JP3019364B2 - 防水混和物 - Google Patents
防水混和物Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、水素発生量が小さく、長期に亘って光ファ
イバーの伝送損失の増大のない光ファイバーケーブル充
填用防水混和物に関する。
イバーの伝送損失の増大のない光ファイバーケーブル充
填用防水混和物に関する。
（従来の技術） 従来、光ファイバケーブル充填用防水混和物として
は、α−オレフィンの重合体である炭化水素油やその水
素添加処理物、例えば米国ユニロイヤル社のSYNTON PA
O等を基油として用いた防水混和物が知られている（特
開昭61−84614号公報、特開昭61−126706号公報等）。
は、α−オレフィンの重合体である炭化水素油やその水
素添加処理物、例えば米国ユニロイヤル社のSYNTON PA
O等を基油として用いた防水混和物が知られている（特
開昭61−84614号公報、特開昭61−126706号公報等）。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、これらの防水混和物は、加熱あるいは
長期の放置により多量の水素を発生し、光ファイバーの
伝送損失を増大させてしまうという課題がある。
長期の放置により多量の水素を発生し、光ファイバーの
伝送損失を増大させてしまうという課題がある。
（課題を解決するための手段） 本発明者等は、上記課題を解決すべく鋭意研究した結
果、基油としてヨウ素価の特に小さい炭化水素油を用い
ることで、水素発生による伝送損失の増大を長期に亘っ
て防止できることを見い出し、本発明を完成するに至っ
た。
果、基油としてヨウ素価の特に小さい炭化水素油を用い
ることで、水素発生による伝送損失の増大を長期に亘っ
て防止できることを見い出し、本発明を完成するに至っ
た。
すなわち、本発明は、基油と増稠剤を含有して成る光
ファイバーケーブル充填用防水混和物において、基油と
してヨウ素価が1.2以下の合成炭化水素油を用いること
を特徴とする光ファイバーケーブル充填用防水混和物を
提供するものである。
ファイバーケーブル充填用防水混和物において、基油と
してヨウ素価が1.2以下の合成炭化水素油を用いること
を特徴とする光ファイバーケーブル充填用防水混和物を
提供するものである。
本発明で用いる基油は、オレフィンがイオン反応或い
はラジカル反応により重合した高度に分岐を持つ鎖状合
成炭化水素油を水添触媒の存在下で水素添加処理したも
の（本明細書で合成炭化水素と言う）で、そのヨウ素価
が1.2以下のものである。
はラジカル反応により重合した高度に分岐を持つ鎖状合
成炭化水素油を水添触媒の存在下で水素添加処理したも
の（本明細書で合成炭化水素と言う）で、そのヨウ素価
が1.2以下のものである。
上記オレフィンとしては分子内に重合性の不飽和結合
をもつ炭化水素ならばいずれでもよいが、通常炭素原子
数３〜25のもの、例えばプロピレン、１−ブテン、２−
ブテン、イソブテン、４−メチル−１−ペンテン、１−
ペンテン、１−ヘキセン、１−オクテン、１−デセン、
１−ドデセン、１−オクタデセン、１−エイコセンが挙
げられる。なかでもプロピレン、１−ブテン、イソブテ
ン、１−ヘキセン、１−オクテン、１−デセン、１−ド
デセンなどのα−オレフィンから合成される炭化水素油
は、低温での粘度が低く、防水混和物の低温での稠度を
高くするので好ましい。
をもつ炭化水素ならばいずれでもよいが、通常炭素原子
数３〜25のもの、例えばプロピレン、１−ブテン、２−
ブテン、イソブテン、４−メチル−１−ペンテン、１−
ペンテン、１−ヘキセン、１−オクテン、１−デセン、
１−ドデセン、１−オクタデセン、１−エイコセンが挙
げられる。なかでもプロピレン、１−ブテン、イソブテ
ン、１−ヘキセン、１−オクテン、１−デセン、１−ド
デセンなどのα−オレフィンから合成される炭化水素油
は、低温での粘度が低く、防水混和物の低温での稠度を
高くするので好ましい。
上記オレフィンの重合方法としては、例えば重合触媒
を含むハロゲン化炭素、炭化水素等の溶剤に所定の温度
でオレフィンを導入して重合させた後、脱溶剤、脱ダイ
マー、アルカリ洗浄等による残存触媒の除去等の工程を
経て合成する方法がある。
を含むハロゲン化炭素、炭化水素等の溶剤に所定の温度
でオレフィンを導入して重合させた後、脱溶剤、脱ダイ
マー、アルカリ洗浄等による残存触媒の除去等の工程を
経て合成する方法がある。
上記重合触媒としては、（１）フリーデル−クラフツ
型触媒、水素酸、ハロゲン、アルカリ金属、有機アルカ
リ金属化合物、有機アルカリ土類金属化合物またはグリ
ニヤール試薬等を単独で用いる場合や、（２）チーグラ
ー型触媒、デュポン触媒、スタンダード触媒、フィリッ
プス触媒等の複合型触媒を用いるる場合がある。なかで
も、三フッ化ホウ素、塩化アルミニウムのようなルイス
酸と有機塩基で錯体を形成させた型の複合型触媒は、重
合活性を制御して重合度分布を制御できるので好まし
い。
型触媒、水素酸、ハロゲン、アルカリ金属、有機アルカ
リ金属化合物、有機アルカリ土類金属化合物またはグリ
ニヤール試薬等を単独で用いる場合や、（２）チーグラ
ー型触媒、デュポン触媒、スタンダード触媒、フィリッ
プス触媒等の複合型触媒を用いるる場合がある。なかで
も、三フッ化ホウ素、塩化アルミニウムのようなルイス
酸と有機塩基で錯体を形成させた型の複合型触媒は、重
合活性を制御して重合度分布を制御できるので好まし
い。
上記水添触媒としては、ニッケル、ラネイニッケル、
ラネイ銅、銅、亜鉛、硫化ニッケル、コバルト、クロ
ム、ロジウム、ルテニウム、白金、パラジウム等の金属
およびこれらの金属の酸化物、ハロゲン化物、有機金属
錯体等が用いられる。通常これらの水添触媒は表面積の
大きいシリカ、アルミナ、シリカ−アルミナ、ゼオライ
ト、炭素等の表面に吸着させた形態で使用される。
ラネイ銅、銅、亜鉛、硫化ニッケル、コバルト、クロ
ム、ロジウム、ルテニウム、白金、パラジウム等の金属
およびこれらの金属の酸化物、ハロゲン化物、有機金属
錯体等が用いられる。通常これらの水添触媒は表面積の
大きいシリカ、アルミナ、シリカ−アルミナ、ゼオライ
ト、炭素等の表面に吸着させた形態で使用される。
上記水素添加処理は、水素を含む雰囲気下で上記オレ
フィンの重合体である炭化水素油と水添触媒とを、所定
の温度、所定の水素分圧で接触させることで達せられ
る。この時、必要であれば飽和炭化水素等の溶剤を使用
してもよい。
フィンの重合体である炭化水素油と水添触媒とを、所定
の温度、所定の水素分圧で接触させることで達せられ
る。この時、必要であれば飽和炭化水素等の溶剤を使用
してもよい。
また、オレフィンとしてブタジエン、イソプレン等の
ジオレフィン等を用いて合成されたポリブタジエン、ポ
リイソプレン等の重合体を水素添加処理して得られるオ
リゴマーも基油として使用できる。このなかでは、アル
カリ金属とナフタレンのような芳香族化合物から生成す
る電子移動化合物を使用するリビング重合で得られる、
1,2−ポリブタジエンを水素添加処理したものが、低温
での流動性が大きく、防水混和物の低温稠度を大きくす
るので好ましい。
ジオレフィン等を用いて合成されたポリブタジエン、ポ
リイソプレン等の重合体を水素添加処理して得られるオ
リゴマーも基油として使用できる。このなかでは、アル
カリ金属とナフタレンのような芳香族化合物から生成す
る電子移動化合物を使用するリビング重合で得られる、
1,2−ポリブタジエンを水素添加処理したものが、低温
での流動性が大きく、防水混和物の低温稠度を大きくす
るので好ましい。
本発明で用いる合成炭化水素油の数平均分子量として
は、200〜10000の範囲が加熱時の重量減少や油分離がな
く、低温稠度が大きい点で好ましい。なかでも、数平均
分子量が2000以下の炭化水素油は、単独で基油としても
十分高い低温稠度の防水混和物が得られる点で特に好ま
しい。また、本発明で用いる合成炭化水素油は２種以上
併用してもよく、例えば数平均分子量が2000より大きい
炭化水素油は、数平均分子量が1000以下の炭化水素油と
併用すると十分な低温稠度の防水混和物が得られる。
は、200〜10000の範囲が加熱時の重量減少や油分離がな
く、低温稠度が大きい点で好ましい。なかでも、数平均
分子量が2000以下の炭化水素油は、単独で基油としても
十分高い低温稠度の防水混和物が得られる点で特に好ま
しい。また、本発明で用いる合成炭化水素油は２種以上
併用してもよく、例えば数平均分子量が2000より大きい
炭化水素油は、数平均分子量が1000以下の炭化水素油と
併用すると十分な低温稠度の防水混和物が得られる。
本発明で用いる合成炭化水素油のヨウ素価は1.2以
下、好ましくは0.6以下であることが必要である。すな
わち、ヨウ素価が1.2より大きいと防水混和物の水素発
生量が多くなり、光ファイバーケーブルの伝送損失を増
大させる。
下、好ましくは0.6以下であることが必要である。すな
わち、ヨウ素価が1.2より大きいと防水混和物の水素発
生量が多くなり、光ファイバーケーブルの伝送損失を増
大させる。
次に、本発明の必須の構成要素である増稠剤について
説明する。
説明する。
本発明の増稠剤は基油となるオイルと混合練肉された
際に、チクソトロピー性、すなわち揺変性を与えるもの
で、通常金属石鹸、ペトロラタム、ポリオレフィンワッ
クス等の有機物や、微粉砕シリカ、ベントナイト、フュ
ームドシリカ等の無機物が使用されるが、チクソトロピ
ー性の温度依存性が小さい点で、無機物、特にフューム
ドシリカが適している。
際に、チクソトロピー性、すなわち揺変性を与えるもの
で、通常金属石鹸、ペトロラタム、ポリオレフィンワッ
クス等の有機物や、微粉砕シリカ、ベントナイト、フュ
ームドシリカ等の無機物が使用されるが、チクソトロピ
ー性の温度依存性が小さい点で、無機物、特にフューム
ドシリカが適している。
フュームドシリカは、精製された四塩化珪素等のハロ
ゲン化珪素を酸素と水素で燃焼させて得られる無水超微
細無定型の粒子で、通常50〜500m2/gの比表面積と、５
〜50mμの一次粒子径を持つ。このフュームドシリカの
なかには、表面の水酸基をジメチルジクロロシランやト
リメチルクロロシラン等のシラン系カップリング剤と反
応させて処理した疎水性フュームドシリカも含まれる。
ゲン化珪素を酸素と水素で燃焼させて得られる無水超微
細無定型の粒子で、通常50〜500m2/gの比表面積と、５
〜50mμの一次粒子径を持つ。このフュームドシリカの
なかには、表面の水酸基をジメチルジクロロシランやト
リメチルクロロシラン等のシラン系カップリング剤と反
応させて処理した疎水性フュームドシリカも含まれる。
上記増稠剤は、防水混和物中１〜80重量％の範囲で使
用するが、なかでも疎水性フュームドシリカでは４〜16
重量％、その他のフュームドシリカでは１〜10重量％の
範囲が、チクソトロピー性や稠度の低下がない点で好ま
しい。
用するが、なかでも疎水性フュームドシリカでは４〜16
重量％、その他のフュームドシリカでは１〜10重量％の
範囲が、チクソトロピー性や稠度の低下がない点で好ま
しい。
また、本発明の防水混和物には、ｔ−ブチル−フェノ
ールの誘導体やジ−ｔ−ブチル−フェノールの誘導体で
あるヒンダードフェノール系化合物、1,2,2,6,6−ペン
タメチルピペリジンの誘導体であるヒンダードアミン系
化合物、ホスファイト化合物、ホスフィン化合物、チオ
エーテル化合物等の酸化防止剤、老化防止剤、着色防止
剤、光安定剤等の添加剤を添加してもよい。
ールの誘導体やジ−ｔ−ブチル−フェノールの誘導体で
あるヒンダードフェノール系化合物、1,2,2,6,6−ペン
タメチルピペリジンの誘導体であるヒンダードアミン系
化合物、ホスファイト化合物、ホスフィン化合物、チオ
エーテル化合物等の酸化防止剤、老化防止剤、着色防止
剤、光安定剤等の添加剤を添加してもよい。
さらに、本発明の防水混和物には、更に充填剤とし
て、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム、ケイ酸カルシ
ウム、タルク、水酸化アルミニウム、炭酸マグネシウ
ム、クレー、硫酸バリウム、チタン酸カリウム、けいそ
う土等の無機物およびこれらから構成される多孔質や中
空の粒子、テフロン、シリコーン、ポリオレフィン、フ
ェノール樹脂等の有機樹脂、およびこれらから構成され
る多孔質や中空の粒子を添加してもよい。
て、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム、ケイ酸カルシ
ウム、タルク、水酸化アルミニウム、炭酸マグネシウ
ム、クレー、硫酸バリウム、チタン酸カリウム、けいそ
う土等の無機物およびこれらから構成される多孔質や中
空の粒子、テフロン、シリコーン、ポリオレフィン、フ
ェノール樹脂等の有機樹脂、およびこれらから構成され
る多孔質や中空の粒子を添加してもよい。
その他の添加剤としては、顔料、染料、分散安定剤等
がある。
がある。
次に、本発明の防水混和物の製造方法について説明す
る。
る。
本発明の防水混和物の製造工程は、例えば増稠剤と基
油を相溶混合させる混合工程、増稠剤と基油の混合物を
混練りし、チクソトロピー性を与える混練り工程、およ
び脱泡工程からなる。混合工程には、混合タンク全体を
緩やかに混合する大きな翼と、局部的に混合タンク内を
高速で攪拌する小さな翼の両者を持つ２軸混合機、バタ
フライミキサーのように翼の中間部が間隙を有する混合
機、ニーダー、ゲートミキサー等の混合機、あるいは螺
旋状の溝を有する１軸あるいは２軸スクリュウを持つ混
合機に、定量ポンプから基油を、定量粉体フィーダーか
ら増稠剤を、それぞれ自動的に供給する自動混合装置等
が使用される。
油を相溶混合させる混合工程、増稠剤と基油の混合物を
混練りし、チクソトロピー性を与える混練り工程、およ
び脱泡工程からなる。混合工程には、混合タンク全体を
緩やかに混合する大きな翼と、局部的に混合タンク内を
高速で攪拌する小さな翼の両者を持つ２軸混合機、バタ
フライミキサーのように翼の中間部が間隙を有する混合
機、ニーダー、ゲートミキサー等の混合機、あるいは螺
旋状の溝を有する１軸あるいは２軸スクリュウを持つ混
合機に、定量ポンプから基油を、定量粉体フィーダーか
ら増稠剤を、それぞれ自動的に供給する自動混合装置等
が使用される。
混練り工程は、チクソトロピー性を与えるために高い
せん断力を基油の混合物にかける必要がある。混練り工
程に使用される装置としては、３本の円筒が中間の１本
だけ他の円筒と逆の方向に回転し、増稠剤と基油の混合
物を各円筒の接する間隙に通して混練りする３本ロー
ル、多層の櫛歯状回転子および固定子を同心円状に回転
させ、該間隙に増稠剤と基油の混合物を通してせん断力
をかけるゼネレーター型混練り機等が使用される。
せん断力を基油の混合物にかける必要がある。混練り工
程に使用される装置としては、３本の円筒が中間の１本
だけ他の円筒と逆の方向に回転し、増稠剤と基油の混合
物を各円筒の接する間隙に通して混練りする３本ロー
ル、多層の櫛歯状回転子および固定子を同心円状に回転
させ、該間隙に増稠剤と基油の混合物を通してせん断力
をかけるゼネレーター型混練り機等が使用される。
次に、防水混和物は、空隙を有しているため充分な防
水機能を発揮できなかったり、ルースチューブ型光ファ
イバーケーブルのように温度がかかる加工工程において
含有する泡が膨張してシース工程を阻害したりしないよ
うに、含有する気胞を除く脱泡工程が必要になる。脱泡
工程に使用される装置としては、上記の３本ロール、減
圧系内で高速で回転する多層の円盤に混練りした増稠剤
と基油の混合物を供給し飛散させることで脱泡する多重
静止板式脱泡装置等がある。
水機能を発揮できなかったり、ルースチューブ型光ファ
イバーケーブルのように温度がかかる加工工程において
含有する泡が膨張してシース工程を阻害したりしないよ
うに、含有する気胞を除く脱泡工程が必要になる。脱泡
工程に使用される装置としては、上記の３本ロール、減
圧系内で高速で回転する多層の円盤に混練りした増稠剤
と基油の混合物を供給し飛散させることで脱泡する多重
静止板式脱泡装置等がある。
（実施例） 次に、実施例および比較例を挙げて、本発明を更に具
体的に説明する。なお、例中の部は重量である。
体的に説明する。なお、例中の部は重量である。
実施例１〜５および比較例１〜２ 第１表に示した炭化水素油（Ａ）〜（Ｇ）と、増稠剤
（Ｉ）〜（III）と、添加剤（１）〜（４）とを、第２
表に示す配合組成で混合後、混練りし、脱泡して防水混
和物を得、次いで水素発生量と稠度を下記の様にして測
定した。測定結果を第２表に示す。
（Ｉ）〜（III）と、添加剤（１）〜（４）とを、第２
表に示す配合組成で混合後、混練りし、脱泡して防水混
和物を得、次いで水素発生量と稠度を下記の様にして測
定した。測定結果を第２表に示す。
なお、実施例１および２では、２軸混合機で増稠剤と
基油を混合後、ゼネレーター型混練り機で混練りし、多
重静止板脱泡装置で脱泡した。その他の例では２軸混合
機で基油を混合後、３本ロールで混練りし、脱泡した。
また、実施例３〜５および比較例２では混合工程に先だ
って、基油を80℃に加熱して添加剤を溶解させた後、増
稠剤を混合した。
基油を混合後、ゼネレーター型混練り機で混練りし、多
重静止板脱泡装置で脱泡した。その他の例では２軸混合
機で基油を混合後、３本ロールで混練りし、脱泡した。
また、実施例３〜５および比較例２では混合工程に先だ
って、基油を80℃に加熱して添加剤を溶解させた後、増
稠剤を混合した。
水素発生量は、内容15mlのリングパッキン、セプタム
キャップを備えたガラス製のヘッドスペースボトルに、
防水混和物約2gを入れて厳重に封じた後、100℃のオー
ブンに24時間放置した。次いでヘッドスペースボトルを
室温に冷却した後、シリンジでヘッドスペースボトル内
の気体を2ml採取し、ガスクロマトグラムに供した。ガ
スクロマトグラムは予め同一の条件で既知の水素量で検
量線を作成しておいた。なお、第２表の水素発生量は防
水混和物1g当りの発生水素量を示している。
キャップを備えたガラス製のヘッドスペースボトルに、
防水混和物約2gを入れて厳重に封じた後、100℃のオー
ブンに24時間放置した。次いでヘッドスペースボトルを
室温に冷却した後、シリンジでヘッドスペースボトル内
の気体を2ml採取し、ガスクロマトグラムに供した。ガ
スクロマトグラムは予め同一の条件で既知の水素量で検
量線を作成しておいた。なお、第２表の水素発生量は防
水混和物1g当りの発生水素量を示している。
稠度は、JIS K2220に従って、23℃および−40℃にお
ける稠度を測定した。なお、−40℃における稠度は、防
水混和物と稠度計を−40℃の恒温室に一昼夜放置した
後、測定した。
ける稠度を測定した。なお、−40℃における稠度は、防
水混和物と稠度計を−40℃の恒温室に一昼夜放置した
後、測定した。
※１）増稠剤（Ｉ）：ジメチルジクロロシランで表面処
理された疎水性フュームドシリカ、BET法比表面積110±
20mm2、１次粒子の平均径約16nm。
理された疎水性フュームドシリカ、BET法比表面積110±
20mm2、１次粒子の平均径約16nm。
※２）増稠剤（II）：表面処理されていないフュームド
シリカ、BET法比表面積130±25mm2、１次粒子の平均径
約16nm。
シリカ、BET法比表面積130±25mm2、１次粒子の平均径
約16nm。
※３）増稠剤（III）：トリメチルクロロシランで表面
処理された疎水性フュームドシリカ、BET法比表面積260
±30mm2、１次粒子の平均径約17nm。
処理された疎水性フュームドシリカ、BET法比表面積260
±30mm2、１次粒子の平均径約17nm。
※４）添加剤（１）：オクタデシル−３−（４′−ヒド
ロキシ−３′,5′−ジ−ｔ−ブチルフェニル）プロピオ
ネート。
ロキシ−３′,5′−ジ−ｔ−ブチルフェニル）プロピオ
ネート。
※５）添加剤（２）：ビス（2,2,6,6−テトラメチル−
４−ピペリジル）セバケート。
４−ピペリジル）セバケート。
※６）添加剤（３）：テトラキス（2,4−ジ−ｔ−ブチ
ルフェニル）−4,4′−ビフェニレンフォスフォナイ
ト。
ルフェニル）−4,4′−ビフェニレンフォスフォナイ
ト。
※７）添加剤（４）：ジンクジブチルジチオカーバメイ
ト。
ト。
（発明の効果） 本発明の防水混和物は、高温で長時間使用しても水素
発生による伝送損失の増大の少ない防水型光ファイバー
ケーブルを提供することができる。
発生による伝送損失の増大の少ない防水型光ファイバー
ケーブルを提供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09K 3/10 C09K 3/18 G02B 6/44 H01B 7/28
Claims (3)
- 【請求項１】基油と増稠剤を含有して成る光ファイバー
ケーブル充填用防水混和物において、基油としてヨウ素
価が1.2以下の合成炭化水素油を用いることを特徴とす
る光ファイバーケーブル充填用防水混和物。 - 【請求項２】合成炭化水素油のヨウ素価が0.6以下であ
る請求項１記載の防水混和物。 - 【請求項３】合成炭化水素油が、α−オレフィンの重合
体を水素添加処理したものである請求項１または２記載
の防水混和物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2152760A JP3019364B2 (ja) | 1990-06-13 | 1990-06-13 | 防水混和物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2152760A JP3019364B2 (ja) | 1990-06-13 | 1990-06-13 | 防水混和物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0445187A JPH0445187A (ja) | 1992-02-14 |
| JP3019364B2 true JP3019364B2 (ja) | 2000-03-13 |
Family
ID=15547554
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2152760A Expired - Fee Related JP3019364B2 (ja) | 1990-06-13 | 1990-06-13 | 防水混和物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3019364B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1264902B1 (it) * | 1993-06-29 | 1996-10-17 | Pirelli Cavi Spa | Composizione idrogeno-assorbente per cavi a fibre ottiche e cavo a fibre ottiche includente la suddetta composizione |
| US6083232A (en) * | 1996-09-27 | 2000-07-04 | Advanced Cardivascular Systems, Inc. | Vibrating stent for opening calcified lesions |
| US6024737A (en) | 1998-02-25 | 2000-02-15 | Advanced Cardiovascular Systems, Inc. | Stent crimping device |
-
1990
- 1990-06-13 JP JP2152760A patent/JP3019364B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0445187A (ja) | 1992-02-14 |
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