JP2841529B2 - Selective metal film formation method - Google Patents
Selective metal film formation methodInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 以下の順に従って本発明を説明する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention will be described in the following order.
A.産業上の利用分野 B.発明の概要 C.従来技術 D.発明が解決しようとする問題点［第２図］ E.問題点を解決するための手段 F.作用 G.実施例［第１図］ H.発明の効果 （A.産業上の利用分野） 本発明は金属膜の選択的形成方法、特にフッ素系エッ
チング液で洗浄するとフッ化物が残存してしまうような
アルミニウム、チタン、チタンシリサイドの如き配線上
に形成した絶縁膜の開口部にタングステン等の金属膜を
選択的に形成する金属膜の選択的形成方法に関する。A. Industrial application fields B. Summary of the invention C. Prior art D. Problems to be solved by the invention [Fig. 2] E. Means for solving the problems F. Function G. Example [No. FIG. 1] H. Effects of the Invention (A. Industrial Application Field) The present invention relates to a method for selectively forming a metal film, particularly aluminum, titanium, and titanium in which fluoride remains when washed with a fluorine-based etchant. The present invention relates to a method for selectively forming a metal film such as a tungsten film in an opening of an insulating film formed on a wiring such as a silicide.
（B.発明の概要） 本発明は、上記の金属膜の選択的形成方法において、 配線表面の自然酸化膜やレジスト残渣により金属膜の
選択的成長が阻害されることを防止するため、 金属膜の選択的成長前に、硫酸、過酸化水素及びリン
酸エステルの混合溶液による洗浄を行うものである。(B. Summary of the Invention) The present invention provides a method for selectively forming a metal film according to the above method, wherein the selective growth of the metal film is prevented from being inhibited by a natural oxide film or a resist residue on a wiring surface. Before the selective growth of, cleaning with a mixed solution of sulfuric acid, hydrogen peroxide and phosphate ester is performed.
（C.従来技術） タングステン膜の選択的形成は、一般に、半導体基板
の表面に配線膜を形成した後SiO2膜を形成し、該SiO2膜
をフォトエッチングすることにより配線膜の表面を選択
的に露出させて開口部を形成し、その後水素還元法ある
いはシリコン還元法等によりタングステン膜を上記開口
部に気相成長させるという方法で行なわれる。(C. Prior Art) In general, a tungsten film is selectively formed by forming an SiO 2 film after forming a wiring film on the surface of a semiconductor substrate, and selecting the surface of the wiring film by photoetching the SiO 2 film. An opening is formed by exposing the tungsten film to the tungsten film, and then a tungsten film is grown in the opening by vapor-phase growth using a hydrogen reduction method or a silicon reduction method.
（D.発明が解決しようとする問題点）［第２図］ ところで、タングステン膜を形成する場合に第２図
（Ａ）に示すようにタングステン膜７が異常成長した
り、同図（Ｂ）に示すようにタングステン膜６の成長が
部分的に阻害されたりするという問題があった。同図に
おいて、１は半導体基板、２はフィールド絶縁膜、３は
フィールド絶縁膜２上に形成された例えば１％Si含有ア
ルミニウムからなる配線膜、４は層間絶縁膜、５は該層
間絶縁膜４を選択的にエッチングすることにより形成さ
れたスルーホール、６は配線膜３のスルーホール５に露
出する部分の表面上に気相成長したタングステン膜、７
はレジストの汚染物８を核として異常成長したタングス
テン膜、９は配線膜３表面に生じた自然酸化膜（Al
2O3）である。(D. Problems to be Solved by the Invention) [FIG. 2] By the way, when a tungsten film is formed, the tungsten film 7 grows abnormally as shown in FIG. As described above, there is a problem that the growth of the tungsten film 6 is partially hindered. 1, reference numeral 1 denotes a semiconductor substrate, 2 denotes a field insulating film, 3 denotes a wiring film formed on the field insulating film 2 and made of, for example, aluminum containing 1% Si, 4 denotes an interlayer insulating film, and 5 denotes an interlayer insulating film 4. 6 is a tungsten film vapor-grown on the surface of the portion of the wiring film 3 exposed to the through hole 5, 7 is a through hole formed by selectively etching
Is a tungsten film abnormally grown with resist contaminants 8 as nuclei, and 9 is a native oxide film (Al
2 O 3 ).
第２図（Ａ）に示すようにタングステンが異常成長す
るのは絶縁膜４をフォトエッチングした後レジスト膜を
除去した状態ではナトリウムNa、鉄Fe、カーボンＣ等が
汚染物８として残り、それが還元法によりタングステン
膜６を成長させる際に活性水素を発生する源となり、延
いては還元反応を生ぜしめ、タングステンの異常成長の
核となるためである。As shown in FIG. 2A, the abnormal growth of tungsten is caused by the fact that sodium Na, iron Fe, carbon C, etc. remain as contaminants 8 in a state where the resist film is removed after photo-etching the insulating film 4, which is contaminated. This is because it becomes a source of generating active hydrogen when growing the tungsten film 6 by the reduction method, and eventually causes a reduction reaction to become a nucleus of abnormal growth of tungsten.
また、配線膜４のスルーホール５の表面に露出した部
分に自然酸化膜９がある場合にはその自然酸化膜９上に
はタングステンが成長しないので、第２図（Ｂ）に示す
ようにタングステンの成長が部分的に妨げられるという
現象が生じるのである。Further, when the native oxide film 9 is present in a portion of the wiring film 4 exposed at the surface of the through hole 5, tungsten does not grow on the native oxide film 9, and as shown in FIG. The phenomenon occurs that the growth of the metal is partially hindered.
そこで、本願発明者は特願平１−34783号で提案済の
技術、即ち硫酸過水ボイルにより半導体ウエハ表面を洗
浄するという技術を駆使することを試みた。しかし、こ
の技術はシリコン半導体基板の拡散層上にタングステン
膜を選択的に形成する場合における前処理にはきわめて
有効であるが、アルミニウム等の配線膜上にタングステ
ン膜を選択的に形成する場合には硫酸過水ボイルによっ
て第２図（Ｃ）に示すように配線膜３がエッチングされ
たり、反応熱によって配線膜３の表面に自然酸化膜（Al
2O3）９が厚く形成されたりするという問題があった。
というのは、硫酸過水は過酸化水素H2O2が分解して水H2
Oが生じてしまうことはある程度避け得ない。そして、
この水H2Oがアルミニウム配線膜３の表面部を酸化す
る。ところで、硫酸過水は酸化物に対する侵蝕作用を有
するので、その配線膜３の表面部に生じた金属酸化物を
除去する。従って、このようなプロセスの繰返しによっ
て硫酸過水が配線膜３をエッチングしてしまうのであ
る。10は硫酸過水ボイルによりエッチングされた部分で
ある。Therefore, the inventor of the present application attempted to make full use of the technology proposed in Japanese Patent Application No. Hei 1-334783, that is, the technology of cleaning the surface of a semiconductor wafer with a sulfuric acid peroxide boiler. However, this technique is extremely effective for pre-processing when a tungsten film is selectively formed on a diffusion layer of a silicon semiconductor substrate. As shown in FIG. 2 (C), the wiring film 3 is etched by a sulfuric acid peroxide boil or a natural oxide film (Al) is formed on the surface of the wiring film 3 by reaction heat.
2 O 3 ) 9 is formed thick.
Because the sulfuric acid-hydrogen peroxide mixture decomposes hydrogen peroxide H 2 O 2 aqueous H 2
O is inevitable to some extent. And
This water H 2 O oxidizes the surface of the aluminum wiring film 3. By the way, since the sulfuric acid peroxide has a corrosive action on the oxide, the metal oxide generated on the surface of the wiring film 3 is removed. Therefore, the sulfuric acid peroxide etches the wiring film 3 by repeating such a process. Reference numeral 10 denotes a portion etched by the sulfuric acid peroxide boil.
このような問題は、下地となるような配線膜３がアル
ミニウムからなる場合に限らず、チタンからなる場合あ
るいはチタンシリサイドからなる場合等フッ素等エッチ
ング液によりエッチングできない金属材料からなる場合
一般に生じた。Such a problem generally occurs not only when the wiring film 3 serving as a base is made of aluminum, but also when it is made of a metal material which cannot be etched by an etching solution such as fluorine or titanium titanium or titanium silicide.
本発明はこのような問題点を解決すべく為されたもの
であり、配線表面の自然酸化膜やレジストにより金属膜
の成長が阻害されることを防止することを目的とする。The present invention has been made to solve such a problem, and an object of the present invention is to prevent a growth of a metal film from being inhibited by a natural oxide film or a resist on a wiring surface.
（E.問題点を解決するための手段） 本発明の金属膜の選択的形成方法は上記問題点を解決
するため、金属膜の選択的成長前に、硫酸、過酸化水素
及びリン酸エステルの混合溶液による洗浄を行うことを
特徴とする。(E. Means for Solving the Problems) In order to solve the above-mentioned problems, the method for selectively forming a metal film according to the present invention requires, prior to the selective growth of the metal film, sulfuric acid, hydrogen peroxide and a phosphate ester. Washing with a mixed solution is performed.
（F.作用） 本発明金属膜の選択的形成方法によれば、洗浄する混
合溶液中にリン酸エステルが入っており、該リン酸エス
テルが混合溶液中の過酸化水素H2O2の分解を抑制し水H2
Oの発生を阻む働きをする。従って、水H2Oによって配線
膜の表面が一旦酸化され、それが混合溶液中の硫酸過水
によってエッチングされるという現象が抑制される。従
って、配線膜が上記混合溶液によって過剰にエッチング
されることを阻みつつ自然酸化膜やレジストによる汚染
物を除去することができ、延いてはタングステン膜の選
択的成長を正常に行なわせることが可能になる。(F. Action) According to the method for selectively forming a metal film of the present invention, the mixed solution to be washed contains a phosphate ester, and the phosphate ester decomposes hydrogen peroxide H 2 O 2 in the mixed solution. to suppress the water H 2
It works to prevent the generation of O. Therefore, the phenomenon that the surface of the wiring film is once oxidized by the water H 2 O and is etched by the sulfuric acid and hydrogen peroxide in the mixed solution is suppressed. Therefore, it is possible to remove contaminants due to the natural oxide film and the resist while preventing the wiring film from being excessively etched by the above-mentioned mixed solution, thereby enabling normal growth of the tungsten film to be performed normally. become.
（G.実施例）［第１図］ 以下、本発明金属膜の選択的形成方法を図示実施例に
従って詳細に説明する。(G. Example) [FIG. 1] Hereinafter, a method for selectively forming a metal film of the present invention will be described in detail with reference to illustrated examples.
第１図（Ａ）乃至（Ｅ）は本発明金属膜の選択的形成
方法の一つの実施例を工程順に示す断面図である。1 (A) to 1 (E) are sectional views showing one embodiment of the method for selectively forming a metal film of the present invention in the order of steps.
（Ａ）半導体基板１表面上の絶縁膜２の表面に例えば１
％シリコン含有アルミニウムからなる配線膜３を形成し
た後、その表面上に層間絶縁膜４を形成し、その後該絶
縁膜４上にフォトレジスト膜10を形成し、該フォトレジ
スト膜10を露光し、現像し、次いで後該レジスト膜10を
マスクとして絶縁膜４をエッチングしてスルーホール５
を形成する。第１図（Ａ）はそのエッチング後の状態を
示し、11、11、・・・は還元法によりタングステン膜の
選択的成長を行なう際に水素ラジウムを発生し易くする
ナトリウムNa、鉄Fe、炭素Ｃ等の汚染物である。(A) On the surface of the insulating film 2 on the surface of the semiconductor substrate 1, for example, 1
%, After forming a wiring film 3 made of aluminum containing silicon, an interlayer insulating film 4 is formed on the surface thereof, then a photoresist film 10 is formed on the insulating film 4, and the photoresist film 10 is exposed, Developing, then etching the insulating film 4 using the resist film 10 as a mask,
To form FIG. 1 (A) shows a state after the etching. Numerals 11, 11,... Represent sodium Na, iron Fe, carbon which easily generates hydrogen radium when a tungsten film is selectively grown by a reduction method. C and other contaminants.
（Ｂ）次に、同図（Ｂ）に示すようにO2アッシングによ
りレジスト膜10を除去する。このアッシングをしても汚
染物11、11、・・・は残存する。また、配線膜３の開口
部５に露出した部分の表面にアルミナAl2O3からなる200
Å程度の厚さの自然酸化膜９が生じる。(B) Next, the resist film 10 is removed by O 2 ashing as shown in FIG. Even after this ashing, the contaminants 11, 11,... Remain. The surface of the portion of the wiring film 3 exposed to the opening 5 is made of alumina Al 2 O 3.
A native oxide film 9 having a thickness of about Å is formed.
尚、このアッシングは酸素ガスO2により行なっても良
いが、オゾンO3により行なっても良い。また、アッシン
グを行なわないので次の工程（Ｃ）に移る方法も採り得
る。しかし、レジスト膜10をより完全に除去するにはア
ッシングを行なった方が好ましいといえる。Note that this ashing may be performed using oxygen gas O 2 or ozone O 3 . In addition, since ashing is not performed, a method of moving to the next step (C) can be adopted. However, it can be said that ashing is more preferable in order to completely remove the resist film 10.
（Ｃ）次に同図（Ｃ）に示すように、硫酸過水にリン酸
エステルを加えた混合溶液12に半導体基板１を浸漬する
ことにより汚染物11、11、・・・を除去すると共に自然
酸化膜９を100Å程度エッチングする。すると、表面が
ポーラスの100Å程度の自然酸化膜９が残る。自然酸化
膜９を100Å程度残すのは、自然酸化膜９が全くなくな
りその後配線３が急速にエッチングされてしまうことを
確実に避けるためである。(C) Next, as shown in FIG. 1C, the semiconductor substrate 1 is immersed in a mixed solution 12 obtained by adding a phosphoric acid ester to a sulfuric acid / hydrogen peroxide mixture to remove contaminants 11, 11,. The natural oxide film 9 is etched by about 100 °. As a result, a natural oxide film 9 having a porous surface of about 100 ° remains. The reason why the natural oxide film 9 is left about 100 ° is to surely prevent the natural oxide film 9 from completely disappearing and the wiring 3 from being rapidly etched thereafter.
混合溶液12は例えば硫酸H2SO4が90容量％、過酸化水
素H2O2が６容量％、リン酸エステルが４容量％の組成比
を有したものを用いると良い。そして、混合溶液12の温
度は30〜50℃にする。ちなみに、この混合溶液12が25℃
のときにおけるアルミニウムに対するエッチング速度が
25Å/minであり、ライトエッチングも行なうことができ
る。具体的には、このライトエッチングにより自然酸化
膜９が除去されたり表面部がポーラスな状態になる。
尚、硫酸過水にリン酸エステルを加えるのは、過酸化水
素H2O2の分解による水H2Oの発生を防止し、水H2Oによる
配線膜３の酸化、この酸化物に対する硫酸過水によるエ
ッチングによる過剰エッチングを防止するためである。As the mixed solution 12, for example, a solution having a composition ratio of 90% by volume of sulfuric acid H 2 SO 4 , 6% by volume of hydrogen peroxide H 2 O 2, and 4% by volume of phosphate ester is preferably used. Then, the temperature of the mixed solution 12 is set to 30 to 50 ° C. By the way, this mixed solution 12 is 25 ℃
The etching rate for aluminum at
At 25Å / min, light etching can be performed. Specifically, the natural oxide film 9 is removed by the light etching or the surface portion becomes porous.
The addition of the phosphate ester to the sulfuric acid peroxide prevents the generation of water H 2 O due to the decomposition of hydrogen peroxide H 2 O 2 , the oxidation of the wiring film 3 by the water H 2 O, This is to prevent over-etching due to over-water etching.
（Ｄ）次に、同図（Ｄ）に示すように、スパッタリング
（プラズマエッチングでもよい）によりアルミナAl2O3
からなるポーラスな自然酸化膜９を除去する。これによ
り、配線膜３の表面が開口部５に露出する。この工程は
必ずしも必要ではないが、より完全なコンタクト性を得
るにあった方が良い。(D) Next, as shown in FIG. 4D, alumina Al 2 O 3 is formed by sputtering (or plasma etching).
The porous natural oxide film 9 made of is removed. Thereby, the surface of the wiring film 3 is exposed to the opening 5. Although this step is not always necessary, it is better to obtain more complete contact.
（Ｅ）その後、同図（Ｅ）に示すようにタングステン膜
６をCVDにより選択的にする。このタングステン膜６の
選択的にはエンクローチメントの少ない条件で行なって
も良いし、そうでない条件で行なっても良い。具体的に
はSiH4還元法により行なっても良いし、H2還元法により
行なっても良いし、また、両者を組み合せても良い。(E) Thereafter, the tungsten film 6 is selectively made by CVD as shown in FIG. The tungsten film 6 may be selectively formed under a condition with little encroachment, or may be formed under a condition not so. Specifically, it may be performed by the SiH 4 reduction method, may be performed by the H 2 reduction method, or may be combined.
このような金属膜の選択的形成方法によれば、タング
ステン膜の選択的の前に硫酸、過酸化水素及びリン酸エ
ステルの混合溶液12により洗浄するのでタングステン膜
の異常成長の核となる汚染11、11、・・・を除去するこ
とができると共に自然酸化膜９を略除去できるのでタン
グステン膜６を正常に成長させ易い。特に、タングステ
ン膜７の成長前に僅かに残ったポーラスな薄い自然酸化
膜９をスパッタリング等により除去しておけばより良好
なコンタクト性を得てタングステン膜６を成長させるこ
とができる。According to such a method for selectively forming a metal film, the tungsten film is washed with a mixed solution 12 of sulfuric acid, hydrogen peroxide and phosphate before the selective formation of the tungsten film. , 11,... And the natural oxide film 9 can be substantially removed, so that the tungsten film 6 can be easily grown normally. In particular, if the porous thin natural oxide film 9 slightly remaining before the growth of the tungsten film 7 is removed by sputtering or the like, better contact properties can be obtained and the tungsten film 6 can be grown.
そして、洗浄用の混合溶液12中にはリン酸エステルが
含まれ、このリン酸エステルが混合溶液12の過酸化水素
H2O2の分解を抑制する。従って、水H2Oが発生しにくく
なり、水H2Oによる配線膜３の酸化、酸化物の硫酸過水
による侵蝕を抑制する。従って、配線膜３に対する混合
溶液によりエッチング性が仰制されるので、配線膜３が
混合溶液12により過剰エッチングされて配線膜３のパタ
ーンが狂ってしまう虞れはない。Then, the mixed solution 12 for cleaning contains a phosphoric acid ester, and the phosphoric acid ester contains hydrogen peroxide in the mixed solution 12.
Suppresses the decomposition of H 2 O 2 . Therefore, water H 2 O is less likely to be generated, and the oxidation of the wiring film 3 by the water H 2 O and the erosion of the oxide by the sulfuric acid and hydrogen peroxide are suppressed. Therefore, since the etching property is controlled by the mixed solution for the wiring film 3, there is no possibility that the wiring film 3 is excessively etched by the mixed solution 12 and the pattern of the wiring film 3 is disordered.
尚、本実施例においては配線膜３の材料がアルミニウ
ムであった。しかし、本発明は必ずしもそれに限定され
ず、フッ素系エッチング液で処理するとフッ化物が残る
ような材料例えば、チタン、チタンシリサイドによって
配線膜が形成されている場合にも本発明を適用すること
ができる。In this example, the material of the wiring film 3 was aluminum. However, the present invention is not necessarily limited thereto, and the present invention can be applied to a case where a wiring film is formed of a material such as titanium or titanium silicide that leaves a fluoride when treated with a fluorine-based etchant. .
（H.発明の効果） 以上に述べたように、本発明金属膜の選択的形成方法
は、基板表面の配線上の絶縁膜に開口部を形成した後、
該開口部を含む上記絶縁膜表面を硫酸、過酸化水素及び
リン酸エステルの混合溶液で洗浄し、その後、金属膜を
上記開口部に選択的に成長させることを特徴とするもの
である。(H. Effects of the Invention) As described above, the method for selectively forming a metal film according to the present invention includes the steps of:
The surface of the insulating film including the opening is washed with a mixed solution of sulfuric acid, hydrogen peroxide and phosphate, and thereafter, a metal film is selectively grown in the opening.
従って、本発明金属膜の選択的形成方法によれば、洗
浄する混合溶液中にリン酸エステルが入っており、該リ
ン酸エステルが配線膜に対するエッチングを抑制する。
従って、配線膜が上記混合溶液によって過剰にエッチン
グされることを阻みつつ自然酸化膜やレジストによる汚
染物を除去することができ、延いてはタングステン膜の
選択的を正常に行なうことが可能になる。Therefore, according to the method for selectively forming a metal film of the present invention, the mixed solution to be cleaned contains a phosphate ester, and the phosphate ester suppresses etching of the wiring film.
Therefore, it is possible to remove contaminants due to the natural oxide film and the resist while preventing the wiring film from being excessively etched by the mixed solution, thereby enabling normal selection of the tungsten film. .
第１図（Ａ）乃至（Ｅ）は本発明金属膜の選択的形成方
法の一つの実施例を工程順に示す断面図、第２図（Ａ）
乃至（Ｃ）は発明が解決しようとする問題点を示す断面
図である。 符号の説明 １……基板、３……配線、 ５……開口部、６……金属膜、 12……混合溶液。1 (A) to 1 (E) are sectional views showing one embodiment of the method for selectively forming a metal film of the present invention in the order of steps, and FIG. 2 (A).
(C) is a sectional view showing a problem to be solved by the invention. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... substrate, 3 ... wiring, 5 ... opening, 6 ... metal film, 12 ... mixed solution.
Claims (1)
した後、該開口部を含む上記絶縁膜表面を硫酸、過酸化
水素及びリン酸エステルの混合溶液で洗浄し、 その後、金属膜を上記開口部に選択的に成長させる ことを特徴とする金属膜の選択的形成方法An opening is formed in an insulating film on a wiring on a surface of a substrate, and the surface of the insulating film including the opening is washed with a mixed solution of sulfuric acid, hydrogen peroxide and phosphoric acid ester. A method for selectively forming a metal film, wherein a film is selectively grown in the opening.
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| JP21884889A JP2841529B2 (en) | 1989-08-25 | 1989-08-25 | Selective metal film formation method |
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Publications (2)
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