JP2942660B2

JP2942660B2 - 超臨界流体抽出装置

Info

Publication number: JP2942660B2
Application number: JP11160092A
Authority: JP
Inventors: 誠一宮; 修加藤; 英夫西田; 秀喜豊; 守竹中
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1992-04-30
Filing date: 1992-04-30
Publication date: 1999-08-30
Anticipated expiration: 2014-08-30
Also published as: JPH05305202A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、固体物質（例えば天然
物質、セラミックス）より所定の物質を抽出するための
超臨界流体抽出装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、被処理物から所望の成分を抽出す
る手段として、超臨界流体を利用した技術が注目を集め
ている。

【０００３】図７は、上記超臨界流体を利用した抽出装
置の一例を示したものである。

【０００４】図において、９０は筒状の外側容器であ
り、この外側装置９０の上下が上蓋９１及び下蓋９２に
よって塞がれている。下蓋９２には図略の超臨界流体導
入通路が設けられ、上蓋９１には図略の超臨界流体排出
通路が設けられており、これらの通路を用いて外側容器
９０内に超臨界ガスが下から上へ向かう方向に通される
ようになっている。そして、上蓋９１を開けた状態で上
から内側容器９３が挿入されるようになっている。

【０００５】この内側容器９３の上下には、流体のみを
通すフィルタが設けられ、この内側容器９３の内部には
被処理物が収納可能とされている。この内側容器９３の
下端部近傍の外周面には、緊張状態でリング状のシール
部材９４が嵌められており、このシール部材９４と外側
容器９０の内周面との接触により、両容器９０，９３の
間がシールされるようになっている。

【０００６】このようなシールがなされていることによ
り、下蓋９２の超臨界流体導入通路から外側容器９０内
に導入された超臨界流体は、内側容器９３の外側を流れ
ることなくその内部に流入する。そして、この内側容器
９３内の被処理物に含有される所定の成分が溶け込んだ
状態で内側容器９３の上部フィルタ及び上蓋９１の超臨
界流体排出通路を経て外側容器９０の外部に導出され
る。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上記装置では、内側容
器９３の下端部近傍にシール部材９４が設けられてお
り、かつ内側容器９３は外側容器９０に対して上方から
挿入されるようになっているので、仮に外側容器９０の
内径をすべて均一とすると、内側容器９３を挿入する際
に上記シール部材９４が外側容器９０の内周面に長い領
域にわたって擦られることになり、この擦れによってシ
ール部材９４の摩耗損傷が促進される不都合がある。

【０００８】このような不都合を解消する手段として
は、上記図７に示されるように、外側容器９０の上半部
の内径を下半部の内径よりも大きく設定し、この部分で
はシール部材９４が外側容器９０の内周面に接触しない
ようにすることが考えられる。しかし、このような構造
を採用すると、内側容器９３を充填した状態で、この内
側容器９３と外側容器９０との間に図示されるようなデ
ッドスペース９５が形成されることになり、装置のコン
パクト化の妨げとなる。また、シール部材９４を単純に
内側容器９３の上部に設けただけの構造では、この内側
容器９３の挿入の際、同容器９３の下端部が水平方向に
ぶれ、この下端部と上記外側容器９０の内周面とが当っ
て両者が損傷するおそれがある。

【０００９】本発明は、このような事情に鑑み、装置の
コンパクト化を妨げず、またシール部材の摩耗、損傷を
促進することなく、内側容器を外側容器内にスムーズに
充填することができる超臨界流体の抽出装置を提供する
ことを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、内部が密閉さ
れ、この内部に上下方向に超臨界流体が通される外側容
器と、この外側容器内に上から挿入され、上下部に上記
超臨界流体が通過可能なフィルタが設けられ、内部に被
処理物を収納する内側容器とを備えた超臨界流体抽出装
置において、上記内側容器の上端部近傍の外周面に、上
記外側容器の内周面との接触によりこの外側容器と上記
内側容器との間をシールするシール部材を設けるととも
に、上記内側容器の下端部近傍の外周面に、両容器より
も柔らかい材質を有し、上記内側容器の外周面と上記外
側容器の内周面との接触を阻止するガイド部材を設けた
ものである（請求項１）。

【００１１】また、上記外側容器の下端部近傍の内周面
に、上記内側容器の外周面との接触により上記シール部
材を設けるとともに、上記外側容器の上端部近傍の内周
面に上記ガイド部材を設けるようにしてもよい（請求項
２）。

【００１２】上記シール部材の具体的な材質としては、
上記超臨界流体として二酸化炭素ガスを用いる場合、引
張強度が250kgf/cm²以上の材料やガス透過率が10000cc/
cm²/mm/s/cmHg以上の材料で形成したものが好適である
（請求項３，４）。

【００１３】

【作用】まず、請求項１記載の装置によれば、内側容器
の挿入の際、この内側容器に設けられたガイド部材が同
容器の下端部近傍の外周面と外側容器の内周面との間に
介在することにより、両者の接触が阻止される。そし
て、内側容器の大部分が外側容器内に挿入された時点で
ようやくシール部材が外側容器の内周面と接触し、最終
の状態では、このシール部材と外側容器の内周面との接
触で、両容器間のシールが果たされる。

【００１４】また、請求項２記載の装置においても、内
側容器の挿入の際に同容器の外周面と外側容器の内周面
との間にガイド部材が介在することにより、この内側容
器は外側容器と接触することなく下方へ挿入され、その
大部分が挿入された時点でようやく内側容器の下端部外
周面がシール部材に接触することとなる。

【００１５】

【００１６】

【実施例】

ｉ）第１実施例（図１〜図４）ここに示される装置は、金属等からなる円筒状の外側容
器１０を備え、この外側容器１０の上下開口は上蓋１２
及び下蓋１４で塞がれるようになっている。上蓋１２の
中央には超臨界流体排出通路１６が、下蓋１４の中央に
は超臨界流体導入通路１８がそれぞれ上下方向に貫設さ
れている。また、両蓋１２，１４において外側容器１０
の開口部に嵌着される部分には、それぞれリング状のシ
ール部材２０が外嵌されており、これらのシール部材２
０と外側容器１０の内周面との接触によって、外側容器
１０内の密封が図られている。

【００１７】この外側容器１０内には、上記上蓋１２を
外した状態で、上から内側容器２２が挿入されるように
なっている。この内側容器２２の本体は金属等で筒状に
形成され、その上下部に、流体のみを通過させるフィル
タ２４，２６が設けられており、この内側容器２２の内
部には固形状の被処理物２８が充填可能となっている。
さらに、この装置の特徴として、上記内側容器２２の
上端部近傍の外周面に、上下一対のリング状シール部材
３０が装着されている。詳しくは、上記内側容器２２の
上端部近傍の外周面に、図２に示されるような溝３４が
周方向に形成されており、この溝３４内に上記シール部
材３０が引張状態で嵌め込まれている。

【００１８】このシール部材３０は、図４に示されるよ
うに、Ｕ字の形よりもさらに内側に湾曲した形状の板バ
ネ３２の外側にゴムや樹脂等のシール材３１が固定され
た二重構造となっており、このシール材３１の両端部外
面にはシール用の突起３３が突設されている。このシー
ル部材３０は、通常は上記バネ３２の本来の形状通り両
端部が若干閉じた形状となっているが（図４の実線）、
図２に示されるような装着状態で外側容器１０内の圧力
が高まることにより、この圧で上記バネ３２の弾発力に
抗して上記両端部が開き（図４の二点鎖線）、図２に示
されるように上記溝３４の外周面と外側容器１０の内周
面とに圧接するようになっている。

【００１９】一方、内側容器２２の下端部近傍の外周面
には、両容器１０，２２の材質よりも柔らかい材料、例
えばテフロン樹脂等で形成されたリング状のガイド部材
３８が固定されている。このガイド部材３８は、図３に
示されるように、上記内側容器２２の外周面に形成され
た段部３６内に嵌め込まれた状態で同段部３６に固定さ
れており、その角部は面取りされている。

【００２０】次に、この装置の作用を説明する。

【００２１】まず、内側容器２２内に被処理物２８を充
填するとともに、外側容器１０から上蓋１２を外してお
き、この外側容器１０内に上記内側容器２２を上から挿
入する。

【００２２】この挿入の際、内側容器２２の下端部近傍
の外周面と外側容器１０の内周面との間にガイド部材３
８が介在することにより、両容器１０，２２の接触が阻
まれ、内側容器２２は、その下端部が水平方向にぶれる
ことなく真っ直ぐ下方にスムーズに外側容器１０内に挿
入されていく。一方、シール部材３０は、内側容器２２
の大部分が外側容器１０内に挿入された時点でようやく
外側容器１０の内周面と接触し始め、完全に挿入された
状態では、上記接触によって両容器１０，２２の間をシ
ールする。その後、上蓋１２を外側容器１０の上端開口
部に装着することにより、被処理物のセットが完了し、
図１に示される状態となる。

【００２３】この状態から、超臨界流体を下蓋１４の超
臨界流体導入通路１８から外側容器１０内に導入する
と、この超臨界流体は上記シール部材３０の存在により
外側容器１０と内側容器２２との間を突き抜けることは
できず、流体の略全部がフィルタ２６を通って内側容器
２２内に導入される。そして、この内側容器２２内の被
処理物２８が含有する所望の物質が上記超臨界流体に溶
け込んだ状態で、この超臨界流体がフィルタ２４を通っ
て内側容器２２の外部に排出され、さらに超臨界流体排
出通路１６を通じて外側容器１０の外部に導出される。

【００２４】このような装置によれば、シール部材３０
が内側容器２２の上端部近傍に設けられているので、こ
の内側容器２２が外側容器１０に対して上から挿入され
ても、この挿入の際にシール部材３０が外側容器１０の
内周面と摺接する領域は極めて僅かであり、よってこの
摺接によるシール部材３０の摩耗損傷はほとんどない。
しかも、この内側容器２２の下端部近傍には、両容器１
０，２２よりも柔らかい材料からなるガイド部材３８が
設けられているので、このガイド部材３８が内側容器２
２を正しく下方に案内し、この容器２２と外側容器１０
との接触を阻むことにより、容器１０，２２同士の当接
による両容器１０，２２の損傷が未然に防がれる。

【００２５】なお、本発明は、この実施例に示されるよ
うに超臨界流体が下から上へ通されるものに限らず、上
から下に通されるものであってもその効果を得ることか
できる。

【００２６】また、上記シール部材３０やガイド部材３
８の具体的な形状は問わず、例えばガイド部材３８の場
合は、上記のようなリング状とせず、周方向に複数個に
分割したものを内側容器２２の外周面にその周方向に並
べて配設するようにしてもよい。

【００２７】ii）第２実施例（図５）上記実施例では、内側容器２２側にシール部材３０及び
ガイド部材３８の双方を装着したものを示したが、ここ
では外側容器１０側に上記と同様のシール部材３０及び
ガイド部材３８を設けるようにしている。

【００２８】具体的に、上記外側容器１０の下端部近傍
の内周面には、凹部４０が形成され、この凹部４０内に
上記上下一対のシール部材３０が固定されている。また
ガイド部材３０は、外側容器１０の上端部近傍の内周面
に固定されている。

【００２９】このような装置においても、外側容器１０
に対する内側容器２２の挿入の際、ガイド部材３６が案
内の役目を果たすことにより内側容器２２のぶれは生じ
ず、両容器１０，２２の接触を生ずることなくスムーズ
に内側容器２２の充填を行うことかできる。また、シー
ル部材３０は内側容器２２の大部分が外側容器１０内に
挿入された時点からしかこの内側容器２２と接触しない
ので、この接触により起因するシール部材３０の摩耗損
傷が抑制される。

【００３０】iii)シール部材の材質について上記装置におけるシール部材３０の材質（より詳しくは
シール材３１の材質）としては、従来からシール用とし
て知られているものなどが適用可能であるが、このシー
ル部材にとって、膨潤性があるか否かは非常に重要なフ
ァクタである。すなわち、シール部材が膨潤するとその
本来の機能をなさなくなるため、このシール部材が比較
的膨潤しやすいものであると、その取替えを頻繁に行わ
なければならない不都合が生じる。一方、このような膨
潤性の有無をどのようにして判断するかは従来から大き
な課題とされているところである。

【００３１】そこで本発明者等は、その材質について研
究を重ねた結果、引張強度及びガス透過率が上記膨潤性
に密接な関わりがあることを見い出し、上記超臨界流体
として二酸化炭素ガスを用いた場合、以下に詳述するよ
うな条件を満たすものが膨潤性の面から見て特に好適で
あることを突き止めた。

【００３２】図６は、１６種類のサンプルについての引
張強度及びガス透過率を示したものであり、表１は各サ
ンプルについて行った浸漬テストの結果を示したもので
ある。

【００３３】

【表１】

【００３４】膨潤性の具体的な判断基準として、まず、
亀裂の生じているものは使用が困難であるとして対象か
らはずすことができる。また、亀裂がなくても径の変化
率が２０％以上のサンプルＫは、繰返しの使用により亀
裂が生じる蓋然性があり、対象から外すことが好まし
い。すなわち、サンプルＡ〜Ｃ以外の材質は、膨潤性に
よる不都合があると判断することができる。

【００３５】この結果と、図６とを照らし合わせると、
二酸化炭素を超臨界流体として用いた場合には、引張強
度が250kgf/cm²以上の材質、もしくはガス透過率が 100
00×10~ ¹⁰ ×cc ・ mm／(cm ² ・ s ・ cmHg）以上の材質がシール
材に特に適していることがわかる。すなわち、この条件
を満たす材料でシール部材２０，３０を形成することに
より、シール材に膨潤を起こすことなく、良好なシール
状態を長期にわたって維持することができる。また、上
記図７及び表１には示していないが、引張強度が250kg/
cm²以上である四フッ化樹脂(ポリテトラフルオロエチレ
ン樹脂)からなるものも良好な結果が得られることが確
認されている。

【００３６】さらに、耐久テスト、すなわち各サンプル
を実際の運転条件（摺動を伴う条件）下においてその寿
命を調べる検査を行ったところ、上記四フッ化樹脂はシ
リコーンゴムの９０倍、フッ素ゴムの６倍の耐久性を有
していることが確認できた。以上の結果をまとめると、
引張強度が250kg/cm²以上という条件、もしくはガス透
過率が10000×10~ ¹⁰ ×cc ・ mm／(cm ² ・ s ・ cmHg）以上という
条件を満たすものがシール部材の材質として好適であ
り、特に四フッ化樹脂が最適であるといえる。

【００３７】なお、上記実施例において、上蓋１２に装
着するシール部材２０としては、図７（ａ）に示すよう
な樹脂性のＵリング等が好適であり、このＵリングを、
上蓋１２に形成された凹部１２ａ内に下向きに開口する
状態で挿入することにより、シールを行うことができ
る。ただしこの場合、超臨界流体として二酸化炭素ガス
を用いると、前記ブリスター現象の発生により、図７
（ｂ）に示すように、容器内の加圧に起因して、シール
部材２０の一部に外側容器１０の内面と蓋１２の外面と
の隙間内に入り込むような隆起部２０ａが形成され（い
わゆるフローティング）、これが成長することによりシ
ール性を阻害するおそれがある。特に、このフローティ
ングは、上記隙間の径方向寸法ｄや容器内圧力が大きく
なるほど顕著となるので、これらの場合にはその対処を
行うことが望ましい。

【００３８】その手段の一例を以下に記す。図８は、上
記シール部材２０の上方にこのシール部材２０と同等も
しくはそれ以上の硬度（特にショア硬さ）をもつバック
アップリング４０を嵌め込んだ様子を描いたものであ
る。このバックアップリング４０は、ＪＩＳにも規格さ
れているが、このＪＩＳ規格と異なり、バックアップリ
ング４０の外径は外側容器１０の内径と同等もしくはそ
れ以上に設定することが極めて望ましい。このようなバ
ックアップリング４０を圧入してシール部材２０の上面
に当てておくことにより、シール部材２０のフローティ
ングを未然に防ぐことができる。

【００３９】なお、このようなバックアップリング４０
を用いても、外側容器１０が内圧に起因して図９二点鎖
線に示すように径方向外側にふくらみ、バックアップ４
０と外側容器１０との間に隙間ができてこの間にシール
部材２０がフローティングするおそれがある場合には、
同図に示すように、バックアップリング４０の内周面側
の下面にテーパー状の面取り部４１を形成することが好
ましい。これにより、この面取り部４１に形成された側
に積極的にシール部材２０の内側部分を隆起させること
により、逆の外側部分がバックアップリング４０と外側
容器１０との隙間側にフローティングするのを抑えるこ
とができる。

【００４０】また、このフローティング防止手段として
は、図１０に示すような構造も有効である。この構造
は、上記上蓋１２に形成した凹部１２ａの外周面上部を
テーパー状にするとともに、バックアップリング４０の
上方に、上記テーパー面と合致するテーパー状の内周面
をもつマイタリング４２が設けたものである。

【００４１】このような構造によれば、内圧により外側
容器１０の内周面が図の二点鎖線に示すように径方向に
膨らんでも、これに伴ってマイタリング４２が上記テー
パー面に沿ってスライドし、外側容器１０の内周面に接
触するため、外側容器１０の内側に形成される隙間は上
記マイタリング４２で微小に抑えられ、これによりフロ
ーティングも抑制される。

【００４２】

【発明の効果】以上のように本発明は、外側容器内に上
から内側容器が挿入される超臨界流体抽出装置におい
て、内側容器の上端部近傍の外周面または外側容器の下
端部近傍の内周面にシール部材を設けるとともに、上記
内側容器の下端部近傍の外周面または外側容器の上端部
近傍の内周面にガイド部材を設けたものであるので、こ
のガイド部材によって両容器の当接を防ぎながら、装置
のコンパクト化を妨げることなく内側容器挿入時におけ
るシール部材と外側容器内周面との接触を最小限に抑え
ることができ、これに起因するシール部材の摩耗損傷を
防ぐことができる効果がある。

【００４３】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施例における超臨界流体抽出装
置の断面正面図である。

【図２】図１のＡ部拡大図である。

【図３】図１のＢ部拡大図である。

【図４】上記シール部材の断面正面図である。

【図５】本発明の第２実施例における超臨界流体抽出装
置の断面正面図である。

【図６】上記シール部材の浸漬テストにおける各サンプ
ルの引張強度とガス透過率とを示すグラフである。

【図７】（ａ）は上記超臨界流体抽出装置の上蓋と外側
容器とのシール構造の一例を示す断面図、（ｂ）は
（ａ）のＡ部拡大図である。

【図８】上記シール構造にバックアップリングを設けた
様子を示す断面図である。

【図９】上記シール構造の変形例を示す断面図である。

【図１０】上記シール構造の変形例を示す断面図であ
る。

【図１１】従来の超臨界流体抽出装置の一例を示す断面
正面図である。

【符号の説明】

１０外側容器１６超臨界流体排出通路１８超臨界流体導入通路２２内側容器２４，２６フィルタ２８被処理物３０シール部材３８ガイド部材

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者豊秀喜神戸市中央区脇浜町１丁目３番18号株式会社神戸製鋼所神戸本社内 (72)発明者竹中守神戸市中央区脇浜町１丁目３番18号株式会社神戸製鋼所神戸本社内 (56)参考文献特開平３−135402（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) B01D 11/00

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】内部が密閉され、この内部に上下方向に
超臨界流体が通される外側容器と、この外側容器内に上
から挿入され、上下部に上記超臨界流体が通過可能なフ
ィルタが設けられ、内部に被処理物を収納する内側容器
とを備えた超臨界流体抽出装置において、上記内側容器
の上端部近傍の外周面に、上記外側容器の内周面との接
触によりこの外側容器と上記内側容器との間をシールす
るシール部材を設けるとともに、上記内側容器の下端部
近傍の外周面に、両容器よりも柔らかい材質を有し、上
記内側容器の外周面と上記外側容器の内周面との接触を
阻止するガイド部材を設けたことを特徴とする超臨界流
体抽出装置。
【請求項２】内部が密閉され、この内部に上下方向に
超臨界流体が通される外側容器と、この外側容器内に上
から挿入され、上下部に上記超臨界流体が通過可能なフ
ィルタが設けられ、内部に被処理物を収納する内側容器
とを備えた超臨界流体抽出装置において、上記外側容器
の下端部近傍の内周面に、上記内側容器の外周面との接
触によりこの内側容器と外側容器との間をシールするシ
ール部材を設けるとともに、上記外側容器の上端部近傍
の内周面に、両容器よりも柔らかい材質を有し、上記外
側容器の内周面と内側容器の外周面との接触を阻止する
ガイド部材を設けたことを特徴とする超臨界流体抽出装
置。