JP3023077B2 - ガリウム砒素単結晶およびその製造方法 - Google Patents
ガリウム砒素単結晶およびその製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はIII −Ｖ族化合物半
導体単結晶の育成方法において、特にＢ2 Ｏ3 を液体封
止剤とし、Ｓｉをドーパントとして用いるＧａＡｓ単結
晶育成方法に関してドーパント濃度が所望範囲の濃度に
精度よく制御された単結晶およびその単結晶育成技術に
関する。
導体単結晶の育成方法において、特にＢ2 Ｏ3 を液体封
止剤とし、Ｓｉをドーパントとして用いるＧａＡｓ単結
晶育成方法に関してドーパント濃度が所望範囲の濃度に
精度よく制御された単結晶およびその単結晶育成技術に
関する。
【０００２】
【従来の技術】III −Ｖ族化合物半導体の単結晶は受発
光素子、高速演算素子、マイクロ波素子等に利用されて
おり、その用途により単結晶に種々の物質を添加して利
用されている。
光素子、高速演算素子、マイクロ波素子等に利用されて
おり、その用途により単結晶に種々の物質を添加して利
用されている。
【０００３】ｎ型導電性ＧａＡｓ単結晶は一般にシリコ
ン（Ｓｉ）がドーパントとして用いられ、結晶中の転位
密度を小さくするため横型ボート法や縦型ボート法を用
いて製造されている。特に縦型ボート法においては（１
００）方位の結晶成長が育成可能であるばかりでなく、
円形で大口径の結晶が得られる利点があり、縦型温度傾
斜法（ＶＧＦ法）や縦型ブリッジマン法（ＶＢ法）によ
る結晶成長が行われている。
ン（Ｓｉ）がドーパントとして用いられ、結晶中の転位
密度を小さくするため横型ボート法や縦型ボート法を用
いて製造されている。特に縦型ボート法においては（１
００）方位の結晶成長が育成可能であるばかりでなく、
円形で大口径の結晶が得られる利点があり、縦型温度傾
斜法（ＶＧＦ法）や縦型ブリッジマン法（ＶＢ法）によ
る結晶成長が行われている。
【０００４】Ｖ族元素のＡｓは揮発成分であるため、結
晶からの解離や分解を防ぐ目的等で封止剤として酸化ホ
ウ素（Ｂ2 Ｏ3 ）が用いられている。Ｂ2 Ｏ3 を液体封
止剤として用いる場合、ドーパントであるＳｉがＢ2 Ｏ
3 と反応して酸化シリコン（ＳｉＯ2 またはＳｉＯ）を
形成し結晶中のＳｉ濃度が制御しにくくなるため、本発
明者らはＳｉ濃度を制御する方法として特公平３−５７
０７９号で、予めＳｉ酸化物をドープしたＢ2 Ｏ3 を用
いる発明を提供した。
晶からの解離や分解を防ぐ目的等で封止剤として酸化ホ
ウ素（Ｂ2 Ｏ3 ）が用いられている。Ｂ2 Ｏ3 を液体封
止剤として用いる場合、ドーパントであるＳｉがＢ2 Ｏ
3 と反応して酸化シリコン（ＳｉＯ2 またはＳｉＯ）を
形成し結晶中のＳｉ濃度が制御しにくくなるため、本発
明者らはＳｉ濃度を制御する方法として特公平３−５７
０７９号で、予めＳｉ酸化物をドープしたＢ2 Ｏ3 を用
いる発明を提供した。
【０００５】この発明を用いれば、ＶＢ法またはＶＧＦ
法等の縦型ボート法においても再現性よくＳｉ濃度つま
りキャリア濃度が制御された単結晶を育成することがで
きる。
法等の縦型ボート法においても再現性よくＳｉ濃度つま
りキャリア濃度が制御された単結晶を育成することがで
きる。
【０００６】図２は従来の単結晶育成装置の一例を示す
概略縦断面図であって、るつぼ収納容器（サセプター）
３内に設けたるつぼ４に種結晶５と化合物半導体原料を
装入し、その上に封止剤（Ｂ2 Ｏ3 ）８を置き、収納容
器の回りをヒーター１７で加熱して原料ＧａＡｓを溶融
し、温度制御により原料融液７から化合物半導体結晶６
を育成させる。ヒーター１７の外周は断熱材１６で囲ま
れていて、総てこれらは気密容器１１内に収納され、前
記るつぼ収納容器３は該気密容器１１に設けた気密シー
ル２を通して下部ロッド１により支持され、かつ上下移
動および回転が可能になっている。
概略縦断面図であって、るつぼ収納容器（サセプター）
３内に設けたるつぼ４に種結晶５と化合物半導体原料を
装入し、その上に封止剤（Ｂ2 Ｏ3 ）８を置き、収納容
器の回りをヒーター１７で加熱して原料ＧａＡｓを溶融
し、温度制御により原料融液７から化合物半導体結晶６
を育成させる。ヒーター１７の外周は断熱材１６で囲ま
れていて、総てこれらは気密容器１１内に収納され、前
記るつぼ収納容器３は該気密容器１１に設けた気密シー
ル２を通して下部ロッド１により支持され、かつ上下移
動および回転が可能になっている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら前述の発
明を用いても、結晶中のキャリア濃度は結晶尾部になる
に従い大きくなり、頭部と比較して３〜４倍程度となっ
て結晶成長方向での不均一性が解消されず、歩留りを著
しく悪くするという問題があった。
明を用いても、結晶中のキャリア濃度は結晶尾部になる
に従い大きくなり、頭部と比較して３〜４倍程度となっ
て結晶成長方向での不均一性が解消されず、歩留りを著
しく悪くするという問題があった。
【０００８】さらに特に最近はキャリア濃度の範囲につ
いて狭める要望があり、特に上限値を低くする要望が強
くなっている。
いて狭める要望があり、特に上限値を低くする要望が強
くなっている。
【０００９】従って本発明の目的は、ＶＢ法やＶＧＦ法
等の縦型ボート法を用いてＳｉドープ型ＧａＡｓ単結晶
を製造する際に、ＳｉをＧａＡｓ単結晶中に再現性良く
ドープでき、またＳｉ濃度が均一であって単結晶の歩留
りが高いＳｉドープｎ型ＧａＡｓ単結晶の製造方法を提
供することである。
等の縦型ボート法を用いてＳｉドープ型ＧａＡｓ単結晶
を製造する際に、ＳｉをＧａＡｓ単結晶中に再現性良く
ドープでき、またＳｉ濃度が均一であって単結晶の歩留
りが高いＳｉドープｎ型ＧａＡｓ単結晶の製造方法を提
供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】通常の単結晶製造を行っ
た場合、キャリア濃度は図５に示すように横軸をインゴ
ットの固化率、縦軸をキャリア濃度とすると結晶尾部に
向けて濃度が高くなる右上がりの勾配となる。特に結晶
尾部に近くなるとキャリア濃度は急増する傾向にある。
固化率が０．１程度でキャリア濃度が１×１０18ｃｍ-3
になるように結晶成長を行った場合、例えばキャリア濃
度が上限４×１０18ｃｍ-3まででは固化率０．８までの
歩留りとなるが、上限が２×１０18ｃｍ-3の場合は固化
率０．６の歩留まりにしかならない。
た場合、キャリア濃度は図５に示すように横軸をインゴ
ットの固化率、縦軸をキャリア濃度とすると結晶尾部に
向けて濃度が高くなる右上がりの勾配となる。特に結晶
尾部に近くなるとキャリア濃度は急増する傾向にある。
固化率が０．１程度でキャリア濃度が１×１０18ｃｍ-3
になるように結晶成長を行った場合、例えばキャリア濃
度が上限４×１０18ｃｍ-3まででは固化率０．８までの
歩留りとなるが、上限が２×１０18ｃｍ-3の場合は固化
率０．６の歩留まりにしかならない。
【００１１】この欠点を解消するため、本発明者はＳｉ
の挙動について検討を行った。
の挙動について検討を行った。
【００１２】融液中に添加されたＳｉはＧａＡｓに溶解
しているが、封止剤Ｂ2 Ｏ3 と接触しているため次式の
反応により融液中から消費される。３Ｓｉ(GaAs Melt
中)＋２Ｂ2Ｏ3＝３ＳｉＯ2(Ｂ2Ｏ3へ)＋４Ｂ(GaAs Melt
へ)上記反応は単結晶育成開始時にはほぼ平衡状態に達
し、単結晶育成中はノーマルフリージングによる偏析現
象によるＳｉのＧａＡｓ融液への濃縮がおこっているも
のと考えられる。
しているが、封止剤Ｂ2 Ｏ3 と接触しているため次式の
反応により融液中から消費される。３Ｓｉ(GaAs Melt
中)＋２Ｂ2Ｏ3＝３ＳｉＯ2(Ｂ2Ｏ3へ)＋４Ｂ(GaAs Melt
へ)上記反応は単結晶育成開始時にはほぼ平衡状態に達
し、単結晶育成中はノーマルフリージングによる偏析現
象によるＳｉのＧａＡｓ融液への濃縮がおこっているも
のと考えられる。
【００１３】もしも何らかの手段により単結晶育成中に
も上記反応を右に進行させ続けることができるならばＧ
ａＡｓ融液からのＳｉの損失も競合して起きることにな
る。この競合を制御すれば単結晶中のＳｉ濃度すなわち
キャリア濃度を制御することができる。単結晶育成中で
も上記反応を右に進めるためにはＢ2 Ｏ3 中のＳｉＯ2
濃度を低減すれば可能である。これには結晶育成中にＳ
ｉＯ2 が含まれる量がより少ないＢ2 Ｏ3 を新たに添加
すれば可能となる。すなわち、本発明は結晶成長時に融
液に含まれるドーパント濃度を酸化（還元）反応により
制御するものである。
も上記反応を右に進行させ続けることができるならばＧ
ａＡｓ融液からのＳｉの損失も競合して起きることにな
る。この競合を制御すれば単結晶中のＳｉ濃度すなわち
キャリア濃度を制御することができる。単結晶育成中で
も上記反応を右に進めるためにはＢ2 Ｏ3 中のＳｉＯ2
濃度を低減すれば可能である。これには結晶育成中にＳ
ｉＯ2 が含まれる量がより少ないＢ2 Ｏ3 を新たに添加
すれば可能となる。すなわち、本発明は結晶成長時に融
液に含まれるドーパント濃度を酸化（還元）反応により
制御するものである。
【００１４】すなわち本発明は第１に、液体封止剤を用
いた縦型温度傾斜法または縦型ブリッジマン法によって
製造されたＳｉドープガリウム砒素単結晶であって、結
晶中のキャリア濃度が結晶肩部（固化率０．１）で０．
１×１０18ｃｍ-3〜３×１０18ｃｍ-3の範囲にあり、か
つ結晶尾部（固化率０．８）でのキャリア濃度は結晶肩
部の２倍以内であり、さらにこの間の結晶位置（固化率
０．１〜０．８）でもキャリア濃度が結晶肩部のキャリ
ア濃度以上かつ結晶尾部のキャリア濃度以下であること
を特徴とするＳｉドープガリウム砒素単結晶；第２に、
液体封止剤を用いた縦型温度傾斜法または縦型ブリッジ
マン法によって製造されたＳｉドープガリウム砒素単結
晶であって、るつぼ内にガリウム砒素原料、ドーパント
Ｓｉ、Ｓｉ酸化物を予めドープした封止剤を収納し、さ
らにＳｉ濃度がＳｉ酸化物を予めドープした封止剤の濃
度よりも低い第２の封止剤を専用容器に収納しておき、
結晶成長時の適正な時期に専用容器を加熱し、専用容器
内の封止剤をるつぼ内に流入させ、さらにこれら封止剤
を混合、撹拌することにより製造されてなり、キャリア
濃度が０．１×１０18ｃｍ-3〜３×１０18ｃｍ-3である
ことを特徴とするＳｉドープガリウム砒素単結晶；第３
に、結晶中のキャリア濃度が結晶肩部（固化率０．１）
で０．１×１０18ｃｍ-3〜３×１０18ｃｍ-3の範囲にあ
り、かつ結晶尾部（固化率０．８）でのキャリア濃度は
結晶肩部の２倍以内であり、さらにこの間の結晶位置
（固化率０．１〜０．８）でもキャリア濃度が結晶肩部
のキャリア濃度以上かつ結晶尾部のキャリア濃度以下で
ある前記第２記載のＳｉドープガリウム砒素単結晶；第
４に、液体封止剤を用いた縦型温度傾斜法または縦型ブ
リッジマン法によって製造されたＳｉドープガリウム砒
素単結晶の製造において、るつぼ内にガリウム砒素原
料、ドーパントＳｉ、Ｓｉ酸化物を予めドープした封止
剤を収納し、さらにＳｉ濃度がＳｉ酸化物を予めドープ
した封止剤の濃度よりも低い第２の封止剤を専用容器に
収納しておき、結晶成長時の固化率が０．１から０．８
の間の適正な時期に専用容器を加熱し、専用容器内の封
止剤をるつぼ内に流入させ、さらにこれら封止剤を混
合、撹拌することによりキャリア濃度が０．１×１０18
ｃｍ-3〜３×１０18ｃｍ-3であるように、結晶中のＳｉ
濃度を制御することを特徴とするガリウム砒素単結晶の
製造方法；第５に、結晶中のキャリア濃度が結晶肩部
（固化率０．１）で０．１×１０18ｃｍ-3〜３×１０18
ｃｍ-3の範囲にあり、かつ結晶尾部（固化率０．８）で
のキャリア濃度は結晶肩部の２倍以内であり、さらにこ
の間の結晶位置（固化率０．１〜０．８）でもキャリア
濃度が結晶肩部のキャリア濃度以上かつ結晶尾部のキャ
リア濃度以下である前記第４記載のＳｉドープガリウム
砒素単結晶の製造方法；第６に、前記第２の封止剤中の
Ｓｉ濃度は第１の封止剤のＳｉ濃度の１／２以下である
前記第４または第５のいずれかに記載のガリウム砒素単
結晶の製造方法；第７に、前記適正な時期は固化率０．
１から０．５の間である前記第４〜６のうちいずれかに
記載のガリウム砒素単結晶の製造方法；第８に、第２の
封止剤は第１の封止剤とは独立に専用容器に収容してお
くか、もしくは第１の封止剤と同時にるつぼの中に収容
しておくかのいずれかである前記第４〜７のいずれかに
記載のガリウム砒素単結晶の製造方法；第９に、専用容
器は撹拌を兼用した設備もしくは単独で設置した設備の
いずれか１つである前記第４〜８のいずれかに記載のガ
リウム砒素単結晶の製造方法；第１０に、撹拌はるつぼ
内の溶体を攪拌するのに攪拌棒や攪拌羽根等を回転させ
た撹拌方法か、攪拌棒や攪拌羽根等を固定させるつぼを
回転させる方法のいずれか１種の攪拌方法で行う前記第
４〜９のいずれかに記載のガリウム砒素単結晶の製造方
法を提供するものである。
いた縦型温度傾斜法または縦型ブリッジマン法によって
製造されたＳｉドープガリウム砒素単結晶であって、結
晶中のキャリア濃度が結晶肩部（固化率０．１）で０．
１×１０18ｃｍ-3〜３×１０18ｃｍ-3の範囲にあり、か
つ結晶尾部（固化率０．８）でのキャリア濃度は結晶肩
部の２倍以内であり、さらにこの間の結晶位置（固化率
０．１〜０．８）でもキャリア濃度が結晶肩部のキャリ
ア濃度以上かつ結晶尾部のキャリア濃度以下であること
を特徴とするＳｉドープガリウム砒素単結晶；第２に、
液体封止剤を用いた縦型温度傾斜法または縦型ブリッジ
マン法によって製造されたＳｉドープガリウム砒素単結
晶であって、るつぼ内にガリウム砒素原料、ドーパント
Ｓｉ、Ｓｉ酸化物を予めドープした封止剤を収納し、さ
らにＳｉ濃度がＳｉ酸化物を予めドープした封止剤の濃
度よりも低い第２の封止剤を専用容器に収納しておき、
結晶成長時の適正な時期に専用容器を加熱し、専用容器
内の封止剤をるつぼ内に流入させ、さらにこれら封止剤
を混合、撹拌することにより製造されてなり、キャリア
濃度が０．１×１０18ｃｍ-3〜３×１０18ｃｍ-3である
ことを特徴とするＳｉドープガリウム砒素単結晶；第３
に、結晶中のキャリア濃度が結晶肩部（固化率０．１）
で０．１×１０18ｃｍ-3〜３×１０18ｃｍ-3の範囲にあ
り、かつ結晶尾部（固化率０．８）でのキャリア濃度は
結晶肩部の２倍以内であり、さらにこの間の結晶位置
（固化率０．１〜０．８）でもキャリア濃度が結晶肩部
のキャリア濃度以上かつ結晶尾部のキャリア濃度以下で
ある前記第２記載のＳｉドープガリウム砒素単結晶；第
４に、液体封止剤を用いた縦型温度傾斜法または縦型ブ
リッジマン法によって製造されたＳｉドープガリウム砒
素単結晶の製造において、るつぼ内にガリウム砒素原
料、ドーパントＳｉ、Ｓｉ酸化物を予めドープした封止
剤を収納し、さらにＳｉ濃度がＳｉ酸化物を予めドープ
した封止剤の濃度よりも低い第２の封止剤を専用容器に
収納しておき、結晶成長時の固化率が０．１から０．８
の間の適正な時期に専用容器を加熱し、専用容器内の封
止剤をるつぼ内に流入させ、さらにこれら封止剤を混
合、撹拌することによりキャリア濃度が０．１×１０18
ｃｍ-3〜３×１０18ｃｍ-3であるように、結晶中のＳｉ
濃度を制御することを特徴とするガリウム砒素単結晶の
製造方法；第５に、結晶中のキャリア濃度が結晶肩部
（固化率０．１）で０．１×１０18ｃｍ-3〜３×１０18
ｃｍ-3の範囲にあり、かつ結晶尾部（固化率０．８）で
のキャリア濃度は結晶肩部の２倍以内であり、さらにこ
の間の結晶位置（固化率０．１〜０．８）でもキャリア
濃度が結晶肩部のキャリア濃度以上かつ結晶尾部のキャ
リア濃度以下である前記第４記載のＳｉドープガリウム
砒素単結晶の製造方法；第６に、前記第２の封止剤中の
Ｓｉ濃度は第１の封止剤のＳｉ濃度の１／２以下である
前記第４または第５のいずれかに記載のガリウム砒素単
結晶の製造方法；第７に、前記適正な時期は固化率０．
１から０．５の間である前記第４〜６のうちいずれかに
記載のガリウム砒素単結晶の製造方法；第８に、第２の
封止剤は第１の封止剤とは独立に専用容器に収容してお
くか、もしくは第１の封止剤と同時にるつぼの中に収容
しておくかのいずれかである前記第４〜７のいずれかに
記載のガリウム砒素単結晶の製造方法；第９に、専用容
器は撹拌を兼用した設備もしくは単独で設置した設備の
いずれか１つである前記第４〜８のいずれかに記載のガ
リウム砒素単結晶の製造方法；第１０に、撹拌はるつぼ
内の溶体を攪拌するのに攪拌棒や攪拌羽根等を回転させ
た撹拌方法か、攪拌棒や攪拌羽根等を固定させるつぼを
回転させる方法のいずれか１種の攪拌方法で行う前記第
４〜９のいずれかに記載のガリウム砒素単結晶の製造方
法を提供するものである。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明では縦型温度傾斜法や縦型
ブリッジマン法によりＳｉドープｎ型ＧａＡｓ単結晶を
製造する場合、結晶原料融液としてＳｉを添加したＧａ
Ａｓ融液と、液体封止剤としてＢ2 Ｏ3 を使用する。図
１は本発明の単結晶製造装置の断面図を模式的に示した
ものである。
ブリッジマン法によりＳｉドープｎ型ＧａＡｓ単結晶を
製造する場合、結晶原料融液としてＳｉを添加したＧａ
Ａｓ融液と、液体封止剤としてＢ2 Ｏ3 を使用する。図
１は本発明の単結晶製造装置の断面図を模式的に示した
ものである。
【００１６】図１において封止剤８はＡｓの飛散や結晶
成長開始時のＳｉ濃度を制御するための目的で投入（チ
ャージ）したＢ2 Ｏ3 であり、第２の封止剤９は結晶育
成途中でＳｉ濃度を制御するための目的で添加されるＢ
2 Ｏ3 である。るつぼ収納容器３は下部ロッド１で保持
されており、るつぼ４が回転可能となっている。
成長開始時のＳｉ濃度を制御するための目的で投入（チ
ャージ）したＢ2 Ｏ3 であり、第２の封止剤９は結晶育
成途中でＳｉ濃度を制御するための目的で添加されるＢ
2 Ｏ3 である。るつぼ収納容器３は下部ロッド１で保持
されており、るつぼ４が回転可能となっている。
【００１７】るつぼ収納容器３上部には回転および上下
移動可能でかつ攪拌板等や上部封止剤収納容器が取付け
可能な上部ロッド１２が配置されており、るつぼ４内の
融体の攪拌や封止剤を導入する配管としても利用可能と
なっている。
移動可能でかつ攪拌板等や上部封止剤収納容器が取付け
可能な上部ロッド１２が配置されており、るつぼ４内の
融体の攪拌や封止剤を導入する配管としても利用可能と
なっている。
【００１８】図３は第２の封止剤９を添加する形態を示
したものであり、上部封止剤収納容器１５中の第２の封
止剤９を溶解させてるつぼ４の上部あるいは溶体中に装
入する。上部収納容器１５はヒーターで加熱して第２の
封止剤を溶解させることでるつぼ４への装入が可能であ
り、ヒーターでの加熱を停止することでるつぼ４への装
入は停止することも可能である。装入は攪拌しながら行
っても良いし、攪拌を止めた状態で行っても良い。また
装入開始や停止の時期や攪拌の有無についても最適の条
件を選択すれば良い。
したものであり、上部封止剤収納容器１５中の第２の封
止剤９を溶解させてるつぼ４の上部あるいは溶体中に装
入する。上部収納容器１５はヒーターで加熱して第２の
封止剤を溶解させることでるつぼ４への装入が可能であ
り、ヒーターでの加熱を停止することでるつぼ４への装
入は停止することも可能である。装入は攪拌しながら行
っても良いし、攪拌を止めた状態で行っても良い。また
装入開始や停止の時期や攪拌の有無についても最適の条
件を選択すれば良い。
【００１９】図４は封止剤８の上部に第２の封止剤９を
おいた状態を示すものである。この場合でも、攪拌につ
いては最適条件を選択すれば良い。
おいた状態を示すものである。この場合でも、攪拌につ
いては最適条件を選択すれば良い。
【００２０】また図示はしていないが、上部ロッドの形
状は溶体が攪拌できればどのような形状であっても良
い。また攪拌は図１に見られるように、上部ロッド１２
や下部ロッド１を回転することで溶体を任意に攪拌する
ことができる。
状は溶体が攪拌できればどのような形状であっても良
い。また攪拌は図１に見られるように、上部ロッド１２
や下部ロッド１を回転することで溶体を任意に攪拌する
ことができる。
【００２１】以下実施例により詳細に説明する。
【００２２】
【実施例１】図３はるつぼ４の上方に移動可能な攪拌板
１０を備えた収納容器１５に第２の封止剤９を収納した
状態を示したものであり、この図を用いて説明する。種
結晶５上に化合物原料であるＧａＡｓ１３を３０００ｇ
用意した。ドーパント１４としてのＳｉは化合物原料に
対して０．０２７％となるように８１０ｍｇ用意した。
封止剤８はＳｉ濃度換算で３重量％となるようにＳｉ酸
化物を添加したＢ2 Ｏ3 ２４０ｇを用意した。第２の封
止剤９はＢ2 Ｏ3 に対してＳｉ濃度換算でＳｉ酸化物を
０．５重量％含有させたもの５０ｇを予め上部封止剤収
納容器１５に用意した。
１０を備えた収納容器１５に第２の封止剤９を収納した
状態を示したものであり、この図を用いて説明する。種
結晶５上に化合物原料であるＧａＡｓ１３を３０００ｇ
用意した。ドーパント１４としてのＳｉは化合物原料に
対して０．０２７％となるように８１０ｍｇ用意した。
封止剤８はＳｉ濃度換算で３重量％となるようにＳｉ酸
化物を添加したＢ2 Ｏ3 ２４０ｇを用意した。第２の封
止剤９はＢ2 Ｏ3 に対してＳｉ濃度換算でＳｉ酸化物を
０．５重量％含有させたもの５０ｇを予め上部封止剤収
納容器１５に用意した。
【００２３】これを通常の育成方法により溶解し固化を
開始した。上部収納容器１５の第２の封止剤９は固化率
０．４でるつぼ４に流入させ、攪拌板１０を用いて混合
・攪拌を開始した。上部ロッド１２は５ｒｐｍで回転さ
せたものと、回転させないものについて試験を行った。
下部ロッドは回転させなかった。回転させたものについ
て固化率０．１でキャリア濃度は１×１０18ｃｍ-3であ
り、固化率０．８までキャリア濃度２×１０18ｃｍ-3以
下の単結晶が得られた。回転させないものは固化率０．
１でキャリア濃度は１×１０18ｃｍ-3であり、固化率
０．６でキャリア濃度が２×１０18ｃｍ-3となった。図
６に本実施例の上部ロッドを回転させて育成した結晶の
固化率に対するキャリア濃度の変化を示した。
開始した。上部収納容器１５の第２の封止剤９は固化率
０．４でるつぼ４に流入させ、攪拌板１０を用いて混合
・攪拌を開始した。上部ロッド１２は５ｒｐｍで回転さ
せたものと、回転させないものについて試験を行った。
下部ロッドは回転させなかった。回転させたものについ
て固化率０．１でキャリア濃度は１×１０18ｃｍ-3であ
り、固化率０．８までキャリア濃度２×１０18ｃｍ-3以
下の単結晶が得られた。回転させないものは固化率０．
１でキャリア濃度は１×１０18ｃｍ-3であり、固化率
０．６でキャリア濃度が２×１０18ｃｍ-3となった。図
６に本実施例の上部ロッドを回転させて育成した結晶の
固化率に対するキャリア濃度の変化を示した。
【００２４】
【実施例２】第２の封止剤９はＢ2 Ｏ3 に対してＳｉを
含まないもの５０ｇ用意し、実施例１と同様に試験を行
った。回転させたものについて固化率０．１でキャリア
濃度は１×１０18ｃｍ-3であり、固化率０．８までキャ
リア濃度１．８×１０18ｃｍ-3以下の単結晶が得られ
た。回転させないものは固化率０．１でキャリア濃度は
１×１０18ｃｍ-3であり、固化率０．６でキャリア濃度
が２×１０18ｃｍ-3となった。
含まないもの５０ｇ用意し、実施例１と同様に試験を行
った。回転させたものについて固化率０．１でキャリア
濃度は１×１０18ｃｍ-3であり、固化率０．８までキャ
リア濃度１．８×１０18ｃｍ-3以下の単結晶が得られ
た。回転させないものは固化率０．１でキャリア濃度は
１×１０18ｃｍ-3であり、固化率０．６でキャリア濃度
が２×１０18ｃｍ-3となった。
【００２５】
【実施例３】図４はるつぼ内に種結晶、化合物半導体原
料、ドーパントと封止剤および第２の封止剤を収納し、
上方に移動可能な攪拌板を設けた状態を示すものであ
り、この図を用いて説明する。化合物原料であるＧａＡ
ｓ１３を３０００ｇ用意した。ドーパント１４としてＳ
ｉは化合物原料に対して０．０２７％となるように８１
０ｍｇ用意した。封止剤８はＳｉ濃度換算で３重量％と
なるように添加したＢ2Ｏ3 ２４０ｇを用意した。第２
の封止剤９はＢ2 Ｏ3 に対してＳｉ濃度換算でＳｉ酸化
物を０．５重量％含有させたもの５０ｇを予め上部封止
剤８の上に用意した。
料、ドーパントと封止剤および第２の封止剤を収納し、
上方に移動可能な攪拌板を設けた状態を示すものであ
り、この図を用いて説明する。化合物原料であるＧａＡ
ｓ１３を３０００ｇ用意した。ドーパント１４としてＳ
ｉは化合物原料に対して０．０２７％となるように８１
０ｍｇ用意した。封止剤８はＳｉ濃度換算で３重量％と
なるように添加したＢ2Ｏ3 ２４０ｇを用意した。第２
の封止剤９はＢ2 Ｏ3 に対してＳｉ濃度換算でＳｉ酸化
物を０．５重量％含有させたもの５０ｇを予め上部封止
剤８の上に用意した。
【００２６】これを通常の育成方法により溶解し固化を
開始した。固化率０．３で攪拌を開始した。上部ロッド
は２ｒｐｍで回転させたものと、回転させないものにつ
いて試験を行った。下部ロッドは回転させなかった。回
転させたものについて固化率０．１でキャリア濃度は１
×１０18ｃｍ-3であり、固化率０．８までキャリア濃度
２×１０18ｃｍ-3以下の単結晶が得られた。回転させな
いものは固化率０．１でキャリア濃度は１×１０18ｃｍ
-3であり、固化率０．６でキャリア濃度が２×１０18ｃ
ｍ-3となった。
開始した。固化率０．３で攪拌を開始した。上部ロッド
は２ｒｐｍで回転させたものと、回転させないものにつ
いて試験を行った。下部ロッドは回転させなかった。回
転させたものについて固化率０．１でキャリア濃度は１
×１０18ｃｍ-3であり、固化率０．８までキャリア濃度
２×１０18ｃｍ-3以下の単結晶が得られた。回転させな
いものは固化率０．１でキャリア濃度は１×１０18ｃｍ
-3であり、固化率０．６でキャリア濃度が２×１０18ｃ
ｍ-3となった。
【００２７】
【実施例４】第２の封止剤９はＢ2 Ｏ3 に対してＳｉを
含まないもの５０ｇ用意し、実施例３と同様に試験を行
った。回転させたものについて固化率０．１でキャリア
濃度は１×１０18ｃｍ-3であり、固化率０．８までキャ
リア濃度１．８×１０18ｃｍ-3以下の単結晶が得られ
た。回転させないものは固化率０．１でキャリア濃度は
１×１０18ｃｍ-3であり、固化率０．６でキャリア濃度
が２×１０18ｃｍ-3以上となった。
含まないもの５０ｇ用意し、実施例３と同様に試験を行
った。回転させたものについて固化率０．１でキャリア
濃度は１×１０18ｃｍ-3であり、固化率０．８までキャ
リア濃度１．８×１０18ｃｍ-3以下の単結晶が得られ
た。回転させないものは固化率０．１でキャリア濃度は
１×１０18ｃｍ-3であり、固化率０．６でキャリア濃度
が２×１０18ｃｍ-3以上となった。
【００２８】
【実施例５】実施例１と同様に化合物原料であるＧａＡ
ｓ１３を３０００ｇ用意した。ドーパント１４としてＳ
ｉは化合物原料に対して０．０２７％となるように８１
０ｍｇ用意した。封止剤８はＳｉ濃度換算で３重量％と
なるようにＳｉ酸化物を添加したＢ2 Ｏ3 ２４０ｇを用
意した。第２の封止剤９はＢ2 Ｏ3 に対してＳｉ濃度換
算でＳｉ酸化物を０．５重量％含有させたもの５０ｇを
上部封止剤収納容器１５に予め用意しておいた。
ｓ１３を３０００ｇ用意した。ドーパント１４としてＳ
ｉは化合物原料に対して０．０２７％となるように８１
０ｍｇ用意した。封止剤８はＳｉ濃度換算で３重量％と
なるようにＳｉ酸化物を添加したＢ2 Ｏ3 ２４０ｇを用
意した。第２の封止剤９はＢ2 Ｏ3 に対してＳｉ濃度換
算でＳｉ酸化物を０．５重量％含有させたもの５０ｇを
上部封止剤収納容器１５に予め用意しておいた。
【００２９】これを通常の育成方法により溶解し固化を
開始した。固化率０．４で上部収納容器１５中の第２の
封止剤９を溶解させてるつぼの溶体上に流下させた。上
部ロッド１２は回転を停止させ、下部ロッド１を２ｒｐ
ｍで回転させたものと、回転させないものについて試験
を行った。回転させたものについて固化率０．１でキャ
リア濃度は１×１０18ｃｍ-3であり、固化率０．８まで
キャリア濃度２×１０18ｃｍ-3以下の単結晶が得られ
た。回転させないものは固化率０．１でキャリア濃度は
１×１０18ｃｍ-3であり、固化率０．６でキャリア濃度
が２×１０18ｃｍ-3以上となった。
開始した。固化率０．４で上部収納容器１５中の第２の
封止剤９を溶解させてるつぼの溶体上に流下させた。上
部ロッド１２は回転を停止させ、下部ロッド１を２ｒｐ
ｍで回転させたものと、回転させないものについて試験
を行った。回転させたものについて固化率０．１でキャ
リア濃度は１×１０18ｃｍ-3であり、固化率０．８まで
キャリア濃度２×１０18ｃｍ-3以下の単結晶が得られ
た。回転させないものは固化率０．１でキャリア濃度は
１×１０18ｃｍ-3であり、固化率０．６でキャリア濃度
が２×１０18ｃｍ-3以上となった。
【００３０】
【実施例６】第２の封止剤９はＢ2 Ｏ3 に対してＳｉを
含まないもの５０ｇ用意し、実施例５と同様に試験を行
った。回転させたものについて固化率０．１でキャリア
濃度は１×１０18ｃｍ-3であり、固化率０．８までキャ
リア濃度２×１０18ｃｍ-3以下の単結晶が得られた。回
転させないものは固化率０．１でキャリア濃度は１×１
０18ｃｍ-3であり、固化率０．６でキャリア濃度が２×
１０18ｃｍ-3以上となった。
含まないもの５０ｇ用意し、実施例５と同様に試験を行
った。回転させたものについて固化率０．１でキャリア
濃度は１×１０18ｃｍ-3であり、固化率０．８までキャ
リア濃度２×１０18ｃｍ-3以下の単結晶が得られた。回
転させないものは固化率０．１でキャリア濃度は１×１
０18ｃｍ-3であり、固化率０．６でキャリア濃度が２×
１０18ｃｍ-3以上となった。
【００３１】
【比較例】化合物原料であるＧａＡｓ１３を３０００ｇ
用意した。ドーパント１４としてＳｉは化合物原料に対
して０．０２７％となるように８１０ｍｇ用意した。封
止剤８はＳｉ濃度換算で３重量％となるようにＳｉ酸化
物を添加したＢ2 Ｏ3 ２９０ｇを用意した。第２の封止
剤９は用いなかった。
用意した。ドーパント１４としてＳｉは化合物原料に対
して０．０２７％となるように８１０ｍｇ用意した。封
止剤８はＳｉ濃度換算で３重量％となるようにＳｉ酸化
物を添加したＢ2 Ｏ3 ２９０ｇを用意した。第２の封止
剤９は用いなかった。
【００３２】これを通常の育成方法により溶解し固化を
開始した。固化率０．１でキャリア濃度は１×１０18ｃ
ｍ-3であり、固化率０．６でキャリア濃度が２×１０18
ｃｍ-3以上の単結晶となった。
開始した。固化率０．１でキャリア濃度は１×１０18ｃ
ｍ-3であり、固化率０．６でキャリア濃度が２×１０18
ｃｍ-3以上の単結晶となった。
【００３３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の製造方法
によればＢ2 Ｏ3 を液体封止剤とし、Ｓｉをドーパント
として用いる従来のＧａＡｓ単結晶の製造方法に対し、
Ｓｉ濃度がより小さい第２の封止剤を併用することによ
り、さらにこれらを攪拌することにより結晶中のキャリ
ア濃度を制御することが可能になるので、Ｓｉを単結晶
中に再現性良くドープでき、またＳｉ濃度が均一であっ
て単結晶の歩留りが高いＧａＡｓ単結晶およびその製造
方法が提供できる。
によればＢ2 Ｏ3 を液体封止剤とし、Ｓｉをドーパント
として用いる従来のＧａＡｓ単結晶の製造方法に対し、
Ｓｉ濃度がより小さい第２の封止剤を併用することによ
り、さらにこれらを攪拌することにより結晶中のキャリ
ア濃度を制御することが可能になるので、Ｓｉを単結晶
中に再現性良くドープでき、またＳｉ濃度が均一であっ
て単結晶の歩留りが高いＧａＡｓ単結晶およびその製造
方法が提供できる。
【００３４】これらの結果からＳｉ濃度のより小さい第
２の封止剤を併用して用いること、さらにこれらを攪拌
することにより結晶中のキャリア濃度を制御することが
可能である。
２の封止剤を併用して用いること、さらにこれらを攪拌
することにより結晶中のキャリア濃度を制御することが
可能である。
【図１】本発明での単結晶製造装置の一例を示す概略縦
断面図である。
断面図である。
【図２】従来の単結晶製造装置の一例を示す概略縦断面
図である。
図である。
【図３】本発明の実施例において、るつぼ内に化合物半
導体原料、種結晶、ドーパントＳｉ、Ｓｉ酸化物を予め
ドープした封止剤を収納し、さらに上部に移動可能な攪
拌板を具備した収納容器に第２の封止剤を収納した状態
を示す模式断面図である。
導体原料、種結晶、ドーパントＳｉ、Ｓｉ酸化物を予め
ドープした封止剤を収納し、さらに上部に移動可能な攪
拌板を具備した収納容器に第２の封止剤を収納した状態
を示す模式断面図である。
【図４】本発明の実施例において、るつぼ内に化合物半
導体原料、種結晶、ドーパントＳｉ、Ｓｉ酸化物を予め
ドープした封止剤および第２の封止剤を収納し、さらに
上部に移動可能な攪拌板を装備した状態を示す模式断面
図である。
導体原料、種結晶、ドーパントＳｉ、Ｓｉ酸化物を予め
ドープした封止剤および第２の封止剤を収納し、さらに
上部に移動可能な攪拌板を装備した状態を示す模式断面
図である。
【図５】従来のＳｉドープガリウム砒素単結晶中の成長
方向のキャリア濃度分布の一例を示すグラフである。
方向のキャリア濃度分布の一例を示すグラフである。
【図６】本発明を用いたＳｉドープガリウム砒素単結晶
中の成長方向のキャリア濃度分布の一例を示すグラフで
ある。
中の成長方向のキャリア濃度分布の一例を示すグラフで
ある。
１ 下部ロッド ２ 気密シール ３ るつぼ収納容器（サセプタ） ４ るつぼ ５ 種結晶 ６ 化合物半導体結晶 ７ 原料融液 ８ 封止剤 ９ 第２の封止剤 １０ 攪拌板 １１ 気密容器 １２ 上部ロッド １３ 化合物原料ＧａＡｓ １４ ドーパント １５ 上部封止剤収納容器 １６ 断熱材 １７ ヒーター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−219900（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−166799（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−151290（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−48592（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−62200（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−259100（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−9898（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−153600（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 ＷＰＩ（ＤＩＡＬＯＧ)
Claims (10)
- 【請求項１】 液体封止剤を用いた縦型温度傾斜法また
は縦型ブリッジマン法によって製造されたＳｉドープガ
リウム砒素単結晶であって、結晶中のキャリア濃度が結
晶肩部（固化率０．１）で０．１×１０18ｃｍ-3〜３×
１０18ｃｍ-3の範囲にあり、かつ結晶尾部（固化率０．
８）でのキャリア濃度は結晶肩部の２倍以内であり、さ
らにこの間の結晶位置（固化率０．１〜０．８）でもキ
ャリア濃度が結晶肩部のキャリア濃度以上かつ結晶尾部
のキャリア濃度以下であることを特徴とするＳｉドープ
ガリウム砒素単結晶。 - 【請求項２】 液体封止剤を用いた縦型温度傾斜法また
は縦型ブリッジマン法によって製造されたＳｉドープガ
リウム砒素単結晶であって、るつぼ内にガリウム砒素原
料、ドーパントＳｉ、Ｓｉ酸化物を予めドープした封止
剤を収納し、さらにＳｉ濃度がＳｉ酸化物を予めドープ
した封止剤の濃度よりも低い第２の封止剤を専用容器に
収納しておき、結晶成長時の適正な時期に専用容器を加
熱し、専用容器内の封止剤をるつぼ内に流入させ、さら
にこれら封止剤を混合、撹拌することにより製造されて
なり、キャリア濃度が０．１×１０18ｃｍ-3〜３×１０
18ｃｍ-3であることを特徴とするＳｉドープガリウム砒
素単結晶。 - 【請求項３】 結晶中のキャリア濃度が結晶肩部（固化
率０．１）で０．１×１０18ｃｍ-3〜３×１０18ｃｍ-3
の範囲にあり、かつ結晶尾部（固化率０．８）でのキャ
リア濃度は結晶肩部の２倍以内であり、さらにこの間の
結晶位置（固化率０．１〜０．８）でもキャリア濃度が
結晶肩部のキャリア濃度以上かつ結晶尾部のキャリア濃
度以下である請求項２記載のＳｉドープガリウム砒素単
結晶。 - 【請求項４】 液体封止剤を用いた縦型温度傾斜法また
は縦型ブリッジマン法によるＳｉドープガリウム砒素単
結晶の製造方法において、るつぼ内にガリウム砒素原
料、ドーパントＳｉ、Ｓｉ酸化物を予めドープした封止
剤を収納し、さらにＳｉ濃度がＳｉ酸化物を予めドープ
した封止剤の濃度よりも低い第２の封止剤を専用容器に
収納しておき、結晶成長時の固化率が０．１から０．８
の間の適正な時期に専用容器を加熱し、専用容器内の封
止剤をるつぼ内に流入させ、さらにこれら封止剤を混
合、撹拌することによりキャリア濃度が０．１×１０18
ｃｍ-3〜３×１０18ｃｍ-3であるように、結晶中のＳｉ
濃度を制御することを特徴とするガリウム砒素単結晶の
製造方法。 - 【請求項５】 結晶中のキャリア濃度が結晶肩部（固化
率０．１）で０．１×１０18ｃｍ-3〜３×１０18ｃｍ-3
の範囲にあり、かつ結晶尾部（固化率０．８）でのキャ
リア濃度は結晶肩部の２倍以内であり、さらにこの間の
結晶位置（固化率０．１〜０．８）でもキャリア濃度が
結晶肩部のキャリア濃度以上かつ結晶尾部のキャリア濃
度以下である請求項４記載のＳｉドープガリウム砒素単
結晶の製造方法。 - 【請求項６】 前記第２の封止剤中のＳｉ濃度は第１の
封止剤のＳｉ濃度の１／２以下である請求項４または５
のいずれかに記載のガリウム砒素単結晶の製造方法。 - 【請求項７】 前記適正な時期は固化率０．１から０．
５の間である請求項４〜６のうちいずれかに記載のガリ
ウム砒素単結晶の製造方法。 - 【請求項８】 第２の封止剤は第１の封止剤とは独立に
専用容器に収容しておくか、または第１の封止剤と同時
にるつぼの中に収容しておくかのいずれかである請求項
４〜７のいずれかに記載のガリウム砒素単結晶の製造方
法。 - 【請求項９】 専用容器は撹拌を兼用した設備もしくは
単独で設置した設備のいずれか１つである請求項４〜８
のいずれかに記載のガリウム砒素単結晶の製造方法。 - 【請求項１０】 撹拌はるつぼ内の溶体を攪拌するのに
攪拌棒や攪拌羽根等を回転させた撹拌方法か、攪拌棒や
攪拌羽根等を固定させるつぼを回転させる方法のいずれ
か１種の攪拌方法で行う請求項４〜９のいずれかに記載
のガリウム砒素単結晶の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9096799A JP3023077B2 (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | ガリウム砒素単結晶およびその製造方法 |
| JP33730999A JP3924604B2 (ja) | 1997-03-31 | 1999-11-29 | ガリウム砒素単結晶 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9096799A JP3023077B2 (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | ガリウム砒素単結晶およびその製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33730999A Division JP3924604B2 (ja) | 1997-03-31 | 1999-11-29 | ガリウム砒素単結晶 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10279398A JPH10279398A (ja) | 1998-10-20 |
| JP3023077B2 true JP3023077B2 (ja) | 2000-03-21 |
Family
ID=14174681
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9096799A Expired - Lifetime JP3023077B2 (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | ガリウム砒素単結晶およびその製造方法 |
| JP33730999A Expired - Lifetime JP3924604B2 (ja) | 1997-03-31 | 1999-11-29 | ガリウム砒素単結晶 |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33730999A Expired - Lifetime JP3924604B2 (ja) | 1997-03-31 | 1999-11-29 | ガリウム砒素単結晶 |
Country Status (1)
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| JP (2) | JP3023077B2 (ja) |
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| KR100635428B1 (ko) | 2004-10-18 | 2006-10-18 | 히다찌 케이블 리미티드 | Ｓｉ 첨가 갈륨 비소 단결정 기판 |
| EP1739210B1 (de) * | 2005-07-01 | 2012-03-07 | Freiberger Compound Materials GmbH | Verfahren zur Herstellung von dotierten Halbleiter-Einkristallen, und III-V-Halbleiter-Einkristall |
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| JP2008056562A (ja) * | 2007-09-14 | 2008-03-13 | Dowa Holdings Co Ltd | ＧａＡｓ単結晶及びその製造方法並びにその製造装置 |
| JP5050184B2 (ja) * | 2008-03-31 | 2012-10-17 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | ＳｉドープＧａＡｓ単結晶 |
| US8329295B2 (en) | 2008-07-11 | 2012-12-11 | Freiberger Compound Materials Gmbh | Process for producing doped gallium arsenide substrate wafers having low optical absorption coefficient |
| CN102272359B (zh) * | 2009-01-09 | 2014-05-21 | 住友电气工业株式会社 | 单晶制造装置、单晶的制造方法及单晶 |
| JP5433632B2 (ja) * | 2011-05-25 | 2014-03-05 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | ＧａＡｓ単結晶の製造方法およびＧａＡｓ単結晶ウェハ |
| CN103160934B (zh) * | 2011-12-18 | 2016-05-18 | 洛阳金诺机械工程有限公司 | 一种生长晶体材料时的温度梯度控制装置及其方法 |
| CN103160933B (zh) * | 2011-12-18 | 2016-07-06 | 洛阳金诺机械工程有限公司 | 一种加工晶体材料时对坩埚的均温装置及其方法 |
| CN103243378B (zh) * | 2012-02-09 | 2016-12-14 | 洛阳金诺机械工程有限公司 | 晶体生长时利用多层套筒形成的温度梯度控制结构及方法 |
| CN104514031A (zh) * | 2013-12-02 | 2015-04-15 | 浙江长兴众成电子有限公司 | 一种直拉单晶硅的掺杂装置及使用方法 |
| WO2021251349A1 (ja) * | 2020-06-12 | 2021-12-16 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | ＧａＡｓインゴットおよびＧａＡｓインゴットの製造方法、ならびにＧａＡｓウエハ |
| CN114717659A (zh) * | 2022-04-18 | 2022-07-08 | 山西中科晶电信息材料有限公司 | 一种砷化镓单晶晶体及其制备方法 |
-
1997
- 1997-03-31 JP JP9096799A patent/JP3023077B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1999
- 1999-11-29 JP JP33730999A patent/JP3924604B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000143397A (ja) | 2000-05-23 |
| JP3924604B2 (ja) | 2007-06-06 |
| JPH10279398A (ja) | 1998-10-20 |
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