JP3027780B2 - 屈折率勾配を有する透明なポリマー材料製品 - Google Patents
屈折率勾配を有する透明なポリマー材料製品Info
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- B29D11/00009—Production of simple or compound lenses
- B29D11/00355—Production of simple or compound lenses with a refractive index gradient
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- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B3/00—Simple or compound lenses
- G02B3/0087—Simple or compound lenses with index gradient
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2995/00—Properties of moulding materials, reinforcements, fillers, preformed parts or moulds
- B29K2995/0018—Properties of moulding materials, reinforcements, fillers, preformed parts or moulds having particular optical properties, e.g. fluorescent or phosphorescent
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、屈折率勾配を有し、そ
れにより屈折率が、少なくとも一方向に連続的に変化す
る透明なポリマー材料製品の製造に関する。より詳細に
は、必ずしも専らと言うわけではないが、本発明は、斯
かる製品が眼科用レンズの製造に使用することができる
状況を指向している。
れにより屈折率が、少なくとも一方向に連続的に変化す
る透明なポリマー材料製品の製造に関する。より詳細に
は、必ずしも専らと言うわけではないが、本発明は、斯
かる製品が眼科用レンズの製造に使用することができる
状況を指向している。
【0002】眼科用レンズの屈折率を変えることが、例
えば、最大の厚さ、したがって重さを減少させ、そのた
め使用者にとってはるかに快適に、同じ矯正を行うこと
ができることが知られている。ポリマー材料における屈
折率勾配を得るため、既に種々の方法が提案されてい
る。
えば、最大の厚さ、したがって重さを減少させ、そのた
め使用者にとってはるかに快適に、同じ矯正を行うこと
ができることが知られている。ポリマー材料における屈
折率勾配を得るため、既に種々の方法が提案されてい
る。
【0003】
【先行技術の説明】例えば、米国特許第A-3,718,383号
に開示されているように、添加組成物、実際には希釈剤
を、ポリマー材料、この場合において実際には、拡散に
より硬化させたポリマー材料に吸収させることができ
る。その他、日本の特許文献第60-175009号に開示され
ているように、ゲルを、屈折率がこの基材の屈折率と異
なるポリマーを生じさせるのに適したモノマーで処理
し、この処理の後、このコンビネーションを最終的に重
合させ、得られる屈折率勾配に関する形態を設定するこ
とができる。
に開示されているように、添加組成物、実際には希釈剤
を、ポリマー材料、この場合において実際には、拡散に
より硬化させたポリマー材料に吸収させることができ
る。その他、日本の特許文献第60-175009号に開示され
ているように、ゲルを、屈折率がこの基材の屈折率と異
なるポリマーを生じさせるのに適したモノマーで処理
し、この処理の後、このコンビネーションを最終的に重
合させ、得られる屈折率勾配に関する形態を設定するこ
とができる。
【0004】しかしながら、この形態は、ポリマー基材
におけるモノマーの濃度分布に直接左右される。したが
って、この形態は、ポリマー/モノマー相互作用に左右
され、そのため、拡散過程の間に起きる温度の変化によ
って影響を受けることがある。これらの状況下では、得
られる屈折率勾配の立体分布を正確に制御することは困
難である。
におけるモノマーの濃度分布に直接左右される。したが
って、この形態は、ポリマー/モノマー相互作用に左右
され、そのため、拡散過程の間に起きる温度の変化によ
って影響を受けることがある。これらの状況下では、得
られる屈折率勾配の立体分布を正確に制御することは困
難である。
【0005】何れの場合にも、屈折率勾配が、限られた
距離にわたってしか達成できず、この距離は、モノマー
が、ポリマー基材内に拡散する距離である。屈折率勾配
の立体分布を正確に制御するため、モノマーの混合物を
ゲル内に拡散させて、要求される屈折率勾配と一致する
相対濃度分布が得られるまで、拡散過程の間混合物の組
成を変化させ、しかる後、全体の重合を終了させて生じ
る屈折率勾配の形態を固定する。
距離にわたってしか達成できず、この距離は、モノマー
が、ポリマー基材内に拡散する距離である。屈折率勾配
の立体分布を正確に制御するため、モノマーの混合物を
ゲル内に拡散させて、要求される屈折率勾配と一致する
相対濃度分布が得られるまで、拡散過程の間混合物の組
成を変化させ、しかる後、全体の重合を終了させて生じ
る屈折率勾配の形態を固定する。
【0006】他の点では満足すべきものであるが、この
方法は、屈折率勾配が得られる距離を著しくは増加させ
ることができず、この距離は、なお拡散法によって制限
されている。本発明の一般的な目的は、この困難を克服
することができ、得られる屈折率勾配の立体分布を監視
し、制御することのできる方法を提供することである。
方法は、屈折率勾配が得られる距離を著しくは増加させ
ることができず、この距離は、なお拡散法によって制限
されている。本発明の一般的な目的は、この困難を克服
することができ、得られる屈折率勾配の立体分布を監視
し、制御することのできる方法を提供することである。
【0007】
【発明の概要】本発明は、ポリマー基材に、ポリマー基
材の屈折率とは異なる屈折率を有するポリマーをもたら
すのに適した少なくとも一種類のモノマーを含む膨張剤
を吸収させる屈折率勾配を有する透明なポリマー材料製
品の製造方法において、第一の形態を有する第一のプレ
フォームが、前記第一のプレフォームが自立するのに十
分なだけ重合させた前記ポリマー基材から形成されてお
り;前記第一のプレフォームと、第一のプレフォームと
向い合って前記第一の形態とは少なくとも部分的に異な
る第二の形態を有し、前記第一の形態よりも大きな体積
を有する衝合部材との間に、閉じ込めスペースを形成
し;前記第一のプレフォームを、前記閉じ込めスペース
において、第一のプレフォームが次いで受ける膨張のた
めの、第一のプレフォームを有効に前記第二の形態のあ
らゆる点と接触せしめるのに十分な量の膨張剤と接触さ
せ;生じたポリマー材料を重合させ;斯くして得られた
第二のプレフォームを、必要であれば、機械加工して必
要な製品に関して要求される最終の形態にすることを特
徴とする方法にある。
材の屈折率とは異なる屈折率を有するポリマーをもたら
すのに適した少なくとも一種類のモノマーを含む膨張剤
を吸収させる屈折率勾配を有する透明なポリマー材料製
品の製造方法において、第一の形態を有する第一のプレ
フォームが、前記第一のプレフォームが自立するのに十
分なだけ重合させた前記ポリマー基材から形成されてお
り;前記第一のプレフォームと、第一のプレフォームと
向い合って前記第一の形態とは少なくとも部分的に異な
る第二の形態を有し、前記第一の形態よりも大きな体積
を有する衝合部材との間に、閉じ込めスペースを形成
し;前記第一のプレフォームを、前記閉じ込めスペース
において、第一のプレフォームが次いで受ける膨張のた
めの、第一のプレフォームを有効に前記第二の形態のあ
らゆる点と接触せしめるのに十分な量の膨張剤と接触さ
せ;生じたポリマー材料を重合させ;斯くして得られた
第二のプレフォームを、必要であれば、機械加工して必
要な製品に関して要求される最終の形態にすることを特
徴とする方法にある。
【0008】処理したポリマー材料の膨張を局限するこ
とにより、そのポリマー材料の関連する部分に、大部分
の要求される屈折率勾配に与る膨張勾配が生じる。膨張
勾配自体は、間に一方のプレフォームからもう一方のプ
レフォームへと膨張が起こっている二つの形態の間の差
異にのみ左右される。このようにして、第二のプレフォ
ームにおいて得られた屈折率勾配の立体分布は、形態の
差異にのみ左右される。
とにより、そのポリマー材料の関連する部分に、大部分
の要求される屈折率勾配に与る膨張勾配が生じる。膨張
勾配自体は、間に一方のプレフォームからもう一方のプ
レフォームへと膨張が起こっている二つの形態の間の差
異にのみ左右される。このようにして、第二のプレフォ
ームにおいて得られた屈折率勾配の立体分布は、形態の
差異にのみ左右される。
【0009】したがって、当該製品の全体又は部分にわ
たって任意の屈折率勾配分布を得ることができる。用い
る二つの形態を適切に選択しさえすればよい。本発明に
従って得られた膨張勾配によって、先に説明した先行技
術の拡散法とは異なり、屈折率勾配が、膨張が起こる方
向を横切る方向に発達して好都合である。
たって任意の屈折率勾配分布を得ることができる。用い
る二つの形態を適切に選択しさえすればよい。本発明に
従って得られた膨張勾配によって、先に説明した先行技
術の拡散法とは異なり、屈折率勾配が、膨張が起こる方
向を横切る方向に発達して好都合である。
【0010】実際、この方向は、当該製品の半径方向で
ある。このことはともかく、得られる屈折率勾配が有効
に広がることができる距離についての制限は、最早ない
のである。前記のように、用いる二つの形態を適切に選
択しさえすればよいのである。一回の膨張で、屈折率勾
配を得ることは、論理的に可能であり、このことは、試
験により確証された。
ある。このことはともかく、得られる屈折率勾配が有効
に広がることができる距離についての制限は、最早ない
のである。前記のように、用いる二つの形態を適切に選
択しさえすればよいのである。一回の膨張で、屈折率勾
配を得ることは、論理的に可能であり、このことは、試
験により確証された。
【0011】そのため、好ましいことには、屈折率が、
膨張勾配が発現している方向に平行な任意の直線に沿っ
て一定である。全ての場合において、本発明による方法
により達成することのできる屈折率における最大の差
は、第一に、ポリマー基材の屈折率及び膨張剤の屈折率
に、第二に、膨張剤に関するポリマー基材の最大膨張に
より左右される。
膨張勾配が発現している方向に平行な任意の直線に沿っ
て一定である。全ての場合において、本発明による方法
により達成することのできる屈折率における最大の差
は、第一に、ポリマー基材の屈折率及び膨張剤の屈折率
に、第二に、膨張剤に関するポリマー基材の最大膨張に
より左右される。
【0012】したがって、これらの材料を適切に選択し
さえすればよい。本発明の、特徴及び利点は、添付の概
略図を参照して例示として示す以下の説明から、明らか
になろう。
さえすればよい。本発明の、特徴及び利点は、添付の概
略図を参照して例示として示す以下の説明から、明らか
になろう。
【0013】
【発明の詳細な記述】図1乃至図14は、例示として、
図1及び図6に別々に示す眼科用レンズ10の製造への
本発明の応用を示している。後に更に詳細に説明する方
法で、透明なポリマー基材に、このポリマー基材の屈折
率と異なる屈折率を有するポリマーをもたらすのに適し
た少なくとも一種類のモノマーを含む添加組成物を吸収
させる。
図1及び図6に別々に示す眼科用レンズ10の製造への
本発明の応用を示している。後に更に詳細に説明する方
法で、透明なポリマー基材に、このポリマー基材の屈折
率と異なる屈折率を有するポリマーをもたらすのに適し
た少なくとも一種類のモノマーを含む添加組成物を吸収
させる。
【0014】本発明によれば、添加組成物は、膨張剤で
ある。ポリマー基材と、少なくとも一種類のモノマーを
含む膨張剤との組合せは、実際に、以下の要件を満たさ
なければならないことが好ましい。第一に、定義によ
り、ポリマー基材が、膨張剤の作用により少なくとも本
発明による方法を実施するのに十分なだけ膨張すること
が可能でなければならない。
ある。ポリマー基材と、少なくとも一種類のモノマーを
含む膨張剤との組合せは、実際に、以下の要件を満たさ
なければならないことが好ましい。第一に、定義によ
り、ポリマー基材が、膨張剤の作用により少なくとも本
発明による方法を実施するのに十分なだけ膨張すること
が可能でなければならない。
【0015】ポリマー基材及び膨張剤は、ポリマー基材
が、膨張剤の存在下に少なくとも100%は膨張するよう
に選択することが、必ずしも必須ではないが、好まし
い。更に、最終のポリマーが、透明でなければならな
い。最後に、意義のある屈折率勾配を得るためには、ポ
リマー基材と、膨張剤により生じたポリマーとの間に最
小限度の屈折率の差がなければならない。
が、膨張剤の存在下に少なくとも100%は膨張するよう
に選択することが、必ずしも必須ではないが、好まし
い。更に、最終のポリマーが、透明でなければならな
い。最後に、意義のある屈折率勾配を得るためには、ポ
リマー基材と、膨張剤により生じたポリマーとの間に最
小限度の屈折率の差がなければならない。
【0016】ポリマー基材及び膨張剤は、この屈折率に
おける差が少なくとも0.005に等しいように選択するこ
とが好ましい。ポリマー基材は、例えば、ポリオレフィ
ンを含んでいるのがよい。ポリマー基材は、例えば、ポ
リオレフィンであってもよい。その場合、ポリマー基材
は、殆どがスチレンであり、適当な膨張剤は主としてメ
チルメタクリレートを含んでいる。
おける差が少なくとも0.005に等しいように選択するこ
とが好ましい。ポリマー基材は、例えば、ポリオレフィ
ンを含んでいるのがよい。ポリマー基材は、例えば、ポ
リオレフィンであってもよい。その場合、ポリマー基材
は、殆どがスチレンであり、適当な膨張剤は主としてメ
チルメタクリレートを含んでいる。
【0017】得られる膨張率Gは100%、最大屈折率差
Dmaxは0.05程度である。網状化剤(reticulating agen
t)、例えば、ジビニルベンゼン又はトリエチレングリコ
ールジメタクリレート(TEGDM)を、この場合には0.5%の
割合で、ポリマー基材に加えることが好ましい。同様
に、例えば、TEGDM等の網状化剤を、膨張剤に添加する
ことが好ましい。
Dmaxは0.05程度である。網状化剤(reticulating agen
t)、例えば、ジビニルベンゼン又はトリエチレングリコ
ールジメタクリレート(TEGDM)を、この場合には0.5%の
割合で、ポリマー基材に加えることが好ましい。同様
に、例えば、TEGDM等の網状化剤を、膨張剤に添加する
ことが好ましい。
【0018】ポリマー基材は、例えば、この場合10%の
割合で、アリルメタクリレート等の製品を含んでいるの
が好ましく、この生成物は、添加組成物のマトリックス
と結合したマトリックスを有するのに適しており、その
ため、最終的に得られるポリマー材料が半IPM(semi-IP
M)型のマトリックス、即ち、相互浸透したポリマーマト
リックスと類似しながらも、構成要素ポリマー間の化学
結合を含むマトリックスを有する。
割合で、アリルメタクリレート等の製品を含んでいるの
が好ましく、この生成物は、添加組成物のマトリックス
と結合したマトリックスを有するのに適しており、その
ため、最終的に得られるポリマー材料が半IPM(semi-IP
M)型のマトリックス、即ち、相互浸透したポリマーマト
リックスと類似しながらも、構成要素ポリマー間の化学
結合を含むマトリックスを有する。
【0019】表Iは、ポリマー基材と膨張剤との組合
せ、及び得られた結果に関する具体例を示している。 表I −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ポリマー基材 膨張剤 結果 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− スチレン メチルメタクリレート G=100% アリルメタクリレート(10%) Dmax=0.05 ジビニルベンゼン TEGDM 又はTEGDM(0.5%) −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 表Iにおける括弧内のパーセンテージは、スチレン100%
に対する重量%である。
せ、及び得られた結果に関する具体例を示している。 表I −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ポリマー基材 膨張剤 結果 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− スチレン メチルメタクリレート G=100% アリルメタクリレート(10%) Dmax=0.05 ジビニルベンゼン TEGDM 又はTEGDM(0.5%) −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 表Iにおける括弧内のパーセンテージは、スチレン100%
に対する重量%である。
【0020】その他、ポリマー基材は、ポリウレタンを
含んでいるのがよい。ポリマー基材は、例えば、ポリウ
レタンであってもよい。その場合、例えば、ポリマー基
材は、最も多くの部分が、少なくとも一種類のイソシア
ネートと少なくとも一種類のポリオールを含む物質の反
応から生じたものであり、膨張剤は、主としてスチレン
を含むものである。
含んでいるのがよい。ポリマー基材は、例えば、ポリウ
レタンであってもよい。その場合、例えば、ポリマー基
材は、最も多くの部分が、少なくとも一種類のイソシア
ネートと少なくとも一種類のポリオールを含む物質の反
応から生じたものであり、膨張剤は、主としてスチレン
を含むものである。
【0021】表IIは、ポリマー基材と膨張剤との組合
せ、及び得られた結果に関する具体例を示している。 表II −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ポリマー基材 膨張剤 結果 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− IPDI(1) スチレン+1%TEGDM G=100% U 1004(0.6) Dmax=0.05 [触媒:DBLE] T 301(0.3) HEMA(0.1) −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− HDT(1) スチレン+1%TEGDM G=400% CAPA 200(0.9) Dmax=0.07 HEMA(0.1) −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− DESMODUR N 100(1) スチレン+1%TEGDM G=250% CAPA 200(0.9) Dmax=0.06 HEMA(0.1) −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− HDT(0.5) スチレン+1%TEGDM G=150% DESMODUR W(0.4) Dmax=0.05 イソシアナトエチルメタクリレート(0.1) CAPA 200(1) −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 表IIで用いた略語は、以下の意味を有するものである。 IPDI :HULS製イソホロンジイソシアネー
ト U 1004 * :UGINE-KUHLMANN製ポリエーテルジ
オール T 301 * :UNION CARBIDE製ポリエステルトリ
オール HEMA :ヒドロキシエチルメタクリレート HDT * :RHONE-POULENC製 トリイソシアナトヘキシルイソシアヌレート DBLE :ジブチルラウリン酸錫 CAPA 200 * :SOLVAY製ポリエステルジオール DESMODUR W * :BASF製ジシクロヘキシルメタンの
ジイソシアネート DESMODUR N 100 * :BASF製トリイソシアナトヘキシル
ビウレット * : 登録商標 表IIにおける括弧内の数字は、イソシアネート及びアル
コール反応性官能基(functions)の割合である。
せ、及び得られた結果に関する具体例を示している。 表II −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ポリマー基材 膨張剤 結果 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− IPDI(1) スチレン+1%TEGDM G=100% U 1004(0.6) Dmax=0.05 [触媒:DBLE] T 301(0.3) HEMA(0.1) −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− HDT(1) スチレン+1%TEGDM G=400% CAPA 200(0.9) Dmax=0.07 HEMA(0.1) −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− DESMODUR N 100(1) スチレン+1%TEGDM G=250% CAPA 200(0.9) Dmax=0.06 HEMA(0.1) −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− HDT(0.5) スチレン+1%TEGDM G=150% DESMODUR W(0.4) Dmax=0.05 イソシアナトエチルメタクリレート(0.1) CAPA 200(1) −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 表IIで用いた略語は、以下の意味を有するものである。 IPDI :HULS製イソホロンジイソシアネー
ト U 1004 * :UGINE-KUHLMANN製ポリエーテルジ
オール T 301 * :UNION CARBIDE製ポリエステルトリ
オール HEMA :ヒドロキシエチルメタクリレート HDT * :RHONE-POULENC製 トリイソシアナトヘキシルイソシアヌレート DBLE :ジブチルラウリン酸錫 CAPA 200 * :SOLVAY製ポリエステルジオール DESMODUR W * :BASF製ジシクロヘキシルメタンの
ジイソシアネート DESMODUR N 100 * :BASF製トリイソシアナトヘキシル
ビウレット * : 登録商標 表IIにおける括弧内の数字は、イソシアネート及びアル
コール反応性官能基(functions)の割合である。
【0022】結局、先に参照したアリルメタクリレート
の場合のように、表IIにおけるヒドロキシエチルメタク
リレート(HEMA)又はイソシアナトエチルメタクリレート
は、ポリマー基材のマトリックスを膨張剤のマトリック
スに結合させるのに適した製品である{V.NEVISSAS,J.
M.WIDMAYER,and G.C.MEYER(STRASBOURG CRM),Journalof
Applied Polymer Science,vol.36,1467-1473(198
8)}。
の場合のように、表IIにおけるヒドロキシエチルメタク
リレート(HEMA)又はイソシアナトエチルメタクリレート
は、ポリマー基材のマトリックスを膨張剤のマトリック
スに結合させるのに適した製品である{V.NEVISSAS,J.
M.WIDMAYER,and G.C.MEYER(STRASBOURG CRM),Journalof
Applied Polymer Science,vol.36,1467-1473(198
8)}。
【0023】他の実施態様においては、ポリマー基材
は、ポリウレタン及びこの段階では重合していないアリ
ル型モノマーの両方を含んでいてもよい。その場合、膨
張剤は、主としてスチレンを含むものである。表III
は、斯かる材料及び先と同じ条件で得られた結果を示す
ものである。 表III −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ポリマー基材 膨張剤 結果 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− HDT(1) 99%〜70% スチレン+1%TEGDM G=150% CAPA 200(0.9) 99%〜70% [触媒:DBLE] 99%〜70% HEMA(0.1) 99%〜70% XR80+TBPIN: 1%〜30% −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 表IIIで用いた略語は、以下の意味を有する。 TBPIN :SCPO製過トリメチルヘキサン酸t-ブチル XR80 * :RHONE-POULENC製ジエチレングリコールジ
アリルカーボネート *:登録商標 ポリマー基材が、ポリウレタンに加えてアリルモノマー
を含むため、第一の段階でポリウレタンマトリックスが
形成され、存在するアリルモノマーは、膨張の後、最終
的な重合の間に反応するよう意図されていることが、強
調さるべきである。
は、ポリウレタン及びこの段階では重合していないアリ
ル型モノマーの両方を含んでいてもよい。その場合、膨
張剤は、主としてスチレンを含むものである。表III
は、斯かる材料及び先と同じ条件で得られた結果を示す
ものである。 表III −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ポリマー基材 膨張剤 結果 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− HDT(1) 99%〜70% スチレン+1%TEGDM G=150% CAPA 200(0.9) 99%〜70% [触媒:DBLE] 99%〜70% HEMA(0.1) 99%〜70% XR80+TBPIN: 1%〜30% −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 表IIIで用いた略語は、以下の意味を有する。 TBPIN :SCPO製過トリメチルヘキサン酸t-ブチル XR80 * :RHONE-POULENC製ジエチレングリコールジ
アリルカーボネート *:登録商標 ポリマー基材が、ポリウレタンに加えてアリルモノマー
を含むため、第一の段階でポリウレタンマトリックスが
形成され、存在するアリルモノマーは、膨張の後、最終
的な重合の間に反応するよう意図されていることが、強
調さるべきである。
【0024】この場合、第一のプレフォームは、したが
って、アリルモノマーを含浸したポリウレタンマトリッ
クスである。第一のプレフォームを重合させると、アリ
ルモノマーは、第二のプレフォームの機械特性、そのた
め、得られる最終製品の機械特性を向上させる。本明細
書で言及する屈折率は、最終状態のポリマー、即ち必要
な製品を製造する最終的な重合の後のポリマーの屈折率
であること、及び、本明細書で使用する「ポリマー基
材」の表現は広い意味において解釈されなければならな
いことも強調さるべきである。
って、アリルモノマーを含浸したポリウレタンマトリッ
クスである。第一のプレフォームを重合させると、アリ
ルモノマーは、第二のプレフォームの機械特性、そのた
め、得られる最終製品の機械特性を向上させる。本明細
書で言及する屈折率は、最終状態のポリマー、即ち必要
な製品を製造する最終的な重合の後のポリマーの屈折率
であること、及び、本明細書で使用する「ポリマー基
材」の表現は広い意味において解釈されなければならな
いことも強調さるべきである。
【0025】別の実施態様においては、ポリマー基材
は、ポリウレタンと、先の実施態様のアリルモノマーと
同様の機能を有するアクリルモノマー又はメタクリルモ
ノマーとを含んでいる。 表IVは、上記と同じ条件に従
う本方法(possibility)を示す。 表IV −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ポリマー基材 膨張剤 結果 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− HDT(1) 99%〜70% スチレン+1%TEGDM G=150% CAPA 200(0.9) 99%〜70% Dmax=0.05 [触媒:DBLE] 99%〜70% HEMA(0.11) 99%〜70% メチルメタクリレート 1%〜30% TEGDM(1%) 1%〜30% −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
は、ポリウレタンと、先の実施態様のアリルモノマーと
同様の機能を有するアクリルモノマー又はメタクリルモ
ノマーとを含んでいる。 表IVは、上記と同じ条件に従
う本方法(possibility)を示す。 表IV −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ポリマー基材 膨張剤 結果 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− HDT(1) 99%〜70% スチレン+1%TEGDM G=150% CAPA 200(0.9) 99%〜70% Dmax=0.05 [触媒:DBLE] 99%〜70% HEMA(0.11) 99%〜70% メチルメタクリレート 1%〜30% TEGDM(1%) 1%〜30% −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
【0026】
【実施例】図1乃至図6を参照して、本発明を実施する
実際の方法を説明する。第一の段階(図2及び図3)は、
自立(self-supporting)するのに十分なだけ重合させた
ポリマー基材の第一のプレフォームP1を調製すること
である。 表IIによる以下の組成物:HTD(1)、CAPA 200(0.9)、HEMA
(0.1)、を、二つの成形シェル12及びそれらを隔てて
おくO-リングシール13を備えた型11内で反応させ
る。
実際の方法を説明する。第一の段階(図2及び図3)は、
自立(self-supporting)するのに十分なだけ重合させた
ポリマー基材の第一のプレフォームP1を調製すること
である。 表IIによる以下の組成物:HTD(1)、CAPA 200(0.9)、HEMA
(0.1)、を、二つの成形シェル12及びそれらを隔てて
おくO-リングシール13を備えた型11内で反応させ
る。
【0027】第一のプレフォームP1に要求される形態
G1と、最終の眼科用レンズ10に要求される形態G0
との間には、勿論、プレフォームから眼科用レンズを得
ることができなければならないということを除き、初め
から決った(priori)関連性はない。図示の態様にあって
は、眼科用レンズ10は、光軸XYと、基本的に凸面S
0及び凹面S'0によって形成される形態G0とを有す
る凹-凸レンズである。
G1と、最終の眼科用レンズ10に要求される形態G0
との間には、勿論、プレフォームから眼科用レンズを得
ることができなければならないということを除き、初め
から決った(priori)関連性はない。図示の態様にあって
は、眼科用レンズ10は、光軸XYと、基本的に凸面S
0及び凹面S'0によって形成される形態G0とを有す
る凹-凸レンズである。
【0028】図示のように(実施例1)、その場合、要
求される第一のプレフォームは、二つの凸面S1、S'
1によって形成される形態G1を有する両凸のものであ
る。例えば、プレフォームP1の中央の厚さE1は10m
m、縁の厚さE2は5mm、直径2Rは80mmで、凸面S1、
S'1の半径は254mmである。型11は、それに応じて構
成される。
求される第一のプレフォームは、二つの凸面S1、S'
1によって形成される形態G1を有する両凸のものであ
る。例えば、プレフォームP1の中央の厚さE1は10m
m、縁の厚さE2は5mm、直径2Rは80mmで、凸面S1、
S'1の半径は254mmである。型11は、それに応じて構
成される。
【0029】したがって、型の内側の形態は形態G1で
ある。0.1%のDBLEを、型11に入れた混合物に加えて
触媒として作用させることが好ましく、全体を42℃〜80
℃に10時間加熱し、その後80℃に4時間維持する。この
ようにして得られた第一のプレフォームP1を構成する
ポリマー基材においては、重合反応の進行の度合は、お
よそ100%である。
ある。0.1%のDBLEを、型11に入れた混合物に加えて
触媒として作用させることが好ましく、全体を42℃〜80
℃に10時間加熱し、その後80℃に4時間維持する。この
ようにして得られた第一のプレフォームP1を構成する
ポリマー基材においては、重合反応の進行の度合は、お
よそ100%である。
【0030】或いは、重合反応の進行の度合は、少なく
ともゲル状物の重合反応の進行の度合と、100%との間
のこともある。一般的に言えば、得られる第一のプレフ
ォームP1を自立にする重合反応の進行の度合いであれ
ば十分である。このことはともかく、透明なポリマー材
料の屈折率は、1.5である。
ともゲル状物の重合反応の進行の度合と、100%との間
のこともある。一般的に言えば、得られる第一のプレフ
ォームP1を自立にする重合反応の進行の度合いであれ
ば十分である。このことはともかく、透明なポリマー材
料の屈折率は、1.5である。
【0031】本発明によれば、閉じ込め(confinement)
スペース14が、次いで、第一のプレフォームと、少な
くとも一つの衝合部材16、16'との間に形成され、
衝合部材は、第一の形態G1とは少なくとも部分的に異
なる第二の形態G2を有し、第二の形態G2は、第一の
形態G1よりも体積が大きい。例えば、図4に具体的に
示す実施態様におけるように、第一のプレフォームP1
は、閉じ込め容器15に入れる。
スペース14が、次いで、第一のプレフォームと、少な
くとも一つの衝合部材16、16'との間に形成され、
衝合部材は、第一の形態G1とは少なくとも部分的に異
なる第二の形態G2を有し、第二の形態G2は、第一の
形態G1よりも体積が大きい。例えば、図4に具体的に
示す実施態様におけるように、第一のプレフォームP1
は、閉じ込め容器15に入れる。
【0032】型11と同様に、閉じ込め容器15は、各
々が一つの衝合部材16、16'を構成する二つの壁1
6、16'、及び壁16、16'を隔てておくO-リング
シール17を備えている。この具体的実施態様では、何
れの壁16、16'も、平らなプレートであり、これら
のプレートの内面S2、S'2は、光軸XYと垂直で、
第一のプレフォームP1の中央における厚さE1と等し
い間隔だけ離れており、厚さE1は10mmである。
々が一つの衝合部材16、16'を構成する二つの壁1
6、16'、及び壁16、16'を隔てておくO-リング
シール17を備えている。この具体的実施態様では、何
れの壁16、16'も、平らなプレートであり、これら
のプレートの内面S2、S'2は、光軸XYと垂直で、
第一のプレフォームP1の中央における厚さE1と等し
い間隔だけ離れており、厚さE1は10mmである。
【0033】矢印F、F'により象徴的に示すように、
壁16、16'は、例えばクランプ(図示せず)によっ
て、適当に緊締される。第一のプレフォームP1は、当
業者には明らかなので本明細書では説明しない方法によ
り、閉じ込め容器15内に境界設定された閉じ込めスペ
ース14において、選択した膨張剤と接触する。
壁16、16'は、例えばクランプ(図示せず)によっ
て、適当に緊締される。第一のプレフォームP1は、当
業者には明らかなので本明細書では説明しない方法によ
り、閉じ込め容器15内に境界設定された閉じ込めスペ
ース14において、選択した膨張剤と接触する。
【0034】この物質は、1%のTEGDM及び0.5%のアゾ
ビスイソブチロニトリル触媒が加えられたスチレンであ
る。この膨張剤により生じたポリマーの屈折率は、1.59
である。この膨張剤と接触した第一のプレフォームP1
の周囲温度における膨張は、実際には四日かかる。
ビスイソブチロニトリル触媒が加えられたスチレンであ
る。この膨張剤により生じたポリマーの屈折率は、1.59
である。この膨張剤と接触した第一のプレフォームP1
の周囲温度における膨張は、実際には四日かかる。
【0035】用いる膨張剤の量は、実際には、この膨張
が、第一のプレフォームP1を、閉じ込め容器15の壁
16、16'により形成された衝合部材16、16'によ
り構成される第二の形態G2の全ての点と、有効に接触
せしめるのに十分な量である。その結果は、プレフォー
ムの凸面S1、S'1が、まるで全ての点で平らな面S
2、S'2と接触しているかのようである。
が、第一のプレフォームP1を、閉じ込め容器15の壁
16、16'により形成された衝合部材16、16'によ
り構成される第二の形態G2の全ての点と、有効に接触
せしめるのに十分な量である。その結果は、プレフォー
ムの凸面S1、S'1が、まるで全ての点で平らな面S
2、S'2と接触しているかのようである。
【0036】しかる後、生じたポリマー材料を、100℃
に昇温する加熱サイクルを行うことにより、重合させ
る。この重合は、現場で行われ、勿論、重合処理を施し
た材料内に膨張勾配が得られるように、膨張が終了する
前に行われなければならない。要求される第二のプレフ
ォームP2を、衝合部材16、16'の全ての点と有効
に接触せしめると言われるのは、この意味においてであ
る。
に昇温する加熱サイクルを行うことにより、重合させ
る。この重合は、現場で行われ、勿論、重合処理を施し
た材料内に膨張勾配が得られるように、膨張が終了する
前に行われなければならない。要求される第二のプレフ
ォームP2を、衝合部材16、16'の全ての点と有効
に接触せしめると言われるのは、この意味においてであ
る。
【0037】このため、得られる第二のプレフォームP
2(図5参照)は、衝合部材16、16'によって形成
された形態の鏡像である第二の形態G2を有する。この
実施態様、したがって、前記形態が、平らな面と円状の
輪郭を有するディスク形のブランクである態様では、O
-リングシール17も衝合部材として作用する。
2(図5参照)は、衝合部材16、16'によって形成
された形態の鏡像である第二の形態G2を有する。この
実施態様、したがって、前記形態が、平らな面と円状の
輪郭を有するディスク形のブランクである態様では、O
-リングシール17も衝合部材として作用する。
【0038】本発明を、より明瞭に説明するため、図5
は、このブランクの内側に一点鎖線の輪郭で、もとのプ
レフォームP1の形態G1を示す。図7は、第一のプレ
フォームP1と第二のプレフォームP2との間の膨張G
を、半径Rの関数として、示すグラフである。用いた方
法のため、光軸XYでは膨張がなく、膨張は、縁におけ
る最大値まで、この光軸から半径方向に離れるにつれ増
加する。
は、このブランクの内側に一点鎖線の輪郭で、もとのプ
レフォームP1の形態G1を示す。図7は、第一のプレ
フォームP1と第二のプレフォームP2との間の膨張G
を、半径Rの関数として、示すグラフである。用いた方
法のため、光軸XYでは膨張がなく、膨張は、縁におけ
る最大値まで、この光軸から半径方向に離れるにつれ増
加する。
【0039】第一のプレフォームP1の縁の当初の厚さ
をE1とすると、この膨張の最大値は100%である。図
8は、膨張及び重合の後に得られた屈折率Nの分布を、
半径Rの関数として、示すグラフである。光軸XYの屈
折率は、およそ1.5である。
をE1とすると、この膨張の最大値は100%である。図
8は、膨張及び重合の後に得られた屈折率Nの分布を、
半径Rの関数として、示すグラフである。光軸XYの屈
折率は、およそ1.5である。
【0040】縁では、屈折率は、およそ1.55である。必
要であれば、この実施態様の場合のように、得られた第
二のプレフォームP2を機械加工して眼科用レンズ10
に要求される最終の形態G0にする。図9乃至図12
は、プレフォームP2の例を示しており、これらのプレ
フォームP2は、何れも、先のプレフォームP2と同じ
形態G2を有するが、異なる屈折率立体分布を有してい
る。それらのプレフォームP2が得られる一点鎖線の輪
郭で示すプレフォームP1は、異なる形態G1を有する
が、80mmに等しい同じ直径2Rを有している。
要であれば、この実施態様の場合のように、得られた第
二のプレフォームP2を機械加工して眼科用レンズ10
に要求される最終の形態G0にする。図9乃至図12
は、プレフォームP2の例を示しており、これらのプレ
フォームP2は、何れも、先のプレフォームP2と同じ
形態G2を有するが、異なる屈折率立体分布を有してい
る。それらのプレフォームP2が得られる一点鎖線の輪
郭で示すプレフォームP1は、異なる形態G1を有する
が、80mmに等しい同じ直径2Rを有している。
【0041】図9(実施例2)では、プレフォームP1
は、両凸であるが、その凸面S1、S'1は、先の凸面
S1、S'1とは異なる半径を有している。例えば、こ
の半径は321.25mm、中央の厚さは10mm、及び縁の厚さは
5mmである。図10(実施例3)では、プレフォームP
1は、両凹である。
は、両凸であるが、その凸面S1、S'1は、先の凸面
S1、S'1とは異なる半径を有している。例えば、こ
の半径は321.25mm、中央の厚さは10mm、及び縁の厚さは
5mmである。図10(実施例3)では、プレフォームP
1は、両凹である。
【0042】この凹面は、例えば、321.25mmの同じ半径
を有し、中央の厚さが5mm、及び縁の厚さが10mmであ
る。図11(実施例4)では、プレフォームP1は、平
凸である。例えば、凸面の半径は、110.41mm、及び縁の
厚さは2.5mmである。最後に、図12(実施例5)で
は、プレフォームP1の面S1、S'1の輪郭は、変曲
点を特徴とするものである。
を有し、中央の厚さが5mm、及び縁の厚さが10mmであ
る。図11(実施例4)では、プレフォームP1は、平
凸である。例えば、凸面の半径は、110.41mm、及び縁の
厚さは2.5mmである。最後に、図12(実施例5)で
は、プレフォームP1の面S1、S'1の輪郭は、変曲
点を特徴とするものである。
【0043】例えば、面S1、S'1は同じ輪郭を有し
ている。それらの面は、中央部が凸であり、この中央領
域における面の直径は134.08mmであり、一方、面の輪郭
の凹部における半径は81.25mm、中央の厚さは10mm、及
び縁の厚さは2mmである。図13は、膨張及び重合の後
に得られた屈折率Nの分布を示すグラフである。この分
布図では、曲線N2は実施例2、曲線N3は実施例3、
曲線N4は実施例4、及び曲線N5は実施例5について
のものである。
ている。それらの面は、中央部が凸であり、この中央領
域における面の直径は134.08mmであり、一方、面の輪郭
の凹部における半径は81.25mm、中央の厚さは10mm、及
び縁の厚さは2mmである。図13は、膨張及び重合の後
に得られた屈折率Nの分布を示すグラフである。この分
布図では、曲線N2は実施例2、曲線N3は実施例3、
曲線N4は実施例4、及び曲線N5は実施例5について
のものである。
【0044】図14に示す実施態様では、閉じ込めスペ
ース14は、局限した領域で作用するが、これは、この
目的のためにプレフォームP1の面S1に設けられた局
部凹みによるものである。閉じ込め容積14は、実際に
は、プレフォームP1と、衝合部材16を構成し、閉じ
込めスペース14の外側で面S1の形状を司る成形シェ
ル16との間に形成される。
ース14は、局限した領域で作用するが、これは、この
目的のためにプレフォームP1の面S1に設けられた局
部凹みによるものである。閉じ込め容積14は、実際に
は、プレフォームP1と、衝合部材16を構成し、閉じ
込めスペース14の外側で面S1の形状を司る成形シェ
ル16との間に形成される。
【0045】成形シェル16は、勿論、前記のように緊
締するか、又はもっと一般的に、閉じ込めスペース14
の面の部分ではないプレフォームP1の面S1の部分に
対して固定しなければならない。本発明は、使用した形
態に関しても、用いた材料に関しても、説明し、図示し
た実施例に限定されないことが明らかである。
締するか、又はもっと一般的に、閉じ込めスペース14
の面の部分ではないプレフォームP1の面S1の部分に
対して固定しなければならない。本発明は、使用した形
態に関しても、用いた材料に関しても、説明し、図示し
た実施例に限定されないことが明らかである。
【0046】本発明は、説明した特定の方法に限定され
ることなく、あらゆる変更方法を包含するものである。
具体的には、最終ポリマーの機械特性を均質にするた
め、光軸に沿っても幾分か膨張させるのもよい。これを
行うのに必要なことは、壁16、16'の間に第一のプ
レフォームP1を保持するのに適した第一のプレフォー
ムP1用スペーサー手段を設けることにより閉じ込め容
器15の壁16、16'を構成する衝合部材16、16'
を、第一のプレフォームP1から隔てることだけであ
る。
ることなく、あらゆる変更方法を包含するものである。
具体的には、最終ポリマーの機械特性を均質にするた
め、光軸に沿っても幾分か膨張させるのもよい。これを
行うのに必要なことは、壁16、16'の間に第一のプ
レフォームP1を保持するのに適した第一のプレフォー
ムP1用スペーサー手段を設けることにより閉じ込め容
器15の壁16、16'を構成する衝合部材16、16'
を、第一のプレフォームP1から隔てることだけであ
る。
【0047】例えば、光軸XYに沿う膨張は100%、縁
に沿う膨張はほぼ200%でよい。なお良いことには、第
一のプレフォームの、両面ではなく、一方の面だけに膨
張を施すこともできる。これは、特に、既に一方の面に
必要な形態を有している半仕上の眼科用レンズの製造に
応用することができる。
に沿う膨張はほぼ200%でよい。なお良いことには、第
一のプレフォームの、両面ではなく、一方の面だけに膨
張を施すこともできる。これは、特に、既に一方の面に
必要な形態を有している半仕上の眼科用レンズの製造に
応用することができる。
【0048】同様に、上記の説明では、ポリマー基材の
全体において膨張が起こるが、このポリマー基材の一部
分だけにおいて均一に巧く膨張を行うことができる。最
後に、第一及び/又は第二のプレフォームは、回転軸に
関して必ずしも対称的である必要はない。
全体において膨張が起こるが、このポリマー基材の一部
分だけにおいて均一に巧く膨張を行うことができる。最
後に、第一及び/又は第二のプレフォームは、回転軸に
関して必ずしも対称的である必要はない。
【図1】製造に本発明を適用することができる屈折率勾
配を有する透明なポリマー材料製品の斜視図である。
配を有する透明なポリマー材料製品の斜視図である。
【図2】この製品の第一のプレフォームの予備製造に関
する断面図である。
する断面図である。
【図3】このプレフォームの断面図である。
【図4】必要な製品の第二のプレフォームの製造に関す
る断面図である。
る断面図である。
【図5】膨張が完了する前に、現場で重合させたと仮定
した第二のプレフォームの断面図である。
した第二のプレフォームの断面図である。
【図6】第二のプレフォームを適切に機械加工した結果
得られた必要な製品の断面図である。
得られた必要な製品の断面図である。
【図7】この製品に関連するグラフである。
【図8】この製品に関連するグラフである。
【図9】図5に示すプレフォームとは異なる屈折率勾配
の立体分布を有するプレフォームに関する図5と類似の
軸方向断面図である。
の立体分布を有するプレフォームに関する図5と類似の
軸方向断面図である。
【図10】図5に示すプレフォームとは異なる屈折率勾
配の立体分布を有するプレフォームに関する図5と類似
の軸方向断面図である。
配の立体分布を有するプレフォームに関する図5と類似
の軸方向断面図である。
【図11】図5に示すプレフォームとは異なる屈折率勾
配の立体分布を有するプレフォームに関する図5と類似
の軸方向断面図である。
配の立体分布を有するプレフォームに関する図5と類似
の軸方向断面図である。
【図12】図5に示すプレフォームとは異なる屈折率勾
配の立体分布を有するプレフォームに関する図5と類似
の軸方向断面図である。
配の立体分布を有するプレフォームに関する図5と類似
の軸方向断面図である。
【図13】これらの屈折率勾配の立体分布を概括するグ
ラフである。
ラフである。
【図14】別の実施態様に関する図4の断面図と類似の
断面図である。
断面図である。
P1…第一のプレフォーム P2…第二のプレフォーム 14…閉じ込めスペース 16、16'…衝合部材 G1…第一の形態 G2…第二の形態 G0…最終の形態
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI B29L 11:00 (72)発明者 ジェラール マルタン フランス国 92160 アントニー アレ デュガンジュ 1 (72)発明者 パトリック ギュエレーロ フランス国 77710 ロレーズ レ ボ カージュ リュー デュ ムーグル 1 (56)参考文献 特開 昭61−27501(JP,A) 特開 平1−295201(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B29C 39/00 - 39/44 B29D 11/00 G02B 1/04 G02B 3/00 EPAT(QUESTEL) PCI(DIALOG)
Claims (9)
- 【請求項1】 ポリマー基材に、ポリマー基材の屈折率
とは異なる屈折率を有するポリマーをもたらすのに適し
た少なくとも一種類のモノマーを含む膨張剤を吸収させ
る屈折率勾配を有する透明なポリマー材料製品の製造方
法において、 第一の形態を有する第一のプレフォームが、前記第一の
プレフォームが自立するのに十分なだけ重合させた前記
ポリマー基材から形成されており;前記第一のプレフォ
ームと、第一のプレフォームと向い合って前記第一の形
態とは少なくとも部分的に異なる第二の形態を有し、前
記第一の形態よりも大きな体積を有する衝合部材との間
に、閉じ込めスペースを形成し;前記第一のプレフォー
ムを、前記閉じ込めスペースにおいて、第一のプレフォ
ームが次いで受ける膨張のための、第一のプレフォーム
を有効に前記第二の形態のあらゆる点と接触せしめるの
に十分な量の膨張剤と接触させ;生じたポリマー材料を
重合させ;斯くして得られた第二のプレフォームを、必
要であれば、機械加工して必要な製品に関して要求され
る最終の形態にすることを特徴とする方法。 - 【請求項2】 前記閉じ込めスペースを形成するため、
前記第一のプレフォームを、少なくとも一つの壁が衝合
部材を構成する閉じ込め容器に入れることを特徴とする
請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 前記ポリマー基材の屈折率と、前記膨張
剤により生じたポリマーの屈折率との間の差異が、少な
くとも0.005に等しくなるように、前記ポリマー基
材及び前記膨張剤を選択することを特徴とする請求項1
記載の方法。 - 【請求項4】 前記ポリマー基材が、ポリオレフィンを
含むことを特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項5】 前記ポリマー基材が、主としてスチレン
であり、前記膨張剤が、主としてメチルメタクリレート
からなることを特徴とする請求項4記載の方法。 - 【請求項6】 前記ポリマー基材が、ポリウレタンを含
むことを特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項7】 前記ポリマー基材が、殆どの部分に関
し、少なくとも一種類のイソシアネート及び少なくとも
一種類のポリオールを含む組成物と、主としてスチレン
からなる前記膨張剤との反応から得られることを特徴と
する請求項6記載の方法。 - 【請求項8】 前記ポリマー基材が、ポリウレタン及び
アリル、アクリル若しくはメタクリルモノマー等のモノ
マーを含むことを特徴とする請求項6記載の方法 - 【請求項9】 前記ポリマー基材が、ポリマー基材のマ
トリックスを前記膨張剤のマトリックスと結合させるの
に適した製品を更に含むことを特徴とする請求項1記載
の方法。
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