JP3049453U - 水滴接触角測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】カメラ本体が写り込まぬように鏡面上の水滴を
撮影して、クリーンルーム内で水滴接触角を迅速正確に
測定する装置の提供 【解決手段】カメラのレンズに入る光を制限する大きさ
の異なる円孔を複数有し、回転できる反射板によりこれ
らの円孔を選択してレンズの直前におき、レンズ像を水
滴像に拡散させて水滴直径の撮影を迅速正確に行えるよ
うにした装置による

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【考案の属する技術分野】

本考案は、平坦な親水性固体表面が水によって濡れる程度を測定する装置に関 するものである。

【０００２】

【従来の技術】

清浄なガラスの表面は水によく濡れるが油が付着して汚れると濡れにくくなる ことはよく知られており、このような性質はメッキの前洗浄における金属表面の 清浄度の簡便な判定として使われているように、工業的には表面清浄度の評価法 として広く利用されている。水に濡れ易い面は親水性濡れにくい面は疎水性と呼 ばれており、その濡れの程度は数乃至数十マイクロリットルの水滴を評価する表 面に滴下したときの水滴接触角で定量的に評価できる。

【０００３】 水滴接触角を測定する器具は、従来から直接この角度を測定するものが使われ ている。水滴を水平方向即ち測定試料の表面に平行な方向から小望遠鏡で観測し て、円弧を示す水滴球面の像と液固境界面である水平線像との接点における接線 の仰角を分度器で計るものである。

【０００４】

【考察が解決しようとする課題】

従来の技術で述べた器具は分度器で角度を計るものであるから、読取角度の誤 差は角度の大小に係らず一定である。通常０．５°程度の誤差があり得る。従っ て角度に対する読取誤差の比率は角度が小さくなると急激に大きくなる。即ち接 触角５°の場合は、接触角５０゜の場合に比して、測定精度は１／１０に低下す る。

【０００５】 半導体工業で使われているシリコンウェーハの表面は極めて清浄であることが 要求されている。通常その洗浄には酸化性の薬品が使われているので、１０Å程 度の自然酸化膜が表面に生じて親水性となり、良好な洗浄が行われた直後では、 水滴接触角は約２°となる。半導体工場のクリーンルーム内雰囲気ではダストは 極めて少ないが、有機物はかなり含まれており、これらは清浄なシリコン表面に 吸着して時間の経過と共に徐々に水滴接触角を大きくする。通常は数時間の間に 数度以上増大し、リソグラフィ領域では数十度に達する場合さえある。

【０００６】 このような環境からの有機汚染は重要な半導体プロセスである酸化後のウェー ハ即ち酸化膜上でさらに強くなる。このような有機汚染は半導体デバイスを不良 化するので、最近は活性炭を用いたケミカルフィルターをクリーンルームやクリ ーンベンチに装備するようになった。そこでこの装備の効果やフィルターの劣化 を簡便に把握する手法として、清浄ウェーハを所定時間放置し水滴接触角を測る ことが行われている。この場合５°以下の水滴接触角を正確に計ることが必要で ある。

【０００７】 また半導体用クリーンルームは湿度の管理が必要で、通常相対湿度は４０％前 後であるから、水滴接触角が小さくて水滴がうすく広がる場合はその周辺から乾 きやすい。従って迅速に測定する必要がある。しかもウェーハ表面の有機物汚染 状態は必ずしも均一でないから、このような広がった水滴の形状は正確な円形を なすとは限らない。従って、従来の直接角度を読み取る方法では試料を回転して 幾つかの方向から観測しなければならない為測定に時間を要し、遅い測定では接 触角が増してくる。

【０００８】 本考察は、従来の技術のこのような問題点に鑑みてなされたもので、その目的 とするところは、特に小さな水滴接触角を正確かつ迅速に測定する装置を提供す るものである。平面上の水滴の表面は水滴の大きさが適当に小さい場合、球面と なることが知られている。従って水滴表面を完全な球面と仮定すれば、数学的に 水滴直径から水滴接触角を計算出来る。水滴接触角は小さい程水滴の直径は大き くなるので、直径の計測誤差が少なくなり、従って水滴接触角の測定精度はよく なる。この直径は水滴形状を撮影することにより、より正確にかつ迅速に計測出 来る。

【０００９】 ところが通常半導体用シリコンウェーハの表面は鏡面であるから、カメラが水 滴と共に写り込み、直径の正確な測定を妨げる。本考察はカメラが写り込まない 水滴形状撮影装置を水滴接触角測定装置として提供するものである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】

上記目的を達する為に、本考察における試料表面の水滴接触角測定装置は、カ メラと、そのレンズの光軸に垂直な被写体の平板状試料を載せる試料台と、光軸 にほぼその中心が一致して披写体からの光路を限定出来る円形の大きさの異なる 孔を複数個含んだ反射板と、諸反射板を回転または移動してレンズの前の前記の 孔を交代させる機構と被写体を照明する光源とよりなるものである。

【００１１】 レンズの光軸に垂直な平板上の水滴の表面が完全な球面であるならば、その球 の頂点を通る直径は光軸と平行する。従って、カメラで得た水滴の写真において 基準長との比較で水滴の直径を正確に測定することが出来る。水滴の体積をＶ、 水滴接触角をα、水滴の直径をｄとすると、数学的に が得られる。この式から水滴が一定の場合の接触角と水滴直径の関係の表を作成 しておけば、水滴接触角を直径の計測値から容易に求めることが出来る。

【００１２】 直径の計測を行うにはカメラ自体の虚像の写り込みが無く、かつ水滴の境界が 明確に写ることが必要である。レンズと被写体の間にレンズの光軸がほぼ中心と なる円形の孔があいた白色の反射板をおくと、ある孔径の範囲では鏡面を撮影し た際、孔がレンズの窓となり、この窓で限定されたレンズ像だけが反射板の白色 を背景に写る。水滴がある場合、写り込むレンズの直径と水滴の直径が同寸に近 いとレンズの部分は暗く、この暗さが水滴の中に拡散して、水滴部と周囲の反射 板の白色像との境界が明確となり、水滴の直径は容易に計測出来るようになる。 図１はこの考察の光学系を示すもので、平板試料鏡面１によりレンズ２が白色反 射板３のレンズ窓４の虚像５となってカメラに結像６する。水滴７も図のように 結像して暗い像が得られる。

【００１３】 本考察で使用するカメラは特に種類を問わないが、実用上は撮影後その場で計 測出来ることが望ましい。また通常小さな水滴接触角測定のニーズは半導体用の クリーンルームに多いので、紙を用いるポラロイドカメラは好ましくない。従っ てデジタルカメラが最も有用である。

【００１４】 水滴の容積はそれ自体の自重で表面が球面から変形しないようにする必要があ る。２０マイクロリットル程度であればこの変形の問題は少ない。この容積では 上記の式により水滴接触角２°で水滴の直径は１８ｍｍ、５０°で約６ｍｍとな る。市販のデジタルカメラは焦点距離が短いものが多いので、水滴を大きく撮影 しようとすると、レンズと水滴の距離を短くしなけらばならず、一方試料面の照 明が必要な為、カメラ性能との関係でこの距離は５０ｍｍとした。この場合、図 １により直径６〜１８ｍｍの水滴直径に対応する反射板の孔の直径は９〜２７ｍ ｍ程度とすればよい。この範囲で７種の孔径を用いれば実用上十分であった。

【００１５】

【考案の実施の形態】

本考案の実施の形態について図面を参照して説明する。水滴接触角を測定する 平板状試料としては鏡面仕上げの半導体用シリコンウェーハを用いた。図２は本 考察の斜視図である。シリコンウェーハ８を載せた試料台９に対し、レンズの光 軸が垂直になるようにデジタルカメラ１０をカメラ支持スタンド１１で固定した 。デジタルカメラとしては、リコー社のＤＣ−２を用いた。

【００１６】 またレンズの直前には、レンズ窓となる直径８ｍｍ、１１ｍｍ、１４ｍｍ、１ ７ｍｍ、２０ｍｍ、２３ｍｍ、２５ｍｍの７個の円孔１２を設けた円形白色反射 板１３が試料台面に平行に回転するよう、該円板の中心軸の軸受が腕体で支えら れている（不図示）。これらの円孔のそれぞれの中心は反射板軸を中心とする同 心円上にあり、反射板を回転させる時、各円孔の中心がレンズの光軸と一致して 交替出来るよう前記軸受の位置が定められている。尚、反射板はスライドするよ うにして円孔を直線上に並べてもよい。

【００１７】 試料ウェーハ表面と白色反射板面との距離は上述のように約５ｃｍで、この間 を利用してウェーハ表面を照明する為、カメラの背後に光源１４を配置した。

【００１８】 本考案の装置で水滴接触角を測定するには試料ウェーハ上にマイクロピペット で正確に２０マイクロリットルを滴下し、この水滴の中心がほぼレンズの光軸に 一致すよう、即ちデジタルカメラに付属された、または別に接続されたディスプ レーの画面の中央に水滴像が得られるように試料台上でウェーハ位置を定める。 次いで反射板を回転して水滴形状を最も明瞭に見出せるレンズ窓を選定し、撮影 を行う。撮影後適当なディスプレー画面上で水滴の直径を測定し、上述の式から 得られた表を用いて水滴接触角を算出する。また、ディスプレー上の水滴像を直 接測定することも出来る。

【００１９】 市販の活性炭フィルターをクリーンベンチのＨＥＰＡフィルターの前段に組込 んだ有機汚染除去設備に対し、稀フッ酸洗浄（ＨＦ：Ｈ_２Ｏ＝１容：５０容）と ＳＣ−１洗浄（ＮＨ_４ＯＨ：Ｈ_２Ｏ_２：Ｈ_２Ｏ＝１容：１容：５容）を２回繰返 して清浄化したシリコンウェーハを放置し、本考案の装置で水滴接触角の変化を 追跡した。測定はウェーハ上の５点で行った。初期測定値は２．２±０．２°で ２４時間後２．６±０．３゜、９６時間後３．１±０．４°であった。

【００２０】 同一フィルター構成で１００％空気循環型のクリーンベンチを作成し、この設 備で同様の試験を行った所、９６時間後でも２．３±０．３゜で１００％空気循 環の効果が確認された。しかし従来の直接角度を読み取る水滴接触角測定装置に よっては両者の差が見出せなかった。

【００２１】 本考察の装置で水滴接触角を測定したウェーハ上の別の区域に水滴を滴下し、 従来の直接角度を読み取る水滴接触角測定装置によって測定を行って、両者を比 較した。この結果前者で１３゜のときは後者も１３゜、前者が２０゜のとき後者 ２１゜、前者２８°のとき後者２７゜、前者３２゜のとき後者３０°、前者が４ ５゜のとき後者４０゜、前者７０°のとき後者６１゜となった。本考案による接 触角測定は水滴接触角が３０°以下であれば直接角度を計る装置とほぼ同等の測 定結果が得られる。

【００２２】

【考案の効果】

本考案によれば、鏡面上の水滴形状ををカメラ本体の写り込みがないように水 滴形状を撮影する装置を提供して、３０゜以下の水滴接触角、特に２〜４°程度 の小さな接触角を正確かつ迅速に測定することが出来る。

【００２３】 特に半導体クリーンルームは化学的清浄度が急速に向上しつつあるので、この ような小接触角のクリーンルーム内での迅速正確な測定が必要となっているが、 デジタルカメラを使うことによって、クリーンルームを汚染することなくこの測 定が可能となっている。

【００２４】 クリーンルームからの有機汚染は必ずしもウェーハ上に均一とならず、水滴接 触角は方向によって異なる場合が多い。従って小水滴接触角の水滴は楕円状とか さらに複雑な形状を示すことがある。これは汚染の特徴を示すものでもあり、こ の装置ではこのような結果を写真として正確に記録保存出来る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案の光学系を示す図である。

【図２】本考案の装置の斜面図である。

【符号の説明】 １ 平板試料鏡面 ２ レンズ ３ 白色反射板 ４ レンズ窓の円孔 ５ レンズ窓の白色板の虚像 ６ 結像 ７ 水滴 ８ シリコンウェーハ ９ 試料台 １０ デジタルカメラ １１ カメラ支持スタンド １２ レンズ窓となる円孔 １３ 円形白色反射板 １４ 照明用光源

Claims (2)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 カメラ（１０）と、そのレンズの光軸に
   垂直な被写体の平板状試料を載せる試料台（９）と、光
   軸にほぼその中心が一致して披写体からの光路を限定出
   来る円形の大きさの異なる孔を複数個含んだ反射板（１
   ３）と、諸反射板を回転または移動してレンズの前の前
   記の孔を交代させる機構と被写体を照明する光源（１
   ４）とよりなる試料表面の水滴接触角を測定する装置
2. 【請求項２】 カメラ（１０）としてデジタルカメラを
   用いる請求項１の試料表面の水滴接触角を測定する装置