JP2956489B2 - Gallium nitride-based compound semiconductor crystal growth method - Google Patents

Gallium nitride-based compound semiconductor crystal growth method

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【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【産業上の利用分野】本発明は発光ダイオード、レーザダイオード等の電子デバイスに使用される窒化ガリウム系化合物半導体(In X Al Y Ga 1-XY N、0≦X、0≦ BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention is a light emitting diode, a gallium nitride-based compound is used in an electronic device such as a laser diode semiconductor (In X Al Y Ga 1- XY N, 0 ≦ X, 0 ≦
Y、X+Y≦1、以下窒化ガリウム系化合物半導体を窒化物半導体という。 Y, X + Y ≦ 1, following a gallium nitride-based compound semiconductor that nitride semiconductor. )の結晶成長方法に係り、特に、基板上に直接またはバッファ層を介して窒化物半導体の結晶を成長させる方法に関する。 Relates to a method of growing), in particular, it relates to a method of growing a nitride semiconductor crystal directly or via a buffer layer on the substrate.

【0002】 [0002]

【従来の技術】青色、紫外に発光するレーザダイオード、発光ダイオードの材料として窒化物半導体(In X' BACKGROUND ART blue laser diode that emits ultraviolet, nitride semiconductor as a material for a light-emitting diode (an In X '
Al Y' Ga 1-X'-Y' N、0≦X'、0≦Y'、X'+Y'≦1) Al Y 'Ga 1-X'- Y' N, 0 ≦ X ', 0 ≦ Y', X '+ Y' ≦ 1)
が注目されており、最近この材料で光度1cdの青色発光ダイオードが実用化されたばかりである。 There are noted, it is only the blue light emitting diode in the material intensity 1cd is commercialized recently. この青色発光ダイオードは図1に示すように、サファイアよりなる基板1の表面に、GaNよりなるバッファ層2と、Ga As the blue light emitting diode is shown in FIG. 1, the surface of the substrate 1 made of sapphire, a buffer layer 2 made of GaN, Ga
Nよりなるn型層3と、AlGaNよりなるn型クラッド層4と、InGaNよりなる活性層5と、AlGaN An n-type layer 3 made of N, and n-type clad layer 4 made of AlGaN, an active layer 5 made of InGaN, AlGaN
よりなるp型クラッド層6と、GaNよりなるp型コンタクト層7とが順に積層された構造を有している。 A p-type cladding layer 6 of more, and the p-type contact layer 7 made of GaN has a laminated structure sequentially.

【0003】窒化物半導体素子は、一般にMOVPE [0003] The nitride semiconductor device is generally MOVPE
(有機金属気相エピタキシャル)法、MBE(分子線エピタキシャル)法、HDVPE(ハイドライド気相エピタキシャル)法等の気相成長法を用い、基板表面に窒化物半導体層を積層させることにより得られる。 (Metal organic vapor phase epitaxial) method, MBE (molecular beam epitaxial) method, using a vapor deposition method such HDVPE (hydride vapor phase epitaxy) method, obtained by laminating nitride semiconductor layers on the substrate surface. 基板にはサファイア、ZnO、SiC、GaAs、MgO等の材料が使用される。 The substrate of sapphire, ZnO, SiC, GaAs, materials such as MgO may be used. 基板の表面にはバッファ層を介してn n on the surface of the substrate via a buffer layer
型の窒化物半導体(In X Al Y Ga 1-XY N、0≦X、0 Type nitride semiconductor (In X Al Y Ga 1- XY N, 0 ≦ X, 0
≦Y、X+Y≦1、その中でも特にn型GaN、n型Al ≦ Y, X + Y ≦ 1, in particular n-type GaN Among them, n-type Al
GaNが多い。 GaN is large. )が成長される。 ) It is grown. また、SiC、ZnO In addition, SiC, ZnO
のように窒化物半導体と格子定数の近い基板を用いる場合には、バッファ層を形成せず、基板に直接n型窒化物半導体が成長されることもある。 In the case of using a substrate close to that of the nitride semiconductor and the lattice constant as, without forming the buffer layer, sometimes directly n-type nitride semiconductor substrate is grown. 基本的には、基板の表面にまずn型窒化物半導体層を成長させることにより、 Basically, by first growing an n-type nitride semiconductor layer on the surface of the substrate,
発光素子、受光素子等の窒化物半導体素子が作製される。 Emitting element, a nitride semiconductor device such as a light-receiving element is manufactured.

【0004】例えばMOVPE法によると、窒化物半導体は、原料ガスにGa源、Al源、In源となる有機金属化合物ガスと、N源となるアンモニアガスとが用いられる。 [0004] For example, by MOVPE, a nitride semiconductor, Ga source material gas, Al source, an organometallic compound gas as a source of In, and the ammonia gas serving as an N source used. これらの原料ガスを加熱した基板表面に接触させることにより原料ガスを分解して、基板上に窒化物半導体がエピタキシャル成長される。 By decomposing raw material gas by contacting these raw material gases to a heated substrate surface, the nitride semiconductor is epitaxially grown on the substrate. バッファ層には通常G Normal G is in the buffer layer
aN、AlN、GaAlN等が選択され、300℃〜9 aN, AlN, GaAlN or the like is selected, 300 ° C. to 9
00℃の温度で10オングストローム〜0.1μmの厚さで成長される。 00 is grown to a thickness of temperature at 10 Angstroms ~0.1μm of ℃. バッファ層の上に成長するn型窒化物半導体層は900℃以上の温度で、通常1μm以上、4 In n-type nitride semiconductor layer is more than 900 ° C. temperature grown on the buffer layer, usually 1μm or more, 4
μm以下の膜厚で成長される。 μm is grown at a film thickness of not more than.

【0005】 [0005]

【発明が解決しようとする課題】窒化物半導体は、完全に格子整合する基板がないため、非常にエピタキシャル成長させにくい結晶であることが知られている。 Nitride semiconductor [0004], there is no substrate to completely lattice-matched, are known to be very epitaxially grown hard crystals. 従って、従来ではSiC基板のように、成長させようする窒化物半導体の格子定数に近い基板を利用するか、または格子不整合を緩和するバッファ層を介して無理矢理エピタキシャル成長されてきた。 Therefore, in the conventional as SiC substrate, it has been forced epitaxial growth via a buffer layer to mitigate or not to use the substrate close to the lattice constant of the nitride semiconductor to try to grow, or lattice mismatch.

【0006】格子整合しない基板の表面に成長したn型窒化物半導体の結晶の模式断面図を一例として図2に示す。 [0006] The schematic cross-sectional view of a lattice-matched non surface n-type nitride grown semiconductor substrate crystal is shown in FIG. 2 as an example. これはジャーナル オブ クリスタル グロウス{Jounal of Crystal Growth, 115, (1991) P628−63 This Journal of Crystal Growth {Jounal of Crystal Growth, 115, (1991) P628-63
3}より引用したものであり、サファイア基板の表面にAlNよりなるバッファ層を介してn型GaNをエピタキシャル成長させ、その断面をTEM(transmission e 3} is quoted from the n-type GaN is epitaxially grown via a buffer layer made of AlN on the surface of the sapphire substrate, the cross-sectional TEM (Transmission e
lectron microscopy)で測定して、そのTEM像から結晶の構造を模式的に示したものである。 As measured by Lectron microscopy), in which the structure of the crystal from the TEM image shown schematically. この図によると、基板上に配向性が整っていないバッファ層が柱状に成長されており、そのバッファ層の上にGaNをエピタキシャル成長させると、そのバッファ層の一部が種結晶のような役割を果たして、徐々にGaNの配向性が整うことにより、結晶性がよくなったGaN層が成長されることを示している。 According to this figure, a buffer layer orientation is not ready on the substrate is grown in a columnar shape, when the GaN is epitaxially grown on the buffer layer, it acts like a part of the seed crystal of the buffer layer really, by orientation of GaN is ready gradually, GaN layer crystallinity becomes better indicates that grown.

【0007】しかしながら、完全に結晶欠陥の無いGa [0007] However, there is no completely crystal defect Ga
Nを成長させることは難しく、図2の破線に示すような多数の結晶欠陥が、バッファ層とGaN層との界面から、GaN層表面に達するまで伸びている。 It is difficult to grow a N, a large number of crystal defects as shown in broken lines in FIG. 2, it extends from the interface between the buffer layer and the GaN layer, to reach the GaN layer surface. この欠陥は結晶の内部で止まるものもあるが、GaN層表面にまで達するものは、表面で例えば10 7 〜10 9個/cm 2ある。 This defect is also intended to stop inside the crystal, which reaches the GaN layer surface is a surface, for example 10 7 to 10 9 / cm 2 there. 同様に図1の発光ダイオード素子においても、n型層3の結晶中では同様の現象が発生している。 Similarly, in the light emitting diode device of FIG. 1, similar phenomenon in the crystal of the n-type layer 3 is generated.

【0008】基板の表面に成長したn型窒化物半導体層の表面に多数の結晶欠陥があると、その欠陥がn型層の表面に成長するクラッド層、活性層等、全ての半導体層に受け継がれ、素子構造全体に悪影響を及ぼすという問題がある。 [0008] There are a number of crystal defects on the surface of the substrate n-type nitride semiconductor layer grown on the surface of the cladding layer the defect is grown on the surface of the n-type layer, the active layer or the like, passed on to all of the semiconductor layer is, there is a problem that adversely affect the whole element structure. 結晶欠陥の多い素子は、例えば上記のような発光ダイオードとした場合に、発光出力、寿命等の素子性能に悪影響を及ぼすという欠点がある。 Many elements of crystal defects, for example in case of the above-described light-emitting diodes, light emitting output, there is a disadvantage that adversely affect the device performance of the life or the like.

【0009】基板の表面にまずn型窒化物半導体層を成長させるにあたり、結晶欠陥の少ないn型結晶を成長させることが非常に重要であり、それを実現できれば、そのn型結晶の上に成長させるクラッド層、活性層等の結晶欠陥が少なくなるので、窒化物半導体より成るあらゆる素子の性能を向上させることができる。 [0009] Upon growing the first n-type nitride semiconductor layer on a surface of a substrate, growing a little n-type crystals of crystal defects is very important, if realizing it, grown on the n-type crystalline cladding layer to, the crystal defects of the active layer or the like is reduced, thereby improving the performance of any device made of nitride semiconductor. 従って、本発明はこのような事情を鑑みなされたものであり、MOV Accordingly, the present invention has been made in view of such circumstances, MOV
PE、MBE法等の気相成長法により、完全に格子整合していない基板の表面にn型窒化物半導体層を成長させる際に、そのn型窒化物半導体層の格子欠陥を少なくして成長させる方法を提供することを目的とする。 PE, some vapor deposition MBE method, completely in growing the n-type nitride semiconductor layer on the surface of the substrate which is not lattice-matched growth with less lattice defects of the n-type nitride semiconductor layer and to provide a method for.

【0010】 [0010]

【課題を解決するための手段】本発明の方法は、気相成長法により基板表面に直接、または第1のバッファ層を介して窒化物半導体(In X Al Y Ga 1-XY N、0≦X、 The method of the present invention SUMMARY OF THE INVENTION directly on the substrate surface by vapor deposition, or a nitride semiconductor over the first buffer layer (In X Al Y Ga 1- XY N, 0 ≦ X,
0≦Y、X+Y≦1)の結晶を成長させる方法において、 In 0 ≦ Y, a method of growing a crystal of X + Y ≦ 1),
第1のn型窒化物半導体層成長後、In a Ga 1-a N(0 After the first n-type nitride semiconductor layer growth, In a Ga 1-a N (0
<a≦1)、またはAl b Ga 1-b N(0<b≦1)、または互いに組成の異なるAl b Ga 1-b N(0≦b≦1)の薄膜を積層した多層膜の内のいずれか一種類を含む第2 <A ≦ 1), or Al b Ga 1-b N ( 0 <b ≦ 1), or of the multilayer film formed by laminating thin films of different Al b Ga 1-b N compositions (0 ≦ b ≦ 1) with each other second containing any one type of
のn型窒化物半導体よりなる第2のバッファ層を少なくとも一層以上成長させ、その第2のバッファ層の上に、 A second buffer layer made of the n-type nitride semiconductor grown at least one layer, on top of the second buffer layer,
前記第1のn型窒化物半導体層と同一組成を有するn型窒化物半導体層を成長させ、さらにその上にInGaN Grown n-type nitride semiconductor layer having the same composition as the first n-type nitride semiconductor layer, further InGaN thereon
よりなる活性層を成長させることを特徴とする。 Wherein the growing become more active layers.

【0011】 [0011]

【作用】本発明の方法において、n型窒化物半導体層の中に、組成の異なる第2の窒化物半導体層を形成すると、第2の窒化物半導体が緩衝層、即ちバッファ層として作用するので、バッファ層で結晶欠陥を緩和できると考えられる(以下本明細書において、第2の窒化物半導体層を第2のバッファ層という)。 [Action] In the method of the present invention, in the n-type nitride semiconductor layer, forming a second nitride semiconductor layers having different compositions, since the second nitride semiconductor acts as a buffer layer, i.e. the buffer layer , possible to be able to relax the crystal defects in the buffer layer (herein below, referred to as the second nitride semiconductor layer a second buffer layer). 詳しく述べると、n More particularly, n
型窒化物半導体層が基板上に成長される場合、基板と窒化物半導体とのミスマッチが大きいため、成長中に図2 If a type nitride semiconductor layer is grown on the substrate, because the mismatch between the substrate and the nitride semiconductor is large, FIG during growth 2
の破線に示すような結晶欠陥が結晶中に発生する。 Crystal defects as shown in dashed occurs in the crystal. ところが、成長させようとするn型窒化物半導体層と組成の異なる第2のバッファ層を中間層として介在させることにより、n型窒化物半導体層の連続した結晶欠陥が、組成が異なる第2のバッファ層で一時的に止まる。 However, by interposing the n-type nitride semiconductor layer and the second buffer layer having different compositions to be grown as an intermediate layer, a continuous crystal defects of the n-type nitride semiconductor layer, the composition is different second temporarily stops at the buffer layer. 次に、 next,
第2のバッファ層の表面にn型窒化物半導体を成長させる際は、その第2のバッファ層がミスマッチの少ない基板のような作用をするため、第2のバッファ層の上に成長させるn型窒化物半導体の結晶性がよくなると推察される。 When growing the n-type nitride semiconductor on the surface of the second buffer layer, since the second buffer layer acts as a small mismatch substrate, n-type grown on the second buffer layer crystalline nitride semiconductor is considered that the better.

【0012】第2のバッファ層は一層以上形成すればよく、その一層あたりの膜厚は10オングストローム(0.001μm)以上、1μm以下、さらに好ましくは0.001μm以上、0.1μm以下の範囲に調整することが望ましい。 [0012] The second buffer layer may be formed one or more layers, the thickness per one layer thereof 10 angstroms (0.001 [mu] m) or more, 1 [mu] m or less, more preferably 0.001 [mu] m or more, the following range of 0.1μm it is desirable to adjust. 0.001μmよりも薄いと、結晶欠陥を第2のバッファ層で結晶欠陥を止めることが困難となる傾向にある。 When thinner than 0.001 [mu] m, it tends to be difficult to stop crystal defect crystal defects in the second buffer layer. また1μmよりも厚いと第2のバッファ層から新たな結晶欠陥が発生しやすくなる傾向にあるからである。 And because in thicker the tendency of new crystal defects from the second buffer layer is likely to occur than 1 [mu] m. この第2のバッファ層はまた、一層の膜厚が数十オングストロームで、それを2層以上積層した多層膜とすることもできる。 The second buffer layer also in more film thickness is several tens of angstroms, may be a multi-layered film of laminated layers which two or more layers.

【0013】第2のバッファ層はIn a Ga 1-a N(0< [0013] The second buffer layer In a Ga 1-a N ( 0 <
a≦1)、もしくはAl b Ga 1-b N(0<b≦1)、または組成の異なるAl b Ga 1-b N(0≦b≦1)の薄膜を積層した多層膜であることが望ましい。 a ≦ 1), or Al b Ga 1-b N ( 0 <b ≦ 1), or be a thin film of different Al b Ga 1-b N compositions (0 ≦ b ≦ 1) is a multilayer film formed by laminating desirable. さらに好ましくはa値が0.5以下のIn a Ga 1-a Nか、またはb値が0.5以下のAl b Ga 1-b Nを成長させる。 More preferably a value of 0.5 or less In a Ga 1-a N, or b values grow 0.5 following Al b Ga 1-b N. なぜなら、 This is because,
窒化物半導体では四元混晶の半導体層よりも、前記のような三元混晶の方が結晶性がよい。 Than the semiconductor layer of the quaternary mixed crystal is a nitride semiconductor, toward the ternary mixed crystal such as good crystallinity. その中でも三元混晶のIn a Ga 1-a N、Al b Ga 1-b Nにおいて、a値、およびb値を前記範囲に調整したバッファ層が、さらに結晶性のよいものが得られるため、第2のバッファ層の結晶欠陥が少なくなり、第2のバッファ層の上に成長するn型窒化物半導体層の結晶欠陥が少なくなる。 In a Ga 1-a N ternary mixed crystal Among them, the Al b Ga 1-b N, a value, and the buffer layer a b value was adjusted to the range further for good crystallinity is obtained , crystal defects of the second buffer layer is reduced, the crystal defects in the n-type nitride semiconductor layer grown on the second buffer layer is reduced. さらに、 further,
第2のバッファ層を多層膜とすると結晶欠陥を非常によく止めることができる。 The second buffer layer can be stopped very crystal defects and a multilayer film. 最も好ましい組み合わせは、n The most preferred combination is, n
型窒化物半導体層がn型GaN(GaNが最も格子欠陥が少ない。)、第2のバッファ層がn型In a Ga 1-a Type nitride semiconductor layer is n-type GaN (most lattice defect GaN is small.), The second buffer layer is n-type In a Ga 1-a N
(0<a≦0.5)か、若しくはn型Al b Ga 1-b (0 <a ≦ 0.5) or or n-type Al b Ga 1-b N
(0<b≦0.5)か、または組成の異なるAl b Ga (0 <b ≦ 0.5) or different Al b Ga compositions
1-b N(0≦b≦1)の薄膜を積層した多層膜(超格子) 1-b N (0 ≦ b ≦ 1) multilayer thin film has a stack of (superlattice)
である。 It is.

【0014】さらに、第2のバッファ層の電子キャリア濃度は先に形成したn型窒化物半導体層とほぼ同一か、 Furthermore, the electron carrier concentration of the second buffer layer is either substantially the same as the n-type nitride semiconductor layer formed above,
またはそれより大きく調整することが望ましい。 Or is preferably larger adjustment than that. 図3および図4は本発明の方法により得られたn型窒化物半導体層3”の上に、nクラッド層4'、活性層5'、pクラッド層6'、pコンタクト層7'を積層して実際の発光素子として、その発光素子の構造を断面図でもって示した図である。図3は、第2のバッファ層33が、負電極形成用のn型層のエッチング面よりも活性層5'側にあるのに対し、図4は第2のバッファ層33がエッチング面よりも基板1'側に形成された点で異なっている。例えば、図3に示すような発光素子を実現した場合、つまり第2のバッファ層33の位置が、負電極を形成すべきエッチング面よりも活性層側に近い位置にあるような素子を実現した場合、第2のバッファ層33の電子キャリア濃度がn型層3'よりも小さいと、第2のバッファ層でnからpへ供給さ 3 and 4 on the resulting n-type nitride semiconductor layer 3 "by the method of the present invention, n-cladding layer 4 ', the active layer 5', p cladding layer 6 ', p contact layer 7' laminated as a practical light-emitting device and a diagram showing with the structure of the light-emitting element in cross section. FIG. 3, the second buffer layer 33 is more active than the etched surface of the n-type layer for the negative electrode formed 'while in the side, Figure 4 is a second buffer layer 33 is the substrate 1 than the etching surface' layer 5 with the difference formed on side. for example, realize a light-emitting device as shown in FIG. 3 If you, if that is the position of the second buffer layer 33, to achieve a device that is closer to the active layer side of the etched surface to form the negative electrode, the electron carrier concentration of the second buffer layer 33 supply of but if less than n-type layer 3 ', the p from n in the second buffer layer れる電子が阻止されて、n型層からp Electrons are blocked that, p from the n-type layer
層に電流が流れにくくなり、素子の性能が悪くなる。 Current becomes difficult to flow in the layer, the performance of the device is deteriorated. 逆に、第2のバッファ層33の電子キャリア濃度がn型層3よりも大きいと、電子は第2のバッファ層33に均一に広がりやすくなるので、均一な発光を得ることができる。 Conversely, when the electron carrier concentration of the second buffer layer 33 is larger than the n-type layer 3, the electron can easily spread uniformly over the second buffer layer 33, it is possible to obtain uniform light emission. 一方、図4のような素子であると、第2のバッファ層33の電子キャリア濃度は小さくても、電流は電子キャリア濃度の大きいn型層3”の方を流れるので、発光素子の特性にはほとんど影響がないが、逆に第2のバッファ層33の電子キャリア濃度が大きい場合は、電流は第2のバッファ層33の方に流れやすくなって、均一な発光が得られる。従って、第2のバッファ層33の電子キャリア濃度は先に形成したn型窒化物半導体層とほぼ同一か、またはそれより大きく調整することが好ましい。 On the other hand, if the element shown in FIG. 4, even if the electron carrier concentration of the second buffer layer 33 is small, since the current flows toward the larger n-type layer 3 "of the electron carrier concentration, the characteristics of the light emitting element Although little effect, if the electron carrier concentration of the second buffer layer 33 is large to the contrary, the current flows more easily toward the second buffer layer 33, uniform light emission can be obtained. Therefore, the electron carrier concentration of the second buffer layer 33 is preferably adjusted approximately the same or greater than the n-type nitride semiconductor layer formed above.

【0015】本発明において、基板上に成長させるn型窒化物半導体(In X Al Y Ga 1-XY N、0≦X、0≦ [0015] In the present invention, n-type nitride semiconductor grown on the substrate (In X Al Y Ga 1- XY N, 0 ≦ X, 0 ≦
Y、X+Y≦1)は、Y値が0≦Y≦0.5の範囲のAl Y Y, X + Y ≦ 1) is, Y values in the range 0 ≦ Y ≦ 0.5 Al Y G
1-Y N、さらに好ましくは0.3以下のAl Y Ga 1-Y a 1-Y N, more preferably 0.3 or less of Al Y Ga 1-Y
N、最も好ましくはY=0のGaNを成長させる。 N, most preferably grow GaN of Y = 0. なぜなら、前記のように四元混晶の窒化物半導体より、三元混晶の窒化物半導体の方が結晶欠陥が少ないからである。 This is because a nitride semiconductor of the quaternary mixed crystal as, towards the nitride semiconductor of a ternary mixed crystal is because fewer crystal defects. さらに、発光素子、受光素子等の電子デバイスとしてn型窒化物半導体を利用する際には、まず基板上に成長させるn型窒化物半導体は、バンドギャップの小さいInGaNよりもバンドギャップの大きいAlGaN、 Furthermore, the light-emitting element, when using the n-type nitride semiconductor as an electronic device such as a light receiving element, first n-type nitride semiconductor grown on the substrate is greater AlGaN bandgap than smaller InGaN band gap,
GaNの方がシングルへテロ、ダブルへテロ等種々の構造を実現する上で好都合であるからである。 Who GaN is because it is advantageous in realizing terrorist attacks various structures to single hetero, to double. その中でも、特にAlGaNはAlを含有させるほど結晶欠陥が多くなる傾向にあり、GaNが最も結晶欠陥の少ないn Among them, particularly AlGaN tends more crystal defects is increased to contain Al, less GaN is most crystal defects n
型窒化物半導体層を成長できる傾向にある。 Tend to grow type nitride semiconductor layer.

【0016】さらにまた、本発明において、基板にはサファイア、GaAs、Si、ZnO、SiC等の材料が使用できるが、一般的にはサファイアを用いる。 [0016] Furthermore, in the present invention, the substrate of sapphire, GaAs, Si, ZnO, although materials such as SiC can be used, generally used sapphire. サファイアを基板とする場合には、基板にはバッファ層を成長させることが好ましいが、サファイア基板の面方位によってはバッファ層無しでも成長可能である。 When the sapphire substrate is the substrate it is preferable to grow a buffer layer, by the plane orientation of the sapphire substrate can be grown without the buffer layer. 好ましくバッファ層を成長させることにより、格子欠陥を計測できるような平滑で鏡面状のn型窒化物半導体の結晶を得ることができる。 Preferably by growing a buffer layer, it can be smooth as can be measured lattice defects obtain a mirror-like n-type nitride semiconductor crystals. また、窒化物半導体をn型にするにはノンドープの状態で、またはSi、Ge、C等のドナー不純物を結晶成長中にドープすることにより実現可能である。 Further, it can be realized by doping the nitride semiconductor in undoped state to the n-type, or Si, Ge, a donor impurity such as C during crystal growth.

【0017】 [0017]

【実施例】以下、MOVPE法による本発明の方法を詳説する。 EXAMPLES Hereinafter, detailing the method of the invention according to the MOVPE method. [実施例1] まず、よく洗浄したサファイア基板を反応容器内のサセプターの上に設置する。 [Example 1] First, install the sapphire substrate was well washed on a susceptor in the reaction vessel. 容器内を真空排気した後、 After evacuating the vessel,
水素ガスを容器内に流しながら、基板を1050℃で約20分間加熱し表面の酸化物を除去して、基板のクリーニングを行う。 While flowing hydrogen gas into the vessel and heated for about 20 minutes the substrate at 1050 ° C. to remove surface oxides, to clean the substrate. その後サセプターの温度を500℃に調整し、500℃においてGa源としてTMG(トリメチルガリウムガス)、N源としてアンモニアガスを基板の表面に流しながら、GaNよりなるバッファ層を0.0 Then adjusting the temperature of the susceptor to 500 ° C., TMG (trimethyl gallium gas) as a Ga source at 500 ° C., while the ammonia gas flow to the surface of the substrate as the N source, a buffer layer made of GaN 0.0
2μmの膜厚で成長させる。 It is grown to the thickness of 2μm.

【0018】 次に、TMGガスを止め、温度を10 [0018] Next, stop the TMG gas, the temperature 10
50℃まで上昇させた後、TMGガス、SiH 4ガスを流し、Siドープn型GaN層を2μmの膜厚で成長させる。 After raised to 50 ° C., TMG gas, flowing SiH 4 gas, a Si-doped n-type GaN layer is grown to the thickness of 2 [mu] m.

【0019】 次に、TMGガス、SiH 4ガスを止め温度を800℃にする。 [0019] Then, TMG gas, the temperature stop the SiH 4 gas to 800 ℃. 800℃になったらキャリアガスを窒素に切り替え、TMGガス、TMI(トリメチルインジウム)、SiH 4ガスを流し、第2のバッファ層としてSiドープn型In0.1Ga0.9N層を0.01 The carrier gas is switched to nitrogen When turned 800 ° C., TMG gas, TMI (trimethyl indium), flowed SiH 4 gas, a Si-doped n-type In0.1Ga0.9N layer as the second buffer layer 0.01
μmの膜厚で成長させる。 It is grown to the thickness of μm.

【0020】 In0.1Ga0.9N層成長後、再度温度を1050℃まで上昇させ、キャリアガスを水素に戻してTMGガスおよびSiH 4ガスを流し、同様にしてS The In0.1Ga0.9N layer was grown, it was raised again temperature to 1050 ° C., flowing TMG gas and SiH 4 gas by returning the carrier gas to the hydrogen, in the same way S
iドープn型GaN層を2μmの膜厚で成長させる。 The i-doped n-type GaN layer is grown to the thickness of 2 [mu] m. なお第2のバッファ層のキャリア濃度とこのn型GaN層のキャリア濃度はほぼ同一とした。 Note carrier concentration of the n-type GaN layer with a carrier concentration of the second buffer layer were almost the same.

【0021】成長後、基板を反応容器から取り出し、最上層のn型GaN層の表面をTEMで測定し、そのTE [0021] After the growth, the substrate is taken out of the reaction vessel, measuring the surface of the uppermost n-type GaN layer with TEM, the TE
M像より、単位面積あたりの結晶欠陥の数を計測したところ、およそ1×10 4個/cm 2であった。 Than M images, it was measured number of crystal defects per unit area was approximately 1 × 10 4 cells / cm 2.

【0022】[実施例2] およびのn型窒化物半導体層の工程において、TM [0022] In step [Example 2] and the n-type nitride semiconductor layer, TM
G、TMA(トリメチルアルミニウム)、SiH 4ガスを用い、Siドープn型Al0.3Ga0.7N層をそれぞれ2μmの膜厚で成長させて第2のバッファ層を挟む構造とする他は、実施例1と同様に行う。 G, TMA (trimethyl aluminum), using the SiH 4 gas, except that a structure sandwiching the second buffer layer is grown Si-doped n-type Al0.3Ga0.7N layer with a thickness of 2μm, respectively, Example 1 similar to perform. その結果、同様にして計測したところ、Siドープn型Al0.3Ga0.7N As a result, it was measured in the same manner, Si-doped n-type Al0.3Ga0.7N
層表面に達している結晶欠陥の数はおよそ5×10 5個/cm 2であった。 The number of crystal defects has reached the layer surface was approximately of 5 × 10 5 cells / cm 2. なお、Siドープn型Al0.3Ga0.7 In addition, Si-doped n-type Al0.3Ga0.7
N層の電子キャリア濃度は第2のバッファ層とほぼ同一とした。 Electron carrier concentration of the N layer was substantially the same as the second buffer layer.

【0023】[実施例3] のn型窒化物半導体層の工程と同様にしてSiドープn型GaN層を1μmの膜厚で成長させる。 [0023] is grown in 1μm thickness of the Si-doped n-type GaN layer in the same manner as in the step of the n-type nitride semiconductor layer in Example 3. 次にの第2のバッファ層の工程と同様にして、第2のバッファ層としてSiドープn型In0.1Ga0.9N層を50オングストロームの膜厚で成長させる。 In analogy to the procedure of then second buffer layer, a Si-doped n-type In0.1Ga0.9N layer is grown to the thickness of 50 Å as the second buffer layer. さらに、のn型窒化物半導体層の工程と同様にして同じくSiドープn型G Further, in the same manner as the step of the n-type nitride semiconductor layer of the same Si-doped n-type G
aN層を1μmの膜厚で順に成長させる。 The aN layer grown in this order in a thickness of 1 [mu] m.

【0024】さらに、Siドープn型GaN層の上にの工程と同様にして、第3のバッファ層としてSiドープn型In0.1Ga0.9N層を50オングストロームの膜厚でもう一度成長させた後、最後にの工程と同様にしてSiドープGaN層を2μmの膜厚で成長させる。 Furthermore, in the same manner as steps on the Si-doped n-type GaN layer, after the Si-doped n-type In0.1Ga0.9N layer was again grown to the thickness of 50 angstroms as a third buffer layer, in the same manner as the last step of growing a Si-doped GaN layer with a thickness of 2 [mu] m. つまり実施例3では、サファイア基板の表面にGaNバッファ層200オングストローム、n型GaN層1μm、 That Example 3, GaN buffer layer 200 Å on the surface of the sapphire substrate, n-type GaN layer 1 [mu] m,
Siドープn型In0.1Ga0.9N第2バッファ層50オングストローム、n型GaN層1μm、Siドープn型In0.1Ga0.9N第3バッファ層50オングストローム、n型GaN層2μmを順に積層した。 Si-doped n-type In0.1Ga0.9N second buffer layer 50 Å, the n-type GaN layer 1 [mu] m, Si-doped n-type In0.1Ga0.9N third buffer layer 50 Å, the n-type GaN layer 2μm were laminated in this order.

【0025】その結果、最終層のSiドープn型GaN [0025] As a result, the final layer Si-doped n-type GaN
層の表面に達している結晶欠陥の数はおよそ1×10 4 The number of crystal defects has reached the surface of the layer is approximately 1 × 10 4
個/cm 2であった。 It was number / cm 2. なお第2のバッファ層と第3のバッファ層とSiドープn型GaN層との電子キャリア濃度はほぼ同一とした。 Incidentally electron carrier concentration of the second buffer layer and the third buffer layer and the Si-doped n-type GaN layer was approximately the same.

【0026】[実施例4] の第2のバッファ層の工程において、成長温度を変化させずTMG、TMA(トリメチルアルミニウム)、S [0026] In step of the second buffer layer of Example 4], TMG without changing the growth temperature, TMA (trimethyl aluminum), S
iH 4ガスを用い、Siドープn型Al0.3Ga0.7N層を0.01μmの膜厚で成長させて第2のバッファ層を形成する他は、実施例1と同様に行う。 using iH 4 gas, other forming a second buffer layer of Si-doped n-type Al0.3Ga0.7N layer is grown to a thickness of 0.01μm is performed in the same manner as in Example 1. その結果、同様にして計測したところ、Siドープn型GaN層表面に達している結晶欠陥の数はおよそ1×10 4個/cm 2であった。 As a result, was measured in the same manner, the number of crystal defects has reached Si-doped n-type GaN layer surface was approximately 1 × 10 4 cells / cm 2. なお、第2のバッファ層の電子キャリア濃度はS The electron carrier concentration of the second buffer layer S
iドープn型GaN層とほぼ同一とした。 It was almost the same as the i-doped n-type GaN layer.

【0027】[実施例5] の第2のバッファ層の工程において、成長温度を変化させずTMG、TMA、SiH 4ガスを用い、まずSi [0027] In step of the second buffer layer of Example 5], TMG without changing the growth temperature, TMA, and SiH 4 gas used, first Si
ドープn型Al0.02Ga0.98N層を30オングストロームの膜厚で成長させる。 The doped n-type Al0.02Ga0.98N layer is grown to the thickness of 30 angstroms. 次にTMAガスを止め、Siドープn型GaN層を30オングストロームの膜厚で成長させる。 Then stopped TMA gas, a Si-doped n-type GaN layer is grown to the thickness of 30 angstroms. そして、この操作をそれぞれ5回繰り返し、3 Then, repeated five times this operation, respectively, 3
0オングストロームのSiドープn型Al0.02Ga0.98 0 angstroms of Si-doped n-type Al0.02Ga0.98
N層と、30オングストロームのn型GaN層とをそれぞれ交互に5層づつ積層した多層膜を形成する。 And N layer to form a multilayer film and a 30 Å n-type GaN layer were alternately five layers one by lamination respectively. 以上のようにして第2のバッファ層を形成する他は、実施例1 Other forming the second buffer layer as described above, Example 1
と同様に行う。 Similar to perform. その結果、格子欠陥を同様にして計測したところ、Siドープn型GaN層表面に達している結晶欠陥の数はおよそ5×10 3個/cm 2であった。 As a result, was measured lattice defects in the same way, the number of crystal defects has reached Si-doped n-type GaN layer surface was approximately 5 × 10 3 cells / cm 2. なお、 It should be noted that,
第2のバッファ層である多層膜の電子キャリア濃度は、 Electron carrier concentration of the multilayer film is a second buffer layer,
Siドープn型GaN層とほぼ同一とした。 It was almost the same as Si-doped n-type GaN layer.

【0028】[実施例6] 実施例2の工程において、第2のバッファ層としてSi [0028] In the Example 6 Example 2 step, Si as the second buffer layer
ドープn型Al0.1GaGa0.9Nを0.01μmの膜厚で成長させる他は同様にして、Siドープn型Al0.3 Another growing a doped n-type Al0.1GaGa0.9N a film thickness of 0.01μm in the same manner, Si-doped n-type Al0.3
Ga0.7N層を成長させた。 The Ga0.7N layer was grown. その結果、最表面のn型A As a result, the outermost n-type A
l0.3Ga0.7N層に達していた格子欠陥の数はおよそ1 The number of lattice defects had reached l0.3Ga0.7N layer approximately 1
×10 5 /cm2であった。 × was 10 5 / cm2. なおこの実施例の電子キャリア濃度もほぼ同一とした。 Incidentally electron carrier concentration of this example was also almost the same.

【0029】[比較例1] 実施例1において、第2のバッファ層を成長させず、連続してSiドープn型GaN層を4μmの膜厚で成長させたところ、n型GaN層の表面に達した結晶欠陥の数はおよそ1×10 7個/cm 2であった。 [0029] In Comparative Example 1 Example 1, without growing a second buffer layer, was grown Si-doped n-type GaN layer with a thickness of 4μm in succession, the surface of the n-type GaN layer the number of reached crystal defects was approximately 1 × 10 7 cells / cm 2.

【0030】[実施例7] 実際の発光素子の構造とした実施例を示す。 [0030] shows an embodiment in which the structure of Example 7 the actual light-emitting element. 実施例1のの工程の後に以下の工程を加えた。 It was added the following steps after the the step of Example 1. Siドープn Si-doped n
型GaN層成長後、新たにTMA(トリメチルアルミニウム)ガスを加え、同じく1050℃で、nクラッド層としてSiドープn型Al0.2Ga0.8N層を0.1μm After -type GaN layer growth, newly added TMA (trimethylaluminum) gas, at same 1050 ° C., 0.1 [mu] m Si-doped n-type Al0.2Ga0.8N layer as the n-clad layer
の膜厚で成長させる。 It is grown to the film thickness.

【0031】 nクラッド層成長後、TMG、TM [0031] n-clad layer after the growth, TMG, TM
A、SiH 4ガスを止め、再び温度を800℃に設定して、TMG、TMI、SiH 4ガスに加えてDEZ(ジエチルジンク)を流し、活性層としてSiおよびZnドープIn0.05Ga0.95N層を0.1μmの膜厚で成長させる。 A, stop the SiH 4 gas, and again set the temperature to 800 ° C., TMG, TMI, flowing DEZ (diethyl zinc) in addition to SiH 4 gas, Si and Zn-doped In0.05Ga0.95N layer as an active layer It is grown to the thickness of 0.1 [mu] m.

【0032】 活性層成長後、TMG、TMI、Si [0032] After the active layer growth, TMG, TMI, Si
4 、DEZガスを止め、温度を1050℃にした後、 Stopping H 4, DEZ gas, after the temperature of 1050 ° C.,
TMG、TMA、Cp2Mg(シクロペンタジエニルマグネシウム)ガスを流し、pクラッド層としてMgドープp型Al0.1Ga0.9N層を0.1μmの膜厚で成長させる。 TMG, TMA, flushed with Cp2Mg (cyclopentadienyl magnesium) gas, a Mg-doped p-type Al0.1Ga0.9N layer is grown to the thickness of 0.1μm as p-cladding layer.

【0033】 p型Al0.1Ga0.9N層成長後、TM [0033] p-type Al0.1Ga0.9N layer after growth, TM
Aガスを止め、同じく1050℃でpコンタクト層としてMgドープp型GaN層を0.3μmの膜厚で成長させる。 Stop A gas, a Mg-doped p-type GaN layer is grown to the thickness of 0.3μm as well p-contact layer at 1050 ° C..

【0034】 以上のようにして得た素子のエッチングを行い、第2のバッファ層の次に成長したn型GaN The etched element obtained as described above, the grown n-type GaN to a subsequent second buffer layer
層を露出させ、pコンタクト層と、露出したSiドープn型GaN層とに電極を形成した。 Exposing the layer, and the p-contact layer, an electrode was formed on the exposed Si-doped n-type GaN layer. つまり図4に示すような構造の発光ダイオード素子とした。 That was the light emitting diode device as shown in FIG. さらにこの素子をリードフレームに取り付け、樹脂でモールドした。 Further attach the device to a lead frame and molded with resin. この発光ダイオードは20mAにおいてVf3.6V、発光波長450nmであり、光度3.0cd、発光出力は3.5mWであった。 The light emitting diode Vf3.6V in 20 mA, an emission wavelength of 450 nm, intensity 3.0 cd, the emission output was 3.5 mW.

【0035】[比較例2] 比較例1で成長させたSiドープGaN層の上に、実施例7と同一の工程を行い、図1に示すような構造の発光ダイオード素子としたところ、この発光ダイオードは2 [0035] On the Si-doped GaN layer grown by Comparative Example 2 Comparative Example 1 performs the same process as in Example 7, was a light-emitting diode device structure as shown in FIG. 1, the light emitting diode 2
0mAにおいてVf3.6V、発光波長450nmであったが、光度は1.0cdであり、発光出力は1.2m Vf3.6V In 0 mA, was the emission wavelength 450 nm, light intensity is 1.0 cd, emission output 1.2m
Wしかなかった。 W was only.

【0036】このように本発明によると、結晶欠陥の少ないn型層が得られるので、その上に積層するクラッド層、活性層等の結晶欠陥が少なくなる。 [0036] Thus, according to the present invention, since fewer n-type layer having crystal defects is obtained, the cladding layer stacked thereon, the crystal defects of the active layer or the like is reduced. 特に活性層の膜厚は約0.2μm以下と薄いため、結晶欠陥の少ない結晶を成長させることは非常に重要である。 In particular, since the film thickness of the active layer to about 0.2μm or less thin, it is very important to grow crystal having less crystal defects. 従って、結晶欠陥の少ない結晶を成長できたことにより、従来の光度1cd以上の光度を有し、発光出力に優れた発光ダイオード素子を実現できる。 Thus, by that it could grow crystal having less crystal defects, have a conventional intensity 1cd more intensity, can provide excellent light-emitting diode element emitting output.

【0037】[実施例9] Siドープn型GaN層の膜厚を5μmとする他は実施例5と同様にして結晶成長を行ったところ、n型GaN [0037] When Example 9 except that a 5μm thickness of Si-doped n-type GaN layer was grown in the same manner as in Example 5, n-type GaN
層表面の結晶欠陥の数はおよそ5×10 6個であった。 The number of crystal defects in the layer surface was approximately 5 × 10 6 cells.

【0038】[実施例10] 実施例5のの工程において、実施例2のと同様にしてSiドープn型Al0.3Ga0.7N層を連続して10μ [0038] In step of the Example 10 Example 5, consecutive Si-doped n-type Al0.3Ga0.7N layer in the same manner as Example 2 10 [mu]
mの厚さで成長させる他は同様にして結晶成長を行ったところ、n型Al0.3Ga0.7N層表面の結晶欠陥の数は、およそ3×10 6個/cm 2であった。 When other grown to a thickness of m was grown in the same manner, the number of crystal defects in the n-type Al0.3Ga0.7N layer surface was approximately 3 × 10 6 cells / cm 2.

【0039】[実施例11] 実施例5で得られたSiドープGaN層の上に実施例7 [0039] [Example 11] performed on the Si-doped GaN layer obtained in Example 5 Example 7
と同様にして、nクラッド層、活性層、pクラッド層、 In the same manner as, n cladding layer, active layer, p-cladding layer,
pコンタクト層を積層して、同様にして発光ダイオードとしたところ、その特性は実施例7のものとほぼ同等であった。 By laminating a p-contact layer, was a light-emitting diode in the same manner, the properties were almost equivalent to those of Example 7.

【0040】 [0040]

【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によると基板の表面に結晶欠陥の少ないn型窒化物半導体層を成長させることができる。 As described in the foregoing, according to the method of the present invention can be grown with less n-type nitride semiconductor layer crystal defects on the surface of the substrate. 従って本発明の方法は、格子整合する基板のない窒化物半導体にとって、結晶欠陥の少ない結晶を積層し、発光素子、受光素子等の電子デバイスを実現するうえで、非常に有用である。 Thus the method of the present invention, for the substrate-free nitride semiconductor lattice-matched, small crystals were stacked crystal defects, the light emitting element, in order to realize an electronic device such as a light receiving element, it is very useful.

【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

【図1】 従来の発光ダイオード素子の一構造を示す模式断面図。 Figure 1 is a schematic sectional view showing one structure of a conventional light emitting diode device.

【図2】 基板の表面にAlNバッファ層を介してn型GaN層を成長した際の結晶の構造を示す模式断面図。 Figure 2 is a schematic sectional view showing the structure of the surface during the growth of the n-type GaN layer through the AlN buffer layer on the crystal substrate.

【図3】 本発明の方法により得られたn型窒化物半導体層を有する発光ダイオード素子の一構造を示す模式断面図。 Schematic sectional view showing an structure of a light emitting diode element having an n-type nitride semiconductor layer obtained by the method of the present invention; FIG.

【図4】 本発明の方法により得られたn型窒化物半導体層を有する発光ダイオード素子の一構造を示す模式断面図。 Schematic sectional view showing an structure of a light emitting diode element having an n-type nitride semiconductor layer obtained by the method of the present invention; FIG.

【符号の説明】 DESCRIPTION OF SYMBOLS

1、1'・・・基板 2、2'・ 1, 1 '... substrate 2,2' -
・・バッファ層 3、3'、3”・・・n型窒化物半導体層 4、4'・ ... buffer layer 3,3 ', 3 "··· n-type nitride semiconductor layer 4, 4' -
・・n型クラッド層 5、5'・・・活性層 6、6'・ ·· n-type cladding layer 5, 5 '... the active layer 6, 6',
・・pクラッド層 7、7'・・・pコンタクト層 33・・・第2のバッファ層(第2の窒化物半導体層) · · P-cladding layer 7, 7 '... p contact layer 33 ... second buffer layer (second nitride semiconductor layer)

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl. 6 ,DB名) H01L 33/00 H01S 3/18 JICSTファイル(JOIS) ────────────────────────────────────────────────── ─── of the front page continued (58) investigated the field (Int.Cl. 6, DB name) H01L 33/00 H01S 3/18 JICST file (JOIS)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】 (57) [the claims]
  1. 【請求項1】 気相成長法により基板表面に直接、または第1のバッファ層を介して窒化ガリウム系化合物半導体(In X Al Y Ga 1-XY N、0≦X、0≦Y、X+Y≦ 1. A directly on the substrate surface by vapor deposition, or the first buffer layer over a gallium nitride compound semiconductor (In X Al Y Ga 1- XY N, 0 ≦ X, 0 ≦ Y, X + Y ≦
    1)の結晶を成長させる方法において、第1のn型窒化ガリウム系化合物半導体層成長後、In a Ga 1-a N(0 A method of growing a crystal of 1), after the first n-type gallium nitride compound semiconductor layer grown, In a Ga 1-a N (0
    <a≦1)、またはAl b Ga 1-b N(0<b≦1)、または互いに組成の異なるAl b Ga 1-b N(0≦b≦1)の薄膜を積層した多層膜の内のいずれか一種類を含む第2 <A ≦ 1), or Al b Ga 1-b N ( 0 <b ≦ 1), or of the multilayer film formed by laminating thin films of different Al b Ga 1-b N compositions (0 ≦ b ≦ 1) with each other second containing any one type of
    のn型窒化ガリウム系化合物半導体よりなる第2のバッファ層を少なくとも一層以上成長させ、その第2のバッファ層の上に、前記第1のn型窒化ガリウム系化合物半導体層と同一組成を有するn型窒化ガリウム系化合物半導体層を成長させ、さらにその上にInGaNよりなる活性層を成長させることを特徴とする窒化ガリウム系化合物半導体の結晶成長方法。 A second buffer layer made of the n-type gallium nitride compound semiconductor is grown at least one layer, n that on top of the second buffer layer, having the same composition as the first n-type gallium nitride-based compound semiconductor layer type gallium nitride-based compound semiconductor layer is grown, further crystal growth method for a gallium nitride-based compound semiconductor and growing an active layer made of InGaN thereon.
  2. 【請求項2】 前記第2のバッファ層の一層あたりの膜厚が1μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の窒化ガリウム系化合物半導体の結晶成長方法。 2. A method of growing a gallium nitride-based compound semiconductor according to claim 1, wherein the thickness per layer of the second buffer layer is 1μm or less.
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