JP2835530B2 - 走査型トンネル顕微鏡 - Google Patents
走査型トンネル顕微鏡Info
- Publication number
- JP2835530B2 JP2835530B2 JP1322941A JP32294189A JP2835530B2 JP 2835530 B2 JP2835530 B2 JP 2835530B2 JP 1322941 A JP1322941 A JP 1322941A JP 32294189 A JP32294189 A JP 32294189A JP 2835530 B2 JP2835530 B2 JP 2835530B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- tunnel
- temperature
- probe
- scanning
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Measurement Of Length, Angles, Or The Like Using Electric Or Magnetic Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、走査型トンネル顕微鏡に関する。
本発明は、試料表面の温度を制御する手段を持つ走査
型トンネル顕微鏡であり、試料は大気中、液体中、電解
質水溶液中のいずれの場合を含む。さらに、XYステージ
によって試料表面をミリメートルオーダで移動する手段
を有する場合をも含む。この際、雰囲気としては大気の
他に、不活性ガス（N2ガスなど）の場合を含む。温度制
御手段によって、液晶の相変化などの物質の温度による
変化、又はメッキやエッチングの析出溶解反応の温度に
対する変化を、トンネル顕微鏡の移動観察により評価可
能にするものである。
型トンネル顕微鏡であり、試料は大気中、液体中、電解
質水溶液中のいずれの場合を含む。さらに、XYステージ
によって試料表面をミリメートルオーダで移動する手段
を有する場合をも含む。この際、雰囲気としては大気の
他に、不活性ガス（N2ガスなど）の場合を含む。温度制
御手段によって、液晶の相変化などの物質の温度による
変化、又はメッキやエッチングの析出溶解反応の温度に
対する変化を、トンネル顕微鏡の移動観察により評価可
能にするものである。
試料をトンネル探針間に電圧を印加し、トンネル電流
を検出する方法は一般的であり、さらに検出したトンネ
ル電流により試料の表面像として表わす手段としては、
走査型トンネル顕微鏡として知られている。この走査型
トンネル顕微鏡に関しては、例えば、米国特許4343993
号明細書等において周知であり、超高真空下での測定が
行われてきたが、最近では大気中、溶液中での測定も可
能となっている。
を検出する方法は一般的であり、さらに検出したトンネ
ル電流により試料の表面像として表わす手段としては、
走査型トンネル顕微鏡として知られている。この走査型
トンネル顕微鏡に関しては、例えば、米国特許4343993
号明細書等において周知であり、超高真空下での測定が
行われてきたが、最近では大気中、溶液中での測定も可
能となっている。
しかし、試料温度を制御し、走査型トンネル顕微鏡測
定を行う方法は、困難であった。さらに、室温より高い
温度でのメッキ、エッチングの動的観察を行える走査型
トンネル顕微鏡測定方法は、確立されていなかった。
定を行う方法は、困難であった。さらに、室温より高い
温度でのメッキ、エッチングの動的観察を行える走査型
トンネル顕微鏡測定方法は、確立されていなかった。
上記問題点を解決するために、本発明においては、試
料表面温度を制御する手段を有する走査型トンネル顕微
鏡を構成し、大気中の試料表面又は、液体中の試料表面
の温度を制御した状態で走査型トンネル顕微鏡測定を行
うことにした。
料表面温度を制御する手段を有する走査型トンネル顕微
鏡を構成し、大気中の試料表面又は、液体中の試料表面
の温度を制御した状態で走査型トンネル顕微鏡測定を行
うことにした。
このような構成により、試料表面の温度を制御し、液
晶の相変化等の連続測定及びメッキやエッチングの核成
長等の動的観察が可能となった。
晶の相変化等の連続測定及びメッキやエッチングの核成
長等の動的観察が可能となった。
以下に、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
実施例−１ 第１図は、大気中走査型トンネル顕微鏡の概略図であ
る。試料２はヒータ７で加熱し、温度センサ８を試料温
度検出・制御部13で試料温度を検知し制御する。トンネ
ル探針１は、微動機構制御部12でトンネル領域まで試料
に接近させ、試料／探針間電圧制御・トンネル電流検出
部23で、試料とトンネル探針間に電圧をかけトンネル電
流を検出する。トンネル電流検出部23からは、微動機構
制御部12へトンネル電流信号が出力され、トンネル探針
１と試料２との距離をトンネル電流が一定となるよう微
動機構制御部12で制御する。またトンネル電流検出部23
からのトンネル電流信号と微動機構制御部12からの制御
信号は、トンネル顕微鏡画像化処理部15で、データ処理
され、トンネル顕微鏡像となる。以上の構成により、温
度制御下の大気中走査型トンネル顕微鏡像を得ることが
できた。
る。試料２はヒータ７で加熱し、温度センサ８を試料温
度検出・制御部13で試料温度を検知し制御する。トンネ
ル探針１は、微動機構制御部12でトンネル領域まで試料
に接近させ、試料／探針間電圧制御・トンネル電流検出
部23で、試料とトンネル探針間に電圧をかけトンネル電
流を検出する。トンネル電流検出部23からは、微動機構
制御部12へトンネル電流信号が出力され、トンネル探針
１と試料２との距離をトンネル電流が一定となるよう微
動機構制御部12で制御する。またトンネル電流検出部23
からのトンネル電流信号と微動機構制御部12からの制御
信号は、トンネル顕微鏡画像化処理部15で、データ処理
され、トンネル顕微鏡像となる。以上の構成により、温
度制御下の大気中走査型トンネル顕微鏡像を得ることが
できた。
この装置では、例えば、液晶の温度による相転移の状
況が、液晶分子レベルで観察でき、液晶分子配列の欠陥
の発生機構の解明等に用いることができる。また固体の
溶解現象が原子、分子レベルで観察でき、溶解現象のミ
クロレベルの扱いが可能である。
況が、液晶分子レベルで観察でき、液晶分子配列の欠陥
の発生機構の解明等に用いることができる。また固体の
溶解現象が原子、分子レベルで観察でき、溶解現象のミ
クロレベルの扱いが可能である。
実施例−２ 第２図は、液中走査型トンネル顕微鏡の概略図であ
る。セル５中に、トンネル探針１と試料２を配置し、溶
液６を満たす。この場合の溶液は、主に絶縁性の液体を
用いる。セルの下にヒータ７を配置し、温度センサ８と
試料温度検出・制御部13で試料の温度を検出し制御を行
う。トンネル探針は実施例１と同様に制御して、液中で
温度制御下の試料の走査型トンネル顕微鏡像を得ること
ができた。
る。セル５中に、トンネル探針１と試料２を配置し、溶
液６を満たす。この場合の溶液は、主に絶縁性の液体を
用いる。セルの下にヒータ７を配置し、温度センサ８と
試料温度検出・制御部13で試料の温度を検出し制御を行
う。トンネル探針は実施例１と同様に制御して、液中で
温度制御下の試料の走査型トンネル顕微鏡像を得ること
ができた。
この例の装置では、例えば、溶液として油等を用い
て、大気と遮断した状態で金属合金等の酸化しやすい物
質の表面の温度による相変化を、原子レベルで扱うこと
ができる。
て、大気と遮断した状態で金属合金等の酸化しやすい物
質の表面の温度による相変化を、原子レベルで扱うこと
ができる。
実施例−３ 第３図は、電解液中走査型トンネル顕微鏡の概略図で
ある。テフロンまたはガラス製の電気化学セル５中に、
トンネル探針1,試料2,参照電極3,対極4,温度センサ８を
配置し、電解液６を満たす。この際、トンネル探針は、
テフロンまたはガラスでコーティングし、先端部のみを
露出した白金または白金イリジウムの細線（10ミクロン
径）を用いた。探針は、この他に、電解研摩し先端部の
みを細くした白金（または白金イリジウム）のワイヤも
用いることも含む。参照電極は、SCE（飽和カロメル電
極）またはAg/AgCl電極を用いた。対極には、白金ワイ
ヤまたは白金板を用いた。温度センサとしては、白金抵
抗温度センサまたはサーミスタを、ガラス封入したもの
を用いた。電気化学セル５の下にヒータ７を設置し、除
震台９の上に置く。ヒータは抵抗加熱型またはペルチェ
素子を用いた。温度センサによって温度を検知し、試料
温度検出・制御部13で、ヒータの加熱量を制御し、試料
２の表面温度を制御した。トンネル探針１および試料2,
参照電極3,対極４は、試料とトンネル探針電位制御部・
試料電流検出部10に接続され、トンネル探針１と試料２
の電位制御を行う。この「試料とトンネル探針電位制御
部・試料電流検出部10」は、試料電位・試料電流記録部
14に接続され、電流−電位曲線（サイクリックボルタモ
グラム）等の電気化学測定結果を記録する。一方、トン
ネル探針１は、トンネル電流検出部11に接続され、トン
ネル電流を記録する。実施例１と同様にトンネル探針の
微動は微動機構制御部12によって制御し、制御信号は、
トンネル顕微鏡画像化処理部15によって画像化する。以
上の構成により、温度制御下の電解液中走査型トンネル
顕微鏡像を得ることができた。
ある。テフロンまたはガラス製の電気化学セル５中に、
トンネル探針1,試料2,参照電極3,対極4,温度センサ８を
配置し、電解液６を満たす。この際、トンネル探針は、
テフロンまたはガラスでコーティングし、先端部のみを
露出した白金または白金イリジウムの細線（10ミクロン
径）を用いた。探針は、この他に、電解研摩し先端部の
みを細くした白金（または白金イリジウム）のワイヤも
用いることも含む。参照電極は、SCE（飽和カロメル電
極）またはAg/AgCl電極を用いた。対極には、白金ワイ
ヤまたは白金板を用いた。温度センサとしては、白金抵
抗温度センサまたはサーミスタを、ガラス封入したもの
を用いた。電気化学セル５の下にヒータ７を設置し、除
震台９の上に置く。ヒータは抵抗加熱型またはペルチェ
素子を用いた。温度センサによって温度を検知し、試料
温度検出・制御部13で、ヒータの加熱量を制御し、試料
２の表面温度を制御した。トンネル探針１および試料2,
参照電極3,対極４は、試料とトンネル探針電位制御部・
試料電流検出部10に接続され、トンネル探針１と試料２
の電位制御を行う。この「試料とトンネル探針電位制御
部・試料電流検出部10」は、試料電位・試料電流記録部
14に接続され、電流−電位曲線（サイクリックボルタモ
グラム）等の電気化学測定結果を記録する。一方、トン
ネル探針１は、トンネル電流検出部11に接続され、トン
ネル電流を記録する。実施例１と同様にトンネル探針の
微動は微動機構制御部12によって制御し、制御信号は、
トンネル顕微鏡画像化処理部15によって画像化する。以
上の構成により、温度制御下の電解液中走査型トンネル
顕微鏡像を得ることができた。
この例の装置では、例えば、温度によるメッキ層の成
長状況や構造を原子レベルで観察でき、メッキ層の分析
のち役立てることができる。
長状況や構造を原子レベルで観察でき、メッキ層の分析
のち役立てることができる。
実施例−４ 第４図は、XYステージ付走査型トンネル顕微鏡の概略
図である。XYステージ（2X）の上にヒータ７と試料２を
配置した構成になっている。この場合も、温度制御下の
走査型トンネル顕微鏡像が得られた。
図である。XYステージ（2X）の上にヒータ７と試料２を
配置した構成になっている。この場合も、温度制御下の
走査型トンネル顕微鏡像が得られた。
実施例−５ 第５図は、本発明の恒温セルを有する液中走査型トン
ネル顕微鏡の概略図である。電気化学セル５を恒温セル
16に入れ、この恒温セル16中に温水17を通し温度制御を
行う。温水17は、恒温槽18により、一定温度に保たれ、
恒温セル16内を循環する。このような構成により、温度
制御下の液中走査型トンネル顕微鏡像を得ることができ
た。
ネル顕微鏡の概略図である。電気化学セル５を恒温セル
16に入れ、この恒温セル16中に温水17を通し温度制御を
行う。温水17は、恒温槽18により、一定温度に保たれ、
恒温セル16内を循環する。このような構成により、温度
制御下の液中走査型トンネル顕微鏡像を得ることができ
た。
実施例−６ 第６図は、本発明の赤外線ヒータを有する液中走査型
トンネル顕微鏡の概略図である。赤外線ヒータ19を用い
て、試料２の表面温度を制御する。この場合も、温度制
御下の液中走査型トンネル顕微鏡像を得ることができ
た。
トンネル顕微鏡の概略図である。赤外線ヒータ19を用い
て、試料２の表面温度を制御する。この場合も、温度制
御下の液中走査型トンネル顕微鏡像を得ることができ
た。
実施例−７ 第７図は、本発明の水浸ヒータ20を有する液中走査型
トンネル顕微鏡の概略図である。溶液６の中に、水浸可
能なヒータ20を設置し、溶液６を加熱し、試料２の表面
温度を制御する。この場合も、温度制御下の液中走査型
トンネル顕微鏡像を得ることができた。
トンネル顕微鏡の概略図である。溶液６の中に、水浸可
能なヒータ20を設置し、溶液６を加熱し、試料２の表面
温度を制御する。この場合も、温度制御下の液中走査型
トンネル顕微鏡像を得ることができた。
実施例−８ 第８図は、本発明の赤外線温度センサ８を有する液中
走査型トンネル顕微鏡の概略図である。赤外線温度セン
サ21を用いて、試料２の表面温度を検出する。この場合
も、温度制御下の液中走査型トンネル顕微鏡像を得るこ
とができた。
走査型トンネル顕微鏡の概略図である。赤外線温度セン
サ21を用いて、試料２の表面温度を検出する。この場合
も、温度制御下の液中走査型トンネル顕微鏡像を得るこ
とができた。
実施例−９ 第９図は、本発明のマイクロ波ヒータを有する液中走
査型トンネル顕微鏡の概略図である。マイクロ波ヒータ
22により、試料２の表面温度を制御する。この場合も、
温度制御下の液中走査型トンネル顕微鏡像が得られた。
査型トンネル顕微鏡の概略図である。マイクロ波ヒータ
22により、試料２の表面温度を制御する。この場合も、
温度制御下の液中走査型トンネル顕微鏡像が得られた。
本発明により、温度制御下での試料の走査型トンネル
顕微鏡測定が可能となった。さらに試料表面の温度下で
の、メッキやエッチングの核成長等の動的観察が可能と
なった。
顕微鏡測定が可能となった。さらに試料表面の温度下で
の、メッキやエッチングの核成長等の動的観察が可能と
なった。
第１図は本発明の実施例の大気中走査型トンネル顕微鏡
の概略図、第２図は液中走査型トンネル顕微鏡の概略
図、第３図は電解液中走査型トンネル顕微鏡の概略図、
第４図はXYステージ付き液中走査型トンネル顕微鏡の概
略図、第５図は恒温セルを有する液中走査型トンネル顕
微鏡の概略図、第６図は赤外線ヒータを有する液中走査
型トンネル顕微鏡の概略図、第７図、第８図、第９図は
水浸ヒータ、赤外線温度センサ、マイクロ波ヒータをそ
れぞれ有する液中走査型トンネル顕微鏡の概略図であ
る。 １……トンネル探針 ２……試料 ７……ヒータ ８……温度センサ 16……恒温セル 17……温水 18……恒温槽 19……赤外線ヒータ 20……水浸ヒータ 21……赤外線温度センサ 22……マイクロ波ヒータ
の概略図、第２図は液中走査型トンネル顕微鏡の概略
図、第３図は電解液中走査型トンネル顕微鏡の概略図、
第４図はXYステージ付き液中走査型トンネル顕微鏡の概
略図、第５図は恒温セルを有する液中走査型トンネル顕
微鏡の概略図、第６図は赤外線ヒータを有する液中走査
型トンネル顕微鏡の概略図、第７図、第８図、第９図は
水浸ヒータ、赤外線温度センサ、マイクロ波ヒータをそ
れぞれ有する液中走査型トンネル顕微鏡の概略図であ
る。 １……トンネル探針 ２……試料 ７……ヒータ ８……温度センサ 16……恒温セル 17……温水 18……恒温槽 19……赤外線ヒータ 20……水浸ヒータ 21……赤外線温度センサ 22……マイクロ波ヒータ
Claims (6)
- 【請求項１】試料とトンネル探針間の電圧を設定する手
段と、試料とトンネル探針間に流れるトンネル電流を検
出する手段と、トンネル探針を試料に接近させる手段
と、トンネル探針を試料面に対し平行に２次元移動させ
る手段と、試料表面の温度を制御する手段とからなり、
前記温度制御手段により温度を変化させた時の試料表面
像の変化を観察することを特徴とする走査型トンネル顕
微鏡。 - 【請求項２】試料とトンネル探針を液体中に配置したセ
ルと、試料とトンネル探針間の電圧を設定する手段と、
試料とトンネル探針間に流れるトンネル電流を検出する
手段と、トンネル探針を試料に接近させる手段と、トン
ネル探針を試料面に対し平行に２次元移動させる手段
と、試料表面の温度を制御する手段とからなり、前記温
度制御手段により温度を変化させた時の試料表面像の変
化を観察することを特徴とする走査型トンネル顕微鏡。 - 【請求項３】試料、対極、参照電極及びトンネル探針を
溶液中に配置した電気化学セルと、試料及びトンネル探
針の電位を設定する手段と、試料と対極とに流れる電流
を検出する手段と、試料とトンネル探針との間に流れる
トンネル電流を検出する手段と、トンネル探針を試料に
接近させる手段と、トンネル探針を試料面に対し平行に
２次元移動させる手段と、試料表面の温度を制御する手
段とからなり、前記温度制御手段により温度を変化させ
た時の試料表面像の変化を観察することを特徴とする走
査型トンネル顕微鏡。 - 【請求項４】トンネル探針を試料面に対し平行に２次元
移動させる手段が、XYステージであることを特徴とする
第１項記載の走査型トンネル顕微鏡。 - 【請求項５】トンネル探針を試料面に対し平行に２次元
移動させる手段が、XYステージであることを特徴とする
第２項記載の走査型トンネル顕微鏡。 - 【請求項６】トンネル探針を試料面に対し平行に２次元
移動させる手段が、XYステージであることを特徴とする
第３項記載の走査型トンネル顕微鏡。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1322941A JP2835530B2 (ja) | 1989-12-12 | 1989-12-12 | 走査型トンネル顕微鏡 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1322941A JP2835530B2 (ja) | 1989-12-12 | 1989-12-12 | 走査型トンネル顕微鏡 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03181802A JPH03181802A (ja) | 1991-08-07 |
| JP2835530B2 true JP2835530B2 (ja) | 1998-12-14 |
Family
ID=18149346
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1322941A Expired - Fee Related JP2835530B2 (ja) | 1989-12-12 | 1989-12-12 | 走査型トンネル顕微鏡 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2835530B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102004063980A1 (de) * | 2004-10-07 | 2006-08-10 | Nambition Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zur Rastersondenmikroskopie |
| WO2014006734A1 (ja) * | 2012-07-06 | 2014-01-09 | 株式会社日立製作所 | 力プローブ顕微鏡及び高さ分布測定方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59112415A (ja) * | 1982-12-16 | 1984-06-28 | Comput Basic Mach Technol Res Assoc | 薄膜磁気ヘツド |
| JPS6151556A (ja) * | 1984-08-21 | 1986-03-14 | Hitachi Ltd | 電解質分析装置 |
| JPH06105262B2 (ja) * | 1987-11-27 | 1994-12-21 | セイコー電子工業株式会社 | 電気化学測定およびトンネル電流同時測定方法および装置 |
| JPH01199218A (ja) * | 1988-02-03 | 1989-08-10 | Shimadzu Corp | 分析装置用試料温度制御装置 |
-
1989
- 1989-12-12 JP JP1322941A patent/JP2835530B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03181802A (ja) | 1991-08-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Longmire et al. | Voltammetric measurement of ultraslow diffusion rates in polymeric media with microdisk electrodes | |
| US5025219A (en) | Apparatus and method continuous measurement of the electrical conductivity of liquid media in a dynamic cell | |
| Filotás et al. | Double barrel microelectrode assembly to prevent electrical field effects in potentiometric SECM imaging of galvanic corrosion processes | |
| US3331021A (en) | A. c. corrosion-rate meter and method | |
| Kubíček et al. | Diffusion in molten metals and melts: application to diffusion in molten iron | |
| JP2835530B2 (ja) | 走査型トンネル顕微鏡 | |
| Britten et al. | Solid-state amperometric sensor for the In-situ monitoring of slag composition and transport properties | |
| Zhang et al. | A novel thermocouple microelectrode for applications in SECM and variable temperature electrochemistry | |
| Lee et al. | Ultramicroprobe method for investigating mass transfer through gas-liquid interfaces | |
| US3339138A (en) | Apparatus for measuring the resistivity of molten glass | |
| JP3688096B2 (ja) | 材料評価方法 | |
| US3563875A (en) | Apparatus for coulometric titration | |
| Garnier et al. | A new transient hot-wire instrument for measuring the thermal conductivity of electrically conducting and highly corrosive liquids using small samples | |
| CN109490398A (zh) | 搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置及检测方法 | |
| US4264328A (en) | Method for recording measured values in an automatically performed blood gas analysis | |
| Torrest et al. | Improved conductivity system for measurement of turbulent concentration fluctuations | |
| Mori et al. | pH Microelectrodes for Use Near Corroding Metal Surfaces | |
| JP2003121459A (ja) | 電気特性測定装置及び測定方法 | |
| US3008085A (en) | Solids and liquids corrosion testing and recording | |
| Vallet et al. | Electromigrational Depletion (ED) Chronopotentiometry Temperature Dependence of Diffusion in Molten BeF2‐LiF | |
| JP2009244224A (ja) | 水分測定方法 | |
| JPH063314A (ja) | 腐食測定装置 | |
| Lykken et al. | Photoelectric Recording Polarograph with Unitized Constant-Temperature Cell Assembly | |
| SU1147955A1 (ru) | Устройство дл исследовани коррозии металлов | |
| JPS6138557A (ja) | 溶存物質の分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071009 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081009 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091009 Year of fee payment: 11 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |