JP2989925B2 - 1,1,1,2−テトラフルオロエタンの精製方法 - Google Patents

1,1,1,2−テトラフルオロエタンの精製方法

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JP2989925B2
JP2989925B2 JP3097969A JP9796991A JP2989925B2 JP 2989925 B2 JP2989925 B2 JP 2989925B2 JP 3097969 A JP3097969 A JP 3097969A JP 9796991 A JP9796991 A JP 9796991A JP 2989925 B2 JP2989925 B2 JP 2989925B2
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zeolite
tetrafluoroethane
purifying
adsorbent
ethanone
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創 米田
龍太郎 武居
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、1,1,1,2−テト
ラフルオロエタン(R134a)の精製方法に関する
【0002】
【従来の技術】R134aは冷媒として有用であり、
クロロジフルオロタン(R12)等の代替物質であ
る。その製造プロセスから出る反応混合物は一般に多種
の化合物の混合物となるが、なかでも問題となるのがR
134aの異性体であるところの1,1,2,2−テト
ラフルオロエタン(R134)である。R134はR1
34aと沸点が近く、蒸留による分離が困難であり、高
純度のR134aを得るにあたっての障害となる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、R134a
中のR134を選択的に吸着除去して高純度のR134
aを得ることを目的とする
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は前述の課題を
解決すべくなされ、R134を含むR134aを吸着剤
と接触させ、R134a中のR134の含有量を1×1
-3重量%以下とすることを特徴とするR134aの精
製方法を提供する
【0005】R134を含んだR134aを活性炭やゼ
オライト等の吸着剤と接着させることにより、R134
を吸着除去でき、R134a中のR134の濃度を無害
なレベルである1×10-3重量%以下とすることができ
る。活性炭やゼオライトは併用することもできる。
【0006】活性炭としては、ヤシガラ系、木炭系、石
炭系、石油ピッチ系等各種の活性炭を採用でき、細孔径
が3〜10Åであるものが好ましい。活性炭の形状は、
粉末状品造粒品又は繊維状品を採用できる。
【0007】ゼオライトは、下記一般式で表わされるケ
イ酸塩に属する鉱物の一種で天然物又は合成物が知られ
ている。 Mx/n [(A102)x ・(SiO2)y ]・wH2 O ここで、nは陽イオンM(Na、K等のアルカリ金属、
Ca等のアルカリ土類金属の原子)の数、wは単位格
子あたりの水分、xびyは単位格子あたりの四面体の
全個数である。
【0008】また、合成ゼオライトとしてはA型ゼオラ
イト、X型ゼオライト、Y型ゼオライトなどが知られて
おり、本発明のゼオライトには、天然ゼオライト又は合
成ゼオライトを使できる。ゼオライトの細孔径は3〜
10Åであるものが好ましく、4〜5Åが特に好まし
い。
【0009】ゼオライトの形状は0.5〜5mm程度の
粒状又は円筒状のものが好ましく、粉末状のゼオライト
をベントナイト等の結合剤で固めたものである。ゼオラ
イトは、使用前に200〜400℃で1〜3時間加熱処
理して活性化しておくことが好ましい。
【0010】本発明における吸着温度は−10℃〜
00℃が好ましく、加熱冷却のための付加装置を必要と
せず、簡単な装置での実施が可能となる10〜30℃が
さらに好ましい。
【0011】本発明における吸着圧力が低圧では吸着剤
の能力が低下し、また、処理したR134aを液化回収
する際により低温を必要とする。逆に高圧では加圧又は
加熱のための装置が必要となる。このような理由から吸
着圧力は0.5〜10kg/cm2 Gが好ましく、1〜
8kg/cm2 Gがさらに好ましい。
【0012】本発明における接触時間はガス状態で1〜
300秒、液体の状態で300〜3600秒が好まし
く、装置の大きさを適度に抑え、かつR134を充分に
吸着除去するためにはガス状態で10〜60秒、液体の
状態で600〜1200秒であることがさらに好まし
い。
【0013】
【実施例】内径25mm、長さ1000mmのステンレ
ス製反応管にペレット状の吸着剤(ユニオン昭和社製A
型ゼオライトMS−5A又はX型ゼオライトMS−13
X)を充てんし、その出口には圧力調整弁を設けた。反
応管を目的の温度に保ちながら原料を一定の割合で供給
した。ガスの状態で供給する場合は原料のボンベを加熱
し、液体の状態で供給する場合にはポンプを用いた。反
応管の入口及び出口の組成をガスクロマトグラフ法によ
り決定した。気体状態、液体状態での実施例をそれぞれ
表1,2に示す。
【0014】
【表1】
【0015】
【表2】
【0016】
【発明の効果】本発明に従えば、R12等の代替物質と
して有用なR134a中に含まれるR134を効率的に
無害なレベルまで除去できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平2−268124(JP,A) 特公 昭36−2568(JP,B1) 国際公開90/10612(WO,A1) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C07C 17/389,17/395,17/42 C07C 19/08 - 19/16 CA(STN) CAOLD(STN) REGISTRY(STN)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】1,1,2,2−テトラフルオロエタンを
    含む1,1,1,2−テトラフルオロエタンを吸着剤と
    接触させ、1,1,1,2−テトラフルオロエタン中
    1,1,2,2−テトラフルオロエタンの含有量を1×
    10-3 重量%以下とすることを特徴とする1,1,1,
    2−テトラフルオロエタンの精製方法。
  2. 【請求項2】吸着剤がゼオライトである請求項1記載
    精製方法。
JP3097969A 1991-04-04 1991-04-04 1,1,1,2−テトラフルオロエタンの精製方法 Expired - Lifetime JP2989925B2 (ja)

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DE10143170A1 (de) 2001-09-04 2003-03-20 Solvay Fluor & Derivate Trifluorethanolabtrennung
GB0303972D0 (en) * 2003-02-20 2003-03-26 Ineos Fluor Holdings Ltd Process
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