JP2834524B2 - 微粒子の粒径測定方法 - Google Patents
微粒子の粒径測定方法Info
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Description
【産業上の利用分野】 本発明は、微粒子の粒径の測定方法に関し、特に粉体
層をなす微粒子の粒径測定方法に関する。
層をなす微粒子の粒径測定方法に関する。
微粉体の光学的粒径計測に関しては、粒子による光の
散乱および減衰理論に基づく計測法が盛んに研究され、
既に種々の自動化された計測システムが市販されるに至
っている。これらの計測システムの多くは、前処理とし
て粉体サンプルを適当な分散媒液中に最適な濃度で分散
する作業を必要としている。
散乱および減衰理論に基づく計測法が盛んに研究され、
既に種々の自動化された計測システムが市販されるに至
っている。これらの計測システムの多くは、前処理とし
て粉体サンプルを適当な分散媒液中に最適な濃度で分散
する作業を必要としている。
しかしながら、諸工業の分野においては粉体はバルク
（固相）状態で扱われる場合が多く、従ってかかる処理
を別途行う必要があり、計測作業が繁雑になるが故に、
計測システムは複雑化して高価なものとなり、又は、製
造プロセスにおけるオンライン計測への適用も困難であ
った。 本発明は、上述した課題を解決するためになされたも
のであり、繁雑な前処理を行うことなくバルク状態の微
粒子の粒径測定が行え、かつオンライン計測への適用を
も可能にする微粉体粒径計測法を提供することを目的と
する。
（固相）状態で扱われる場合が多く、従ってかかる処理
を別途行う必要があり、計測作業が繁雑になるが故に、
計測システムは複雑化して高価なものとなり、又は、製
造プロセスにおけるオンライン計測への適用も困難であ
った。 本発明は、上述した課題を解決するためになされたも
のであり、繁雑な前処理を行うことなくバルク状態の微
粒子の粒径測定が行え、かつオンライン計測への適用を
も可能にする微粉体粒径計測法を提供することを目的と
する。
上記課題を解決するために本発明では、粒子の集合体
表面にコビーレント光を入射角θ１の角度で照射し、そ
の反射光の干渉によりフラウンホーファー領域において
生じるスペックルパターンを、写真フィルムに第１の露
光として記録し、次いで入射角θ１＋δθ１の角度で照
射したときに生ずるスペックルパターンを、前記写真フ
ィルム上に第２露光として記録し、二重露光させた前記
写真フィルムに対し、光学的にフーリェ交換して得た干
渉縞の可視度Ｖを求め、一方、表面積平均径Dsm0が既知
の物質に対して同様に可視度V0を求め、該表面積半径Ds
m0と可視度V0との相関を示す検量線を用い、前記可視度
Ｖに対する表面積平均径Dsmを求めている。
表面にコビーレント光を入射角θ１の角度で照射し、そ
の反射光の干渉によりフラウンホーファー領域において
生じるスペックルパターンを、写真フィルムに第１の露
光として記録し、次いで入射角θ１＋δθ１の角度で照
射したときに生ずるスペックルパターンを、前記写真フ
ィルム上に第２露光として記録し、二重露光させた前記
写真フィルムに対し、光学的にフーリェ交換して得た干
渉縞の可視度Ｖを求め、一方、表面積平均径Dsm0が既知
の物質に対して同様に可視度V0を求め、該表面積半径Ds
m0と可視度V0との相関を示す検量線を用い、前記可視度
Ｖに対する表面積平均径Dsmを求めている。
固体表面粗さの計測に関しては、レーザースペックル
の統計的特性を用いる計測法が既に幾つか提案されてい
る（T.Asakura,‘Speckle metrology',ed.R.K.Erf（Aca
demic Press,New York,1978））。その中でも比較的簡
便な計測法の一つにスペックルパターン相関法の測定原
理を用いたものがある。この手法は、rms粗さが１〜30
μｍの比較的粗い散乱物体の表面粗さの測定手段とし
て、D.Leger、E.Mathieu及びJ.C.Perrinによって提案さ
れた計測法である（‘Appl Opt.',14,872（1975））。
彼らは、粗面からの電磁波の散乱に関するBeckmannの理
論（P.Beckmann and A.Spizzichino,‘The Scattering
of Electromagnetic Waves From Rough Surfaces '（Pe
rgamon,Oxford,1963））を拡張し、二つの異なる入射光
により同一表面から生じる二つのスペックルパターンに
おける相関関係を、表面粗さの指標とする方法を提案し
た。より詳細には、二つのスペックルパターンを二重露
光した写真フィルムに対して光学的フーリェ変換して得
られるヤングの干渉縞の可視度が、表面の高さ分布が正
規分布と仮定できる粗面の表面粗さに依存することを論
値的かつ実験的に示した。 一方、多数の微粒子からなる粉体層の凹凸状態を示す
表面構造は、個々の粒子の粒径や形状といった粒子物性
と密接に関係している。特にある程度平坦にした粉体層
表面の微視的構造は、層を形成する粒子の粒径に大きく
依存すると考えられる。 従って、粉体表面の表面粗さに依存する前記ヤングの
干渉縞可視度の情報から、粉体層の粒子径に関する情報
が得られるのではないかと考えた。 粉体層を形成する粒子の粒径がヤングの干渉縞可視度
に依存し、それ故、ヤングの干渉縞可視度の情報から粉
体層を構成する微粒子の粒径を得ようとする本発明の測
定法が妥当であることについては、以下の実施例にて行
った測定結果から立証する。
の統計的特性を用いる計測法が既に幾つか提案されてい
る（T.Asakura,‘Speckle metrology',ed.R.K.Erf（Aca
demic Press,New York,1978））。その中でも比較的簡
便な計測法の一つにスペックルパターン相関法の測定原
理を用いたものがある。この手法は、rms粗さが１〜30
μｍの比較的粗い散乱物体の表面粗さの測定手段とし
て、D.Leger、E.Mathieu及びJ.C.Perrinによって提案さ
れた計測法である（‘Appl Opt.',14,872（1975））。
彼らは、粗面からの電磁波の散乱に関するBeckmannの理
論（P.Beckmann and A.Spizzichino,‘The Scattering
of Electromagnetic Waves From Rough Surfaces '（Pe
rgamon,Oxford,1963））を拡張し、二つの異なる入射光
により同一表面から生じる二つのスペックルパターンに
おける相関関係を、表面粗さの指標とする方法を提案し
た。より詳細には、二つのスペックルパターンを二重露
光した写真フィルムに対して光学的フーリェ変換して得
られるヤングの干渉縞の可視度が、表面の高さ分布が正
規分布と仮定できる粗面の表面粗さに依存することを論
値的かつ実験的に示した。 一方、多数の微粒子からなる粉体層の凹凸状態を示す
表面構造は、個々の粒子の粒径や形状といった粒子物性
と密接に関係している。特にある程度平坦にした粉体層
表面の微視的構造は、層を形成する粒子の粒径に大きく
依存すると考えられる。 従って、粉体表面の表面粗さに依存する前記ヤングの
干渉縞可視度の情報から、粉体層の粒子径に関する情報
が得られるのではないかと考えた。 粉体層を形成する粒子の粒径がヤングの干渉縞可視度
に依存し、それ故、ヤングの干渉縞可視度の情報から粉
体層を構成する微粒子の粒径を得ようとする本発明の測
定法が妥当であることについては、以下の実施例にて行
った測定結果から立証する。
スペックルパターン相関法とは、前述したように、二
つの入射角の異なるコヒーレント光の照射により、同一
粉体層表面から生じる、二つのスペックルパターンの相
関度を測定する方法であり、その測定原理を第１図
（ａ）及び第１図（ｂ）に示している。測定領域とし
て、微粒子で形成される粉体層Ｗの上表面を考え、その
層表面は影効果が無視できる程度に滑らかであるものと
する。第１図に示すように、レーザー光源（不図示）か
ら得たコヒーレント平面波を用い、最初、粉体層Ｗの鉛
直方向に対する入射角θ１の入射光Ａにより粉体層Ｗの
表面を照射し、この照明で生じた第１のスペックルパタ
ーンを、フラウンホーファー領域に置かれた一つの写真
フィルムＰ上に記録し、その後、前記入射角がθ１＋δ
θ１の入射光Ａ′により同様に粉体層Ｗを照明し、前記
写真フィルムに第２のスペックルパターンを記録する。
このように写真フィルムＰにスペックルパターンを二重
露光させたネガフィルムをスペックルグラムと呼ぶ。こ
こで、入射光の入射角がθ１からθ１＋δθ１へ変化す
るに伴い、スペックルパターンは次のような変化を受け
る。 （ｉ）スペックルパターンの方向は、θ２からθ２＋δ
θ２方向へ移動する。ただし、 δθ２＝（cosθ1/cosθ２）δθ１ （１） （ii）第１露光と第２露光とによる二つのスペックル
パターンにおける相互相関が、入射角差δθ１の増加に
伴って減少する。 この二つのスペックルパターンにおける相関度を第１
図（ｂ）に示すような光学系を用いて計測する。即ち、
図中の左方向からのレーザーコヒーレント平面波を集光
すべく配した焦点距離ｆのレンズL0に接するようにこの
レンズL0の右側に写真フィルムＰを配置すると、レンズ
L0の焦平面、即ちフーリエ変換面Ｙにおいて、ヤングの
干渉縞が生じる。この干渉縞の強度分布ｙにおいて隣接
する縞の強度の最大値Imax及び最小値Iminを調べ、次式
から前記ヤングの干渉縞可視度Ｖを求めた。 Ｖ＝（Imax−Imin）／（Imax＋Imin） （２） 前記の二つのスペックルパターンには完全な相関はな
いので、ヤングの干渉縞可視度Ｖは常に１未満となる。
このヤングの干渉縞可視度Ｖが二つのスペックルパター
ンの相関関係を定量的に示す値である。 ところでこの測定で得られる粉体層表面の粗さ特性
は、隣接する粒子間の空隙による層表面の不規則性と、
個々の粒子表面の粗さとが合成されたものとみなすこと
ができる。しかしながら、粒子自体の表面粗さは、粒径
に対して相対的に小さいので、疎充填の粉体層において
は、粒子径に直接依存する粒子間の空隙体積の影響が支
配的であると考えられる。従って、本発明の測定法に用
いた粉体層の平均空隙率がいずれも約0.7の疎充填層で
あることから、粒子径のみを考慮し粒子自体の表面粗さ
については無視できる。 従って、本発明は、ヤングの干渉縞可視度Ｖを測定
し、この可視度Ｖでの、粉体層Ｗの平均粒子径及び２つ
の光束A,A′の入射角差δθ１に対する依存性を検討
し、特にヤングの干渉縞可視度Ｖと平均粒子径との相関
関係について詳細に検討することにより、未知試料に対
する平均粒子径を求めている。 以下、本発明においては、平均粒子径として表面積平
均径（Sauter径）Dsmを用いる。この表面積平均径Dsm
は、 Dsm＝Σnidi 3/Σnidi 2 （３） で与えられる。ただしniは粒子径がdiの粒子の個数であ
る。 又、粒子の粒度分布が対数正規分布に従うときには、
表面積平均径Dsmは、質量基準中央径をDmm及び幾何標準
偏差σｇとすると、Hatch−Choateの変換公式を用い
て、 Dsm＝Dmmexp（−0.51n2σｇ） （４） と表すことができる。この表面積平均径Dsmは、比表面
積により重みづけされた平均径であり、本願発明者が試
みた種々の平均径のうちで本発明の測定方法を最も良好
に評価するのであった。 以下、この表面積平均径Dsmを用いて行った粒径測定
を詳しく述べる。 表１に示す粒径の異なる７種の微粒子を用いて実験を
行った。これらの粒子は、工業的な粉砕工程を経て生成
されたものであり、それぞれある粒度分布を持つ不規則
な粒子である。又、表面積平均径Dsmは、遠心沈降法に
より測定した粒度分布を対数正規分布と仮定して、質量
平均径Dmmと幾何標準偏差σｇから（４）式を用いて求
めた。実際には、内径70mm、深さ20mmの円筒型ガラス容
器内に充填した粉体層を測定対象として用いた。粉体層
は、ガラス容器内に試料粉体を均一に充填し、層の上表
面をガラス板を用いて平坦に均した後、ガラス板を取り
除く方法で作成した。なお、粉体層の平均空隙率はいず
れの試料についても約0.7であった。 第２図に二重露光スペックル写真を得るための装置を
示す。レーザー光源Ｒより発したHe−Neレーザー光（10
0mW,λ＝0.6328μｍ）を、レンズL1及びL2を用いて平行
光とした後、開口径Ｑを有するスリッターＴを用いて前
記平行光のビーム径を約6mmに絞り、粉体層Ｗの鉛直方
向に対し45゜の入射角でこの粉体層Ｗの上表面Ｓを２秒
間照明させることにより、粉体層Ｗの直上約600mmに位
置する写真フィルムＰに対して第１露光させ、続いて、
入射角をθ１＋δθ１とした第２露光とするために粉体
層Ｗをδθ１だけ回転させて２秒間照明させ、このと
き、第１露光を記録した同一写真フィルムＰに第２露光
を重畳記録し、この二つの露光で得られるスペックルパ
ターンによるヤングの干渉縞の空間周波数がほぼ一定
（スペックルの移動距離として約400μｍ）となるよう
に、この写真フィルムＰを図中右方向に所定量だけ水平
移動させた。そして、第１図（ｂ）に示したレンズL0に
てなる光学的フーリエ変換装置にて、フーリエ変換面Ｙ
の後方約120mmの位置に設置したCCD−TVカメラ（不図
示）を用いて、干渉縞の強度分布ｙをコンピュータ装置
のフレームメモリに取り込み、前述のごとく、隣接する
縞の強度の最大値Imax及び最小値Iminを（２）式に代入
してヤングの干渉縞可視度Ｖを計算し、このように７つ
の縞に対して同様なヤングの干渉縞可視度の測定を行
い、それらの値の平均値を干渉縞可視度Ｖの実験値とし
た。 次にこのようにして測定したヤングの干渉縞可視度Ｖ
を、表面積平均径Dsm及び２光束の入射角差δθ１の関
数として整理する。第３図は、表面積平均径Dsmの異な
る３種類の溶融アルミナ粉1,2,3（図中、○，△，□記
号にて示す）及び重質炭酸カルシウム１（◇にて示す）
についての、入射角差δθ１の増加に対する可視度Ｖの
変化を示す。得られた各測定データを結ぶ曲線より次の
ことがわかる。 いずれの試料においても、入射角差δθ１の増加に伴
い、可視度Ｖは減少しており、溶融アルミナ粉について
は、表面積平均径Dsmが大きい程、δθ１に対する可視
度Ｖの減少度が大きい。更に注目すべきは、表面積平均
径Dsmがほぼ等しい溶融アルミナ粉１と重質炭酸カルシ
ウム１との入射角差δθ１に対する各々の可変度Ｖがほ
ぼ一致していることである。 第４図は、入射角差δθ１をパラメータとしたとき
の、すべての試料について得られたヤングの干渉縞可視
度Ｖと表面積平均径Dsmとの関係を示している。このグ
ラフでわかるように、表面積平均径Dsmの増加に伴い、
ヤングの干渉縞可視度Ｖは一つの曲線に従って低下して
いる。従って、入射角差δθ１毎に、表面積平均径Dsm
とヤングの干渉縞可視度Ｖとの関係を実験的に多数求
め、両データの検量線を作成しておけば、未知試験に対
し、ある入射角差δθ１に対する干渉縞可視度Ｖを測定
することにより、表面積平均径Dsmを求めることが可能
となる。 上記のごとく、表面積平均径Dsmは、ヤングの干渉縞
可視度Ｖに依存しており、一方、前述したように、この
ヤングの干渉縞可視度Ｖは、粗面における表面粗さに依
存するものであるから、表面積平均径Dsmと表面粗さと
には、最初に推察したように、ある関係が存在する筈で
ある。 そこで表面積平均径Dsmと粉体層表面の粗さとにある
相関関係があることを示すことにより、本発明の測定法
が妥当であることを更に裏付けることとする。 表面積平均径Dsmと粉体層表面の粗さとの関係につい
て定量的に検討するために、実験データの解析を行っ
た。 第５図に、干渉縞可視度Ｖが0.7及び0.5となる時の、
表面積平均径Dsmと２光束の入射角差δθ１との関係を
対数軸上に示す。図より明らかなように、いずれの場合
においても、入射角差δθ１は表面積平均径Dsmに逆比
例している。本実験条件下において、可視度Ｖが約0.3
を越える範囲でδθ１とDsmとについて次式で表される
相関関係が認められた。 δθ１∝1/Dsm （５） 次に（５）式の関係式を考慮してＬgerらによる理
論結果を用いて、実験値から粉体層の上表面の粗さを推
算する。Ｌgerらによればヤングの干渉縞可視度Ｖは
次式で与えられる。 Ｖ＝exp{−［(２π／λ)σｓ・sinθ１・δθ１］２} （６） ここで、σｓは表面の高さ分布の標準偏差（表面粗
さ）であり、λは照明光の波長である。 従って、第５図に示したような可視度Ｖ及びδθ１の
実験値を（６）式に代入することにより、表面粗さσｓ
が推算できる。 第６図に、干渉縞可視度Ｖが0.5の場合の表面粗さσ
ｓの推算値と表面積平均径Dsmとの関係を示す。図中の
直線は実験値の近似直線である。この図より、粉体層の
表面粗さσｓは、表面積平均系Dsmの増加に伴い直線的
に増加する比例関係があることがわかる。
つの入射角の異なるコヒーレント光の照射により、同一
粉体層表面から生じる、二つのスペックルパターンの相
関度を測定する方法であり、その測定原理を第１図
（ａ）及び第１図（ｂ）に示している。測定領域とし
て、微粒子で形成される粉体層Ｗの上表面を考え、その
層表面は影効果が無視できる程度に滑らかであるものと
する。第１図に示すように、レーザー光源（不図示）か
ら得たコヒーレント平面波を用い、最初、粉体層Ｗの鉛
直方向に対する入射角θ１の入射光Ａにより粉体層Ｗの
表面を照射し、この照明で生じた第１のスペックルパタ
ーンを、フラウンホーファー領域に置かれた一つの写真
フィルムＰ上に記録し、その後、前記入射角がθ１＋δ
θ１の入射光Ａ′により同様に粉体層Ｗを照明し、前記
写真フィルムに第２のスペックルパターンを記録する。
このように写真フィルムＰにスペックルパターンを二重
露光させたネガフィルムをスペックルグラムと呼ぶ。こ
こで、入射光の入射角がθ１からθ１＋δθ１へ変化す
るに伴い、スペックルパターンは次のような変化を受け
る。 （ｉ）スペックルパターンの方向は、θ２からθ２＋δ
θ２方向へ移動する。ただし、 δθ２＝（cosθ1/cosθ２）δθ１ （１） （ii）第１露光と第２露光とによる二つのスペックル
パターンにおける相互相関が、入射角差δθ１の増加に
伴って減少する。 この二つのスペックルパターンにおける相関度を第１
図（ｂ）に示すような光学系を用いて計測する。即ち、
図中の左方向からのレーザーコヒーレント平面波を集光
すべく配した焦点距離ｆのレンズL0に接するようにこの
レンズL0の右側に写真フィルムＰを配置すると、レンズ
L0の焦平面、即ちフーリエ変換面Ｙにおいて、ヤングの
干渉縞が生じる。この干渉縞の強度分布ｙにおいて隣接
する縞の強度の最大値Imax及び最小値Iminを調べ、次式
から前記ヤングの干渉縞可視度Ｖを求めた。 Ｖ＝（Imax−Imin）／（Imax＋Imin） （２） 前記の二つのスペックルパターンには完全な相関はな
いので、ヤングの干渉縞可視度Ｖは常に１未満となる。
このヤングの干渉縞可視度Ｖが二つのスペックルパター
ンの相関関係を定量的に示す値である。 ところでこの測定で得られる粉体層表面の粗さ特性
は、隣接する粒子間の空隙による層表面の不規則性と、
個々の粒子表面の粗さとが合成されたものとみなすこと
ができる。しかしながら、粒子自体の表面粗さは、粒径
に対して相対的に小さいので、疎充填の粉体層において
は、粒子径に直接依存する粒子間の空隙体積の影響が支
配的であると考えられる。従って、本発明の測定法に用
いた粉体層の平均空隙率がいずれも約0.7の疎充填層で
あることから、粒子径のみを考慮し粒子自体の表面粗さ
については無視できる。 従って、本発明は、ヤングの干渉縞可視度Ｖを測定
し、この可視度Ｖでの、粉体層Ｗの平均粒子径及び２つ
の光束A,A′の入射角差δθ１に対する依存性を検討
し、特にヤングの干渉縞可視度Ｖと平均粒子径との相関
関係について詳細に検討することにより、未知試料に対
する平均粒子径を求めている。 以下、本発明においては、平均粒子径として表面積平
均径（Sauter径）Dsmを用いる。この表面積平均径Dsm
は、 Dsm＝Σnidi 3/Σnidi 2 （３） で与えられる。ただしniは粒子径がdiの粒子の個数であ
る。 又、粒子の粒度分布が対数正規分布に従うときには、
表面積平均径Dsmは、質量基準中央径をDmm及び幾何標準
偏差σｇとすると、Hatch−Choateの変換公式を用い
て、 Dsm＝Dmmexp（−0.51n2σｇ） （４） と表すことができる。この表面積平均径Dsmは、比表面
積により重みづけされた平均径であり、本願発明者が試
みた種々の平均径のうちで本発明の測定方法を最も良好
に評価するのであった。 以下、この表面積平均径Dsmを用いて行った粒径測定
を詳しく述べる。 表１に示す粒径の異なる７種の微粒子を用いて実験を
行った。これらの粒子は、工業的な粉砕工程を経て生成
されたものであり、それぞれある粒度分布を持つ不規則
な粒子である。又、表面積平均径Dsmは、遠心沈降法に
より測定した粒度分布を対数正規分布と仮定して、質量
平均径Dmmと幾何標準偏差σｇから（４）式を用いて求
めた。実際には、内径70mm、深さ20mmの円筒型ガラス容
器内に充填した粉体層を測定対象として用いた。粉体層
は、ガラス容器内に試料粉体を均一に充填し、層の上表
面をガラス板を用いて平坦に均した後、ガラス板を取り
除く方法で作成した。なお、粉体層の平均空隙率はいず
れの試料についても約0.7であった。 第２図に二重露光スペックル写真を得るための装置を
示す。レーザー光源Ｒより発したHe−Neレーザー光（10
0mW,λ＝0.6328μｍ）を、レンズL1及びL2を用いて平行
光とした後、開口径Ｑを有するスリッターＴを用いて前
記平行光のビーム径を約6mmに絞り、粉体層Ｗの鉛直方
向に対し45゜の入射角でこの粉体層Ｗの上表面Ｓを２秒
間照明させることにより、粉体層Ｗの直上約600mmに位
置する写真フィルムＰに対して第１露光させ、続いて、
入射角をθ１＋δθ１とした第２露光とするために粉体
層Ｗをδθ１だけ回転させて２秒間照明させ、このと
き、第１露光を記録した同一写真フィルムＰに第２露光
を重畳記録し、この二つの露光で得られるスペックルパ
ターンによるヤングの干渉縞の空間周波数がほぼ一定
（スペックルの移動距離として約400μｍ）となるよう
に、この写真フィルムＰを図中右方向に所定量だけ水平
移動させた。そして、第１図（ｂ）に示したレンズL0に
てなる光学的フーリエ変換装置にて、フーリエ変換面Ｙ
の後方約120mmの位置に設置したCCD−TVカメラ（不図
示）を用いて、干渉縞の強度分布ｙをコンピュータ装置
のフレームメモリに取り込み、前述のごとく、隣接する
縞の強度の最大値Imax及び最小値Iminを（２）式に代入
してヤングの干渉縞可視度Ｖを計算し、このように７つ
の縞に対して同様なヤングの干渉縞可視度の測定を行
い、それらの値の平均値を干渉縞可視度Ｖの実験値とし
た。 次にこのようにして測定したヤングの干渉縞可視度Ｖ
を、表面積平均径Dsm及び２光束の入射角差δθ１の関
数として整理する。第３図は、表面積平均径Dsmの異な
る３種類の溶融アルミナ粉1,2,3（図中、○，△，□記
号にて示す）及び重質炭酸カルシウム１（◇にて示す）
についての、入射角差δθ１の増加に対する可視度Ｖの
変化を示す。得られた各測定データを結ぶ曲線より次の
ことがわかる。 いずれの試料においても、入射角差δθ１の増加に伴
い、可視度Ｖは減少しており、溶融アルミナ粉について
は、表面積平均径Dsmが大きい程、δθ１に対する可視
度Ｖの減少度が大きい。更に注目すべきは、表面積平均
径Dsmがほぼ等しい溶融アルミナ粉１と重質炭酸カルシ
ウム１との入射角差δθ１に対する各々の可変度Ｖがほ
ぼ一致していることである。 第４図は、入射角差δθ１をパラメータとしたとき
の、すべての試料について得られたヤングの干渉縞可視
度Ｖと表面積平均径Dsmとの関係を示している。このグ
ラフでわかるように、表面積平均径Dsmの増加に伴い、
ヤングの干渉縞可視度Ｖは一つの曲線に従って低下して
いる。従って、入射角差δθ１毎に、表面積平均径Dsm
とヤングの干渉縞可視度Ｖとの関係を実験的に多数求
め、両データの検量線を作成しておけば、未知試験に対
し、ある入射角差δθ１に対する干渉縞可視度Ｖを測定
することにより、表面積平均径Dsmを求めることが可能
となる。 上記のごとく、表面積平均径Dsmは、ヤングの干渉縞
可視度Ｖに依存しており、一方、前述したように、この
ヤングの干渉縞可視度Ｖは、粗面における表面粗さに依
存するものであるから、表面積平均径Dsmと表面粗さと
には、最初に推察したように、ある関係が存在する筈で
ある。 そこで表面積平均径Dsmと粉体層表面の粗さとにある
相関関係があることを示すことにより、本発明の測定法
が妥当であることを更に裏付けることとする。 表面積平均径Dsmと粉体層表面の粗さとの関係につい
て定量的に検討するために、実験データの解析を行っ
た。 第５図に、干渉縞可視度Ｖが0.7及び0.5となる時の、
表面積平均径Dsmと２光束の入射角差δθ１との関係を
対数軸上に示す。図より明らかなように、いずれの場合
においても、入射角差δθ１は表面積平均径Dsmに逆比
例している。本実験条件下において、可視度Ｖが約0.3
を越える範囲でδθ１とDsmとについて次式で表される
相関関係が認められた。 δθ１∝1/Dsm （５） 次に（５）式の関係式を考慮してＬgerらによる理
論結果を用いて、実験値から粉体層の上表面の粗さを推
算する。Ｌgerらによればヤングの干渉縞可視度Ｖは
次式で与えられる。 Ｖ＝exp{−［(２π／λ)σｓ・sinθ１・δθ１］２} （６） ここで、σｓは表面の高さ分布の標準偏差（表面粗
さ）であり、λは照明光の波長である。 従って、第５図に示したような可視度Ｖ及びδθ１の
実験値を（６）式に代入することにより、表面粗さσｓ
が推算できる。 第６図に、干渉縞可視度Ｖが0.5の場合の表面粗さσ
ｓの推算値と表面積平均径Dsmとの関係を示す。図中の
直線は実験値の近似直線である。この図より、粉体層の
表面粗さσｓは、表面積平均系Dsmの増加に伴い直線的
に増加する比例関係があることがわかる。
以上説明したように、本発明は、微粉体の表面粗さを
表すヤングの干渉縞可視度と、微粉体を構成する微粒子
の粒径との相関関係を解明し、かつ、微粉体の表面粗さ
と微粉体の粒径との相関関係をも解明することにより、
ヤングの干渉縞可視度の情報から粒径を得る方法を提供
したものであり、従って本発明の測定法によれば、粉体
を媒液中に分散させる前処理を行うことなく、バルク状
態の微粒子の粒径測定が可能となり、又、本願発明は乾
式の測定法のために粒径測定のオンライン化が容易に行
える。
表すヤングの干渉縞可視度と、微粉体を構成する微粒子
の粒径との相関関係を解明し、かつ、微粉体の表面粗さ
と微粉体の粒径との相関関係をも解明することにより、
ヤングの干渉縞可視度の情報から粒径を得る方法を提供
したものであり、従って本発明の測定法によれば、粉体
を媒液中に分散させる前処理を行うことなく、バルク状
態の微粒子の粒径測定が可能となり、又、本願発明は乾
式の測定法のために粒径測定のオンライン化が容易に行
える。
第１図（ａ）は、本発明の測定法に用いたスペックルパ
ターンの相関度の測定原理を示す図、 第１図（ｂ）は、光学的フーリエ変換装置の概略を示す
図、 第２図は、本発明の測定法を実施するのに適した光学系
装置の一実施例を示す概略図、 第３図は、第２図の装置で測定された、異なる表面積平
均径の微粒子に対する、入射角差の増加に伴うヤングの
干渉縞可視度の変化を示す図、 第４図は、入射角差をパラメータとした、ヤングの干渉
縞可視度と表面積平均径との関係を示す図、 第５図は、ヤングの干渉縞可視度をパラメータとして表
面積平均径と入射角差との関係を対数軸上に示した図、 第６図は、ヤングの干渉縞可視度を一定としたときの、
表面粗さと表面積平均径との関係を示す図である。 L0,L1,L2……レンズ、 Ｐ……フィルム Ｙ……フーリエ変換面、 Ｗ……粉体層。
ターンの相関度の測定原理を示す図、 第１図（ｂ）は、光学的フーリエ変換装置の概略を示す
図、 第２図は、本発明の測定法を実施するのに適した光学系
装置の一実施例を示す概略図、 第３図は、第２図の装置で測定された、異なる表面積平
均径の微粒子に対する、入射角差の増加に伴うヤングの
干渉縞可視度の変化を示す図、 第４図は、入射角差をパラメータとした、ヤングの干渉
縞可視度と表面積平均径との関係を示す図、 第５図は、ヤングの干渉縞可視度をパラメータとして表
面積平均径と入射角差との関係を対数軸上に示した図、 第６図は、ヤングの干渉縞可視度を一定としたときの、
表面粗さと表面積平均径との関係を示す図である。 L0,L1,L2……レンズ、 Ｐ……フィルム Ｙ……フーリエ変換面、 Ｗ……粉体層。
Claims (1)
- 【請求項１】粒子の集合体表面にコヒーレント光を入射
角θ１の角度で照射し、その反射光の干渉によりフラウ
ンホーファー領域において生じるスペックルパターン
を、写真フィルムに第１の露光として記録し、次いで入
射角θ１＋δθ１の角度で照射したときに生ずるスペッ
クルパターンを、前記写真フィルム上に第２露光として
記録し、二重露光させた前記写真フィルムに対し、光学
的にフーリェ変換して得た干渉縞の可視度Ｖを求め、一
方、表面積平均径Dsm0が既知の物質に対して同様に可視
度V0を求め、該表面積平均径Dsm0と可視度V0との相関を
示す検量線を用い、前記可視度Ｖに対する表面積平均径
Dsmを求めることを特徴とする微粒子の粒径測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2076437A JP2834524B2 (ja) | 1990-03-26 | 1990-03-26 | 微粒子の粒径測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2076437A JP2834524B2 (ja) | 1990-03-26 | 1990-03-26 | 微粒子の粒径測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03274440A JPH03274440A (ja) | 1991-12-05 |
| JP2834524B2 true JP2834524B2 (ja) | 1998-12-09 |
Family
ID=13605126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2076437A Expired - Fee Related JP2834524B2 (ja) | 1990-03-26 | 1990-03-26 | 微粒子の粒径測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2834524B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20220112162A (ko) * | 2021-02-03 | 2022-08-10 | 광주과학기술원 | 피유에프 아이디, 및 피유에프 아이디 리더기 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2860300B1 (fr) * | 2003-09-25 | 2006-01-27 | Formulaction | Procede et dispositif d'analyse du mouvement dans un milieu diffusant. |
-
1990
- 1990-03-26 JP JP2076437A patent/JP2834524B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20220112162A (ko) * | 2021-02-03 | 2022-08-10 | 광주과학기술원 | 피유에프 아이디, 및 피유에프 아이디 리더기 |
| KR102523147B1 (ko) * | 2021-02-03 | 2023-04-21 | 광주과학기술원 | 피유에프 아이디, 및 피유에프 아이디 리더기 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03274440A (ja) | 1991-12-05 |
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