JP3000796B2 - 半導体基板への可溶性金属塩の塗布量制御方法 - Google Patents
半導体基板への可溶性金属塩の塗布量制御方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体基板の表面を親
水性とし、当該表面に、一定濃度の金属不純物を含む溶
液を滴下して該溶液で半導体基板の表面を均一に被い、
前記溶液を半導体基板の表面に一定時間保持させて金属
不純物を半導体基板の表面に吸着させ、その後、半導体
基板表面上の余剰溶液を除去して試料を得る半導体基板
への可溶性金属塩の塗布量制御方法に関する。
水性とし、当該表面に、一定濃度の金属不純物を含む溶
液を滴下して該溶液で半導体基板の表面を均一に被い、
前記溶液を半導体基板の表面に一定時間保持させて金属
不純物を半導体基板の表面に吸着させ、その後、半導体
基板表面上の余剰溶液を除去して試料を得る半導体基板
への可溶性金属塩の塗布量制御方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造工程において、半導体素子が
例えばＦｅ，Ｎｉ，Ｃｕ等重金属で汚染され、当該重金
属による汚染で半導体素子特性が劣化し、製造歩留りが
低下するという問題がある。そこで従来から、重金属等
不純物を故意に半導体基板表面に付着させ、これを試料
として、重金属等不純物が半導体基板に与える影響を評
価、分析することが行なわれている。
例えばＦｅ，Ｎｉ，Ｃｕ等重金属で汚染され、当該重金
属による汚染で半導体素子特性が劣化し、製造歩留りが
低下するという問題がある。そこで従来から、重金属等
不純物を故意に半導体基板表面に付着させ、これを試料
として、重金属等不純物が半導体基板に与える影響を評
価、分析することが行なわれている。
【０００３】この試料の作成方法（重金属の付加手段）
として、従来、 ー定濃度の金属不純物を含む溶液中に半導体基板を浸
漬した後自然乾燥させる方法、半導体基板の表面に一
定膜厚の金属膜を真空蒸着させる方法、 半導体基板の表面に金属片又は金属線をこすり付ける
方法、 等が採用されている。
として、従来、 ー定濃度の金属不純物を含む溶液中に半導体基板を浸
漬した後自然乾燥させる方法、半導体基板の表面に一
定膜厚の金属膜を真空蒸着させる方法、 半導体基板の表面に金属片又は金属線をこすり付ける
方法、 等が採用されている。
【０００４】しかし上記の方法に依れば、汚染溶液中
の金属イオン濃度を調整することによって、ある程度ま
で半導体基板上に残留する不純物量を制御できる反面、
浸漬後、自然乾燥を行なう時点で、半導体基板の表面に
は、親水性面の場合には、余分な汚染溶液が多量に残留
し、逆に疎水性面の場合には、汚染溶液が水滴状態で残
留し、この結果、これらの余分な或いは水滴状の汚染溶
液が蒸発乾燥した場合に、半導体基板表面上の汚染物質
（重金属）の分布が不均一となる。また、上記、の
方法では、半導体基板上に残留する金属不純物が、実際
の半導体製造工程で混入する金属不純物よりも著しく多
くなり、しかもこれらの方法では、金属不純物量の残留
量を制御できない。
の金属イオン濃度を調整することによって、ある程度ま
で半導体基板上に残留する不純物量を制御できる反面、
浸漬後、自然乾燥を行なう時点で、半導体基板の表面に
は、親水性面の場合には、余分な汚染溶液が多量に残留
し、逆に疎水性面の場合には、汚染溶液が水滴状態で残
留し、この結果、これらの余分な或いは水滴状の汚染溶
液が蒸発乾燥した場合に、半導体基板表面上の汚染物質
（重金属）の分布が不均一となる。また、上記、の
方法では、半導体基板上に残留する金属不純物が、実際
の半導体製造工程で混入する金属不純物よりも著しく多
くなり、しかもこれらの方法では、金属不純物量の残留
量を制御できない。
【０００５】そこで本発明者等は、特願昭６３−３１１
３４０号を以て、上記問題点を解決する半導体基板への
可溶性金属塩の塗布方法を提案した。この先願発明は、
半導体基板の表面を親水性とし、当該表面に、一定濃度
の金属不純物を含む溶液を滴下して該溶液で半導体基板
の表面を均一に被い、前記溶液を半導体基板の表面に一
定時間保持させて金属不純物を半導体基板の表面に吸着
させ、その後、半導体基板を回転させることにより半導
体基板表面上の余剰溶液を除去するものである。
３４０号を以て、上記問題点を解決する半導体基板への
可溶性金属塩の塗布方法を提案した。この先願発明は、
半導体基板の表面を親水性とし、当該表面に、一定濃度
の金属不純物を含む溶液を滴下して該溶液で半導体基板
の表面を均一に被い、前記溶液を半導体基板の表面に一
定時間保持させて金属不純物を半導体基板の表面に吸着
させ、その後、半導体基板を回転させることにより半導
体基板表面上の余剰溶液を除去するものである。
【０００６】確かに上記先願発明によれば、不要な溶液
が遠心力により短時間のうちに除去でき均一な汚染が定
量的に且つ迅速に得られる。
が遠心力により短時間のうちに除去でき均一な汚染が定
量的に且つ迅速に得られる。
【０００７】ところで、上記一定濃度の金属不純物を含
む溶液は、０．１規定乃至１規定濃度の酸を含む可溶性
金属塩標準液を純水に注入調合することにより作成され
ており、当該溶液中のｐＨは、注入調合される上記可溶
性金属塩標準液中に含まれる酸により支配される。
む溶液は、０．１規定乃至１規定濃度の酸を含む可溶性
金属塩標準液を純水に注入調合することにより作成され
ており、当該溶液中のｐＨは、注入調合される上記可溶
性金属塩標準液中に含まれる酸により支配される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ところで、金属不純物
量を１〜１０ｐｐｂに調合した場合、当該溶液中のｐＨ
はｐＨ７前後となり、当該溶液中の可溶性金属塩が下記
反応式に示すように反応してコロイド状の金属水酸化物
を形成し、溶液中に沈澱する。
量を１〜１０ｐｐｂに調合した場合、当該溶液中のｐＨ
はｐＨ７前後となり、当該溶液中の可溶性金属塩が下記
反応式に示すように反応してコロイド状の金属水酸化物
を形成し、溶液中に沈澱する。
【０００９】〈金属不純物がＦｅである場合〉 ２Ｆｅ3+＋２Ｈ2Ｏ＝Ｆｅ2（ＯＨ）2 4+＋２Ｈ+ すなわち、溶液中の金属不純物量が変動し、この結果、
塗布後の半導体基板の表面に存する金属不純物量も変動
する。特に、金属濃度１〜１０ｐｐｂの溶液を用いた場
合、半導体基板の表面金属濃度が１×１０11ａｔｏｍｓ
／ｃｍ2以下の領域において図６、図７に示すようにバ
ラツキが大きくなる。つまり、濃度の制御が困難とな
る。本発明は、上記課題を解決する半導体基板への可溶
性金属塩の塗布量制御方法を提供する目的でなされた。
塗布後の半導体基板の表面に存する金属不純物量も変動
する。特に、金属濃度１〜１０ｐｐｂの溶液を用いた場
合、半導体基板の表面金属濃度が１×１０11ａｔｏｍｓ
／ｃｍ2以下の領域において図６、図７に示すようにバ
ラツキが大きくなる。つまり、濃度の制御が困難とな
る。本発明は、上記課題を解決する半導体基板への可溶
性金属塩の塗布量制御方法を提供する目的でなされた。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、半導体基板の
表面を親水性とし、当該表面に、一定濃度の金属不純物
を含む溶液を滴下して該溶液で半導体基板の表面を均一
に被い、前記溶液を半導体基板の表面に一定時間保持さ
せて金属不純物を半導体基板の表面に吸着させ、その
後、半導体基板表面上の余剰溶液を除去して試料を得る
半導体基板への可溶性金属塩の塗布量制御方法におい
て、上記溶液のｐＨをｐＨ＝１以下になるように調整す
る。
表面を親水性とし、当該表面に、一定濃度の金属不純物
を含む溶液を滴下して該溶液で半導体基板の表面を均一
に被い、前記溶液を半導体基板の表面に一定時間保持さ
せて金属不純物を半導体基板の表面に吸着させ、その
後、半導体基板表面上の余剰溶液を除去して試料を得る
半導体基板への可溶性金属塩の塗布量制御方法におい
て、上記溶液のｐＨをｐＨ＝１以下になるように調整す
る。
【００１１】
【作用】上記のごとく、溶液のｐＨをｐＨ＝１以下にな
るように調整すると、金属水酸化物の形成・沈澱が抑制
され、溶液中の金属不純物の濃度が所望とする一定濃度
に保持される。したがって、半導体基板の表面に所望と
する一定濃度の金属不純物が吸着され、所望とする試料
が得られる。
るように調整すると、金属水酸化物の形成・沈澱が抑制
され、溶液中の金属不純物の濃度が所望とする一定濃度
に保持される。したがって、半導体基板の表面に所望と
する一定濃度の金属不純物が吸着され、所望とする試料
が得られる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を添付図面に基づいて説明す
る。半導体基板は、まずその表面が親水性になるように
処理される。例えば、Ｓｉ半導体基板１を、ＮＨ4ＯＨ
−Ｈ2Ｏ2−Ｈ2Ｏの混合水溶液中に浸漬して約９０°の
温度で加熱し、Ｓｉ半導体基板１に付着している粒子状
の不純物を除去する。そして、不純物除去処理の済んだ
Ｓｉ半導体基板１を、ＨＦ−Ｈ2Ｏの水溶液中に浸漬し
Ｓｉ半導体基板１の表面に存する自然酸化膜を溶解す
る。この溶解処理によって自然酸化膜中に混在している
金属不純物が除去される。自然酸化膜が除去されたＳｉ
半導体基板１を、更にＨＣｌ−Ｈ2Ｏ2−Ｈ2Ｏの溶液中
に浸漬し、Ｓｉ半導体基板１の表面上に、金属不純物を
含まない自然酸化膜２（親水性）を形成する（親水性表
面をつくる）。
る。半導体基板は、まずその表面が親水性になるように
処理される。例えば、Ｓｉ半導体基板１を、ＮＨ4ＯＨ
−Ｈ2Ｏ2−Ｈ2Ｏの混合水溶液中に浸漬して約９０°の
温度で加熱し、Ｓｉ半導体基板１に付着している粒子状
の不純物を除去する。そして、不純物除去処理の済んだ
Ｓｉ半導体基板１を、ＨＦ−Ｈ2Ｏの水溶液中に浸漬し
Ｓｉ半導体基板１の表面に存する自然酸化膜を溶解す
る。この溶解処理によって自然酸化膜中に混在している
金属不純物が除去される。自然酸化膜が除去されたＳｉ
半導体基板１を、更にＨＣｌ−Ｈ2Ｏ2−Ｈ2Ｏの溶液中
に浸漬し、Ｓｉ半導体基板１の表面上に、金属不純物を
含まない自然酸化膜２（親水性）を形成する（親水性表
面をつくる）。
【００１３】他方、上記処理とは別に、金属不純物を含
まない純水（ｐＨ＝７）に、電子工業用強酸液（塩酸又
は硝酸等）を添加してｐＨ＝１になるように調整し、こ
の調整液に可溶性金属塩標準液を添加して一定濃度の金
属不純物６を含む酸性水溶液５を作成用意する。
まない純水（ｐＨ＝７）に、電子工業用強酸液（塩酸又
は硝酸等）を添加してｐＨ＝１になるように調整し、こ
の調整液に可溶性金属塩標準液を添加して一定濃度の金
属不純物６を含む酸性水溶液５を作成用意する。
【００１４】かくしてＳｉ半導体基板１の表面が親水性
になるように処理され、一定濃度の金属不純物６を含む
酸性水溶液５が用意されたならば、図１に示すように、
上記Ｓｉ半導体基板１を真空チャック４でスピンコータ
３に固定し、該Ｓｉ半導体基板１の表面に上記一定濃度
の金属不純物６を含む酸性水溶液５を滴下する。この滴
下された酸性水溶液５は、Ｓｉ半導体基板１の表面が親
水性の自然酸化膜２であるため、Ｓｉ半導体基板１の表
面全体に一様に広がり、Ｓｉ半導体基板１の端縁におい
て、図２に示すように、表面張力で流下することなくＳ
ｉ半導体基板１に保持される。
になるように処理され、一定濃度の金属不純物６を含む
酸性水溶液５が用意されたならば、図１に示すように、
上記Ｓｉ半導体基板１を真空チャック４でスピンコータ
３に固定し、該Ｓｉ半導体基板１の表面に上記一定濃度
の金属不純物６を含む酸性水溶液５を滴下する。この滴
下された酸性水溶液５は、Ｓｉ半導体基板１の表面が親
水性の自然酸化膜２であるため、Ｓｉ半導体基板１の表
面全体に一様に広がり、Ｓｉ半導体基板１の端縁におい
て、図２に示すように、表面張力で流下することなくＳ
ｉ半導体基板１に保持される。
【００１５】そして、上記酸性水溶液５を載置した状態
を、一定時間（約１分間）保持する。この処理によっ
て、酸性水溶液５中の金属不純物６（Ｆｅ3+等）が一定
割合（金属不純物の濃度によって変化する）で自然酸化
膜２に吸着される。
を、一定時間（約１分間）保持する。この処理によっ
て、酸性水溶液５中の金属不純物６（Ｆｅ3+等）が一定
割合（金属不純物の濃度によって変化する）で自然酸化
膜２に吸着される。
【００１６】次に、スピンコータ３を、例えば１５秒間
３５００ｒｐｍの回転数で高速回転させて遠心力でＳｉ
半導体基板１上の余剰の酸性水溶液５を除去し、更に、
Ｓｉ半導体基板１を乾燥し、所望とする試料を得る（図
３参照）。
３５００ｒｐｍの回転数で高速回転させて遠心力でＳｉ
半導体基板１上の余剰の酸性水溶液５を除去し、更に、
Ｓｉ半導体基板１を乾燥し、所望とする試料を得る（図
３参照）。
【００１７】本発明者は、ＦｅとＣｕについて上記酸性
水溶液５中の金属不純物６の量を種々変えて本発明によ
り多数の試料を得、原子吸光分析法によりこれら試料の
表面上に存する金属不純物の量を定量し、図４（Ｆｅの
場合）、図５（Ｃｕの場合）に示す結果を得た。これら
図は、本発明の場合、金属不純物６の量が低濃度領域
（１０ｐｐｂ）から高濃度領域（１０ｐｐｍ）におい
て、正確にバラツキなく金属不純物の濃度に比例するこ
とを示している。
水溶液５中の金属不純物６の量を種々変えて本発明によ
り多数の試料を得、原子吸光分析法によりこれら試料の
表面上に存する金属不純物の量を定量し、図４（Ｆｅの
場合）、図５（Ｃｕの場合）に示す結果を得た。これら
図は、本発明の場合、金属不純物６の量が低濃度領域
（１０ｐｐｂ）から高濃度領域（１０ｐｐｍ）におい
て、正確にバラツキなく金属不純物の濃度に比例するこ
とを示している。
【００１８】ところで、ｐＨを制御しないで多数の試料
を得、原子吸光分析法によりこれら試料の表面上に存す
る金属不純物の濃度を定量すると、図６（Ｆｅの場
合）、図７（Ｃｕの場合）に示すような結果を示す。こ
れら図は、ｐＨを制御しないで得た試料は、「試料の表
面上に存する金属不純物の量」のバラツキが大きく、殊
に、低濃度領域（１０ｐｐｂ）において所望の金属不純
物量を高精度に制御できないことを示している。
を得、原子吸光分析法によりこれら試料の表面上に存す
る金属不純物の濃度を定量すると、図６（Ｆｅの場
合）、図７（Ｃｕの場合）に示すような結果を示す。こ
れら図は、ｐＨを制御しないで得た試料は、「試料の表
面上に存する金属不純物の量」のバラツキが大きく、殊
に、低濃度領域（１０ｐｐｂ）において所望の金属不純
物量を高精度に制御できないことを示している。
【００１９】なお、上記実施例では、Ｆｅ，Ｃｕについ
て述べたが、本発明は、勿論、他のＮｉ，Ａｌ，Ｃｒ等
種々の元素に適用できる。
て述べたが、本発明は、勿論、他のＮｉ，Ａｌ，Ｃｒ等
種々の元素に適用できる。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、試
料上の金属不純物量がｐＨを制御した酸性水溶液中の金
属不純物の量に正確に対応するため、試料上の金属不純
物量を所望の値に高精度に制御できる。
料上の金属不純物量がｐＨを制御した酸性水溶液中の金
属不純物の量に正確に対応するため、試料上の金属不純
物量を所望の値に高精度に制御できる。
【図１】清浄な自然酸化膜を有するＳｉ半導体基板をス
ピンコータに取付けた状態の縦断面図。
ピンコータに取付けた状態の縦断面図。
【図２】図１のＳｉ半導体基板上に酸性水溶液を滴下し
た状態の縦断面図。
た状態の縦断面図。
【図３】スピンコータを回転させ更に乾燥させた状態を
概念的に示す縦断面図。
概念的に示す縦断面図。
【図４】本発明による酸性水溶液中のＦｅ量（イオン濃
度で表わす）と試料上の金属不純物との関係図。
度で表わす）と試料上の金属不純物との関係図。
【図５】本発明による酸性水溶液中のＣｕ量（イオン濃
度で表わす）と試料上の金属不純物との関係図。
度で表わす）と試料上の金属不純物との関係図。
【図６】従来法による酸性水溶液中のＦｅ量（イオン濃
度で表わす）と試料上の金属不純物との関係図。
度で表わす）と試料上の金属不純物との関係図。
【図７】従来法による酸性水溶液中のＣｕ量（イオン濃
度で表わす）と試料上の金属不純物との関係図。
度で表わす）と試料上の金属不純物との関係図。
１ Ｓｉ半導体基板 ２ 自然酸化膜 ３ スピンコータ ４ 真空チャック ５ 酸性水溶液 ６ 金属不純物
Claims (1)
- 【請求項１】 半導体基板の表面を親水性とし、当該
表面に、一定濃度の金属不純物を含む溶液を滴下して該
溶液で半導体基板の表面を均一に被い、前記溶液を半導
体基板の表面に一定時間保持させて金属不純物を半導体
基板の表面に吸着させ、その後、半導体基板表面上の余
剰溶液を除去して試料を得る半導体基板への可溶性金属
塩の塗布量制御方法において、前記溶液のｐＨをｐＨ＝
１以下になるように調整することを特徴とする半導体基
板への可溶性金属塩の塗布量制御方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4239377A JP3000796B2 (ja) | 1992-09-08 | 1992-09-08 | 半導体基板への可溶性金属塩の塗布量制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4239377A JP3000796B2 (ja) | 1992-09-08 | 1992-09-08 | 半導体基板への可溶性金属塩の塗布量制御方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0688774A JPH0688774A (ja) | 1994-03-29 |
| JP3000796B2 true JP3000796B2 (ja) | 2000-01-17 |
Family
ID=17043877
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4239377A Expired - Fee Related JP3000796B2 (ja) | 1992-09-08 | 1992-09-08 | 半導体基板への可溶性金属塩の塗布量制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3000796B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997043689A1 (en) | 1996-05-15 | 1997-11-20 | Seiko Epson Corporation | Thin film device having coating film, liquid crystal panel, electronic apparatus and method of manufacturing the thin film device |
| DE60036449T2 (de) | 1999-03-30 | 2008-06-19 | Seiko Epson Corp. | Verfahren zur hestellung eines dünnschichtfeldeffekttransistors |
-
1992
- 1992-09-08 JP JP4239377A patent/JP3000796B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0688774A (ja) | 1994-03-29 |
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