JPH0631106A - 超臨界流体抽出装置 - Google Patents

超臨界流体抽出装置

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JPH0631106A
JPH0631106A JP19526992A JP19526992A JPH0631106A JP H0631106 A JPH0631106 A JP H0631106A JP 19526992 A JP19526992 A JP 19526992A JP 19526992 A JP19526992 A JP 19526992A JP H0631106 A JPH0631106 A JP H0631106A
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JP
Japan
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supercritical fluid
container
seal member
outer container
extraction device
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JP19526992A
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English (en)
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Hideo Nishida
英夫 西田
Osamu Kato
修 加藤
Makoto Ichinomiya
誠 一宮
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Kobe Steel Ltd
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 外側容器と内側容器との間等に設けられるシ
ール部材の膨潤を抑制して長期使用を可能にする。 【構成】 外側容器10内に、被処理物を収容した内側
容器22を挿入し、この内側容器22内に超臨界流体と
して二酸化炭素を下から上へ通すようにする。外側容器
10の内周面と内側容器22の外周面との間にシール部
材30を設けるとともに、このシール部材30を、引張
強度が250kgf/cm2以上の材料、もしくはガス透過率が 1
0000×10~10×cc・mm/(cm2・s・cmHg)以上の材料で形成
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、天然物質やセラミック
ス等の被処理物から所定の物質を抽出するための超臨界
流体抽出装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、被処理物から所望の成分を抽出す
る手段として、超臨界流体を利用した技術が注目を集め
ている。
【0003】図9は、上記超臨界流体を利用した抽出装
置の一例を示したものである。
【0004】図において、90は筒状の外側容器であ
り、この外側容器90の上下が上蓋91及び下蓋92に
よって塞がれている。外側容器90と両蓋91,92と
の間には図略のシール部材が設けられており、このシー
ル部材によって外側容器90内が密閉されている。下蓋
92には図略の超臨界流体導入通路が設けられ、上蓋9
1には図略の超臨界流体排出通路が設けられており、こ
れらの通路を用いて外側容器90内に超臨界ガスが下か
ら上へ向かう方向に通されるようになっている。そし
て、上蓋91を開けた状態で上から内側容器93が挿入
されるようになっている。
【0005】この内側容器93の上下には、流体のみを
通すフィルタが設けられ、この内側容器93の内部には
被処理物が収納可能とされている。この内側容器93の
下端部近傍の外周面には、緊張状態でリング状のシール
部材94が嵌められており、このシール部材94と外側
容器90の内周面との接触により、両容器90,93の
間がシールされるようになっている。このようなシール
がなされていることにより、下蓋92の超臨界流体導入
通路から外側容器90内に導入された超臨界流体は、内
側容器93の外側を流れることなくその内部に流入す
る。そして、この内側容器93内の被処理物に含有され
る所定の成分が溶け込んだ状態で内側容器93の上部フ
ィルタ及び上蓋91の超臨界流体排出通路を経て外側容
器90の外部に導出される。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】従来、上記装置におけ
る内外容器90,93の間に設けられるシール部材94
や、外側容器90と蓋91,92との間に設けられる図
略のシール部材には、従来からシール用として用いられ
ている安価なゴム、例えばニトリルゴムやフッ素ゴム等
が使用されているが、このようなシール部材には、上記
超臨界流体、例えば二酸化炭素が流通した際にブリスタ
ー現象が発生する。このブリスター現象とは、高圧状態
でシール部材に流体が侵入した後、減圧しても上記流体
が抜け切れず、シール部材が膨潤する現象をいうが、こ
のような膨潤によりシール部材は本来の機能をなさなく
なってしまう。このため、従来はシール部材の取替えを
頻繁に行わなければならない不都合が生じていた。
【0007】本発明は、このような事情に鑑み、シール
部材の取替え作業を頻繁に行うことなく、長期にわたっ
て良好に使用することができる超臨界流体の抽出装置を
提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決すべく、シール部材の材質について研究を重ねた
結果、引張強度及びガス透過率が上記膨潤性に密接な関
わりがあることを見い出し、上記超臨界流体として二酸
化炭素を用いた場合、特定の条件を満たすものが膨潤性
の面から見て特に好適であることを突き止めた。
【0009】すなわち本発明は、内部が密閉され、この
内部に超臨界流体として二酸化炭素が通される外側容器
と、この外側容器内に収容され、上記超臨界流体が通過
可能なフィルタが入口部及び出口部に設けられ、内部に
被処理物を収納する内側容器とを備えた超臨界流体抽出
装置において、上記内側容器の外周面と外側容器の内周
面との間に両面に接触して両容器間をシールするシール
部材を設けるとともに、このシール部材を引張強度が25
0kgf/cm2以上の材料もしくはガス透過率が 10000×10~
10×cc・mm/(cm2・s・cmHg)以上の材料で形成したもので
ある(請求項1,2)。
【0010】また本発明は、少なくとも一方向に開口
し、内部に被処理物を収容するとともにこの内部に超臨
界流体として二酸化炭素が通される容器と、この容器に
おいてその開口部を塞ぐ位置に装着される蓋とを備えた
超臨界流体抽出装置において、上記容器と蓋との間に両
者に接触して容器内をシールするシール部材を設けると
ともに、このシール部材を引張強度が250kgf/cm2以上の
材料もしくはガス透過率が 10000×10~10×cc・mm/(cm2
・s・cmHg)以上の材料で形成したものである(請求項
3,4)。
【0011】
【作用】上記構成によれば、後記の実験データに示す通
り、二酸化炭素の流通による各シール部材の膨潤を大幅
に抑えることができる。
【0012】
【実施例】本発明の第1実施例を図1〜図6に基づいて
説明する。
【0013】ここに示される装置は、金属等からなる円
筒状の外側容器10を備え、この外側容器10の上下開
口は上蓋12及び下蓋14で塞がれている。上蓋12の
中央には超臨界流体排出通路16が、下蓋14の中央に
は超臨界流体導入通路18がそれぞれ上下方向に貫設さ
れている。また、両蓋12,14において外側容器10
の開口部に嵌着される部分には、それぞれリング状のシ
ール部材20が外嵌されており、これらのシール部材2
0と外側容器10の内周面との接触によって、外側容器
10内が密封されている。このシール部材20として
は、図5(a)(b)に示すようなUリング等が好適で
あり、このUリングを、上蓋12に形成された凹部12
a内に下向きに開口する状態で挿入することにより、シ
ールを行うことができる。
【0014】この外側容器10内には、上記上蓋12を
外した状態で、上から内側容器22が挿入されている。
この内側容器22の本体は金属等で筒状に形成され、そ
の上下部に、流体のみを通過させるフィルタ24,26
が設けられており、この内側容器22の内部には固形状
の被処理物28が充填可能となっている。
【0015】上記内側容器22の上端部近傍の外周面に
は、上下一対のリング状シール部材30が装着されてい
る。詳しくは、上記内側容器22の上端部近傍の外周面
に、図2に示されるような溝34が周方向に形成されて
おり、この溝34内に上記シール部材30が引張状態で
嵌め込まれている。
【0016】このシール部材30は、図4に示されるよ
うに、U字の形よりもさらに内側に湾曲した形状の板バ
ネ32の外側にシール材31が固定された二重構造とな
っており、このシール材31の両端部外面にはシール用
の突起33が突設されている。このシール部材30は、
通常は上記バネ32の本来の形状通り両端部が若干閉じ
た形状となっているが(図4の実線)、図2に示される
ような装着状態で外側容器10内の圧力が高まることに
より、この圧で上記バネ32の弾発力に抗して上記両端
部が開き(図4の二点鎖線)、図2に示されるように上
記溝34の外周面と外側容器10の内周面とに圧接する
ようになっている。
【0017】一方、内側容器22の下端部近傍の外周面
には、両容器10,22の材質(詳細後述)よりも柔ら
かい材料、例えば四フッ化エチレン樹脂(テトラフルオ
ロエチレン樹脂)等で形成されたリング状のガイド部材
38が固定されている。このガイド部材38は、図3に
示されるように、上記内側容器22の外周面に形成され
た段部36内に嵌め込まれた状態で同段部36に固定さ
れており、その角部は面取りされている。
【0018】さらに、この装置の特徴として、上記シー
ル部材20及びシール部材30のシール材31が、引張
強度が250kgf/cm2以上の材質、もしくはガス透過率が
10000×10 ̄10×cc・mm/(cm2・s・cmHg)以上の
材質で形成されている。この材質の具体例については、
後の「実験データ」の項で詳述する。
【0019】次に、この装置の作用を説明する。
【0020】図1に示される状態から、超臨界流体とし
て二酸化炭素を下蓋14の超臨界流体導入通路18から
外側容器10内に導入すると、この二酸化炭素は上記シ
ール部材30の存在により外側容器10と内側容器22
との間を突き抜けることはできず、ほぼ全部のガスがフ
ィルタ26を通って内側容器22内に導入される。そし
て、この内側容器22内の被処理物28が含有する所望
の物質が上記二酸化炭素に溶け込んだ状態で、この二酸
化炭素がフィルタ24を通って内側容器22の外部に排
出され、さらに超臨界流体排出通路16を通じて外側容
器10の外部に導出される。
【0021】ここで、上記シール部材20やシール部材
30は、引張強度が250kgf/cm2以上の材質、もしくはガ
ス透過率が 10000×10~10×cc・mm/(cm2・s・cmHg)以上
の材質で形成されているため、装置内に二酸化炭素が通
され、かつ蓋14,16が何度も着脱されたり外側容器
10に対して内側容器22が何度も挿脱されたりして
も、上記シール部材20やシール部材30はほとんど膨
潤しない。このため、シール部材20,30を頻繁に取
り替えることなく長期にわたって良好なシール性を得る
ことができる。その理由については次の実験データに基
づいて説明する。
【0022】*実験データ 上述のように、上記シール部材20,30に膨潤性があ
るか否かは非常に重要なファクタである。すなわち、シ
ール部材が膨潤するとその本来の機能をなさなくなるた
め、このシール部材が比較的膨潤しやすいものである
と、その取替えを頻繁に行わなければならない不都合が
生じる。一方、このような膨潤性の有無をどのようにし
て判断するかは従来から大きな課題とされているところ
である。
【0023】そこで本発明者等は、その材質について研
究を重ねた結果、引張強度及びガス透過率が上記膨潤性
に密接な関わりがあることを見い出し、上記超臨界流体
として二酸化炭素を用いた場合、以下に詳述するような
条件を満たすものが膨潤性の面から見て特に好適である
ことを突き止めた。
【0024】図6は、16種類のサンプルについての引
張強度及びガス透過率を示したものであり、表1は各サ
ンプルについて行った浸漬テストの結果を示したもので
ある。
【0025】
【表1】
【0026】膨潤性の具体的な判断基準として、まず、
亀裂の生じているものは使用が困難であるとして対象か
らはずすことができる。また、亀裂がなくても径の変化
率が20%以上のサンプルKは、繰返しの使用により亀
裂が生じる蓋然性があり、対象から外すことが好まし
い。従って、サンプルA〜C以外の材質は、膨潤性によ
る不都合があると判断することができる。
【0027】この結果と、図6とを照らし合わせると、
二酸化炭素を超臨界流体として用いた場合には、引張強
度が250kgf/cm2以上の材質、もしくはガス透過率が 100
00×10~10×cc・mm/(cm2・s・cmHg)以上の材質がシール
材に特に適していることがわかる。すなわち、この条件
を満たす材料でシール部材20,30を形成することに
より、シール材に膨潤を起こすことなく、良好なシール
状態を長期にわたって維持することができる。また、上
記図9及び表1には示していないが、引張強度が250kg/
cm2以上である四フッ化エチレン樹脂(ポリテトラフルオ
ロエチレン樹脂)をはじめとする各種合成樹脂を用いた
場合も良好な結果が得られることが確認されている。
【0028】さらに、耐久テスト、すなわち各サンプル
を実際の運転条件(摺動を伴う条件)下においてその寿
命を調べる検査を行ったところ、上記四フッ化エチレン
樹脂はシリコーンゴムの90倍、フッ素ゴムの6倍の耐
久性を有していることが確認できた。以上の結果をまと
めると、引張強度が250kg/cm2以上という条件、もしく
はガス透過率が10000×10~10×cc・mm/(cm2・s・cmHg)以
上という条件を満たすものがシール部材の材質として好
適であり、特に四フッ化エチレン樹脂が最適であるとい
える。
【0029】なお、本発明は、この実施例に示されるよ
うに超臨界流体が下から上へ通されるものに限らず、上
から下に通されるものであってもその効果を得ることか
できる。
【0030】また、上記シール部材20,30の具体的
な形状は問わず、ガイド部材38の有無も特に問わな
い。
【0031】次に、第2実施例を図7に基づいて説明す
る。
【0032】上記実施例では、内側容器22側にシール
部材30及びガイド部材38の双方が装着されている
が、この実施例では外側容器10側に上記と同様のシー
ル部材30及びガイド部材38が設けられている。
【0033】具体的に、上記外側容器10の下端部近傍
の内周面には、凹部40が形成され、この凹部40内に
上記上下一対のシール部材30が固定されている。また
ガイド部材30は、外側容器10の上端部近傍の内周面
に固定されている。
【0034】このような装置においても、シール部材2
0,30の材質として上記条件(すなわち引張強度が25
0kg/cm2以上という条件、もしくはガス透過率が10000×
10~1 0×cc・mm/(cm2・s・cmHg)以上という条件)を満た
すものを用いることにより、その膨潤を効果的に抑制す
ることができる。このように、本発明では、外側容器と
内側容器との間にシール部材を挾む場合にその配設個所
は問わず、適宜設定すればよい。
【0035】次に、第3実施例を図8に基づいて説明す
る。ここでは、上記内側容器22が用いられず、外側容
器10内に直接被処理物28が収容されるとともに、上
蓋12の下面において超臨界流体導出通路16の入口部
分、及び下蓋14の上面において超臨界流体導入通路1
8の出口部分にそれぞれ凹部42,44が形成されてお
り、これらの凹部42,44にそれぞれこれと略同形状
のフィルタ24,26が嵌入、固定されている。
【0036】このような装置においても、蓋12,14
と外側容器10との間に配されるシール部材20を上記
条件を満たす材料で形成することにより、外側容器10
内のシール性を長期にわたって保持することができる。
【0037】このように、本発明は内側容器を備えたも
のに限らず、外側の容器と蓋との間のシール部材にのみ
適用するようにしてもよい。さらに、容器が一方向にの
み開口し、この単一の開口部にのみ蓋が装着される装置
においても、この蓋と容器との間に上記条件を満たすシ
ール部材を設けることにより、上述の効果が得られる。
【0038】
【発明の効果】以上のように本発明は、内部に被処理物
を収容し、これに超臨界流体として二酸化炭素が通され
るように構成された超臨界流体抽出装置において、内側
容器の外周面と外側容器の内周面との間や、外側容器と
蓋との間にシール部材を設けるとともに、このシール部
材を引張強度が250kgf/cm2以上の材質やガス透過率が 1
0000×10~10×cc・mm/(cm2・s・cmHg)以上の材料で形成
したものであるので、このシール部材が上記二酸化炭素
との接触が原因で膨潤することを未然に防ぎ、そのシー
ル効果を長期にわたって良好に保つことができる効果が
ある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施例における超臨界流体抽出装
置の断面正面図である。
【図2】図1のA部拡大図である。
【図3】図1のB部拡大図である。
【図4】上記超臨界流体抽出装置の外側容器と内側容器
との間に設けられるシール部材の断面正面図である。
【図5】(a)は上記超臨界流体抽出装置の上蓋と外側
容器とのシール構造の一例を示す断面図、(b)は
(a)のC部拡大図である。
【図6】上記シール部材の浸漬テストにおける各サンプ
ルの引張強度とガス透過率とを示すグラフである。
【図7】本発明の第2実施例における超臨界流体抽出装
置の断面正面図である。
【図8】本発明の第3実施例における超臨界流体抽出装
置の断面正面図である。
【図9】従来の超臨界流体抽出装置の一例を示す断面正
面図である。
【符号の説明】
10 外側容器 16 超臨界流体排出通路 18 超臨界流体導入通路 20 シール部材 22 内側容器 24,26 フィルタ 28 被処理物 30 シール部材

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 内部が密閉され、この内部に超臨界流体
    として二酸化炭素が通される外側容器と、この外側容器
    内に収容され、上記超臨界流体が通過可能なフィルタが
    入口部及び出口部に設けられ、内部に被処理物を収納す
    る内側容器とを備えた超臨界流体抽出装置において、上
    記内側容器の外周面と外側容器の内周面との間に両面に
    接触して両容器間をシールするシール部材を設けるとと
    もに、このシール部材を引張強度が250kgf/cm2以上の材
    料で形成したことを特徴とする超臨界流体抽出装置。
  2. 【請求項2】 内部が密閉され、この内部に超臨界流体
    として二酸化炭素が通される外側容器と、この外側容器
    内に収容され、上記超臨界流体が通過可能なフィルタが
    入口部及び出口部に設けられ、内部に被処理物を収納す
    る内側容器とを備えた超臨界流体抽出装置において、上
    記内側容器の外周面と外側容器の内周面との間に両面に
    接触して両容器間をシールするシール部材を設けるとと
    もに、このシール部材をガス透過率が 10000×10~10×c
    c・mm/(cm2・s・cmHg)以上の材料で形成したことを特徴
    とする超臨界流体抽出装置。
  3. 【請求項3】 少なくとも一方向に開口し、内部に被処
    理物を収容するとともにこの内部に超臨界流体として二
    酸化炭素が通される容器と、この容器においてその開口
    部を塞ぐ位置に装着される蓋とを備えた超臨界流体抽出
    装置において、上記容器と蓋との間に両者に接触して容
    器内をシールするシール部材を設けるとともに、このシ
    ール部材を引張強度が250kgf/cm2以上の材料で形成した
    ことを特徴とする超臨界流体抽出装置。
  4. 【請求項4】 少なくとも一方向に開口し、内部に被処
    理物を収容するとともにこの内部に超臨界流体として二
    酸化炭素が通される容器と、この容器においてその開口
    部を塞ぐ位置に装着される蓋とを備えた超臨界流体抽出
    装置において、上記容器と蓋との間に両者に接触して容
    器内をシールするシール部材を設けるとともに、このシ
    ール部材をガス透過率が 10000×10~10×cc・mm/(cm2・s
    ・cmHg)以上の材料で形成したことを特徴とする超臨界
    流体抽出装置。
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