JP2875582B2 - 少量のアンモニウムスルファートを含有する結晶性ヒドロキシルアンモニウムスルファートの製造方法 - Google Patents
少量のアンモニウムスルファートを含有する結晶性ヒドロキシルアンモニウムスルファートの製造方法Info
- Publication number
- JP2875582B2 JP2875582B2 JP2115923A JP11592390A JP2875582B2 JP 2875582 B2 JP2875582 B2 JP 2875582B2 JP 2115923 A JP2115923 A JP 2115923A JP 11592390 A JP11592390 A JP 11592390A JP 2875582 B2 JP2875582 B2 JP 2875582B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydroxylammonium sulfate
- sulfate
- aqueous solution
- hydroxylammonium
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/14—Hydroxylamine; Salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/14—Hydroxylamine; Salts thereof
- C01B21/1472—Separation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （技術分野及び技術的背景） 本発明は少量のアンモニウムスルファートを含有する
結晶性ヒドロキシルアンモニウムスルファートの製造方
法に関するものである。
結晶性ヒドロキシルアンモニウムスルファートの製造方
法に関するものである。
貴金属触媒の存在下、水性硫酸中において水素による
一酸化窒素の触媒的水素添加によりヒドロキシルアンモ
ニウムスルファートを製造する場合、副生成物としてア
ンモニウムスルファート及び追加的に未反応の硫酸を含
有するヒドロキシルアンモニウムスルファートの水溶液
が得られる。このような水溶液は、遊離硫酸を含有して
いることから、結晶性ヒドロキシルアンモニウムスルフ
ァートを製造するためには適当でない。遊離硫酸は、こ
の水溶液の蒸散前に、例えばアンモニアにより中和され
るが、この場合晶出に際して結晶性ヒドロキシルアンモ
ニウムスルファート中におけるアンモニウムスルファー
ト含有分が増大せしめられる。晶出ヒドロキシルアンモ
ニウムスルファート中のアンモニウムスルファート含有
分を例えば１重量％に限定するためには、晶出に際して
溶液中に存在するヒドロキシルアンモニウムスルファー
トの量の僅かに３分の一を晶出させ、残余の溶液は他の
目的に使用しなければならない、大量の母液を生ずる事
実を考慮すると晶出効率は著しく制約される。
一酸化窒素の触媒的水素添加によりヒドロキシルアンモ
ニウムスルファートを製造する場合、副生成物としてア
ンモニウムスルファート及び追加的に未反応の硫酸を含
有するヒドロキシルアンモニウムスルファートの水溶液
が得られる。このような水溶液は、遊離硫酸を含有して
いることから、結晶性ヒドロキシルアンモニウムスルフ
ァートを製造するためには適当でない。遊離硫酸は、こ
の水溶液の蒸散前に、例えばアンモニアにより中和され
るが、この場合晶出に際して結晶性ヒドロキシルアンモ
ニウムスルファート中におけるアンモニウムスルファー
ト含有分が増大せしめられる。晶出ヒドロキシルアンモ
ニウムスルファート中のアンモニウムスルファート含有
分を例えば１重量％に限定するためには、晶出に際して
溶液中に存在するヒドロキシルアンモニウムスルファー
トの量の僅かに３分の一を晶出させ、残余の溶液は他の
目的に使用しなければならない、大量の母液を生ずる事
実を考慮すると晶出効率は著しく制約される。
（従来技術） 西独特許出願公開2423982号公報には、追加的にアン
モニウムスルファートを含有する溶液から分別晶出及び
再結晶により結晶性ヒドロキシルアンモニウムスルファ
ートを得る方法が記載されている。しかしながら、技術
的に極めて高コストを要し、さらに晶出による産出量に
は制約がある。
モニウムスルファートを含有する溶液から分別晶出及び
再結晶により結晶性ヒドロキシルアンモニウムスルファ
ートを得る方法が記載されている。しかしながら、技術
的に極めて高コストを要し、さらに晶出による産出量に
は制約がある。
そこでこの分野における技術的課題は、ヒドロキシル
アンモニウムスルファートのほかにアンモニウムスルフ
ァート及び硫酸を含有する溶液から結晶性ヒドロキシル
アンモニウムスルファートを製造するに当たり、この結
晶にアンモニウムスルファートが混入しないように処理
し、硫酸による腐蝕の問題をもたらさず、晶出効率が改
善される方法を提供することである。
アンモニウムスルファートのほかにアンモニウムスルフ
ァート及び硫酸を含有する溶液から結晶性ヒドロキシル
アンモニウムスルファートを製造するに当たり、この結
晶にアンモニウムスルファートが混入しないように処理
し、硫酸による腐蝕の問題をもたらさず、晶出効率が改
善される方法を提供することである。
（発明の要約） しかるに、この技術的課題は、ヒドロキシルアンモニ
ウムスルファートのほかにアンモニウムスルファート及
び硫酸を含有する水溶液から、少量のアンモニウムスル
ファートを含有する結晶性ヒドロキシルアンモニウムス
ルファートを製造する方法であって、以下の工程、すな
わち （ａ）ヒドロキシルアンモニウムスルファート１重量部
に対して、アンモニウムスルファートを0.02から0.3重
量部及び硫酸を0.02から0.2重量部含有する水溶液を、
塩基性イオン交換体と接触させて、pH値3.0から4.0の溶
液をもたらし、 （ｂ）ヒドロキシルアンモニウムスルファート水溶液と
塩基性イオン交換体を分離し、 （ｃ）これにより得られたヒドロキシルアンモニウムス
ルファート水溶液を減圧下に100℃より低い温度で蒸散
させて濃縮ヒドロキシルアンモニウムスルファート溶液
をもたらし、 （ｄ）水溶液中に含有されている最大限70重量％のヒド
ロキシルアンモニウムスルファートを晶出させて結晶性
ヒドロキシルアンモニウムスルファートと母液をもたら
し、 （ｅ）母液から結晶性ヒドロキシルアンモニウムスルフ
ァートを分離する各工程を有する製造方法により解決さ
れ得ることが見出された。
ウムスルファートのほかにアンモニウムスルファート及
び硫酸を含有する水溶液から、少量のアンモニウムスル
ファートを含有する結晶性ヒドロキシルアンモニウムス
ルファートを製造する方法であって、以下の工程、すな
わち （ａ）ヒドロキシルアンモニウムスルファート１重量部
に対して、アンモニウムスルファートを0.02から0.3重
量部及び硫酸を0.02から0.2重量部含有する水溶液を、
塩基性イオン交換体と接触させて、pH値3.0から4.0の溶
液をもたらし、 （ｂ）ヒドロキシルアンモニウムスルファート水溶液と
塩基性イオン交換体を分離し、 （ｃ）これにより得られたヒドロキシルアンモニウムス
ルファート水溶液を減圧下に100℃より低い温度で蒸散
させて濃縮ヒドロキシルアンモニウムスルファート溶液
をもたらし、 （ｄ）水溶液中に含有されている最大限70重量％のヒド
ロキシルアンモニウムスルファートを晶出させて結晶性
ヒドロキシルアンモニウムスルファートと母液をもたら
し、 （ｅ）母液から結晶性ヒドロキシルアンモニウムスルフ
ァートを分離する各工程を有する製造方法により解決さ
れ得ることが見出された。
この本発明による新規方法は晶出効率が高められ、結
晶性ヒドロキシルアンモニウムスルファート中のアンモ
ニウムスルファート含有分が著しく少ない利点を有す
る。さらにこの新規方法は腐蝕の問題をもたらさず、容
易に連続的に行い得る利点を有する。
晶性ヒドロキシルアンモニウムスルファート中のアンモ
ニウムスルファート含有分が著しく少ない利点を有す
る。さらにこの新規方法は腐蝕の問題をもたらさず、容
易に連続的に行い得る利点を有する。
（発明の構成） 本発明方法において使用される水溶液は、ヒドロキシ
ルアンモニウムスルファート１重量部に対して0.02から
0.3重量部、ことに0.04から0.1重量部のアンモニウムス
ルファート及び0.02から0.2重量部、ことに0.03から0.0
8重量部の硫酸を含有する。使用される水溶液は、原則
的にヒドロキシルアンモニウムスルファートを20から30
重量％、ことに23から28重量％含有する。適当な材料水
溶液は、貴金属触媒、ことにプラチナ触媒の存在下水性
硫酸中において水素による一酸化窒素の接触的水素添加
により得られる。このための適当な方法は西独特許1177
118号明細書に開示されている。典型的な水溶液は、例
えば24から26重量％のヒドロキシルアンモニウムスルフ
ァート、1.5から２重量部のアンモニウムスルファート
及び1.2から1.5重量％の硫酸を含有している。
ルアンモニウムスルファート１重量部に対して0.02から
0.3重量部、ことに0.04から0.1重量部のアンモニウムス
ルファート及び0.02から0.2重量部、ことに0.03から0.0
8重量部の硫酸を含有する。使用される水溶液は、原則
的にヒドロキシルアンモニウムスルファートを20から30
重量％、ことに23から28重量％含有する。適当な材料水
溶液は、貴金属触媒、ことにプラチナ触媒の存在下水性
硫酸中において水素による一酸化窒素の接触的水素添加
により得られる。このための適当な方法は西独特許1177
118号明細書に開示されている。典型的な水溶液は、例
えば24から26重量％のヒドロキシルアンモニウムスルフ
ァート、1.5から２重量部のアンモニウムスルファート
及び1.2から1.5重量％の硫酸を含有している。
本発明方法の工程（ａ）において、出発水溶液を塩基
性イオン交換体と接触させ、pH値3.0から4.0、ことに3.
2から3.8の水溶液を得る。この場合、温度を10から50℃
に維持するのが好ましい。ことに弱塩基性イオン交換体
を使用するのが有利である。このようなイオン交換体の
例としては、１級、２級或いは３級アミノ基を有する架
橋重合体が挙げられる。適当なイオン交換体は、１級、
２級或いは３級アミノ基を含有する架橋ポリスチレンも
しくはポリアクリラートから構成される。使用されるイ
オン交換体は常法通りに使用前アンモニア水溶液で処理
して活性状態になされる。
性イオン交換体と接触させ、pH値3.0から4.0、ことに3.
2から3.8の水溶液を得る。この場合、温度を10から50℃
に維持するのが好ましい。ことに弱塩基性イオン交換体
を使用するのが有利である。このようなイオン交換体の
例としては、１級、２級或いは３級アミノ基を有する架
橋重合体が挙げられる。適当なイオン交換体は、１級、
２級或いは３級アミノ基を含有する架橋ポリスチレンも
しくはポリアクリラートから構成される。使用されるイ
オン交換体は常法通りに使用前アンモニア水溶液で処理
して活性状態になされる。
この塩基性イオン交換体は含有遊離硫酸に対して過剰
量を使用し、全溶液が上述したpH値に達するまで材料水
溶液と接触させる。処理された溶液は、原則的にヒドロ
キシルアンモニウムスルファート１重合部に対して、0.
02から0.3重量部のアンモニウムスルファート及び0.02
重量部までの硫酸を含有する。
量を使用し、全溶液が上述したpH値に達するまで材料水
溶液と接触させる。処理された溶液は、原則的にヒドロ
キシルアンモニウムスルファート１重合部に対して、0.
02から0.3重量部のアンモニウムスルファート及び0.02
重量部までの硫酸を含有する。
（ｂ）工程において、塩基性イオン交換体は例えば濾過
によりヒドロキシルアンモニウム水溶液から分離され
る。
によりヒドロキシルアンモニウム水溶液から分離され
る。
好ましい実施態様においては、上記工程（ａ）及び
（ｂ）を一体化し、出発溶液を塩基性イオン交換体に接
触させ、その分離を同時に行う。すなわち、イオン交換
体を固定的に、例えば柱体状に配列し、出発溶液全量が
上述pH値に達するように上方から下方へ或いは下方から
上方へ交換体面に接触するように給送する。次いで柱体
状イオン交換体にアンモニア水溶液を流して再生させ
る。例えば２から６本の柱体を使用し、出発溶液の給送
接触と再生処理とを交互に行うのが有利である。
（ｂ）を一体化し、出発溶液を塩基性イオン交換体に接
触させ、その分離を同時に行う。すなわち、イオン交換
体を固定的に、例えば柱体状に配列し、出発溶液全量が
上述pH値に達するように上方から下方へ或いは下方から
上方へ交換体面に接触するように給送する。次いで柱体
状イオン交換体にアンモニア水溶液を流して再生させ
る。例えば２から６本の柱体を使用し、出発溶液の給送
接触と再生処理とを交互に行うのが有利である。
工程（Ｃ）において、前述pH値になされたヒドロキシ
ルアンモニウムスルファート水溶液を、減圧下、100℃
より低い温度で蒸散処理に付し、濃縮されたヒドロキシ
ルアンモニウムスルファート水溶液を得る。ヒドロキシ
ルアンモニウムスルファートの飽和水溶液がもたらされ
るまで蒸散、濃縮を行うのが好ましい。この場合、温度
は100℃以下、例えば50から90℃、減圧は例えば120から
670ミリバールに設定する。
ルアンモニウムスルファート水溶液を、減圧下、100℃
より低い温度で蒸散処理に付し、濃縮されたヒドロキシ
ルアンモニウムスルファート水溶液を得る。ヒドロキシ
ルアンモニウムスルファートの飽和水溶液がもたらされ
るまで蒸散、濃縮を行うのが好ましい。この場合、温度
は100℃以下、例えば50から90℃、減圧は例えば120から
670ミリバールに設定する。
この高濃縮、ことに飽和ヒドロキシルアンモニウムス
ルファート溶液は最大限70重量％のヒドロキシルアンモ
ニウムスルファートを含有しており、工程（ｄ）におい
て晶出処理を行うことにより、結晶性ヒドロキシルアン
モニウムスルファートと母液を得る。結晶性ヒドロキシ
ルアンモニウムスルファート中のアンモニウムスルファ
ート含有分は著しく少量、例えば最大限0.5重量％にな
され、水溶液から40重量％までのヒドロキシルアンモニ
ウムスルファートが晶出せしめられる。この晶出処理は
例えば水溶液を冷却することにより行われる。
ルファート溶液は最大限70重量％のヒドロキシルアンモ
ニウムスルファートを含有しており、工程（ｄ）におい
て晶出処理を行うことにより、結晶性ヒドロキシルアン
モニウムスルファートと母液を得る。結晶性ヒドロキシ
ルアンモニウムスルファート中のアンモニウムスルファ
ート含有分は著しく少量、例えば最大限0.5重量％にな
され、水溶液から40重量％までのヒドロキシルアンモニ
ウムスルファートが晶出せしめられる。この晶出処理は
例えば水溶液を冷却することにより行われる。
好ましい実施態様においては、工程（ｃ）及び（ｄ）
は合体される。すなわち上述した条件下にヒドロキシル
アンモニウムスルファート水溶液を蒸散処理して、濃縮
水溶液を得るが、これをさらに蒸散させてヒドロキシル
アンモニウムスルファート結晶液を得る。蒸散せしめら
れた水分はヒドロキシルアンモニウムスルファート水溶
液に添加して循環的に使用される。このような連続法は
加熱晶出器、例えばオスロー晶出器を使用して行うのが
有利である。この場合、ヒドロキシルアンモニウムスル
ファートの結晶液は晶出器底部に堆積し、連続的に取出
される。
は合体される。すなわち上述した条件下にヒドロキシル
アンモニウムスルファート水溶液を蒸散処理して、濃縮
水溶液を得るが、これをさらに蒸散させてヒドロキシル
アンモニウムスルファート結晶液を得る。蒸散せしめら
れた水分はヒドロキシルアンモニウムスルファート水溶
液に添加して循環的に使用される。このような連続法は
加熱晶出器、例えばオスロー晶出器を使用して行うのが
有利である。この場合、ヒドロキシルアンモニウムスル
ファートの結晶液は晶出器底部に堆積し、連続的に取出
される。
工程（ｅ）において、工程（ｄ）で得られたヒドロキ
シルアンモニウムスルファート結晶は、例えば濾過、こ
とに遠心濾過により母液から分離される。付着母液は水
洗除去し、この洗浄水に工程（ｃ）に返還給送し或いは
母液に合併するのが好ましい。
シルアンモニウムスルファート結晶は、例えば濾過、こ
とに遠心濾過により母液から分離される。付着母液は水
洗除去し、この洗浄水に工程（ｃ）に返還給送し或いは
母液に合併するのが好ましい。
本発明方法の好ましい実施例では、上述したヒドロキ
シルアンモニウムスルファート含有水溶液を、塩基性イ
オン交換体から成る柱状体面に導いて溶液全量のpH値を
3.0から4.0とし、次いでこの溶液を減圧下、100℃以下
の温度で蒸散処理に付し、溶液中に含有されている最大
限70％までのヒドロキシルアンモニウムスルファートを
析出させ、結晶性ヒドロキシルアンモニウムスルファー
トを含有する液からその結晶を分離する。
シルアンモニウムスルファート含有水溶液を、塩基性イ
オン交換体から成る柱状体面に導いて溶液全量のpH値を
3.0から4.0とし、次いでこの溶液を減圧下、100℃以下
の温度で蒸散処理に付し、溶液中に含有されている最大
限70％までのヒドロキシルアンモニウムスルファートを
析出させ、結晶性ヒドロキシルアンモニウムスルファー
トを含有する液からその結晶を分離する。
本発明方法により得られる、アンモニウムスルファー
ト含有分が極めて少ないヒドロキシルアンモニウムスル
ファートは、植物保護剤及び薬剤の製造、写真、複写工
業における使用、浮選用助剤の製造に極めて有用であ
る。
ト含有分が極めて少ないヒドロキシルアンモニウムスル
ファートは、植物保護剤及び薬剤の製造、写真、複写工
業における使用、浮選用助剤の製造に極めて有用であ
る。
以下の実施例により本発明方法をさらに具体的に説明
する。
する。
実施例１ アミノ基を有する架橋ポリスチレンを主体とする塩基
性イオン交換体200mを直径30mm、高さ300mmのイオン交
換柱状体に充填し、３重量％アンモニア水溶液で再生
し、次いで水で洗浄した。ヒドロキシルアンモニウムス
ルファート254g、遊離硫酸13.0g及びアンモニウムスル
ファート18.6gを含有する水溶液をイオン交換体面上に
導いた。イオン交換体カラムから流出する水溶液は約８
のpH値を示した。流過溶液全量が3.35のpH値を示すまで
溶液流過を続けた。これにより溶液1kg当たり236gのヒ
ドロキシルアンモニウム塩及び17.0gのアンモニウムス
ルファートを含有し、遊離硫酸は全く認められなくなっ
た。
性イオン交換体200mを直径30mm、高さ300mmのイオン交
換柱状体に充填し、３重量％アンモニア水溶液で再生
し、次いで水で洗浄した。ヒドロキシルアンモニウムス
ルファート254g、遊離硫酸13.0g及びアンモニウムスル
ファート18.6gを含有する水溶液をイオン交換体面上に
導いた。イオン交換体カラムから流出する水溶液は約８
のpH値を示した。流過溶液全量が3.35のpH値を示すまで
溶液流過を続けた。これにより溶液1kg当たり236gのヒ
ドロキシルアンモニウム塩及び17.0gのアンモニウムス
ルファートを含有し、遊離硫酸は全く認められなくなっ
た。
この硫酸を検出しないヒドロキシルアンモニウムスル
ファート溶液を、190ミリバールの圧力下、60℃の温度
において、飽和状態となるまで蒸散、濃縮させた。次い
で20℃に冷却してヒドロキシルアンモニウムスルファー
トの50％を晶出させ、分離した。得られたヒドロキシル
アンモニウムスルファート結晶中のアンモニウムスルフ
ァート含有分は僅かに0.6重量％であった。
ファート溶液を、190ミリバールの圧力下、60℃の温度
において、飽和状態となるまで蒸散、濃縮させた。次い
で20℃に冷却してヒドロキシルアンモニウムスルファー
トの50％を晶出させ、分離した。得られたヒドロキシル
アンモニウムスルファート結晶中のアンモニウムスルフ
ァート含有分は僅かに0.6重量％であった。
対比例 上記実施例において使用した、1kg当たり254gのヒド
ロキシルアンモニウムスルファート、13.0gの硫酸分及
び18.6gのアンモニウムスルファート分を含有する水溶
液を、遊離硫酸分が認められなくなるまでNH3で中和し
た。
ロキシルアンモニウムスルファート、13.0gの硫酸分及
び18.6gのアンモニウムスルファート分を含有する水溶
液を、遊離硫酸分が認められなくなるまでNH3で中和し
た。
このヒドロキシルアンモニウムスルファート水溶液を
上記実施例におけると同様に蒸散、濃縮処理し、50％の
ヒドロキシルアンモニウムスルファートを晶出させ、分
離した。得られたヒドロキシルアンモニウムスルファー
ト結晶は1.1重量％のアンモニウムスルファートを含有
していた。
上記実施例におけると同様に蒸散、濃縮処理し、50％の
ヒドロキシルアンモニウムスルファートを晶出させ、分
離した。得られたヒドロキシルアンモニウムスルファー
ト結晶は1.1重量％のアンモニウムスルファートを含有
していた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨーゼフ、リッツ ドイツ連邦共和国、6700、ルートヴィヒ ス ハーフェン、オスラー、ヴェーク、 ８ (72)発明者 フランツ―ヨーゼフ、ヴァイス ドイツ連邦共和国、6708、ノイホーフェ ン、シュリフヴェーク、１ (56)参考文献 特開 昭62−216908（ＪＰ，Ａ) 実公 昭40−12735（ＪＰ，Ｙ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 21/14
Claims (7)
- 【請求項１】ヒドロキシルアンモニウムスルファートの
ほかにアンモニウムスルファート及び硫酸を含有する水
溶液から、少量のアンモニウムスルファートを含有する
結晶性ヒドロキシルアンモニウムスルファートを製造す
る方法であって、以下の工程、すなわち （ａ）ヒドロキシルアンモニウムスルファート１重量部
に対して、アンモニウムスルファートを0.02から0.3重
量部及び硫酸を0.02から0.2重量部含有する水溶液を、
塩基性イオン交換体と接触させて、pH値3.0から4.0の溶
液をもたらし、 （ｂ）ヒドロキシルアンモニウムスルファート水溶液と
塩基性イオン交換体を分離し、 （ｃ）これにより得られたヒドロキシルアンモニウムス
ルファート水溶液を減圧下に100℃より低い温度で蒸散
させて濃縮ヒドロキシルアンモニウムスルファート溶液
をもたらし、 （ｄ）水溶液中に含有されている最大限70重量％のヒド
ロキシルアンモニウムスルファートを晶出させて結晶性
ヒドロキシルアンモニウムスルファートと母液をもたら
し、 （ｅ）母液から結晶性ヒドロキシルアンモニウムスルフ
ァートを分離する各工程を有する製造方法。 - 【請求項２】請求項（１）による製造方法であって、貴
金属触媒の存在下、水性硫酸中において水素による一酸
化窒素の接触的水素添加により得られるヒドロキシルア
ンモニウムスルファート溶液から出発することを特徴と
する方法。 - 【請求項３】請求項（１）或いは（２）による製造方法
であって、弱塩基性イオン交換体を使用することを特徴
とする方法。 - 【請求項４】請求項（１）から（３）までのいずれかに
よる製造方法であって、ヒドロキシルアンモニウムスル
ファート水溶液を密に配列された塩基性イオン交換体中
に導入して、得られた溶液の全量がpH値3.0から4.0にな
るようにすることを特徴とする方法。 - 【請求項５】請求項（１）から（４）のいずれかによる
製造方法であって、工程（Ｃ）においてヒドロキシルア
ンモニウムスルファート溶液を、50から90℃の温度、12
0から670ミリバールの圧力で蒸散させることを特徴とす
る方法。 - 【請求項６】請求項（１）から（５）のいずれかによる
製造方法であって、蒸散の間に結晶性ヒドロキシルアン
モニウムスルファートを分離析出させることを特徴とす
る方法。 - 【請求項７】請求項（１）から（６）のいずれかによる
製造方法であって、水溶液中に40重量％に至るまでの量
で含有されているヒドロキシルアンモニウムスルファー
トを結晶析出させることを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3916320.2 | 1989-05-19 | ||
| DE3916320A DE3916320A1 (de) | 1989-05-19 | 1989-05-19 | Verfahren zur herstellung von kristallinem hydroxylammoniumsulfat mit niedrigem ammoniumsulfatgehalt |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02307814A JPH02307814A (ja) | 1990-12-21 |
| JP2875582B2 true JP2875582B2 (ja) | 1999-03-31 |
Family
ID=6380966
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2115923A Expired - Lifetime JP2875582B2 (ja) | 1989-05-19 | 1990-05-07 | 少量のアンモニウムスルファートを含有する結晶性ヒドロキシルアンモニウムスルファートの製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4997635A (ja) |
| EP (1) | EP0400355B1 (ja) |
| JP (1) | JP2875582B2 (ja) |
| KR (1) | KR0140982B1 (ja) |
| DE (2) | DE3916320A1 (ja) |
| ES (1) | ES2054144T3 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5762897A (en) * | 1996-05-03 | 1998-06-09 | Alliedsignal Inc. | Method for manufacturing hydroxylamine |
| RU2769580C2 (ru) * | 2020-06-19 | 2022-04-04 | Акционерное общество "ИВ ЦИКЛЕН" (АО "ИВ ЦИКЛЕН") | Способ получения кристаллов гидроксиламинсульфата |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2989553A (en) * | 1958-11-12 | 1961-06-20 | Organon | Process for the preparation of 20-monoenol acylates of 11, 20-diketo steroids |
| NL123476C (ja) * | 1963-03-08 | |||
| JPS5534764B2 (ja) * | 1972-06-02 | 1980-09-09 | ||
| DE2423982A1 (de) * | 1974-05-17 | 1975-11-27 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von kristallisiertem hydroxylammoniumsulfat |
| US4202765A (en) * | 1977-10-28 | 1980-05-13 | Allied Chemical Corporation | Hydroxylamine purification via cation exchange |
| US4147623A (en) * | 1977-10-28 | 1979-04-03 | Allied Chemical Corporation | Hydroxylamine purification via ion exclusion |
| US4166842A (en) * | 1977-10-28 | 1979-09-04 | Allied Chemical Corporation | Hydroxylamine purification via liquid/liquid extraction |
| DE3607998A1 (de) * | 1986-03-11 | 1987-09-17 | Basf Ag | Verfahren zur aufarbeitung von hydroxylamin oder dessen salze enthaltenden abwaessern |
| DE3608495A1 (de) * | 1986-03-14 | 1987-09-17 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von waessrigen loesungen von hydroxylamin |
-
1989
- 1989-05-19 DE DE3916320A patent/DE3916320A1/de not_active Withdrawn
-
1990
- 1990-05-07 EP EP90108544A patent/EP0400355B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-05-07 DE DE9090108544T patent/DE59000835D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-05-07 ES ES90108544T patent/ES2054144T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-05-07 JP JP2115923A patent/JP2875582B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1990-05-09 US US07/521,031 patent/US4997635A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-05-18 KR KR1019900007115A patent/KR0140982B1/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3916320A1 (de) | 1990-11-22 |
| JPH02307814A (ja) | 1990-12-21 |
| EP0400355A1 (de) | 1990-12-05 |
| ES2054144T3 (es) | 1994-08-01 |
| KR900017905A (ko) | 1990-12-20 |
| KR0140982B1 (ko) | 1998-06-01 |
| EP0400355B1 (de) | 1993-02-03 |
| US4997635A (en) | 1991-03-05 |
| DE59000835D1 (de) | 1993-03-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4157348A (en) | Process for preparing guanidine | |
| JP2875582B2 (ja) | 少量のアンモニウムスルファートを含有する結晶性ヒドロキシルアンモニウムスルファートの製造方法 | |
| US4292043A (en) | Process for working up effluent containing ammonium sulphate | |
| US8927774B2 (en) | Method for separating and purifying 1,4-diaminobutane from fermented solution | |
| CA1085580A (en) | Process for recovery of products from a waste stream in the manufacture of acrylonitrile | |
| KR950001631B1 (ko) | 글리신의 제조방법 | |
| JP2520260B2 (ja) | 純粋なホウ酸の製法 | |
| JPS5679652A (en) | Novel phenylalanine salt crystal | |
| US3549706A (en) | Process for separating acrylamide | |
| JPS62216908A (ja) | ヒドロキシルアミンの水溶液の製造法 | |
| US3423411A (en) | Purification of melamine solutions | |
| US4447614A (en) | Process for the purification of nicotinic acid amide | |
| CN115124436B (zh) | 甘氨酸连续生产工艺 | |
| US3487103A (en) | Method of manufacture of arginine aspartate | |
| CN108726767B (zh) | 一种催化剂生产废水的处理方法 | |
| JP2954556B2 (ja) | グリシンの製造方法 | |
| US1057437A (en) | Manufacture of glycoheptonic acid. | |
| US2882302A (en) | Purification of glutamic acid enantiomorphs | |
| JPS62212358A (ja) | 硫酸アンモニウム含有シクロヘキサノンオキシムの精製方法 | |
| CN108726763B (zh) | 一种催化剂生产废水的处理方法 | |
| JP2023095750A (ja) | タウリン母液のリサイクル方法 | |
| JPH04210945A (ja) | グリシンの製造方法 | |
| JPS60184054A (ja) | 光学活性リジンの精製方法 | |
| SU149408A1 (ru) | Способ получени фтористого аммони | |
| CN108623485A (zh) | 一种高纯盐酸d-伪麻黄碱微晶体的制备方法 |