JP2997387B2 - 酸化物触媒材料の製造方法 - Google Patents
酸化物触媒材料の製造方法Info
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Classifications
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F02—COMBUSTION ENGINES; HOT-GAS OR COMBUSTION-PRODUCT ENGINE PLANTS
- F02B—INTERNAL-COMBUSTION PISTON ENGINES; COMBUSTION ENGINES IN GENERAL
- F02B3/00—Engines characterised by air compression and subsequent fuel addition
- F02B3/06—Engines characterised by air compression and subsequent fuel addition with compression ignition
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02T—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO TRANSPORTATION
- Y02T10/00—Road transport of goods or passengers
- Y02T10/10—Internal combustion engine [ICE] based vehicles
- Y02T10/12—Improving ICE efficiencies
Landscapes
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒素酸化物を還元除去
することのできるスピネル系複合酸化物触媒材料の製造
方法の改良に関する。
することのできるスピネル系複合酸化物触媒材料の製造
方法の改良に関する。
【０００２】
【従来技術】近年、環境汚染が問題となり、その中でも
高酸素濃度下で自動車の排気ガス中のＮＯｘ、ＣＯｘ等
の有害物質を分解、除去する方法の開発が急務となって
いる。そこで、本発明者らは研究を進めた結果、遷移金
属（Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ）とガリウム（Ｇａ）を金属元素
として含み、且つスピネル型結晶構造からなる複合酸化
物が高酸素濃度中でも高い触媒作用を有することを見出
した。（特願平５−２４２３０８号）。
高酸素濃度下で自動車の排気ガス中のＮＯｘ、ＣＯｘ等
の有害物質を分解、除去する方法の開発が急務となって
いる。そこで、本発明者らは研究を進めた結果、遷移金
属（Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ）とガリウム（Ｇａ）を金属元素
として含み、且つスピネル型結晶構造からなる複合酸化
物が高酸素濃度中でも高い触媒作用を有することを見出
した。（特願平５−２４２３０８号）。
【０００３】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、上記
触媒のうち、ＣｏおよびＧａを含むスピネル系複合酸化
物触媒材料のＮＯ還元率は、酸素濃度５％、空間速度１
０，０００／ｈの条件下では約４２％と低いものであ
り、さらなる改善が必要とされる。
触媒のうち、ＣｏおよびＧａを含むスピネル系複合酸化
物触媒材料のＮＯ還元率は、酸素濃度５％、空間速度１
０，０００／ｈの条件下では約４２％と低いものであ
り、さらなる改善が必要とされる。
【０００４】
【問題点を解決するための手段】本発明者らは、上記の
問題点に対して研究を進めた結果、一旦Ｃｏ、Ｃｕおよ
びＮｉのうちの少なくとも１種とＧａを含むスピネル型
複合酸化物を合成した後、これを酸素と炭化水素および
一酸化窒素を含む雰囲気下で、６００℃以上で熱処理し
たところ、熱処理を何ら行わない場合に比較して、高酸
素濃度下でも高活性化し、ＮＯ還元率を向上できること
を見出し本発明に至った。
問題点に対して研究を進めた結果、一旦Ｃｏ、Ｃｕおよ
びＮｉのうちの少なくとも１種とＧａを含むスピネル型
複合酸化物を合成した後、これを酸素と炭化水素および
一酸化窒素を含む雰囲気下で、６００℃以上で熱処理し
たところ、熱処理を何ら行わない場合に比較して、高酸
素濃度下でも高活性化し、ＮＯ還元率を向上できること
を見出し本発明に至った。
【０００５】以下、本発明を詳述する。本発明において
用いられる触媒材料は、金属元素としてＣｏ、Ｃｕおよ
びＮｉのうちの少なくとも１種とＧａを含むもので、結
晶構造がスピネル型構造を呈するものである。このスピ
ネル型構造の複合酸化物は、一般式としてＭＧａ2 Ｏ4
（Ｍ：Ｃｏ，Ｃｕ，Ｎｉのうちの少なくとも１種の遷移
金属）で表されるもので、図１にＣｏＧａ2 Ｏ4 のＸ線
回折チャートを示した。本発明で用いられる複合酸化物
は、遷移金属ＭとＧａの比率は原則的には１：２の原子
比で構成されるが、Ｍ：Ｇａが１：１．９５〜２．０５
の範囲を逸脱すると、スピネル型結晶構造以外の結晶や
ガラスの生成が増加し触媒性能が劣化する場合がある。
用いられる触媒材料は、金属元素としてＣｏ、Ｃｕおよ
びＮｉのうちの少なくとも１種とＧａを含むもので、結
晶構造がスピネル型構造を呈するものである。このスピ
ネル型構造の複合酸化物は、一般式としてＭＧａ2 Ｏ4
（Ｍ：Ｃｏ，Ｃｕ，Ｎｉのうちの少なくとも１種の遷移
金属）で表されるもので、図１にＣｏＧａ2 Ｏ4 のＸ線
回折チャートを示した。本発明で用いられる複合酸化物
は、遷移金属ＭとＧａの比率は原則的には１：２の原子
比で構成されるが、Ｍ：Ｇａが１：１．９５〜２．０５
の範囲を逸脱すると、スピネル型結晶構造以外の結晶や
ガラスの生成が増加し触媒性能が劣化する場合がある。
【０００６】次に、本発明の酸化物触媒材料を製造する
には、出発原料として、Ｃｏ：Ｃｕ、Ｎｉなどの遷移金
属Ｍの酸化物やＧａの酸化物や熱処理により酸化物を生
成できる炭酸塩、硝酸塩、酢酸塩などを用いることがで
きる。これらをＭ：Ｇａの金属元素比が１：２になるよ
うに、それぞれ秤量し十分に攪拌混合した後、これを４
００〜１６００℃の酸化性雰囲気中で５〜３０時間熱処
理することにより遷移金属ＭおよびＧａのスピネル型結
晶の複合酸化物粉末を得ることができる。
には、出発原料として、Ｃｏ：Ｃｕ、Ｎｉなどの遷移金
属Ｍの酸化物やＧａの酸化物や熱処理により酸化物を生
成できる炭酸塩、硝酸塩、酢酸塩などを用いることがで
きる。これらをＭ：Ｇａの金属元素比が１：２になるよ
うに、それぞれ秤量し十分に攪拌混合した後、これを４
００〜１６００℃の酸化性雰囲気中で５〜３０時間熱処
理することにより遷移金属ＭおよびＧａのスピネル型結
晶の複合酸化物粉末を得ることができる。
【０００７】上記複合酸化物を製造する方法としては、
上記の他に酸化物や他の金属塩による固相反応合成、金
属アルコキシド等のゾル−ゲル法合成によって試料は合
成されるが、何等これらの製造方法に規定されるもので
はない。いずれも熱処理は４００℃〜１６００℃の酸化
性雰囲気中で５〜３０時間行われ、特に低い温度で熱処
理することが粉末の比表面積を高めるために有効であ
る。なお、熱処理温度が４００℃より低いと結晶化が不
充分となり、１６００℃を越えると緻密化してしまい不
適となる。
上記の他に酸化物や他の金属塩による固相反応合成、金
属アルコキシド等のゾル−ゲル法合成によって試料は合
成されるが、何等これらの製造方法に規定されるもので
はない。いずれも熱処理は４００℃〜１６００℃の酸化
性雰囲気中で５〜３０時間行われ、特に低い温度で熱処
理することが粉末の比表面積を高めるために有効であ
る。なお、熱処理温度が４００℃より低いと結晶化が不
充分となり、１６００℃を越えると緻密化してしまい不
適となる。
【０００８】本発明によれば、上記のようにして得られ
た合成粉末をさらに６００℃以上で熱処理するが、この
時の雰囲気としては、排ガスの雰囲気と類似する雰囲気
であり、少なくとも酸素と炭化水素および一酸化窒素を
含む雰囲気下で熱処理する。
た合成粉末をさらに６００℃以上で熱処理するが、この
時の雰囲気としては、排ガスの雰囲気と類似する雰囲気
であり、少なくとも酸素と炭化水素および一酸化窒素を
含む雰囲気下で熱処理する。
【０００９】処理時間は１時間以上、特に３時間以上が
適当である。この熱処理時の温度が６００℃より低いと
活性化向上効果がなく、また、雰囲気が酸素と炭化水素
および一酸化窒素を含まない場合にも、活性化向上効果
は示さない。
適当である。この熱処理時の温度が６００℃より低いと
活性化向上効果がなく、また、雰囲気が酸素と炭化水素
および一酸化窒素を含まない場合にも、活性化向上効果
は示さない。
【００１０】
【作用】本発明によれば、本質的に、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｉ
のうちの少なくとも１種とＧａを主構成金属元素として
含むスピネル型複合酸化物を酸素と炭化水素および一酸
化窒素を含む雰囲気下で熱処理することにより、酸素濃
度が５％の高酸素濃度雰囲気中での触媒の活性化がされ
ることによりＮＯ還元率が向上する。
のうちの少なくとも１種とＧａを主構成金属元素として
含むスピネル型複合酸化物を酸素と炭化水素および一酸
化窒素を含む雰囲気下で熱処理することにより、酸素濃
度が５％の高酸素濃度雰囲気中での触媒の活性化がされ
ることによりＮＯ還元率が向上する。
【００１１】
（触媒の調製）出発原料として、遷移金属（Ｍ）化合物
としてＣｏ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏ、Ｃｕ（ＮＯ3 ）2
・３Ｈ2 Ｏ、Ｎｉ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを用い、さら
にＧａ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏを用い、Ｍ：Ｇａの金属
元素比が１：２になるように秤量した。蒸留水中に溶解
させ、撹拌しながらアンモニア水で中和した。生じた沈
澱物を濾過、洗浄し、凍結乾燥させた。乾燥した粉末を
７００℃で３０時間、大気中で熱処理し、Ｘ線回折測定
により結晶相を確認した。そのうち、ＣｏＧａ2Ｏ4 に
ついて図１にＸ線回折チャートを示した。そして、得ら
れた粉末を金型プレスにより成型後、冷間静水圧成形法
によりさらに圧縮成形し、その成形物を解砕し４０メッ
シュパス、８０メッシュオンの粉末に整粒した。
としてＣｏ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏ、Ｃｕ（ＮＯ3 ）2
・３Ｈ2 Ｏ、Ｎｉ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを用い、さら
にＧａ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏを用い、Ｍ：Ｇａの金属
元素比が１：２になるように秤量した。蒸留水中に溶解
させ、撹拌しながらアンモニア水で中和した。生じた沈
澱物を濾過、洗浄し、凍結乾燥させた。乾燥した粉末を
７００℃で３０時間、大気中で熱処理し、Ｘ線回折測定
により結晶相を確認した。そのうち、ＣｏＧａ2Ｏ4 に
ついて図１にＸ線回折チャートを示した。そして、得ら
れた粉末を金型プレスにより成型後、冷間静水圧成形法
によりさらに圧縮成形し、その成形物を解砕し４０メッ
シュパス、８０メッシュオンの粉末に整粒した。
【００１２】この粉末を用いて、ＮＯ＝１０００ｐｐ
ｍ、Ｏ2 ＝５％、Ｃ2 Ｈ4 ＝１０００ｐｐｍ、Ｈｅ＝残
部からなる混合ガスと、表１に示す条件下で熱処理を施
し、同雰囲気下で室温まで冷却した。なお、処理後の粉
末の比表面積を測定し表１に示した。
ｍ、Ｏ2 ＝５％、Ｃ2 Ｈ4 ＝１０００ｐｐｍ、Ｈｅ＝残
部からなる混合ガスと、表１に示す条件下で熱処理を施
し、同雰囲気下で室温まで冷却した。なお、処理後の粉
末の比表面積を測定し表１に示した。
【００１３】次いで、熱処理後の粉末を用い、排ガスと
してＮＯ＝１０００ｐｐｍ、Ｏ2 ＝５％、Ｃ2 Ｈ4 ＝１
０００ｐｐｍ、Ｈｅ＝残部のガス、ＳＶ（空間速度）＝
１００００／ｈの条件で、２００℃から６００℃の範囲
でＮＯの還元分解能をガスクロマトグラフを用いて測定
した。ＮＯ還元率の最高値を表１に示す。
してＮＯ＝１０００ｐｐｍ、Ｏ2 ＝５％、Ｃ2 Ｈ4 ＝１
０００ｐｐｍ、Ｈｅ＝残部のガス、ＳＶ（空間速度）＝
１００００／ｈの条件で、２００℃から６００℃の範囲
でＮＯの還元分解能をガスクロマトグラフを用いて測定
した。ＮＯ還元率の最高値を表１に示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】表１から明らかなように、ＣｏＧａ
2 Ｏ4 、ＮｉＧａ2 Ｏ4 は６００℃以上において熱処理
を行うことにより、ＮＯ還元率は５０％を超える。また
６００℃で３時間以上の熱処理を行うことにより、ＮＯ
還元率はさらに向上し６０％を超えることがわかった。
また、ＣｕＧａ2 Ｏ4 は５％の高酸素濃度雰囲気下では
ＮＯ還元性は見られなかったが、本発明に基づき処理を
行うことにより高酸素濃度雰囲気下のＮＯ還元作用が発
現した。
2 Ｏ4 、ＮｉＧａ2 Ｏ4 は６００℃以上において熱処理
を行うことにより、ＮＯ還元率は５０％を超える。また
６００℃で３時間以上の熱処理を行うことにより、ＮＯ
還元率はさらに向上し６０％を超えることがわかった。
また、ＣｕＧａ2 Ｏ4 は５％の高酸素濃度雰囲気下では
ＮＯ還元性は見られなかったが、本発明に基づき処理を
行うことにより高酸素濃度雰囲気下のＮＯ還元作用が発
現した。
【００１６】
【発明の効果】以上、詳述した通り、本発明によれば、
高酸素濃度雰囲気下でも高いＮＯｘ還元分解作用を有
し、今後のディーゼルエンジンやリーンバーンエンジン
等の燃焼機関の排気ガス等の浄化に有用な触媒を提供で
きる。
高酸素濃度雰囲気下でも高いＮＯｘ還元分解作用を有
し、今後のディーゼルエンジンやリーンバーンエンジン
等の燃焼機関の排気ガス等の浄化に有用な触媒を提供で
きる。
【図１】本発明の触媒材料のＸ線回折チャートである。
Claims (1)
- 【請求項１】コバルト（Ｃｏ）、銅（Ｃｕ）およびニッ
ケル（Ｎｉ）のうちの少なくとも１種とガリウム（Ｇ
ａ）を含むスピネル型複合酸化物を合成した後、該合成
粉末を少なくとも酸素と炭化水素および一酸化窒素を含
む雰囲気下で、６００℃以上で１時間以上熱処理をする
ことを特徴とする酸化物触媒材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5329255A JP2997387B2 (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 酸化物触媒材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5329255A JP2997387B2 (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 酸化物触媒材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07185347A JPH07185347A (ja) | 1995-07-25 |
| JP2997387B2 true JP2997387B2 (ja) | 2000-01-11 |
Family
ID=18219404
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5329255A Expired - Fee Related JP2997387B2 (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 酸化物触媒材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2997387B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5090367B2 (ja) * | 2005-12-21 | 2012-12-05 | ジョンソン、マッセイ、パブリック、リミテッド、カンパニー | 金属硝酸塩転化法 |
-
1993
- 1993-12-27 JP JP5329255A patent/JP2997387B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07185347A (ja) | 1995-07-25 |
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