JP2883164B2 - Solid electrolytic capacitors - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 [発明の目的] (産業上の利用分野) 本発明は、外装に樹脂を用いた、電気特性の優れた固
体電解コンデンサに関する。[Detailed Description of the Invention] [Object of the Invention] (Industrial application field) The present invention relates to a solid electrolytic capacitor using a resin for an exterior and having excellent electric characteristics.
(従来の技術) 本発明が関連する固体電解コンデンサは、第1図に示
したようにタンタル、アルミニウム、ニオブ等の弁作用
を有する金属からなる陽極体1を化成処理し、誘電体層
2を形成した後、さらにその表面に半導体層3、陰極層
4を形成するとともに陰極層4を外部リードフレーム5
に導電性接着剤6を用いて接着固定し、陰極体1に通じ
ている陽極体リード7を陽極外部リード8に半田9で接
合させ、さらにその外周面を外装樹脂10により外装して
構成されている。(Prior Art) As shown in FIG. 1, a solid electrolytic capacitor to which the present invention relates is formed by subjecting an anode body 1 made of a metal having a valve action such as tantalum, aluminum, niobium or the like to a chemical conversion treatment to form a dielectric layer 2. After the formation, the semiconductor layer 3 and the cathode layer 4 are further formed on the surface, and the cathode layer 4 is connected to the external lead frame 5.
The anode body lead 7 connected to the cathode body 1 is joined to the anode outer lead 8 with solder 9, and the outer peripheral surface of the anode body lead 7 is packaged with a package resin 10. ing.
(発明が解決しようとする課題) しかし、従来、陰極層は通常の導電性ペーストを使用
して形成され、陰極層の導電性ペーストの性能により固
体電解コンデンサの耐湿後の電気特性が劣化する欠点が
あった。(Problems to be Solved by the Invention) However, conventionally, the cathode layer is formed by using a normal conductive paste, and the electric characteristics of the solid electrolytic capacitor after moisture resistance are deteriorated due to the performance of the conductive paste of the cathode layer. was there.
本発明は、上記の欠点を解消するためになされたもの
で、陰極層の接着性が優れるとともに、樹脂で外装した
ものであるにもかかわらず耐湿後の電気特性に優れた固
定電解コンデンサを提供しようとするものである。The present invention has been made in order to solve the above-mentioned drawbacks, and provides a fixed electrolytic capacitor which has excellent adhesiveness of a cathode layer and excellent electrical properties after moisture resistance despite being covered with a resin. What you want to do.
[発明の構成] (課題を解決するための手段) 本発明者らは、上記の目的を達成しようと鋭意研究を
重ねた結果、後述する組成の導電性ペーストを用いるこ
とによって接着性に優れた陰極層が形成でき、また耐湿
後の電気特性の劣化しにくい固体電解コンデンサが得ら
れることを見いだし、本発明を完成したものである。[Structure of the Invention] (Means for Solving the Problems) The inventors of the present invention have conducted intensive studies to achieve the above object, and as a result, have excellent adhesiveness by using a conductive paste having a composition described later. The inventors have found that a solid electrolytic capacitor in which a cathode layer can be formed and the electric characteristics of which are hardly deteriorated after moisture resistance is obtained, and the present invention has been completed.
すなわち、本発明は、 弁作用を有する金属からなる陽極体に、誘電体層、半導
体層、陰極層を順次形成し、樹脂を用いて外装する固体
電解コンデンサにおいて、陰極層が (A)ポリパラヒドロキシスチレン樹脂とエポキシ樹脂
からなる変性樹脂、 (B)ベンゾフェノン系イミド基を有するエポキシ樹
脂、 (C)導電性粉末および微細シリカ系粉末、 (D)酢酸エステル系溶剤 を必須成分とする導電性ペーストで形成されてなること
を特徴とする固体電解コンデンサである。That is, the present invention provides a solid electrolytic capacitor in which a dielectric layer, a semiconductor layer, and a cathode layer are sequentially formed on an anode body made of a metal having a valve action, and is packaged using a resin. A modified resin comprising a hydroxystyrene resin and an epoxy resin; (B) an epoxy resin having a benzophenone-based imide group; (C) a conductive powder and a fine silica-based powder; A solid electrolytic capacitor characterized by being formed by:
以下、本発明を詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明に用いる(A)ポリパラヒドロキシスチレン樹
脂とエポキシ樹脂からなる変性樹脂としては、ポリパラ
ヒドロキシスチレン樹脂とエポキシ樹脂を単に溶解混合
してもよいし、必要であれば加熱反応により相互に部分
的に結合させたものでもよい。また、反応に必要であれ
ば硬化触媒を使用することもできる。さらに、これらの
成分樹脂の共通の溶剤に溶解することにより作業粘度を
改善することができる。As the modified resin (A) comprising the polyparahydroxystyrene resin and the epoxy resin used in the present invention, the polyparahydroxystyrene resin and the epoxy resin may be simply dissolved and mixed, or if necessary, may be partially reacted with each other by a heating reaction. It is also possible to combine them. If necessary for the reaction, a curing catalyst can be used. Further, the working viscosity can be improved by dissolving these component resins in a common solvent.
ここで使用するポリパラヒドロキシスチレン樹脂は次
式で示される樹脂である。The polyparahydroxystyrene resin used here is a resin represented by the following formula.
(但し、式中nは25〜90の整数を表す) このような樹脂として、例えばマルカリンカーM(丸
善石油化学社製、商品名)等があり、その分子量が3000
〜8000で水酸基当量が約120のものである。また、変性
樹脂に用いるエポキシ樹脂としては、工業生産されてお
り、かつ本発明に効果的に使用し得るものとして、次の
ようなビスフェノール類のジエポキシドがある。エピコ
ート827,828,834,1001,1002,1007,1009(シェル化学社
製、商品名)、DER330,331,332,334,335,336,337,660
(ダウケミカル社製商品名)、アラルダイトGY250,260,
280,6071,6084,6097,6099(チバガイギー社製、商品
名)、EPI−REZ510,5101(JONE DABNEY社製、商品
名)、エピクロン810,1000,1010,3010(大日本インキ化
学工業社製、商品名)、EPシリーズ(旭電化社製、商品
名)がある。さらに平均エポキシ基数3以上の、例えば
ノボラックエポキシ樹脂を使用することにより熱時(35
0℃)の接着強度を更に向上させることができる。これ
らのノボラックエポキシ樹脂として分子量500以上のも
のが適している。このようなノボラックエポキシ樹脂で
工業生産されているものとしては例えば次のようなもの
がある。アラルダイトEPN1138,1139,ECN1273,1280,1299
(チバガイギー社製、商品名)、DEN431,438(ダウケミ
カル社製、商品名)、エピコート152,154(シェル化学
社製、商品名)、ERR−0100、ERRB−0447、ERLB−0488
(ユニオンカーバイド社製、商品名)、EOCNシリーズ
(日本化薬社製、商品名)等があり、これらのエポキシ
樹脂は、単独又は2種以上混合して使用することができ
る。 (In the formula, n represents an integer of 25 to 90.) Examples of such a resin include Marcalinker M (trade name, manufactured by Maruzen Petrochemical Co., Ltd.) and the like.
It has a hydroxyl equivalent of about 120 at ~ 8000. As the epoxy resin used for the modified resin, the following bisphenol diepoxides are industrially produced and can be effectively used in the present invention. Epicoat 827,828,834,1001,1002,1007,1009 (manufactured by Shell Chemical Company, trade name), DER330,331,332,334,335,336,337,660
(Trade name of Dow Chemical Company), Araldite GY250,260,
280,6071,6084,6097,6099 (manufactured by Ciba Geigy, trade name), EPI-REZ510,5101 (manufactured by JONE DABNEY, trade name), Epicron 810,1000,1010,3010 (manufactured by Dainippon Ink and Chemicals, Product name) and EP series (product name, manufactured by Asahi Denka Co., Ltd.). Further, by using a novolak epoxy resin having an average number of epoxy groups of 3 or more, for example, a hot
0 ° C.) can be further improved. Those having a molecular weight of 500 or more are suitable as these novolak epoxy resins. Examples of the novolak epoxy resin industrially produced include the following. Araldite EPN1138,1139, ECN1273,1280,1299
(Ciba-Geigy, trade name), DEN431,438 (Dow Chemical, trade name), Epicoat 152,154 (Shell Chemical, trade name), ERR-0100, ERRB-0447, ERLB-0488
(Trade name, manufactured by Union Carbide Co., Ltd.) and EOCN series (trade name, manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd.). These epoxy resins can be used alone or in combination of two or more.
ポリパラヒドロキシスチレン樹脂とエポキシ樹脂から
なる変性樹脂は次の溶剤で溶解混合させることが望まし
い。ここで使用できる溶剤類としては、ジオキサン、ヘ
キサン、ベンゼン、トルエン、ソルベントナフサ、工業
用ガソリン、酢酸セロソルブ、エチルセロソルブ、ブチ
ルセロソルブ、ブチルセロソルブアセテート、ブチルカ
ルビトールアセテート、ジエチレングリコールジエチル
エーテル、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミ
ド、N−メチルピロリドン等が挙げられ、これらは単独
又は2種以上混合して使用される。It is desirable that the modified resin composed of the polyparahydroxystyrene resin and the epoxy resin is dissolved and mixed with the following solvent. Solvents that can be used here include dioxane, hexane, benzene, toluene, solvent naphtha, industrial gasoline, cellosolve acetate, ethyl cellosolve, butyl cellosolve, butyl cellosolve acetate, butyl carbitol acetate, diethylene glycol diethyl ether, dimethylformamide, dimethylacetamide, N-methylpyrrolidone and the like are used, and these are used alone or in combination of two or more.
本発明に用いる(B)ベンゾフェノン系イミド基を有
するエポキシ樹脂としては、化合物中にエポキシ基とベ
ンゾフェノン系イミド基をともに有するものであればよ
く、例えば次の構造のものがある。As the epoxy resin (B) having a benzophenone-based imide group used in the present invention, any resin having both an epoxy group and a benzophenone-based imide group in a compound may be used.
ベンゾフェノン系イミド基を有するエポキシ樹脂の配
合割合は、樹脂成分の合計量[(A)+(B)]に対し
て5〜80重量%含有することが望ましい。配合量が5重
量%未満の場合は、接着強度の向上に効果なく、また80
重量%を超えると反応性に劣る傾向があり好ましくな
い。 The mixing ratio of the epoxy resin having a benzophenone-based imide group is desirably 5 to 80% by weight based on the total amount of the resin components [(A) + (B)]. If the amount is less than 5% by weight, there is no effect on the improvement of the adhesive strength.
If the content is more than 10% by weight, the reactivity tends to be poor, which is not preferable.
本発明に用いる(C)導電性粉末および微細シリカ系
粉末としては、導電性粉末と微細シリカ粉末とを併用す
るものである。導電性粉末としては銀粉末、銀メッキ銅
粉末、銅粉末、ニッケル粉末、カーボン等が使用され
る。また微細シリカ粉末としては、例えばアエロジール
(日本アエロジール社製、商品名)等が挙げられ、粒径
1μm以下のものが好ましい。As the conductive powder (C) and the fine silica-based powder used in the present invention, a conductive powder and a fine silica powder are used in combination. Silver powder, silver-plated copper powder, copper powder, nickel powder, carbon and the like are used as the conductive powder. As the fine silica powder, for example, AEROSIL (trade name, manufactured by Nippon AEROSIL Co., Ltd.) and the like can be mentioned, and those having a particle size of 1 μm or less are preferable.
本発明に用いる(D)酢酸エステル系溶剤としては、
例えば酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソ
プロピル、酢酸イソアミル等が挙げられ、これらは単独
又は2種以上混合して使用することができる。酢酸エス
テル系溶剤は導電性ペーストの溶剤の一成分として使用
される。The (D) acetate solvent used in the present invention includes:
For example, methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate, isopropyl acetate, isoamyl acetate and the like can be mentioned, and these can be used alone or in combination of two or more. The acetate-based solvent is used as one component of the conductive paste solvent.
本発明に用いる導電性ペーストは、ポリパラヒドロキ
シスチレン樹脂とエポキシ樹脂からなる変性樹脂、ベン
ゾフェノン系イミド基を有するエポキシ樹脂、導電性粉
末、および微細シリカ系粉末、並びに酢酸エステル系溶
剤を必須成分とするが、本発明の目的に反しない範囲に
おいて、また必要に応じて、消泡剤、その他の添加剤を
添加配合することができる。The conductive paste used in the present invention is a modified resin composed of a polyparahydroxystyrene resin and an epoxy resin, an epoxy resin having a benzophenone-based imide group, a conductive powder, and a fine silica-based powder, and an acetate-based solvent as an essential component. However, an antifoaming agent and other additives can be added and compounded within a range not inconsistent with the object of the present invention and as necessary.
これらの各成分を常法に従い十分混合した後、更に例
えば3本ロールにより混練処理し、その後減圧脱泡して
酢酸エステル系溶剤で希釈し、固体電解コンデンサ素子
をディッピングし陰極層を形成する。その後、導電性接
着剤で陰極層とリードフレームを接合した後、陽極体リ
ードを半田付けし、モールド成形法やディップ法により
樹脂で外装被覆して固体電解コンデンサを製造すること
ができる。After sufficiently mixing these components according to a conventional method, the mixture is further kneaded with, for example, a three-roll mill, then defoamed under reduced pressure, diluted with an acetate-based solvent, and dipped into a solid electrolytic capacitor element to form a cathode layer. Then, after joining the cathode layer and the lead frame with a conductive adhesive, the anode lead is soldered and covered with a resin by a molding method or a dipping method to manufacture a solid electrolytic capacitor.
(作用) 本発明の固体電解コンデンサは、ポリパラヒドロキシ
スチレン樹脂とエポキシ樹脂からなる変性樹脂と、ベン
ゾフェノン系イミド基を有するエポキシ樹脂とを用いる
ことによって接着性の優れた陰極層が形成でき、また耐
湿後の電気特性を優れたものとすることができた。(Function) The solid electrolytic capacitor of the present invention can form a cathode layer having excellent adhesion by using a modified resin composed of a polyparahydroxystyrene resin and an epoxy resin and an epoxy resin having a benzophenone-based imide group. The electrical properties after moisture resistance were excellent.
(実施例) 次に本発明を実施例によって具体的に説明するが、本
発明はこれらの実施例によって限定されるものではな
い。以下の実施例および比較例において「部」とは特に
説明のない限り「重量部」を意味する。(Examples) Next, the present invention will be described specifically with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. In the following Examples and Comparative Examples, “parts” means “parts by weight” unless otherwise specified.
実施例 1 エポキシ樹脂のエピコート1001(シェル化学社製、商
品名)33.7部、ポリパラヒドロキシスチレン樹脂のマル
カリンカーM(丸善石油化学社製、商品名)10部、ベン
ゾフェノン系イミド基を有するエポキシ樹脂3.75部を、
ジエチレングリコールジエチルエーテル103部中で100
℃,1時間溶解反応させて、粘稠な樹脂を得た。この樹脂
22部に、触媒として三フッ化ホウ素のアミン錯体1.0
部、添加剤0.03部、銀粉末57部、アエロジール#200
(日本アエロジール社製、商品名)2.0部、および酢酸
ブチル50部を混合して導電性ペーストを製造した。Example 1 33.7 parts of Epicoat 1001 (manufactured by Shell Chemical Co., Ltd.) of epoxy resin, 10 parts of Marukalinker M (manufactured by Maruzen Petrochemical Co., Ltd.) of polyparahydroxystyrene resin, epoxy resin having benzophenone-based imide group 3.75 parts,
100 in 103 parts of diethylene glycol diethyl ether
The mixture was subjected to a dissolution reaction at 1 ° C. for 1 hour to obtain a viscous resin. This resin
In 22 parts, an amine complex of boron trifluoride 1.0 as a catalyst
Parts, additive 0.03 parts, silver powder 57 parts, AERYL # 200
A conductive paste was manufactured by mixing 2.0 parts (trade name, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) and 50 parts of butyl acetate.
実施例 2 エポキシ樹脂のエピコート828(シェル化学社製、商
品名)14.3部、ポリパラヒドロキシスチレン樹脂のマル
カリンカーM(丸前石油化学社製、商品名)10部、ベン
ゾフェノン系イミド基を有するエポキシ樹脂1.58部を、
ブチルセロソルブアセテート56部中で100℃,1時間溶解
反応させて、粘稠な樹脂を得た。この樹脂22部に、触媒
として三フッ化ホウ素のアミン錯体1.0部、銀粉末57
部、エアロジール#200(前出)2.5部、および酢酸ブチ
ル50部とを混合して導電性ペーストを製造した。Example 2 14.3 parts of Epicoat 828 (trade name, manufactured by Shell Chemical Co., Ltd.) of epoxy resin, 10 parts of Marukalinker M (trade name, manufactured by Marumae Petrochemical Co., Ltd.) of polyparahydroxystyrene resin, epoxy having a benzophenone-based imide group 1.58 parts of resin,
Dissolution reaction was performed in 56 parts of butyl cellosolve acetate at 100 ° C. for 1 hour to obtain a viscous resin. To 22 parts of this resin, 1.0 part of an amine complex of boron trifluoride as a catalyst, 57 parts of silver powder
, 2.5 parts of AEROGYL # 200 (supra) and 50 parts of butyl acetate to prepare a conductive paste.
実施例 3 エポキシ樹脂EOCN103S(日本化薬社製、商品名)60
部、ポリパラヒドロキシスチレン樹脂のマルカリンカー
M(前出)34部、およびベンゾフェノン系イミド基を有
するエポキシ樹脂6.6部を、ブチルカルビトールアセテ
ート117部中で100℃,1時間溶解反応させて、粘稠な樹脂
を得た。この樹脂22部に、触媒として三フッ化ホウ素の
アミン錯体1.0部、銀粉末57部、アエロジール#200(前
出)2.0部、および酢酸ブチル50部とを混合して導電性
ペーストを製造した。Example 3 Epoxy resin EOCN103S (trade name, manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd.) 60
Parts, 34 parts of Marcalinker M (described above) of a polyparahydroxystyrene resin and 6.6 parts of an epoxy resin having a benzophenone-based imide group were dissolved and reacted in 117 parts of butyl carbitol acetate at 100 ° C. for 1 hour to obtain a viscosity. A thick resin was obtained. A conductive paste was prepared by mixing 22 parts of this resin with 1.0 part of an amine complex of boron trifluoride as a catalyst, 57 parts of silver powder, 2.0 parts of AERYL # 200 (described above), and 50 parts of butyl acetate.
比較例 市販のエポキシ樹脂ベースの溶剤型半導体用導電性ペ
ーストを入手した。Comparative Example A commercially available epoxy resin-based conductive paste for a solvent-type semiconductor was obtained.
実施例1〜3及び比較例で得た導電性ペーストを用い
て、その中に固体電解コンデンサをディッピング処理し
て陰極層を形成し、その後リードフレームと陰極層を接
合し、モールド成形法によって樹脂で外装被覆して、固
体電解コンデンサを製造した。こうして得られた固体電
解コンデンサの接着強度、耐湿電流リークの試験を行っ
た。その結果を第1表に示したがいずれも本発明が優れ
ており本発明の効果が確認された。Using the conductive paste obtained in Examples 1 to 3 and Comparative Example, a solid electrolytic capacitor was dipped therein to form a cathode layer, and then the lead frame and the cathode layer were joined, and a resin was formed by a molding method. To produce a solid electrolytic capacitor. The solid electrolytic capacitor thus obtained was tested for adhesion strength and moisture current leakage. The results are shown in Table 1, and all of them show that the present invention is excellent, and the effect of the present invention was confirmed.
[発明の効果] 以上の説明及び第1表から明らかなように、本発明の
固体電解コンデンサは、接着性、耐湿後の電気特性に優
れており、樹脂で外装しても電気特性の低下がわずかな
ものであった。 [Effects of the Invention] As is clear from the above description and Table 1, the solid electrolytic capacitor of the present invention is excellent in adhesiveness and electrical properties after moisture resistance, and the electrical properties are not deteriorated even when packaged with a resin. It was slight.
第1図は本発明が関連する固体電解コンデンサの説明用
断面図である。 1……陽極体、2……誘電体層、3……半導体層、4…
…陰極層、5……陰極リードフレーム、6……導電性接
着剤、7……陽極体リード、8……陽極外部リード、9
……半田、10……外装樹脂。FIG. 1 is a sectional view for explaining a solid electrolytic capacitor to which the present invention relates. 1 ... Anode body, 2 ... Dielectric layer, 3 ... Semiconductor layer, 4 ...
... Cathode layer, 5 ... Cathode lead frame, 6 ... Conductive adhesive, 7 ... Anode lead, 8 ... Anode outer lead, 9
…… Solder, 10 …… Exterior resin.
Claims (1)
電体層、半導体層、陰極層を順次形成し、樹脂を用いて
外装する固体電解コンデンサにおいて、陰極層が (A)ポリパラヒドロキシスチレン樹脂とエポキシ樹脂
からなる変性樹脂、 (B)ベンゾフェノン系イミド基を有するエポキシ樹
脂、 (C)導電性粉末および微細シリカ系粉末、 (D)酢酸エステル系溶剤 を必須成分とする導電性ペーストで形成されてなること
を特徴とする固体電解コンデンサ。1. A solid electrolytic capacitor in which a dielectric layer, a semiconductor layer, and a cathode layer are sequentially formed on an anode body made of a metal having a valve action, and are packaged using a resin. A modified resin composed of a styrene resin and an epoxy resin, (B) an epoxy resin having a benzophenone-based imide group, (C) a conductive powder and a fine silica-based powder, and (D) a conductive paste containing an acetate-based solvent as an essential component. A solid electrolytic capacitor characterized by being formed.
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