JP2971077B2 - 分析用ｘ線管の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） この発明は分析用Ｘ線管の製造方法に係り、特にその
陽極の製造方法の改良に関する。

（従来の技術） 一般に分析用Ｘ線管は第４図に示すように構成され、
真空外囲器１内に陰極２と陽極３が対向して配設されて
いる。この陽極３は、陽極母材４とその一面（陰極対向
面）に設けられたタ−ゲツト層（図示せず）とからなっ
ている。

動作時には、陰極２より発生した電子５を陰極２−陽
極３間に印加した電圧により加速し、タ−ゲツト層の電
子衝突面６に衝突させる。この電子衝突面６より発生し
たＸ線７を、Ｘ線放射窓８より取出して被分析物質に照
射し、そこより発生するＸ線により物質の分析を行な
う。

このような分析用Ｘ線管より発生するＸ線７の波長
は、タ−ゲツト層の材質と印加する高電圧により決まる
が、軽元素の分析等特に長波長のＸ線を必要とする場合
には、タ−ゲツト層の材質としてロジウム等を使用す
る。

一方、陽極母材４は電子５の衝突により発生する熱を
効率良く管球外部に導くため、一般に熱伝導の良い銅又
は銅合金を使用している。

従って、銅の陽極母材４の一面にロジウム膜を形成し
たターゲット層を使用している。このロジウム膜は、例
えば電気めっき法により形成する。

（発明が解決しようとする課題） ところが、従来の方法では、陽極３の組立て工程又は
真空ガス出し工程中に500〜820℃の高温に晒されること
により、銅からなる陽極母材４とその表面に形成したタ
−ゲツト層の熱膨脹差及び銅の再結晶によりタ−ゲツト
層に割れが生じたり、剥がれるものが発生することがあ
る。

そして、従来のタ−ゲツト層形成方法では、銅からな
る陽極母材４の再結晶により部分的隆起が起こり、ロジ
ウム膜に割れが発生し、又はその凹凸によるＸ線取出し
量の低下が生じることが判った。

この発明は、再結晶によるタ−ゲツト層の割れ・剥が
れを防止すると共に、付着強度を増した分析用Ｘ線管の
製造方法を提供することを目的とする。

［発明の構成］ （課題を解決するための手段） この発明は、銅からなる陽極母材を予め800℃以上、
融点以下の温度で加熱処理して再結晶化し、その後、そ
の表面に直接もしくは５ないし20μｍの範囲のニッケル
膜からなる中間層を介して厚さ40±10μｍの膜厚のロジ
ウム膜を被膜して陽極構体を得、その後、前記陽極母材
の熱処理温度よりも低い温度で真空ガス出しすることを
特徴とする分析用Ｘ線管の製造方法である。

（作 用） この発明によれば、ターゲット層であるロジウム膜の
割れがなくなり、陽極母材または中間層のニッケルの特
性線が発生せず、必要とする純ロジウムのＸ線のみを長
時間安定して発生させることができる。

（実施例） 以下、図面を参照して、この発明の一実施例を詳細に
説明する。

この発明は陽極の製造方法を改良したもので、その製
造方法についてのみ述べることにする。尚、従来例（第
４図）と同一箇所は同一符号を付すことにする。

既述のように、分析用Ｘ線管における陽極は陽極母材
の表面にタ−ゲツト層を形成して構成されているが、こ
の発明でも第１図に示すように、陽極を構成する陽極母
材４の表面にタ−ゲツト層となる例えばロジウム膜９を
形成し、必要な波長のＸ線を発生させる。

先ず第１図に示す陽極母材４の表面に脱脂・化学エッ
チングを施した後、水素中において800℃以上、融点以
下の温度、例えば860℃で10分間、加熱処理する。この
熱処理により銅素材は再結晶する。

加熱処理後に、母材表面にロジウム膜９を形成する
が、一般に電解めっきを使用する。この場合、ロジウム
膜９の厚さは、銅からなる陽極母材４の特性線を吸収す
るのに必要な厚さを確保するために下限が決まる。又、
厚過ぎると陽極母材４との熱膨脹差のため、応力による
ロジウム膜９の割れ・剥がれが生じ易くなる点から上限
が決まり、40±10μｍの厚さの範囲でロジウム膜６を形
成する。

尚、ロジウム膜９の陽極母材４への付着強度を増すた
めと、熱膨脹差による割れを防止するために、銅とロジ
ウムの中間の熱膨脹差を有するニッケル膜（図示せず）
を中間層として設けることも有効である。この場合も一
般に電解めっきを使用する。このニッケル膜の膜厚は、
５〜20μｍで行なう。

尚、中間層のニッケル膜は、必要に応じて形成すれば
良い。

こうして、陽極母材４の表面にロジウム膜９を形成し
た後、第４図に示すような銀ろう付け等により陽極３を
組立て、陰極２と共に真空外囲器１内に封着後、真空ガ
ス出しすれば、分析用Ｘ線管が得られる。

上記の工程中、高温に晒さらされる銀ろう付けの工程
は温度780℃で10分間、又、真空ガス出しの工程は温度7
00℃で１時間であり、いずれもロジウム膜９形成前の陽
極母材の熱処理温度よりも低い。

又、実際に使用中の陽極温度は、一番高い電子衝突面
でも500℃にしかならない。従って、ロジウム膜形成後
に再結晶化による隆起が起こらず、その結果、陽極母材
４とタ−ゲツト層であるロジウム膜９の剥がれ・割れは
発生しない。

さて、この発明におけるロジウム膜９の状態を、従来
の製造方法による場合と比較すると、次のようになる。
第２図は、従来のロジウム膜形成前の母材の加熱処理が
ないものにロジウム膜を形成し、陽極組立て銀ろう付け
を行なった後の表面状態を示しているが、ロジウム膜表
面に割れが縦横に走っている状態が確認された。

これに対し、第３図はこの発明の場合であり、再結晶
した母材上にロジウム膜が形成されているため、従来の
ような割れは発生していないことが確認された。尚、両
方の顕微鏡写真は同じ50倍である。

［発明の効果］ この発明によれば、銅からなる陽極母材を予め800℃
以上の温度で加熱処理し、その後、その表面に直接また
はニッケルの中間層を介してロジウム膜を形成している
ので、ロジウム膜の割れ・剥がれがなくなり、陽極母材
または中間層のニッケル膜の特性線が発生せず、必要と
するロジウムの特性Ｘ線のみを長時間安定して発生させ
ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の分析用Ｘ線管の製造方法を説明する
ために用いる陽極を示す断面図、第２図はこの発明の製
造方法によるロジウム膜の形成後における表面状態の粒
子構造を50倍拡大して示す顕微鏡写真、第３図は従来の
製造方法によるロジウム膜の形成後における表面状態の
粒子構造を50倍拡大して示す顕微鏡写真、第４図は一般
的な分析用Ｘ線管を示す断面図である。 ４……陽極母材、９……ロジウム膜（タ−ゲツト層）。

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】陽極母材を予め800℃以上、融点以下の温
   度で加熱処理して再結晶化し、その後、その表面に直接
   もしくは５ないし20μｍの範囲のニッケル膜からなる中
   間層を介して厚さ40±10μｍの膜厚のロジウム膜を被膜
   して陽極構体を得、その後、前記陽極母材の熱処理温度
   よりも低い温度で真空ガス出しすることを特徴とする分
   析用Ｘ線管の製造方法。