JP2959400B2 - 高珪素鋼帯の連続製造方法 - Google Patents
高珪素鋼帯の連続製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、浸珪処理法による高珪
素鋼帯の連続製造方法に関する。
素鋼帯の連続製造方法に関する。
【従来の技術】Ｓｉ含有量が４ｗｔ％以上の高珪素鋼帯
を工業的に製造する方法として、特開昭６２−２２７０
７８号等に示される浸珪処理法が知られている。この製
造方法は、Ｓｉ：４ｗｔ％未満の薄鋼帯をＳｉＣｌ4と
高温で反応させることによりＳｉを浸透させ、浸透した
Ｓｉを板厚方向に拡散させることにより高珪素鋼帯を得
る方法であり、例えば、特開昭６２−２２７０７８号や
特開昭６２−２６３２４号等では、鋼帯をＳｉＣｌ4が
５〜３５ｗｔ％含まれる無酸化性雰囲気中において１０
２３℃〜１２００℃の温度で連続的に浸珪処理し、コイ
ル状の高珪素鋼帯を得ている。通常、この浸珪処理では
Ｓｉ供給用の原料ガスとしてＳｉＣｌ4が使用され、こ
のＳｉＣｌ4は下記の反応式により鋼帯と反応してＳｉ
が鋼帯表層に浸透する。 ＳｉＣｌ4＋５Ｆｅ→Ｆｅ3Ｓｉ＋２ＦｅＣｌ2 このようにして鋼帯表層に浸透したＳｉは、ＳｉＣｌ4
を含まない無酸化性ガス雰囲気中で鋼帯を均熱処理する
ことにより板厚方向に拡散される。
を工業的に製造する方法として、特開昭６２−２２７０
７８号等に示される浸珪処理法が知られている。この製
造方法は、Ｓｉ：４ｗｔ％未満の薄鋼帯をＳｉＣｌ4と
高温で反応させることによりＳｉを浸透させ、浸透した
Ｓｉを板厚方向に拡散させることにより高珪素鋼帯を得
る方法であり、例えば、特開昭６２−２２７０７８号や
特開昭６２−２６３２４号等では、鋼帯をＳｉＣｌ4が
５〜３５ｗｔ％含まれる無酸化性雰囲気中において１０
２３℃〜１２００℃の温度で連続的に浸珪処理し、コイ
ル状の高珪素鋼帯を得ている。通常、この浸珪処理では
Ｓｉ供給用の原料ガスとしてＳｉＣｌ4が使用され、こ
のＳｉＣｌ4は下記の反応式により鋼帯と反応してＳｉ
が鋼帯表層に浸透する。 ＳｉＣｌ4＋５Ｆｅ→Ｆｅ3Ｓｉ＋２ＦｅＣｌ2 このようにして鋼帯表層に浸透したＳｉは、ＳｉＣｌ4
を含まない無酸化性ガス雰囲気中で鋼帯を均熱処理する
ことにより板厚方向に拡散される。
【０００２】このようなプロセスにより鋼帯を連続的に
浸珪処理するために、図２に示されるような連続浸珪処
理ラインが用いられている。この連続浸珪処理ラインは
入側から加熱帯、浸珪帯、拡散均熱帯および冷却帯を備
え、鋼帯を加熱帯において処理温度まで連続的に加熱し
た後、浸珪帯でＳｉＣｌ4と反応させることによりＳｉ
を浸透させ、次いで、拡散均熱帯においてＳｉを板厚方
向に拡散させるための熱処理を連続的に施した後、冷却
帯で冷却することでコイル状の高珪素鋼帯が製造され
る。
浸珪処理するために、図２に示されるような連続浸珪処
理ラインが用いられている。この連続浸珪処理ラインは
入側から加熱帯、浸珪帯、拡散均熱帯および冷却帯を備
え、鋼帯を加熱帯において処理温度まで連続的に加熱し
た後、浸珪帯でＳｉＣｌ4と反応させることによりＳｉ
を浸透させ、次いで、拡散均熱帯においてＳｉを板厚方
向に拡散させるための熱処理を連続的に施した後、冷却
帯で冷却することでコイル状の高珪素鋼帯が製造され
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記のよう
な連続浸珪処理ラインで高珪素鋼帯を製造する場合、製
造中の鋼帯に押し疵が生じ、製品鋼帯の品質が損われる
という問題がある。本発明者らはこのような問題を生じ
る原因について検討を重ね、その結果、浸珪帯において
ＳｉＣｌ4が雰囲気中の微量酸素や水分と反応すること
によって生じるシリカが、鋼帯に押し疵を生じさせる元
凶であることを突き止めた。また、このシリカが鋼帯に
粉状若しくは薄膜状に付着することにより絶縁皮膜の密
着性を劣化させていることも判明した。
な連続浸珪処理ラインで高珪素鋼帯を製造する場合、製
造中の鋼帯に押し疵が生じ、製品鋼帯の品質が損われる
という問題がある。本発明者らはこのような問題を生じ
る原因について検討を重ね、その結果、浸珪帯において
ＳｉＣｌ4が雰囲気中の微量酸素や水分と反応すること
によって生じるシリカが、鋼帯に押し疵を生じさせる元
凶であることを突き止めた。また、このシリカが鋼帯に
粉状若しくは薄膜状に付着することにより絶縁皮膜の密
着性を劣化させていることも判明した。
【０００４】すなわち、Ｓｉを浸透させるための浸珪帯
には、反応ガスであるＳｉＣｌ4が大量に供給される
が、このＳｉＣｌ4は非常に活性なガスであるため、鋼
帯と直接反応する以外に、炉内雰囲気中の微量酸素や水
分と下式に示すように反応してシリカ（ＳｉＯ2）を生
成する。 ＳｉＣｌ4＋Ｏ2→ＳｉＯ2＋２Ｃｌ2 ＳｉＣｌ4＋２Ｈ2Ｏ→ＳｉＯ2＋４ＨＣｌ このシリカは上記の反応により気相中や鋼帯表面で生成
し、粉状若しくは薄膜状態で鋼帯に付着するが、鋼帯下
面に付着したシリカ粉は炉内に設けられた鋼帯搬送用の
ハースロールの表面に付着する。そして、このシリカ粉
の付着によりハースロール表面に凹凸が生じ、この凹凸
が高温に加熱されている鋼帯に押し疵を生じさせている
ことが判った。また、気相中で発生したシリカ粉は炉内
の耐火材表面などに付着、堆積して炉内を汚染するとと
もに、耐火材表面に付着したシリカ粉が鋼帯やハースロ
ール上に落下し、鋼帯に疵を与えてしまうこと、さら
に、鋼帯表面に付着した粉状若しくは薄膜状のシリカが
絶縁皮膜の密着性を劣化させていることも判った。
には、反応ガスであるＳｉＣｌ4が大量に供給される
が、このＳｉＣｌ4は非常に活性なガスであるため、鋼
帯と直接反応する以外に、炉内雰囲気中の微量酸素や水
分と下式に示すように反応してシリカ（ＳｉＯ2）を生
成する。 ＳｉＣｌ4＋Ｏ2→ＳｉＯ2＋２Ｃｌ2 ＳｉＣｌ4＋２Ｈ2Ｏ→ＳｉＯ2＋４ＨＣｌ このシリカは上記の反応により気相中や鋼帯表面で生成
し、粉状若しくは薄膜状態で鋼帯に付着するが、鋼帯下
面に付着したシリカ粉は炉内に設けられた鋼帯搬送用の
ハースロールの表面に付着する。そして、このシリカ粉
の付着によりハースロール表面に凹凸が生じ、この凹凸
が高温に加熱されている鋼帯に押し疵を生じさせている
ことが判った。また、気相中で発生したシリカ粉は炉内
の耐火材表面などに付着、堆積して炉内を汚染するとと
もに、耐火材表面に付着したシリカ粉が鋼帯やハースロ
ール上に落下し、鋼帯に疵を与えてしまうこと、さら
に、鋼帯表面に付着した粉状若しくは薄膜状のシリカが
絶縁皮膜の密着性を劣化させていることも判った。
【０００５】そこで本発明の目的は、浸珪帯内でのシリ
カの生成を抑え、シリカの生成に起因した鋼帯の押し疵
の発生や絶縁皮膜の密着不良を適切に防止することがで
きる高珪素鋼帯の連続製造方法を提供することにある。
カの生成を抑え、シリカの生成に起因した鋼帯の押し疵
の発生や絶縁皮膜の密着不良を適切に防止することがで
きる高珪素鋼帯の連続製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】本発明者らは浸珪帯内で
の雰囲気の状態とシリカの生成量との関係を調査し、シ
リカの生成を抑制する方法について検討を行った。その
結果、雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を所定のレベ
ル以下とすることによりシリカの生成を効果的に抑制し
得ることを見出した。
の雰囲気の状態とシリカの生成量との関係を調査し、シ
リカの生成を抑制する方法について検討を行った。その
結果、雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を所定のレベ
ル以下とすることによりシリカの生成を効果的に抑制し
得ることを見出した。
【０００６】本発明はこのような知見に基づきなされた
もので、その特徴とする構成は、Ｓｉ：４ｗｔ％未満を
含有する鋼帯を、入側から加熱帯、浸珪帯、拡散均熱帯
および冷却帯を備えた連続浸珪処理ラインにおいて連続
的に浸珪処理することでＳｉ：５〜１０ｗｔ％の高珪素
鋼帯を連続的に製造するに際し、加熱帯、浸珪帯、拡散
均熱帯および冷却帯の各雰囲気の酸素濃度［Ｏ2］（ｐ
ｐｍ）と水分濃度［Ｈ2Ｏ］（ｐｐｍ）を下式を満足す
る範囲に制御するとともに、浸珪帯に供給されるＳｉＣ
ｌ4ガス中の溶存酸素量を１０ｐｐｍ以下に制御するこ
とを特徴とする高珪素鋼帯の連続製造方法である。 ［Ｏ2］＋［Ｈ2Ｏ］×１／２≦６０
もので、その特徴とする構成は、Ｓｉ：４ｗｔ％未満を
含有する鋼帯を、入側から加熱帯、浸珪帯、拡散均熱帯
および冷却帯を備えた連続浸珪処理ラインにおいて連続
的に浸珪処理することでＳｉ：５〜１０ｗｔ％の高珪素
鋼帯を連続的に製造するに際し、加熱帯、浸珪帯、拡散
均熱帯および冷却帯の各雰囲気の酸素濃度［Ｏ2］（ｐ
ｐｍ）と水分濃度［Ｈ2Ｏ］（ｐｐｍ）を下式を満足す
る範囲に制御するとともに、浸珪帯に供給されるＳｉＣ
ｌ4ガス中の溶存酸素量を１０ｐｐｍ以下に制御するこ
とを特徴とする高珪素鋼帯の連続製造方法である。 ［Ｏ2］＋［Ｈ2Ｏ］×１／２≦６０
【０００７】
【作用】以下、本発明の詳細をその限定理由とともに説
明する。ＳｉＣｌ4は非常に活性な物質であり、常温で
も空気中に放出されると空気中の水分と反応し、シリカ
（ＳｉＯ2）と塩酸（ＨＣｌ）を生成する。この時の反
応式を以下に示す。 ＳｉＣｌ4＋２Ｈ2Ｏ→ＳｉＯ2＋４ＨＣｌ また、ＳｉＣｌ4と水分との反応速度は温度の上昇とと
もに大きくなり、その反応量はアレニウスの式で知られ
るように指数関数的に増大する。また、ＳｉＣｌ4は酸
素とは常温では反応しないが、１０００℃以上の高温下
では両者は反応し、シリカと塩素ガスを生成する。この
時の反応式を以下に示す。 ＳｉＣｌ4＋Ｏ2→ＳｉＯ2＋２Ｃｌ2
明する。ＳｉＣｌ4は非常に活性な物質であり、常温で
も空気中に放出されると空気中の水分と反応し、シリカ
（ＳｉＯ2）と塩酸（ＨＣｌ）を生成する。この時の反
応式を以下に示す。 ＳｉＣｌ4＋２Ｈ2Ｏ→ＳｉＯ2＋４ＨＣｌ また、ＳｉＣｌ4と水分との反応速度は温度の上昇とと
もに大きくなり、その反応量はアレニウスの式で知られ
るように指数関数的に増大する。また、ＳｉＣｌ4は酸
素とは常温では反応しないが、１０００℃以上の高温下
では両者は反応し、シリカと塩素ガスを生成する。この
時の反応式を以下に示す。 ＳｉＣｌ4＋Ｏ2→ＳｉＯ2＋２Ｃｌ2
【０００８】表１に、それぞれの反応のギブスの自由エ
ネルギの変化ΔＧを温度毎に示す。ΔＧの値が負の場合
はその反応が進行し、シリカが生成する方向に進むこと
を示す。したがって、浸珪帯内は１０２３℃〜１２００
℃と高温であるため、シリカの発生方向に反応が進行す
る。また、このような高温下ではＳｉＣｌ4と酸素や水
分との反応速度は非常に大きく、このため微量の酸素や
水分が存在していても反応が起こり、短時間でシリカが
生成するものと考えられる。
ネルギの変化ΔＧを温度毎に示す。ΔＧの値が負の場合
はその反応が進行し、シリカが生成する方向に進むこと
を示す。したがって、浸珪帯内は１０２３℃〜１２００
℃と高温であるため、シリカの発生方向に反応が進行す
る。また、このような高温下ではＳｉＣｌ4と酸素や水
分との反応速度は非常に大きく、このため微量の酸素や
水分が存在していても反応が起こり、短時間でシリカが
生成するものと考えられる。
【０００９】図１は、水とＳｉＣｌ4との反応の平衡計
算を行い、浸珪帯内でのＳｉＣｌ4の流量を想定して１
３Ｎｍ3／ｈの流量でＳｉＣｌ4が流れている場合におけ
る水分濃度（露点）とシリカ生成量（時間当りの生成
量）との関係を理論的に求めたものである。この場合、
平衡定数は非常に大きい値であるため、存在する水分の
ほとんどがシリカに変化する。このため、浸珪帯の雰囲
気中に水分や酸素が微量に存在した場合、ＳｉＣｌ4が
その雰囲気中に供給されると、理論的には雰囲気中に存
在する水分や酸素に相当する量のシリカが発生すること
になる。一方、気相中で生成したシリカのなかには炉排
気ガスに随伴して炉外に排出されるものもあると考えら
れ、シリカの理論発生量がそのまま全量炉内に残留し鋼
帯や耐火材壁面に付着するとは限らない。
算を行い、浸珪帯内でのＳｉＣｌ4の流量を想定して１
３Ｎｍ3／ｈの流量でＳｉＣｌ4が流れている場合におけ
る水分濃度（露点）とシリカ生成量（時間当りの生成
量）との関係を理論的に求めたものである。この場合、
平衡定数は非常に大きい値であるため、存在する水分の
ほとんどがシリカに変化する。このため、浸珪帯の雰囲
気中に水分や酸素が微量に存在した場合、ＳｉＣｌ4が
その雰囲気中に供給されると、理論的には雰囲気中に存
在する水分や酸素に相当する量のシリカが発生すること
になる。一方、気相中で生成したシリカのなかには炉排
気ガスに随伴して炉外に排出されるものもあると考えら
れ、シリカの理論発生量がそのまま全量炉内に残留し鋼
帯や耐火材壁面に付着するとは限らない。
【００１０】そこで、本発明者らは図２に示す連続浸珪
処理ラインにおいて、浸珪帯内の水分濃度および酸素濃
度をコントロールしつつ３％Ｓｉ鋼帯を浸珪処理して
６．５％Ｓｉ鋼帯を製造し、その際に製品鋼帯面に付着
したシリカ粉の量を測定し、浸珪帯内の水分濃度および
酸素濃度と鋼帯面に付着したシリカ粉の量との関係を調
べた。なお、この試験は浸珪帯に供給されるＳｉＣｌ4
ガス中の溶存酸素量を１０ｐｐｍ以下に制御して実施し
た。図３に、浸珪帯内の雰囲気中に含まれる酸素濃度
［Ｏ2］（ｐｐｍ）と水分濃度［Ｈ2Ｏ］（ｐｐｍ）の１
／２の和（＝［Ｏ2］＋［Ｈ2Ｏ］×１／２）と時間当り
のシリカ付着量との関係を示す。
処理ラインにおいて、浸珪帯内の水分濃度および酸素濃
度をコントロールしつつ３％Ｓｉ鋼帯を浸珪処理して
６．５％Ｓｉ鋼帯を製造し、その際に製品鋼帯面に付着
したシリカ粉の量を測定し、浸珪帯内の水分濃度および
酸素濃度と鋼帯面に付着したシリカ粉の量との関係を調
べた。なお、この試験は浸珪帯に供給されるＳｉＣｌ4
ガス中の溶存酸素量を１０ｐｐｍ以下に制御して実施し
た。図３に、浸珪帯内の雰囲気中に含まれる酸素濃度
［Ｏ2］（ｐｐｍ）と水分濃度［Ｈ2Ｏ］（ｐｐｍ）の１
／２の和（＝［Ｏ2］＋［Ｈ2Ｏ］×１／２）と時間当り
のシリカ付着量との関係を示す。
【００１１】同図によれば、先の理論的検討で予想され
たように、浸珪帯内の雰囲気中に含まれる微量の酸素や
水分が炉内に供給されたＳｉＣｌ4と反応してシリカが
生成し、これが鋼帯に付着していることが明らかであ
り、また、［Ｏ2］＋［Ｈ2Ｏ］×１／２の値が６０ｐｐ
ｍ以下の場合には、シリカが鋼帯にほとんど付着してい
ないことが判る。これは、浸珪帯内の雰囲気中の酸素濃
度、水分濃度が上記のように十分に低い場合にはシリカ
の生成がほとんどなく、また、生成したとしても気相中
で生成しているために、鋼帯や炉内耐火材に付着するこ
となく炉排気ガスに随伴して炉外へ排出されているため
であると考えられる。このことは、浸珪帯からの排気ガ
ス中のシリカ粉の量を測定した結果、計算値に見合った
量のシリカが検出されたことからも裏付けられた。した
がって、浸珪帯内の雰囲気中の酸素濃度［Ｏ2］および
水分濃度［Ｈ2Ｏ］を［Ｏ2］＋［Ｈ2Ｏ］×１／２の値
で６０ｐｐｍ以下に制御すれば、浸珪処理を長時間行っ
ても鋼帯やハースロール表面等へのシリカの付着、堆積
はなく、表面性状が良好な高珪素鋼帯を連続して安定的
に製造することができる。
たように、浸珪帯内の雰囲気中に含まれる微量の酸素や
水分が炉内に供給されたＳｉＣｌ4と反応してシリカが
生成し、これが鋼帯に付着していることが明らかであ
り、また、［Ｏ2］＋［Ｈ2Ｏ］×１／２の値が６０ｐｐ
ｍ以下の場合には、シリカが鋼帯にほとんど付着してい
ないことが判る。これは、浸珪帯内の雰囲気中の酸素濃
度、水分濃度が上記のように十分に低い場合にはシリカ
の生成がほとんどなく、また、生成したとしても気相中
で生成しているために、鋼帯や炉内耐火材に付着するこ
となく炉排気ガスに随伴して炉外へ排出されているため
であると考えられる。このことは、浸珪帯からの排気ガ
ス中のシリカ粉の量を測定した結果、計算値に見合った
量のシリカが検出されたことからも裏付けられた。した
がって、浸珪帯内の雰囲気中の酸素濃度［Ｏ2］および
水分濃度［Ｈ2Ｏ］を［Ｏ2］＋［Ｈ2Ｏ］×１／２の値
で６０ｐｐｍ以下に制御すれば、浸珪処理を長時間行っ
ても鋼帯やハースロール表面等へのシリカの付着、堆積
はなく、表面性状が良好な高珪素鋼帯を連続して安定的
に製造することができる。
【００１２】シリカは浸珪帯内で生成するため、上述の
ように浸珪帯内の雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を
制御することが最も重要であるが、連続浸珪処理ライン
では浸珪帯とその両側の加熱帯および拡散均熱帯がシー
ル装置を介して連通するとともに、通常、浸珪帯内のＳ
ｉＣｌ4を含むガスが加熱帯および拡散均熱帯に浸入し
ないようにするために浸珪帯内の圧力を加熱帯および拡
散均熱帯の圧力よりも低くし、加熱帯および拡散均熱帯
内の雰囲気ガスが浸珪帯側に常時流入するようにしてあ
る。また、拡散均熱帯と冷却帯もシール装置を介して連
通した状態にある。したがって、浸珪帯内の雰囲気中の
酸素濃度および水分濃度は、加熱帯や拡散均熱帯（さら
には冷却帯）の雰囲気にも影響され、浸珪帯内の雰囲気
の酸素濃度と水分濃度を［Ｏ2］＋［Ｈ2Ｏ］×１／２≦
６０ｐｐｍに適切に制御するためには、加熱帯、拡散均
熱帯および冷却帯を含めた全炉内雰囲気の酸素濃度、水
分濃度を同様に制御する必要がある。このため本発明で
は、加熱帯、浸珪帯、拡散均熱帯および冷却帯の各雰囲
気の酸素濃度［Ｏ2］（ｐｐｍ）と水分濃度［Ｈ2Ｏ］
（ｐｐｍ）を［Ｏ2］＋［Ｈ2Ｏ］×１／２≦６０の範囲
に制御することを条件とする。
ように浸珪帯内の雰囲気中の酸素濃度および水分濃度を
制御することが最も重要であるが、連続浸珪処理ライン
では浸珪帯とその両側の加熱帯および拡散均熱帯がシー
ル装置を介して連通するとともに、通常、浸珪帯内のＳ
ｉＣｌ4を含むガスが加熱帯および拡散均熱帯に浸入し
ないようにするために浸珪帯内の圧力を加熱帯および拡
散均熱帯の圧力よりも低くし、加熱帯および拡散均熱帯
内の雰囲気ガスが浸珪帯側に常時流入するようにしてあ
る。また、拡散均熱帯と冷却帯もシール装置を介して連
通した状態にある。したがって、浸珪帯内の雰囲気中の
酸素濃度および水分濃度は、加熱帯や拡散均熱帯（さら
には冷却帯）の雰囲気にも影響され、浸珪帯内の雰囲気
の酸素濃度と水分濃度を［Ｏ2］＋［Ｈ2Ｏ］×１／２≦
６０ｐｐｍに適切に制御するためには、加熱帯、拡散均
熱帯および冷却帯を含めた全炉内雰囲気の酸素濃度、水
分濃度を同様に制御する必要がある。このため本発明で
は、加熱帯、浸珪帯、拡散均熱帯および冷却帯の各雰囲
気の酸素濃度［Ｏ2］（ｐｐｍ）と水分濃度［Ｈ2Ｏ］
（ｐｐｍ）を［Ｏ2］＋［Ｈ2Ｏ］×１／２≦６０の範囲
に制御することを条件とする。
【００１３】また、浸珪帯に供給されるＳｉＣｌ4ガス
は溶存酸素を含んでおり、この溶存酸素量を規制する必
要がある。図２に示す連続浸珪処理ラインにおいて、浸
珪帯内の水分濃度および酸素濃度を［Ｏ2］＋［Ｈ2Ｏ］
×１／２≦６０（ｐｐｍ）に制御するとともに、浸珪帯
に供給するＳｉＣｌ4の原料溶液中の溶存酸素量を種々
変えて３％Ｓｉ鋼帯を浸珪処理し、６．５％Ｓｉ鋼帯を
製造した。そして、その際に製品鋼帯面に付着したシリ
カ粉の量を測定し、浸珪帯に供給されるＳｉＣｌ4ガス
中の溶存酸素量と鋼帯面に付着したシリカ粉の量との関
係を調べた。その結果を図４に示す。同図によれば、浸
珪帯内の水分濃度および酸素濃度が［Ｏ2］＋［Ｈ2Ｏ］
×１／２≦６０（ｐｐｍ）に制御されていたとしても、
ＳｉＣｌ4ガス中の溶存酸素量が１０ｐｐｍを超えると
シリカが発生し、これが鋼帯面に付着していることが判
る。これは、ＳｉＣｌ4を気化して浸珪帯に供給する
際、原料溶液中の溶存酸素がＳｉＣｌ4ガスとともに浸
珪帯に供給され、浸珪帯内でＳｉＣｌ4と反応すること
によりシリカが生成するものと考えられる。このため本
発明では、浸珪帯に供給されるＳｉＣｌ4ガス中の溶存
酸素量を１０ｐｐｍ以下に制御することを条件とする。
は溶存酸素を含んでおり、この溶存酸素量を規制する必
要がある。図２に示す連続浸珪処理ラインにおいて、浸
珪帯内の水分濃度および酸素濃度を［Ｏ2］＋［Ｈ2Ｏ］
×１／２≦６０（ｐｐｍ）に制御するとともに、浸珪帯
に供給するＳｉＣｌ4の原料溶液中の溶存酸素量を種々
変えて３％Ｓｉ鋼帯を浸珪処理し、６．５％Ｓｉ鋼帯を
製造した。そして、その際に製品鋼帯面に付着したシリ
カ粉の量を測定し、浸珪帯に供給されるＳｉＣｌ4ガス
中の溶存酸素量と鋼帯面に付着したシリカ粉の量との関
係を調べた。その結果を図４に示す。同図によれば、浸
珪帯内の水分濃度および酸素濃度が［Ｏ2］＋［Ｈ2Ｏ］
×１／２≦６０（ｐｐｍ）に制御されていたとしても、
ＳｉＣｌ4ガス中の溶存酸素量が１０ｐｐｍを超えると
シリカが発生し、これが鋼帯面に付着していることが判
る。これは、ＳｉＣｌ4を気化して浸珪帯に供給する
際、原料溶液中の溶存酸素がＳｉＣｌ4ガスとともに浸
珪帯に供給され、浸珪帯内でＳｉＣｌ4と反応すること
によりシリカが生成するものと考えられる。このため本
発明では、浸珪帯に供給されるＳｉＣｌ4ガス中の溶存
酸素量を１０ｐｐｍ以下に制御することを条件とする。
【００１４】
【表１】
【００１５】
〔実施例１〕図２に示す連続浸珪処理ラインにおいて、
浸珪帯に供給するＳｉＣｌ4ガス中の溶存酸素量を３ｐ
ｐｍに制御し、一方、全炉内雰囲気の酸素濃度を１ｐｐ
ｍに制御するとともに露点を種々変化させ、板幅６００
ｍｍ、板厚０．３ｍｍの３％Ｓｉ鋼帯を連続浸珪処理す
ることにより６．５％Ｓｉ鋼帯を製造した。この際、冷
却帯から出た鋼帯表面（上面）に接着テープを接着・剥
離して鋼帯面に付着したシリカをサンプリングし、その
重量を測定した。その結果を図５に示す。これによれば
全炉内雰囲気の水分濃度が低下するにしたがってシリカ
付着量が減少し、特に約１２０ｐｐｍ（露点−４０℃）
近傍からシリカ付着量が急激に減少しており、この水分
濃度値未満ではシリカ付着量は極めて少ない。また、水
分濃度を６０ｐｐｍに保ったまま連続的に浸珪処理を実
施して２０ｔｏｎの６．５％Ｓｉ鋼帯を製造したが、鋼
帯の表面性状に変化はなく、押し疵等は一切認められな
かった。
浸珪帯に供給するＳｉＣｌ4ガス中の溶存酸素量を３ｐ
ｐｍに制御し、一方、全炉内雰囲気の酸素濃度を１ｐｐ
ｍに制御するとともに露点を種々変化させ、板幅６００
ｍｍ、板厚０．３ｍｍの３％Ｓｉ鋼帯を連続浸珪処理す
ることにより６．５％Ｓｉ鋼帯を製造した。この際、冷
却帯から出た鋼帯表面（上面）に接着テープを接着・剥
離して鋼帯面に付着したシリカをサンプリングし、その
重量を測定した。その結果を図５に示す。これによれば
全炉内雰囲気の水分濃度が低下するにしたがってシリカ
付着量が減少し、特に約１２０ｐｐｍ（露点−４０℃）
近傍からシリカ付着量が急激に減少しており、この水分
濃度値未満ではシリカ付着量は極めて少ない。また、水
分濃度を６０ｐｐｍに保ったまま連続的に浸珪処理を実
施して２０ｔｏｎの６．５％Ｓｉ鋼帯を製造したが、鋼
帯の表面性状に変化はなく、押し疵等は一切認められな
かった。
【００１６】〔実施例２〕図２に示す連続浸珪処理ライ
ンにおいて、浸珪帯に供給するＳｉＣｌ4ガス中の溶存
酸素量を４ｐｐｍに制御し、一方、全炉内雰囲気の露点
を−６０℃（水分濃度：１０ｐｐｍ）に制御するととも
に酸素濃度を種々変化させ、板幅６００ｍｍ、板厚０．
３ｍｍの３％Ｓｉ鋼帯を連続浸珪処理することにより
６．５％Ｓｉ鋼帯を製造した。この際、冷却帯から出た
鋼帯表面（上面）に接着テープを接着・剥離して鋼帯面
に付着したシリカをサンプリングし、その重量を測定し
た。その結果を図６に示す。これによれば全炉内雰囲気
の酸素濃度が低下するにしたがってシリカ付着量が減少
し、約５０ｐｐｍ以下ではシリカ付着量は極めて少なく
なる。また、酸素濃度を５０ｐｐｍに保ったまま連続的
に浸珪処理を実施して１５ｔｏｎの６．５％Ｓｉ鋼帯を
製造したが、鋼帯の表面性状に変化はなく、押し疵等は
一切認められなかった。
ンにおいて、浸珪帯に供給するＳｉＣｌ4ガス中の溶存
酸素量を４ｐｐｍに制御し、一方、全炉内雰囲気の露点
を−６０℃（水分濃度：１０ｐｐｍ）に制御するととも
に酸素濃度を種々変化させ、板幅６００ｍｍ、板厚０．
３ｍｍの３％Ｓｉ鋼帯を連続浸珪処理することにより
６．５％Ｓｉ鋼帯を製造した。この際、冷却帯から出た
鋼帯表面（上面）に接着テープを接着・剥離して鋼帯面
に付着したシリカをサンプリングし、その重量を測定し
た。その結果を図６に示す。これによれば全炉内雰囲気
の酸素濃度が低下するにしたがってシリカ付着量が減少
し、約５０ｐｐｍ以下ではシリカ付着量は極めて少なく
なる。また、酸素濃度を５０ｐｐｍに保ったまま連続的
に浸珪処理を実施して１５ｔｏｎの６．５％Ｓｉ鋼帯を
製造したが、鋼帯の表面性状に変化はなく、押し疵等は
一切認められなかった。
【００１７】〔実施例３〕図２に示す連続浸珪処理ライ
ンにおいて、全炉内雰囲気の露点を−５６℃、酸素濃度
を２ｐｐｍに制御するとともに、ＳｉＣｌ4の溶存酸素
量を変化させ、板幅６００ｍｍ、板厚０．３ｍｍの３％
Ｓｉ鋼帯を連続浸珪処理することにより６．５％Ｓｉ鋼
帯を製造した。この際、冷却帯から出た鋼帯表面（上
面）に接着テープを接着・剥離して鋼帯面に付着したシ
リカをサンプリングし、その重量を測定した。その結果
を図７に示す。これによれば、ＳｉＣｌ4中の溶存酸素
が１０ｐｐｍ以下であれば鋼帯へのシリカの付着はほと
んどなくなることが判る。また、ＳｉＣｌ4の溶存酸素
量を９ｐｐｍに保ったまま連続的に浸珪処理を実施して
１０ｔｏｎの６．５％Ｓｉ鋼帯を製造したが、鋼帯の表
面性状に変化はなく、押し疵も一切認められなかった。
ンにおいて、全炉内雰囲気の露点を−５６℃、酸素濃度
を２ｐｐｍに制御するとともに、ＳｉＣｌ4の溶存酸素
量を変化させ、板幅６００ｍｍ、板厚０．３ｍｍの３％
Ｓｉ鋼帯を連続浸珪処理することにより６．５％Ｓｉ鋼
帯を製造した。この際、冷却帯から出た鋼帯表面（上
面）に接着テープを接着・剥離して鋼帯面に付着したシ
リカをサンプリングし、その重量を測定した。その結果
を図７に示す。これによれば、ＳｉＣｌ4中の溶存酸素
が１０ｐｐｍ以下であれば鋼帯へのシリカの付着はほと
んどなくなることが判る。また、ＳｉＣｌ4の溶存酸素
量を９ｐｐｍに保ったまま連続的に浸珪処理を実施して
１０ｔｏｎの６．５％Ｓｉ鋼帯を製造したが、鋼帯の表
面性状に変化はなく、押し疵も一切認められなかった。
【００１８】
【発明の効果】以上述べた本発明によれば、連続浸珪処
理ラインにおいて高珪素鋼帯を製造する際に、浸珪帯内
でシリカの生成を効果的に防止することができ、このた
め浸珪処理後の高珪素鋼帯の表面にシリカが付着して絶
縁皮膜の密着性を劣化させたり、浸珪帯内の搬送ロール
にシリカが付着して鋼帯に押し疵を発生させたりするこ
となく、優れた品質の高珪素鋼帯を連続的に製造するこ
とができる。
理ラインにおいて高珪素鋼帯を製造する際に、浸珪帯内
でシリカの生成を効果的に防止することができ、このた
め浸珪処理後の高珪素鋼帯の表面にシリカが付着して絶
縁皮膜の密着性を劣化させたり、浸珪帯内の搬送ロール
にシリカが付着して鋼帯に押し疵を発生させたりするこ
となく、優れた品質の高珪素鋼帯を連続的に製造するこ
とができる。
【図１】水とＳｉＣｌ4との反応の平衡計算により求め
た、浸珪帯内の露点とシリカ生成量との関係を示すグラ
フ
た、浸珪帯内の露点とシリカ生成量との関係を示すグラ
フ
【図２】連続浸珪処理ラインを示す説明図
【図３】浸珪帯内の雰囲気中の［Ｏ2］＋［Ｈ2Ｏ］×１
／２の値と鋼帯のシリカ付着量との関係を示すグラフ
／２の値と鋼帯のシリカ付着量との関係を示すグラフ
【図４】浸珪帯に供給されるＳｉＣｌ4中の溶存酸素量
とシリカ付着量との関係を示すグラフ
とシリカ付着量との関係を示すグラフ
【図５】実施例１における全炉内雰囲気中の水分濃度と
鋼帯のシリカ粉付着量との関係を示すグラフ
鋼帯のシリカ粉付着量との関係を示すグラフ
【図６】実施例２における全炉内雰囲気中の酸素濃度と
鋼帯のシリカ粉付着量との関係を示すグラフ
鋼帯のシリカ粉付着量との関係を示すグラフ
【図７】実施例３における浸珪帯内に供給されるＳｉＣ
ｌ4中の溶存酸素量とシリカ付着量との関係を示すグラ
フ
ｌ4中の溶存酸素量とシリカ付着量との関係を示すグラ
フ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 和田 守弘 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (72)発明者 拜司 裕久 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (72)発明者 笠井 勝司 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (56)参考文献 特開 平６−212397（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 10/06 - 10/08
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｓｉ：４ｗｔ％未満を含有する鋼帯を、
入側から加熱帯、浸珪帯、拡散均熱帯および冷却帯を備
えた連続浸珪処理ラインにおいて連続的に浸珪処理する
ことでＳｉ：５〜１０ｗｔ％の高珪素鋼帯を連続的に製
造するに際し、加熱帯、浸珪帯、拡散均熱帯および冷却
帯の各雰囲気の酸素濃度［Ｏ2］（ｐｐｍ）と水分濃度
［Ｈ2Ｏ］（ｐｐｍ）を下式を満足する範囲に制御する
とともに、浸珪帯に供給されるＳｉＣｌ4ガス中の溶存
酸素量を１０ｐｐｍ以下に制御することを特徴とする高
珪素鋼帯の連続製造方法。 ［Ｏ2］＋［Ｈ2Ｏ］×１／２≦６０
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16053694A JP2959400B2 (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 高珪素鋼帯の連続製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16053694A JP2959400B2 (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 高珪素鋼帯の連続製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH083723A JPH083723A (ja) | 1996-01-09 |
| JP2959400B2 true JP2959400B2 (ja) | 1999-10-06 |
Family
ID=15717105
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16053694A Expired - Fee Related JP2959400B2 (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 高珪素鋼帯の連続製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2959400B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7282102B2 (en) * | 2002-11-11 | 2007-10-16 | Posco | Method for manufacturing high silicon grain-oriented electrical steel sheet with superior core loss property |
| JP5892107B2 (ja) * | 2013-04-19 | 2016-03-23 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 高珪素鋼板の製造方法 |
-
1994
- 1994-06-20 JP JP16053694A patent/JP2959400B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH083723A (ja) | 1996-01-09 |
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