JP3036968B2 - 磁気インキ組成物およびその製造方法 - Google Patents

磁気インキ組成物およびその製造方法

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JP3036968B2 JP4118698A JP11869892A JP3036968B2 JP 3036968 B2 JP3036968 B2 JP 3036968B2 JP 4118698 A JP4118698 A JP 4118698A JP 11869892 A JP11869892 A JP 11869892A JP 3036968 B2 JP3036968 B2 JP 3036968B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】本発明は分散剤の存在下に超常磁性固体粒
子を水あるいはアルコールに分散させた分散液を含有す
る磁気インキ組成物およびその製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】分散剤の添加により安定化された、磁化
可能粒子、例えば酸化鉄の溶媒分散液の形態における磁
気インキはつとに公知である。例えば英国特許１１９９
９６１号明細書には、すでに、１５から４５重量％の酸
化鉄粉末を、８から１２重量％のビニルアセテート／ビ
ニルクロライド共重合体で分散させたインキが記載され
ている。しかしながらインキジェットプリンターに使用
するためには、沈殿反応で製造するのが好ましい顔料を
著しく微細に粉砕し、集塊化しないようにする必要があ
る。低粘度と共に製造されたインキの際立った磁気特
性、例えば飽和磁化、磁化率も重要である。さらにイン
キは沈降に対して安定でなければならない。西独特許出
願公開２６２３５０８号公報は、沈殿酸化鉄および脂肪
族カルボン酸のような表面活性剤を主体とする磁気イン
キを開示しているが、これはさらに厄介な気泡効果を抑
止し、水中に分散させるための多くの組成分を混合する
必要がある。この欠点は不飽和カルボン酸が酸化しやす
く、製造および使用に際して不快な臭気を発するに至る
点である。さらにこの方法は不快な臭気を発するこれら
物質が排水中に入らないように洗浄処理を必要とする。
同様の問題は、また西独特許出願公開２８０８１４４号
の方法においても生ずる。さらにサルフェートは表面活
性剤の顔料への付着を阻害するので、この方法では分散
剤選択のため磁気酸化鉄沈殿の間においてサルフェート
が存在してはならない。従って、二酸化チタン製造の際
に副成生物として得られる硫酸鉄（ＩＩ）は有利な原材
料ではあるが、この方法では使用できない。
【０００３】充分に低い粘度のほかに、この種のインキ
はまた高磁気モーメントを持たねばならない。しかしな
がら、この両特性は、特定の組成物では両立しない。酸
化鉄をＭｎおよびＺｎイオンで制御されたドーピング処
理をすることにより、比較的高い比飽和磁化および磁化
率を達成することができ、インキの磁気特性を一定に保
持しながら固体分を減少させ、その結果低粘度とするこ
とができる（ヨーロッパ特許出願公開６７６８７号公
報）。粘度および磁化に加えて、分散液の安定性が磁気
インキの他の重要な特性である。例えばオレイン酸の場
合のように、分散剤としてアルキルサルホネートを大量
に使用すると、集塊化現象および発泡のため再現性が悪
くなる。
【０００４】そこでこの分野の技術的課題、従って本発
明の目的は、上述した不利益をもたらさず、低粘度と共
に良好な磁気特性と沈降安定性を有し、毛管現象による
インキジェットプリンターのような書記装置に有利に使
用され得る、磁性粒子の水性分散液を提供することであ
る。
【０００５】
【発明の要約】しかるにこの課題ないし目的は、１００
０から２５０００の分子量を有し、ポリアクリレート、
アクリル酸／アクリルアミド共重合体およびポリビニル
ホスホン酸のうちから選ばれる少くとも１種類の高分子
電解質と、これら化合物のアルカリ金属塩を含有する分
散剤の存在下に、超常磁性固体粒子を水もしくはアルコ
ール中に分散させた分散液を含有し、２２℃で測定して
１０ｃＰ以下の粘度、３２ｍＴ以上の飽和磁化を有する
ことを特徴とする磁気インキ組成物により解決され、達
成され得ることが本発明者らにより見出された。
【０００６】
【発明の構成】本発明による新規なインキ組成物に配合
されるべき超常磁性固体粒子は、６０から１３０ｍ2 ／
ｇ、ことに８０から１１０ｍ2 ／ｇのＢＥＴ比表面積を
有するものであるのが好ましい。この比表面積はＤＩＮ
６６１３２により、ハウル／デュムプゲンの単点差法
（ワンポイントディファレンスメソド）に従って、シュ
トレーライン社（デュッセルドルフ）の面積計で計測し
た。この超常磁性固体粒子としては、ことに米国特許４
８１０４０１号明細書に記載されているような、一般式
Ｍv Ｍｎw Ｚｎx Ｆｅy Ｏz （式中ＭはＣｏおよび／あ
るいはＮｉ、ｖおよびｗはそれぞれ０から０．９９８の
数値、ｘは０．０１から０．９９８の数値、ｙは２．０
０１から２．９９８の数値、ｚは３．００１から４の数
値、ｖ＋ｗ＋ｘは０．００２から０．９９９、ｖ＋ｗ＋
ｘ＋ｙは３であり、ｗ＝０の場合ｖ≠０、ｖ＝０の場合
ｗ≠０である）で表わされるものが好ましい。
【０００７】従来慣用の分散媒、例えば水もしくはアル
コールが本発明による新規インキ組成物の分散媒として
使用される。アルコールとしては、エチレングリコー
ル、ジエチレングリコール、グリセリン、これらの混合
物あるいは水との混合物が使用される。
【０００８】新規なインキ組成物を構成する高分子電解
質は、ポリアクリル酸、アクリル酸／アクリルアミド共
重合体、ポリビニルホスホン酸であって、１０００から
２５０００、好ましくは１５００から２００００、こと
に約４０００の分子量を有するものである。
【０００９】これらの添加量は超常磁粒子の比表面積に
対して定められ、ＢＥＴ表面積１ｍ2 当たり０．７ｍｇ
を下廻らず、１．５から５ｍｇ／ｍ2 の範囲が好まし
い。
【００１０】上述組成分のほかに本発明による磁気イン
キ組成物は、流動特性を規制するための添加剤、例えば
アルキルフェノレートを含有する。また有利な流動性お
よび乾燥性をもたらすために、少量の低沸点物質、例え
ばジエチレングリコール、エチレングリコール、グリセ
リン、ポリエチレングリコールを添加してもよい。染料
を添加することによりインキ組成物の色の濃さを変えら
れるが、若干の飽和磁化の低下は問題となる程ではな
い。
【００１１】このような本発明磁気インキは簡単な方法
で製造され得る。すなわち、水あるいはアルコールおよ
び高分子電解質および／あるいはそのアルカリ金属塩
の、１０から９０重量％濃度溶液の形態における混合物
を、超常磁性材料の未だ湿潤状態のフィルターケーキと
共に撹拌し、この懸濁液を高剪断力作用下に、半時間か
ら２時間にわたり分散させる。この処理の間に温度は７
０℃まで上昇する。組成分は任意の順序で添加され、そ
の順序は生成インキ組成物の特性に全く影響を及ぼさな
い。次いで、遠心分離は２００から２０００ｇで１０分
から２時間行なわれ、少量の沈降粒子が分離除去され
る。
【００１２】この新規のインキ組成物の諸特性は、従来
のこの種のインキ組成物のそれに対して本質的に改善さ
れている。例えば１０ｃｍ高さのインキの底部における
沈降ないし濃縮物が、１週間の貯蔵後において、従来の
ものに対して３％減少する。他の好ましい特性は、本発
明インキ粘度が１０ｃＰ以下であるにかかわらず、３２
ｍＴ以上の著しく高い飽和磁化を示すことである。さら
にインキ組成物は取り扱いの間に発砲および集塊物を形
成しない。さらに他の利点はインキ使用時における臭気
が著しく少ないことである。従って印刷装置の磁気イン
キとして非常に有効である。また印刷物画像も鮮明で、
こすれて不鮮明となることがない。本発明磁気インキ
は、また磁気バーコードによる情報記憶のためにも使用
され得る。その高磁化率がことにこの使用目的に適する
からである。
【００１３】以下の実施例により本発明をさらに具体的
に説明するが、これは例示的であって本発明をこれに限
定するものではない。
【００１４】実施例１ 塩化鉄（ＩＩＩ）ヘキサハイドレート５４２．３ｇ、塩
化鉄（ＩＩ）ジハイドレート１８７．７ｇ、塩化亜鉛３
２．２ｇおよび塩化マンガンテトラハイドレート７０．
０ｇを水１１００ミリリットルに溶解させ、１０ミリリ
ットルの濃塩酸を添加した水溶液に、２２から３０℃に
おいて３７０ミリリットルの水と水酸化ナトリウム３７
０ｇから成る水溶液を滴下添加した。沈殿が完了してか
らｐＨを１０．４に調整した。混合物を７０から７５℃
に加熱し、この温度を１時間維持し、次いで室温まで冷
却し、ｐＨを９に調整した。生成フェライト懸濁液を濾
過し、塩化物を洗浄除去した。このようにして得たマン
ガン亜鉛フェライト（Ｍｎ0.3 Ｚｎ0.2 Ｆｅ2.5 Ｏ4 ）
は、８０℃で乾燥した後、以下の特性を示した。比表面
積ＳN2＝１０６ｍ2 ／ｇ、磁化Ｍｍ／Ｌ＝８０ｎＴｍ3
／ｇ。
【００１５】実施例２ 分子量４０００、中和度８５％のポリアクリル酸ナトリ
ウム塩５４ｇと６６ミリリットルの水の混合物を、実施
例１により製造したマンガン亜鉛フェライト（乾燥重量
２７５ｇ）の湿潤フィルターケーキと共に撹拌して、低
粘度の懸濁液を形成した。次いでこの懸濁液を分散化装
置（Ｕｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘ）を使用して、高剪断力
作用下に１時間分散させた。次いで１０００ｇで１時間
遠心分離を行なって、少量の粒子を分離除去した。この
沈降に安定な分散液はインキジェットプリンターに適す
るものであって、以下の特性を示すものであった。飽和
磁化３３．５ｍＴ、１週間後の、１０ｃｍ高さの分散液
底部における沈降物形成は２％以下、粘度（剪断応力制
御可能のレオメータＣａｒｒｉｍｅｄ ＣＳ１００で測
定して）５ｃＳｔ（７．２ｃＰに相当）。
【００１６】実施例３ 実施例１におけるようにして、ただし、塩化鉄（ＩＩ）
の代りに２６２．５ｇのＦｅ2 ＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏを使用
してマンガン亜鉛フェライトを調製した。湿潤フィルタ
ーケーキの形態におけるこのフェライト２７．５ｇを、
実施例２によるポリアクリル酸５．５ｇと水６．７ｇで
分散させた。この分散液を実施例２と同様に処理して、
以下の特性を示す磁気インキ組成物を得た。沈降２％以
下、飽和磁化４０ｍＴ、粘度９ｃＰ。
【００１７】実施例４ Ｋ値１７．９のアクリル酸／アクリルアミド共重合体
（８０：２０）から成る分散剤４ｇを、実施例１により
調製したフェライト分２０ｇを含有する洗浄フィルター
ケーキに添加し、ｐＨ値を１０に調整し、この混合物を
高剪断力作用下に半時間分散させた。次いで１０００ｇ
で１時間遠心分離して沈降物を除去した。１週間貯蔵後
の１０ｃｍ高さの液柱体において沈降物形成は認められ
なかった。
【００１８】実施例５ 実施例４と同様にして、ただし分散剤としてＫ値１７．
３のアクリル酸／アクリルアミド共重合体（９０：１
０）を使用して処理した。得られたインキ組成物は、１
週間経過しても沈降を形成しなかった。
【００１９】実施例６ 実施例４と同様にして、ただし分散剤として平均分子量
５０００のポリビニルホスホン酸を使用して処理した。
得られたインキ組成物は、１週間経過後も同様に沈降を
形成しなかった。
【００２０】実施例７ アルコールを分散媒とする磁気インキを製造するため、
１３８ｇのフェライトと１４８ｇの水から成る実施例１
による洗浄湿潤フィルターケーキに、２４０ｇのエチレ
ングリコールを添加した。減圧下、１００℃において水
分を除去し、わずか１０％の水分を含有する懸濁液を、
１９ｇのポリアクリル酸／ポリアクリレートを添加した
後、分散処理した。この分散液は沈降に対して安定で、
飽和磁化３５．３ｍＴを示し、磁気インキとして適当で
ある。
【００２１】対比例１ ３８ｇのフェライトと１１２ｇの水を含有する実施例１
による洗浄湿潤フィルターケーキに、５．６ｇのオレイ
ン酸を添加したところ、粘稠な集塊の多い液が形成さ
れ、これはアルカリ添加（ｐＨ値は６．６から１０に上
昇）して若干粘稠度が低下するに止まった。懸濁液の調
製を試みたが、不快な腐敗油脂様臭気のため、および非
均質性のためインキとして不適当なものであった。
【００２２】３部のグリセリン、４部のポリエチレング
リコール（分子量約２００）および５部のアルキルフェ
ノレート（エチレンオキサイド６分子の側鎖を有する）
から成る混合物を、８８部の上記懸濁液に加えて、よう
やく均質混合物が得られた。この磁気液は２４ｃＰの粘
度、１５．５ｍＴの飽和磁化を示した。書記テストを試
みたが、画像は不鮮明で、実用上印刷インキとして不適
当なものであった。
【００２３】対比例２ オレイン酸量を上記対比例１と異なり１１．２ｇとした
ところ、生成多集塊液体はポリエチレングリコール、グ
リセリンおよびアルキルフェノレートの添加にかかわら
ず、さらに液状化することは不可能であって、インキと
して使用不能の混合物に止まった。
【００２４】実施例８ 実施例２と同様にしてフェライト懸濁液をポリアクリレ
ートで分散させ、さらに高度の遠心分離処理に附した。
黒色スルホン酸染料（ＢＡＳＦ社のＢＡＳＡＣＩＤブラ
ックＸ３４）の水溶液（溶質３０重量％）を添加して、
以下の組成の磁気インキ５８６ｇを得た。Ｍｎ0.3 Ｚｎ
0.2 Ｆｅ2.5 Ｏ4 ２０重量％、ポリアクリレート４重量
％、染料７重量％。そのｐＨ値は中性から僅かにアルカ
リ性、飽和磁化は１７ｍＴ、粘度は８．８ｃＰを示し
た。得られた磁気インキをインキジェットプリントに使
用したところ、印刷画像は著しく濃い黒色を示した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フリードリッヒ−ヴィルヘルム、ラウル フス ドイツ連邦共和国、6703、リムブルガー ホーフ、ブランデンブルガー、シュトラ ーセ、６ (72)発明者 カリン、ハイドルム、ベック ドイツ連邦共和国、6700、ルートヴィヒ スハーフェン、ダッケンハイマー、シュ トラーセ、３ (56)参考文献 特開 昭59−22639（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09D 11/00 - 11/20 H01F 1/44

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 １０００から２５０００の分子量を有
    し、ポリアクリレート、アクリル酸／アクリルアミド共
    重合体およびポリビニルホスホン酸のうちから選ばれる
    少くとも１種類の高分子電解質と、これら化合物のアル
    カリ金属塩を含有する分散剤の存在下に、超常磁性固体
    粒子を水もしくはアルコール中に分散させた分散液を含
    有し、２２℃で測定して１０ｃＰ以下の粘度、３２ｍＴ
    以上の飽和磁化を有することを特徴とする磁気インキ組
    成物。
  2. 【請求項２】 請求項（１）による磁気インキ組成物で
    あって、超常磁性固体粒子が、６０から１３０ｍ2 ／ｇ
    のＢＥＴ比表面積を有し、分散剤の量割合が、超常磁性
    固体粒子の比表面積１ｍ2 当たり０．７ｍｇを下廻らな
    いことを特徴とする組成物。
  3. 【請求項３】 請求項（１）による磁気インキ組成物の
    製造方法であって、超常磁性固体粒子の湿潤フィルター
    ケーキに、高分子電解質の１０−９０重量％濃度水溶液
    もしくはアルコール溶液を添加して固体粒子懸濁液を調
    製し、これを高剪断力作用下に分散させ、遠心分離によ
    り沈降粒子から分離することを特徴とする方法。
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