JP2762046B2 - 基板物質による成長速度の違いを利用した有機分子性物質高配向集合体の微細構造パターンの作成法 - Google Patents

基板物質による成長速度の違いを利用した有機分子性物質高配向集合体の微細構造パターンの作成法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はイオン性物質の基板上に
リソグラフィーとエピタキシャル成長によって別の性質
のイオン性物質を単結晶成長させた微細パターンを作
り、この上に光に対する機能性を有する有機分子性物質
をエピタキシャル成長における成長速度の基板物質の依
存性を利用して有機分子性物質の高配向集合体の微細構
造パターンの作成法を提供することを目的とし、光導波
路、光集積回路、非線形光学素子、レーザー共振器に利
用できる有機分子性物質の微細構造パターンの作成に応
用しようとするものである。
【０００２】
【従来の技術】強い光吸収や非線形光学効果等の光学的
機能を持つ分子を高秩序化（高配向化）させた集合体の
微細なパターンを作成する技術は光導波路、非線形光学
素子、光集積回路等将来の光学素子を作成する上で極め
て重要である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような技
術は現在のところほとんど実現されておらず、従来の半
導体技術の延長線上にあるリソグラフィーや光化学反応
によるパターン化が基礎研究として行われている段階で
ある。このような手法ではパターン化可能な有機分子性
物質は化学的安定性や反応性の点から限定され、しかも
光との相互作用に本質的な分子の高配向性を付与して高
秩序化を行うことは不可能である。
【０００４】上記の問題点は、有機分子性物質をイオン
性物質の基板上に直接微細加工して形成しようとするこ
とから生じるものである。本発明はこの問題点を避け、
微細構造作成可能な有機分子性物質の種類を飛躍的に増
大させると共に、リソグラフィーとエピタキシャル成長
を利用して、単結晶に代表される高い結晶秩序を持つ高
配向性、高秩序集合体の微細構造パターンを作成するこ
とに着目して成されたものである。
【０００５】本発明者らは、有機分子性物質の真空中で
のエピタキシャル成長において、基板物質と成長する有
機分子性物質の親和性の違いにより、物質の組み合わせ
に依存するある基板温度領域において、ある基板物質上
では成長が起こるが、別の物質上では起こらないという
選択成長の現象を見いだした。本発明ではこれを利用し
て二種以上の物質でパターン化された基板表面上に、一
様に目的とする有機分子性物質の分子線を照射すること
により、有機分子性物質の高秩序集合体の微細構造パタ
ーンを作成することが可能なことを知見したものであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、イオン性物質
の単結晶基板物質上にリソグラフィーとエピタキシャル
成長によって、イオン結合性の異なる別のイオン性物質
を単結晶化させて微細パターンを作る第１工程と、被覆
を目的とする有機分子性物質が、前記工程で作製したパ
ターンにおいて、成長させる有機分子性物質と基板物質
とに成長させたイオン性物質との組み合わせによって、
前記有機分子性物質が基板物質及び成長させたイオン性
物質のうちどちらか一方のみの上に成長し、他方にはほ
とんど成長しない最適温度に基板温度を保ちながら、目
的の有機分子性物質のエピタキシャル成長を行い、上記
イオン性物質の単結晶基板上に有機分子性物質の高配向
集合体の微細構造パターンを作成する第２工程とから成
ることを特徴とする基板物質による成長速度の違いを利
用した有機分子性物質高配向集合体の微細構造パターン
の作成法にある。
【０００７】本発明の更に他の目的とする所は、イオン
性物質の単結晶基板上にリソグラフィーとエピタキシャ
ル成長によって、イオン結合性の異なる別のイオン性物
質を単結晶化させて微細パターンを作る第１工程と、被
覆を目的とする有機分子性物質が、前記工程で作製した
パターンにおいて、成長させる有機分子性物質と基板物
質とに成長させたイオン性物質との組み合わせによっ
て、有機分子性物質が基板物質及び成長させたイオン性
物質のうちどちらか一方のみの上に成長し、他方にはほ
とんど成長しない最適温度に基板温度を保ちながら、目
的の有機分子性物質のエピタキシャル成長を行い、イオ
ン性物質の単結晶基板上に有機分子性物質の高配向集合
体の微細構造パターンを作成する第２工程と、前記有機
分子性物質の微細構造パターン上に、イオン性物質のエ
ピタキシャル成長を行い、これを新たな基板表面として
前記第１工程と第２工程とを繰返し三次元構造化を行う
第３工程とから成ることを特徴とする基板物質による成
長速度の違いを利用した有機分子性物質高配向集合体の
微細構造パターンの作成法を提供するにある。
【０００８】本発明の他の目的とする所は、上記の第１
及び第２の工程で作成された有機分子性物質の微細構造
上にイオン性物質と有機分子性物質のエピタキシャル成
長によって被覆する前記工程を繰返し三次元構造化を行
う第３工程を行うことにより有機分子性物質の高配向集
合体の微細構造パターンの作成法を提供するにある。
【０００９】
【作用】本発明において、イオン性物質とは、２種以上
の異なる元素からなる物質及びその混晶で、構成元素の
一つから他の元素に、原子当り１個から３個の電子が移
動してそれぞれ陽イオンと陰イオンとなり、その間の静
電気力によって結晶が構成されるものをさす。またイオ
ン性物質の劈開または加熱によって得られた清浄な表面
には原子ごとにプラスとマイナスの電荷が規則的に配列
しているという特徴を持つ。
【００１０】具体的には次のような物質をさす。 (1)ＮａＣｌ，ＬｉＦ，ＫＣｌx Ｂｒ1-x ，Ｋx Ｒｂ
1-x Ｃｌなどアルカリハライド及びその混晶。 (2)ＣａＦ2 ，ＳｒＦ2 ，ＢａＦ2 ，Ｃａx Ｓｒ1-x Ｆ
2 などのアルカリ土類ハライド及びその混晶。 (3)ＭｇＯ，ＳｒＯ，ＢａＯ，Ｍｇx Ｓｒ1-x Ｏなどア
ルカリ土類酸化物及びその混晶。 (4)Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｉｎ2 Ｏ3 ，Ａｌx Ｉｎ2-x Ｏ3 などI
II 族金属元素酸化物及びその混晶。 (5)ＴｉＯ2 ，ＺｒＯ2 ，Ｔｉx Ｚｒ1-x Ｏ2 などIV族
金属元素酸化物及びその混晶。 (6)ＡｇＣｌ，ＡｇＢｒ，ＡｇＣｌx Ｂｒ1-x など銀ハ
ライド及びその混晶。 (7)ＣｕＣｌ，ＣｕＢｒ，ＣｕＣｌx Ｂｒ1-x など銅ハ
ライド及びその混晶。 (8)ＳｒＴｉＯ3 ，ＢａＴｉＯ3 ，ＫＮｂＯ3 ，ＬｉＴ
ａＯ3 ，Ｓｒx Ｂａ1-xＴｉＯ3 などペロブスカイト型
酸化物及びその混晶。 (9)ＣｕＦｅＳ3 などのカルコパイライト型結晶及びそ
の混晶。
【００１１】本発明において、「有機分子性物質」と
は、有機分子がファンデルワールス力で結合した結晶構
造をとる物質をいい、具体的には次のような分子の集合
体をさす。
【００１２】(1)ベンゼン（Ｃ6 Ｈ6 ），ナフタレン
（Ｃ10Ｈ8 ），アントラセン（Ｃ14Ｈ10），ペリレン
（Ｃ20Ｈ12），コロネン（Ｃ24Ｈ12）など、ベンゼン環
が結合して作られる炭化水素及びそれらの水素原子を原
子４つ以下からなる置換基で置き換えて得られる分子。
【００１３】(2)perylene-3,4,9,10-tetracarvoxylic-d
ianhydride （略称ＰＴＣＤＡ）、及びperylene-3,4,9,
10-tetracarvoxylic-diimide （略称ＰＴＣＤＩ）な
ど、 (1)のベンゼン核の水素２原子を酸素２原子で置換
したキノン及びそれらの水素原子を原子４つ以下からな
る置換基で置き換えて得られる分子。
【００１４】(3) 金属フタロシアニン及びそれらの水素
原子を原子４つ以下からなる置換基で置き換えて得られ
る分子。
【００１５】(4)金属ポルフィン（ＭＣ20Ｈ12Ｎ4 、Ｍ
は金属元素またはＨ2 またはＡｌＣｌに代表されるIII
族金属とハロゲンまたは酸化バナジウム）、金属テトラ
ベンゾポルフィン（ＭＣ36Ｈ20Ｎ4 ）、をはじめとす
る、ポルフィリン環（Ｃ20Ｈ12Ｎ 4 ）にベンゼン環（Ｃ
6 Ｈ6 ）が共役的に結合した分子及びそれらに金属が配
位してできる分子、及びそれらの水素原子を原子４つ以
下からなる置換基で置き換えて得られる分子。
【００１６】(5)Ｃn Ｈm ＣＯＯＨの化学式で表され
る、直鎖１価脂肪酸及びその水素原子をハロゲンで置換
して得られる分子。
【００１７】(6)Ｃａ（Ｃp Ｈq Ｘr ＣＯＯ）Z ，Ｓｒ
（Ｃp Ｈq Ｘr ＣＯＯ）Z ，Ｃｄ（Ｃp Ｈq Ｘr ＣＯ
Ｏ）Z などの化学式で表されるアルカリ土類塩及びカド
ミウム塩。
【００１８】(7)Ｃ60，Ｃ70，Ｃ84などのフラーレン。
【００１９】(8)ＴＴＣｈ(tetrachalcofulvalene)骨格
をもった電子供与性分子と、tetracy-anoquinodimethan
e 及びそのハロゲン置換体を電子受容性分子とする電荷
移動錯体。
【００２０】(9)Ｃ4 Ｈ2 Ｏ4 の化学式で表される四角
酸(squaric acid)。
【００２１】本発明において、基板に使用するイオン性
物質とこれにリソグラフィーとエピタキシャル成長によ
り被覆するイオン性物質とは、更にその上に被覆する有
機分子性物質との結合度が相違するものでなければなら
ない。
【００２２】この性質の相違とは例えば、有機分子性物
質が一方のイオン性物質基板に結合し、又は被着しても
他のイオン性物質のパターン上に結合せず、被着しない
別個の性質のものを選択し使用するものである。
【００２３】本発明の微細構造パターンの作成法は、紙
に対するロウケツ染にたとえて説明できる。すなわち、
イオン性物質の基板は染色しようとする紙又は布に当
り、この上に性質の異なる他のイオン性物質を微細パタ
ーンとして被覆することはロウで微細パターンを作成す
ることにあたり、有機分子性物質は絵の具又は染料とし
て、微細な模様又はパターンを形成することにあたる。
すなわち、被覆を目的とする有機分子性物質が、前記工
程で作製したパターンにおいて、基板物質、または成長
させたイオン性物質のうち物質の組み合わせによって定
まるどちらか一方のみの上に成長し、他方にはほとんど
成長しない最適温度に基板温度を保ちながら、目的の有
機分子性物質のエピタキシャル成長を行いイオン性物質
の単結晶基板上に有機分子性物質の高配向集合体の微細
構造パターンを作成することにある。
【００２４】有機分子性物質の他の一例としては４角酸
化合物と言われるＣ4 Ｈ2 Ｏ4 などが利用できる。この
有機分子性物質は光学的機能性をもつ物質であって、こ
の有機分子性物質の分子で高配向高秩序化された集合体
の微細なパターンを基板上に形成すると、光導波路、非
線形光学素子、光集積回路等の光機能素子に利用できる
のである。
【００２５】以下図１ないし図５について、本発明の微
細構造パターンの作成法の順序工程について述べる。図
１（Ａ）はイオン性物質の単結晶基板１を示し、これの
表面に清浄表面を作成する。この場合はＫＣｌ単結晶を
劈界して作成した。
【００２６】図１（Ｂ）はリソグラフィーとエピタキシ
ャル成長法を用いて異種イオン性物質で目的とする微細
なパターン２を作成することを示す。具体的にはＫＣｌ
基板上にレジスト剤を塗布し、パターン露光・現像によ
り目的とする部分が開口したマスクを作成する。その上
に例えば他のイオン性物質としてＬｉＦを真空下でエピ
タキシャル成長させ、その後マスクを剥離して作成し
た。
【００２７】図１（Ｃ）は図１（Ｂ）に示す前工程で得
られた構造のものを基板として用い、目的とする有機分
子性物質３のビームを一様に照射する。その際、物質の
組み合わせによって定まる一定温度に基板を保つことに
よって基板を構成する物質のうち一方だけの表面に選択
的に有機分子性物質が結晶化する。具体的には酸化バナ
ジウムフタロシアニンのビームを約80℃で照射した。基
板を真空中で物質の組み合わせによって定まる一定温度
に保ち、有機分子性物質（例えばＶＯＰｃ）３のビーム
を一様に照射すると、基板を構成する物質のうち一方だ
けに選択的にエピタキシャル成長がおこるのである。
【００２８】図１（Ｄ）は図１（Ａ）〜（Ｃ）に示す光
学的機能性を持った有機分子性物質の高配向集合体から
なる二次元微細構造４が基板１上に作成される。
【００２９】図１（Ｅ）はさらに単結晶基板１を構成す
るイオン性物質上に有機分子性物質をエピタキシャル成
長させ、これを新たな基板面とし、さらに第１工程及び
第２工程を繰り返すことによって三次元微細構造５が作
成された。
【００３０】図２（ａ），（ｂ），（ｃ），（ｄ）は基
板にＬｉＦ単結晶を用いこれに ＫＣｌを分子線照射し
エピタキシャル成長させる他の実施例を示したものであ
る。
【００３１】図２（ａ）は、ＬｉＦ単結晶６を(001) 面
で劈開し、清浄面をその表面に作り、この上に開口部８
をもった金属マスク７を配置し、他のイオン性物質９と
してＫＣｌを分子線照射し、基板６上にエピタキシャル
成長をさせる状態を示す。
【００３２】図２（ｂ）はＬｉＦ単結晶基板１上にＫＣ
ｌの単結晶超薄膜で描かれたパターン10が前工程で得ら
れた状態を示す。
【００３３】図２（ｃ）は基板１を55℃に保ちながらＶ
ＯＰｃの分子線を照射する状態を示す。
【００３４】図２（ｄ）はＶＯＰｃのエピタキシャル膜
がパターン10上に選択的に成長し、ＶＯＰｃ膜11が成長
する状態を示す。ここでは、ＶＯＰｃはＫＣｌに対して
結晶軸をそろえて高配向性のエピタキシャル成長をす
る。
【００３５】図３は異なる基板温度の下、３種のイオン
性物質基板（ＫＢｒ，ＫＣｌ，ＬｉＦ）の上にＶＯＰｃ
を一定の分子線強度、一定の時間で照射したときの成長
量（600 〜900 ｎｍの光吸収スぺクトル強度から求め
た）を示す。50〜70℃付近でＫＣｌとＬｉＦの上の成長
量が大きく異なることが示された。基板表面の平坦性、
基板温度の均一性などを向上させることにより、この違
いはさらに大きくなることが予測された。
【００３６】図４（ａ）及び（ｂ）は図２（ａ），
（ｂ），（ｃ），（ｄ）に示すようにＬｉＦ基板上にＶ
ＯＰｃ25層分（図４（ａ）参照）及びＶＯＰｃ50層分
（図４（ｂ）参照）をつけた状態を示す写真図である。
図４（ａ），図４（ｂ）の写真図ではＫＣｌを成長させ
た半円部分のみにＶＯＰｃがはっきりと観察された。図
４（ａ），（ｂ）より明らかなように基板温度55℃でＶ
ＯＰｃがＫＣｌ上に選択的成長し、ＶＯＰｃがパターニ
ングされていることを示す。ＶＯＰｃはＫＣｌに対して
結晶軸をそろえてエピタキシャル成長し、ＶＯＰｃの高
配向（エピタキシャル）構造のパターニングの得られた
ことが確認された。
【００３７】
【発明の効果】上で述べた実施例はマスク作製の都合上
mm単位の加工であるが本発明は、分子性結晶のヘテロエ
ピタキシーの結晶成長機構を利用したものであるため、
数十μｍ以下の小さい寸法ものができる利点があり、原
理的に加工寸法の下限はなく（分子１個）、イオン性物
質基板に描くパターンの寸法で決定される工業上の利点
がある。
【００３８】異なる物質を用いて１μｍ以下の微細なパ
ターンを描くには、現在のところ有機高分子のレジスト
を基板に塗布し、写真と同様の手法で望みのパターンを
転写し、現像して開口部を作製する方法が取られてい
る。しかしこの手法は無機物にしか利用できず、有機分
子性物質の結晶をその上にエピタキシャル成長させてパ
ターンを作製しようとすると、基板と有機分子性物質の
結晶間の結合が基板とレジスト間の結合と同種の弱いも
のであるため、レジスト剥離の際に有機分子性物質の結
晶も一緒に剥がれてしまう欠点がある。本発明の方法に
よる場合は、イオン性結晶同士のイオン性結合はレジス
トとの結合とは異なり強力な結合となるため、開口部を
通したエピタキシャル成長によって得られたパターンは
これを壊さずにレジスト剥離を行える利点がある。
【００３９】本発明によると、単結晶に代表される高い
結晶秩序を持った有機分子性物質によって微細構造を作
成することができる。本発明の方法は有機分子性物質集
合体を直接加工するものではないので、従来問題であっ
た化学的安定性や反応性の制約を回避し、扱う有機分子
性物質の種類を原理的に無制限にできる利点がある。ま
た、従来不可能であった微細構造中の分子への高い結晶
秩序の付与が可能になる利点がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１（Ａ），（Ｂ），（Ｃ），（Ｄ），（Ｅ）
は本発明のイオン性単結晶基板上にリソグラフィーエピ
タキシャル成長法を用いて異種イオン性物質で目的とす
るパターンを作成し、有機分子性物質のビームを照射し
て、二次元微細構造及び三次元微細構造を作成する順序
工程を示す説明図である。
【図２】図２（ａ），（ｂ），（ｃ），（ｄ）は本発明
の他の実施例の順序工程を示す説明図である。
【図３】図３はＶＯＰｃのエピタキシャル成長における
基板物質、基板温度による成長速度の違いを示す特性図
である。
【図４】図４（ａ），（ｂ）はＬｉＦ基板にＫＣｌのパ
ターンをＶＯＰｃ25層分と50層分とそれぞれ作成した写
真のスケッチ図である。
【符号の説明】
１ イオン性物質の単結晶基板 ２ 基板上に形成した異種イオン性物質の単結晶パター
ン ３ 有機分子性物質のパターン ３ａ 有機分子性物質のビーム ４ 光学的機能性を持った有機分子性物質の高配向集合
体からなる二次元微細構造 ５ 同様の高配向集合体からなる三次元微細構造 ６ ＬｉＦ単結晶基板 ７ 金属製マスク ８ マスク開口部 ９ ＫＣｌ分子線照射 １０ ＫＣｌの単結晶超薄膜で描かれたパターン １１ ＶＯＰｃのエピタキシャル膜がパターン上に選択
成長したＶＯＰｃパターン
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01L 21/203 C30B 29/54 G02B 6/13 G02F 1/35 503 G02F 1/35 504 H01L 21/363 H01L 21/205 H01L 20/18 - 21/20

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 イオン性物質の単結晶基板物質上にリソ
    グラフィーとエピタキシャル成長によって、イオン結合
    性の異なる別のイオン性物質を単結晶化させて微細パタ
    ーンを作る第１工程と、被覆を目的とする有機分子性物
    質が、前記工程で作製したパターンにおいて、成長させ
    る有機分子性物質と基板物質とに成長させたイオン性物
    質との組み合わせによって、前記有機分子性物質が基板
    物質及び成長させたイオン性物質のうちどちらか一方の
    みの上に成長し、他方にはほとんど成長しない最適温度
    に基板温度を保ちながら、目的の有機分子性物質のエピ
    タキシャル成長を行い、上記イオン性物質の単結晶基板
    上に有機分子性物質の高配向集合体の微細構造パターン
    を作成する第２工程とから成ることを特徴とする基板物
    質による成長速度の違いを利用した有機分子性物質高配
    向集合体の微細構造パターンの作成法。
  2. 【請求項２】 イオン性物質の単結晶基板上にリソグラ
    フィーとエピタキシャル成長によって、イオン結合性の
    異なる別のイオン性物質を単結晶化させて微細パターン
    を作る第１工程と、被覆を目的とする有機分子性物質
    が、前記工程で作製したパターンにおいて、成長させる
    有機分子性物質と基板物質とに成長させたイオン性物質
    との組み合わせによって、有機分子性物質が基板物質及
    び成長させたイオン性物質のうちどちらか一方のみの上
    に成長し、他方にはほとんど成長しない最適温度に基板
    温度を保ちながら、目的の有機分子性物質のエピタキシ
    ャル成長を行い、イオン性物質の単結晶基板上に有機分
    子性物質の高配向集合体の微細構造パターンを作成する
    第２工程と、前記有機分子性物質の微細構造パターン上
    に、イオン性物質のエピタキシャル成長を行い、これを
    新たな基板表面として前記第１工程と第２工程とを繰返
    し三次元構造化を行う第３工程とから成ることを特徴と
    する基板物質による成長速度の違いを利用した有機分子
    性物質高配向集合体の微細構造パターンの作成法。
JP7067476A 1995-03-27 1995-03-27 基板物質による成長速度の違いを利用した有機分子性物質高配向集合体の微細構造パターンの作成法 Expired - Lifetime JP2762046B2 (ja)

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