JP2788164B2 - 高純度酸素ガスの分離法 - Google Patents
高純度酸素ガスの分離法Info
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/02—Preparation of oxygen
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、分子篩炭素の選択的吸
着特性を利用して、空気中の酸素ガスを分離する方法に
関する。
着特性を利用して、空気中の酸素ガスを分離する方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、空気中の酸素ガスを分離する技術
として圧力スイング吸着法（以下ＰＳＡ法と略す）が開
発され実用化が進展している。このＰＳＡ法によるガス
の分離技術は、吸着材の選択的吸着特性を利用してガス
を分離するものであり、深冷分離法に比較して装置が小
型となり、操作が簡便で、オンサイトで連続無人運転が
可能であるなどの特徴がある。
として圧力スイング吸着法（以下ＰＳＡ法と略す）が開
発され実用化が進展している。このＰＳＡ法によるガス
の分離技術は、吸着材の選択的吸着特性を利用してガス
を分離するものであり、深冷分離法に比較して装置が小
型となり、操作が簡便で、オンサイトで連続無人運転が
可能であるなどの特徴がある。
【０００３】ＰＳＡ法で空気中の酸素ガスを分離する場
合には、主に吸着材としてゼオライトを使用し、加圧下
で窒素ガスを吸着除去して非吸着成分の酸素ガスを製品
ガスとして分離する方法が採用されているが、ゼオライ
トは親水性材料で水の吸着力が強く、水を吸着すると著
しく性能が劣化するため、ＰＳＡ操作に先立ってあらか
じめ原料ガス中の水分を十分除去しておかねばならず、
設備が煩雑になり、メンテナンス上も細かい留意が必要
であるなどの欠点を有している。また通常酸素分離に用
いられるCa-A型やCa-X型ゼオライトでは、窒素が吸着成
分となり、酸素とアルゴンが非吸着成分となるため、酸
素とアルゴンの分離が原理的に不可能である。そのた
め、空気中の酸素ガスを濃縮する酸素発生装置において
は、空気中に含まれる約0.93％のアルゴンが酸素ととも
に濃縮され、酸素濃度を最高でも約95％までしか高める
ことができず、その用途が限定されてしまう。
合には、主に吸着材としてゼオライトを使用し、加圧下
で窒素ガスを吸着除去して非吸着成分の酸素ガスを製品
ガスとして分離する方法が採用されているが、ゼオライ
トは親水性材料で水の吸着力が強く、水を吸着すると著
しく性能が劣化するため、ＰＳＡ操作に先立ってあらか
じめ原料ガス中の水分を十分除去しておかねばならず、
設備が煩雑になり、メンテナンス上も細かい留意が必要
であるなどの欠点を有している。また通常酸素分離に用
いられるCa-A型やCa-X型ゼオライトでは、窒素が吸着成
分となり、酸素とアルゴンが非吸着成分となるため、酸
素とアルゴンの分離が原理的に不可能である。そのた
め、空気中の酸素ガスを濃縮する酸素発生装置において
は、空気中に含まれる約0.93％のアルゴンが酸素ととも
に濃縮され、酸素濃度を最高でも約95％までしか高める
ことができず、その用途が限定されてしまう。
【０００４】一方、分子篩炭素は非極性の疎水性材料で
あり、水分による極端な性能劣化がなく、さらに、酸素
が吸着成分となり窒素とアルゴンが非吸着成分となるた
め、ＰＳＡ法において分子篩炭素を使用した場合には、
窒素，酸素，アルゴンを含む原料空気より酸素のみを高
純度で取り出すことが可能となり、分子篩炭素は、酸素
濃縮に適した材料であると言える。そこで本発明者ら
は、空気中の酸素ガスを高濃度で分離する方法として、
分子篩炭素を充填した第１の圧力スイング吸着装置（以
下ＰＳＡ装置と略す）により酸素富化ガスを取り出し、
さらに第２のＰＳＡ装置により精製する方法を考案した
が、製造コストの低減などより一層の改良が望まれる。
あり、水分による極端な性能劣化がなく、さらに、酸素
が吸着成分となり窒素とアルゴンが非吸着成分となるた
め、ＰＳＡ法において分子篩炭素を使用した場合には、
窒素，酸素，アルゴンを含む原料空気より酸素のみを高
純度で取り出すことが可能となり、分子篩炭素は、酸素
濃縮に適した材料であると言える。そこで本発明者ら
は、空気中の酸素ガスを高濃度で分離する方法として、
分子篩炭素を充填した第１の圧力スイング吸着装置（以
下ＰＳＡ装置と略す）により酸素富化ガスを取り出し、
さらに第２のＰＳＡ装置により精製する方法を考案した
が、製造コストの低減などより一層の改良が望まれる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記観
点より鋭意研究の結果、新しい酸素ガスの分離法として
本発明を完成させたものである。本発明の目的は、空気
中の酸素ガスを簡便かつ安価に分離することにある。
点より鋭意研究の結果、新しい酸素ガスの分離法として
本発明を完成させたものである。本発明の目的は、空気
中の酸素ガスを簡便かつ安価に分離することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的および
利点は、分子篩炭素を充填した２塔以上の吸着塔から成
る第１の圧力スイング吸着装置に加圧空気を供給し、易
吸着成分の酸素を吸着させた後、酸素富化ガスを減圧回
収し、さらに回収した酸素富化ガスを分子篩炭素を充填
した２塔以上の吸着塔から成る第２の圧力スイング吸着
装置に導入し、易吸着成分を減圧回収して高純度酸素ガ
スを得ることを特徴とする酸素ガスの分離法において、
まず第１の圧力スイング吸着装置において、1)吸着塔に
原料空気を供給して昇圧し、加圧状態に保ちつつ原料空
気の供給を継続し、酸素ガスを吸着する空気吸着工程2)
空気吸着工程終了後、吸着塔内に残留する非吸着ガスを
排出する排出工程3)排出工程終了後、第２の圧力スイン
グ吸着装置の洗浄工程にある吸着塔より排出されるガス
を導入して吸着する洗浄排出ガス吸着工程4)洗浄排出ガ
ス吸着工程終了後、吸着塔内を減圧し、吸着している酸
素ガスを回収する酸素富化ガス回収工程の４工程から成
る一連の操作を各吸着塔で順次繰り返し、酸素富化ガス
を継続して取り出す操作を行い、さらに、第２の圧力ス
イング吸着装置において、 1)吸着塔に酸素富化ガスを供給して昇圧し、加圧状態に
保ちつつ酸素富化ガスの供給を継続し、酸素ガスを吸着
する酸素富化ガス吸着工程 2)酸素富化ガス吸着工程終了後、吸着塔内に残留する非
吸着ガスを排出する排出工程 3)排出工程終了後、製品酸素ガスの一部を導入して洗浄
する洗浄工程 4)洗浄工程終了後、吸着塔内を減圧し、吸着している酸
素ガスを回収する回収工程 の４工程から成る一連の操作を各吸着塔で順次繰り返
し、酸素ガスを継続して取り出す操作を行い、この時、
第１の圧力スイング吸着装置の空気吸着工程と第２の圧
力スイング吸着装置の酸素富化ガス吸着工程、第１の圧
力スイング吸着装置の排出工程と第２の圧力スイング吸
着装置の排出工程、第１の圧力スイング吸着装置の洗浄
排出ガス吸着工程と第２の圧力スイング吸着装置の洗浄
工程、第１の圧力スイング吸着装置の酸素富化ガス回収
工程と第２の圧力スイング吸着装置の回収工程を同時に
行い、高純度酸素ガスを得ることを特徴とする酸素ガス
の分離法により達成される。
利点は、分子篩炭素を充填した２塔以上の吸着塔から成
る第１の圧力スイング吸着装置に加圧空気を供給し、易
吸着成分の酸素を吸着させた後、酸素富化ガスを減圧回
収し、さらに回収した酸素富化ガスを分子篩炭素を充填
した２塔以上の吸着塔から成る第２の圧力スイング吸着
装置に導入し、易吸着成分を減圧回収して高純度酸素ガ
スを得ることを特徴とする酸素ガスの分離法において、
まず第１の圧力スイング吸着装置において、1)吸着塔に
原料空気を供給して昇圧し、加圧状態に保ちつつ原料空
気の供給を継続し、酸素ガスを吸着する空気吸着工程2)
空気吸着工程終了後、吸着塔内に残留する非吸着ガスを
排出する排出工程3)排出工程終了後、第２の圧力スイン
グ吸着装置の洗浄工程にある吸着塔より排出されるガス
を導入して吸着する洗浄排出ガス吸着工程4)洗浄排出ガ
ス吸着工程終了後、吸着塔内を減圧し、吸着している酸
素ガスを回収する酸素富化ガス回収工程の４工程から成
る一連の操作を各吸着塔で順次繰り返し、酸素富化ガス
を継続して取り出す操作を行い、さらに、第２の圧力ス
イング吸着装置において、 1)吸着塔に酸素富化ガスを供給して昇圧し、加圧状態に
保ちつつ酸素富化ガスの供給を継続し、酸素ガスを吸着
する酸素富化ガス吸着工程 2)酸素富化ガス吸着工程終了後、吸着塔内に残留する非
吸着ガスを排出する排出工程 3)排出工程終了後、製品酸素ガスの一部を導入して洗浄
する洗浄工程 4)洗浄工程終了後、吸着塔内を減圧し、吸着している酸
素ガスを回収する回収工程 の４工程から成る一連の操作を各吸着塔で順次繰り返
し、酸素ガスを継続して取り出す操作を行い、この時、
第１の圧力スイング吸着装置の空気吸着工程と第２の圧
力スイング吸着装置の酸素富化ガス吸着工程、第１の圧
力スイング吸着装置の排出工程と第２の圧力スイング吸
着装置の排出工程、第１の圧力スイング吸着装置の洗浄
排出ガス吸着工程と第２の圧力スイング吸着装置の洗浄
工程、第１の圧力スイング吸着装置の酸素富化ガス回収
工程と第２の圧力スイング吸着装置の回収工程を同時に
行い、高純度酸素ガスを得ることを特徴とする酸素ガス
の分離法により達成される。
【０００７】本発明に用いる分子篩炭素は、石炭，ヤシ
殻炭あるいは種々の合成高分子化合物より製造すること
が出来る。そしてこれらの製造法としては、例えば特公
昭49−37036 号公報，特公昭52−1867号公報，特公昭52
−47758 号公報，特開昭59−45914 号公報，特開昭61−
6108号公報，特開昭62−59510 号公報などに開示されて
いる。本発明に用いる分子篩炭素は公知の分子篩炭素よ
り適宜選択すればよいが、特に特開平 1−61306 号公報
に記載されたフェノール樹脂微粉末，熱硬化性樹脂溶液
および高分子バインダーを主原料として製造した分子篩
炭素を充填材として用いた場合一層好ましい結果が得ら
れる。この特開平 1−61306 号公報に記載の分子篩炭素
は、 （Ａ）粒径0 .8〜12μｍの多数の球状炭素粒子が三次元
的に不規則に重なり、かつ、合体された構造を有し、 （Ｂ）該多数の炭素粒子間には、三次元的に不規則に走
る連続通路が存在し、 （Ｃ）該多数の炭素粒子のおのおのは、該粒子の間の通
路に連通する多数の細孔を有し、そして、 （Ｄ）少なくとも、85重量％の炭素含有率を有すること
を特徴とする分子篩炭素であり、 その製造法は、 （イ）熱硬化性フェノール樹脂微粉末 （ロ）熱硬化性樹脂の溶液 ここで、熱硬化性樹脂はフェノール樹脂またはメラミン
樹脂である。及び、 （ハ）高分子バインダー ここで、該高分子バインダーは、ポリビニルアルコー
ル、及び、水溶性または水膨潤性セルロース誘導体から
選ばれる。 から構成され、かつ該熱硬化性フェノール樹脂微粉末
（イ） 100重量部当たり、該熱硬化性樹脂の溶液（ロ）
5〜50重量部（固形分として）及び高分子バインダー
（ハ） 1〜30重量部である均一混合物を準備し、この均
一混合物を粒状物に成形し、そしてこの粒状物を非酸化
性雰囲気下、 500〜1100℃の範囲の温度で加熱処理して
炭化した粒状物を製造することを特徴とするものであ
る。
殻炭あるいは種々の合成高分子化合物より製造すること
が出来る。そしてこれらの製造法としては、例えば特公
昭49−37036 号公報，特公昭52−1867号公報，特公昭52
−47758 号公報，特開昭59−45914 号公報，特開昭61−
6108号公報，特開昭62−59510 号公報などに開示されて
いる。本発明に用いる分子篩炭素は公知の分子篩炭素よ
り適宜選択すればよいが、特に特開平 1−61306 号公報
に記載されたフェノール樹脂微粉末，熱硬化性樹脂溶液
および高分子バインダーを主原料として製造した分子篩
炭素を充填材として用いた場合一層好ましい結果が得ら
れる。この特開平 1−61306 号公報に記載の分子篩炭素
は、 （Ａ）粒径0 .8〜12μｍの多数の球状炭素粒子が三次元
的に不規則に重なり、かつ、合体された構造を有し、 （Ｂ）該多数の炭素粒子間には、三次元的に不規則に走
る連続通路が存在し、 （Ｃ）該多数の炭素粒子のおのおのは、該粒子の間の通
路に連通する多数の細孔を有し、そして、 （Ｄ）少なくとも、85重量％の炭素含有率を有すること
を特徴とする分子篩炭素であり、 その製造法は、 （イ）熱硬化性フェノール樹脂微粉末 （ロ）熱硬化性樹脂の溶液 ここで、熱硬化性樹脂はフェノール樹脂またはメラミン
樹脂である。及び、 （ハ）高分子バインダー ここで、該高分子バインダーは、ポリビニルアルコー
ル、及び、水溶性または水膨潤性セルロース誘導体から
選ばれる。 から構成され、かつ該熱硬化性フェノール樹脂微粉末
（イ） 100重量部当たり、該熱硬化性樹脂の溶液（ロ）
5〜50重量部（固形分として）及び高分子バインダー
（ハ） 1〜30重量部である均一混合物を準備し、この均
一混合物を粒状物に成形し、そしてこの粒状物を非酸化
性雰囲気下、 500〜1100℃の範囲の温度で加熱処理して
炭化した粒状物を製造することを特徴とするものであ
る。
【０００８】さて、分子篩炭素，活性炭などの吸着材
は、多孔質材料であり、種々の大きさの細孔を有してい
る。吸着材の細孔は、通常その大きさにより直径20Å以
下をミクロ孔、直径20〜 500Åをメソ孔、直径 500Å以
上をマクロ孔と呼ぶ。分子篩炭素の選択的吸着特性は、
特にミクロ孔の細孔直径および細孔容積と密接な関係に
ある。このミクロ孔の細孔直径および細孔容積は、後述
の測定法の項に記載のモレキュラープローブ法により決
定できる。
は、多孔質材料であり、種々の大きさの細孔を有してい
る。吸着材の細孔は、通常その大きさにより直径20Å以
下をミクロ孔、直径20〜 500Åをメソ孔、直径 500Å以
上をマクロ孔と呼ぶ。分子篩炭素の選択的吸着特性は、
特にミクロ孔の細孔直径および細孔容積と密接な関係に
ある。このミクロ孔の細孔直径および細孔容積は、後述
の測定法の項に記載のモレキュラープローブ法により決
定できる。
【０００９】本発明に用いる分子篩炭素の細孔容積（後
述のモレキュラープローブ法で酸素ガス吸着により測
定）は、好ましくは分子篩炭素1g当たり0.05〜1.0cc/g
である。またこの分子篩炭素の細孔は、細孔直径 3〜5
Åの範囲がもっとも多いことが望ましく、5 Å以上の細
孔直径を有するミクロ孔の細孔容積の割合は、好ましく
は30％以下、より好ましくは20％以下、もっとも好まし
くは10％以下である。この分子篩炭素の比表面積は、窒
素吸着によるB.E.T.法により測定した値として、通常 5
〜600m2/g 、好ましくは10〜400m2/g 、もっとも好まし
くは20〜350m2/g である。またこの分子篩炭素1g当たり
の酸素，窒素の吸着量（後述の測定法の項に記載の方法
により測定）は、１分後の吸着量が窒素，酸素それぞ
れ、好ましくは10〜30mg/g，0.2 〜6.0mg/g 、より好ま
しくは12〜25mg/g，0.3 〜5.0mg/g 、もっとも好ましく
は13〜20mg/g，0.5 〜3.0mg/g である。また酸素の平衡
吸着量が好ましくは20〜40mg/g、より好ましくは21〜37
mg/g、もっとも好ましくは22〜35mg/gである。この分子
篩炭素は、たとえば直径 0.5〜 5mm，長さ 1〜10mm程度
の円柱状の形態、あるいは直径 0.5〜 5mm程度の球状の
形態で提供される。
述のモレキュラープローブ法で酸素ガス吸着により測
定）は、好ましくは分子篩炭素1g当たり0.05〜1.0cc/g
である。またこの分子篩炭素の細孔は、細孔直径 3〜5
Åの範囲がもっとも多いことが望ましく、5 Å以上の細
孔直径を有するミクロ孔の細孔容積の割合は、好ましく
は30％以下、より好ましくは20％以下、もっとも好まし
くは10％以下である。この分子篩炭素の比表面積は、窒
素吸着によるB.E.T.法により測定した値として、通常 5
〜600m2/g 、好ましくは10〜400m2/g 、もっとも好まし
くは20〜350m2/g である。またこの分子篩炭素1g当たり
の酸素，窒素の吸着量（後述の測定法の項に記載の方法
により測定）は、１分後の吸着量が窒素，酸素それぞ
れ、好ましくは10〜30mg/g，0.2 〜6.0mg/g 、より好ま
しくは12〜25mg/g，0.3 〜5.0mg/g 、もっとも好ましく
は13〜20mg/g，0.5 〜3.0mg/g である。また酸素の平衡
吸着量が好ましくは20〜40mg/g、より好ましくは21〜37
mg/g、もっとも好ましくは22〜35mg/gである。この分子
篩炭素は、たとえば直径 0.5〜 5mm，長さ 1〜10mm程度
の円柱状の形態、あるいは直径 0.5〜 5mm程度の球状の
形態で提供される。
【００１０】ＰＳＡ装置は、一般に一連の操作を各吸着
塔で順次連続的に繰り返し、目的とする製品ガスを取り
出すものであるが、以下、図１に示したＰＳＡ装置を用
いた場合について本発明を具体的に説明する。図１に示
したＰＳＡ装置は、主に、原料空気供給用の空気圧縮機
5，２本の吸着塔 1および 2，酸素富化ガス回収用の真
空ポンプ 8から成る第１のＰＳＡ装置、および２本の吸
着塔 3および 4，製品酸素ガス回収用の真空ポンプ 9，
製品酸素ガス貯留用のサージタンク 7から成る第２のＰ
ＳＡ装置から構成される。
塔で順次連続的に繰り返し、目的とする製品ガスを取り
出すものであるが、以下、図１に示したＰＳＡ装置を用
いた場合について本発明を具体的に説明する。図１に示
したＰＳＡ装置は、主に、原料空気供給用の空気圧縮機
5，２本の吸着塔 1および 2，酸素富化ガス回収用の真
空ポンプ 8から成る第１のＰＳＡ装置、および２本の吸
着塔 3および 4，製品酸素ガス回収用の真空ポンプ 9，
製品酸素ガス貯留用のサージタンク 7から成る第２のＰ
ＳＡ装置から構成される。
【００１１】まず第１のＰＳＡ装置において、 1)吸着塔に原料空気を供給して昇圧し、加圧状態に保ち
つつ原料空気の供給を継続し、酸素ガスを吸着する空気
吸着工程 2)空気吸着工程終了後、吸着塔内に残留する非吸着ガス
を排出する排出工程 3)排出工程終了後、第２の圧力スイング吸着装置の洗浄
工程にある吸着塔より排出されるガスを導入して吸着す
る洗浄排出ガス吸着工程 4)洗浄排出ガス吸着工程終了後、吸着塔内を減圧し、吸
着している酸素ガスを回収する酸素富化ガス回収工程 の４工程から成る一連の操作を各吸着塔で順次繰り返
し、酸素富化ガスを継続して取り出す操作を行う。
つつ原料空気の供給を継続し、酸素ガスを吸着する空気
吸着工程 2)空気吸着工程終了後、吸着塔内に残留する非吸着ガス
を排出する排出工程 3)排出工程終了後、第２の圧力スイング吸着装置の洗浄
工程にある吸着塔より排出されるガスを導入して吸着す
る洗浄排出ガス吸着工程 4)洗浄排出ガス吸着工程終了後、吸着塔内を減圧し、吸
着している酸素ガスを回収する酸素富化ガス回収工程 の４工程から成る一連の操作を各吸着塔で順次繰り返
し、酸素富化ガスを継続して取り出す操作を行う。
【００１２】ここで、空気吸着工程とは、分子篩炭素を
充填した吸着塔の一端から原料加圧空気を供給して昇圧
し、吸着塔内を一定の加圧状態に保ちつつ空気の供給を
継続し、酸素ガスを吸着する工程である。この工程にお
いては、吸着塔の一端から原料加圧空気を供給すると
き、工程全期に亘り、他端から非吸着ガスの排出を行う
方法、あるいは、工程初期には非吸着ガスの排出を行わ
ず、工程途中より非吸着ガスの排出を行う方法のいずれ
の方法を用いてもよい。この空気吸着工程における吸着
塔内の圧力は、通常 0.1〜9.9kgf/cm2・G である。吸着
材の吸着容量は、吸着圧力が高いほど大きくなるが、一
方吸着圧力が高いほど装置の動力原単位も上昇するた
め、通常上記範囲で操作すると良い。この圧力範囲は、
好ましくは 0.5〜7.0kgf/cm2・G 、もっとも好ましくは
1.0〜5.0kgf/cm2・G である。空気吸着工程を継続する
と、分子篩炭素への酸素ガスの吸着量が次第に増加し、
吸着塔の他端の出口より排出される非吸着ガス中の酸素
濃度が次第に増加する。空気吸着工程の所要時間は、吸
着材の吸着容量，吸着塔内圧力，所望の製品ガス純度な
どを考慮して設定されるが、通常30〜 300秒、好ましく
は60〜 240秒、もっとも好ましくは90〜 180秒である。
充填した吸着塔の一端から原料加圧空気を供給して昇圧
し、吸着塔内を一定の加圧状態に保ちつつ空気の供給を
継続し、酸素ガスを吸着する工程である。この工程にお
いては、吸着塔の一端から原料加圧空気を供給すると
き、工程全期に亘り、他端から非吸着ガスの排出を行う
方法、あるいは、工程初期には非吸着ガスの排出を行わ
ず、工程途中より非吸着ガスの排出を行う方法のいずれ
の方法を用いてもよい。この空気吸着工程における吸着
塔内の圧力は、通常 0.1〜9.9kgf/cm2・G である。吸着
材の吸着容量は、吸着圧力が高いほど大きくなるが、一
方吸着圧力が高いほど装置の動力原単位も上昇するた
め、通常上記範囲で操作すると良い。この圧力範囲は、
好ましくは 0.5〜7.0kgf/cm2・G 、もっとも好ましくは
1.0〜5.0kgf/cm2・G である。空気吸着工程を継続する
と、分子篩炭素への酸素ガスの吸着量が次第に増加し、
吸着塔の他端の出口より排出される非吸着ガス中の酸素
濃度が次第に増加する。空気吸着工程の所要時間は、吸
着材の吸着容量，吸着塔内圧力，所望の製品ガス純度な
どを考慮して設定されるが、通常30〜 300秒、好ましく
は60〜 240秒、もっとも好ましくは90〜 180秒である。
【００１３】排出工程とは、空気吸着工程終了後、吸着
塔内に残留する主に窒素から成る非吸着ガスを吸着塔の
一端から排出する工程である。排出工程においては、通
常大気圧まで減圧する。
塔内に残留する主に窒素から成る非吸着ガスを吸着塔の
一端から排出する工程である。排出工程においては、通
常大気圧まで減圧する。
【００１４】洗浄排出ガス吸着工程とは、排出工程終了
後、吸着塔の一端から、第２のＰＳＡ装置の洗浄工程に
ある吸着塔から排出されるガスを導入し吸着させる工程
である。洗浄工程では製品酸素ガスを使用するので、こ
こで排出されるガスの濃度は原料空気よりも高くなって
いる。そこで、この工程において洗浄工程で排出される
酸素ガスの回収を行う。
後、吸着塔の一端から、第２のＰＳＡ装置の洗浄工程に
ある吸着塔から排出されるガスを導入し吸着させる工程
である。洗浄工程では製品酸素ガスを使用するので、こ
こで排出されるガスの濃度は原料空気よりも高くなって
いる。そこで、この工程において洗浄工程で排出される
酸素ガスの回収を行う。
【００１５】酸素富化ガス回収工程とは、洗浄排出ガス
吸着工程終了後、吸着塔内を真空ポンプで減圧し、分子
篩炭素に吸着している酸素ガスを脱着させ、サージタン
クに回収する工程である。この工程における吸着塔内の
減圧度は、通常 200torr以下、好ましくは 100torr以
下、もっとも好ましくは、50torr以下である。またこの
工程の所要時間は、通常90〜 360秒、好ましくは120 〜
300秒、もっとも好ましくは、150 〜 240秒である。本
発明においては、上記第１のＰＳＡ装置において、1)空
気吸着工程 2)排出工程 3)洗浄排出ガス吸着工程 4)
酸素富化ガス吸着工程の一連の工程を連続的に繰り返し
実施することにより、酸素富化ガスの分離を高率的に実
施することができる。また、この工程以外に還流工程等
を付け加えても差し支えない。
吸着工程終了後、吸着塔内を真空ポンプで減圧し、分子
篩炭素に吸着している酸素ガスを脱着させ、サージタン
クに回収する工程である。この工程における吸着塔内の
減圧度は、通常 200torr以下、好ましくは 100torr以
下、もっとも好ましくは、50torr以下である。またこの
工程の所要時間は、通常90〜 360秒、好ましくは120 〜
300秒、もっとも好ましくは、150 〜 240秒である。本
発明においては、上記第１のＰＳＡ装置において、1)空
気吸着工程 2)排出工程 3)洗浄排出ガス吸着工程 4)
酸素富化ガス吸着工程の一連の工程を連続的に繰り返し
実施することにより、酸素富化ガスの分離を高率的に実
施することができる。また、この工程以外に還流工程等
を付け加えても差し支えない。
【００１６】上記第１のＰＳＡ装置において分離された
酸素富化ガスは、次に第２のＰＳＡ装置に供給される。
第２のＰＳＡ装置において、 1)吸着塔に酸素富化ガスを供給して昇圧し、加圧状態に
保ちつつ酸素富化ガスの供給を継続し、酸素ガスを吸着
する酸素富化ガス吸着工程 2)酸素富化ガス吸着工程終了後、吸着塔内に残留する非
吸着ガスを排出する排出工程 3)排出工程終了後、製品酸素ガスの一部を導入して洗浄
する洗浄工程 4)洗浄工程終了後、吸着塔内を減圧し、吸着している酸
素ガスを回収する回収工程 の４工程から成る一連の操作を各吸着塔で順次繰り返
し、酸素ガスを継続して取り出す操作を行い、この時、
第１の圧力スイング吸着装置の空気吸着工程と第２の圧
力スイング吸着装置の酸素富化ガス吸着工程、第１の圧
力スイング吸着装置の排出工程と第２の圧力スイング吸
着装置の排出工程、第１の圧力スイング吸着装置の洗浄
排出ガス吸着工程と第２の圧力スイング吸着装置の洗浄
工程、第１の圧力スイング吸着装置の酸素富化ガス回収
工程と第２の圧力スイング吸着装置の回収工程を同時に
行う。
酸素富化ガスは、次に第２のＰＳＡ装置に供給される。
第２のＰＳＡ装置において、 1)吸着塔に酸素富化ガスを供給して昇圧し、加圧状態に
保ちつつ酸素富化ガスの供給を継続し、酸素ガスを吸着
する酸素富化ガス吸着工程 2)酸素富化ガス吸着工程終了後、吸着塔内に残留する非
吸着ガスを排出する排出工程 3)排出工程終了後、製品酸素ガスの一部を導入して洗浄
する洗浄工程 4)洗浄工程終了後、吸着塔内を減圧し、吸着している酸
素ガスを回収する回収工程 の４工程から成る一連の操作を各吸着塔で順次繰り返
し、酸素ガスを継続して取り出す操作を行い、この時、
第１の圧力スイング吸着装置の空気吸着工程と第２の圧
力スイング吸着装置の酸素富化ガス吸着工程、第１の圧
力スイング吸着装置の排出工程と第２の圧力スイング吸
着装置の排出工程、第１の圧力スイング吸着装置の洗浄
排出ガス吸着工程と第２の圧力スイング吸着装置の洗浄
工程、第１の圧力スイング吸着装置の酸素富化ガス回収
工程と第２の圧力スイング吸着装置の回収工程を同時に
行う。
【００１７】ここで、酸素富化ガス吸着工程とは、分子
篩炭素を充填した吸着塔の一端から、上記第１のＰＳＡ
装置において分離された酸素富化ガスを供給して昇圧
し、吸着塔内を一定の加圧状態に保ちつつ酸素富化ガス
の供給を継続し、酸素ガスを吸着する工程である。この
酸素富化ガス吸着工程における吸着塔内圧力は、通常0.
1 〜5.0kgf/cm2・G である。またこの工程は、第１のＰ
ＳＡ装置の空気吸着工程と同時に行う。この工程におい
ては、吸着塔の一端から酸素富化ガスを供給するとき、
工程全期に亘り他端から非吸着ガスの排出を行う方法、
あるいは、工程初期には非吸着ガスの排出を行わず、工
程途中より非吸着ガスの排出を行う方法のいずれの方法
を用いてもよい。
篩炭素を充填した吸着塔の一端から、上記第１のＰＳＡ
装置において分離された酸素富化ガスを供給して昇圧
し、吸着塔内を一定の加圧状態に保ちつつ酸素富化ガス
の供給を継続し、酸素ガスを吸着する工程である。この
酸素富化ガス吸着工程における吸着塔内圧力は、通常0.
1 〜5.0kgf/cm2・G である。またこの工程は、第１のＰ
ＳＡ装置の空気吸着工程と同時に行う。この工程におい
ては、吸着塔の一端から酸素富化ガスを供給するとき、
工程全期に亘り他端から非吸着ガスの排出を行う方法、
あるいは、工程初期には非吸着ガスの排出を行わず、工
程途中より非吸着ガスの排出を行う方法のいずれの方法
を用いてもよい。
【００１８】排出工程とは、酸素富化ガス吸着工程終了
後、吸着塔内に残留する主に窒素から成る非吸着ガスを
吸着塔の一端から排出する工程である。排出工程におい
ては、通常、大気圧〜0.5kgf/cm2・G 程度まで減圧す
る。また、この工程は、第１のＰＳＡ装置の排出工程と
同時に行う。
後、吸着塔内に残留する主に窒素から成る非吸着ガスを
吸着塔の一端から排出する工程である。排出工程におい
ては、通常、大気圧〜0.5kgf/cm2・G 程度まで減圧す
る。また、この工程は、第１のＰＳＡ装置の排出工程と
同時に行う。
【００１９】洗浄工程とは、排出工程終了後、吸着塔の
一端から製品酸素ガスの一部を供給し、他端から排出さ
せる工程である。この工程では、吸着塔内に滞留してい
る酸素濃度の低いガスを塔内より排出し、また吸着塔内
の酸素分圧を高めて、分子篩炭素のわずかに吸着してる
窒素ガスを脱着，排出させて、回収工程での製品酸素ガ
スの濃度を向上させることができる。洗浄ガスの供給量
は、その増加に伴い製品ガス濃度も上昇するが、余り多
量になると製品ガス収率の低下を来すので、通常、製品
ガス取出量の25〜120vol％、好ましくは30〜120vol％、
もっとも好ましくは50〜100vol％である。
一端から製品酸素ガスの一部を供給し、他端から排出さ
せる工程である。この工程では、吸着塔内に滞留してい
る酸素濃度の低いガスを塔内より排出し、また吸着塔内
の酸素分圧を高めて、分子篩炭素のわずかに吸着してる
窒素ガスを脱着，排出させて、回収工程での製品酸素ガ
スの濃度を向上させることができる。洗浄ガスの供給量
は、その増加に伴い製品ガス濃度も上昇するが、余り多
量になると製品ガス収率の低下を来すので、通常、製品
ガス取出量の25〜120vol％、好ましくは30〜120vol％、
もっとも好ましくは50〜100vol％である。
【００２０】回収工程とは、洗浄工程終了後、吸着塔内
を真空ポンプで減圧し、分子篩炭素に吸着している酸素
ガスを脱着させ、サージタンクに回収する工程である。
この工程における吸着塔内の減圧度は、通常 200torr以
下、好ましくは 100torr以下、もっとも好ましくは、50
torr以下である。また、この工程は、第１のＰＳＡ装置
の酸素富化ガス回収工程と同時に行う。
を真空ポンプで減圧し、分子篩炭素に吸着している酸素
ガスを脱着させ、サージタンクに回収する工程である。
この工程における吸着塔内の減圧度は、通常 200torr以
下、好ましくは 100torr以下、もっとも好ましくは、50
torr以下である。また、この工程は、第１のＰＳＡ装置
の酸素富化ガス回収工程と同時に行う。
【００２１】本発明においては、上記第２のＰＳＡ装置
において、1)酸素富化ガス吸着工程2)排出工程 3)洗浄
工程 4)回収工程の一連の工程を連続的に繰り返し実施
し、さらに、第１の圧力スイング吸着装置の空気吸着工
程と第２の圧力スイング吸着装置の酸素富化ガス吸着工
程、第１の圧力スイング吸着装置の排出工程と第２の圧
力スイング吸着装置の排出工程、第１の圧力スイング吸
着装置の洗浄排出ガス吸着工程と第２の圧力スイング吸
着装置の洗浄工程、第１の圧力スイング吸着装置の酸素
富化ガス回収工程と第２の圧力スイング吸着装置の回収
工程を同時に行うことにより、高純度酸素ガスの分離を
効率的に実施することができる。なお本発明において
は、上記４工程以外に還流工程等、他の工程を付け加え
ることは、何ら制限するものではない。
において、1)酸素富化ガス吸着工程2)排出工程 3)洗浄
工程 4)回収工程の一連の工程を連続的に繰り返し実施
し、さらに、第１の圧力スイング吸着装置の空気吸着工
程と第２の圧力スイング吸着装置の酸素富化ガス吸着工
程、第１の圧力スイング吸着装置の排出工程と第２の圧
力スイング吸着装置の排出工程、第１の圧力スイング吸
着装置の洗浄排出ガス吸着工程と第２の圧力スイング吸
着装置の洗浄工程、第１の圧力スイング吸着装置の酸素
富化ガス回収工程と第２の圧力スイング吸着装置の回収
工程を同時に行うことにより、高純度酸素ガスの分離を
効率的に実施することができる。なお本発明において
は、上記４工程以外に還流工程等、他の工程を付け加え
ることは、何ら制限するものではない。
【００２２】上記の如く、本発明においては、第１のＰ
ＳＡ装置で酸素富化ガスを分離し、さらに第２のＰＳＡ
装置で精製することにより、高濃度の酸素ガスの分離を
効率的に実施することができる。以下、図１に示したＰ
ＳＡ装置を使用した場合について、その操作法を具体的
に説明する。
ＳＡ装置で酸素富化ガスを分離し、さらに第２のＰＳＡ
装置で精製することにより、高濃度の酸素ガスの分離を
効率的に実施することができる。以下、図１に示したＰ
ＳＡ装置を使用した場合について、その操作法を具体的
に説明する。
【００２３】図１において、吸着塔 1,2,3,4には、それ
ぞれ分子篩炭素が充填されている。まず電磁弁 11,14を
開け、空気圧縮機 5より、原料加圧空気を吸着塔 1に供
給する。そして、所定の加圧状態に保ちつつ原料空気の
供給を継続し、空気中の酸素ガスを吸着する空気吸着工
程を行う。この間、主に窒素ガスより成るガスが吸着塔
の他端より排出される。吸着塔１が空気吸着工程にある
とき、吸着塔２は酸素富化ガス回収工程にある。すなわ
ち、電磁弁22を開け、真空ポンプ 8で分子篩炭素に吸着
された酸素ガスを回収し、サージタンク 6に導入する。
この時、吸着塔 3は酸素富化ガス吸着工程にある。すな
わち、電磁弁 31,36を開け、サージタンク 6より酸素富
化ガスを導入し、所定の加圧状態に保ちつつ酸素富化ガ
スの供給を継続し、酸素ガスを吸着する。この間、窒素
濃度の高い非吸着ガスが吸着塔の他端より排出される。
さらに吸着塔 4は、回収工程にある。すなわち、電磁弁
43を開け、真空ポンプ9で分子篩炭素に吸着された酸素
ガスを回収し、サージタンク 7に貯留する。
ぞれ分子篩炭素が充填されている。まず電磁弁 11,14を
開け、空気圧縮機 5より、原料加圧空気を吸着塔 1に供
給する。そして、所定の加圧状態に保ちつつ原料空気の
供給を継続し、空気中の酸素ガスを吸着する空気吸着工
程を行う。この間、主に窒素ガスより成るガスが吸着塔
の他端より排出される。吸着塔１が空気吸着工程にある
とき、吸着塔２は酸素富化ガス回収工程にある。すなわ
ち、電磁弁22を開け、真空ポンプ 8で分子篩炭素に吸着
された酸素ガスを回収し、サージタンク 6に導入する。
この時、吸着塔 3は酸素富化ガス吸着工程にある。すな
わち、電磁弁 31,36を開け、サージタンク 6より酸素富
化ガスを導入し、所定の加圧状態に保ちつつ酸素富化ガ
スの供給を継続し、酸素ガスを吸着する。この間、窒素
濃度の高い非吸着ガスが吸着塔の他端より排出される。
さらに吸着塔 4は、回収工程にある。すなわち、電磁弁
43を開け、真空ポンプ9で分子篩炭素に吸着された酸素
ガスを回収し、サージタンク 7に貯留する。
【００２４】吸着塔 1,2および 3,4間では、それぞれ同
一サイクル操作を 1/2サイクルだけ時間差を取って操作
するので、以下、吸着塔 1,3の場合の操作について主に
説明する。吸着塔 1については、電磁弁 11,14を閉じ、
分子篩炭素への酸素ガスの吸着が飽和する直前に空気吸
着工程を終了し、電磁弁 13,15を開け、吸着塔内に残留
する主に窒素から成るガスを排出する排出工程を行う。
吸着塔 3については、電磁弁 31,36を閉じ、34を開け、
吸着塔内に残留する主に窒素から成るガスを排出する排
出工程を行う。この時吸着塔 2,4は、それぞれ引き続
き、酸素富化ガス吸着工程，回収工程にある。
一サイクル操作を 1/2サイクルだけ時間差を取って操作
するので、以下、吸着塔 1,3の場合の操作について主に
説明する。吸着塔 1については、電磁弁 11,14を閉じ、
分子篩炭素への酸素ガスの吸着が飽和する直前に空気吸
着工程を終了し、電磁弁 13,15を開け、吸着塔内に残留
する主に窒素から成るガスを排出する排出工程を行う。
吸着塔 3については、電磁弁 31,36を閉じ、34を開け、
吸着塔内に残留する主に窒素から成るガスを排出する排
出工程を行う。この時吸着塔 2,4は、それぞれ引き続
き、酸素富化ガス吸着工程，回収工程にある。
【００２５】次に、吸着塔 1は、電磁弁15を閉じ、14を
開け、洗浄工程にある吸着塔 3から排出されるガスを吸
着する洗浄排出ガス吸着工程を行う。この工程により、
洗浄工程で排出されるガス中に含まれる酸素ガスを回収
することができる。吸着塔 3は、電磁弁34を閉じ、32,3
5 を開け、サージタンク 7より製品酸素ガスの一部を導
入する洗浄工程を行う。この工程は、吸着塔内に残留す
る窒素濃度の高いガスを吸着塔外へ排出し、吸着塔内の
酸素ガスの分圧を高め、窒素ガスの分圧を低くすること
により、分子篩炭素にわずかに吸着している窒素を脱
着，排出させるため、回収する製品ガスの酸素濃度を上
昇させることができる。この時吸着塔 2,4は、それぞれ
引き続き、酸素富化ガス吸着工程，回収工程にある。
開け、洗浄工程にある吸着塔 3から排出されるガスを吸
着する洗浄排出ガス吸着工程を行う。この工程により、
洗浄工程で排出されるガス中に含まれる酸素ガスを回収
することができる。吸着塔 3は、電磁弁34を閉じ、32,3
5 を開け、サージタンク 7より製品酸素ガスの一部を導
入する洗浄工程を行う。この工程は、吸着塔内に残留す
る窒素濃度の高いガスを吸着塔外へ排出し、吸着塔内の
酸素ガスの分圧を高め、窒素ガスの分圧を低くすること
により、分子篩炭素にわずかに吸着している窒素を脱
着，排出させるため、回収する製品ガスの酸素濃度を上
昇させることができる。この時吸着塔 2,4は、それぞれ
引き続き、酸素富化ガス吸着工程，回収工程にある。
【００２６】次に、吸着塔 1は、電磁弁 13,14を閉じ、
12を開け、真空ポンプ 8で分子篩炭素に吸着された酸素
ガスをサージタンク 6に導入する酸素富化ガス回収工程
を行う。吸着塔 3は、電磁弁 32,35を閉じ、33を開け、
真空ポンプ 9で分子篩炭素に吸着された酸素ガスをサー
ジタンク 7に導入する回収工程を行う。この時、吸着塔
2は、空気吸着工程，排出工程，洗浄排出ガス吸着工程
に、吸着塔 4は、酸素富化ガス吸着工程，排出工程，洗
浄工程にある。
12を開け、真空ポンプ 8で分子篩炭素に吸着された酸素
ガスをサージタンク 6に導入する酸素富化ガス回収工程
を行う。吸着塔 3は、電磁弁 32,35を閉じ、33を開け、
真空ポンプ 9で分子篩炭素に吸着された酸素ガスをサー
ジタンク 7に導入する回収工程を行う。この時、吸着塔
2は、空気吸着工程，排出工程，洗浄排出ガス吸着工程
に、吸着塔 4は、酸素富化ガス吸着工程，排出工程，洗
浄工程にある。
【００２７】吸着塔 1は酸素富化ガス回収工程終了後、
再び空気吸着工程に移り、また吸着塔 3は回収工程終了
後、再び酸素富化ガス吸着工程に移り、それぞれ１サイ
クルが完了する。そして、このサイクル操作でＰＳＡ装
置を運転することにより、高純度酸素ガスを取り出すこ
とができる。
再び空気吸着工程に移り、また吸着塔 3は回収工程終了
後、再び酸素富化ガス吸着工程に移り、それぞれ１サイ
クルが完了する。そして、このサイクル操作でＰＳＡ装
置を運転することにより、高純度酸素ガスを取り出すこ
とができる。
【００２８】また本発明において、たとえば吸着塔 3,4
の操作に還流工程を付け加える場合は、酸素富化ガス吸
着工程に先立って行う。たとえば吸着塔 3ならば、電磁
弁32を開け、サージタンク 7より製品酸素ガスの一部を
導入し、吸着塔内を加圧する。
の操作に還流工程を付け加える場合は、酸素富化ガス吸
着工程に先立って行う。たとえば吸着塔 3ならば、電磁
弁32を開け、サージタンク 7より製品酸素ガスの一部を
導入し、吸着塔内を加圧する。
【００２９】本発明においては、上記の如く、分子篩炭
素を充填した分子篩炭素を充填した第１のＰＳＡ装置に
より空気中より酸素富化ガスを分離し、さらに分離した
酸素富化ガスを第２のＰＳＡ装置により精製することに
より、効率的に高純度の酸素ガスを製造することができ
る。
素を充填した分子篩炭素を充填した第１のＰＳＡ装置に
より空気中より酸素富化ガスを分離し、さらに分離した
酸素富化ガスを第２のＰＳＡ装置により精製することに
より、効率的に高純度の酸素ガスを製造することができ
る。
【００３０】
【発明の効果】本発明の酸素ガスの分離法は、高濃度の
酸素ガスの製造法として用いる事が出来るため、その応
用範囲は多岐にわたる。たとえば、本発明の装置で製造
した酸素濃度90〜95％程度の製品酸素ガスは、排水処理
での曝気用、医療用、その他各種用途に対し安価な酸素
供給源として利用できる。更に、98％以上の高濃度酸素
は、特に溶接，溶断用など高温を必要とする分野で利用
することが出来る。本発明で得られる酸素ガスは、上記
用途以外にも、各種用途に対し酸素ボンベの代替用とし
て用いることが出来る。
酸素ガスの製造法として用いる事が出来るため、その応
用範囲は多岐にわたる。たとえば、本発明の装置で製造
した酸素濃度90〜95％程度の製品酸素ガスは、排水処理
での曝気用、医療用、その他各種用途に対し安価な酸素
供給源として利用できる。更に、98％以上の高濃度酸素
は、特に溶接，溶断用など高温を必要とする分野で利用
することが出来る。本発明で得られる酸素ガスは、上記
用途以外にも、各種用途に対し酸素ボンベの代替用とし
て用いることが出来る。
【００３１】
【測定法】本発明で使用した分子篩炭素のミクロ孔の細
孔直径および容積の測定は、全自動ガス吸着測定装置
(BELSORP28)（日本ベル（株）製）を用いてモレキュラ
ープローブ法により行った。測定法は、298Kにおける酸
素（分子径 2.8Å），エタン（分子径 4.0Å），イソブ
タン（分子径 5.0Å）の 0〜760mmHg における吸着等温
線の測定結果を式(1) ，(2) のDubinin-Astakhov式によ
り整理して、吸着の特性エネルギーＥ，ミクロ孔容積Ｗ
を決定し、細孔径分布ヒストグラムを作成した。
孔直径および容積の測定は、全自動ガス吸着測定装置
(BELSORP28)（日本ベル（株）製）を用いてモレキュラ
ープローブ法により行った。測定法は、298Kにおける酸
素（分子径 2.8Å），エタン（分子径 4.0Å），イソブ
タン（分子径 5.0Å）の 0〜760mmHg における吸着等温
線の測定結果を式(1) ，(2) のDubinin-Astakhov式によ
り整理して、吸着の特性エネルギーＥ，ミクロ孔容積Ｗ
を決定し、細孔径分布ヒストグラムを作成した。
【００３２】 Ｗ／Ｗ0 ＝ｅｘｐ｛−（Ａ／Ｅ）n ｝ ・・・ (1) Ａ ＝Ｒ・Ｔ・ｌｎ（Ｐ0 ／Ｐ） ・・・ (2) ここで、 Ｗ ：平衡圧Ｐにおける吸着量 Ｗ0 ：極限吸着量 Ａ ：吸着ポテンシャル Ｅ ：吸着特性エネルギー Ｒ ：気体定数 Ｔ ：測定温度 Ｐ0 ：飽和蒸気圧 Ｐ ：平衡圧 ｎ ：酸素吸着の場合ｎ＝２、エタン，イソブタン吸着の場合 ｎ＝３ である。
【００３３】また、分子篩炭素の酸素ガスおよび窒素ガ
スの吸着量は、図２に示す吸着量測定装置により測定し
た。同図において、試料室4(200ml)に3gの試料を入れ、
バルブ11,8を閉じ、2,3 を開けて30分脱気した後、バル
ブ2,3 を閉じ、11を開け、調整室5(200ml)内に酸素ガス
または窒素ガスを送り込み、所定圧(6.00kgf/cm2・ G)
になったところで、バルブ11を閉じ、 3を開け、所定時
間における内部圧力の変化を測定して、酸素ガスおよび
窒素ガスの吸着量を求めた。
スの吸着量は、図２に示す吸着量測定装置により測定し
た。同図において、試料室4(200ml)に3gの試料を入れ、
バルブ11,8を閉じ、2,3 を開けて30分脱気した後、バル
ブ2,3 を閉じ、11を開け、調整室5(200ml)内に酸素ガス
または窒素ガスを送り込み、所定圧(6.00kgf/cm2・ G)
になったところで、バルブ11を閉じ、 3を開け、所定時
間における内部圧力の変化を測定して、酸素ガスおよび
窒素ガスの吸着量を求めた。
【００３４】以下、実施例を挙げて具体的に測定する。
【実施例１】まず、特開平1-61306 号公報に記載の方法
で分子篩炭素を得た。この分子篩炭素1g当たりの酸素お
よび窒素の吸着量は、24℃において吸着開始１分後で酸
素が19.2mg/g（吸着圧2.609kgf/cm2・G ），窒素が 1.5
mg/g（吸着圧2.705kgf/cm2・G ）、酸素の平衡吸着量
は、25.2mg/g（吸着圧2.576kgf/cm2・G ）であった。ま
たこの分子篩炭素1g当たりの細孔容積は、0.25cc/gであ
った。この分子篩炭素を図１に示すＰＳＡ装置の吸着塔
1,2,3,4 （内径53.5mmφ，長さ800mm ）に充填し、表１
に示す運転サイクルおよび操作時間で運転した。
で分子篩炭素を得た。この分子篩炭素1g当たりの酸素お
よび窒素の吸着量は、24℃において吸着開始１分後で酸
素が19.2mg/g（吸着圧2.609kgf/cm2・G ），窒素が 1.5
mg/g（吸着圧2.705kgf/cm2・G ）、酸素の平衡吸着量
は、25.2mg/g（吸着圧2.576kgf/cm2・G ）であった。ま
たこの分子篩炭素1g当たりの細孔容積は、0.25cc/gであ
った。この分子篩炭素を図１に示すＰＳＡ装置の吸着塔
1,2,3,4 （内径53.5mmφ，長さ800mm ）に充填し、表１
に示す運転サイクルおよび操作時間で運転した。
【００３５】
【表１】
【００３６】この時、原料空気供給量は、15Nl/min, 空
気吸着工程における吸着塔内圧力は、3kgf/cm2・G ，酸
素富化ガス吸着工程における吸着塔内圧力は、1kgf/cm2
・G，酸素富化ガス回収工程および回収工程における減
圧度は50torr，洗浄工程における洗浄ガス流量は、0.6
Nl/min，吸着塔内圧力は、1.0kgf/cm2・G ，製品ガス取
出量は、1.2 Nl/minとした。なお実験8,9 では、製品ガ
ス取出量をそれぞれ1.1, 1.0Nl/minとした。この結果得
られた製品ガスの酸素濃度，収率を表２に示す。
気吸着工程における吸着塔内圧力は、3kgf/cm2・G ，酸
素富化ガス吸着工程における吸着塔内圧力は、1kgf/cm2
・G，酸素富化ガス回収工程および回収工程における減
圧度は50torr，洗浄工程における洗浄ガス流量は、0.6
Nl/min，吸着塔内圧力は、1.0kgf/cm2・G ，製品ガス取
出量は、1.2 Nl/minとした。なお実験8,9 では、製品ガ
ス取出量をそれぞれ1.1, 1.0Nl/minとした。この結果得
られた製品ガスの酸素濃度，収率を表２に示す。
【００３７】
【表２】
【００３８】なお製品ガスの収率Ｙ（％）は、次式によ
り求めた。
り求めた。
【００３９】Ｙ（％）＝｛製品ガス取出量（Nl/min) ×
製品ガス酸素濃度（％）｝／｛原料空気供給量（Nl/mi
n) ×0.2095｝
製品ガス酸素濃度（％）｝／｛原料空気供給量（Nl/mi
n) ×0.2095｝
【００４０】本実施例により、実験 2〜8 では、酸素濃
度96％以上の製品ガスが、収率37％以上で得られた。実
験 1では、空気吸着時間，酸素富化ガス吸着時間が短い
ため酸素濃度が低く、実験 9では、製品ガス取出量が1.
0Nl/min しか確保できず、収率が低くなった。
度96％以上の製品ガスが、収率37％以上で得られた。実
験 1では、空気吸着時間，酸素富化ガス吸着時間が短い
ため酸素濃度が低く、実験 9では、製品ガス取出量が1.
0Nl/min しか確保できず、収率が低くなった。
【００４１】
【実施例２】実施例１と同様にして準備した分子篩炭素
を図１に示すＰＳＡ装置の吸着塔1,2,3,4 に充填し、酸
素富化ガス回収工程および回収工程における吸着塔内の
減圧度を表３の如く設定し、その他の条件は、実施例１
の実験 6と同一として実験を行った。この結果得られた
製品ガスの酸素濃度および収率を合わせて表３に示す。
を図１に示すＰＳＡ装置の吸着塔1,2,3,4 に充填し、酸
素富化ガス回収工程および回収工程における吸着塔内の
減圧度を表３の如く設定し、その他の条件は、実施例１
の実験 6と同一として実験を行った。この結果得られた
製品ガスの酸素濃度および収率を合わせて表３に示す。
【００４２】
【表３】
【００４３】本実施例により、酸素富化ガス回収工程お
よび回収工程における塔内圧力が低くなるほど酸素濃度
および収率は向上した。
よび回収工程における塔内圧力が低くなるほど酸素濃度
および収率は向上した。
【００４４】
【実施例３】実施例１と同様にして準備した分子篩炭素
を図１に示すＰＳＡ装置の吸着塔1,2,3,4 に充填し、表
４に示す運転サイクルおよび操作時間で運転した。
を図１に示すＰＳＡ装置の吸着塔1,2,3,4 に充填し、表
４に示す運転サイクルおよび操作時間で運転した。
【００４５】
【表４】
【００４６】この時、原料空気供給量は、15Nl/min, 空
気吸着工程における吸着塔内圧力は、3kgf/cm2・G ，酸
素富化ガス吸着工程における吸着塔内圧力は、1kgf/cm2
・G，酸素富化ガス回収工程および回収工程における減
圧度は50torr，製品ガス取出量は、1.2 Nl/minとし、洗
浄工程における洗浄ガス流量を表５の如く設定し、塔内
圧力を1.0kgf/cm2・G とした。この結果得られた製品ガ
スの酸素濃度および収率を合わせて表５に示す。なお実
験19,20 では、製品ガス取出量をそれぞれ1.1,0.9Nl/mi
n とした。
気吸着工程における吸着塔内圧力は、3kgf/cm2・G ，酸
素富化ガス吸着工程における吸着塔内圧力は、1kgf/cm2
・G，酸素富化ガス回収工程および回収工程における減
圧度は50torr，製品ガス取出量は、1.2 Nl/minとし、洗
浄工程における洗浄ガス流量を表５の如く設定し、塔内
圧力を1.0kgf/cm2・G とした。この結果得られた製品ガ
スの酸素濃度および収率を合わせて表５に示す。なお実
験19,20 では、製品ガス取出量をそれぞれ1.1,0.9Nl/mi
n とした。
【００４７】
【表５】
【００４８】本実施例により、実験15〜19では、酸素濃
度95％以上の製品ガスが収率34％以上で得られた。また
実験14では、洗浄ガス量が少ないため酸素濃度が余り上
がらず、また実験20では、製品ガス取出量が0.9Nl/min
しか確保できず収率が低くなった。
度95％以上の製品ガスが収率34％以上で得られた。また
実験14では、洗浄ガス量が少ないため酸素濃度が余り上
がらず、また実験20では、製品ガス取出量が0.9Nl/min
しか確保できず収率が低くなった。
【図１】本発明で使用したＰＳＡ試験装置の概略図であ
る。 1,2,3,4 ─ 吸着塔 5 ─空気圧縮機 6,7 ─サージタ
ンク 8,9 ─真空ポンプ 11〜15，21〜24，31〜36，41〜46─電磁弁 1a,2a ─原
料空気流入路パイプ 3a,4a ─酸素富化ガス流入路パイプ 1b,2b ─酸素富化
ガス回収路パイプ 3b,4b ─製品酸素ガス導入路パイプ 1c,2c ─洗浄排出
ガス導入路パイプ 3c,4c ─製品酸素ガス回収路パイプ 1d,2d ─排出路パ
イプ 3d,4d ─洗浄ガス排出路パイプ 3e,4e ─ 排出路パイ
プ
る。 1,2,3,4 ─ 吸着塔 5 ─空気圧縮機 6,7 ─サージタ
ンク 8,9 ─真空ポンプ 11〜15，21〜24，31〜36，41〜46─電磁弁 1a,2a ─原
料空気流入路パイプ 3a,4a ─酸素富化ガス流入路パイプ 1b,2b ─酸素富化
ガス回収路パイプ 3b,4b ─製品酸素ガス導入路パイプ 1c,2c ─洗浄排出
ガス導入路パイプ 3c,4c ─製品酸素ガス回収路パイプ 1d,2d ─排出路パ
イプ 3d,4d ─洗浄ガス排出路パイプ 3e,4e ─ 排出路パイ
プ
【図２】本発明で使用した分子篩炭素の吸着特性測定装
置の概略図である。 1 ─真空ポンプ 2,3,8,11,12,13─バルブ 4 ─試料室
5 ─調整室 6,7 ─圧力センサー 9 ─記録計 10─圧力計 14,15
─ガスレギュレーター
置の概略図である。 1 ─真空ポンプ 2,3,8,11,12,13─バルブ 4 ─試料室
5 ─調整室 6,7 ─圧力センサー 9 ─記録計 10─圧力計 14,15
─ガスレギュレーター
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−277435（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−63520（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−55203（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−200805（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01D 53/02 - 53/12
Claims (1)
- 【請求項１】 分子篩炭素を充填した２塔以上の吸着塔
から成る第１の圧力スイング吸着装置に加圧空気を供給
し、易吸着成分の酸素を吸着させた後、酸素富化ガスを
減圧回収し、さらに回収した酸素富化ガスを分子篩炭素
を充填した２塔以上の吸着塔から成る第２の圧力スイン
グ吸着装置に導入し、易吸着成分を減圧回収して高純度
酸素ガスを得ることを特徴とする酸素ガスの分離法にお
いて、 まず第１の圧力スイング吸着装置において、 1)吸着塔に原料空気を供給して昇圧し、加圧状態に保ち
つつ原料空気の供給を継続し、酸素ガスを吸着する空気
吸着工程 2)空気吸着工程終了後、吸着塔内に残留する非吸着ガス
を排出する排出工程 3)排出工程終了後、第２の圧力スイング吸着装置の洗浄
工程にある吸着塔より排出されるガスを導入して吸着す
る洗浄排出ガス吸着工程 4)洗浄排出ガス吸着工程終了後、吸着塔内を減圧し、吸
着している酸素ガスを回収する酸素富化ガス回収工程 の４工程から成る一連の操作を各吸着塔で順次繰り返
し、酸素富化ガスを継続して取り出す操作を行い、さら
に、第２の圧力スイング吸着装置において、 1)吸着塔に酸素富化ガスを供給して昇圧し、加圧状態に
保ちつつ酸素富化ガスの供給を継続し、酸素ガスを吸着
する酸素富化ガス吸着工程 2)酸素富化ガス吸着工程終了後、吸着塔内に残留する非
吸着ガスを排出する排出工程 3)排出工程終了後、製品酸素ガスの一部を導入して洗浄
する洗浄工程 4)洗浄工程終了後、吸着塔内を減圧し、吸着している酸
素ガスを回収する回収工程 の４工程から成る一連の操作を各吸着塔で順次繰り返
し、酸素ガスを継続して取り出す操作を行い、この時、
第１の圧力スイング吸着装置の空気吸着工程と第２の圧
力スイング吸着装置の酸素富化ガス吸着工程、第１の圧
力スイング吸着装置の排出工程と第２の圧力スイング吸
着装置の排出工程、第１の圧力スイング吸着装置の洗浄
排出ガス吸着工程と第２の圧力スイング吸着装置の洗浄
工程、第１の圧力スイング吸着装置の酸素富化ガス回収
工程と第２の圧力スイング吸着装置の回収工程を同時に
行い、高純度酸素ガスを得ることを特徴とする酸素ガス
の分離法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5092561A JP2788164B2 (ja) | 1993-03-26 | 1993-03-26 | 高純度酸素ガスの分離法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5092561A JP2788164B2 (ja) | 1993-03-26 | 1993-03-26 | 高純度酸素ガスの分離法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06277436A JPH06277436A (ja) | 1994-10-04 |
| JP2788164B2 true JP2788164B2 (ja) | 1998-08-20 |
Family
ID=14057844
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5092561A Expired - Fee Related JP2788164B2 (ja) | 1993-03-26 | 1993-03-26 | 高純度酸素ガスの分離法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2788164B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5020151B2 (ja) * | 2008-04-09 | 2012-09-05 | 三菱電機株式会社 | オゾン製造装置およびオゾン製造方法 |
| CN102502511B (zh) * | 2011-11-01 | 2013-09-18 | 济南宝丰电气有限公司 | 高浓度分子筛制氧设备 |
| JP2018090479A (ja) * | 2016-11-30 | 2018-06-14 | 大陽日酸株式会社 | 窒素及び酸素の製造方法及び製造システム |
-
1993
- 1993-03-26 JP JP5092561A patent/JP2788164B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06277436A (ja) | 1994-10-04 |
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