JP2804913B2 - プラズマイオン源微量元素質量分析装置 - Google Patents
プラズマイオン源微量元素質量分析装置Info
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- JP2804913B2 JP2804913B2 JP7319981A JP31998195A JP2804913B2 JP 2804913 B2 JP2804913 B2 JP 2804913B2 JP 7319981 A JP7319981 A JP 7319981A JP 31998195 A JP31998195 A JP 31998195A JP 2804913 B2 JP2804913 B2 JP 2804913B2
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は材料科学などの分野にお
ける微量元素の定量法としてプラズマイオン源微量元素
質量分析装置に係り、特に、プラズマガスイオンと同重
体元素との干渉を低減し、定量性を向上させる手段に関
する。
ける微量元素の定量法としてプラズマイオン源微量元素
質量分析装置に係り、特に、プラズマガスイオンと同重
体元素との干渉を低減し、定量性を向上させる手段に関
する。
【0002】
【従来の技術】従来の高周波プラズマを用いたプラズマ
イオン源微量元素質量分析装置は、アナリスト、108
(1983年)第159頁から第165頁(Analyst, 1
08(1983)pp.159-165) において論じられている。図2は
この従来装置の概略図を示す。ここで、10は高周波発
振器、20は負荷コイル、30は放電管、40はプラズ
マ、ガス50は補助ガス、60は試料、70はプラズ
マ、180はサンプリングコーン、190はスキマー、
200はイオン引出し電極、210は光子ストッパ、2
20はイオンレンズ系、140はスリット、160は質
量分析器(4重極型)、170はイオン検出器(チャネ
ルトロンなど)である。
イオン源微量元素質量分析装置は、アナリスト、108
(1983年)第159頁から第165頁(Analyst, 1
08(1983)pp.159-165) において論じられている。図2は
この従来装置の概略図を示す。ここで、10は高周波発
振器、20は負荷コイル、30は放電管、40はプラズ
マ、ガス50は補助ガス、60は試料、70はプラズ
マ、180はサンプリングコーン、190はスキマー、
200はイオン引出し電極、210は光子ストッパ、2
20はイオンレンズ系、140はスリット、160は質
量分析器(4重極型)、170はイオン検出器(チャネ
ルトロンなど)である。
【0003】一方、マイクロ波プラズマを用いた従来装
置として、スペクトロケミカ、アクタ、42B、5(1
987年)第705頁から第712頁(Spectrochimica
Acta, 42B, 5(1987) pp.705-712) に論じられており、
その概略はプラズマ生成部を除いて図2と同じある。
置として、スペクトロケミカ、アクタ、42B、5(1
987年)第705頁から第712頁(Spectrochimica
Acta, 42B, 5(1987) pp.705-712) に論じられており、
その概略はプラズマ生成部を除いて図2と同じある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術は、プラ
ズマガス、補助ガスおよび試料のキャリアガスとして、
アルゴン(Ar:原子量40)ガスが用いられている。
このため、Arに起因する分子ピークが多数形成され、
そのために、同重体元素にあたるK(原子量,39)、
Ca(40)、Fe(56)については、Arの分子ピ
ークによる干渉のため定量性が悪くなるなどの問題があ
った。この干渉を低減するために、質量分析器として高
分解能の分析器を用いることも検討されているが、干渉
が強いため精度の著しい改善はなく、高価になるなどの
問題があった。さらに、Arに代ってHeを用いること
も検討されているが、Heの消費量が多いため高価とな
り実用的ではない。
ズマガス、補助ガスおよび試料のキャリアガスとして、
アルゴン(Ar:原子量40)ガスが用いられている。
このため、Arに起因する分子ピークが多数形成され、
そのために、同重体元素にあたるK(原子量,39)、
Ca(40)、Fe(56)については、Arの分子ピ
ークによる干渉のため定量性が悪くなるなどの問題があ
った。この干渉を低減するために、質量分析器として高
分解能の分析器を用いることも検討されているが、干渉
が強いため精度の著しい改善はなく、高価になるなどの
問題があった。さらに、Arに代ってHeを用いること
も検討されているが、Heの消費量が多いため高価とな
り実用的ではない。
【0005】本発明も上記問題を解決することを目的と
しており、さらに、プラズマから放射される光子による
S/N(信号/雑音)比を向上させる手段を提供するこ
とを目的とする。
しており、さらに、プラズマから放射される光子による
S/N(信号/雑音)比を向上させる手段を提供するこ
とを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、図1の本発明の原理図に示す如く、プラズマから引
出された高速のイオンビーム200(例えば、A+,B
+,C+などの混合から成るとする)は、低速のガス13
0(例えば、A+の原子・分子)が満たされた(10-5
〜5×102Torr ) 共鳴電荷交換反応セル120(入
口:121,出口122)で−原子・分子反応を行い、
その後、エネルギー分析器(例えば、90°型静電エネ
ルギー分析器など)150でエネギー分析され、さら
に、質量分析器で質量分析されるよう構成した。
に、図1の本発明の原理図に示す如く、プラズマから引
出された高速のイオンビーム200(例えば、A+,B
+,C+などの混合から成るとする)は、低速のガス13
0(例えば、A+の原子・分子)が満たされた(10-5
〜5×102Torr ) 共鳴電荷交換反応セル120(入
口:121,出口122)で−原子・分子反応を行い、
その後、エネルギー分析器(例えば、90°型静電エネ
ルギー分析器など)150でエネギー分析され、さら
に、質量分析器で質量分析されるよう構成した。
【0007】共鳴電荷交換反応セル120は、プラズマ
から引出された高速のイオン(例えば、A+,B+,C+
などの混合ビーム)200を、低速の反応ガス130
(例えば、A)と次のように反応させる。
から引出された高速のイオン(例えば、A+,B+,C+
などの混合ビーム)200を、低速の反応ガス130
(例えば、A)と次のように反応させる。
【0008】 A+(高速)+A(低速)→A(高速)+A+(低速) …(1) B+(高速)+A(低速)→B(高速)+A+(低速) C+(高速)+A(低速)→C(高速)+A+(低速) …(2) このとき、反応(1)の生ずる確率は、反応(2)の生
ずる確率の10〜100倍以上(AとしてアルゴンAr
のとき、高速イオンのエネルギーの減少とともに増大)
となる(イオンと原子が同種の場合起り易い。
ずる確率の10〜100倍以上(AとしてアルゴンAr
のとき、高速イオンのエネルギーの減少とともに増大)
となる(イオンと原子が同種の場合起り易い。
【0009】すなわち、衝突で交換されるエネルギーが
小さい程:エネルギー共鳴に近い程起り易い)したがっ
て、高速のA+が高速のAに変換されることになり、低
速のAは低速のA+に変換される(共鳴電荷交換反
応)。
小さい程:エネルギー共鳴に近い程起り易い)したがっ
て、高速のA+が高速のAに変換されることになり、低
速のAは低速のA+に変換される(共鳴電荷交換反
応)。
【0010】このように、電荷交換されたビームは、次
の静電エネルギー分析器150(例えば90°型、限定
するものではない)へ導入する(電位は、例えば外側電
極に+V0/2、内側電極に−V0/2を印加する)。中
性のビーム(高速の中性ビームA)は、前記エネルギー
分析器150では偏向されないので、前記エネルギー分
析器150の外側の電極に設けたアパーチャ151(図
1参照:入射ビームの方向)を直進する。一方、高速の
B+やC+などのイオンビームは、前記エネルギー分析器
150に印加した±V0/2(電極間V0)の電位により
偏向され、前記エネルギー分析器150を通過して、次
の質量分析器へ輸送される。なお、前記低速のイオンビ
ーム(A+)は、前記±V0/2の電位により大きな偏向
を受け、質量分析器に導入されることなく消滅する。
の静電エネルギー分析器150(例えば90°型、限定
するものではない)へ導入する(電位は、例えば外側電
極に+V0/2、内側電極に−V0/2を印加する)。中
性のビーム(高速の中性ビームA)は、前記エネルギー
分析器150では偏向されないので、前記エネルギー分
析器150の外側の電極に設けたアパーチャ151(図
1参照:入射ビームの方向)を直進する。一方、高速の
B+やC+などのイオンビームは、前記エネルギー分析器
150に印加した±V0/2(電極間V0)の電位により
偏向され、前記エネルギー分析器150を通過して、次
の質量分析器へ輸送される。なお、前記低速のイオンビ
ーム(A+)は、前記±V0/2の電位により大きな偏向
を受け、質量分析器に導入されることなく消滅する。
【0011】このようにして、高速のイオンビーム(A
+,B+,C+など)のうち、高速のB+やC+などが質量
分析され、高速のA+は高速のAに変換されるので質量
分析はされないことになり、上記従来技術の干渉の問題
は解決される。
+,B+,C+など)のうち、高速のB+やC+などが質量
分析され、高速のA+は高速のAに変換されるので質量
分析はされないことになり、上記従来技術の干渉の問題
は解決される。
【0012】すなわち、原理的には、プラズマ生成部の
ガスと反応ガスとを同種に選び、例えばAr(アルゴリ
ズム)ガスを用い、試料としてKやCaなどが混合した
とき(A+:Ar+,B+:K+,C+:Ca+,A:Arに
対応)、K+やCa+などが検出され、Ar+はArとし
て中性化され、検出されないことになり、このときの妨
害イオンであるArは除去される(干渉の低減)。な
お、前記Arガスに代ってN2やHeガスを用いてもよ
い。
ガスと反応ガスとを同種に選び、例えばAr(アルゴリ
ズム)ガスを用い、試料としてKやCaなどが混合した
とき(A+:Ar+,B+:K+,C+:Ca+,A:Arに
対応)、K+やCa+などが検出され、Ar+はArとし
て中性化され、検出されないことになり、このときの妨
害イオンであるArは除去される(干渉の低減)。な
お、前記Arガスに代ってN2やHeガスを用いてもよ
い。
【0013】また、前記共鳴電荷交換反応セル120で
はプラズマからの光子を吸収し、さらに、前記エネルギ
ー分析器150に設けたアパーチャ151は通過してき
た光子を直進させる効果もあるので、前記光子による前
記S/N比の低下を低減できる(なお、前記エネルギー
分析器の内面を導電性材料で黒色化すると反応を低減で
きるので一層効果果的になる)。
はプラズマからの光子を吸収し、さらに、前記エネルギ
ー分析器150に設けたアパーチャ151は通過してき
た光子を直進させる効果もあるので、前記光子による前
記S/N比の低下を低減できる(なお、前記エネルギー
分析器の内面を導電性材料で黒色化すると反応を低減で
きるので一層効果果的になる)。
【0014】
【実施例】以下、本発明の一実施例を図3により説明す
る。ここで、11はマイクロ波プラズマトーチ、21は
ヘリカルコイル、31は放電器、41は冷却ガス(空気
など)、51はプラズマガス(Ar,He,N2な
ど)、60は試料(キャリアガス含む)、70はプラズ
マ、71は拡散プラズマ、80はプラズマサンプリング
電極(材質Niなど)、81は80に設けたオリフィ
ス、90はイオン引出し電極(Niなど)、91は90
に設けたオリフィス、100はイオン加速電極SUS−
34など)、101は100に設けたオリフィス、11
0はレンズ系(アインツェレンズなど)、120は共鳴
電荷交換反応セル、121と122は120に設けたオ
リフィス、140はスリット,150はエネルギー分析
器(平行平板型を含む任意の角度の静電エネルギー分析
器、通常、90°型、151は150の外導体に設けた
オリフィス(入射ビームの軸に一致)、160は質分析
器(通常、四重極型)、170はイオン検出器(チャン
ネルトロン、マルチプレート、ホトマルチプライヤな
ど)である。
る。ここで、11はマイクロ波プラズマトーチ、21は
ヘリカルコイル、31は放電器、41は冷却ガス(空気
など)、51はプラズマガス(Ar,He,N2な
ど)、60は試料(キャリアガス含む)、70はプラズ
マ、71は拡散プラズマ、80はプラズマサンプリング
電極(材質Niなど)、81は80に設けたオリフィ
ス、90はイオン引出し電極(Niなど)、91は90
に設けたオリフィス、100はイオン加速電極SUS−
34など)、101は100に設けたオリフィス、11
0はレンズ系(アインツェレンズなど)、120は共鳴
電荷交換反応セル、121と122は120に設けたオ
リフィス、140はスリット,150はエネルギー分析
器(平行平板型を含む任意の角度の静電エネルギー分析
器、通常、90°型、151は150の外導体に設けた
オリフィス(入射ビームの軸に一致)、160は質分析
器(通常、四重極型)、170はイオン検出器(チャン
ネルトロン、マルチプレート、ホトマルチプライヤな
ど)である。
【0015】各部の主な機能は図3に示した通りで、そ
の詳細は次の通りである。すなわち、プラズマ生成部
は、例えば、マイクロ波プラズマトーチ11から成り、
同軸ヘリカル21によりマイクロ波電力をプラズマ70
に吸収させる。このとき、プラズマガス51として、例
えば、Arを用いると、ドーナツ状のアルゴンプラズマ
ーが例えば、大気中で発生し、その中心にネプライザか
ら試料(例えば、K,Caなど)をキャリアガス(この
ときAr)とともに導入する。すると、これらはは電化
→原子化→電離を経て、プラズマガスともにイオン化さ
れる(Ar+,K+,Ca+などのイオンを含んだプラズ
マ70の生成)。
の詳細は次の通りである。すなわち、プラズマ生成部
は、例えば、マイクロ波プラズマトーチ11から成り、
同軸ヘリカル21によりマイクロ波電力をプラズマ70
に吸収させる。このとき、プラズマガス51として、例
えば、Arを用いると、ドーナツ状のアルゴンプラズマ
ーが例えば、大気中で発生し、その中心にネプライザか
ら試料(例えば、K,Caなど)をキャリアガス(この
ときAr)とともに導入する。すると、これらはは電化
→原子化→電離を経て、プラズマガスともにイオン化さ
れる(Ar+,K+,Ca+などのイオンを含んだプラズ
マ70の生成)。
【0016】このプラズマ70の中心部は、プラズマサ
ンプリング電極(通常接地電位)80に設けたオリフィ
ス81(直径0.5〜2mmφ程度)から、中気圧(1
〜10-1Torr程度)領域に拡散し、拡散プラズマを形
成する。この拡散プラズマ71に後して、オリフィス9
1(直径0.3〜1.5mmφ程度)を有するイオン引出
し電極90が設けてある。その背景に(ギャップ0.3
〜1.5mm程度)オリフィス101(直径0.1〜1m
mφ程度)を有するイオン加速電極100が設けてあ
り、前記イオン引出し電極90との間にイオン引出し電
圧VEが印加されている。このとき、前記イオン引出し
電極90のオリフィス91の近傍にはイオンシースが形
成され、前記拡散プラズマからイオン(例えば、前記A
r+,K+,Ca+など)が引出され、イオンビーム20
0を形成する。
ンプリング電極(通常接地電位)80に設けたオリフィ
ス81(直径0.5〜2mmφ程度)から、中気圧(1
〜10-1Torr程度)領域に拡散し、拡散プラズマを形
成する。この拡散プラズマ71に後して、オリフィス9
1(直径0.3〜1.5mmφ程度)を有するイオン引出
し電極90が設けてある。その背景に(ギャップ0.3
〜1.5mm程度)オリフィス101(直径0.1〜1m
mφ程度)を有するイオン加速電極100が設けてあ
り、前記イオン引出し電極90との間にイオン引出し電
圧VEが印加されている。このとき、前記イオン引出し
電極90のオリフィス91の近傍にはイオンシースが形
成され、前記拡散プラズマからイオン(例えば、前記A
r+,K+,Ca+など)が引出され、イオンビーム20
0を形成する。
【0017】このイオンビームはイオンレンズ系110
で集束され、共鳴電荷交換反応セル120内に導入され
る。この共鳴電荷交換反応セル120の内部には反応ガ
ス130(この例の場合にはArガス)が封入されてい
て(10-5〜5×102Torr)、主に、前記共鳴電荷交
換反応が生ずる(高速Ar++低速Ar→高速Ar+低
速Ar+)、前記共鳴電荷交換反応で生じた高速のArと
低速のAr+、および電荷交換反応をほとんど起さなか
った前記K+やCa+などの高速のイオンは、スリット1
40を経て、エネルギー分析器150(内面は導電性黒
色膜を形成)に導入される。
で集束され、共鳴電荷交換反応セル120内に導入され
る。この共鳴電荷交換反応セル120の内部には反応ガ
ス130(この例の場合にはArガス)が封入されてい
て(10-5〜5×102Torr)、主に、前記共鳴電荷交
換反応が生ずる(高速Ar++低速Ar→高速Ar+低
速Ar+)、前記共鳴電荷交換反応で生じた高速のArと
低速のAr+、および電荷交換反応をほとんど起さなか
った前記K+やCa+などの高速のイオンは、スリット1
40を経て、エネルギー分析器150(内面は導電性黒
色膜を形成)に導入される。
【0018】前記エネルギー分析器150に導入された
高速のAr,K+,Ca+などと低速のAr+は、エネルギ
ー分析器150に印加した電圧V0によって中性のAr
のを除いて偏向される。高速のK+やCa+などが、この
エネルギー分析器150を通過するように前記V0を設
定すると、低速のAr+は前記エネルギー分析器150
の電極などに衝突して消滅する(妨害イオンの除去)。
高速のAr,K+,Ca+などと低速のAr+は、エネルギ
ー分析器150に印加した電圧V0によって中性のAr
のを除いて偏向される。高速のK+やCa+などが、この
エネルギー分析器150を通過するように前記V0を設
定すると、低速のAr+は前記エネルギー分析器150
の電極などに衝突して消滅する(妨害イオンの除去)。
【0019】図1および図3に示すような90°型静電
エネルギー分析器の場合、入射イオンのエネルギーEと
両電極(偏向板)に印加する電圧V0との間にはE=V
/2logr1/r2(r1とr2は偏向板のおのおの内径と
外径を示す)なる関係があり、r1=6.7cm,r2=
7.3cmに設計するとE=6.50Vになる。
エネルギー分析器の場合、入射イオンのエネルギーEと
両電極(偏向板)に印加する電圧V0との間にはE=V
/2logr1/r2(r1とr2は偏向板のおのおの内径と
外径を示す)なる関係があり、r1=6.7cm,r2=
7.3cmに設計するとE=6.50Vになる。
【0020】一方、中性で高速のArは、別向を受け
ず、前記エネルギー分析器150の外電極に設けたオリ
フィス151(入射ビーム方向)を直進し、検出器18
0でモニターする。
ず、前記エネルギー分析器150の外電極に設けたオリ
フィス151(入射ビーム方向)を直進し、検出器18
0でモニターする。
【0021】前記エネルギー分析器150を通過した高
速のK+やCa+などのイオンビームは質量分析器160
(4重極型など)に導入されて質量分析され、検出器1
70より信号を得る。これらの信号は、パソコンなどの
コンピュータでデータ処理され、必要な情報が得られる
ように構成してある。
速のK+やCa+などのイオンビームは質量分析器160
(4重極型など)に導入されて質量分析され、検出器1
70より信号を得る。これらの信号は、パソコンなどの
コンピュータでデータ処理され、必要な情報が得られる
ように構成してある。
【0022】なお、本発明では、プラズマの生成につい
ては、マイクロ波放電について述べたが、高周波放電や
コロナ放電、直流グロー放電などでもよく、特に限定す
るものではない。また、これらプラズマからのイオンの
引出し方法についても、本発明に限定するものではな
く、全てのイオン引出し方法を用いることができる。さ
らに、前記エネルギー分析器150は、本説明に用いた
90°型の静電エネルギー分析器に限定するもでなく、
平行平板型などイオンのエネルギーが分析が出来るも
の、すなわち、低速のイオンをカットするものであれば
よい。
ては、マイクロ波放電について述べたが、高周波放電や
コロナ放電、直流グロー放電などでもよく、特に限定す
るものではない。また、これらプラズマからのイオンの
引出し方法についても、本発明に限定するものではな
く、全てのイオン引出し方法を用いることができる。さ
らに、前記エネルギー分析器150は、本説明に用いた
90°型の静電エネルギー分析器に限定するもでなく、
平行平板型などイオンのエネルギーが分析が出来るも
の、すなわち、低速のイオンをカットするものであれば
よい。
【0023】また、本発明は、中性ビーム(前記高速の
Aビーム)発生装置として応用できることは自明であ
る。
Aビーム)発生装置として応用できることは自明であ
る。
【0024】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように、以下に
記載するような効果がある。すなわち、検出信号の妨害
となる光子や中性粒子をエネルギー分析器から除去する
ことにより、一層の高感度化(S/N比の向上)が達成
でき、本装置の性能は一段と向上した。
記載するような効果がある。すなわち、検出信号の妨害
となる光子や中性粒子をエネルギー分析器から除去する
ことにより、一層の高感度化(S/N比の向上)が達成
でき、本装置の性能は一段と向上した。
【図1】本発明の原理説明図。
【図2】従来装置の構成図。
【図3】本発明を用いた装置の一実施例を示す。
11…マイクロ波プラズマストーチ、41冷却ガス、5
1…プラズマガス、60…試料、80…プラズマサンプ
リング電極、90…イオン引出し電極、100…イオン
加速電極、120…共鳴電荷交換反応セル、130…反
応ガス、150…エネルギー分析器、160…質量分析
器、170…イオン検出器、200…イオンビーム、V
E…イオン引出し電圧。
1…プラズマガス、60…試料、80…プラズマサンプ
リング電極、90…イオン引出し電極、100…イオン
加速電極、120…共鳴電荷交換反応セル、130…反
応ガス、150…エネルギー分析器、160…質量分析
器、170…イオン検出器、200…イオンビーム、V
E…イオン引出し電圧。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) H01J 49/26 G01N 27/62 H01J 37/317 H01J 49/06 H05H 3/06
Claims (6)
- 【請求項1】分析すべき試料をキャリアガスと共に導入
して上記試料及び上記キャリアガスを含むガスのプラズ
マを生成するプラズマ生成部と、生成された プラズマ中からイオンを引き出してイオンビ
ームを生成するイオンビーム生成部と、生成された上記 イオンビームを集束するイオンビーム集
束部と、集束された上記イオンビーム中のイオンを反応ガスと共
鳴電荷交換反応させる電荷交換反応部と、 上記電荷交換反応部を通過したイオンビーム中のイオン
をエネルギー分析及び質量分析する 分析部と、エネルギー分析及び質量 分析された上記イオンを検出す
るイオン検出部とを備えてなるプラズマイオン源微量元
素質量分析装置であって、上記分析部 はエネルギー分析部と質量分析部とからな
り、上記エネルギー分析部はそこに入射してきた上記イ
オンビーム中に混入している電荷を持たない粒子を通過
させるための開口部を有してなることを特徴とするプラ
ズマイオン源微量元素質量分析装置。 - 【請求項2】前記開口部は前記イオンビーム集束部の光
軸の延長線上に設けられていることを特徴とする請求項
1記載のプラズマイオン源微量元素質量分析装置。 - 【請求項3】前記エネルギー分析部の前記開口部を通過
した前記電荷を持たない粒子を検出するための粒子検出
手段がさらに設けられてなることを特徴とする請求項2
記載のプラズマイオン源微量元素質量分析装置。 - 【請求項4】前記イオンビーム集束部はアインツェルレ
ンズから成ることを特徴とする請求項1記載のプラズマ
イオン源微量元素質量分析装置。 - 【請求項5】前記プラズマ生成部はマイクロ波プラズマ
トーチから成ることを特徴とする請求項1記載のプラズ
マイオン源微量元素質量分析装置。 - 【請求項6】前記キャリアガスがArガスであることを
特徴とする請求項1記載のプラズマイオン源微量元素質
量分析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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