JP2968460B2 - X-ray analysis method - Google Patents
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、試料の２次元的な濃
度や膜厚の分布を分析するＸ線分析方法に関するもので
ある。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an X-ray analysis method for analyzing a two-dimensional concentration and film thickness distribution of a sample.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来の第１のＸ線分析方法として、試料
の２次元的な濃度や膜厚の分布を分析するために、試料
における多数の疎らな微小部分に、絞った１次Ｘ線を照
射し、各微小部分から発生する蛍光Ｘ線を測定する方法
がある。この方法では、多数の微小部分を測定するのに
時間を要し、また、絞られた１次Ｘ線を用いるので発生
する蛍光Ｘ線の強度が不十分となり、さらに測定されな
い部分もあるので、正確な分析ができない。2. Description of the Related Art As a first conventional X-ray analysis method, in order to analyze a two-dimensional concentration and film thickness distribution of a sample, a primary X-ray focused on a large number of sparse minute parts of the sample is analyzed. And measuring the fluorescent X-rays generated from each minute portion. In this method, it takes time to measure a large number of minute parts, and since the focused primary X-rays are used, the intensity of the fluorescent X-rays generated is insufficient, and there are also parts that are not measured. Cannot perform accurate analysis.
【０００３】この他に、従来の第２のＸ線分析方法とし
て、特開平７−７２１０１号公報掲載の蛍光Ｘ線分析方
法がある。この方法は、図１０（ａ）に示すように、ま
ず、ライン状のＸ線源１から発生させた１次Ｘ線Ｂ１を
ラインフォーカス用のコリメータ２を通過させ、試料３
にライン状に１次Ｘ線Ｂ１を照射するとともに、試料３
における１次Ｘ線の照射位置３ｃを変化させて、図１０
（ｂ）に示すような互いに平行な多数のライン状部分３
ｃについて蛍光Ｘ線Ｂ２の強度をＸ線検出器４により測
定して、その強度をライン方向Ｓに投影した投影データ
を求める。更に、図１０（ｃ），（ｄ）に示すように、
投影データをラインの長手方向Ｓが異なる複数の方向に
ついて求める。そして、上記複数の方向についての蛍光
Ｘ線Ｂ２の投影データに基づいて、たとえば画像処理に
より、２次元的な多数の点状部分についての元素の濃度
分布等を求めるものである。この方法では、ある長手方
向Ｓについての投影データを求めるのに、多数のライン
状部分３ｃについて蛍光Ｘ線Ｂ２の強度を測定する必要
があるので、分析全体としてやはり時間を要する。As another conventional X-ray analysis method, there is a fluorescent X-ray analysis method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-72101. In this method, as shown in FIG. 10A, first, a primary X-ray B1 generated from a linear X-ray source 1 is passed through a collimator 2 for line focus, and a sample 3
The sample is irradiated with primary X-rays B1 in a line.
By changing the irradiation position 3c of the primary X-ray in FIG.
A large number of linear portions 3 parallel to each other as shown in FIG.
The intensity of the fluorescent X-ray B2 for c is measured by the X-ray detector 4, and projection data obtained by projecting the intensity in the line direction S is obtained. Further, as shown in FIGS. 10 (c) and (d),
Projection data is obtained for a plurality of different longitudinal directions S of the line. Then, based on the projection data of the fluorescent X-rays B2 in the plurality of directions, for example, image processing is performed to determine the concentration distribution of the elements in a large number of two-dimensional point-like portions. In this method, it is necessary to measure the intensity of the fluorescent X-rays B2 for a large number of linear portions 3c in order to obtain projection data in a certain longitudinal direction S, so that the analysis as a whole also requires time.
【０００４】そこで、従来の第３のＸ線分析方法とし
て、図１１に示すように、ＣＣＤカメラやイメージング
プレート等の２次元情報の得られる検出手段１３を用い
る方法が考えられる。この方法は、Ｘ線源５から発生さ
せた１次Ｘ線６を、試料台７に固定された試料３に照射
し、試料３から発生した蛍光Ｘ線８を分光前ソーラスリ
ット９を通過させて平行なＸ線ビームとし、分光素子１
０で所望の分析すべき蛍光Ｘ線１１のみを回折させ、分
光後ソーラスリット１２を通過させて平行なＸ線ビーム
とし、２次元情報の得られる検出手段１３でその強度を
測定する。なお、分光前および分光後ソーラスリット
９，１２は、その入射端面を図５に示すように、従来よ
りある、多数の平板１４を平行に並べてボディ３７に収
め、平板１４の間（単位ライン状スリット）１５に２次
Ｘ線８，１１を通過させる平行板型ソーラスリット９，
１２である。Therefore, as a third conventional X-ray analysis method, as shown in FIG. 11, a method using a detection means 13 such as a CCD camera or an imaging plate which can obtain two-dimensional information is conceivable. In this method, a primary X-ray 6 generated from an X-ray source 5 is irradiated on a sample 3 fixed on a sample stage 7, and fluorescent X-rays 8 generated from the sample 3 are passed through a solar slit 9 before spectroscopy. Into a parallel X-ray beam,
At 0, only the fluorescent X-rays 11 to be analyzed are diffracted, and after the spectroscopy, the X-rays are passed through a solar slit 12 to be converted into parallel X-ray beams, and the intensity thereof is measured by detecting means 13 which can obtain two-dimensional information. As shown in FIG. 5, the solar slits 9 and 12 before and after spectral separation have a large number of flat plates 14 arranged in parallel and housed in a body 37 as shown in FIG. Parallel plate type solar slit 9, which allows secondary X-rays 8, 11 to pass through
Twelve.
【０００５】ここで、たとえば図１１の試料３の座標Ｘ
1 −Ｙ1 における濃度分布が図１２（ａ）のようであっ
たとする。図１１において、Ｙ1 の下の丸の中に×を描
いた印は、Ｙ1 軸が紙面に垂直で向こう向きであること
を示し、図１２（ａ）において、円の中に黒い三角形を
描いたのは、図１１の試料３における１次Ｘ線６の照射
面が円であり、その中で分析しようとする元素が三角形
状に分布していることを示す。すなわち、図１２（ａ）
に示す試料３の三角形状の部分から蛍光Ｘ線８（図１
１）が発生する。Here, for example, the coordinates X of the sample 3 in FIG.
Concentration distribution in 1 -Y 1 is assumed to be like in FIG. 12 (a). In FIG. 11, a mark drawn with a cross in a circle below Y 1 indicates that the Y 1 axis is perpendicular to the plane of the paper, and in FIG. 12 (a), a black triangle is shown in a circle. The drawing shows that the irradiation surface of the primary X-ray 6 in the sample 3 of FIG. 11 is a circle, and that the elements to be analyzed are distributed in a triangular shape. That is, FIG.
X-ray fluorescence 8 (see FIG. 1)
1) occurs.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】ところが、その蛍光Ｘ
線８が通過する分光前ソーラスリット９は、前述したよ
うに、図５に示すような単位ライン状スリット１５を積
み重ねた構造であるため、ラインの長手方向（Ｙ1 ，Ｙ
2 方向）には、入射した蛍光Ｘ線８（図１１）を分解せ
ず、その強度が均一化してしまい、その結果、分光素子
１０の座標Ｘ2 −Ｙ2 に投影される蛍光Ｘ線８の強度分
布は、図１２（ｂ）に示すように、Ｙ2 方向には均一
で、Ｘ2 方向にのみ濃淡のついた（Ｘ2 の正方向ほど強
度が高いので濃く描く）ものとなる。図１１において、
分光素子１０で所望の分析すべき蛍光Ｘ線１１のみを回
折させて、分光後ソーラスリット１２を通過させても、
図１２（ｂ）に示す分布は維持されるので、結局、２次
元情報の得られる検出手段１３に入射し検出される蛍光
Ｘ線１１の強度分布は、座標Ｘ3 −Ｙ3 において図１２
（ｃ）に示すものとなる。すなわち、２次元情報の得ら
れる検出手段１３を用いても、実質Ｘ3 方向の１次元情
報しか得られない。この問題は、濃度分布に限らず、膜
厚等の分布についても同様に生じる。However, the fluorescence X
As described above, the pre-spectral solar slit 9 through which the line 8 passes has a structure in which the unit line-shaped slits 15 are stacked as shown in FIG. 5, and therefore, the longitudinal direction of the line (Y 1 , Y
In two directions), the incident fluorescent X-rays 8 (FIG. 11) are not decomposed and their intensities are made uniform. As a result, the fluorescent X-rays 8 projected on the coordinates X 2 -Y 2 of the spectroscopic element 10 are obtained. intensity distribution, as shown in FIG. 12 (b), uniform in the Y 2 direction, (drawn darker because the positive direction as the intensity of X 2 is high) equipped with a shade only in X 2 direction becomes. In FIG.
Even if the spectroscopic element 10 diffracts only the desired fluorescent X-rays 11 to be analyzed and passes through the solar slit 12 after spectroscopy,
Since the distribution shown in FIG. 12B is maintained, after all, the intensity distribution of the fluorescent X-rays 11 incident on and detected by the detection means 13 from which the two-dimensional information can be obtained is represented by the coordinates X 3 -Y 3 in FIG.
(C) is obtained. That is, even by using the detecting means 13 capable of obtaining two-dimensional information, obtained only one-dimensional information of the real X 3 direction. This problem occurs not only in the concentration distribution but also in the distribution of the film thickness and the like.
【０００７】そこで本発明は、試料の２次元的な濃度や
膜厚の分布を、短時間に正確に分析できるＸ線分析方法
を提供することを目的とするものである。Accordingly, an object of the present invention is to provide an X-ray analysis method capable of accurately analyzing a two-dimensional concentration and thickness distribution of a sample in a short time.
【０００８】[0008]
【０００９】[0009]
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】 上記目的を達成するため
に、請求項１ のＸ線分析方法は、まず、試料から発生し
た２次Ｘ線を、軸方向に延びる多数の細長い筒状の通路
を束ねた分光前キャピラリー型ソーラスリットに入射さ
せ、その分光前キャピラリー型ソーラスリットを通過し
た２次Ｘ線を分光素子に入射させて回折させる。そし
て、その回折した２次Ｘ線を、軸方向に延びる多数の細
長い筒状の通路を束ねた分光後キャピラリー型ソーラス
リットに入射させ、その分光後キャピラリー型ソーラス
リットを通過した２次Ｘ線を２次元情報の得られる検出
手段に入射させ、その検出手段での検出結果に基づい
て、試料表面について２次元的な分析を行う。ここで、
前記分光前および分光後キャピラリー型ソーラスリット
の少なくとも一方と直列に、多数の平板を平行に並べて
この間に２次Ｘ線を通過させる平行板型ソーラスリット
を配置して、分光前および分光後組合せスリットの少な
くとも一方を構成し、必要に応じて、前記少なくとも一
方のキャピラリー型ソーラスリットを、前記平行板型ソ
ーラスリットを通過する２次Ｘ線の通路外に退避させ
る。 [MEANS FOR SOLVING THE PROBLEMS] To achieve the above object
According to the X-ray analysis method of the first aspect, first, secondary X-rays generated from a sample are made incident on a pre-spectral capillary type solar slit in which a number of elongated cylindrical passages extending in the axial direction are bundled, Secondary X-rays that have passed through the front capillary type solar slit are made incident on the spectroscopic element and diffracted. Then, the diffracted secondary X-rays are made incident on a post-spectral capillary type solar slit, which bundles a number of elongated cylindrical passages extending in the axial direction. The light is made incident on a detecting means for obtaining two-dimensional information, and two-dimensional analysis is performed on the sample surface based on the detection result of the detecting means. here,
A parallel plate type solar slit for arranging a large number of flat plates in parallel and passing secondary X-rays between them in series with at least one of the pre- and post-spectroscopic capillary solar slits, and combining a pre- and post-spectroscopic slit And at least one of the capillary-type solar slits is retracted out of the path of the secondary X-ray passing through the parallel-plate-type solar slit as necessary.
【００１１】請求項２のＸ線分析方法は、請求項１にお
いて、前記少なくとも一方のキャピラリー型ソーラスリ
ットを、平行板型ソーラスリットの前後双方に配置す
る。According to a second aspect of the present invention, in the first aspect , the at least one capillary type solar slit is disposed both before and after the parallel plate type solar slit.
【００１２】請求項３のＸ線分析方法は、請求項１また
は２において、前記分光前組合せスリットまたは前記分
光前キャピラリー型ソーラスリットにおける２次Ｘ線の
入射面および出射面が、それぞれ前記試料表面および分
光素子表面と平行であり、前記分光後組合せスリットま
たは前記分光後キャピラリー型ソーラスリットにおける
２次Ｘ線の入射面および出射面が、それぞれ前記分光素
子表面および検出手段における２次Ｘ線の入射面と平行
である。According to a third aspect of the present invention, there is provided the X-ray analysis method according to the first or second aspect , wherein the entrance surface and the exit surface of the secondary X-ray in the pre-spectral combination slit or the pre-spectral capillary type solar slit are used. Are respectively parallel to the surface of the sample and the surface of the spectroscopic element, and the entrance surface and the exit surface of the secondary X-rays in the post-spectral combination slit or the post-spectral capillary type solar slit correspond to the surfaces of the spectroscopic element and the detection means, respectively. It is parallel to the plane of incidence of the next X-ray.
【００１３】請求項４のＸ線分析方法は、まず、試料か
ら発生した２次Ｘ線を、多数の平板を平行に並べた分光
前平行板型ソーラスリットに入射させ、その分光前平行
板型ソーラスリットを通過した２次Ｘ線を分光素子に入
射させて回折させる。そして、その回折した２次Ｘ線
を、多数の平板を平行に並べた分光後平行板型ソーラス
リットに入射させ、その分光後平行板型ソーラスリット
を通過した２次Ｘ線を２次元情報の得られる検出手段に
入射させ、試料をその表面に垂直な軸まわりに回転させ
て得られる前記検出手段からの複数の検出結果に基づい
て、試料表面について２次元的な分析を行う。[0013] X-ray analysis method according to claim 4, first, the secondary X-rays generated from the sample, is incident on the parallel arranged parallel plate Soller slit before spectroscopy and the large number of flat, its spectral prior parallel plate The secondary X-rays that have passed through the solar slit are made incident on the spectral element and diffracted. Then, the diffracted secondary X-rays are made incident on a post-spectral parallel plate solar slit in which a number of flat plates are arranged in parallel, and the secondary X-rays passing through the post-spectral parallel plate solar slit are converted into two-dimensional information. Two-dimensional analysis is performed on the sample surface based on a plurality of detection results obtained by rotating the sample around an axis perpendicular to the surface of the sample and causing the sample to rotate around an axis perpendicular to the surface.
【００１４】請求項５のＸ線分析方法は、請求項４にお
いて、前記分光前平行板型ソーラスリットにおける２次
Ｘ線の入射面および出射面が、それぞれ前記試料表面お
よび分光素子表面と平行であり、前記分光後平行板型ソ
ーラスリットにおける２次Ｘ線の入射面および出射面
が、それぞれ前記分光素子表面および検出手段における
２次Ｘ線の入射面と平行である。According to a fifth aspect of the present invention, there is provided the X-ray analysis method according to the fourth aspect , wherein an incident surface and an outgoing surface of the secondary X-ray in the pre-spectral parallel plate type solar slit are parallel to the sample surface and the spectroscopic element surface, respectively. The incident surface and the outgoing surface of the secondary X-rays in the post-spectral parallel plate solar slit are parallel to the surface of the spectral element and the incident surface of the secondary X-rays in the detecting means, respectively.
【００１５】[0015]
【００１６】[0016]
【００１７】[0017]
【作用および効果】 請求項１のＸ線分析方法によれば、
通過させる２次Ｘ線を２次元的に分解できるキャピラリ
ー型ソーラスリットと、２次元情報の得られる検出手段
とを併せて用いるので、試料の分析すべき面全体につい
て、２次元的な濃度や膜厚の分布の情報が一時に得ら
れ、短時間に分析できる。また、１次Ｘ線を微小部分に
絞らないので試料から発生する２次Ｘ線の強度が十分で
あり、測定されない部分もないので、正確な分析ができ
る。さらに、２次Ｘ線の通路において、前記キャピラリ
ー型ソーラスリットとそれよりも安価で減衰の少ない平
行板型ソーラスリットとを直列に配置して用いるので、
キャピラリー型ソーラスリットのみを用いる場合よりも
キャピラリー型ソーラスリットの長さが短くてすみ、用
いる装置全体がより安価となり、かつ減衰の少ない２次
Ｘ線が得られる。また、２次Ｘ線の通路において、平行
板型ソーラスリットを固定し、キャピラリー型ソーラス
リットを進退させるので、平行板型ソーラスリットのみ
を用いて、試料の分析すべき面全体について、１次元的
ではあるが濃度や膜厚の分布を示す減衰の少ない２次Ｘ
線を一時に得ることにより、１次元的な分布について短
時間に正確に分析することもできる。 [Function and Effect] According to the X-ray analysis method according to claim 1,
Capillary capable of two-dimensionally decomposing secondary X-rays that pass
-Type solar slit and detection means for obtaining two-dimensional information
Are used together, so that the entire surface of the sample to be analyzed
Information on two-dimensional concentration and film thickness distribution at a time.
Analysis in a short time. In addition, primary X-rays
The intensity of secondary X-rays generated from the sample is not enough
Yes, there are no unmeasured parts, so accurate analysis
You. Further, in the secondary X-ray passage, the capillary type solar slit and the parallel plate type solar slit, which is cheaper and less attenuated, are used in series.
As compared with the case where only the capillary type solar slit is used, the length of the capillary type solar slit may be shorter, and the whole apparatus to be used is less expensive and secondary X-rays with less attenuation can be obtained. Also, in the secondary X-ray path, the parallel plate type solar slit is fixed and the capillary type solar slit is moved forward and backward, so that only the parallel plate type solar slit is used to perform one-dimensional analysis on the entire surface of the sample to be analyzed. However, the secondary X with little attenuation indicating the distribution of concentration and film thickness
By obtaining a line at a time, a one-dimensional distribution can be accurately analyzed in a short time.
【００１８】請求項２のＸ線分析方法によれば、請求項
１の方法による作用および効果に加え、キャピラリー型
ソーラスリットが平行板型ソーラスリットの前後に分け
て配置されているので、分けられたものを合わせたのと
同じ長さの単一のキャピラリー型ソーラスリットが平行
板型ソーラスリットの前後いずれか一方のみに配置され
る場合よりも、２次Ｘ線に対する絞りの効果が大きく、
いっそう高い分解能で正確に分析できる。According to the X-ray analysis method of the second aspect ,
In addition to the function and effect of the method 1 , the capillary type solar slit is arranged before and after the parallel plate type solar slit, so that a single capillary type solar having the same length as the combined length is obtained. The effect of the aperture for the secondary X-ray is greater than when the slit is arranged only on one side before or after the parallel plate type solar slit,
It can analyze accurately with higher resolution.
【００１９】請求項３のＸ線分析方法によれば、請求項
１または２の方法による作用および効果に加え、分光前
ソーラスリットにおける入射面等が試料表面等と平行で
あるので、試料表面上等の位置による分解能が一定にな
り、いっそう正確な分析ができる。According to the X-ray analysis method of the third aspect ,
In addition to the functions and effects of the method 1 or 2 , the incident surface or the like in the solar slit before spectroscopy is parallel to the sample surface or the like, so that the resolution depending on the position on the sample surface or the like becomes constant, and more accurate analysis can be performed.
【００２０】請求項４のＸ線分析方法によれば、試料を
回転させて、２次元情報の得られる検出手段からの複数
の検出結果に基づくので、キャピラリー型のような特殊
なソーラスリットを用いずとも、特に試料の分析すべき
面が大きい場合に、２次元的な濃度や膜厚の分布を従来
よりも短時間に分析できる。また、１次Ｘ線を微小部分
に絞らないので試料から発生する２次Ｘ線の強度が十分
であり、測定されない部分もないので、正確な分析がで
きる。According to X-ray analysis method according to claim 4, by rotating the sample, since based on the plurality of detection results from the detecting means capable of obtaining two-dimensional information, using a special Soller slit like Capillary At least, especially when the surface of the sample to be analyzed is large, the two-dimensional distribution of the concentration and the film thickness can be analyzed in a shorter time than before. In addition, since the primary X-ray is not focused on a minute portion, the intensity of the secondary X-ray generated from the sample is sufficient, and there is no unmeasured portion, so that accurate analysis can be performed.
【００２１】請求項５のＸ線分析方法によれば、請求項
４の方法による作用および効果に加え、分光前ソーラス
リットにおける入射面等が試料表面等と平行であるの
で、試料表面上等の位置による分解能が一定になり、い
っそう正確な分析ができる。According to the X-ray analysis method of the fifth aspect ,
In addition to the functions and effects of the method 4, the incident surface and the like in the pre-spectral solar slit are parallel to the sample surface and the like, so that the resolution depending on the position on the sample surface and the like becomes constant, and more accurate analysis can be performed.
【００２２】[0022]
【実施例】以下、本発明の実施例について図面を参照し
ながら説明する。本発明の第１実施例のＸ線分析方法で
は、図１に示すように、Ｘ線源５から発生させた１次Ｘ
線６を、試料台７に固定された試料３に照射し、試料３
から発生した２次Ｘ線８を分光前組合せスリット１８ま
たは分光前平行板型ソーラスリット１７を通過させ、分
光素子１０で所望の分析すべき２次Ｘ線１９のみを回折
させ、分光後組合せスリット２２または分光後平行板型
ソーラスリット２１を通過させ、２次元情報の得られる
検出手段１３たとえばＣＣＤカメラでその強度を測定す
る。ここで、分光前および分光後組合せスリット１８，
２２は、いずれも、平行板型ソーラスリット１７，２１
の前後にキャピラリー型ソーラスリット１６ａ，１６
ｂ，２０ａ，２０ｂを配置して構成されている。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. According to the X-ray analysis method of the first embodiment of the present invention, as shown in FIG.
The line 6 is irradiated on the sample 3 fixed on the sample stage 7,
The secondary X-rays 8 generated from the light are passed through the pre-spectral combination slit 18 or the pre-spectral parallel plate type solar slit 17, and the spectroscopic element 10 diffracts only the desired secondary X-rays 19 to be analyzed. 22 or after the spectroscopy, the light passes through a parallel plate type solar slit 21 and its intensity is measured by a detecting means 13 for obtaining two-dimensional information, for example, a CCD camera. Here, the pre- and post-spectral combination slits 18,
22 is a parallel plate type solar slit 17, 21
Before and after the capillary type solar slit 16a, 16
b, 20a, 20b.
【００２３】平行板型ソーラスリット１７，２１の構造
については前述したとおりであるが、キャピラリー型ソ
ーラスリット１６，２０は、その入射端面を図４に示す
ように、軸方向に延びる多数の細長い角筒状の通路２７
を束ねてボディ３８に収めたものであり、２次Ｘ線８，
１９はこの通路２７を通過する。なお、この通路２７の
断面形状は図４のような四角形に限らず、三角形、六角
形等でもよく、図３のような円筒状の通路２６でもよ
い。また、必要に応じ、キャピラリー型ソーラスリット
１６，２０は、図１の進退機構２３により、平行板型ソ
ーラスリット１７，２１と直列に配置される進出位置
（図１に示す位置）と、平行板型ソーラスリット１７，
２１を通過する２次Ｘ線８，１９の通路外（たとえば図
１の紙面奥方向）に退避した退避位置とに選択的に移動
させる。さらに、第１実施例のＸ線分析方法では、行う
べき試料３についての濃度等の分布の分析が、２次元的
なものであるか、１次元的なものであるかを入力手段２
５に入力し、その入力手段２５からの入力信号を受けた
制御手段２４に、進退機構２３へ進退制御信号を出力さ
せる。Although the structure of the parallel plate type solar slits 17 and 21 is as described above, the capillary type solar slits 16 and 20 have a plurality of elongated corners extending in the axial direction as shown in FIG. Cylindrical passage 27
Are bundled in the body 38, and the secondary X-rays 8,
19 passes through this passage 27. The cross-sectional shape of the passage 27 is not limited to a square as shown in FIG. 4, but may be a triangle, a hexagon, or the like, or may be a cylindrical passage 26 as shown in FIG. If necessary, the capillary-type solar slits 16 and 20 can be moved by the reciprocating mechanism 23 of FIG. 1 into an advanced position (position shown in FIG. 1) arranged in series with the parallel-plate type solar slits 17 and 21; Type solar slit 17,
The secondary X-rays 8 and 19 passing through 21 are selectively moved to a retracted position where the secondary X-rays have been retracted outside the passage (for example, in the depth direction of FIG. 1). Further, in the X-ray analysis method of the first embodiment, the input means 2 determines whether the analysis of the distribution of the concentration or the like of the sample 3 to be performed is two-dimensional or one-dimensional.
5, the control means 24, which has received an input signal from the input means 25, outputs a forward / backward control signal to the forward / backward mechanism 23.
【００２４】なお、分光前組合せスリット１８における
２次Ｘ線８の入射面および出射面は、それぞれ試料３表
面および分光素子１０表面と平行であり、分光後組合せ
スリット２２における２次Ｘ線１９の入射面および出射
面は、それぞれ分光素子１０表面および検出手段１３に
おける２次Ｘ線１９の入射面と平行である。さらに、分
光前平行板型ソーラスリット１７における２次Ｘ線８の
入射面および出射面も、それぞれ試料３表面および分光
素子１０表面と平行であり、分光後平行板型ソーラスリ
ット２１における２次Ｘ線１９の入射面および出射面
も、それぞれ分光素子１０表面および検出手段１３にお
ける２次Ｘ線１９の入射面と平行である。The entrance surface and the exit surface of the secondary X-ray 8 in the pre-spectral combination slit 18 are parallel to the surface of the sample 3 and the surface of the spectroscopic element 10, respectively. The entrance plane and the exit plane are parallel to the surface of the spectroscopic element 10 and the entrance plane of the secondary X-ray 19 in the detection unit 13, respectively. Further, the incident surface and the outgoing surface of the secondary X-ray 8 in the parallel plate type solar slit 17 before the spectroscopy are parallel to the surface of the sample 3 and the surface of the spectroscopic element 10, respectively. The incident surface and the outgoing surface of the line 19 are also parallel to the surface of the spectroscopic element 10 and the incident surface of the secondary X-ray 19 in the detection unit 13, respectively.
【００２５】次に、試料３の２次元的な濃度等の分布を
分析する際の第１実施例の作用について説明する。ま
ず、入力手段２５に、行うべき分析が２次元的なもので
ある旨を入力し、その旨の入力信号を制御手段２４へ出
力させ、それを受けた制御手段２４に、進退機構２３へ
進退制御信号を出力させる。進退制御信号を受けた進退
機構２３は、キャピラリー型ソーラスリット１６，２０
を前記進出位置に移動させる。これによって、Ｘ線源５
から発生させた１次Ｘ線６が、試料台７に固定された試
料３に照射され、発生した２次Ｘ線８が分光前組合せス
リット１８を通過し、分光素子１０で所望の分析すべき
２次Ｘ線１９のみが回折され、分光後組合せスリット２
２を通過し、検出手段１３に入射してその強度が測定さ
れる。Next, the operation of the first embodiment when analyzing the two-dimensional distribution of the concentration and the like of the sample 3 will be described. First, input that the analysis to be performed is two-dimensional is input to the input means 25, and an input signal to that effect is output to the control means 24. Output the control signal. The reciprocating mechanism 23 which has received the reciprocating control signal is provided with a capillary-type solar slit 16,
Is moved to the advance position. Thereby, the X-ray source 5
Is irradiated on the sample 3 fixed on the sample stage 7, and the generated secondary X-rays 8 pass through the pre-spectral combination slit 18, and should be analyzed by the spectroscopic element 10 as desired. Only the secondary X-ray 19 is diffracted, and the combined slit 2
2 and is incident on the detecting means 13 and its intensity is measured.
【００２６】ここで、たとえば試料３の座標Ｘ1 −Ｙ1
における濃度分布が図２（ａ）のようであったとする
と、その図に示す試料３の三角形状の部分から２次Ｘ線
８（図１）が発生する。この２次Ｘ線８が通過するキャ
ピラリー型ソーラスリット１６は、前述したように、図
４または図３に示すような、軸方向に延びる多数の細長
い筒状の通路２７，２６を束ねた構造であるため、入射
した２次Ｘ線８（図１）を、軸方向に垂直な任意の平面
上で２次元的に分解する。その結果、分光素子１０の座
標Ｘ2 −Ｙ2 に投影される２次Ｘ線８の強度分布は、図
２（ｂ）に示すように、図２（ａ）の試料３の座標Ｘ1
−Ｙ1 における濃度分布と合致したものとなる。Here, for example, the coordinates X 1 -Y 1 of the sample 3
2A, the secondary X-ray 8 (FIG. 1) is generated from the triangular portion of the sample 3 shown in FIG. As described above, the capillary type solar slit 16 through which the secondary X-rays 8 pass has a structure in which a large number of elongated cylindrical passages 27 and 26 extending in the axial direction are bundled as shown in FIG. 4 or FIG. For this reason, the incident secondary X-rays 8 (FIG. 1) are two-dimensionally decomposed on an arbitrary plane perpendicular to the axial direction. As a result, as shown in FIG. 2B, the intensity distribution of the secondary X-rays 8 projected on the coordinates X 2 -Y 2 of the spectral element 10 is the coordinates X 1 of the sample 3 in FIG.
It becomes consistent with the concentration distribution in the -Y 1.
【００２７】図１において、分光素子１０で所望の分析
すべき２次Ｘ線１９のみを回折させて、分光後組合せス
リット２２を通過させても、同様の理由で、図２（ｂ）
に示す分布は維持されるので、結局、２次元情報の得ら
れる検出手段１３に入射し検出される２次Ｘ線１９の強
度分布は、座標Ｘ3 −Ｙ3 において図２（ｃ）に示すよ
うに、やはり、図２（ａ）の試料３の座標Ｘ1 −Ｙ1 に
おける濃度分布と合致したものとなる。分析対象が濃度
分布でなく、単位面積当たりの元素濃度に比例した膜厚
の分布であっても同様である。In FIG. 1, even if only the desired secondary X-ray 19 to be analyzed is diffracted by the spectroscopic element 10 and passes through the combined slit 22 after the spectroscopy, for the same reason, FIG.
Is maintained, and as a result, the intensity distribution of the secondary X-rays 19 incident on and detected by the detection means 13 for obtaining the two-dimensional information is shown in FIG. 2C at the coordinates X 3 -Y 3 . As described above, the density distribution coincides with the density distribution at the coordinates X 1 -Y 1 of the sample 3 in FIG. The same applies to the case where the analysis target is not the concentration distribution but the distribution of the film thickness in proportion to the element concentration per unit area.
【００２８】このように、第１実施例によれば、試料３
の分析すべき面全体について、２次元的な濃度や膜厚の
分布の情報が一時に得られ、短時間に分析できる。ま
た、１次Ｘ線６を微小部分に絞らないので試料３から発
生する２次Ｘ線８の強度が十分であり、測定されない部
分もないので、正確な分析ができる。また、２次Ｘ線
８，１９の通路において、キャピラリー型ソーラスリッ
ト１６，２０とそれよりも安価で減衰の少ない平行板型
ソーラスリット１７，２１とを直列に配置して用いるの
で、キャピラリー型ソーラスリットのみを用いる場合よ
りもキャピラリー型ソーラスリットの長さが短くてす
み、用いる装置全体がより安価となり、かつ減衰の少な
い２次Ｘ線が得られる。As described above, according to the first embodiment, the sample 3
With respect to the entire surface to be analyzed, information on two-dimensional concentration and film thickness distribution can be obtained at a time, and analysis can be performed in a short time. Further, since the primary X-ray 6 is not focused on a minute portion, the intensity of the secondary X-ray 8 generated from the sample 3 is sufficient, and there is no unmeasured portion, so that accurate analysis can be performed. Further, in the passage of the secondary X-rays 8 and 19, the capillary type solar slits 16 and 20 and the parallel plate type solar slits 17 and 21 which are less expensive and less attenuated are used in series, so that the capillary type solar slits are used. The length of the capillary-type solar slit can be shorter than the case where only the slit is used, so that the entire apparatus to be used is less expensive and secondary X-rays with less attenuation can be obtained.
【００２９】さらに、キャピラリー型ソーラスリット１
６ａ，１６ｂ，２０ａ，２０ｂを、平行板型ソーラスリ
ット１７，２１の前後に分けて配置するので、分けられ
たものを合わせたのと同じ長さの単一のキャピラリー型
ソーラスリットを平行板型ソーラスリット１７，２１の
前後いずれか一方のみに配置する場合よりも、２次Ｘ線
８，１９に対する絞りの効果が大きく、いっそう高い分
解能で正確に分析できる。Further, a capillary type solar slit 1
6a, 16b, 20a, and 20b are arranged separately before and after the parallel plate type solar slits 17 and 21, so that a single capillary type solar slit having the same length as the divided ones is combined with a parallel plate type solar slit. The effect of the aperture on the secondary X-rays 8 and 19 is greater than when the solar slits 17 and 21 are arranged only before or after any one of them, and the analysis can be performed accurately with higher resolution.
【００３０】また、従来の技術においては、図１１に示
すように、分光前平行板型ソーラスリット９における入
射面が試料３表面と平行でないので、図６の断面図に示
すように、試料３表面の異なる位置において、異なる面
積Ｓｃ，Ｓｄから発生する２次Ｘ線８ｃ，８ｄが、分光
前平行板型ソーラスリット９の各単位ライン状スリット
１５ｃ，１５ｄに入射する。すなわち、試料３表面上の
位置による分解能が一定でない。In the prior art, as shown in FIG. 11, the incident surface of the pre-spectral parallel plate type solar slit 9 is not parallel to the surface of the sample 3 as shown in FIG. At different positions on the surface, the secondary X-rays 8c and 8d generated from the different areas Sc and Sd are incident on the unit linear slits 15c and 15d of the parallel plate type solar slit 9 before spectroscopy. That is, the resolution depending on the position on the surface of the sample 3 is not constant.
【００３１】これに対し、第１実施例によれば、図１に
示すように、分光前組合せスリット１８における入射面
が試料３表面と平行であるので、図７の断面図に示すよ
うに、試料３表面の異なる位置においても、同じ面積Ｓ
から発生する２次Ｘ線８ａ，８ｂが、分光前組合せスリ
ット１８の各通路２７ａ，２７ｂに入射する。すなわ
ち、試料３表面上の位置による分解能が一定になり、い
っそう正確な分析ができる。図１において、分光前組合
せスリット１８における２次Ｘ線８の出射面が、分光素
子１０表面と平行であり、分光後組合せスリット２２に
おける２次Ｘ線１９の入射面および出射面が、それぞれ
分光素子１０表面および検出手段１３における２次Ｘ線
１９の入射面と平行であることからも、同様の効果が得
られる。On the other hand, according to the first embodiment, as shown in FIG. 1, since the entrance surface of the pre-spectral combination slit 18 is parallel to the surface of the sample 3, as shown in the sectional view of FIG. Even at different positions on the surface of the sample 3, the same area S
The secondary X-rays 8a and 8b generated from the incident light enter the passages 27a and 27b of the pre-spectral combination slit 18. That is, the resolution according to the position on the surface of the sample 3 becomes constant, and more accurate analysis can be performed. In FIG. 1, the exit surface of the secondary X-rays 8 in the pre-spectral combination slit 18 is parallel to the surface of the spectral element 10, and the entrance surface and the exit surface of the secondary X-rays 19 in the post-spectral combination slit 22 are spectral components, respectively. The same effect can be obtained because it is parallel to the surface of the element 10 and the plane of incidence of the secondary X-rays 19 on the detection means 13.
【００３２】次に、試料３の１次元的な濃度等の分布を
分析する際の第１実施例の作用について説明する。図１
において、まず、入力手段２５に、行うべき分析が１次
元的なものである旨を入力し、その旨の入力信号を制御
手段２４へ出力させ、それを受けた制御手段２４に、進
退機構２３へ進退制御信号を出力させる。進退制御信号
を受けた進退機構２３は、キャピラリー型ソーラスリッ
ト１６，２０を前記退避位置に移動させる。これによっ
て、Ｘ線源５から発生させた１次Ｘ線６が、試料台７に
固定された試料３に照射され、発生した２次Ｘ線８が分
光前平行板型ソーラスリット１７のみを通過し、分光素
子１０で所望の分析すべき２次Ｘ線１９のみが回折さ
れ、分光後平行板型ソーラスリット２１のみを通過し、
検出手段１３に入射してその強度が測定される。Next, the operation of the first embodiment in analyzing the one-dimensional distribution of the concentration and the like of the sample 3 will be described. FIG.
First, the user inputs to the input means 25 that the analysis to be performed is one-dimensional, and outputs an input signal to that effect to the control means 24. Output the forward / backward control signal. The advance / retreat mechanism 23 that has received the advance / retreat control signal moves the capillary-type solar slits 16 and 20 to the retracted position. As a result, the primary X-rays 6 generated from the X-ray source 5 are irradiated on the sample 3 fixed on the sample stage 7, and the generated secondary X-rays 8 pass only through the pre-spectral parallel plate type solar slit 17. Then, only the secondary X-ray 19 to be analyzed is diffracted by the spectroscopic element 10 and passes only through the parallel plate type solar slit 21 after the spectroscopy.
The light enters the detection means 13 and its intensity is measured.
【００３３】ここで、たとえば試料３の座標Ｘ1 −Ｙ1
における濃度分布が図２（ａ）のようであったとする
と、従来の第３のＸ線分析方法で説明したのと同様に、
分光素子１０の座標Ｘ2 −Ｙ2 に投影される２次Ｘ線８
の強度分布は、図１２（ｂ）に示すようになり、２次元
情報の得られる検出手段１３に入射し検出される２次Ｘ
線１９の強度分布は、座標Ｘ3 −Ｙ3 において図１２
（ｃ）に示すものとなる。分析対象が濃度分布でなく、
膜厚の分布であっても同様である。Here, for example, the coordinates X 1 -Y 1 of the sample 3
If the concentration distribution at is as shown in FIG. 2A, as described in the third conventional X-ray analysis method,
Secondary X-ray 8 projected on coordinates X 2 -Y 2 of spectral element 10
12B, the intensity distribution becomes as shown in FIG. 12 (b).
Intensity distribution of the line 19, 12 in the coordinate X 3 -Y 3
(C) is obtained. Analyte is not concentration distribution,
The same applies to the distribution of the film thickness.
【００３４】すなわち、第１実施例によれば、２次Ｘ線
８，１９の通路において、平行板型ソーラスリット１
７，２１を固定し、キャピラリー型ソーラスリット１
６，２０を進退させるので、平行板型ソーラスリット１
７，２１のみを用いて、試料３の分析すべき面全体につ
いて、１次元的ではあるが濃度や膜厚の分布を示す減衰
の少ない２次Ｘ線を一時に得ることにより、図１２
（ｃ）に示すような１次元的な分布について短時間に正
確に分析することもできる。また、２次元的な濃度等の
分布を分析する際の作用において説明したのと同様に、
分光前平行板型ソーラスリット１７における２次Ｘ線８
の入射面等が、試料３表面等と平行であることから、試
料３表面上等の位置による分解能が一定になり、いっそ
う正確な分析ができる。That is, according to the first embodiment, the parallel plate type solar slit 1 is formed in the passage of the secondary X-rays 8 and 19.
7 and 21 are fixed, and the capillary type solar slit 1
Parallel plate type solar slit 1
By obtaining only one-dimensional but less attenuated secondary X-rays showing the distribution of concentration and film thickness at one time for the entire surface of the sample 3 to be analyzed by using only the samples 7 and 21, FIG.
It is also possible to accurately analyze the one-dimensional distribution as shown in (c) in a short time. Also, as described in the operation when analyzing a two-dimensional distribution of concentration and the like,
Secondary X-rays 8 in parallel plate type solar slit 17 before spectral separation
Is parallel to the surface of the sample 3 or the like, the resolution depending on the position on the surface of the sample 3 or the like is constant, and more accurate analysis can be performed.
【００３５】次に、本発明の第２実施例について説明す
る。本発明の第２実施例のＸ線分析方法では、図８に示
すように、Ｘ線源５から発生させた１次Ｘ線６を、試料
台２８に固定された試料３に照射し、試料３から発生し
た２次Ｘ線２９を分光前平行板型ソーラスリット３０を
通過させ、分光素子１０で所望の分析すべき２次Ｘ線３
１のみを回折させ、分光後平行板型ソーラスリット３２
を通過させ、２次元情報の得られる検出手段１３たとえ
ばＣＣＤカメラに入射させる。Next, a second embodiment of the present invention will be described. In the X-ray analysis method according to the second embodiment of the present invention, as shown in FIG. 8, the primary X-ray 6 generated from the X-ray source 5 is irradiated on the sample 3 fixed on the sample stage 28, The secondary X-rays 29 generated from the secondary X-rays 3 are passed through a pre-spectral parallel plate type solar slit 30, and the secondary X-rays 3 to be analyzed by the spectral element 10 are analyzed.
After diffracting only 1 and splitting the spectrum, parallel plate type solar slit 32
To make it incident on detection means 13 for obtaining two-dimensional information, for example, a CCD camera.
【００３６】ここで、第２実施例では、試料３を固定し
た試料台２８を試料３の表面に垂直な軸まわりにモータ
３３で回転させ、得られる検出手段１３からの複数の検
出結果に基づいて、試料３表面の元素の２次元的な濃度
分布等を分析する。モータ３３の回転の条件は、入力手
段３５に入力し、その入力手段３５からの入力信号を受
けた制御手段３４に、モータ３３および画像処理手段３
６へそれぞれ回転制御信号および画像取り込み制御信号
を出力させる。画像処理手段３６は、その画像取り込み
制御信号を受けて検出手段１３からの画像信号を取り込
み、適切な画像処理により、回転前の試料３の座標Ｘ1
−Ｙ1 における濃度分布等に合致した画像を作成する。Here, in the second embodiment, the sample stage 28 on which the sample 3 is fixed is rotated by a motor 33 around an axis perpendicular to the surface of the sample 3, and based on a plurality of detection results obtained from the detection means 13. Then, the two-dimensional concentration distribution of the elements on the surface of the sample 3 is analyzed. The condition of the rotation of the motor 33 is input to the input means 35, and the control means 34, which has received an input signal from the input means 35, sends the motor 33 and the image processing means 3.
6, a rotation control signal and an image capture control signal are output. The image processing means 36 receives the image capture control signal, captures the image signal from the detection means 13, and performs appropriate image processing to execute the coordinate X 1 of the sample 3 before rotation.
To create an image which matches the density distribution and the like in the -Y 1.
【００３７】なお、分光前平行板型ソーラスリット３０
における２次Ｘ線２９の入射面および出射面は、それぞ
れ試料３表面および分光素子１０表面と平行であり、分
光後平行板型ソーラスリット３２における２次Ｘ線３１
の入射面および出射面は、それぞれ分光素子１０表面お
よび検出手段１３における２次Ｘ線３１の入射面と平行
である。The parallel-slit solar slit 30 before spectral separation
The incident surface and the outgoing surface of the secondary X-ray 29 are parallel to the surface of the sample 3 and the surface of the spectroscopic element 10, respectively.
Are parallel to the surface of the spectroscopic element 10 and the plane of incidence of the secondary X-rays 31 in the detecting means 13, respectively.
【００３８】次に、第２実施例の作用について説明す
る。まず、入力手段３５に、モータ３３の回転ピッチ角
および累積回転角を、たとえば４５度および１８０度と
入力し、その旨の入力信号を制御手段３４へ出力させ、
それを受けた制御手段３４に、モータ３３および画像処
理手段３６へそれぞれ回転制御信号および画像取り込み
制御信号を適時出力させる。一方、Ｘ線源５から発生さ
せた１次Ｘ線６を、試料３に照射し、発生した２次Ｘ線
２９を分光前平行板型ソーラスリット３０を通過させ、
分光素子１０で所望の分析すべき２次Ｘ線３１のみを回
折させ、分光後平行板型ソーラスリット３２を通過さ
せ、検出手段１３に入射させる。Next, the operation of the second embodiment will be described. First, the rotation pitch angle and the cumulative rotation angle of the motor 33 are input to the input means 35, for example, 45 degrees and 180 degrees, and an input signal to that effect is output to the control means 34.
The control means 34 which has received it outputs a rotation control signal and an image capture control signal to the motor 33 and the image processing means 36 as appropriate. On the other hand, the sample 3 is irradiated with the primary X-ray 6 generated from the X-ray source 5, and the generated secondary X-ray 29 is passed through the pre-spectral parallel plate solar slit 30.
The spectroscopic element 10 diffracts only the desired secondary X-rays 31 to be analyzed, passes through the parallel plate type solar slit 32 after the spectroscopy, and enters the detection means 13.
【００３９】ここで、たとえば、分析開始時すなわちモ
ータ３３の回転前において、試料３の座標Ｘ1 −Ｙ1 に
おける濃度分布が図９（ａ１）のようであったとする
と、従来の第３のＸ線分析方法で説明したのと同様に、
分光素子１０の座標Ｘ2 −Ｙ2に投影される２次Ｘ線２
９の強度分布は、図１２（ｂ）に示すようになり、２次
元情報の得られる検出手段１３に入射し検出される２次
Ｘ線３１の強度分布は、座標Ｘ3 −Ｙ3 において図１２
（ｃ）に示すもの、すなわち図９（ｃ１）に示すものと
なる。制御手段３４から最初の画像取り込み制御信号を
受けた画像処理手段３６は、検出手段１３から図９（ｃ
１）に示す内容の画像信号を取り込み、回転角０度の画
像として記憶する。Here, for example, if the concentration distribution at the coordinates X 1 -Y 1 of the sample 3 at the start of the analysis, that is, before the rotation of the motor 33 is as shown in FIG. As described in the line analysis method,
Secondary X-ray 2 projected on coordinates X 2 -Y 2 of spectral element 10
The intensity distribution of No. 9 is as shown in FIG. 12B, and the intensity distribution of the secondary X-ray 31 incident on and detected by the detecting means 13 from which the two-dimensional information is obtained is shown at coordinates X 3 -Y 3 . 12
9C, that is, the one shown in FIG. 9C1. The image processing unit 36 that has received the first image capture control signal from the control unit 34 transmits the image capturing control signal from the detection unit 13 to the state shown in FIG.
An image signal having the content shown in 1) is fetched and stored as an image having a rotation angle of 0 degrees.
【００４０】次に、回転制御信号を受けたモータ３３
が、回転ピッチ角４５度だけ回転し、図８の試料３をＸ
線源５側からみて右回りに４５度回転させる。これによ
り、試料３の座標Ｘ1 −Ｙ1 （試料３表面上で空間に固
定されている）における濃度分布は、図９（ａ２）のよ
うになり、検出手段１３に入射し検出される２次Ｘ線３
１の強度分布は、座標Ｘ3 −Ｙ3 において図９（ｃ２）
に示すものとなる。ここで、制御手段３４から２回目の
画像取り込み制御信号を受けた画像処理手段３６は、検
出手段１３から図９（ｃ２）に示す内容の画像信号を取
り込み、回転角４５度の画像として記憶する。以上の試
料３の回転と画像信号の取り込みとを、回転角が累積回
転角１８０度になるまで繰り返し、画像処理手段３６
に、図９（ｃ１）ないし（ｃ５）に示す内容の画像信号
を、各回転角の画像として記憶させる。Next, the motor 33 receiving the rotation control signal
However, the sample 3 shown in FIG.
Rotate clockwise 45 degrees as viewed from the source 5 side. As a result, the density distribution at the coordinates X 1 -Y 1 (fixed in space on the surface of the sample 3) of the sample 3 becomes as shown in FIG. Next X-ray 3
1 of intensity distribution, the coordinate X 3 -Y 3 FIG 9 (c2)
It becomes what is shown in. Here, the image processing unit 36 that has received the second image capture control signal from the control unit 34 captures the image signal having the content shown in FIG. 9C2 from the detection unit 13 and stores it as an image with a rotation angle of 45 degrees. . The rotation of the sample 3 and the capture of the image signal are repeated until the rotation angle reaches the cumulative rotation angle of 180 degrees.
Next, image signals having the contents shown in FIGS. 9 (c1) to 9 (c5) are stored as images at each rotation angle.
【００４１】画像処理手段３６は、画像信号の取り込
み、画像の記憶が終了すると、記憶した図９（ｃ１）な
いし（ｃ５）に示す画像に基づいて、公知の適切な画像
処理、たとえば特開平７−７２１０１号公報掲載の画像
処理により、図９（ｄ）に示すような、図９（ａ１）の
回転前の試料３の座標Ｘ1 −Ｙ1 における濃度分布に合
致した画像を作成し、その内容の画像信号を図示しない
表示手段等に出力する。分析対象が濃度分布でなく、膜
厚の分布であっても同様である。なお、説明の簡単のた
めに回転ピッチ角および累積回転角を４５度および１８
０度としたが、実際の分析にあっては、いずれも分析対
象に応じた適切な値とすることができる。When the image processing means 36 completes the capture of the image signal and the storage of the image, based on the stored image shown in FIGS. As shown in FIG. 9D, an image matching the density distribution at coordinates X 1 -Y 1 of the sample 3 before rotation shown in FIG. The content image signal is output to display means (not shown). The same applies even if the analysis target is not a concentration distribution but a film thickness distribution. For the sake of simplicity, the rotation pitch angle and the cumulative rotation angle are set to 45 degrees and 18 degrees.
Although it was set to 0 degrees, in an actual analysis, any value can be set to an appropriate value according to the analysis target.
【００４２】このように、第２実施例によれば、試料３
を回転させて、２次元情報の得られる検出手段１３から
の複数の検出結果に基づくので、キャピラリー型のよう
な特殊なソーラスリットを用いずとも、特に試料３の分
析すべき面が大きい場合に、２次元的な濃度や膜厚の分
布を従来よりも短時間に分析できる。また、１次Ｘ線６
を微小部分に絞らないので試料３から発生する２次Ｘ線
２９の強度が十分であり、測定されない部分もないの
で、正確な分析ができる。また、分光前平行板型ソーラ
スリット３０における２次Ｘ線２９の入射面等が、試料
３表面等と平行であるので、第１実施例と同様に、試料
３表面上等の位置による分解能が一定になり、いっそう
正確な分析ができる。As described above, according to the second embodiment, the sample 3
Is rotated and is based on a plurality of detection results from the detection means 13 that can obtain two-dimensional information. Therefore, without using a special solar slit such as a capillary type, particularly when the surface of the sample 3 to be analyzed is large, 2. It is possible to analyze a two-dimensional distribution of concentration and film thickness in a shorter time than before. Primary X-ray 6
Is not focused on a minute portion, the intensity of the secondary X-ray 29 generated from the sample 3 is sufficient, and there is no portion that is not measured, so that accurate analysis can be performed. In addition, since the incident surface of the secondary X-rays 29 in the parallel plate type solar slit 30 before spectroscopy is parallel to the surface of the sample 3 and the like, the resolution by the position on the surface of the sample 3 and the like is the same as in the first embodiment. It will be constant and more accurate analysis will be possible.
【００４３】なお、第１および第２実施例において、２
次元情報の得られる検出手段１３としてＣＣＤカメラを
用いたが、これに限らずイメージングプレート等を用い
ることもできる。また、試料３から発生させ、検出手段
１３に入射させる２次Ｘ線８，２９，１９，３１は、蛍
光Ｘ線に限らず、コンプトン散乱線等であってもよい。In the first and second embodiments, 2
Although a CCD camera is used as the detection means 13 for obtaining the dimensional information, an imaging plate or the like can be used without being limited thereto. Further, the secondary X-rays 8, 29, 19, 31 generated from the sample 3 and made incident on the detection means 13 are not limited to fluorescent X-rays, but may be Compton scattered rays.
【図１】本発明の第１実施例のＸ線分析方法に用いる装
置を示す概略側面図である。FIG. 1 is a schematic side view showing an apparatus used for an X-ray analysis method according to a first embodiment of the present invention.
【図２】第１実施例における試料の濃度分布等を示す図
であり、（ａ）は、試料の座標Ｘ1 −Ｙ1 における濃度
分布を示し、（ｂ）は、分光素子の座標Ｘ2 −Ｙ2 に投
影される２次Ｘ線の強度分布を示し、（ｃ）は、検出手
段に入射し検出される２次Ｘ線の座標Ｘ3 −Ｙ3 におけ
る強度分布を示す。[Figure 2] is a diagram showing the concentration distribution and the like of the sample in the first embodiment, (a) shows the concentration distribution in the coordinate X 1 -Y 1 of the sample, (b) the coordinates of the spectral element X 2 2C shows the intensity distribution of the secondary X-ray projected on −Y 2 , and FIG. 2C shows the intensity distribution of the secondary X-ray at the coordinates X 3 −Y 3 which is incident on the detecting means and detected.
【図３】第１実施例に用いるキャピラリー型ソーラスリ
ットの一例を示す正面図である。FIG. 3 is a front view showing an example of a capillary solar slit used in the first embodiment.
【図４】第１実施例に用いるキャピラリー型ソーラスリ
ットの他の例を示す正面図である。FIG. 4 is a front view showing another example of the capillary type solar slit used in the first embodiment.
【図５】平行板型ソーラスリットの一例を示す正面図で
ある。FIG. 5 is a front view showing an example of a parallel plate type solar slit.
【図６】従来の技術において、試料表面の異なる位置か
ら発生する２次Ｘ線が、分光前平行板型ソーラスリット
に入射する状態を示す側面断面図である。FIG. 6 is a side sectional view showing a state in which secondary X-rays generated from different positions on a sample surface are incident on a pre-spectral parallel plate type solar slit in a conventional technique.
【図７】第１実施例において、試料表面の異なる位置か
ら発生する２次Ｘ線が、分光前組合せスリットに入射す
る状態を示す側面断面図である。FIG. 7 is a side sectional view showing a state where secondary X-rays generated from different positions on the sample surface are incident on the pre-spectral combination slit in the first embodiment.
【図８】本発明の第２実施例のＸ線分析方法に用いる装
置を示す概略側面図である。FIG. 8 is a schematic side view showing an apparatus used for an X-ray analysis method according to a second embodiment of the present invention.
【図９】第２実施例における試料の濃度分布等を示す図
であり、（ａ１）ないし（ａ５）は、試料の座標Ｘ1 −
Ｙ1 における濃度分布を示し、（ｃ１）ないし（ｃ５）
は、検出手段に入射し検出される２次Ｘ線の座標Ｘ3 −
Ｙ3 における強度分布を示し、（ｄ）は、それら強度分
布に基づき画像処理により作成した画像を示す。FIG. 9 is a diagram showing a sample concentration distribution and the like in a second embodiment, wherein (a1) to (a5) are coordinates X 1 − of the sample;
It represents the concentration distribution in the Y 1, to (c1) not (c5)
Is the coordinate X 3 − of the secondary X-ray that is incident upon and detected by the detecting means.
Shows the intensity distribution in the Y 3, shows an image created by the image processing based on the (d) are those intensity distribution.
【図１０】従来の第２のＸ線分析方法を示す工程図であ
る。FIG. 10 is a process chart showing a second conventional X-ray analysis method.
【図１１】従来の第３のＸ線分析方法に用いる装置を示
す概略側面図である。FIG. 11 is a schematic side view showing an apparatus used for a third conventional X-ray analysis method.
【図１２】従来の第３のＸ線分析方法における試料の濃
度分布等を示す図であり、（ａ）は、試料の座標Ｘ1 −
Ｙ1 における濃度分布を示し、（ｂ）は、分光素子の座
標Ｘ2 −Ｙ2 に投影される２次Ｘ線の強度分布を示し、
（ｃ）は、検出手段に入射し検出される２次Ｘ線の座標
Ｘ3 −Ｙ3 における強度分布を示す。FIG. 12 is a diagram showing a concentration distribution and the like of a sample in a third conventional X-ray analysis method, and (a) shows a coordinate X 1 − of the sample;
Represents the concentration distribution in the Y 1, (b) shows the intensity distribution of the secondary X-rays are projected to the coordinate X 2 -Y 2 of the spectral element,
(C) shows the intensity distribution at the coordinates X 3 -Y 3 of the secondary X-rays that enter the detection means and are detected.
３…試料、６…１次Ｘ線、８…試料から発生した２次Ｘ
線、１０…分光素子、１３…２次元情報の得られる検出
手段、１６ａ，１６ｂ…分光前キャピラリー型ソーラス
リット、１７，２１…平行板型ソーラスリット、１８…
分光前組合せソーラスリット、１９…回折した２次Ｘ
線、２０ａ，２０ｂ…分光後キャピラリー型ソーラスリ
ット、２２…分光後組合せソーラスリット。3: sample, 6: primary X-ray, 8: secondary X-ray generated from sample
Line, 10: spectral element, 13: detecting means for obtaining two-dimensional information, 16a, 16b: capillary type solar slit before spectroscopy, 17, 21: parallel plate type solar slit, 18 ...
Combined solar slit before spectroscopy, 19 ... diffracted second order X
Lines, 20a, 20b: Capillary solar slit after spectral separation, 22: Combined solar slit after spectral separation.
Claims (5)
した２次Ｘ線に基づいて試料の分析を行うＸ線分析方法
において、 試料から発生した２次Ｘ線を、軸方向に延びる多数の細
長い筒状の通路を束ねた分光前キャピラリー型ソーラス
リットに入射させ、 その分光前キャピラリー型ソーラスリットを通過した２
次Ｘ線を分光素子に入射させて回折させ、 その回折した２次Ｘ線を、軸方向に延びる多数の細長い
筒状の通路を束ねた分光後キャピラリー型ソーラスリッ
トに入射させ、 その分光後キャピラリー型ソーラスリットを通過した２
次Ｘ線を２次元情報の得られる検出手段に入射させ、 その検出手段での検出結果に基づいて、試料表面につい
て２次元的な分析を行い、 前記分光前および分光後キャピラリー型ソーラスリット
の少なくとも一方と直列に、多数の平板を平行に並べて
この間に２次Ｘ線を通過させる平行板型ソーラスリット
を配置して、分光前および分光後組合せスリットの少な
くとも一方を構成し、必要に応じて、前記少なくとも一
方のキャピラリー型ソーラスリットを、前記平行板型ソ
ーラスリットを通過する２次Ｘ線の通路外に退避させる
ことを特徴とするＸ線分析方法。 1. Generated from a sample by irradiating the sample with primary X-rays
-Ray analysis method for analyzing a sample based on a selected secondary X-ray
In the above, secondary X-rays generated from the sample are
Capillary-type pre-spectrum bundled with long cylindrical passages
To be incident on slit, passed through the spectral pre-capillary Soller slit 2
Secondary X-rays are incident on the spectroscopic element and diffracted, and the diffracted secondary X-rays are converted into a number of elongated
Post-spectral capillary-type solar lip bundled with cylindrical passages
To be incident on bets, it has passed the spectral post-capillary Soller slit 2
The next X-rays are made incident on the detection means for obtaining two-dimensional information, and based on the detection result by the detection means, the X-rays
Performs two-dimensional analysis Te, the front spectroscopy and spectral post-capillary Soller slit
A number of flat plates are arranged in parallel with at least one of
A parallel plate type solar slit that allows secondary X-rays to pass during this time
To reduce the number of combined slits before and after spectroscopy.
At least one, and if necessary, the at least one
One of the capillary type solar slits into the parallel plate type
To the outside of the secondary X-ray passage passing through the slit
An X-ray analysis method comprising:
のキャピラリー型ソーラスリットを、平行板型ソーラス
リットの前後双方に配置するＸ線分析方法。 2. The method according to claim 1, wherein the at least one of
Capillary-type solar slit and parallel-plate-type solar
An X-ray analysis method placed both before and after the lit.
組合せスリットまたは前記分光前キャピラリー型ソーラ
スリットにおける２次Ｘ線の入射面および出射面が、そ
れぞれ前記試料表面および分光素子表面と平行であり、
前記分光後組合せスリットまたは前記分光後キャピラリ
ー型ソーラスリットにおける２次Ｘ線の入射面および出
射面が、それぞれ前記分光素子表面および検出手段にお
ける２次Ｘ線の入射面と平行であるＸ線分析方法。 3. The method according to claim 1 or 2, wherein
Combination slit or capillary type solar before spectroscopy
The entrance and exit surfaces of the secondary X-rays in the slit are
Parallel to the sample surface and the spectroscopic element surface, respectively;
The post-spectral combination slit or the post-spectral capillary
Surface and exit of secondary X-rays in a solar slit
The emitting surfaces are respectively on the surface of the spectroscopic element and the detecting means.
X-ray analysis method parallel to the plane of incidence of secondary X-rays.
した２次Ｘ線に基づいて試料の分析を行うＸ線分析方法
において、 試料から発生した２次Ｘ線を、多数の平板を平行に並べ
た分光前平行板型ソーラスリットに入射させ、 その分光前平行板型ソーラスリットを通過した２次Ｘ線
を分光素子に入射させて回折させ、 その回折した２次Ｘ線を、多数の平板を平行に並べた分
光後平行板型ソーラスリットに入射させ、 その分光後平行板型ソーラスリットを通過した２次Ｘ線
を２次元情報の得られる検出手段に入射させ、 試料をその表面に垂直な軸まわりに回転させて得られる
前記検出手段からの複数の検出結果に基づいて、試料表
面について２次元的な分析を行うことを特徴とするＸ線
分析方法。 4. Generated from a sample by irradiating the sample with primary X-rays
-Ray analysis method for analyzing a sample based on a selected secondary X-ray
In the above, the secondary X-rays generated from the sample are
Secondary X-rays that are made incident on the pre-spectral parallel plate solar slit and passed through the pre-spectral parallel plate solar slit
Is incident on a spectroscopic element and diffracted, and the diffracted secondary X-rays are divided by a large number of flat plates arranged in parallel.
Secondary X-rays that are incident on a parallel plate type solar slit after light and pass through the parallel plate type solar slit after spectral separation
Is incident on the detection means for obtaining two-dimensional information, and the sample is rotated about an axis perpendicular to the surface thereof.
Based on a plurality of detection results from the detection means, a sample table
X-ray characterized by performing two-dimensional analysis on a surface
Analysis method.
ソーラスリットにおける２次Ｘ線の入射面および出射面
が、それぞれ前記試料表面および分光素子表面と平行で
あり、前記分光後平行板型ソーラスリットにおける２次
Ｘ線の入射面および出射面が、それぞれ前記分光素子表
面および検出手段における２次Ｘ線の入射面と平行であ
るＸ線分析方法。 5. The parallel plate type according to claim 4, wherein
Secondary X-ray entrance and exit surfaces at solar slit
Are parallel to the sample surface and the spectroscopic element surface, respectively.
Yes, second order in the parallel plate type solar slit after the spectral separation
The X-ray incident surface and the X-ray exit surface are respectively the same as those in the spectroscopic element table.
Plane and the plane of incidence of the secondary X-rays on the detection means.
X-ray analysis method.
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|---|---|
| JPH0921766A JPH0921766A (en) | 1997-01-21 |
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