JP2775959B2 - オレフイン系極細繊維不織布 - Google Patents

オレフイン系極細繊維不織布

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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、オレフイン系極細繊維不織布、更に詳しく
は、フィルター用途に特に優れたハンドリング性の良好
なオレフイン系極細繊維不織布に関する。
(従来の技術) 極細繊維不織布は、近年メルトブロー法で得られる様
になり、多くの用途に使用されるようになった。
メルトブロー法による重量体の紡糸法は、インダスト
リアル・アンド・エンジニアリング・ケミストリー、第
48巻、第8号、1342〜1346頁、1958年に開示されてい
る。国内におけるポリプロピレンのメルトブロー法は、
特開昭50−46972、特開昭54−134177に開示されてい
る。これらの方法は、高い分子量のポリマーを(初期固
有粘度1.4以上)紡出時までに熱劣化させ、低い溶融粘
度(剪断速度700〜3500秒-1での溶融粘度50〜300ポイ
ズ)にして紡出する方法であるため、得られる不織布
は、繊維径の斑が大きく、不織布強力も弱い欠点を有す
る。配管内の熱劣化斑を改良する方法が、特開昭63−61
07、特開平1−156561号公報に開示されている。これら
は、分子量低減剤を添加し、熱劣化を促進することで、
見掛け上の熱劣化斑を押さえ低粘度化させ、50ポイズ以
下の溶融粘度で紡出する方法及びそのとき得られる低い
分子量と広い分子量分布(重量平均分子量:Mw,数平均分
子量;Mnとして、Mwが50000から90000、Mw/Mnが4から
6)を持つ不織布であるが分子量低減剤の添加班による
繊維径班(特に経時班大)が大きくなり、また粘度のコ
ントロールが困難、低粘度の為糸切れし易い、分子量が
低い為不織布の強力が弱い、添加物が背圧上昇の原因に
なり、また、添加物が使用時溶出するなどの問題があ
る。
(発明が解決しようとする課題) 本発明は、従来の技術の欠点を克服し、繊維径斑を減
少し、不織布強力を向上し、添加物の溶出等が改善され
た、特にフィルター用途に好適なオレフイン系極細繊維
不織布を提供することを課題とするものである。
(課題を解決するための手段) 本発明は、分子量をやや高くし、分子量分布を狭くす
ることに解決の糸口を見出したもので、かかる課題を解
決するために、次の手段をとるものである。すなわち、
本発明は、平均繊維径が0.1μm以上5μm以下、重量
平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)とが下記の式を
満足するポリオレフイン系極細繊維からなることを特徴
とするオレフイン系極細繊維不織布である。
Mw≧5.0×104 Log(Mw/Mn)≦0.5791×Log(Mw)−2.2916 本発明の不織布を構成する繊維の重量平均分子量(M
w)は、50000以上好ましくは、60000以上400000以下で
ある。
重量平均分子量(Mw)が低いと後述する重量平均分子
量と数平均分子量の比(Mw/Mn)が満足しても不織布強
力が低くなるので好ましくない。又、紡出時、糸切れが
生じ易くなるため、繊維径が太いと玉状物が発生した
り、繊維径が細いと粉状物が飛散したり、不織布に含有
され、汚染の原因や濾過性能の低下をきたし、好ましく
ない。更に、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(M
n)の比Log(Mw/Mn)が0.5791×Log(Mw)−2.2916以下
好ましくはより少ない、すなわち、分子量分布は、重量
平均分子量(Mw)が低くなるほど分子量分布が狭くなる
と、高度に繊維を配向させられるためか、不織布強力を
向上させることが可能となった。又、糸切れが無くなる
ため玉状物や粉状物の混入がなくなり濾過精度が向上す
る。更に、驚くべきことに、重量平均分子量(Mw)と数
平均分子量(Mn)との比すなわちLog(Mw/Mn)が発明の
範囲内では、糸径班が著しく改善される。理由は明らか
ではないが、分子量分布が狭いため、適度の伸長抵抗が
必要で、且つ、溶融粘度班が少ない為、切れにくくな
り、牽引班が発現しにくくなるのではないかと類推され
る。なお、Mw/Mnは、3.1以下が好ましい。本発明を外れ
る重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比Log
(Mw/Mn)の繊維からなる不織布は、不織布強力が劣る
ので取扱性が悪いために欠陥商品が出やすい、繊維径の
班が太くなるためや、玉状物による孔の発生等により濾
過精度が悪くなる、粉状物や玉状物が脱落すると汚染の
原因になるなどフィルター性能での問題が心配される。
なお、本発明でいう、重量平均分子量(Mw)と数平均
分子量(Mn)は、ゲルバーミュエイションクロマトグラ
フ(日本ウオーターズ社製 150C)を用いポリスチレン
換算で求めたものである。
本発明の不織布を構成する繊維の平均繊維径は、0.1
μm以上5μm以下好ましくは、0.5μm以上4μm以
下である。公知のごとく、繊維径が細くなるほど細かい
粒子が濾過できるが、平均繊維径が0.1μm未満になる
と圧力損失が著しく高くなり、為に不織布強力も強いも
のが必要になるが、不織布強力は、逆に弱くなるため破
裂等の問題がでて好ましくない。5μmをこえると、濾
過効率が悪くなり、高性能フィルターには不適当なもの
になる。
本発明に言うオレフイン系繊維とは、ポリプロピレ
ン、ポリエチレン、ポリブテン−1、ポリペンテン−1
等及び、それらの改質ポリマー等から成る繊維を言う。
本発明に好ましい繊維素材は、特開平1−156561に示
される粒状物、分解剤などを含まないもので、より好ま
しくは、若干の抗酸化剤のみを含有するものが例示でき
る。とくに繊維形成性から好ましいものとして、ポリプ
ロピレン、ポリブテン1などが例示できる。ガスフィル
ターに供する場合、荷電処理することで捕集性能を向上
できる。
本発明の不織布の嵩密度は特には限定されないが、濾
過精度の保持と形態保持性からは、0.05g/cm3以上が好
ましく、より好ましくは、0.15g/cm3以上である。繊維
径や嵩密度を変えたものを積層するとライフや捕集能力
を向上できる。
本発明の不織布の目付は、特には限定されないが、形
態保持性からは、5g/m2以上が好ましい。また、120g/m2
以下好ましい。
本発明の極細繊維不織布を得るには、特にメルトブロ
ー法を用いるのが好ましい。
以下に本発明不織布を得るための一例を示す。
本発明に用いるポリマーは、分子量分布が狭いものが
好ましい。なお、分子量が大きいものは、(Mwで150000
以上のもの)は下式を満たすことが好ましい。
Log(Mw/Mn)≦0.854×Log(Mw)−3.701 抗酸化剤0.05%添加したポリプロピレンを押出機で溶
融し計量ポンプを介して一定量をノズルへ供給する。途
中糸切れ防止のためフィルターで異物を除去るのが好ま
しい。またノズルまでの導管内での熱履歴差を消去する
ためスタチックミキサーなどでマイグレートさせるのが
好ましい。またノズルオリフィスまでの滞留時間は、熱
分解を制御するためにも、10分以内が好ましく、より好
ましくは5分以内である。紡糸温度は、ゴム弾性的挙動
を抑制して出来るだけ低くするのが熱分解させないため
に好ましく、例えば、ポリプロピレンでは250℃以上280
℃以下、ポリブテン−1では230℃以上270℃以下であ
る。多量の安定剤が添加されていないものは、少なくと
も融点+150℃までで紡出するのがよい。かくして、出
来るだけ熱劣化させずに均一な溶融粘度のポリマーは、
オリフィスより均一に吐出させる。と同時に、加熱流体
をオリフィス先端に吹きつけ、溶融ポリマーを伸長細化
させ、同伴流で引き込まれた低温の流体で冷却固化させ
てサクションされたネット上に捕集積層してランダムな
繊維配列の不織布を形成する。加熱流体は、蒸気、空
気、窒素ガス等が好適である。加熱流体の温度は250℃
以上400℃以下、好ましくは300℃以上380℃以下、加熱
流体の圧力は、0.5kg/cm2以上、好ましくは、0.8kg/cm2
以上4kg/cm2以下である。なお流体の温度班は、5℃以
下、噴出圧力班(ピトー管で測定可能)は、速度換算で
10m/秒以下とするのが好ましい。上記範囲を外れた場
合、繊維径の班が大きくなったり、著しい場合、糸切れ
による玉状物や粉状物が発生しフィルターに不適当な不
織布になる。
ノズルと引取りネットの距離は、短いと融着が起こ
り、長すぎると失速によるカラミで紐状物が多くなる。
好ましい距離は、40cmから60cmである。
また繊維の配列をフィルターに好ましいランダムな配
列にするには、フラットな面で引き取るのが好ましい。
目付の班は、流体の流れに乗った繊維の落下状態で決
まるのと、積層された繊維が流体で吹き飛ばされるか否
かで決まる。噴出流体と同伴流の乱れを少なくするた
め、巾方向の側面は、流体の流入を規制するのが好まし
い。直行する方向は、流入する同伴流が乱れないように
凹凸がないようにするのが好ましい。
流下流体に吹き飛ばされないように、適度のサクショ
ンが必要である。また噴出流体量を多くしないように噴
出流体の流路巾を制限したり、流下途中で吸引するのが
好ましい。
かくして積層された不織布は、繊維径の班が少なく
(好ましくCV<20%に達する)かつ目付の班も少ない
(好ましくCV<3%に達する)フィルター用途に最適な
不織布である。
本発明の不織布は、強力もありそのままフィルター用
に使用可能であるが、プレスして、嵩密度、強力を高め
ることができる。また、必要に応じ、熱処理、エンボス
加工、超音波加工等を行うことができる。また、コロナ
放電等によりエレクトレット化して捕集性能を向上でき
る。
(実施例) 以下に実施例で本発明をさらに詳述するが、本発明が
これら実施例により制限されるものではない。
なお、本文に規定した、及び実施例中に用いた主な特
性値は以下の方法による。
平均繊維径(μm)、変動率(VC%) 不織布の巾方向:10か所、任意にサンプリングし、操
作型電子顕微鏡(SEM)で3000倍にて1か所に5点写真
撮影し、点5本の繊維径を測定する。合計250本の繊
維径測定値から平均値()と標準偏差(σn-1)を求
める。変動率(CV)は下式で求める。
変動率=〔(σn-1)/()〕×100% 長方方向:5cm毎10か所サンプリングし、巾方向と同じ
方法で求める。
値は区別するためTCVTで示す。
不織布強力(g/cm) 巾、長手方向毎 長さ24cm巾2cmのサンプルを5本取
り、掴みしろ2cmでテンシロンにより伸長切断し(伸長
速度100%)そのときの最大強力を測定し5点の平均値
を1cm換算して求める。
嵩密度(g/cm3) 50g/cm2荷重下で測定した厚みと目付量から計算し
た。
捕集効率、圧力損失 JIS Z−8901試験用ダスト を用い捕集効率及び圧力損失を測定した。
実施例1 JIS K−6785の方法によるメルトインデックス(以
下MIで示す)300g/10分Mw:110000,Mw/Mn:3.9、抗酸化剤
0.05重量%含有するポリプロピレンを加熱溶融し、以
下の条件でメルトブローした。紡糸温度280℃、ノズル
孔径0.15mm,孔間ピッチ0.7mm,のノズルより単孔吐出量
0.2g/分にて吐出、牽引流体は、330℃の空気を使用、供
給ヘッダー(ノズル内)の圧力3.5kg/cm2Gにてオリフイ
ス先端に供給牽引し、ノズル下60cmのサクションされた
移動ネットに繊維を捕集し、ついで、押さえローラーを
介し、巻き取った。リップから噴出する加熱空気の温度
差は100cm間で8℃、流速差は10m/秒、粉状物の発生は
認められなかった。
なお、ノズル側面(巾方向)からの同伴流流入は、規
制板でカットした。またネットも巾方向は規制板をつけ
(ノズル巾の1.2倍)風の飛散を規制した。
得られた不織布の平均繊維径は1.2μm(CV12%),M
w:90000,Mw/Mn:3.6,目付30g/m2、目付班(巾方向に2cm
毎長さ10cmに不織布を切断し個々の重量を測定し平均
値:Wと標準偏差:σn-1をもとめ、変動率:(W/σn-1
×100で示す)3%、嵩密度0.15g/cm2、長手方向の繊維
の変動率(CVT)は14%であった。不織布強力は、巾方
向540g/cm,長手方向480g/cmであった。
この不織布の0.3μm粒子捕集率は99.6%、圧力損失
は12mmH2Oを示す。
実施例2 平均分子量2000000のポリエチレンをネット速度で変
更して、他の条件は、実施例−1と同様にして不織布を
作成した。なお、不織布の平均繊維径は4.8μm(CV10
%),Mw:5000000,Mw/Mn:7.57,目付68g/m2、目付班4
%、嵩密度0.08g/cm3、長手方向の繊維径班CVT11%、巾
方向強力3310g/cm、長手方向強力2895g/cmであった。
不織布の0.3μmの粒子捕集択率は82%、圧力損失は5
mmH2Oであった。なお、不織布に玉状物は無かった。そ
の本発明の不織布は、著しく強い強力と、優れた濾過性
能を示すことが判る。
実施例3〜4、比較例1〜4 MIおよび分子量分布の異なる種々のポリプロピレンを
用い、紡糸温度、吐出量、牽引流体温度、圧力を種々変
え、他は実施例1と同様にして極細繊維不織布を得た。
得られた結果を第1表に示す。
第1表から明らかなように、本発明の範囲のものは、
濾過性能に優れ、強度も強くフィルター素材として最適
なものであることが判る。また本発明を外れるものは、
フィルターとして好ましくない。
比較例5 MI12%のポリプロピレン粉末にビス(1−t−ブチル
パーオキシ−1−メチルエチル)ベンゼン0.07重量%と
ジ−ベンジリデンソルビトール0.2重量%をV型混合機
にて2時間混合し、プレタイザーにてペレット化し、MI
250のペレットを得た。この樹脂を紡糸温度290℃、流体
温度370℃、流体圧力2.5kg/cm2G以外は実施例1と同様
にして不織布を得た。
得られた不織布は、平均繊維径1.3μm(CV48%,CVT7
9%)Mw:58000,Mw/Mn:4.0,目付31g/m2(CV12%),巾方
向強力158g/cm,長手方向強力127g/cm,微小玉状物を含有
していた。また、引取り時、紛状物が著しく飛散してい
た。
この不織布の捕集率は42%、圧力損失10mmH2Oでフィ
ルター性能が劣るものであった。
実施例5 実施例1で得た不織布を熱プレスローラーで嵩密度0.
6にしてラテックス標準粒子1μm、濃度1重量%水溶
液を使い濾過性能を調べた。本発明の不織布は100%除
去できた。評価は、濾過液中の粒子を液中微粒子計測器
にて、RO水と対比して評価した。
比較例6 比較例5で得た不織布を実施例5と同様にして濾過性
能を評価した。1μm粒子の除去率は、42%であった。
さらに問題は、粉状物が濾過液中に含有していた。
(発明の効果) 本発明の不織布は、平均繊維径が細く、繊維径班が小
さい吹、不織布強力が強い、粉状物や玉状物を含まな
い、などの特徴を持つ為、濾過精度、濾過効率が優れ、
かつフィルターの加工性も良好で、各種高性能フィルタ
ー素材に最適である。
本発明の不織布は、前述の特徴から、セパレーター、
ワイパー、保温材、バリヤー材、その他多くの産業資材
用途に適合し、有用の機能を発揮できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) D04H 1/00 - 13/00 D01F 6/04

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】平均繊維径が0.1μm以上5μm以下、重
    量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)とが下記の式
    を満足するポリオレフイン系極細繊維からなることを特
    徴とするオレフイン系極細繊維不織布。 Mw≧5.0×104 Log(Mw/Mn)≦0.5791×Log(Mw)−2.2916
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