JP2819431B2 - 硬質炭素膜の被覆方法 - Google Patents
硬質炭素膜の被覆方法Info
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- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、各種材料の基板表面に硬質炭素膜を被覆す
る方法に関する。
る方法に関する。
［従来の技術］ 種々の気相成長法によって、硬質炭素膜が作成される
ようになったが、従来の方法では、タングステンカーバ
イドなどの限られた材料に対しては、実用に耐え得る程
の強い付着力でコーティングすることは可能とされてい
たものの、鉄系材料、セラミックス、プラスチックス、
などの各種材料に実用に耐え得る程の強い付着力で硬質
炭素膜をコーティングすることは困難であるとされてい
た。
ようになったが、従来の方法では、タングステンカーバ
イドなどの限られた材料に対しては、実用に耐え得る程
の強い付着力でコーティングすることは可能とされてい
たものの、鉄系材料、セラミックス、プラスチックス、
などの各種材料に実用に耐え得る程の強い付着力で硬質
炭素膜をコーティングすることは困難であるとされてい
た。
一方、ホールアクセラレータイオン源は従来、宇宙船
推進用のエンジン及び核融合炉の漏洩プラズマ利用を目
的として研究されてきた（H.C.Cole,B.N.E.S.Nuclear F
usion Reactor Conference at Culham Laboratory（196
9）,p508）。
推進用のエンジン及び核融合炉の漏洩プラズマ利用を目
的として研究されてきた（H.C.Cole,B.N.E.S.Nuclear F
usion Reactor Conference at Culham Laboratory（196
9）,p508）。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明の目的は、各種材料の基板表面に実用に耐え得
る程の強い付着力で40atom％以下の水素を含有する硬質
炭素膜をコーティングする方法を提供しようとするもの
である。
る程の強い付着力で40atom％以下の水素を含有する硬質
炭素膜をコーティングする方法を提供しようとするもの
である。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、定常ホールアクセラレータイオン源を用い
て、含水素化合物、窒素含有化合物、含酸素化合物、過
酸化物の一種または二種以上を原料として、気相合成法
により基板表面に40atom％以下の水を含有する硬質炭素
膜を形成することを特徴とする硬質炭素膜の被覆方法、
及び硬質炭素膜形成前に、予備処理として、定常ホール
アクセラレータイオン源を用いて、酸素イオンビームを
基板表面に照射することを特徴とする硬質炭素膜の被覆
方法、及び上記の基板が鉄系材料である硬質炭素膜の被
覆方法を要旨とするものである。
て、含水素化合物、窒素含有化合物、含酸素化合物、過
酸化物の一種または二種以上を原料として、気相合成法
により基板表面に40atom％以下の水を含有する硬質炭素
膜を形成することを特徴とする硬質炭素膜の被覆方法、
及び硬質炭素膜形成前に、予備処理として、定常ホール
アクセラレータイオン源を用いて、酸素イオンビームを
基板表面に照射することを特徴とする硬質炭素膜の被覆
方法、及び上記の基板が鉄系材料である硬質炭素膜の被
覆方法を要旨とするものである。
本発明でいう硬質炭素膜あるいはダイヤモンド状炭素
膜と別称されているものは、次のようなものである。元
素の構成の主体は炭素であり、天然ダイヤモンドに準ず
る硬度を持ち、非晶質で電子線回折像はハローパターン
を示す。ラマンスペクトルでは1580cm-1付近と1360cm-1
付近に非晶質特有の広いピークを示す。硬質炭素膜を走
査型電子顕微鏡で、10,000倍程度に拡大して観察して
も、結晶粒が認められない一様で平滑な膜である。硬質
炭素膜は一般に炭化水素化合物を原料とした気相合成法
によって生成され、アルゴンイオンを用いたラザフォー
ド散乱分析法によると40atom％以下の水素を含有してお
り、水素が炭素原子のダングリングボンドの部分に入る
ことにより非晶質状態が安定化され、かつ高硬度の構造
になると考えられている。
膜と別称されているものは、次のようなものである。元
素の構成の主体は炭素であり、天然ダイヤモンドに準ず
る硬度を持ち、非晶質で電子線回折像はハローパターン
を示す。ラマンスペクトルでは1580cm-1付近と1360cm-1
付近に非晶質特有の広いピークを示す。硬質炭素膜を走
査型電子顕微鏡で、10,000倍程度に拡大して観察して
も、結晶粒が認められない一様で平滑な膜である。硬質
炭素膜は一般に炭化水素化合物を原料とした気相合成法
によって生成され、アルゴンイオンを用いたラザフォー
ド散乱分析法によると40atom％以下の水素を含有してお
り、水素が炭素原子のダングリングボンドの部分に入る
ことにより非晶質状態が安定化され、かつ高硬度の構造
になると考えられている。
適量の水素が存在することで、硬質炭素膜は天然ダイ
ヤモンドに準ずる高い硬度を示すものと推測され、硬質
炭素膜中の水素が多過ぎると軟らかい有機質の膜にな
る。そのため水素の割合は、アルゴンイオンを用いたラ
ザフォード散乱分析法で測定した場合、膜中に35atom％
以下、好ましくは20〜30atom％とすることが好ましい。
ヤモンドに準ずる高い硬度を示すものと推測され、硬質
炭素膜中の水素が多過ぎると軟らかい有機質の膜にな
る。そのため水素の割合は、アルゴンイオンを用いたラ
ザフォード散乱分析法で測定した場合、膜中に35atom％
以下、好ましくは20〜30atom％とすることが好ましい。
次に本発明で炭素イオン源として用いるホールアクセ
ラレータの構造について説明する。本発明で用いること
のできる定常ホールアクセラレータイオン源について、
第１図にその概略図を示す。図中の１は陽極、２は中間
電極、３は陰極であり、加速領域軸方向に相当する電極
間に電位差０〜2000V程度を印加することによりガスの
電離、加速を行う。加速領域径方向は円軸円筒状絶縁体
４で囲まれた部分である。加速領域には、電磁石５と鉄
の磁気回路６により半径方向に磁場が印加される。電磁
石の1A程度の電流を流した時に、上記磁気回路の半径方
向に約10-2Tの磁場が印加できることが望ましい。従っ
て電磁石の巻数はこの条件を満たす範囲で任意に選択す
る。これらの磁気回路及び円筒状絶縁体は長時間プラズ
マにさらされるので強制冷却されている。７は真空チャ
ンバーでコンダクタンスバルブ８を通じて排気系９に接
続され、系内を10-6Torr台の真空にすることができる。
10は基板で、11は基板支持台である。基板は水冷管12ま
たはヒーター13によって所定の温度に保持することがで
きる。14はガス導入管でイオンビームをつくるための原
料ガスが供給される。
ラレータの構造について説明する。本発明で用いること
のできる定常ホールアクセラレータイオン源について、
第１図にその概略図を示す。図中の１は陽極、２は中間
電極、３は陰極であり、加速領域軸方向に相当する電極
間に電位差０〜2000V程度を印加することによりガスの
電離、加速を行う。加速領域径方向は円軸円筒状絶縁体
４で囲まれた部分である。加速領域には、電磁石５と鉄
の磁気回路６により半径方向に磁場が印加される。電磁
石の1A程度の電流を流した時に、上記磁気回路の半径方
向に約10-2Tの磁場が印加できることが望ましい。従っ
て電磁石の巻数はこの条件を満たす範囲で任意に選択す
る。これらの磁気回路及び円筒状絶縁体は長時間プラズ
マにさらされるので強制冷却されている。７は真空チャ
ンバーでコンダクタンスバルブ８を通じて排気系９に接
続され、系内を10-6Torr台の真空にすることができる。
10は基板で、11は基板支持台である。基板は水冷管12ま
たはヒーター13によって所定の温度に保持することがで
きる。14はガス導入管でイオンビームをつくるための原
料ガスが供給される。
ホールアクセラレータの動作原理は以下のようなもの
であり、これらは既に良く知られている。
であり、これらは既に良く知られている。
加速領域の半径方向の磁場の強さは rLe≪Ｌ≪rLi rLe,rLi:電子及びイオンのLarmor半径 Ｌ ：磁場領域の長さ の関係を満たすようにされているので、放電によって生
じた電子や冷陰極からの二次電子は直交磁場によって捕
捉される。そして中性ガスと衝突するまでは電子は方位
角方向にＥ×ＢドリフトによりE/Bの速度を持ってトロ
コイド運動を行う。衝突がなければ軸方向への運動はほ
ぼ2rLeの範囲に制限され、加速領域に電子が滞在する時
間は長くなる。従って、この電子による負の空間電荷は
イオンの正の空間電荷を中和する効果を持つため、空間
電荷制限を受けない大電流が得られる。一方、電子と中
性ガスとの衝突電離によって生じたイオンは、先の不等
式の関係から磁場による大きな偏向を受けることなく、
静電界によって加速され、ホロー型陰極からイオンビー
ムとしてイオン源外部に引き出される。
じた電子や冷陰極からの二次電子は直交磁場によって捕
捉される。そして中性ガスと衝突するまでは電子は方位
角方向にＥ×ＢドリフトによりE/Bの速度を持ってトロ
コイド運動を行う。衝突がなければ軸方向への運動はほ
ぼ2rLeの範囲に制限され、加速領域に電子が滞在する時
間は長くなる。従って、この電子による負の空間電荷は
イオンの正の空間電荷を中和する効果を持つため、空間
電荷制限を受けない大電流が得られる。一方、電子と中
性ガスとの衝突電離によって生じたイオンは、先の不等
式の関係から磁場による大きな偏向を受けることなく、
静電界によって加速され、ホロー型陰極からイオンビー
ムとしてイオン源外部に引き出される。
以上の動作原理に基づいてホールアクセラレータイオ
ン源は以下に示すような動作特性を有しており、本発明
はこの特性を有効に活用したものである。
ン源は以下に示すような動作特性を有しており、本発明
はこの特性を有効に活用したものである。
イオン発生にフィラメントを使用しないので、酸素
等反応性イオンビームの引き出しが可能である。
等反応性イオンビームの引き出しが可能である。
イオンの生成、加速が同一の空間で行われる。
通常のイオン源におけるような空間電荷の制限なし
に大電流のイオン電流を引き出せる。
に大電流のイオン電流を引き出せる。
イオンは加速領域中の発生点での電位に対応するエ
ネルギーを持って引き出されるので、引き出しイオンビ
ームはエネルギー分布を持つ。
ネルギーを持って引き出されるので、引き出しイオンビ
ームはエネルギー分布を持つ。
加速領域の磁場の強度と形状、印加電圧及びガス圧
力を変化させることにより、捕捉電子の状態が変化し、
放電及びイオンビームの特性を制御できる。
力を変化させることにより、捕捉電子の状態が変化し、
放電及びイオンビームの特性を制御できる。
図面をもとに、酸素イオンビームを基板に照射して基
板表面を清浄化してから硬質炭素膜を成膜する手順での
装置の運転方法を詳しく説明する。まず、真空チャンバ
ー７とイオン源とを10-6Torr台の真空にする。磁気回路
６の電磁石５に、電流を流す。ガス導入管14より酸素ガ
スを流してイオン源内圧力を10-1Torr以上にし中間電極
２への印加を徐々に上げて行くと、600V程度で加速領域
内にプラズマが発生する。その後、酸素ガス流量を少な
くし、コンダクタンスバルブ８を調整してイオン源内の
圧力を５×10-2Torrに設定する。この時イオン源電極間
の放電電流を1A程度に保つと、中間電極２と陰極３との
電位差つまり放電電圧は600〜650Vになる。この時、基
板10は接地または1000V以下の負の電圧を印加する。以
上の運転状態は任意の時間保つことが出来るが金属表面
を清浄にするためには、イオン源−基板距離が500mm以
下の場合、１時間程度運転すれば充分である。
板表面を清浄化してから硬質炭素膜を成膜する手順での
装置の運転方法を詳しく説明する。まず、真空チャンバ
ー７とイオン源とを10-6Torr台の真空にする。磁気回路
６の電磁石５に、電流を流す。ガス導入管14より酸素ガ
スを流してイオン源内圧力を10-1Torr以上にし中間電極
２への印加を徐々に上げて行くと、600V程度で加速領域
内にプラズマが発生する。その後、酸素ガス流量を少な
くし、コンダクタンスバルブ８を調整してイオン源内の
圧力を５×10-2Torrに設定する。この時イオン源電極間
の放電電流を1A程度に保つと、中間電極２と陰極３との
電位差つまり放電電圧は600〜650Vになる。この時、基
板10は接地または1000V以下の負の電圧を印加する。以
上の運転状態は任意の時間保つことが出来るが金属表面
を清浄にするためには、イオン源−基板距離が500mm以
下の場合、１時間程度運転すれば充分である。
次に酸素ガス量流を徐々に経らし、メタンガス流量を
徐々に増加させながらイオン源内圧力を3.5×10-3Torr
程度に設定した後、酸素ガスの導入を停止する。この様
にするとイオン源内のプラズマを保持したままメタンイ
オンビームに切り替えることができ、プラズマ再点火の
手間が省ける。
徐々に増加させながらイオン源内圧力を3.5×10-3Torr
程度に設定した後、酸素ガスの導入を停止する。この様
にするとイオン源内のプラズマを保持したままメタンイ
オンビームに切り替えることができ、プラズマ再点火の
手間が省ける。
次に電磁石５の電流を1.0Aに設定する。この時、イオ
ン源の放電電圧は900〜1000Vの範囲にあり、基板電位は
この場合−300V程度が望ましく、イオン源−基板距離は
100mm〜500mmが望ましい。この状態で、硬質炭素膜を形
成することが可能な状態となる。以上の条件下でイオン
源−基板距離200mmのときの成膜速度は、１μm/h程度な
ので、イオン源−基板距離と所望の膜厚に応じて任意の
時間運転すればよい。尚、成膜前の酸素イオンビームの
照射は、基板表面の酸化膜及び汚れを除去し、膜の付着
力を高めるのに有効な方法であるが、基板が清浄な場合
は最初からメタンガスを流してプラズマを点火して所定
の運転条件に設定すればよい。
ン源の放電電圧は900〜1000Vの範囲にあり、基板電位は
この場合−300V程度が望ましく、イオン源−基板距離は
100mm〜500mmが望ましい。この状態で、硬質炭素膜を形
成することが可能な状態となる。以上の条件下でイオン
源−基板距離200mmのときの成膜速度は、１μm/h程度な
ので、イオン源−基板距離と所望の膜厚に応じて任意の
時間運転すればよい。尚、成膜前の酸素イオンビームの
照射は、基板表面の酸化膜及び汚れを除去し、膜の付着
力を高めるのに有効な方法であるが、基板が清浄な場合
は最初からメタンガスを流してプラズマを点火して所定
の運転条件に設定すればよい。
以上、具体的な運転方法について述べたが、イオンビ
ームを引き出すためのイオン源内圧力は10-5Torr台から
10-1Torr台の範囲にわたって任意に選ぶことが出来る。
また各種ガス流量は、得たい真空チャンバー圧力とコン
ダクタンスバルブの開け具合いに応じて変化する。電磁
石電流も、得たいイオンビームの性質に応じて選択でき
る。具体的には、定常ホールアクセラレータイオン源で
は放電特性、加速領域内の物理量分布に従って、グロー
放電による方向性のないイオン及びマグネトロン放電に
よる指向性の高いイオンビームを形成することができ
る。例えば磁場が弱い場合はグロー放電による方向性の
ないイオンが主となり、磁場が強い場合はマグネトロン
放電による指向性の高いイオンビームが主となる。マグ
ネトロン放電によるイオンビームエネルギーは放電電圧
で制御でき、グロー放電によるイオンのエネルギーは、
基板に印加する電圧で制御できるので、高い付着力の
膜、高硬度の膜などを得たい膜質に応じて適宜制御する
ことが望ましい。
ームを引き出すためのイオン源内圧力は10-5Torr台から
10-1Torr台の範囲にわたって任意に選ぶことが出来る。
また各種ガス流量は、得たい真空チャンバー圧力とコン
ダクタンスバルブの開け具合いに応じて変化する。電磁
石電流も、得たいイオンビームの性質に応じて選択でき
る。具体的には、定常ホールアクセラレータイオン源で
は放電特性、加速領域内の物理量分布に従って、グロー
放電による方向性のないイオン及びマグネトロン放電に
よる指向性の高いイオンビームを形成することができ
る。例えば磁場が弱い場合はグロー放電による方向性の
ないイオンが主となり、磁場が強い場合はマグネトロン
放電による指向性の高いイオンビームが主となる。マグ
ネトロン放電によるイオンビームエネルギーは放電電圧
で制御でき、グロー放電によるイオンのエネルギーは、
基板に印加する電圧で制御できるので、高い付着力の
膜、高硬度の膜などを得たい膜質に応じて適宜制御する
ことが望ましい。
硬質炭素膜のコーティングの際、イオンが基板に衝突
するエネルギーが約800eVとなるように基板電位を設定
することが望ましい。例えば、電磁石電流が1.0A、イオ
ン源内圧力が3.5×10-3Torr、放電電流が1.0Aのときイ
オン源の放電電圧は900V〜1100Vの範囲にある。この時
基板に到達するイオンのエネルギーは500eVを中心とし
た分布を持つので、基板に衝突するイオンのエネルギー
を約800eVにするには、基板に−300Vを印加すればよ
い。
するエネルギーが約800eVとなるように基板電位を設定
することが望ましい。例えば、電磁石電流が1.0A、イオ
ン源内圧力が3.5×10-3Torr、放電電流が1.0Aのときイ
オン源の放電電圧は900V〜1100Vの範囲にある。この時
基板に到達するイオンのエネルギーは500eVを中心とし
た分布を持つので、基板に衝突するイオンのエネルギー
を約800eVにするには、基板に−300Vを印加すればよ
い。
硬質炭素膜を得るための原料として、さきにメタンを
例示したが、以下に示す各種化合物が使用できる。
例示したが、以下に示す各種化合物が使用できる。
飽和炭化水素：メタン，エタン，プロパン，ブタン，シ
クロヘキサン等 不飽和炭化水素：エチレン，プロピレン，ブチレン，ア
セチレン，シクロヘキセン等 芳香属炭化水素：ベンゼン，トルエン，キシレン等 アルコール類：メタノール，エタノール，プロパノー
ル，ブタノール等 エーテル類：ジメチルエーテル，メチルエチルエーテル
等 ケトン基を含むもの：アセトン，メチルエチルケトン，
ジエチルケトン，アセトフェノン等 ケテン基を含むもの：ジメチルケテン，フェニルケテン アセチル基を含むもの：酢酸，無水酢酸，アセトフェノ
ン エステル系：酢酸メチル，酢酸エチル，酢酸イソアミル アルデヒド基を含むもの：ホルムアルデヒド，アセトア
ルデヒド，プロピオンアルデヒド 〔窒素含有化合物〕 アミン類：メチルアミン，エチルアミン，イソプロピル
アミン，ジメチルアミン，トリメチルアミン ニトリル基を含むもの：アセトニトリル，ベンゾニトリ
ル，アクリロニトリル アミド基を含むもの：アセトアミド ニトロ基化合物：ニトロエタン，ニトロメタン，ニトロ
ベンゼン，ニトロプロパン 含酸素化合物：一酸化炭素，二酸化炭素 過酸化物：過酢酸,t−ブチルパーオキサイド 以上の化合物は一種または二種以上を混合して用いる
ことができる。
クロヘキサン等 不飽和炭化水素：エチレン，プロピレン，ブチレン，ア
セチレン，シクロヘキセン等 芳香属炭化水素：ベンゼン，トルエン，キシレン等 アルコール類：メタノール，エタノール，プロパノー
ル，ブタノール等 エーテル類：ジメチルエーテル，メチルエチルエーテル
等 ケトン基を含むもの：アセトン，メチルエチルケトン，
ジエチルケトン，アセトフェノン等 ケテン基を含むもの：ジメチルケテン，フェニルケテン アセチル基を含むもの：酢酸，無水酢酸，アセトフェノ
ン エステル系：酢酸メチル，酢酸エチル，酢酸イソアミル アルデヒド基を含むもの：ホルムアルデヒド，アセトア
ルデヒド，プロピオンアルデヒド 〔窒素含有化合物〕 アミン類：メチルアミン，エチルアミン，イソプロピル
アミン，ジメチルアミン，トリメチルアミン ニトリル基を含むもの：アセトニトリル，ベンゾニトリ
ル，アクリロニトリル アミド基を含むもの：アセトアミド ニトロ基化合物：ニトロエタン，ニトロメタン，ニトロ
ベンゼン，ニトロプロパン 含酸素化合物：一酸化炭素，二酸化炭素 過酸化物：過酢酸,t−ブチルパーオキサイド 以上の化合物は一種または二種以上を混合して用いる
ことができる。
本発明が適用できる基板材料には、各種合金材料、セ
ラミックス、プラスチックスなどが挙げられるが、その
中でも各種用途に適用され、これまでの成膜方法では密
着性の良好な硬質炭素膜が形成されにくかった鉄系材料
を対象とした場合に特に有効である。具体的には、鈍
鉄、炭素を特に多く含む炭素鋼、クロムを主に含むステ
ンレス鋼、珪素を主に含む珪素鋼等の市販の合金鋼を含
む鉄鋼材料と鉄系アモルファス合金及び、これらの材料
表面にイオン打ち込みや浸炭処理等で他の元素を注入し
たものが挙げられる。硬質炭素膜をコーティングする面
は仕上げ荒さは問わないが、付着力の強い膜をコーティ
ングするためには、油脂、錆び等の付着物をあらかじめ
除去しておくことが望ましい。
ラミックス、プラスチックスなどが挙げられるが、その
中でも各種用途に適用され、これまでの成膜方法では密
着性の良好な硬質炭素膜が形成されにくかった鉄系材料
を対象とした場合に特に有効である。具体的には、鈍
鉄、炭素を特に多く含む炭素鋼、クロムを主に含むステ
ンレス鋼、珪素を主に含む珪素鋼等の市販の合金鋼を含
む鉄鋼材料と鉄系アモルファス合金及び、これらの材料
表面にイオン打ち込みや浸炭処理等で他の元素を注入し
たものが挙げられる。硬質炭素膜をコーティングする面
は仕上げ荒さは問わないが、付着力の強い膜をコーティ
ングするためには、油脂、錆び等の付着物をあらかじめ
除去しておくことが望ましい。
［実施例］ 実施例１ 基板に珪素鋼板（Si含有率３％）を使用し、第１図に
示す定常ホールアクセラレータイオン源を用いて以下に
示す条件で硬質炭素膜を被覆した。
示す定常ホールアクセラレータイオン源を用いて以下に
示す条件で硬質炭素膜を被覆した。
イオン源−基板距離 200mm その結果膜の物性と構造は以下のようになった。
膜厚:1.2μｍ 10gf加重Vickers 硬度:4500kgf/mm2 引掻き試験法による膜の付着力:5×107N/m2 ラマンスペクトル:1580cm-1付近と1360cm-1付近に幅
の広いピークを示す。
の広いピークを示す。
水素含有量:28atom％ 電子線回折像：明確な回折線の見られないハローパタ
ーン 実施例２ 基板にSUS304を使用し、第１図に示す定常ホールアク
セラレータイオン源を用いて以下に示す条件で硬質炭素
膜を被覆した。
ーン 実施例２ 基板にSUS304を使用し、第１図に示す定常ホールアク
セラレータイオン源を用いて以下に示す条件で硬質炭素
膜を被覆した。
イオン源−基板距離 250mm その結果膜の物性と構造は以下のようになった。
膜厚:1.5μｍ 10gf加重Vickers 硬度:5000kgf/mm2 引掻き試験法による膜の付着力:3×107N/m2 ラマンスペクトル:1580cm-1付近と1360cm-1付近に幅
の広いピークを示す。
の広いピークを示す。
水素含有量:27atom％ 電子線回折像：明確な回折線の見られないハローパタ
ーン 実施例３ 基板にタングステンをイオン注入した珪素鋼板（Si含
有率３％）を使用し、第１図に示す定常ホールアクセラ
レータイオン源を用いて以下に示す条件で成膜を行っ
た。
ーン 実施例３ 基板にタングステンをイオン注入した珪素鋼板（Si含
有率３％）を使用し、第１図に示す定常ホールアクセラ
レータイオン源を用いて以下に示す条件で成膜を行っ
た。
タングステンイオン注入条件 エネルギー:192keV 注入量:5×1016 ions/cm2の注入に加えて エネルギー:82keV 注入量:5×1015 ions/cm2で最表層に注入 イオン源−基板距離 200mm その結果膜の物性と構造は以下のようになった。
膜厚:1.2μｍ 10gf加重Vickers 硬度:4500kgf/mm2 引掻き試験法による膜の付着力:25×107N/m2 ラマンスペクトル:1580cm-1付近と1360cm-1付近に幅
の広いピークを示す。
の広いピークを示す。
水素含有量:28atom％ 電子線回折像：明確な回折線の見られないハローパタ
ーン 実施例４ 基板に珪素鋼板（Si含有率３％）を使用し、第１図に
示す定常ホールアクセラレータイオン源を用いて以下に
示す条件で事前スパッター及び成膜を行った。
ーン 実施例４ 基板に珪素鋼板（Si含有率３％）を使用し、第１図に
示す定常ホールアクセラレータイオン源を用いて以下に
示す条件で事前スパッター及び成膜を行った。
イオン源−基板距離 200mm その結果膜の物性と構造は以下のようになった。
膜厚:1.2μｍ 10gf加重Vickers 硬度:4500kgf/mm2 引掻き試験法による膜の付着力:18×107N/m2 ラマンスペクトル:1580cm-1付近と1360cm-1付近に幅
の広いピークを示す。
の広いピークを示す。
水素含有量:28atom％ 電子線回折像：明確な回折線の見られないハローパタ
ーン 実施例１と比較すると、酸素イオンビームを事前に照
射した場合、膜の付着力は３倍以上向上する。
ーン 実施例１と比較すると、酸素イオンビームを事前に照
射した場合、膜の付着力は３倍以上向上する。
実施例５ 基板にSUS304を使用し、第１図に示す定常ホールアク
セラレータイオン源を用いて以下に示す条件で事前スパ
ッター及び成膜を行った。
セラレータイオン源を用いて以下に示す条件で事前スパ
ッター及び成膜を行った。
イオン源−基板距離 250mm その結果膜の物性と構造は以下のようになった。
膜厚:1.5μｍ 10gf加重Vickers 硬度:5000kgf/mm2 引掻き試験法による膜の付着力:20×107N/m2 ラマンスペクトル:1580cm-1付近と1360cm-1付近に幅
の広いピークを示す。
の広いピークを示す。
水素含有量:27atom％ 電子線回折像：明確な回折線の見られないハローパタ
ーン 実施例２と比較すると、酸素イオンビームを事前に照
射した場合、膜の付着力は６倍以上向上する。
ーン 実施例２と比較すると、酸素イオンビームを事前に照
射した場合、膜の付着力は６倍以上向上する。
実施例６ 基板に炭化珪素セラミックスを使用し、第１図に示す
定常ホールアクセラレータイオン源を用いて以下に示す
条件で事前スパッター及び成膜を行った。
定常ホールアクセラレータイオン源を用いて以下に示す
条件で事前スパッター及び成膜を行った。
イオン源−基板距離 250mm その結果膜の物性と構造は以下のようになった。
膜厚:1.2μｍ 10gf加重Vickers 硬度:5500kgf/mm2 引掻き試験法による膜の付着力:18×107N/m2 ラマンスペクトル:1580cm-1付近と1360cm-1付近に幅
の広いピークを示す。
の広いピークを示す。
水素含有量:28atom％ 電子線回折像：明確な回折線の見られないハローパタ
ーン 実施例７ 基板にカルド型ポリマーシートを使用し、第１図に示
す定常ホールアクセラレータイオン源を用いて以下に示
す条件で事前スパッター及び成膜を行った。
ーン 実施例７ 基板にカルド型ポリマーシートを使用し、第１図に示
す定常ホールアクセラレータイオン源を用いて以下に示
す条件で事前スパッター及び成膜を行った。
イオン源−基板距離 250mm その結果膜の物性と構造は以下のようになった。
膜厚:1.2μｍ 鉛筆硬度:9H ラマンスペクトル:1580cm-1付近と1360cm-1付近に幅
の広いピークを示す。
の広いピークを示す。
水素含有量:28atom％ 電子線回折像：明確な回折線の見られないハローパタ
ーン 実施例８ 基板にアモルファス合金Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3（atom
％）を使用し、第１図に示す定常ホールアクセラレータ
イオン源を用いて以下に示す条件で事前スパッター及び
成膜を行った。
ーン 実施例８ 基板にアモルファス合金Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3（atom
％）を使用し、第１図に示す定常ホールアクセラレータ
イオン源を用いて以下に示す条件で事前スパッター及び
成膜を行った。
イオン源−基板距離 250mm その結果膜の物性と構造は以下のようになった。
膜厚:1.3μｍ ラマンスペクトル:1580cm-1付近と1360cm-1付近に幅
の広いピークを示す。
の広いピークを示す。
水素含有量:29atom％ 電子線回折像：明確な回折線の見られないハローパタ
ーン ［発明の効果］ 本発明によって、各種材料に実用に耐え得る程の強い
付着力で40atom％以下の水素を含有する硬質炭素膜をコ
ーティングできる。
ーン ［発明の効果］ 本発明によって、各種材料に実用に耐え得る程の強い
付着力で40atom％以下の水素を含有する硬質炭素膜をコ
ーティングできる。
第１図は本発明で用いる定常ホールアクセラレータイオ
ン源の概略図を示したものである。 １……陽極、２……中間電極、３……陰極、４……同軸
円筒状絶縁体、５……電磁石、６……磁気回路、７……
真空チャンバー、８……コンダクタンスバルブ、９……
排気系、10……基板、11……基板支持台、12……水冷
管、13……ヒーター、14……ガス導入管。
ン源の概略図を示したものである。 １……陽極、２……中間電極、３……陰極、４……同軸
円筒状絶縁体、５……電磁石、６……磁気回路、７……
真空チャンバー、８……コンダクタンスバルブ、９……
排気系、10……基板、11……基板支持台、12……水冷
管、13……ヒーター、14……ガス導入管。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉川 潔 京都府京都市北区衣笠総門町25番地 (72)発明者 山本 靖 京都府宇治市五ケ庄官有地 京大職員宿 舎11棟408号 (72)発明者 督 壽之 京都府宇治市五ケ庄官有地 京大職員宿 舎554 (72)発明者 岡田 守弘 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新 日本製鐵株式會社第１技術研究所内 (56)参考文献 特開 昭62−157602（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−169372（ＪＰ，Ａ) 特公 平２−814（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 H01J 37/317 C30B 29/04
Claims (3)
- 【請求項１】定常ホールアクセラレータイオン源を用い
て、含水素化合物、窒素含有化合物、含酸素化合物、過
酸化物の一種または二種以上を原料として、気相合成法
により基板表面に40atom％以下の水素を含有する硬質炭
素膜を形成することを特徴とする硬質炭素膜の被覆方
法。 - 【請求項２】予備処理として、定常ホールアクセラレー
タイオン源を用いて、酸素イオンビームを基板表面に照
射した後、硬質炭素膜を形成することを特徴とする請求
項１記載の硬質炭素膜の被覆方法。 - 【請求項３】基板の材質が鉄系材料である請求項１また
は２記載の硬質炭素膜の被覆方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2254756A JP2819431B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | 硬質炭素膜の被覆方法 |
| US08/197,018 US5455081A (en) | 1990-09-25 | 1994-02-15 | Process for coating diamond-like carbon film and coated thin strip |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2254756A JP2819431B2 (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | 硬質炭素膜の被覆方法 |
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