JP2904799B2 - ろう付けされた熱安定性多結晶質ダイヤモンド製品およびそれの製造方法 - Google Patents
ろう付けされた熱安定性多結晶質ダイヤモンド製品およびそれの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は熱安定性の多結晶質ダイヤモンド成形体に関
するものであって、更に詳しく言えば、かかる成形体を
超硬合金支持体またはそれ自体にろう付けする技術に関
する。
するものであって、更に詳しく言えば、かかる成形体を
超硬合金支持体またはそれ自体にろう付けする技術に関
する。
超硬研摩材業界においては、多結晶質ダイヤモンド成
形体および多結晶質立方晶系窒化ホウ素(CBN)成形体
によって代表される多結晶質研摩材粒子の成形体が公知
である。このような成形体の実例は、多結晶質ダイヤモ
ンド成形体に関しては米国特許第3745623および3608818
号明細書中に記載されており、また多結晶質CBN成形体
に関しては米国特許第3767371および3743489号明細書中
に記載されている。かかる多結晶質成形体は多くの用途
分野において当業界に多大の寄与をもたらすものであっ
たが、高温(たとえば約700℃以上の温度)下において
熱劣化が生じ易いという事実のため、特に金属母材への
接合を伴う用途においてはそれらの有用性が制限を受け
てきた。かかる多結晶質成形体の熱安定性は、約3%未
満の非ダイヤモンド相を含有する熱安定性の多孔質自己
結合ダイヤモンドおよびCBN成形体(以後は「多孔性成
形体」と呼ぶ)の出現によって改善された。この種の成
形体は米国特許第4224380および4288248号明細書中に記
載されている。
形体および多結晶質立方晶系窒化ホウ素(CBN)成形体
によって代表される多結晶質研摩材粒子の成形体が公知
である。このような成形体の実例は、多結晶質ダイヤモ
ンド成形体に関しては米国特許第3745623および3608818
号明細書中に記載されており、また多結晶質CBN成形体
に関しては米国特許第3767371および3743489号明細書中
に記載されている。かかる多結晶質成形体は多くの用途
分野において当業界に多大の寄与をもたらすものであっ
たが、高温(たとえば約700℃以上の温度)下において
熱劣化が生じ易いという事実のため、特に金属母材への
接合を伴う用途においてはそれらの有用性が制限を受け
てきた。かかる多結晶質成形体の熱安定性は、約3%未
満の非ダイヤモンド相を含有する熱安定性の多孔質自己
結合ダイヤモンドおよびCBN成形体(以後は「多孔性成
形体」と呼ぶ)の出現によって改善された。この種の成
形体は米国特許第4224380および4288248号明細書中に記
載されている。
欧州特許第116403号明細書中には、80〜90(容量)%
を占めるダイヤモンド粒子の塊状体および10〜20(容
量)%を占める第2の相から成る熱安定性のダイヤモン
ド成形体が記載されている。この場合、ダイヤモンド粒
子の塊状体は実質的にダイヤモンド間結合によって一体
化された骨格塊状体を形成している一方、第2の相はニ
ッケルおよびケイ素を含有していて、ニッケルはニッケ
ルおよび(または)ケイ化ニッケルとして存在し、また
ケイ素はケイ素、炭化ケイ素および(または)ケイ化ニ
ッケルとして存在している。英国特許出願第8508295号
明細書中にはまた、80〜90(容量)%を占めるダイヤモ
ンド粒子の塊状体および10〜20(容量)%を占める第2
の相から成る熱安定性のダイヤモンド成形体が記載され
ている。この場合、ダイヤモンド粒子の塊状体は実質的
にダイヤモンド間結合によって一体化された骨格塊状体
を形成している一方、第2の相は主としてケイ素から成
っていて、そのケイ素はケイ素および(または)炭化ケ
イ素として存在している。
を占めるダイヤモンド粒子の塊状体および10〜20(容
量)%を占める第2の相から成る熱安定性のダイヤモン
ド成形体が記載されている。この場合、ダイヤモンド粒
子の塊状体は実質的にダイヤモンド間結合によって一体
化された骨格塊状体を形成している一方、第2の相はニ
ッケルおよびケイ素を含有していて、ニッケルはニッケ
ルおよび(または)ケイ化ニッケルとして存在し、また
ケイ素はケイ素、炭化ケイ素および(または)ケイ化ニ
ッケルとして存在している。英国特許出願第8508295号
明細書中にはまた、80〜90(容量)%を占めるダイヤモ
ンド粒子の塊状体および10〜20(容量)%を占める第2
の相から成る熱安定性のダイヤモンド成形体が記載され
ている。この場合、ダイヤモンド粒子の塊状体は実質的
にダイヤモンド間結合によって一体化された骨格塊状体
を形成している一方、第2の相は主としてケイ素から成
っていて、そのケイ素はケイ素および(または)炭化ケ
イ素として存在している。
ダイヤモンドは人造および天然のいずれのものも極め
て濡れ難く、そのためにダイヤモンドを各種の基体に取
付けることは困難である。多孔性成形体は本質的にダイ
ヤモンドのみによって構成されているから、それらをた
とえば超硬合金支持体に接合することは難しい。多孔性
成形体を超硬合金支持体にうまく接合する際には、ダイ
ヤモンド表面および支持体の両方を濡らしかつ(あるい
は)それらに密着し得る結合剤が必要となる。ダイヤモ
ンドと超硬合金支持体との間の結合は、有用な工具を与
えるのに十分なだけの強さを有していなければならな
い。かかる結合を生み出すために必要な温度条件は、ダ
イヤモンドの黒鉛化および(または)超硬合金支持体系
の損傷を引起こすほどに高くてははらない。結合剤はま
た、接合作業中および作業後において、多孔性ダイヤモ
ンド成形体および超硬合金支持体のいずれに対しても化
学的および物理的な適合性を有するものでなければなら
ない。
て濡れ難く、そのためにダイヤモンドを各種の基体に取
付けることは困難である。多孔性成形体は本質的にダイ
ヤモンドのみによって構成されているから、それらをた
とえば超硬合金支持体に接合することは難しい。多孔性
成形体を超硬合金支持体にうまく接合する際には、ダイ
ヤモンド表面および支持体の両方を濡らしかつ(あるい
は)それらに密着し得る結合剤が必要となる。ダイヤモ
ンドと超硬合金支持体との間の結合は、有用な工具を与
えるのに十分なだけの強さを有していなければならな
い。かかる結合を生み出すために必要な温度条件は、ダ
イヤモンドの黒鉛化および(または)超硬合金支持体系
の損傷を引起こすほどに高くてははらない。結合剤はま
た、接合作業中および作業後において、多孔性ダイヤモ
ンド成形体および超硬合金支持体のいずれに対しても化
学的および物理的な適合性を有するものでなければなら
ない。
多孔性成形体と超硬合金支持体との間における結合の
形成は、気体、固体および(または)液体の薄層によっ
て妨害される。このような妨害層は、非炭素性の物質お
よび水蒸気や酸素のごとき吸着物質から成り得る。かか
る妨害層は、結合剤が成形体および(または)超硬合金
支持体を濡らすのを妨げることにより、結合強さを低下
させる。更にまた、多孔性成形体中の気孔が不純物によ
って閉塞された場合にも成形体中への結合剤の浸透が妨
害され、それによって極限結合強さが低下することにな
る。
形成は、気体、固体および(または)液体の薄層によっ
て妨害される。このような妨害層は、非炭素性の物質お
よび水蒸気や酸素のごとき吸着物質から成り得る。かか
る妨害層は、結合剤が成形体および(または)超硬合金
支持体を濡らすのを妨げることにより、結合強さを低下
させる。更にまた、多孔性成形体中の気孔が不純物によ
って閉塞された場合にも成形体中への結合剤の浸透が妨
害され、それによって極限結合強さが低下することにな
る。
当業界においては、各種のろう合金が結合剤として提
唱されてきた。熱安定性のダイヤモンド成形体に関して
述べれば、かかる成形体のろう付けに困難が伴うことを
認めた英国特許第2163144号は、タングステン、チタ
ン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、
タンタル、クロムおよびモリブデンから成る群より選ば
れた活性金属を約1〜10(重量)%の割合で銀または金
母材中に含有させて成る合金を用いて各種の熱安定性ダ
イヤモンド成形体を超硬合金支持体に接合することを提
唱している。かかる合金は700℃を越える液相線温度を
有している。しかしながら、この英国特許の明細書中に
はケイ素、ニッケルまたはそれらの炭化物から成る第2
の相を含有するダイヤモンド成形体に関するデータしか
示されていない。本発明者等がこの英国特許によって提
唱されたような炭化物生成活性金属を含有するろう合金
を試験したところ、(上記に定義されたような)多孔性
成形体の接合は必ずしもうまく行かなかった。その上、
結合が達成された場合でも、結合強さは比較的低いもの
であった。また、米国特許第3894673および4018576号に
よれば、ニッケル/クロムまたはコバルト/クロムろう
合金を用いて単結晶ダイヤモンドを金属に接合する方法
が提唱されている。
唱されてきた。熱安定性のダイヤモンド成形体に関して
述べれば、かかる成形体のろう付けに困難が伴うことを
認めた英国特許第2163144号は、タングステン、チタ
ン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、
タンタル、クロムおよびモリブデンから成る群より選ば
れた活性金属を約1〜10(重量)%の割合で銀または金
母材中に含有させて成る合金を用いて各種の熱安定性ダ
イヤモンド成形体を超硬合金支持体に接合することを提
唱している。かかる合金は700℃を越える液相線温度を
有している。しかしながら、この英国特許の明細書中に
はケイ素、ニッケルまたはそれらの炭化物から成る第2
の相を含有するダイヤモンド成形体に関するデータしか
示されていない。本発明者等がこの英国特許によって提
唱されたような炭化物生成活性金属を含有するろう合金
を試験したところ、(上記に定義されたような)多孔性
成形体の接合は必ずしもうまく行かなかった。その上、
結合が達成された場合でも、結合強さは比較的低いもの
であった。また、米国特許第3894673および4018576号に
よれば、ニッケル/クロムまたはコバルト/クロムろう
合金を用いて単結晶ダイヤモンドを金属に接合する方法
が提唱されている。
発明の概要 当業界においては、良好な結合強さを与える結合剤を
用いて熱安定性のダイヤモンド 成形体をそれ自体または超硬合金支持体に接合すること
が要望されている。その上、かかる接合を高い信頼度で
再現し得ることも当業界において要望されている。本発
明は当業界におけるこのような要望に応えるものであ
る。すなわち本発明によれば、全域にわたって分散しか
つ相互に連絡した空孔の網状組織を有する自己結合ダイ
ヤモンド粒子から成ることが好ましい熱安定性の成形体
を溶加材の使用により別の同様な成形体または超硬合金
支持体に接合してろう付け工具を製造する際において、
約700℃より高い液相線温度を有しかつ有効量のクロム
を含有するろう合金を用いて上記の熱安定性成形体を別
の熱安定性成形体または超硬合金支持体にろう付けする
ことを特徴とする方法が提供される。かかる目的のため
には熱安定性の多結晶質ダイヤモンド成形体が使用され
るが、ここで言う「熱安定性」とは成形体の顕著な構造
劣化を生じることなしに真空中において1200℃の温度に
耐え得ることを意味する。そのような多結晶質ダイヤモ
ンド成形体は、少なくとも70(容量)%の量で存在する
ダイヤモンド粒子の多結晶質塊状体から成るものであ
る。
用いて熱安定性のダイヤモンド 成形体をそれ自体または超硬合金支持体に接合すること
が要望されている。その上、かかる接合を高い信頼度で
再現し得ることも当業界において要望されている。本発
明は当業界におけるこのような要望に応えるものであ
る。すなわち本発明によれば、全域にわたって分散しか
つ相互に連絡した空孔の網状組織を有する自己結合ダイ
ヤモンド粒子から成ることが好ましい熱安定性の成形体
を溶加材の使用により別の同様な成形体または超硬合金
支持体に接合してろう付け工具を製造する際において、
約700℃より高い液相線温度を有しかつ有効量のクロム
を含有するろう合金を用いて上記の熱安定性成形体を別
の熱安定性成形体または超硬合金支持体にろう付けする
ことを特徴とする方法が提供される。かかる目的のため
には熱安定性の多結晶質ダイヤモンド成形体が使用され
るが、ここで言う「熱安定性」とは成形体の顕著な構造
劣化を生じることなしに真空中において1200℃の温度に
耐え得ることを意味する。そのような多結晶質ダイヤモ
ンド成形体は、少なくとも70(容量)%の量で存在する
ダイヤモンド粒子の多結晶質塊状体から成るものであ
る。
本発明のもう1つの側面に従えば、全域にわたって分
散しかつ相互に連絡した空孔の網状組織を有する自己結
合ダイヤモンド粒子から成ることが好ましい熱安定性の
成形体を溶加材の介在により別の同様な成形体または超
硬合金支持体に接合して成るものにおいて、上記の溶加
材が約700℃より高い液相線温度を有しかつ有効量のク
ロムを含有するろう合金であることを特徴とするろう付
け工具が提供される。
散しかつ相互に連絡した空孔の網状組織を有する自己結
合ダイヤモンド粒子から成ることが好ましい熱安定性の
成形体を溶加材の介在により別の同様な成形体または超
硬合金支持体に接合して成るものにおいて、上記の溶加
材が約700℃より高い液相線温度を有しかつ有効量のク
ロムを含有するろう合金であることを特徴とするろう付
け工具が提供される。
本発明の利点の1つは、熱安定性の多結晶質ダイヤモ
ンド成形体をそれ自体および超硬合金支持体に対して有
効に接合し得ることである。もう1つの利点は、かかる
接合を高い信頼度で再現し得ることである。更にもう1
つの利点は、再現性をもって50kpsiを越える並進剪断強
さを有する多孔性成形体と超硬合金支持体との複合物を
製造し得ることである。上記およびその他の利点は、以
下の詳細な説明を読むことによって当業者には自ら明ら
かとなろう。
ンド成形体をそれ自体および超硬合金支持体に対して有
効に接合し得ることである。もう1つの利点は、かかる
接合を高い信頼度で再現し得ることである。更にもう1
つの利点は、再現性をもって50kpsiを越える並進剪断強
さを有する多孔性成形体と超硬合金支持体との複合物を
製造し得ることである。上記およびその他の利点は、以
下の詳細な説明を読むことによって当業者には自ら明ら
かとなろう。
発明の詳細な説明 多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体を超硬合金支持
体にろう付けするため、炭化物生成元素である各種の金
属を含有するろう合金組成物が使用された。かかる炭化
物生成元素としては、たとえば、クロム、マンガン、チ
タン、コバルトおよびタンタルが挙げられる。その結
果、後記の実施例において実証されるごとく、クロムの
みが再現可能な接合成績をもたらすことが判明した。そ
の上、一貫して50000psiを越えかつ好ましくは約90000p
siを越えるような並進剪断強さを与え得るのはクロムを
含有するろう合金組成物のみであることも判明した。ま
た、工具系のパラメータおよびろう合金の組成を最適化
すれば、なお一層高い結合強さを達成することも可能で
あると信じられる。熱安定性のダイヤモンド成形体を超
硬合金支持体に接合する際に得られるこのように優れた
成績は、上記に報告された単結晶ダイヤモンドと金属と
のろう付け結果からは予測または予想し得ないものであ
る。
体にろう付けするため、炭化物生成元素である各種の金
属を含有するろう合金組成物が使用された。かかる炭化
物生成元素としては、たとえば、クロム、マンガン、チ
タン、コバルトおよびタンタルが挙げられる。その結
果、後記の実施例において実証されるごとく、クロムの
みが再現可能な接合成績をもたらすことが判明した。そ
の上、一貫して50000psiを越えかつ好ましくは約90000p
siを越えるような並進剪断強さを与え得るのはクロムを
含有するろう合金組成物のみであることも判明した。ま
た、工具系のパラメータおよびろう合金の組成を最適化
すれば、なお一層高い結合強さを達成することも可能で
あると信じられる。熱安定性のダイヤモンド成形体を超
硬合金支持体に接合する際に得られるこのように優れた
成績は、上記に報告された単結晶ダイヤモンドと金属と
のろう付け結果からは予測または予想し得ないものであ
る。
クロムの比率は多孔性成形体の接合にとって有効なも
のでなければならないが、クロムの比率は一般にろう合
金組成物の重量を基準として約1〜20(重量)%の範囲
内にあり、また好ましくは約5〜20(重量)%の範囲内
にある。使用されるその他の合金成分は当業界において
公知の通りである。これらの追加金属はろう合金組成物
の液相線温度を調節するために役立つ。なお、かかる液
相線温度は700℃を越えることが必要であると共に、熱
安定性成形体の熱劣化が起こり始めることのある約1200
℃より低いことも必要である。かかるろう合金組成物中
に含有される代表的な金属としては、たとえば、ニッケ
ル、金、ホウ素、パラジウム、銀、銅などが挙げられ
る。かかるろう合金組成物中にはその他の炭化物生成元
素を使用することも可能ではあるが、これまでに試験し
た他の炭化物生成元素はクロムを基材とするろう合金組
成物によって達成されたほどの接合成績をもたらすこと
はない。金も銀も英国特許第2163144号明細書中に記載
されているような優れた接合をもたらすことはないの
で、これらの金属を高い含量(40%以上)で使用するこ
とは不必要である。なお、これらの金属は40%より遥か
に低い含量(0〜35%)で存在することはあり得る。極
めて有効であることが判明したろう合金組成物は米国特
許第4396577号明細書中に開示されているものであっ
て、かかるろう合金組成物の実例は後記の実施例中に報
告されている。
のでなければならないが、クロムの比率は一般にろう合
金組成物の重量を基準として約1〜20(重量)%の範囲
内にあり、また好ましくは約5〜20(重量)%の範囲内
にある。使用されるその他の合金成分は当業界において
公知の通りである。これらの追加金属はろう合金組成物
の液相線温度を調節するために役立つ。なお、かかる液
相線温度は700℃を越えることが必要であると共に、熱
安定性成形体の熱劣化が起こり始めることのある約1200
℃より低いことも必要である。かかるろう合金組成物中
に含有される代表的な金属としては、たとえば、ニッケ
ル、金、ホウ素、パラジウム、銀、銅などが挙げられ
る。かかるろう合金組成物中にはその他の炭化物生成元
素を使用することも可能ではあるが、これまでに試験し
た他の炭化物生成元素はクロムを基材とするろう合金組
成物によって達成されたほどの接合成績をもたらすこと
はない。金も銀も英国特許第2163144号明細書中に記載
されているような優れた接合をもたらすことはないの
で、これらの金属を高い含量(40%以上)で使用するこ
とは不必要である。なお、これらの金属は40%より遥か
に低い含量(0〜35%)で存在することはあり得る。極
めて有効であることが判明したろう合金組成物は米国特
許第4396577号明細書中に開示されているものであっ
て、かかるろう合金組成物の実例は後記の実施例中に報
告されている。
多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体に関しては、米
国特許第4224380および4288248号明細書中に詳しい説明
が見出される。かかる多孔性の多結晶質ダイヤモンド成
形体は、それの全体積の約70〜95(容量)%を占めるダ
イヤモンド粒子から成っている。かかる成形体中にはま
た、焼結助剤から成る金属相がそれの全域にわたって実
質的に一様に存在しているが、それの量は成形体の全体
積を基準として約0.05〜約3(容量)%の範囲内にある
のが通例である。かかる成形体中には、全域にわたって
分散しかつ相互に連絡した空孔の網状組織が存在してい
るが、それらの空孔はダイヤモンド粒子および金属相に
よって包囲されている。このような空孔は一般に成形体
の全体積を基準として約5〜30(容量)%を占める。か
かる多孔性成形体は、通例約1〜1000ミクロンの粒度を
有するダイヤモンド粒子が自己結合したものから成って
いる。このような多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体
の空孔組織をケイ素またはケイ素/ニッケルで置換して
成る他の2種の熱安定性多結晶質成形体は、前述のごと
き特許明細書中に記載されている。
国特許第4224380および4288248号明細書中に詳しい説明
が見出される。かかる多孔性の多結晶質ダイヤモンド成
形体は、それの全体積の約70〜95(容量)%を占めるダ
イヤモンド粒子から成っている。かかる成形体中にはま
た、焼結助剤から成る金属相がそれの全域にわたって実
質的に一様に存在しているが、それの量は成形体の全体
積を基準として約0.05〜約3(容量)%の範囲内にある
のが通例である。かかる成形体中には、全域にわたって
分散しかつ相互に連絡した空孔の網状組織が存在してい
るが、それらの空孔はダイヤモンド粒子および金属相に
よって包囲されている。このような空孔は一般に成形体
の全体積を基準として約5〜30(容量)%を占める。か
かる多孔性成形体は、通例約1〜1000ミクロンの粒度を
有するダイヤモンド粒子が自己結合したものから成って
いる。このような多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体
の空孔組織をケイ素またはケイ素/ニッケルで置換して
成る他の2種の熱安定性多結晶質成形体は、前述のごと
き特許明細書中に記載されている。
超硬合金支持体は金属結合炭化物から成ることが好ま
しい。その場合の炭化物は、炭化タングステン、炭化チ
タン、炭化タングステンモリブデンおよび炭化タンタル
から成る群より選ばれる。かかる炭化物用の金属結合剤
は、コバルト、ニッケル、鉄およびそれらの混合物、安
定な窒化物またはホウ化物を生成する金属元素、並びに
安定な窒化物またはホウ化物を生成する合金から成る群
より選ばれる。最も好適な結合剤はコバルトであり、ま
た最も好適な支持体はコバルト結合炭化タングステンか
ら成るものである。
しい。その場合の炭化物は、炭化タングステン、炭化チ
タン、炭化タングステンモリブデンおよび炭化タンタル
から成る群より選ばれる。かかる炭化物用の金属結合剤
は、コバルト、ニッケル、鉄およびそれらの混合物、安
定な窒化物またはホウ化物を生成する金属元素、並びに
安定な窒化物またはホウ化物を生成する合金から成る群
より選ばれる。最も好適な結合剤はコバルトであり、ま
た最も好適な支持体はコバルト結合炭化タングステンか
ら成るものである。
本発明の実施に際しては、上記のごとき熱安定性成形
体と別の熱安定性成形体または超硬合金支持体との間に
クロム含有ろう合金が配置され、次いでかかる集合体を
たとえば炉内に挿入して熱安定性成形体のろう付けが行
われる。あるいはまた、従来の多結晶質成形体を製造す
るために使用されるものと同様なプレス内に上記の諸要
素を配置し、そして接合を達成するために十分な温度に
まで加熱してもよい。とは言え、本願と同日に提出され
た同時係属米国特許出願第158,336号明細書中に記載の
ごとき方法に従って接合を行うことが好ましい。かかる
接合技術および装置は、ろう付け作業に際し、超硬合金
を放熱体に接触させながら熱安定性の多結晶質ダイヤモ
ンド成形体を通して加熱を行うというものである。この
ようにすれば、炭化物と熱安定性成形体との間における
熱膨張率の不整合のために生じる残留応力を回避するこ
とができる。この方法はまた、熱安定性の多結晶質ダイ
ヤモンド成形体が有する良好な伝熱特性を利用するもの
でもある。
体と別の熱安定性成形体または超硬合金支持体との間に
クロム含有ろう合金が配置され、次いでかかる集合体を
たとえば炉内に挿入して熱安定性成形体のろう付けが行
われる。あるいはまた、従来の多結晶質成形体を製造す
るために使用されるものと同様なプレス内に上記の諸要
素を配置し、そして接合を達成するために十分な温度に
まで加熱してもよい。とは言え、本願と同日に提出され
た同時係属米国特許出願第158,336号明細書中に記載の
ごとき方法に従って接合を行うことが好ましい。かかる
接合技術および装置は、ろう付け作業に際し、超硬合金
を放熱体に接触させながら熱安定性の多結晶質ダイヤモ
ンド成形体を通して加熱を行うというものである。この
ようにすれば、炭化物と熱安定性成形体との間における
熱膨張率の不整合のために生じる残留応力を回避するこ
とができる。この方法はまた、熱安定性の多結晶質ダイ
ヤモンド成形体が有する良好な伝熱特性を利用するもの
でもある。
クロム含有ろう合金組成物から成る円板または箔を使
用する代りに、熱安定性成形体をクロム含有材料で被覆
することもできる。この場合には、完全なろう合金組成
物を被覆材として使用してもよいし、あるいはろう合金
組成物の一部を被覆材として使用すると共に、追加の合
金成分から成る円板または箔を接合作業時に併用しても
よい。こうして形成された被膜は、別の熱安定性成形体
の表面または超硬合金支持体の表面と接触すべき熱安定
性成形体の表面上に存在しさえすればよい。あるいはま
た、熱安定性成形体の全体をクロム含有材料で被覆する
こともできる。かかる被膜は、多孔性成形体の耐酸化性
の向上に関する1986年10月16日付けの同時係属米国特許
出願第06/920041号明細書中に記載のごとき厚い連続被
膜である必要はないのであって、所望通りの接合を達成
するために十分な量で存在しさえすればよい。なお、そ
れが必要、好適もしくは簡便であるならば、複数の被膜
層を使用し得ることも勿論である。
用する代りに、熱安定性成形体をクロム含有材料で被覆
することもできる。この場合には、完全なろう合金組成
物を被覆材として使用してもよいし、あるいはろう合金
組成物の一部を被覆材として使用すると共に、追加の合
金成分から成る円板または箔を接合作業時に併用しても
よい。こうして形成された被膜は、別の熱安定性成形体
の表面または超硬合金支持体の表面と接触すべき熱安定
性成形体の表面上に存在しさえすればよい。あるいはま
た、熱安定性成形体の全体をクロム含有材料で被覆する
こともできる。かかる被膜は、多孔性成形体の耐酸化性
の向上に関する1986年10月16日付けの同時係属米国特許
出願第06/920041号明細書中に記載のごとき厚い連続被
膜である必要はないのであって、所望通りの接合を達成
するために十分な量で存在しさえすればよい。なお、そ
れが必要、好適もしくは簡便であるならば、複数の被膜
層を使用し得ることも勿論である。
多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体上にクロム被膜
を設置するためには、電気めっき、金属蒸着、スパッタ
リング(たとえば反応スパッタリング)、化学蒸着、パ
ック拡散、プラズマ溶射などのごとき各種の技術を使用
することができる。各々の技術には、たとえば被膜の厚
さ、厚さの均一性、操作条件などの点に関してそれぞれ
固有の利点および制約がある。現時点において好適な方
法はクロム含有材料の化学蒸着(CVD)によるものであ
って、この方法は比較的均一な厚さおよび結合性を有す
る被膜を与えるように思われる。この場合には、上記の
ごとく、クロムで被覆された熱安定性成形体とそれを接
合すべき支持体または別の成形体との間に(クロムを含
有することも含有しないこともある)追加の合金成分を
配置すればよい。あるいはまた、上記の被膜が所望の接
合を達成するために必要とされる完全なろう合金組成物
から成っていてもよい。
を設置するためには、電気めっき、金属蒸着、スパッタ
リング(たとえば反応スパッタリング)、化学蒸着、パ
ック拡散、プラズマ溶射などのごとき各種の技術を使用
することができる。各々の技術には、たとえば被膜の厚
さ、厚さの均一性、操作条件などの点に関してそれぞれ
固有の利点および制約がある。現時点において好適な方
法はクロム含有材料の化学蒸着(CVD)によるものであ
って、この方法は比較的均一な厚さおよび結合性を有す
る被膜を与えるように思われる。この場合には、上記の
ごとく、クロムで被覆された熱安定性成形体とそれを接
合すべき支持体または別の成形体との間に(クロムを含
有することも含有しないこともある)追加の合金成分を
配置すればよい。あるいはまた、上記の被膜が所望の接
合を達成するために必要とされる完全なろう合金組成物
から成っていてもよい。
以下の実施例によって本発明が一層詳しく説明される
が、これらの実施例は本発明の範囲を制限するものと解
すべきでない。
が、これらの実施例は本発明の範囲を制限するものと解
すべきでない。
実施例 実施例1 同時係属米国特許出願第158,336号明細書中に記載さ
れた接合装置および方法を使用しながら、(0.060イン
チの厚さおよび0.060インチの直径を持った)円柱状を
成す多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体を(0.0300イ
ンチの厚さおよび0.529インチの直径を持った)円柱状
の超硬合金支持体に接合した。上記の支持体は、アメリ
カ合衆国ミシガン州デトロイト市所在のゼネラル・エレ
クトリック・カンパニー(General Electric Company)
からカーボロイ(Carboloy)55Bの商品名で販売されて
いる超硬合金(84%WC+16%C)から成るものであっ
た。かかる接合に際しては、下記のごとき組成を有する
ろう合金を使用した。
れた接合装置および方法を使用しながら、(0.060イン
チの厚さおよび0.060インチの直径を持った)円柱状を
成す多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体を(0.0300イ
ンチの厚さおよび0.529インチの直径を持った)円柱状
の超硬合金支持体に接合した。上記の支持体は、アメリ
カ合衆国ミシガン州デトロイト市所在のゼネラル・エレ
クトリック・カンパニー(General Electric Company)
からカーボロイ(Carboloy)55Bの商品名で販売されて
いる超硬合金(84%WC+16%C)から成るものであっ
た。かかる接合に際しては、下記のごとき組成を有する
ろう合金を使用した。
Ni 58.64±0.7(重量)% Pd 30.04±0.1(重量)% Cr 8.26±0.75(重量)% B 残部 このろう合金は、米国特許第4414178号の範囲内に含
まれるものである。
まれるものである。
こうして作製されたろう付け工具の並進剪断強さを測
定したところ、下記のごとき結果が得られた。
定したところ、下記のごとき結果が得られた。
上記の結果は、約50000psiを越える剪断強さが高い信
頼度をもって達成され得ることを示している。
頼度をもって達成され得ることを示している。
次に、加熱および冷却条件を評価したところ、下記の
ごとき結果が得られた。
ごとき結果が得られた。
剪断強さの平均値は67.6kpsiであり、また標準偏差は
13.3kpsiであった。この場合にも、優れた剪断強さが得
られたことは明らかである。
13.3kpsiであった。この場合にも、優れた剪断強さが得
られたことは明らかである。
上記のデータに基づけば、中速で加熱し、そしてろう
付けの終点に達した後に高速で冷却するという作業条件
を使用すると良好な接合が達成されるように思われた。
それ故、以後の試料はこのような作業条件下で作製し
た。
付けの終点に達した後に高速で冷却するという作業条件
を使用すると良好な接合が達成されるように思われた。
それ故、以後の試料はこのような作業条件下で作製し
た。
剪断強さの平均値は75.2kpsiであり、また標準偏差は
3.9kpsiであった。これら4個の試料については同じ剪
断試験用の固定具を使用したため、次第にそれの摩耗が
生じた点に留意されたい。摩耗した固定具を用いると剪
断強さの測定値は小さくなる。恐らくは、そのために3.
9kpsiという大きい標準偏差が生じたのである。なお、
接合が完了した時点を知るためには変位監視技術を使用
した。
3.9kpsiであった。これら4個の試料については同じ剪
断試験用の固定具を使用したため、次第にそれの摩耗が
生じた点に留意されたい。摩耗した固定具を用いると剪
断強さの測定値は小さくなる。恐らくは、そのために3.
9kpsiという大きい標準偏差が生じたのである。なお、
接合が完了した時点を知るためには変位監視技術を使用
した。
最後に、炉内ろう付けの温度条件をもたらす影響を調
べるために炉内加熱を行った。すなわち、2個の試料を
水素中において700℃で1時間にわたり加熱し、この温
度を15分間保持し、次いで炉内冷却した。
べるために炉内加熱を行った。すなわち、2個の試料を
水素中において700℃で1時間にわたり加熱し、この温
度を15分間保持し、次いで炉内冷却した。
炉内加熱を施さない試料に関する剪断強さの平均値は
83.6kpsiであったのに対し、炉内加熱を施した試料に関
する平均値は59.5kpsiであった。かかる熱処理を施した
場合でも50kpsiを越える剪断強さが得られた。なお、ろ
う付け条件を最適化すれば性能の向上が得られるはずで
ある。
83.6kpsiであったのに対し、炉内加熱を施した試料に関
する平均値は59.5kpsiであった。かかる熱処理を施した
場合でも50kpsiを越える剪断強さが得られた。なお、ろ
う付け条件を最適化すれば性能の向上が得られるはずで
ある。
実施例2 多孔性のダイヤモンド成形体を超硬合金支持体にろう
付けする際におけるクロムの特異な有効性を確認するた
め、各種の市販ろう合金組成物について評価を行った。
付けする際におけるクロムの特異な有効性を確認するた
め、各種の市販ろう合金組成物について評価を行った。
上記のデータは、マンガン、コバルト、チタンおよび
タンタルが存在しても多孔性成形体を超硬合金に接合す
ることは不可能であるか、あるいは可能であって一般に
も約35kpsiを越えない剪断強さしか得られないことを示
している。しかるに、クロムを使用した場合には多孔性
成形体を超硬合金に対して有効に接合し得るばかりでな
く、初期の試験では50kpsiを越えかつ後期の試験では60
kpsiを越える剪断強さが得られた。なお、剪断強さの測
定は行わなかったが、A−85合金は多孔性のダイヤモン
ド成形体同士を接合するためにも有効であった点に留意
されたい。
タンタルが存在しても多孔性成形体を超硬合金に接合す
ることは不可能であるか、あるいは可能であって一般に
も約35kpsiを越えない剪断強さしか得られないことを示
している。しかるに、クロムを使用した場合には多孔性
成形体を超硬合金に対して有効に接合し得るばかりでな
く、初期の試験では50kpsiを越えかつ後期の試験では60
kpsiを越える剪断強さが得られた。なお、剪断強さの測
定は行わなかったが、A−85合金は多孔性のダイヤモン
ド成形体同士を接合するためにも有効であった点に留意
されたい。
実施例3 同時係属米国特許出願第158,336号明細書中に記載の
ごとく、最良の加熱時間は成形体/ろう合金/支持体の
集合体の縦方向変位またはストロークを監視することに
よって決定される。本実施例においては、最大変位を越
えてからの距離および最小変位を越えてからの距離を変
化させ、そして得られたろう付け工具の剪断強さを測定
した。この場合には、実施例2のA−85合金を使用する
ことにより、(0.525インチの直径および0.060インチの
厚さを有する)多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体を
(0.529インチの直径および0.300インチの厚さを有す
る)カーボロイ55B製の支持体にろう付けした。
ごとく、最良の加熱時間は成形体/ろう合金/支持体の
集合体の縦方向変位またはストロークを監視することに
よって決定される。本実施例においては、最大変位を越
えてからの距離および最小変位を越えてからの距離を変
化させ、そして得られたろう付け工具の剪断強さを測定
した。この場合には、実施例2のA−85合金を使用する
ことにより、(0.525インチの直径および0.060インチの
厚さを有する)多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体を
(0.529インチの直径および0.300インチの厚さを有す
る)カーボロイ55B製の支持体にろう付けした。
更にまた、試料217および218については炉内加熱を行
った。すなわち、これらの試料を700℃で1時間にわた
り加熱し、この温度を15分間保持し、次いで45分間にわ
たって室温まで冷却した。これらの試料についは50kpsi
の剪断試験しか行わなかったが、結合破壊の徴候は認め
られなかった。
った。すなわち、これらの試料を700℃で1時間にわた
り加熱し、この温度を15分間保持し、次いで45分間にわ
たって室温まで冷却した。これらの試料についは50kpsi
の剪断試験しか行わなかったが、結合破壊の徴候は認め
られなかった。
超硬合金の種類について検討するため、試料395、398
および401においては、カーボロイ44A(94%WC+6%C
O)から成る(0.529インチの直径および0.183インチの
厚さを有する)超硬合金支持体を使用した。それに対
し、上記のごときA−85合金を用いて(0.525インチの
直径および0.060インチの厚さを有する)多孔性の多結
晶質ダイヤモンド成形体を接合した。すべての試料につ
いて50kpsiまでの耐力試験を行ったところ、結合破壊の
徴候は認められなかった。
および401においては、カーボロイ44A(94%WC+6%C
O)から成る(0.529インチの直径および0.183インチの
厚さを有する)超硬合金支持体を使用した。それに対
し、上記のごときA−85合金を用いて(0.525インチの
直径および0.060インチの厚さを有する)多孔性の多結
晶質ダイヤモンド成形体を接合した。すべての試料につ
いて50kpsiまでの耐力試験を行ったところ、結合破壊の
徴候は認められなかった。
最後に、試料397、400、403および404において、実施
例1のろう合金を用いて(0.525インチの直径および0.0
60インチの厚さを有する)多孔性の多結晶質ダイヤモン
ド成形体を(0.529インチの直径および0.183インチの厚
さを有する)303ステンレス鋼製の支持体に結合した。
それらの試料においては層剥離が見られたが、かなりの
量のダイヤモンドがステンレス鋼支持体に接合した状態
に保たれた。このような層剥離は、多孔性成形体とステ
ンレス鋼支持体との間における熱膨張率の不整合に原因
する応力の問題として説明することができる。米国特許
出願第158,336号の装置における放熱体の熱流路を改善
すれば、かかる層剥離の問題は(解消できないにせよ)
実質的に抑制し得るものと信じられる。この場合にも、
クロム含有ろう合金は上記のごとき2種の材料を接合す
るために有効であった。
例1のろう合金を用いて(0.525インチの直径および0.0
60インチの厚さを有する)多孔性の多結晶質ダイヤモン
ド成形体を(0.529インチの直径および0.183インチの厚
さを有する)303ステンレス鋼製の支持体に結合した。
それらの試料においては層剥離が見られたが、かなりの
量のダイヤモンドがステンレス鋼支持体に接合した状態
に保たれた。このような層剥離は、多孔性成形体とステ
ンレス鋼支持体との間における熱膨張率の不整合に原因
する応力の問題として説明することができる。米国特許
出願第158,336号の装置における放熱体の熱流路を改善
すれば、かかる層剥離の問題は(解消できないにせよ)
実質的に抑制し得るものと信じられる。この場合にも、
クロム含有ろう合金は上記のごとき2種の材料を接合す
るために有効であった。
以上のデータにより、熱安定性成形体を超硬合金支持
体に接合するためにクロム含有ろう合金が有効であるこ
とが確認された。また、米国特許出願第158,336号の装
置および変位監視技術の有利性もまた実証された。
体に接合するためにクロム含有ろう合金が有効であるこ
とが確認された。また、米国特許出願第158,336号の装
置および変位監視技術の有利性もまた実証された。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ガリイ・マーティン・フラッド アメリカ合衆国、オハイオ州、カナー ル・ウィンチェスター、ミラー・アベニ ュー、10400番 (72)発明者 ガリイ・ウェイン・スミス アメリカ合衆国、オハイオ州、ニュー・ アルバニイ、ドラン・ドライブ、6974番 (56)参考文献 欧州公開213300(EP,A1) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C04B 37/00
Claims (14)
- 【請求項1】全域にわたって分散しかつ相互に連絡した
空孔の網状組織を有する自己結合ダイヤモンド粒子の成
形体を別の同様な成形体または超硬合金支持体にろう付
けしてろう付け工具を製造する方法において、700℃よ
り高い液相線温度を有しかつ0〜35(重量)%の金およ
び/または銀および1〜20(重量)%のクロムを含有す
るろう合金を用いることを特徴とする方法。 - 【請求項2】前記ろう合金が20〜80(重量)%のパラジ
ウム、2〜13(重量)%のクロム、1〜4(重量)%の
ホウ素および残部のニッケルから成る請求項1記載の方
法。 - 【請求項3】前記支持体が金属結合炭化物から成ってい
て、前記炭化物が炭化タングステン、炭化チタン、炭化
タングステンモリブデンおよび炭化タンタルから成る群
より選ばれる請求項1または2記載の方法。 - 【請求項4】前記炭化物用の金属結合剤がコバルト、ニ
ッケル、鉄およびそれらの混合物、安定な窒化物または
ホウ化物を生成する金属元素、並びに安定な窒化物また
はホウ化物を生成する合金から成る群より選ばれる請求
項3記載の方法。 - 【請求項5】前記支持体がコバルト結合炭化タングステ
ンから成る請求項4記載の方法。 - 【請求項6】前記成形体と別の成形体または超硬合金支
持体との間に前記ろう合金製の円板が配置され、次いで
前記ろう付けが行われる請求項1記載の方法。 - 【請求項7】前記成形体が前記ろう合金で少なくとも部
分的に被覆され、それによって前記成形体が別の成形体
または超硬合金支持体にろう付けされる請求項1記載の
方法。 - 【請求項8】被覆された前記成形体と別の成形体または
超硬合金支持体との間に追加の合金円板を配置すること
によって前記ろう付けが行われる請求項7記載の方法。 - 【請求項9】前記成形体が熱安定性の多結晶質ダイヤモ
ンド成形体である請求項1乃至8のいずれかに記載の方
法。 - 【請求項10】前記成形体が80〜90(容量)%の自己結
合ダイヤモンド粒子および第2の相から成っていて、前
記第2の相がケイ素、炭化ケイ素またはそれら両者から
成る請求項9記載の方法。 - 【請求項11】全域にわたって分散しかつ相互に連絡し
た空孔の綱状組織を有する自己結合ダイヤモンド粒子の
成形体を溶加材の介在により別の同様な成形体または超
硬合金支持体に接合して成るろう付け工具において、前
記溶加材が700℃より高い液相線温度を有しかつ0〜35
(重量)%の金および/または銀および1〜20(重量)
%のクロムを含有するろう含金であることを特徴とする
ろう付け工具。 - 【請求項12】前記ろう合金が20〜80(重量)%のパラ
ジウム、2〜13(重量)%のクロム、1〜4(重量)%
のホウ素および残部のニッケルから成る請求項11記載の
ろう付け工具。 - 【請求項13】前記支持体が金属結合炭化物から成って
いて、前記炭化物が炭化タングステン、炭化チタン、炭
化タングステンモリブデンおよび炭化タンタルから成る
群より選ばれる請求項11記載のろう付け工具。 - 【請求項14】前記炭化物用の金属結合剤がコバルト、
ニッケル、鉄およびそれらの混合物、安定な窒化物また
はホウ化物を生成する金属元素、並びに安定な窒化物ま
たはホウ化物を生成する合金から成る群より選ばれる請
求項13記載のろう付け工具。
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