JP2997697B2 - 高融点金属接合体およびイオン注入装置用イオンガン部品ならびにこれらの製造方法 - Google Patents
高融点金属接合体およびイオン注入装置用イオンガン部品ならびにこれらの製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａま
たはこれらの合金等の高融点金属材を真空チャンバー内
で加圧しかつ同時にパルス通電加熱して、空孔が少なく
緻密な組織を持つ拡散接合界面を備えた、接合強度が極
めて高い高融点金属接合体およびその製造方法に関す
る。
たはこれらの合金等の高融点金属材を真空チャンバー内
で加圧しかつ同時にパルス通電加熱して、空孔が少なく
緻密な組織を持つ拡散接合界面を備えた、接合強度が極
めて高い高融点金属接合体およびその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａまたはこれらの合
金等の高融点金属材を特定の形状に加工する方法として
は、主として薄板を材料とし切断、曲げ加工、溶接など
を施す板金加工や、主としてブロック材や丸棒材を材料
とする切削加工などが行なわれていた。特に、半導体製
造工程に不可欠なイオン注入装置のイオンガン部品（ア
ークチャンバ）には高融点金属であるＭｏが主に使用さ
れているが、Ｍｏの大型のブロック材からの切削加工に
よる一体成形で、各種の目的形状に加工されている。し
かし、半導体の高集積化に伴い、イオンガン部品の材料
によるウエハー汚染がより少ないＷによるイオンガンの
製造が要求されるようになってきた。
金等の高融点金属材を特定の形状に加工する方法として
は、主として薄板を材料とし切断、曲げ加工、溶接など
を施す板金加工や、主としてブロック材や丸棒材を材料
とする切削加工などが行なわれていた。特に、半導体製
造工程に不可欠なイオン注入装置のイオンガン部品（ア
ークチャンバ）には高融点金属であるＭｏが主に使用さ
れているが、Ｍｏの大型のブロック材からの切削加工に
よる一体成形で、各種の目的形状に加工されている。し
かし、半導体の高集積化に伴い、イオンガン部品の材料
によるウエハー汚染がより少ないＷによるイオンガンの
製造が要求されるようになってきた。
【０００３】Ｍｏそのものも硬質で加工が難しい材料で
あるが、Ｗは一層高硬度なため、機械加工が難しく時間
が掛かり、工具摩耗が激しいために耐摩耗性の高い特殊
な工具を多量に使用しなければならない。更に、削り出
しによる加工では削り取った部分は全く失われてしまう
のみで材料歩留りが悪く、Ｗ材自体もＭｏ材よりも高価
なため、Ｍｏ製の加工品にくらべてＷ製の加工品は非常
に価格の高いものになっている。しかし、今後半導体の
高集積化によりＷ製イオンガン部品に対してさらに需要
が高まることが予想され、製造コストの大幅な引き下げ
がが求められている。
あるが、Ｗは一層高硬度なため、機械加工が難しく時間
が掛かり、工具摩耗が激しいために耐摩耗性の高い特殊
な工具を多量に使用しなければならない。更に、削り出
しによる加工では削り取った部分は全く失われてしまう
のみで材料歩留りが悪く、Ｗ材自体もＭｏ材よりも高価
なため、Ｍｏ製の加工品にくらべてＷ製の加工品は非常
に価格の高いものになっている。しかし、今後半導体の
高集積化によりＷ製イオンガン部品に対してさらに需要
が高まることが予想され、製造コストの大幅な引き下げ
がが求められている。
【０００４】一般に、機械加工による上記高融点金属の
製造法以外に、特殊な溶接法によりＷ、Ｍｏ等の板材を
接合してイオンガン部品を作成することは可能である
が、高温で溶融させることにより結晶粒が粗大化し、割
れや欠陥が生じやすくなる。また接合雰囲気中の酸素や
窒素等の侵入型元素の固溶が結晶粒界を脆化させ、これ
も割れの原因となる。またロウ付けでも接合は可能であ
るが接合強度が極めて小さく、またロウ材は融点が低い
ので１３００°Ｃを超える温度で使用することは殆ど不
可能である。さらにまた通常の拡散接合でも接合は可能
であるが、インサート材としてニッケル薄板などの使用
が必要となり、これにより１８００°Ｃ以上での接合材
の使用は不可能となる。また、接合するために材料を高
温に２〜３時間保持することが必要であるため、結晶粒
の著しい粗大化が生じて脆くなり、仕上げのための機械
加工が困難となる。
製造法以外に、特殊な溶接法によりＷ、Ｍｏ等の板材を
接合してイオンガン部品を作成することは可能である
が、高温で溶融させることにより結晶粒が粗大化し、割
れや欠陥が生じやすくなる。また接合雰囲気中の酸素や
窒素等の侵入型元素の固溶が結晶粒界を脆化させ、これ
も割れの原因となる。またロウ付けでも接合は可能であ
るが接合強度が極めて小さく、またロウ材は融点が低い
ので１３００°Ｃを超える温度で使用することは殆ど不
可能である。さらにまた通常の拡散接合でも接合は可能
であるが、インサート材としてニッケル薄板などの使用
が必要となり、これにより１８００°Ｃ以上での接合材
の使用は不可能となる。また、接合するために材料を高
温に２〜３時間保持することが必要であるため、結晶粒
の著しい粗大化が生じて脆くなり、仕上げのための機械
加工が困難となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このようなことから、
本発明は製造コストが高く材料歩留りの悪いブロック材
の削り出しによる製造法に替え、接合部を溶融させずに
短時間で拡散接合した高融点金属接合体およびその製造
方法を提供するものである。本発明は低温で接合するた
めに結晶粒の粗大化および割れを防止することが可能で
あり、製造コストを大幅に削減でき、また材料歩留りも
大幅に向上でき、しかもイオンガンとして使用する場合
には欠陥および汚染の少ない高融点金属接合体を製造す
ることができる。また、ＷばかりでなくＭｏ、Ｔａまた
はこれらの合金等の高融点金属材についても、同様に各
種の部品あるいは構造材として適用できる高融点金属接
合体およびその製造方法を提供する。
本発明は製造コストが高く材料歩留りの悪いブロック材
の削り出しによる製造法に替え、接合部を溶融させずに
短時間で拡散接合した高融点金属接合体およびその製造
方法を提供するものである。本発明は低温で接合するた
めに結晶粒の粗大化および割れを防止することが可能で
あり、製造コストを大幅に削減でき、また材料歩留りも
大幅に向上でき、しかもイオンガンとして使用する場合
には欠陥および汚染の少ない高融点金属接合体を製造す
ることができる。また、ＷばかりでなくＭｏ、Ｔａまた
はこれらの合金等の高融点金属材についても、同様に各
種の部品あるいは構造材として適用できる高融点金属接
合体およびその製造方法を提供する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、 １ Ｗ、Ｍｏ、Ｔａまたはこれらの合金の高融点金属が
Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂまたはこれらの合金の粉末、薄板
または箔からなるインサート材を介して接合されたパル
ス通電加熱加圧による拡散接合界面を備えていることを
特徴とする高融点金属接合体、 ２ 上記１記載の高融点金属接合体から構成されている
イオン注入装置用イオンガン部品、 ３ 真空またはＡｒ等の不活性雰囲気チャンバー内で２
個以上のＷ、Ｍｏ、Ｔａまたはこれらの合金からなる高
融点金属材を、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂまたはこれらの合
金の粉末、薄板または箔からなるインサート材を介して
３０〜２７０ＭＰａの圧力を加え、かつパルス通電加熱
により１１００〜１８００°Ｃに加熱して、前記高融点
金属材相互を拡散接合することを特徴とする高融点金属
接合体の製造方法、 ４ １〜３０分で１１００〜１８００°Ｃまで昇温する
ことを特徴とする３に記載の高融点金属接合体の製造方
法、 ５ １〜５分で昇温することを特徴とする上記４に記載
の高融点金属接合体の製造方法、 ６ １１００〜１８００°Ｃまで昇温した後、１〜３０
分高温に保持することを特徴とする上記４または５に記
載の高融点金属接合体の製造方法、 ７ １〜１０分高温に保持することを特徴とする上記６
に記載の高融点金属接合体の製造方法、 ８ 加熱後または高温保持後、３〜３０分で１５０°Ｃ
〜室温まで冷却することを特徴とする上記３〜７のそれ
ぞれに記載の高融点金属接合体の製造方法、 ９ ３〜６分で冷却することを特徴とする上記８に記載
の高融点金属接合体の製造方法、 １０ 上記３〜９のそれぞれに記載の方法により製造さ
れた高融点金属接合体から構成されるイオン注入装置用
イオンガン部品の製造方法、に関する。
Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂまたはこれらの合金の粉末、薄板
または箔からなるインサート材を介して接合されたパル
ス通電加熱加圧による拡散接合界面を備えていることを
特徴とする高融点金属接合体、 ２ 上記１記載の高融点金属接合体から構成されている
イオン注入装置用イオンガン部品、 ３ 真空またはＡｒ等の不活性雰囲気チャンバー内で２
個以上のＷ、Ｍｏ、Ｔａまたはこれらの合金からなる高
融点金属材を、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂまたはこれらの合
金の粉末、薄板または箔からなるインサート材を介して
３０〜２７０ＭＰａの圧力を加え、かつパルス通電加熱
により１１００〜１８００°Ｃに加熱して、前記高融点
金属材相互を拡散接合することを特徴とする高融点金属
接合体の製造方法、 ４ １〜３０分で１１００〜１８００°Ｃまで昇温する
ことを特徴とする３に記載の高融点金属接合体の製造方
法、 ５ １〜５分で昇温することを特徴とする上記４に記載
の高融点金属接合体の製造方法、 ６ １１００〜１８００°Ｃまで昇温した後、１〜３０
分高温に保持することを特徴とする上記４または５に記
載の高融点金属接合体の製造方法、 ７ １〜１０分高温に保持することを特徴とする上記６
に記載の高融点金属接合体の製造方法、 ８ 加熱後または高温保持後、３〜３０分で１５０°Ｃ
〜室温まで冷却することを特徴とする上記３〜７のそれ
ぞれに記載の高融点金属接合体の製造方法、 ９ ３〜６分で冷却することを特徴とする上記８に記載
の高融点金属接合体の製造方法、 １０ 上記３〜９のそれぞれに記載の方法により製造さ
れた高融点金属接合体から構成されるイオン注入装置用
イオンガン部品の製造方法、に関する。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明のＷ、Ｍｏ、Ｔａまたはこ
れらの合金などの高融点金属の接合に際しては、例えば
図２に示すようなパルス通電加熱加圧装置を用いて短時
間で接合を行なう。ここでパルス通電加熱加圧とは、ワ
ーク（本発明における被接合体）の加熱加圧の際にワー
クに予めまたは加熱中にパルス通電を行なうワーク加熱
法をいう。これ自体は、パルス通電加熱焼結装置などで
すでに知られた加熱方法である。図１に示すように、接
合する高融点金属を予め組み立てる。図１にはコの字型
に組み立てた例を示す。高融点金属の下板１に対して両
端部に垂直に２枚の高融点金属の板２、３が配置されて
いる。接合箇所は下板の両端部の上面の一部と垂直に配
置した２枚の板２、３の下面である。この高融点金属の
板の組立体Ａを、図２に示す真空チャンバー４内に配置
されたパルス通電加熱加圧装置の中にセットする。
れらの合金などの高融点金属の接合に際しては、例えば
図２に示すようなパルス通電加熱加圧装置を用いて短時
間で接合を行なう。ここでパルス通電加熱加圧とは、ワ
ーク（本発明における被接合体）の加熱加圧の際にワー
クに予めまたは加熱中にパルス通電を行なうワーク加熱
法をいう。これ自体は、パルス通電加熱焼結装置などで
すでに知られた加熱方法である。図１に示すように、接
合する高融点金属を予め組み立てる。図１にはコの字型
に組み立てた例を示す。高融点金属の下板１に対して両
端部に垂直に２枚の高融点金属の板２、３が配置されて
いる。接合箇所は下板の両端部の上面の一部と垂直に配
置した２枚の板２、３の下面である。この高融点金属の
板の組立体Ａを、図２に示す真空チャンバー４内に配置
されたパルス通電加熱加圧装置の中にセットする。
【０００８】図２にはパルス通電加熱加圧装置の概略図
を示す（粉末の焼結に使用するパルス通電加熱焼結装置
を転用してもよい）。この装置は上下水冷ラム５および
グラファイトラム６から構成されている。接合する高融
点金属板の組立板Ａとグラファイトラム６との過度の反
応を防ぎ、またバランスのとれた必要な接合圧力を確保
するために、Ｗ等の高融点金属製押し板７を挿入するこ
とが望ましい。さらに、該押し板７と高融点金属板の組
立体Ａとの間に、拡散接合終了後の型分離を良好にする
ためにグラファイトシート８を挿入しても良い。図２に
はこれらのいずれをも配置した状態を示す。
を示す（粉末の焼結に使用するパルス通電加熱焼結装置
を転用してもよい）。この装置は上下水冷ラム５および
グラファイトラム６から構成されている。接合する高融
点金属板の組立板Ａとグラファイトラム６との過度の反
応を防ぎ、またバランスのとれた必要な接合圧力を確保
するために、Ｗ等の高融点金属製押し板７を挿入するこ
とが望ましい。さらに、該押し板７と高融点金属板の組
立体Ａとの間に、拡散接合終了後の型分離を良好にする
ためにグラファイトシート８を挿入しても良い。図２に
はこれらのいずれをも配置した状態を示す。
【０００９】図２に示すようなパルス通電加熱加圧装置
を用いて、０．１〜１００Ｐａの真空またはＡｒ等の不
活性ガス雰囲気チャンバー内に接合すべき高融点金属を
配し、３０〜２７０ＭＰａの圧力を加えながらパルス通
電加熱により１１００〜１８００°Ｃに１〜３０分、好
ましくは１〜５分で短時間昇温する。次にこの温度に１
〜３０分、好ましくは１〜１０分高温に保持した後、３
〜３０分、好ましくは３〜６分で１５０〜室温まで短時
間で冷却する。ここで、室温というのは２０°Ｃおよび
その近傍の温度を意味し、日常生活で体感する温度をい
う。これは常温と言い換えることもでき、本発明の温度
範囲はこれらの全てを含む。上記のような短時間の加熱
および高温保持時間ならびに急速冷却は、結晶の成長
（粗大化）または再結晶化を抑制し、接合体の強度を維
持かつ向上させることができる。また製造時間を短縮
し、エネルギーコストを低減化できる。これらは本発明
の優れた特徴である。このようにして得られた高融点金
属接合体は均一な拡散界面を備えており、接合する高融
点金属の種類や組み合わせ及び後述するインサート材を
使用することによって、４点曲げ強度（ＪＩＳ）１００
〜４００ＭＰａ程度のものを容易に得ることができる。
また、この拡散界面は高融点金属の溶融点以下の比較的
低温の固体状態での拡散である。また、上記のように接
合する高融点金属を配置し加熱を開始してからわずか３
０分以内、最長時間を考慮しても１．５時間程度で接合
を完了することができるという作業工程の驚くべき短縮
化を図ることができる。このような接合時間の短縮は、
従来の切削加工による時間に比べ飛躍的なコスト削減を
もたらす。
を用いて、０．１〜１００Ｐａの真空またはＡｒ等の不
活性ガス雰囲気チャンバー内に接合すべき高融点金属を
配し、３０〜２７０ＭＰａの圧力を加えながらパルス通
電加熱により１１００〜１８００°Ｃに１〜３０分、好
ましくは１〜５分で短時間昇温する。次にこの温度に１
〜３０分、好ましくは１〜１０分高温に保持した後、３
〜３０分、好ましくは３〜６分で１５０〜室温まで短時
間で冷却する。ここで、室温というのは２０°Ｃおよび
その近傍の温度を意味し、日常生活で体感する温度をい
う。これは常温と言い換えることもでき、本発明の温度
範囲はこれらの全てを含む。上記のような短時間の加熱
および高温保持時間ならびに急速冷却は、結晶の成長
（粗大化）または再結晶化を抑制し、接合体の強度を維
持かつ向上させることができる。また製造時間を短縮
し、エネルギーコストを低減化できる。これらは本発明
の優れた特徴である。このようにして得られた高融点金
属接合体は均一な拡散界面を備えており、接合する高融
点金属の種類や組み合わせ及び後述するインサート材を
使用することによって、４点曲げ強度（ＪＩＳ）１００
〜４００ＭＰａ程度のものを容易に得ることができる。
また、この拡散界面は高融点金属の溶融点以下の比較的
低温の固体状態での拡散である。また、上記のように接
合する高融点金属を配置し加熱を開始してからわずか３
０分以内、最長時間を考慮しても１．５時間程度で接合
を完了することができるという作業工程の驚くべき短縮
化を図ることができる。このような接合時間の短縮は、
従来の切削加工による時間に比べ飛躍的なコスト削減を
もたらす。
【００１０】本発明の高融点金属接合体の材料として
は、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ金属等を使用することができる。こ
れらの高融点金属は高純度のものから不純物がある程度
混入しているものまで接合可能であり、またこれらの金
属に他の元素をドーピングした高融点金属の合金を使用
することもできる。さらに、これらの金属または合金を
適宜選択し組み合わせて、異種金属からなる接合体とす
ることもできる。一例として挙げたイオン注入装置のイ
オンガン部品の製造（コの字型、口の字型の）にもちろ
ん使用することもできるし、他の構造材や部品の製造に
も適用できる。また、真空下での接合だけでなくＡｒ等
の不活性ガス雰囲気下で接合することもできる。接合す
べき材料の種類、目的とする材料の強度、部品の大きさ
あるいは製造コスト等の製造目的に応じてこのような接
合雰囲気を適宜選択する。
は、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ金属等を使用することができる。こ
れらの高融点金属は高純度のものから不純物がある程度
混入しているものまで接合可能であり、またこれらの金
属に他の元素をドーピングした高融点金属の合金を使用
することもできる。さらに、これらの金属または合金を
適宜選択し組み合わせて、異種金属からなる接合体とす
ることもできる。一例として挙げたイオン注入装置のイ
オンガン部品の製造（コの字型、口の字型の）にもちろ
ん使用することもできるし、他の構造材や部品の製造に
も適用できる。また、真空下での接合だけでなくＡｒ等
の不活性ガス雰囲気下で接合することもできる。接合す
べき材料の種類、目的とする材料の強度、部品の大きさ
あるいは製造コスト等の製造目的に応じてこのような接
合雰囲気を適宜選択する。
【００１１】上記において、インサート材を接合すべき
高融点金属の間に挿入して接合する。インサート材とし
てはＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂまたはこれらの合金を使用す
る。またインサート材の形状としては、粉末、薄板、箔
を使用する。粉末を用いる場合には平均粒径０．１〜２
０００μｍの範囲のものが好ましい。好適には平均粒径
０．５〜５００μｍ、通常は平均粒径１〜１００μｍの
範囲の粉末を使用するのが良い。これらの粉末はその使
用目的に応じて適宜選択することができる。
高融点金属の間に挿入して接合する。インサート材とし
てはＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂまたはこれらの合金を使用す
る。またインサート材の形状としては、粉末、薄板、箔
を使用する。粉末を用いる場合には平均粒径０．１〜２
０００μｍの範囲のものが好ましい。好適には平均粒径
０．５〜５００μｍ、通常は平均粒径１〜１００μｍの
範囲の粉末を使用するのが良い。これらの粉末はその使
用目的に応じて適宜選択することができる。
【００１２】また、粉末のインサート材は単独の粉末だ
けでなく、粒度の異なる粉末を混合したりあるいは他の
種類（金属）粉末を混合して使用することもできる。こ
の場合は接合する高融点金属の種類に応じて適宜選択す
る。薄板または箔を使用する場合には、０．０１〜１．
０ｍｍ厚のものを使用するのが良いが、必要に応じてこ
れ以外の厚さの薄板または箔を使用することもできる。
一般に上記に説明したインサート材を使用すると、短時
間のパルス通電加熱により高融点金属の拡散が進行し、
後述する実施例に示すように多くの場合接合強度を著し
く高めることができる。したがって、インサート材の選
択と使用は重要である。
けでなく、粒度の異なる粉末を混合したりあるいは他の
種類（金属）粉末を混合して使用することもできる。こ
の場合は接合する高融点金属の種類に応じて適宜選択す
る。薄板または箔を使用する場合には、０．０１〜１．
０ｍｍ厚のものを使用するのが良いが、必要に応じてこ
れ以外の厚さの薄板または箔を使用することもできる。
一般に上記に説明したインサート材を使用すると、短時
間のパルス通電加熱により高融点金属の拡散が進行し、
後述する実施例に示すように多くの場合接合強度を著し
く高めることができる。したがって、インサート材の選
択と使用は重要である。
【００１３】このようにして作製されたＷ、Ｍｏ、Ｔａ
またはこれらの合金からなる高融点金属接合体は、上記
イオン注入装置部品、光源用電極、電子管材料、高温炉
の発熱体、熱スクリーン、熱遮蔽板、その他の耐高温部
品、ガラス溶融用電気炉の電極、真空蒸着源容器、医療
診断用Ｘ線管部品、スパッタリングターゲット材料、る
つぼ、イオン加速装置用材料、焼鈍用ボート、焼結用ボ
ート（金属、セラミックス、マグネット、核燃料）、核
融合炉や原子炉などの構造材料（例えば壁やブランケッ
ト材）、ロケットエンジン用材料、宇宙産業用材など、
Ｗ、Ｍｏ、Ｔａまたはこれらの合金の耐食性や高温強度
特性を活かした広範囲な用途に使用することができる。
またはこれらの合金からなる高融点金属接合体は、上記
イオン注入装置部品、光源用電極、電子管材料、高温炉
の発熱体、熱スクリーン、熱遮蔽板、その他の耐高温部
品、ガラス溶融用電気炉の電極、真空蒸着源容器、医療
診断用Ｘ線管部品、スパッタリングターゲット材料、る
つぼ、イオン加速装置用材料、焼鈍用ボート、焼結用ボ
ート（金属、セラミックス、マグネット、核燃料）、核
融合炉や原子炉などの構造材料（例えば壁やブランケッ
ト材）、ロケットエンジン用材料、宇宙産業用材など、
Ｗ、Ｍｏ、Ｔａまたはこれらの合金の耐食性や高温強度
特性を活かした広範囲な用途に使用することができる。
【００１４】
【参考例１】図２に示すパルス通電加熱加圧装置を用い
て、図１に示すＷ板の組立体を接合した。この場合Ｗ相
互（ＷとＷ）の接合の参考例を示す。インサート材は用
いていない。なお、接合に使用するＷ板は事前に沸騰２
０％ＫＯＨ水溶液等で洗浄する。図１に示すように、チ
ャンバー内に６×３０×４５ｍｍのＷ板２枚と６×４５
×５３ｍｍのＷ板１枚を使用しこれらをコの字型に組み
立て、図２のパルス通電加熱加圧装置内に配置する。チ
ャンバー内を２Ｐａの真空に引き、油圧装置により４０
ＭＰａの圧力を上下から加えるとともに、室温から１６
００°Ｃまで２分で昇温し、さらに３分間保持して拡散
接合を行い、この後２分で６００°Ｃまで下げさらに２
分で１５０°Ｃ〜室温まで冷却し、チャンバー内から接
合したコの字型Ｗ板の組立体を得る。また、ＪＩＳ規格
の４点曲げ用試験片を得るために、上記と同じ接合条件
（但し、接合温度を１６００°Ｃ〜１６７７°Ｃに、加
圧力を４０ＭＰａ〜６９ＭＰａまで変化させた）で６×
３０×４５ｍｍのＷ板２枚を接合し、複数の試料を作成
した。試験片はワイヤカット法で予め所定の寸法に切断
して用いる。
て、図１に示すＷ板の組立体を接合した。この場合Ｗ相
互（ＷとＷ）の接合の参考例を示す。インサート材は用
いていない。なお、接合に使用するＷ板は事前に沸騰２
０％ＫＯＨ水溶液等で洗浄する。図１に示すように、チ
ャンバー内に６×３０×４５ｍｍのＷ板２枚と６×４５
×５３ｍｍのＷ板１枚を使用しこれらをコの字型に組み
立て、図２のパルス通電加熱加圧装置内に配置する。チ
ャンバー内を２Ｐａの真空に引き、油圧装置により４０
ＭＰａの圧力を上下から加えるとともに、室温から１６
００°Ｃまで２分で昇温し、さらに３分間保持して拡散
接合を行い、この後２分で６００°Ｃまで下げさらに２
分で１５０°Ｃ〜室温まで冷却し、チャンバー内から接
合したコの字型Ｗ板の組立体を得る。また、ＪＩＳ規格
の４点曲げ用試験片を得るために、上記と同じ接合条件
（但し、接合温度を１６００°Ｃ〜１６７７°Ｃに、加
圧力を４０ＭＰａ〜６９ＭＰａまで変化させた）で６×
３０×４５ｍｍのＷ板２枚を接合し、複数の試料を作成
した。試験片はワイヤカット法で予め所定の寸法に切断
して用いる。
【００１５】以上の試料について接合界面を光学顕微鏡
で観察したところ、接合界面を横切って結晶粒が成長し
ているのが認められた。前記突き合わせて接合したＷ板
（複数の試料）について４点曲げ試験により曲げ強度を
求めたところ、９５〜１２２ＭＰａの強度が得られた。
これは母材の約２６〜３３％の強度である。Ｗ板を直接
接合した（インサート材を使用していない）場合には母
材の１／４〜１／３程度の強度となるが、Ｗそのものが
高温での強度が高い材料であるから、母材の１／４〜１
／３程度の強度と雖も他の金属材料と比較すれば高い強
度を有する。これは、接合部に大きな負荷がかからない
部品や構造材として使用できるものであるが、高い強度
を必要とする場合には適用できないという問題がある。
で観察したところ、接合界面を横切って結晶粒が成長し
ているのが認められた。前記突き合わせて接合したＷ板
（複数の試料）について４点曲げ試験により曲げ強度を
求めたところ、９５〜１２２ＭＰａの強度が得られた。
これは母材の約２６〜３３％の強度である。Ｗ板を直接
接合した（インサート材を使用していない）場合には母
材の１／４〜１／３程度の強度となるが、Ｗそのものが
高温での強度が高い材料であるから、母材の１／４〜１
／３程度の強度と雖も他の金属材料と比較すれば高い強
度を有する。これは、接合部に大きな負荷がかからない
部品や構造材として使用できるものであるが、高い強度
を必要とする場合には適用できないという問題がある。
【００１６】
【実施例１】同様に、ＪＩＳ規格の４点曲げ用試験片を
得るために６×３０×４５ｍｍのＷ板２枚組を複数準備
し、他方インサート材として平均粒径２μｍのＷ粉末を
エチルアルコールでペースト状としこれを前記Ｗ板の接
合面の両面に塗り、これを挟み込み供試材とした。次
に、チャンバー内を２Ｐａの真空に引き、油圧装置によ
り５０〜６９ＭＰａの圧力を上下から加えるとともに、
室温から１６００〜１６１０°Ｃまで２分で昇温し、さ
らに３分間保持して拡散接合を行い、この後２分で６０
０°Ｃまで下げ、さらに２分で１５０°Ｃ〜室温まで冷
却して接合体を得た。
得るために６×３０×４５ｍｍのＷ板２枚組を複数準備
し、他方インサート材として平均粒径２μｍのＷ粉末を
エチルアルコールでペースト状としこれを前記Ｗ板の接
合面の両面に塗り、これを挟み込み供試材とした。次
に、チャンバー内を２Ｐａの真空に引き、油圧装置によ
り５０〜６９ＭＰａの圧力を上下から加えるとともに、
室温から１６００〜１６１０°Ｃまで２分で昇温し、さ
らに３分間保持して拡散接合を行い、この後２分で６０
０°Ｃまで下げ、さらに２分で１５０°Ｃ〜室温まで冷
却して接合体を得た。
【００１７】このようにして作成した試料について４点
曲げ試験を行なった。この結果、２１０〜２２０ＭＰａ
の高い強度が得られた。これは母材の約６０％の強度に
達する。接合界面を光学顕微鏡により組織を観察したと
ころ、わずかにボイドが見られたが、約２０〜３０μｍ
の接合界面が存在し、粉末が充分焼結固化して小さな結
晶粒を形成しており、両Ｗ板の接合界面は強固になって
いた。このようにインサート材を使用した場合には、極
めて高い接合強度が得られることが確認できた。Ｗ粉末
のインサート材に替え０．１ｍｍ厚のＷ薄板を接合すべ
きＷ板の間に挿入し、同一条件で拡散接合を行なった結
果、同様に２１０〜２２０ＭＰａの強度が得られ、上記
インサート材としてＷ粉末の場合とほぼ同一の結果が得
られた。
曲げ試験を行なった。この結果、２１０〜２２０ＭＰａ
の高い強度が得られた。これは母材の約６０％の強度に
達する。接合界面を光学顕微鏡により組織を観察したと
ころ、わずかにボイドが見られたが、約２０〜３０μｍ
の接合界面が存在し、粉末が充分焼結固化して小さな結
晶粒を形成しており、両Ｗ板の接合界面は強固になって
いた。このようにインサート材を使用した場合には、極
めて高い接合強度が得られることが確認できた。Ｗ粉末
のインサート材に替え０．１ｍｍ厚のＷ薄板を接合すべ
きＷ板の間に挿入し、同一条件で拡散接合を行なった結
果、同様に２１０〜２２０ＭＰａの強度が得られ、上記
インサート材としてＷ粉末の場合とほぼ同一の結果が得
られた。
【００１８】
【実施例２】実施例１と同様に、ＪＩＳ規格の４点曲げ
用試験片を得るために６×３０×４５ｍｍのＷ板２枚組
の試料を複数準備し、他方インサート材として−３２５
メッシュのＴａ粉末をエチルアルコールでペースト状と
し、これを前記Ｗ板の接合面の両面に塗り、これを挟み
込んで供試材とした。次に、チャンバー内を２Ｐａの真
空に引き、油圧装置により５０ＭＰａの圧力を上下から
加えるとともに、室温から１６００°Ｃまで２分で昇温
し、さらに３分間保持して拡散接合を行い、この後２分
で６００°Ｃまで下げさらに２分で１５０°Ｃ〜室温ま
で冷却して接合体を得た。
用試験片を得るために６×３０×４５ｍｍのＷ板２枚組
の試料を複数準備し、他方インサート材として−３２５
メッシュのＴａ粉末をエチルアルコールでペースト状と
し、これを前記Ｗ板の接合面の両面に塗り、これを挟み
込んで供試材とした。次に、チャンバー内を２Ｐａの真
空に引き、油圧装置により５０ＭＰａの圧力を上下から
加えるとともに、室温から１６００°Ｃまで２分で昇温
し、さらに３分間保持して拡散接合を行い、この後２分
で６００°Ｃまで下げさらに２分で１５０°Ｃ〜室温ま
で冷却して接合体を得た。
【００１９】このようにして作成した試料について接合
部の４点曲げ試験を行なった。この結果、３９８〜４１
６ＭＰａの高い強度が得られた。接合界面を光学顕微鏡
により組織を観察したところ、ボイドが全く認められず
緻密な接合界面（拡散層）が形成されていた。この接合
界面での破断はなく母材以上の強度を示した。パルス通
電加熱焼結では抵抗の大きい部分での発熱が大きくなる
が、Ｔａの電気抵抗はＷの約２倍であり、Ｔａインサー
ト材が存在する接合部がより高温となり、またＴａとＷ
は全率固溶合金を作るものであるから、ＴａとＷの相互
拡散が進行し、上記のような強度の高い接合界面が得ら
れたと考えられる。以上から、Ｔａインサート材は接合
界面の強度を向上させる優れた材料であると言える。Ｔ
ａ粉末のインサート材に替え０．１ｍｍ厚のＴａ薄板を
接合すべきＷ板の間に挿入し、同一条件で拡散接合を行
なった結果、同様に３９８〜４１６ＭＰａの高い強度が
得られ上記インサート材としてＴａ粉末の場合とほぼ同
一の結果が得られた。
部の４点曲げ試験を行なった。この結果、３９８〜４１
６ＭＰａの高い強度が得られた。接合界面を光学顕微鏡
により組織を観察したところ、ボイドが全く認められず
緻密な接合界面（拡散層）が形成されていた。この接合
界面での破断はなく母材以上の強度を示した。パルス通
電加熱焼結では抵抗の大きい部分での発熱が大きくなる
が、Ｔａの電気抵抗はＷの約２倍であり、Ｔａインサー
ト材が存在する接合部がより高温となり、またＴａとＷ
は全率固溶合金を作るものであるから、ＴａとＷの相互
拡散が進行し、上記のような強度の高い接合界面が得ら
れたと考えられる。以上から、Ｔａインサート材は接合
界面の強度を向上させる優れた材料であると言える。Ｔ
ａ粉末のインサート材に替え０．１ｍｍ厚のＴａ薄板を
接合すべきＷ板の間に挿入し、同一条件で拡散接合を行
なった結果、同様に３９８〜４１６ＭＰａの高い強度が
得られ上記インサート材としてＴａ粉末の場合とほぼ同
一の結果が得られた。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、製造コストが高く、材
料歩留りの悪いブロック材の削り出しによる従来の製造
法に替え、接合部を溶融させずに短時間で拡散接合して
結晶粒の粗大化および割れを防止し、かつ強度の高い接
合体を得ることができる。また、短時間で接合体として
成形できるため製造コストを大幅に削減でき、かつ各種
の部品あるいは構造材として欠陥および汚染の少ない高
融点金属接合体を製造できる。さらに、目的の形状に近
い大きさの材料を組み合わせて接合するために、削り出
しによる材料の損失がごく少なく、材料歩留りが大幅に
向上する。このように、従来加工が極めて難しかった
Ｗ、Ｍｏ、Ｔａまたはこれらの合金等の高融点金属材に
ついて、比較的複雑な形状の部品でも経済的かつ容易に
製造できる効果を有する。
料歩留りの悪いブロック材の削り出しによる従来の製造
法に替え、接合部を溶融させずに短時間で拡散接合して
結晶粒の粗大化および割れを防止し、かつ強度の高い接
合体を得ることができる。また、短時間で接合体として
成形できるため製造コストを大幅に削減でき、かつ各種
の部品あるいは構造材として欠陥および汚染の少ない高
融点金属接合体を製造できる。さらに、目的の形状に近
い大きさの材料を組み合わせて接合するために、削り出
しによる材料の損失がごく少なく、材料歩留りが大幅に
向上する。このように、従来加工が極めて難しかった
Ｗ、Ｍｏ、Ｔａまたはこれらの合金等の高融点金属材に
ついて、比較的複雑な形状の部品でも経済的かつ容易に
製造できる効果を有する。
【図１】 接合する高融点金属材をコの字型に組立てた
状態を示す説明図
状態を示す説明図
【図２】 パルス通電加熱加圧装置（加圧焼結装置）の
概念図
概念図
１ 高融点金属の下板 ２、３ 垂直に配置した２枚の高融点金属の板 ４ 真空チャンバー ５ 水冷ラム ６ グラファイトラム ７ 押し板 ８ グラファイトシート Ａ 高融点金属板の組立体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０５Ｂ 3/00 ３４０ Ｈ０５Ｂ 3/00 ３４０ (72)発明者 阿部 利彦 宮城県仙台市宮城野区苦竹４丁目２番１ 号 東北工業技術研究所内 (72)発明者 八木 宏 岩手県江刺市岩谷堂字松長根63−３ バ ックスプレシジョン株式会社内 (72)発明者 室賀 征夫 岩手県江刺市岩谷堂字松長根63−３ バ ックスプレシジョン株式会社内 (72)発明者 中丸 楽男 岩手県江刺市岩谷堂字松長根63−３ バ ックスプレシジョン株式会社内 (72)発明者 宇津志 幸明 岩手県江刺市岩谷堂字松長根63−３ バ ックスプレシジョン株式会社内 審査官 加藤 昌人 (56)参考文献 特開 平７−316802（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−316801（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−126470（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−7966（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−185251（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−203687（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B23K 20/00 - 20/26
Claims (10)
- 【請求項１】 Ｗ、Ｍｏ、Ｔａまたはこれらの合金の高
融点金属が、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂまたはこれらの合金
の粉末、薄板または箔からなるインサート材を介して接
合されたパルス通電加熱加圧による拡散接合界面を備え
ていることを特徴とする高融点金属接合体。 - 【請求項２】 請求項１記載の高融点金属接合体から構
成されているイオン注入装置用イオンガン部品。 - 【請求項３】 真空またはＡｒ等の不活性雰囲気チャン
バー内で２個以上のＷ、Ｍｏ、Ｔａまたはこれらの合金
からなる高融点金属材を、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂまたは
これらの合金の粉末、薄板または箔からなるインサート
材を介して３０〜２７０ＭＰａの圧力を加え、かつパル
ス通電加熱により１１００〜１８００°Ｃに加熱して、
前記高融点金属材相互を拡散接合することを特徴とする
高融点金属接合体の製造方法。 - 【請求項４】 １〜３０分で１１００〜１８００°Ｃま
で昇温することを特徴とする請求項３に記載の高融点金
属接合体の製造方法。 - 【請求項５】 １〜５分で昇温することを特徴とする請
求項４に記載の高融点金属接合体の製造方法。 - 【請求項６】 １１００〜１８００°Ｃまで昇温した
後、１〜３０分高温に保持することを特徴とする請求項
４または５に記載の高融点金属接合体の製造方法。 - 【請求項７】 １〜１０分高温に保持することを特徴と
する請求項６に記載の高融点金属接合体の製造方法。 - 【請求項８】 加熱後または高温保持後、３〜３０分で
１５０°Ｃ〜室温まで冷却することを特徴とする請求項
３〜７のそれぞれに記載の高融点金属接合体の製造方
法。 - 【請求項９】 ３〜６分で冷却することを特徴とする請
求項８に記載の高融点金属接合体の製造方法。 - 【請求項１０】 請求項３〜９のそれぞれに記載の方法
により製造された高融点金属接合体から構成されるイオ
ン注入装置用イオンガン部品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10162796A JP2997697B2 (ja) | 1998-05-28 | 1998-05-28 | 高融点金属接合体およびイオン注入装置用イオンガン部品ならびにこれらの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10162796A JP2997697B2 (ja) | 1998-05-28 | 1998-05-28 | 高融点金属接合体およびイオン注入装置用イオンガン部品ならびにこれらの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11342479A JPH11342479A (ja) | 1999-12-14 |
| JP2997697B2 true JP2997697B2 (ja) | 2000-01-11 |
Family
ID=15761382
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10162796A Expired - Lifetime JP2997697B2 (ja) | 1998-05-28 | 1998-05-28 | 高融点金属接合体およびイオン注入装置用イオンガン部品ならびにこれらの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2997697B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3548509B2 (ja) | 2000-06-07 | 2004-07-28 | 諏訪熱工業株式会社 | パルス通電接合方法及び接合装置並びに接合体 |
| JP3737989B2 (ja) * | 2002-05-17 | 2006-01-25 | 昌雄 本藤 | パルス通電による部材の接合方法 |
| WO2008044320A1 (fr) * | 2006-10-13 | 2008-04-17 | Mole's Act Co., Ltd. | Procédé de chauffage par conduction de pièces, procédé de production de corps liés, procédé de production de corps frittés, et dispositif de chauffage par conduction de pièces |
| JP4533401B2 (ja) * | 2007-05-14 | 2010-09-01 | Ｓｐｓシンテックス株式会社 | 小接合面用パルス通電接合装置 |
| JP5675186B2 (ja) * | 2010-06-23 | 2015-02-25 | 三菱重工業株式会社 | 接合品の製造方法、及び燃焼器の製造方法 |
-
1998
- 1998-05-28 JP JP10162796A patent/JP2997697B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11342479A (ja) | 1999-12-14 |
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