the surface of the jig body in the same manner as in the first experiment except that the slurry was used. Using the various firing jigs obtained, firing experiments were performed in the same manner as in the first experiment, and the defective rate of the products obtained by firing was calculated and the reaction resistance of the firing jigs to the ceramic capacitors And the durability of the firing jig were determined. The obtained results are shown in Table 2.
[0027]
[Table 2]
Referring to Table 2, when the degree of zirconia stabilization and the mixing amount of alumina are constant, the product defect rate, reaction resistance, and durability are greatly affected by the thickness of the coating layer. It can be seen that the thickness of the coating layer is preferably 50 to 250 μm for the product defect rate, 50 μm or more for the reaction resistance, and 50 to 200 μm for the durability. Therefore, when these are put together, the thickness of the coating layer is preferably in the range of 50 to 200 μm.
[0029]
In the third experiment, each zirconia and alumina used in the first experiment were employed to make a constant mixture amount of 40% by weight of fully stabilized zirconia and 60% by weight of unstabilized zirconia, and both these zirconias. Various coating layers having a thickness of 100 μm and a different amount of alumina mixed on the surface of the jig body in the same manner as in the first experiment, except that a slurry prepared by mixing alumina at various ratios with respect to the total amount was used. Formed. Using the various firing jigs obtained, firing experiments were performed in the same manner as in the first experiment, and the defective rate of the products obtained by firing was calculated and the reaction resistance of the firing jigs to the ceramic capacitors And the durability of the firing jig were determined. The obtained results are shown in Table 3.
[0030]
[Table 3]
Referring to Table 3, when the degree of zirconia stabilization of the coating layer and the thickness of the coating layer are constant, the product defect rate, reaction resistance, and durability are larger depending on the ratio of alumina to zirconia in the coating layer. Affected. The ratio of alumina to zirconia is 2% by weight or more and less than 20% by weight for product defect rate, 20% by weight or less for reaction resistance, and 2% by weight or more and less than 20% by weight for durability. You can see that the value is good. Therefore, when these are combined, the ratio of alumina to zirconia in the coating layer is preferably in the range of 2 to 15% by weight.
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