JP3050525U - 液体クロマトグラフィーの溶剤リサイクル構造 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 この考案は、溶剤をリサイクルして無駄をな
くし、また検知器の安定化までのラグタイムを短縮する
ことができる液体クロマトグラフィーの溶剤リサイクル
構造に関する。 【解決手段】 液体クロマトグラフィーにおいて、溶離
液槽とカラム間に往路チューブを配設し、カラムから検
知器へ通じ検知器の送出管に、三方に開閉弁を有する回
送部を配設し、該回送部から溶離液槽間に復路チューブ
を配設し、前記往路チューブの基端部と復路チューブの
先端部は、溶離液槽の蓋体に上下に貫通して配設した遮
蔽管の中に挿通配設し、稼働時に検知器側の開閉弁を閉
止して、揮散量を０に維持する状態で溶剤を溶離液槽と
カラム間をに循環させておくよう構成した液体クロマト
グラフィの検知安定装置。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【考案の属する技術分野】

この考案は液体クロマトグラフィーの溶剤リサイクル構造に係り、特にリアル タイムで検知器の測定を安定して作動させることができ、また測定時以外は溶剤 を最小もしくは０の揮散量でリサイクルすることができる液体クロマトグラフィ ーの溶剤リサイクル構造に関する。

【０００２】

【従来の技術】

液体クロマトグラフィーは、管にアルミナ等の充てん剤を詰め、物質の溶液を 流し、充てん剤に吸着させると、液の内に含まれた物質はそれぞれ異なった層に 吸着される。 これを適当な溶剤で展開させて溶離させてその成分を分別することができる。 この方法により揮発性の少ない物や化学的な方法では分析できなかった不安定 な物質を、試料が微量でも分別検出することができるようになっている。 上記液体クロマトグラフィーに用いられる溶剤は、使用中あるいは稼動中は廃 溶剤として処理されているのが現状である。 この結果、高価な溶剤を垂れ流すという無駄と、大気中への有機溶剤の揮散に よる大気汚染という欠点があった。 また、しばしば用いる混合溶剤の長期的組成変化が生じ、更にＲＩ検知器をは じめとする検知器が安定化されるために相当な時間を要しており、そのためのラ グタイムが必要であるという欠点があった。

【０００３】

【考案が解決しようとする課題】

この考案は、上記欠点を解決するために創案されたものであって、その主たる 課題は、溶剤をリサイクルして無駄をなくし、また検知器の安定測定までのラグ タイムを短縮することができる液体クロマトグラフィーの溶剤リサイクル構造に 関する。

【０００４】

【課題を解決するための手段】

前記課題を解決するために、請求項１の考案では、 液体クロマトグラフィーの溶剤リサイクル構造において、 溶離液槽とカラムの間に往路チューブを配設し、カラムから検知器へ通じ検知 器後の送出管に、３方の通路を開閉する開閉弁を設けた回送部を配設し、該回送 部から溶離液槽間に復路チューブを配設し、前記往路チューブの基端部と復路チ ューブの先端部は、溶離液槽の蓋体に上下に貫通して配設した遮蔽管の中に挿通 配設してなり、 稼働常時にＲＩ検知器側の開閉弁を閉じて、揮散量を０に維持する状態で溶剤 を溶離液槽とカラム間に循環させてなる、という技術的手段を講じている。

【０００５】 また、請求項２の考案では、 液体クロマトグラフィーの溶剤リサイクル構造において、 溶離液槽とカラムの間に往路チューブを配設し、カラムから検知器へ通じ検知 器後の送出管に、３方の通路を開閉する開閉弁を設けた回送部を配設し、該回送 部から溶離液槽間に復路チューブを配設し、前記往路チューブの基端部と復路チ ューブの先端部は、溶離液槽の蓋体に上下に貫通して密封配設した嵌装材を貫通 して配設すると共に蓋体に付設したノズルに内圧調整風船を配設してなり、 稼働常時に検知器側の開閉弁を閉ざして、揮散量を０に維持する状態で溶剤を 溶離液槽とカラム間に循環させてなる、という技術的手段を講じている。

【０００６】 更に、請求項３の考案では、 前記回送部が三方にそれぞれ開閉弁を配設した構成からなっている、という技 術的手段を講じている。

【０００７】 この考案は上記のように構成されているので、送出管に配設した検知器側の通 路を開閉弁で閉止させると、溶離液槽からカラムに送出される溶液は復路チュー ブを介して溶離液槽へ戻り、常時、溶剤の揮散を０に維持する状態で循環する。 従って、検知測定しない時に溶剤が無駄に排出されないし、循環中に揮散も生 じない。 稼働時に検知器側の通路を開閉弁で閉止しておくことによって、溶剤が溶離液 槽とカラム間を循環しているため、検知測定時に検知器側の通路を開閉弁で開く と、リアルタイムで安定した検知測定をすることができる。 往路チューブと復路チューブを蓋体に配設した遮蔽管の中に配設するとき、溶 剤の揮散面が著しく小さくなり、密封されているので、大気中への揮散量は０に することができる。

【０００８】

【考案の実施の形態】

以下に、この考案の液体クロマトグラフィーの溶剤リサイクル構造の好適実施 例について図面を参照しながら説明する。 図１は液体クロマトグラフィーの溶剤リサイクル構造（以下単に溶剤リサイク ル構造という）の正面図である。

【０００９】 図１において、液体クロマトグラフィーの溶剤リサイクル構造１は、溶離液槽 ２とカラム３との間に往路チューブ４が配設され、カラム３と図示省略した検知 器へ通じ検知器後の送出管５の始点に回送部６が設定され、該回送部６から溶離 液槽２へと復路チューブ７が配設されている。 該往路チューブ４と復路チューブ７の材質は特定されるものではないが、耐薬 品性の四フッ化エチレン樹脂、例えばテフロン（商標）等が使用される。チュー ブ１１からは溶出液を得る。

【００１０】 前記溶離液槽２の上口部には密閉する蓋体８が配設されている。 該蓋体８の上部には、ガラスの遮蔽管９がその下端部を溶離液槽２の内底に近 接し上部は蓋体８の上に貫通するように垂設されており、遮蔽管９外周面は蓋体 ８との間を密封状に構成されている。

【００１１】 該遮蔽管９の内部には、前記往路チューブ４の基端部と復路チューブ７の先端 部とが底部まで挿入されて密封状に配設されている。 また前記蓋体８には不活性ガス用ノズル１０が配設され、該ノズル１０の基端 部は前記溶離液槽２内に連通されている。

【００１２】 前記回送部６は三叉路６Ａとその各路端部に配設された開閉弁６Ｂ，６Ｃ，６ Ｄとから構成されており、各開閉弁６Ｂ，６Ｃ，６Ｄは任意に開閉することがで きる。 上記構成に代えて、上記３つの通路を用途に応じて適宜開閉可能な開閉弁を用 いてもよい。

【００１３】 以上のように構成されたこの実施例によれば、前記往路チューブ４と復路チュ ーブ７とは細いガラス管の遮蔽管９の中に配設されているため、遮蔽管９の内部 は溶離液槽２の中の溶剤から遮蔽されている。 揮発性物質の揮散は、液表面から生じ、揮散量は液面に比例する、という自然 法則から、遮蔽管９内における揮散の量は極めて少なく、遮蔽管９は密閉されて いるので、大気中への有機溶剤の揮散は０に抑えることができる。

【００１４】 図２は本装置の溶剤揮散量の変化を示している。 容器は高さが約２０センチ、直径１０センチの１リットル瓶を使用した。 溶剤量はヘキサノン：エーテル＝９５：５を使用した。 表中、黒四角記号は本装置：Σ揮散量（ｇ）、黒丸記号は大気オープン：Σ揮 散量（ｇ）、黒三角は測定時の温度（℃）である。

【００１５】 この表で明らかなように、経時的に、本装置のない状態では１５ｇ，２１．２ ｇ、２４．５ｇのように多いのに対して、本装置においては０．０４ｇ、０．０ ４ｇ、０．０５ｇと著しく少ないことを確認することができる。 これによって、しばしば用いる混合溶剤の長期的組成変化に対しても非常に有 効なことが確認できる。

【００１６】 溶剤リサイクル構造１の稼働中、常に前記回送部６のカラム３側と復路チュー ブ７側の開閉弁６Ｂ，６Ｃを開き、溶出液排出の開閉弁６Ｄを閉塞して置くと、 溶離液槽２からカラム３に入る有機溶剤は、カラム３から復路チューブ７を経て 溶離液槽２に循環される。 従って検知測定をしない時には有機溶剤が回送部６より外部に排出されること はなく、溶剤の無駄な排出が皆無となる。

【００１７】 検知測定時には、検知器側の開閉弁６Ｄを開くと、カラム３内には装置１の稼 働始点から有機溶剤が循環しているので、リアルタイムで検知器の安定した検知 測定をさせることができる。

【００１８】 すなわち、稼働中は溶離液槽２とカラム３間を溶剤が循環しているが、検知器 側への開閉弁６Ｄが閉ざされているので、外部へ溶剤が流出することはなく、循 環工程が継続されていても循環経路からの揮散は生じないので、しばしば用いる 混合溶剤の長期的組織変化も生じることがない。

【００１９】 本装置はこの状態で使用するが、溶離液槽２内の減圧に対しては、前記ノズル １０の先端部に、後述の実施例で示すような不活性ガスの充填した内圧調整用風 船を配設してもよい。

【００２０】 図３は第２実施例を示す溶剤リサイクル構造の正面図である。 前記実施例と同一構成には同一符号を付して説明を省略する。 この実施例では、溶離液槽２の蓋体８の上部に嵌装孔８Ａが形成されており、 該嵌装孔８Ａに嵌着材１１が密栓状に配設されている。

【００２１】 該嵌装材１１の上面には、上下に貫通する二つの嵌装孔１１Ａ，１１Ｂが形成 され、往路チューブ４と復路チューブ７がシール材１２を介して密封されて配設 されている。 またノズル１０の先端部には不活性ガスの充填された内圧調整用風船１３が配 設されている。 図中符号１４は液送ポンプである。

【００２２】 以上のように構成されたこの考案は、完全密閉式であり、全体の作用は前例と 概略同じである。 ポンプ１４の作動で溶離液槽２の内圧が減圧されるため、内圧調整用風船１３ により、自動的に調整することができる。

【００２３】

【考案の効果】

この考案は、上記のようにカラムから回送部を経て復路を溶離液槽へ配設して あり、稼働時において、検知器への液路を閉ざして溶剤を常時カラムから溶離液 槽へ循環させているので、検知測定時にはリアルタイムで安定した検知測定をす ることができる。 また、稼働時において検知器への液路を閉ざしてあるため、検知測定時以外の 溶剤の排出がないので、溶剤が無駄に流出しない効果、大気汚染をしない。 更に、溶離液槽の蓋体に遮蔽管を、その下部を底面に近接させて垂設し、遮蔽 管の内部に往路チューブと復路チューブとを挿入し密封配設したので、有機溶剤 の揮散が極めて少なく、大気汚染が生じにくいと共に混合溶剤の長期的組織変化 が生じない。 また、溶離液槽の蓋体に嵌装材を介して往路チューブと復路チューブとを密封 状に配設したものは、完全密封とすることができる。 溶離液槽の蓋体に付設したノズルに内圧調整用風船を配設したものにおいては 、容易に内圧を調整することができるので有益である。 このようにこの考案では装置全体としては、既成の物を利用することができる ため、大きなコストの負担を要せずに優れた効果を奏することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】第１実施例の液体クロマトグラフィーの溶剤リ
サイクル構造の正面図である。

【図２】溶剤揮散量の変化を示すグラフである。

【図３】第２実施例を示す液体クロマトグラフィーの溶
剤リサイクル構造の正面図である。

【符号の説明】

１ 溶剤リサイクル構造 ２ 溶離液槽 ３ カラム ４ 往路チューブ ５ 送出管 ６ 回送路 ６Ｂ，６Ｃ，６Ｄ 開閉弁 ７ 復路チューブ ８ 蓋体 ９ 遮蔽管 １０ ノズル １１ 嵌装材 １１Ａ，１１Ｂ 嵌装孔 １２ シール材 １３ 圧力調整風船 １４ ポンプ

Claims (3)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 液体クロマトグラフィーの溶剤リサイク
   ル構造において、 溶離液槽とカラムの間に往路チューブを配設し、カラム
   から検知器へ通じ検知器後の送出管に、３方の通路を開
   閉する開閉弁を設けた回送部を配設し、該回送部から溶
   離液槽間に復路チューブを配設し、前記往路チューブの
   基端部と復路チューブの先端部は、溶離液槽の蓋体に上
   下に貫通して配設した遮蔽管の中に挿通配設してなり、 稼働常時に検知器側の開閉弁を閉じて、揮散量を０に維
   持する状態で溶剤を溶離液槽とカラム間に循環させてな
   ることを特徴とする液体クロマトグラフィーの溶剤リサ
   イクル構造。
2. 【請求項２】 液体クロマトグラフィーの溶剤リサイク
   ル構造において、 溶離液槽とカラムの間に往路チューブを配設し、カラム
   から検知器へ通じ検知器後の送出管に、３方の通路を開
   閉する開閉弁を設けた回送部を配設し、該回送部から溶
   離液槽間に復路チューブを配設し、前記往路チューブの
   基端部と復路チューブの先端部は、溶離液槽の蓋体に上
   下に貫通して密封配設した嵌装材を貫通して配設すると
   共に蓋体に付設したノズルに内圧調整風船を配設してな
   り、 稼働常時に検知器側の開閉弁を閉ざして、揮散量を０に
   維持する状態で溶剤を溶離液槽とカラム間に循環させて
   なることを特徴とする液体クロマトグラフィーの溶剤リ
   サイクル構造。
3. 【請求項３】 回送部が三方にそれぞれ開閉弁を配設し
   た構成からなっていることを特徴とする請求項１または
   ２に記載の液体クロマトグラフィーの溶剤リサイクル構
   造。