JP2860505B2 - 材料蒸着装置 - Google Patents

材料蒸着装置

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JP2860505B2 JP4511586A JP51158692A JP2860505B2 JP 2860505 B2 JP2860505 B2 JP 2860505B2 JP 4511586 A JP4511586 A JP 4511586A JP 51158692 A JP51158692 A JP 51158692A JP 2860505 B2 JP2860505 B2 JP 2860505B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の利用分野 本発明は高い蒸着率で錯化（化合物）原料の高品質の
薄膜を蒸着する装置に関する。詳しくは、本発明は安定
した液体化合物原料を活用して、高い蒸着率で様々な錯
化合物の高品質で化学量論的に正確な薄膜を蒸着する非
反応の化学蒸着装置に関する。
関連技術の記述 金属酸化物、誘導体、超伝導体、高い誘電係数を持つ
材料、宝石などの錯化合物の薄膜を蒸着する方法は公知
である。公知の方法には、真空蒸着（例えばＥビーム、
レーザー融除等）、真空スパッタリング（例えばＥビー
ム、D.C、R.F、イオンビーム等）、粉末冶金、反応化学
蒸着や液体塗布法（例えば、スピンオン法、ディップ
法、スプレイ法）などがある。しかし、このような公知
の方法の全てには、それに関連する重大な問題がある。
本発明は上記のような問題点を含む錯化合物の薄膜を
蒸着する公知の蒸着法に関連する問題点や不都合を克服
し、誘電体、超伝導体、金属酸化物など様々な錯化材料
から成る薄膜（数オングストロームからミクロンの厚
さ）を容易かつ経済的に生産するための装置を提供する
ことにより、当業者の必要を一般的に成就するためにな
されたものである。
図面の簡単な説明 図１は本発明の第１の実施例による薄膜蒸着装置の略
図である。
図２は図１の実施例に使用するノズル装置と排気装置
の拡大平面図である。
図３は本発明の第１の実施例と第２の実施例の多岐管
システムの拡大略図である。
図４は本発明による安定化溶液の噴霧を形成する好適
な装置の縦方向の断面図である。
図5a、5bは図４の装置の改良型を示す。
図６は本発明によるチタン酸ジルコン酸鉛の薄膜を形
成するために使用する安定化溶液の製造を示す略フロー
チャート図である。
発明の詳細な説明 本発明の主要な側面によれば、望ましい化合物の安定
化原料、或いは安定化溶液を先ず製造し、溶液の噴霧、
蒸気を発生させて蒸着室の中に流し込み、蒸着室の中に
装着した基板の上に薄膜として蒸着させる。このような
安定化溶液は、公知の溶液塗布法で使用する全ての溶液
を少なくとも含み、具体的には（アルコールを溶媒基剤
として含む）ゾルーゲル、（溶媒基剤としてｎ−デカン
酸を使用する）金属有機体分解調剤（MOD）を含み、溶
液は溶媒基剤として水を有するものの、溶媒基剤として
カルボン酸を有するもの等がある。
ここで使用する「安定化原料」という用語は、ゾル−
ゲル法や通常の溶媒を生ずるその他の湿式化学混合法を
使用し、更には化合物全体を唯一の溶媒として有する溶
液を使用して個々の要素の前駆体を混合することによっ
て得られる源を示す。化合物をドープしたり修正したり
するために、その他の原料も使用することができる。安
定化原料では、要素は共通な溶媒や金属有機体の前駆体
と共に溶液の中の化合物の中に既に存在する。
安定化溶液を使用することは、多くの理由から極めて
望ましい。第１に原料それ自体は錯化合物に対して、比
較的容易に生ずる。この点に関して、上記で議論したよ
うに、薄膜製造の公知の液体塗布法などに関連して使用
した様々なゾル−ゲル製造法、MOD製造法を議論する公
開された幅広い文献を利用することができる。このよう
な中の文献の１つである誘電体メモリ用の装置の価値あ
るゾル−ゲル法に基づくPZTの工程の最適化と特性化が
本発明の発明者の２人の人物とその他の人によって書か
れ、「Ferroelectrics（誘電体）」109巻に現われてい
る。議論の的になっている完全な公開は、それに対する
参考文献の中に取り込まれている。
更には、本発明において使用した安定化溶液は、上記
で議論したように従来の反応型の化学蒸着法で使用した
対応する反応物よりも実質的に毒性が弱く、取り扱いが
容易であり、安定化溶液は対応する反応物よりも実質的
により低コストで取り扱い、加工することができる。
更には、安定化化合物の原料を使用すれば、それによ
って製造した高品質の薄膜を保障することができる。何
故なら、安定化溶液は正確に一定して製造することがで
き、中に収められている望ましい化合物は、均一的で化
学量論的に正確であり、本発明の蒸着法は、所定の分子
製造を持つ化合物を不安定化する可能性がある化学反応
は１つも含まれない。事実、安定化原料の薄膜は、外気
温度で真空状態の下に噴霧或いは蒸気から基板に直接的
に蒸着した次に乾燥する。
図１において、本発明の好適な実施例による薄膜蒸着
装置を示す。装置は符号１で示す。装置１は一般的に、
真空蒸着室２、基板保持体４、バリア・プレート６、ノ
ズル装置８、排気装置10から成る。真空蒸着室２には、
本体12、蓋体14があり、蓋体14は本体12上に被せて固定
することができ、真空蒸着室２の中に包んだ空間を画定
し、真空蒸着室２は一般的に適切な真空源16に連結す
る。蓋体14は蝶番18を使用して、本体12にピボットで連
結することが好適である。
基板保持体４はモータ（図示せず）に連結する回転可
能な軸20で支持することが好適であり、望みの場合は蒸
着中に保持体４を回転する。絶縁コネクタ22は基板保持
体４や蒸着装置１のその他から、基板保持体４やその上
の基板５を電気的に絶縁し、望みの場合には直流／交流
のフィードスルー23を使用し、基板保持体４とバリア・
プレート６との間に直流又は交流（無線周波数）バイア
スを生ずることができる。このような直流バイアスは薄
膜を基板５の上に蒸着する間に、例えば薄膜の界磁極化
のために使用できる。この直流バイアスを実施するた
め、電源（図示せず）をバリア・プレート６と基板保持
体４の両端に駆動しながら連結する。
バリア・プレート６はステンレス鋼など電気導電性を
有する原料から成ることが好適である。そして、基板５
に平行して基板５を完全に覆うだけの十分な大きさがあ
り、ノズル装置８で注入した気化原料或いは噴霧は、基
板５上でバリア・プレート６と基板保持体４との間を流
れるようになる。図示するように、プレート６は軸24で
蓋体14に連結することが好適であり、蓋体14が開いてい
る時には、いつでもプレート６を動かし基板５から離
す。軸24は長さの調整可能なことが好適であり、保持体
４とプレート６との間の間隔は、原料物質、流量などに
より調整することができる。例えば、その間隔は２〜50
mmの範囲で画定するように調整することができる。
ノズル装置８と排気装置10は、図２により詳細に示
す。上記のように、ノズル装置８は、図３に関して下記
のように、多岐管システム40から気化原料を受け入れる
入力管26、着脱可能なねじ30を備えた複数の小孔29を有
する弓状のノズル管28を含む。ねじ30は真空蒸着室２の
内側に面する管28の表面に沿って、均一な間隔を置いて
装着されている。ねじ30は安定化原料、流量などに従
い、選択的に外して、基板５上で気化原料の流れを調整
することができる。符号32は管28の端部のキャップであ
る。排気装置10の構造は、パイプ34が真空／排気源（図
示せず）に通じていることを除き、ノズル装置８の構造
と同じである。
上記のように、ノズル装置８の弓状の管28と排気装置
10と対応する弓状の管33は、基板５の相互に向かい合っ
て配設した周辺部を取り囲むことが好適である。そし
て、弓状の管28、33は基板５の中央部或いは中間部の両
端で相互に間隔を置く。このような構造を貫通し、２つ
の弓状の管28、33における小孔29の位置を調節すること
により、基板５上の気化原料或いは噴霧の流れは、様々
な原料、様々な流量で十分に制御することができる。何
故なら、それによって基板５上に薄膜を均一に蒸着でき
るからである。
図１と図２において、基板保持体４、バリア・プレー
ト６、ノズル装置８、排気装置10は一体に共働して、上
方／露出表面を取り囲む比較的小さな蒸着空所を画定す
る。その空所には、気化源が蒸着の過程を通じて実質的
に包含されている。
基板保持体、バリア・プレート、排気装置の好適な実
施例を示し記述するが、このような構造物の改良型を本
発明の範囲内で使用することができる。例えば、弓状の
ノズルや排気管はＶ字型或いはＵ字型のその他の構造の
管と交換することができ、複数の別々のノズルや別々の
排気パイプと交換することができる。
図３において、本発明による多岐管装置40を示す。多
岐管装置40は気化源をノズル装置８に供給するために使
用し、一般的に混合室42、個々のバルブ48を介して対応
する発生源46に連結する複数の入口44、混合室42からノ
ズル装置８への流れを規制するバルブ50、排気バルブ52
から成る。使用中、１つ或いはそれ以上の発生源46を使
用して、１つ或いはそれ以上の異なった気化原料或いは
噴霧を発生させ、その気化源或いは噴霧はバルブ48や入
口44を介して混合室42に流し込む。バルブ50は選択して
閉鎖でき、真空蒸着室２をポンプで押し下げ安定した液
体原料の蒸着した薄膜を乾燥したり、必要な場合にはシ
ステムを洗浄し清掃する。同様に、排気バルブ52の出口
を真空源（図示せず）に連結し、１つ或いはそれ以上の
発生源46を排気したり清掃することが必要な場合には、
バルブ50を閉鎖したり、一つ或いはそれ以上のバルブ48
を開放したり、混合室42をポンプで押し下げ、発生源46
や混合室42を洗浄、清掃することができる。
外気温或いは室温より僅かに高い温度で、噴霧が多岐
管装置40からノズル装置８に流れることが好適である。
図４において、本発明による好適な発生源46を示す。
発生源46は閉鎖容器54、この容器54の底に流体で液密に
シールされた超音波交換器56、容器54を封印して真空閉
鎖した状態にある間、ゾル−ゲル或いはMOD調剤などの
安定化液体原料64を容器54に導入するバルブ58、キャリ
ア・ガスを容器54に貫通させる入口60と出口62を含む。
使用中に安定化液体原料64を容器54に導入し、バルブ58
を貫通させレベル検知装置（図示せず）により測定して
適切なレベルにし、交換器56を起動し安定化液体原料64
の噴霧66を発生する。そして、適切なキャリア・ガスを
入口60、出口62を介して噴霧66に通す。入口60、出口62
でキャリア・ガスは噴霧で湿ったり、飽和したりする。
上述したように、湿ったキャリア・ガスは出口62から多
岐管装置40に通す。キャリア・ガスは通常アルゴン、ヘ
リウムなどの不活性ガスであるが、適切な状況では反応
ガスを含む場合がある。バルブ58は必要に応じて選択し
て起動し、容器54中の適切なレベルに安定化液体原料64
に維持する。
図４に示す好適な発生源46は、特に利点を有してい
る。何故なら、冷却などの問題を生ずることなく、真空
蒸着室２の中に効果的に流し込みを注入する。
図5aは発生源46′を示し、この発生源46′は図４に示
す発生源46の改良型であり、それによって、超音波交換
器56が安定化液体原料64に接触しない。その代り、安定
化液体原料64は第１の閉鎖した容器54′の中に含まれ、
交換器56は開放した第２の容器68の底壁に封印嵌合し、
水或いはその他の液体などの作用媒体70は交換器56の上
の第２の容器68に配置する。第１の容器54′は作用媒体
70の上表面の上に間隔をおいて配置し、超音波交換器56
が造る作用媒体70の噴霧プルーム72は、第１の容器54′
の中の安定化液体原料64の噴霧66を造り出し、噴霧66は
図４について上述したと同様に、多岐管装置40に流し込
む。図５に示す発生源46′は、図４に示す発生源46の全
ての利点を有する。更には、超音波交換器56は好適な薄
膜を形成するために使用する安定化液体原料64と混合し
ないという追加的な利点を有する。
図5bにおいて、図４の噴霧発生装置の別の改良型を示
す。図5bの噴霧発生装置の改良型は交換器56が容器68の
底壁に封印され、安定化液体原料64の上の発生源46″の
中に吊下していることを除き、図４に示す噴霧装置に非
常に類似する。
図４、5a、5bに示す発生源46、46′、46″は本発明に
好適であるが、その他の発生源も本発明に利用できるこ
とが理解されるであろう。例えば、安定化液体原料は閉
鎖容器の内部に備えることができ、適切なキャリア・ガ
スを安定化原料にを通して泡化し、混合室42の中に流し
込ませた。さもなければスプレー・ノズルを使用して、
閉鎖した容器の中に安定化液体原料の噴霧を発生し、適
切なキャリア・ガスは、噴霧に流し込み、図４に示す入
口60、出口62に類似する入口、出口を使用する混合室42
に流し込ませることができた。
なお、本明細書における「蒸着」とは、上述の実施例
でも明らかなように、液体前駆体の噴霧を基板上に付着
させることを云う。
YMnO3のゾル−ゲルの合成の一例を次に示す。１グラ
ムのイットリウム・イソプロポクシドY[OCH(CH3)2]
3を、８ミリグラムの２−メトクシエタノールと混合し
た。イットリウム・イソプロポクシドは溶液に溶け込ま
ず、約25滴（１ミリリットルを僅かに越える）の塩酸を
加えることによって、溶液の中に強制的に溶け込ませ
た。
0.25グラムの酢酸マンガンMn(OOCCH3)2・H2Oを、５ミ
リリットルの２−メトクシエタノールと混合した。酢酸
マンガンは２−メトクシエタノールの中では溶けない
が、約10滴の塩酸を加えることによって、溶液の中に強
制的に溶け込ませた。
イットリウムとマンガンの溶液を室温で混合して、黄
色がかった溶液になった。結果的に生ずるYMnO3は、シ
リコンのウエーファにスピンで付着すれば、膜を形成し
なかった。水H2Oを加え、加水分解しても、膜形成の特
性を改善しなかった。しかし、約25滴のチタン・イソプ
ロポクシド（ゲル形成体）をイットリウム／マンガン溶
液に加えれば、約３時間の間透明のままであり、シリコ
ンのウエーファにスピンで付着するとすぐれた膜を形成
する溶液となる。
図６において、図１〜図５の装置を使用して蒸着する
チタン酸ジルコン酸鉛（以後PZTと称する）の安定化液
体溶液の製造を描く例示的なフローチャート図を示す。
工程P1からP3において、チタン・イソプロポクシド、ジ
ルコンＮ−プロポクシドと酢酸鉛の安定化液体から成る
前駆体は、個々の前駆体の共通の溶媒として、２−メト
クシエタノールを使用してそれぞれ形成する。工程P4で
は、チタン・イソプロポクシドとジルコンＮ−プロポク
シドの安定化溶液を混合し、工程P5では、このような混
合物は蒸着する薄膜で望ましい（いくらかでも）ドーパ
ントや添加物と共に、酢酸鉛の前駆体の安定化溶液と更
に混合する。工程P6では、P5の最終混合物を透過し、P7
で示す貯蔵液を形成する。次に示す表１は、工程P1から
P7のより詳細な分析を示す。
工程P8において、P7の貯蔵液を酢酸、H2Oなどの適当
な材料を使用して加水分解するが、P7からP9に延長する
ドッド線で示すように、その加水分解の工程は省略す
る。P1からP7までの工程は、通常のスピンオンによる薄
膜形成の手順に使用するゾル−ゲルを形成する際に使用
する通常の工程である。
工程P9において、P7の貯蔵液或いはP8の通常の貯蔵液
は、本発明の蒸着法で使用するために改良を加えた。
このような工程P9では、実質的にはゾル−ゲルの望ま
しい化合物、或いはその他の安定化液体原料の濃度の調
整し、気化原料の小さな雫（噴霧）が真空蒸着室２に流
れ込むに従って、基板５の上に蒸着し広がって相互につ
ながり、基板５の上表面全体に広がり、ゾル−ゲルの均
一な膜を形成する。言い換えれば、ゾル−ゲルの濃度を
調整し、かなりの量の個々の雫が乾燥しない内にゾル−
ゲルの膜が基板５を完全に覆うように蒸着する。
個々の雫が乾燥すると、基板５に小さな不連続になっ
た粒子ができるという望ましくない結果となり、粒子は
最終的には極めて多孔性があり、粒子性のある、或いは
その何れかである薄膜ができる。ゾル−ゲル或いはその
他の化合物の濃度を決定すれるためには、安定化液体原
料に使用する特定の化合物や溶媒との組合わせを考慮
し、真空蒸着室２の中で維持している真空のレベルを考
慮しなければならない。例えば、上述したPZTゾル−ゲ
ルに使用した２−メトクシエタノールなどの比較的沸点
の高い溶媒は、メタノールなど比較的沸点の低い溶媒に
比べて乾燥するのが遅い。ところが、真空のレベルが高
ければ、どのような安定化液体原料でも乾燥することが
早くなる。
上述したような方法で製造したゾル−ゲルからPZTを
蒸着し、真空蒸着室２を570〜575Torrの真空で操作する
場合に、P7の貯蔵液或いはP8の加水分解した溶液は工程
P9において、10〜15パーセント（容積）のメタノールを
加えることにより、改良することが好適である。言い換
えれば、通常のゾル−ゲルは適切な程度に希釈し、基板
５に蒸着する気化原料の小さな雫が十分に流体となり、
広がって相互に連結し、上述したように連続的で均一な
薄膜を形成する。
メタノールは本発明によるPZTのゾル−ゲルにとって
は、好適な希釈液である。（２−メトクシエタノールを
含む）その他の希釈液をPZTのゾル−ゲルを希釈するた
めに使用することができ、その他の様々な希釈液をその
他のゾル−ゲルや本発明により使用した安定化溶液原料
と共に使用することができることが分かるであろう。
工程P10において、工程P9の改良溶液を、図４又は図
５に示す発生源46又は46′を使用して気化し、多岐管装
置40を通して蒸着装置１に流し込む。その改良溶液は多
岐管装置40において基板５に蒸着しゾル−ゲルの薄膜を
形成する。蒸着した薄膜の厚さは、従来の手段（図示せ
ず）により継続して監視する。
乾燥工程P11において、ゾル−ゲルの薄膜やその上の
その他の液体原料を有する基板５を真空中に置き、ゾル
−ゲルから溶媒を除去し、基板５の上に望ましい化合物
の薄膜を残し、工程P12では化合物の薄膜を必要に応じ
て焼きなましする。乾燥工程P11において、ゾル−ゲル
の膜は、加熱装置を使用して蒸着膜を焼いたり、或いは
加熱することによって乾燥することができる。更に、誘
電体などの多くの錯体薄膜については、膜が望ましい機
能をはたす前に、焼きなましすることによって、乾燥薄
膜を起動することが必要である。乾燥焼きなまし工程の
P11、P12は適切な加熱装置を使用して真空蒸着室２の中
で行うことができ、或いは真空蒸着室２の外側の別の装
置で行うことができる。
工程P13において、上部電極を更に上に蒸着するなど
して、上に化合物の薄膜を有する基板５を更に加工す
る。本発明の第１の実施例による装置は、図１〜図５に
関連して上述のように議論している通りであるが、大き
な利点を有している。何故なら、その装置は真空、CVD
や湿った化学法（ゾル−ゲル、MODなど）の最良のもの
を効果的に組み合わせて、即座に管理された環境の中で
非常に複雑で多要素の膜を製造するからである。具体的
な利点の中には、蒸着される薄膜の化学量を注意深く一
貫して管理できること、安定化液体原料の発生と処理が
比較的容易であること、（蒸着法を真空の状況の中で実
施するために）蒸着膜を汚染物にさらさずに済ますこと
ができること、基板５の表面を完全に覆う非常に薄く均
一な膜を形成することができることなどがある。
例えば、中に加熱装置を含まないなど、図１に示す蒸
着装置１の構造で示すように、本発明による蒸着法は室
温／大気温の下で実施することが好適である 図４、図５について議論したように、本発明の一面は
安定化化合物原料を超音波によって刺激し、加工室の中
に導入する前に原料を原子に分解するという面がある。
特定の安定化原料や応用により、多岐管装置及び加工室
或いはその何れかの中に蒸気を導入するラインを加熱す
る。
本発明の別の側面には、溶媒交換技術を含む。何度も
化合物Ｘは１つの特定の溶媒のみの中で溶解する。同様
に、化合物Ｙは別の溶媒で溶解することができる。化合
物Ｘは化合物Ｙの溶媒とは合わない。本発明において、
溶媒交換技術は化合物Ｘ、Ｙを有するゾル−ゲル或いは
その他の安定化液体を製造するために、共通の溶媒に到
達する。
本発明は誘導体、超伝導体、誘電係数の高い材料、宝
石などの材料でできた錯化合物の薄膜を蒸着する上で有
利である。
現在のところ、本発明の好適な実施例と考えられてい
るものを記述してきたが、本発明はその精神や本質的な
特性から離れることなく、その他の具体的な形態で実施
することができる。従って、本実施例は全ての面におい
て説明するためであって、限定するものではない。本発
明の範囲は前述した記述ではなく、添付した特許請求の
範囲で示す。
フロントページの続き (72)発明者 ロバーツ トム エル アメリカ合衆国 コロラド州 80919 コロラド スプリングス テンプレトン パーク サークル 15番 (56)参考文献 特開 平４−56775（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−90578（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−52072（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−55368（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−87373（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 18/12

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】電子的装置を製造する装置において、蒸着
    室（２）と、基板（５）を保持するために前記蒸着室の
    中に位置し基板の平面を画定する基板保持体（４）と、
    液体前駆体（64）の噴霧（66）を造り出す手段（46）、
    （46′）、（46″）とから成り、該装置は前記噴霧（6
    6）を前記蒸着室（２）に、前記基板の平面に対して実
    質的に平行な方向で、前記基板保持体（４）を実質的に
    均一に横断して流し込んで、前記基板（５）の上に液体
    前駆体（64）の薄膜を形成するためのノズル装置
    （８）、排気装置（10）を有し、前記流し込む手段は前
    記基板保持体（４）の第１の側面の周辺部に及びその周
    囲に近接して間隔を置いた複数の入力孔（29）を含む前
    記ノズル装置（８）と、前記第１の側面に対向し前記基
    板保持体（４）の一面の周辺部に及びその周囲に近接し
    て間隔を置いた複数の排気孔（31）を含む排気装置とか
    ら成ることを特徴とする装置。
  2. 【請求項２】前記孔（29）、（31）を通る前記噴霧（6
    6）の流れを調節する調節手段（30）を有することを特
    徴とする請求項１に記載の装置。
  3. 【請求項３】前記基板（５）は円形であり、前記ノズル
    装置（８）が前記基板（５）の一周辺部の周りに円弧を
    形成する管（28）を含み、前記排気装置（10）が前記基
    板（５）の他周辺部の周りに円弧を形成する管（33）を
    含み、前記調節手段が前記孔（29）、（31）に螺合する
    ねじ山付きねじ（32）を含むことを特徴とする請求項１
    に記載の装置。
  4. 【請求項４】前記流し込む手段は、前記基板保持体
    （４）の上でそれに平行に間隔を置いて配置すると共
    に、前記蒸着室（２）の壁から間隔を置いたプレート
    （６）を更に含み、前記基板保持体（４）と、前記プレ
    ート（６）と、前記ノズル装置（８）と、前記排気装置
    （10）とは、一体となって前記蒸着室（２）の内部に半
    囲みの領域を画定することを特徴とする請求項１に記載
    の装置。
  5. 【請求項５】前記基板保持体（４）の上部でそれに平行
    に間隔を置いて配置すると共に、前記室（２）の壁から
    間隔を置いたプレート（６）と、前記プレート（６）と
    前記基板（５）の間に直流バイアスを印加する手段（2
    2）、（23）とを有することを特徴とする請求項４に記
    載の装置。
  6. 【請求項６】前記プレート（６）と前記基板保持体
    （４）の間の間隔を調整する手段（24）を有することを
    特徴とする請求項４に記載の装置。
  7. 【請求項７】前記蒸着室（２）に真空を維持する手段
    （16）を有することを特徴とする請求項１に記載の装
    置。
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