JP2752399B2 - 流動床式触媒再生方法およびこの方法を実施する装置 - Google Patents

流動床式触媒再生方法およびこの方法を実施する装置

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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、炭化水素の転化反応中に触媒上に堆積した
コークスを最小限量の酸素をもって除去する事のできる
流動床式触媒再生方法および装置に関するものである。
本発明は特に触媒クラッキング用触媒の再生に関するも
のである。
［従来技術と問題点］ 公知のように、石油工業においては、一般に高分子量
−高沸点の炭化水素分子をこれより小さい分子に分割
し、用途に適した低温領域でこれを蒸留する事ができる
ように転化工程を使用する。
この目的で現在最も使用されている方法は流動状態で
のいわゆる触媒クラッキング法である（英語で、Fluid
Catalytic Cracking,あるいはFCC法）。この型の方法に
おいて、炭化水素装入物は、この装入物の蒸気によって
懸濁状態に保持されたクラッキング触媒との高温接触に
よって蒸発させらせる。クラッキングによって所望の分
子量に達した後、触媒を生成物から分離し、ストリッピ
ングし、反応中に形成されたコークスの燃焼によって活
性化し、再びクラッキングされる装入物と接触させる。
この型の方法においては制御された高熱触媒反応の結
果、沸点の所望の低下が達成され、またこのFCC法は反
応部が熱平衡するように実施されるのは当然である。言
い替えれば、再生された熱い触媒の供給量は、反応部の
種々の熱要件に対応するようにしなければならない。す
なわち、特に −液体装入物の予熱、 −この装入物の蒸発、 −一般に吸熱的な反応の必要とする熱量の添加、および −このシステムの熱損失に対応できるものでなければな
らない。
前記のような熱平衡をできるだけ急速に達成するため
には、400℃に達する温度の微粉状態のクラッキングさ
れる触媒を反応区域の中に噴射するのみならず、これよ
り高い温度（600〜950℃の範囲内）の再生された触媒を
噴射する事によって必要熱量を加える事が重要であり、
触媒粒子の含有する熱量は、クラッキング反応中に堆積
したコークスの燃焼によって得られる。
従って、流動床式触媒再生段階はクラッキング操作に
おいて極めて重要な段階であるが、コークスの燃焼のた
めに使用される酸化性流体による触媒粒子の流動化は非
常に困難な種々の問題を生じ、これらの問題は現在でも
部分的にしか解決されていない。
周知のように、実際上多くの型の流動床が区別され、
これらの流動床の性質は、使用される流体と触媒粒子、
並びに流体速度によって変動する。また、濃密流動床、
可動または沸騰流動床、希釈流動相状態の循環流動床が
知られており、上昇流体の速度を増大するに従って、一
つの型から他の型へと移行する。
従来型の流動床式再生装置においては、触媒上に堆積
したコークスの燃焼は濃密流動方式で作動する再生室の
中で実施され、この場合、酸素含有する上昇流体の速度
は一般に0.5〜1.5m/sの範囲内である。従って、ガスと
固体との間の熱量伝達が非常に急速に生じる実質的に性
質な環境を作る事ができる。この段階において、全逆混
合式流動床のほかに、２種の流動床、すなわち並流型流
動床および向流型流動床が区別されるが、コークスを含
有する触媒が流動床の上部に導入され、少なくとも部分
的に再生された触媒が触媒床の下部において採取される
向流型触媒床は、触媒粒子がその進行中、ますます酸素
の豊富な流体と接触し、この触媒粒子の上に堆積したコ
ークスの全量を燃焼させると共に、触媒を不活性化する
おそれのある熱点を最小限に成すので特に好ましい。
実際において、このような燃焼は多くの問題を生じ
る。すなわち、少なくとも１つの燃焼室を使用して操作
する場合、750℃を越えない温度、好ましくは720℃で再
生を実施しても、反応触媒中の水蒸気の存在によって触
媒の少なくとも部分的な破壊を生じる事は避けられな
い。この水蒸気は、一方においては燃焼前のストリッピ
ング操作から生じまたは酸化用空気と共に導入される水
分から発生し、他方においては、触媒表面に堆積した重
質炭化水素のクラッキング反応中の燃焼から生じる。
ところで炭素の二酸化炭素への燃焼は非常に放熱反応
であって、従って触媒上に堆積したコークスの量が大き
ければ再生は実施困難になる。このような困難を避ける
ため、以前から（米国第2,985,584号、第3,909,392号お
よび第4,013,546号参照）、できるだけ、固体コークス
の一酸化炭素（CO）ガスへの燃焼を促進する方法が提案
された。この反応は遥かに放熱性が少ないからである。
つぎに、燃焼性ガスを別個の室の中に送ってこの一酸化
炭素を燃焼させ、二酸化炭素への燃焼熱を回収する。し
かしこのようなコークスの段階的燃焼方法も限界があ
る。
−一方では、流動床の底部に噴射される酸素含有ガスの
量を制限してCOの生成を促進すれば、触媒上に堆積した
コークスの50〜70％以上を燃焼させる事が不可能であ
る。従って多段階の燃焼を実施しても、触媒の初期活性
を回復する事はできない。
−他方において、流動床底部に噴射される酸素含有ガス
の量を増大すれば、酸素濃度は、上昇ガス中に同伴され
るCOのCO2への転化がコークスのCOへの酸化と競合する
程度になる。このようなCOのCO2への転化反応は非常に
放熱反応であるから、酸素の高消費のほか、触媒温度を
過度に上昇させ、これは触媒を常に急速に不活性化し、
またしばしば周囲の金属部材の温度限界を越える。
−最後に、酸素含有ガスの流量をさらに増大すれば、流
動床は並流流動床または循環床となり、向流燃焼の利点
を失う。
本発明は流動条件を適正に選択する事によってこれら
種々の欠点を修正するものである。
［発明の目的および効果］ 従って本発明の目的は、炭化水素転化反応中に触媒上
に堆積したコークスの50％以上が少なくとも１つの流動
床式再生室の中で燃焼される事によって触媒を再生する
方法において、触媒粒子が上方から下方へ向って全体と
して酸素含有流体と向流関係を保ちながら循環する流動
床の中で、コークスの燃焼が750℃以下の温度で実施さ
れ、流動床底部における前記酸素含有上昇流体の表面速
度は毎秒1.5乃至3.5メートルの範囲内であって、流動床
底部に沸騰床を形成し、前記再生室の流出ガスの中に0.
5乃至1.5のCO/CO2比を保持し、少なくとも部分的に再生
された粒子が特に流動床の底部において回収され、前記
流動床の上部は、再生室の直径の実質的な増大によって
前記流動床の底部よりも大径に形成され、触媒粒子の懸
濁が遅延されて、もはや酸素を含有しない上昇流体の表
面速度を毎秒0.5乃至1.5メートルの範囲内にして、流動
床上部に濃密流動床を形成する事を特徴とする流動床式
触媒再生方法を提供するにある。
従って本発明による流動床の構造により、触媒粒子は
上方から下方へ向って一貫して酸素含有流体と向流関係
を保ち、両者は効果的に接触することができる。また、
流動床の底部において、堆積コークスへ向かって酸素を
非常に急速に軸方向拡散させまた一酸化炭素の酸化を最
小限に成すに十分なガス速度を保持する事を可能にす
る。その速度は一酸化炭素の炭酸ガスへの酸化速度に比
べれば低いが、生成した一酸化炭素を酸素の消耗した流
動床の上部に向かって移動させるには十分に高い。もは
や酸素を含有しない流動床上部の直径の拡大の故に、単
位面積あたりの上昇ガスの速度を低下させ、そこに全体
的に向流型の濃密流動床条件を保持する事ができる。
本発明の第１の利点は、流動床の上部に、もはや酸素
を含有しない燃焼区域の流出物によって流動化された濃
密区域の存在と関係がある。この流出物の温度は700〜7
20℃であって、一方においては、ストリッピングされて
全体として向流移動する触媒粒子をそこで予熱する事が
でき、また他方において、補助的ストリッピングを生じ
て、水蒸気と、触媒によって同伴されあるいは触媒の細
孔の中に吸着された比較的酸素の豊富な炭化水素とを移
動させる事ができる。本来のストリッピング区域から出
た触媒粒子が公知のように濃密流動床の表面上方のレベ
ルの再生室全断面に沿って均一に拡散されるならば、前
記の利点はさらに増大される。前記の補助的ストリッピ
ングから下記の結果が得られる。
−一方では、触媒粒子上に残存する炭素量が著しく減少
し、また水素含有量が低下する。
−他方では、ストリッピングから発生し流出物と共に同
伴される水蒸気は、もはやコークスの燃焼に際して高温
に成された触媒を損傷するおそれがない。これは触媒が
アルカリ金属または重金属によって汚染されているほど
生じやすい。
−最後に、このようにストリッピングされた炭化水素と
上昇ガス流出物中に含有される一酸化炭素との燃焼エネ
ルギーが、特にそのために再生室下流に備えられた区域
の中で完全に回収され、従って触媒によって吸収されな
い。
本発明による方法の他の利点は、濃密流動床中での伝
熱作用が適正化されるにある。すなわち、再生された触
媒の再噴射によって、場合によってはこの触媒を熱交換
器中で冷却した後に通過させる事によって、燃焼温度を
調整する事もできる。濃密流動床の存在の故に、温度の
均一化はほとんど瞬間的であり、その結果としての温度
の低下は酸素流量の増大によって効果的に補償され、こ
れはそれだけ流動床の下部における炭素の燃焼を促進す
る。
本発明の方法のもう１つの利点は、再生区域の上部に
おいて濃密流動床がもはや酸素を含有しない事と関係が
ある。すなわち、この区域において限定量の水蒸気を噴
射する事によって、還元条件が作られる。触媒上に堆積
したコークスの一部が酸素の不存在において吸熱的にこ
の水蒸気と反応し、一酸化炭素と水素とを発生し、これ
が上昇ガスによって同伴される。さらにこの反応は吸熱
反応であるから、噴射される水と水蒸気の量の調節によ
って、流動床下部の燃焼区域の温度をも調節する事がで
きる。
本発明の方法によるさらに他の利点は、炭素の一酸化
炭素への酸化促進剤（例えばセリウム化合物）を燃焼区
域の中に、または装入物の中に、あるいは反応区域の種
々の循環流の中に噴射する事によって、あるいは使用前
の触媒上に付着させる事によって、公知のようにCOの酸
化による炭酸ガスの形成を減少させて燃焼の動特性が改
良される事にある。燃焼促進剤としては（米国特許第3,
153,635号、欧州特許第120,096号および欧州特許第211,
340号参照）、例えばカオリンおよびセリウム、マグネ
シウム、クロムまたはリンの誘導体を挙げる事ができ
る。同様のアプローチとして、COのCO2への酸化遅延
剤、例えば塩化マグネシウムまたは塩化リンを使用する
事ができる。
最後に、本発明の特に興味ある利点は、前記の第１再
生室の下流に、これより高温で作動する第２再生室を使
用する事によって得られる。この型の２燃焼室を有する
再生装置（好ましくは各室がそれぞれのガス流出物排出
装置を装備）は特に重質炭化水素装入物、すなわち相当
量の高沸点炭化水素を含有する装入物、例えば樹脂、ア
スファルテン、多芳香環化合物を含有する化合物、およ
びコンラドソン炭素と金属の含有量の高い化合物の転化
ユニットに好適である（欧州特願第208,609号を参
照）。実際上これらの装入物を触媒クラッキング前に十
分に蒸発させるには、反応器噴射区域中のその温度を50
0〜700℃に高める必要がある。このような条件におい
て、また触媒と装入物の比率（一般に、「C/O比」と呼
ばれる）を考慮して、再生された触媒の所望温度は約70
0〜950℃の範囲内に含まれなければならない。しかしこ
の触媒の十分な寿命を保証するためには、触媒をこのよ
うな高温にはできるだけ短時間、しかも比較的乾燥した
ガス中に保持する事が好ましい。
本発明のこの再生装置は特に重質装入物のクラッキン
グ触媒の再生に好適である。この装置は、その第１燃焼
室において、反応中に堆積したコークスの大部分、例え
ば50〜90％を燃焼させ、これを第２燃焼室に送り、この
第２室中では余剰酸素と、無制限の温度で（触媒を損傷
する水蒸気が存在しないので）燃焼し、残留コークスは
完全燃焼されて、CO2を発生する。熱平衡から生じる温
度は一般に高く、最重質炭化水素のクラッキングに適し
たレベルに近い。
このようにして第２再生室中に送入される触媒上の残
留コークス量が必要最小限度量に限定されるので、公知
のように第２燃焼室中で並流流動床または向流流動床で
燃焼を実施する事ができ、燃焼中に750〜950℃の範囲内
の温度での触媒の滞留時間は、完全再生のための必要最
小限度に制限される。
また本発明の目的は、炭化水素の転化反応中に堆積し
たコークスの燃焼によって触媒を再生する装置におい
て、 −触媒をガス流によって流動床状態に保持する少なくと
も１基のコークス燃焼室と、 −前記燃焼室の下部において、空気と混合した前記ガス
流体を供給する手段と、 −前記燃焼室の上部において、流出ガスを排出する手段
と、 −前記のガス排出手段と触媒懸濁流動床の上側面との中
間レベルにおいて、再生されるべき使用ずみ触媒を前記
燃焼室に供給する手段と、 −前記燃焼室の下部において、好ましくは前記酸素含有
流体供給手段の下方に配置された少なくとも部分的に再
生された触媒を排出する手段とを含み、 前記装置は、前記酸化性ガスの供給流量が流動床下部
において3500m3/h×m2（3500m/h）以上であり、ガス流
体の顕著な添加のない場合に燃焼室の上部が下部の直径
の1.25乃至3.0倍の直径を有する装置を提供する。
このようにして本発明による燃焼区域の下部に作られ
る沸騰流動床の高さは、噴射される酸化性流体の量を考
慮に入れて、触媒粒子上に堆積した所望量の炭素を完全
燃焼する程度に大でなければならない。しかしこの高さ
は、発生した一酸化炭素の滞留時間、従って酸素による
その酸化を最小限に成すように計算される。この滞留時
間は一般に５秒以下、好ましくは２〜３秒以下に保持さ
れる。
従って、流動化ガスの含有する酸素がなくなる流動床
上部は、その燃焼室の直径が下部直径の1.25〜3.0倍に
拡張され、しかも上昇流体の量が実質的に不変である事
により、濃密流動床によって構成される。この濃密流動
床においては、ガスの表面速度は約0.2〜1.5m/s、好ま
しくは0.5〜1.2m/sにまで低下し、従ってこの区域中の
触媒粒子温度の急速な均質化を保証する。この濃密流動
床の温度を規定温度にできるだけ近く保持するには下記
の２手法がある。
−少なくとも部分的に再生され、それ自体公知の熱交換
器の中を通過させられた可変量の触媒をこの区域の中に
導入する。
−この酸素を含有しない区域の中に、システムから熱を
奪ってコークスの一部を熱分解するに十分な量の水また
は水蒸気を導入する。この水または水蒸気は、この区域
の内周に沿って配置された大直径の環状管状のデフュー
ザによって噴射される。このように噴射される水または
水蒸気の量は循環触媒１キロあたり例えば２乃至25グラ
ムの範囲内にある。
本発明の目的を成す装置の中において処理されうる触
媒は、反応中にコークスの堆積するすべての触媒を含
む。特にすべてのクラッキング触媒を含み、その例は結
晶シリコアルミナート型、シリカーアルミナ型、シリカ
−マグネシア型、シリカ−ジルコニウム型の触媒であっ
て、これらはすべて比較的高いクラッキング活性を有す
る。結晶シリコアルミナートは天然状態で産出され、ま
たは業界公知の技術によって合成される。またこの触媒
は、合成ゼオライト、ファウジャス石、ある種のモルデ
ナイト、エリオナイト、またはオフレタイト、モンモリ
ロナイトなどの粘土、橋かけ粘土、アルミノフォスファ
ートのうちから選定する事ができる。
［実施例］ 以下、本発明を図面に示す実施例について詳細に説明
する。
第１図に図示の本発明による再生装置を備えた転化装
置は１基の再生室のみをもって作動する流動床式触媒ク
ラッキングユニット、いわゆるFCCユニットである。
このユニットの本質的要素は塔１であって、これは弁
３の開閉によって決定される量の再生触媒粒子をライン
２から底部に供給される装入物のエレベータまたはライ
ザと呼ばれる。
ライン５から水蒸気（または軽質炭化水素）を供給さ
れるデフューザ４によってライザの中に触媒が噴射され
て均質希釈相をなして送られる。デフューザはライザの
中の再生触媒到着点の下方に配置されている。
分解される装入物は、ライン７から供給されるインゼ
クタ６によってライザのさらに高いレベルに装入され
る。
塔１はその頂点においてケーシング８の中に開き、こ
のケーシングは例えば同心形であって、弾道セパレータ
９によってガス留出物と触媒とを分離し、他方において
使用ずみの触媒のストリッピングを実施する。反応生成
物は、サイクロン装置の中で触媒全量を除去され、この
サイクロン装置はケーシング８の中に配置され、その頂
点に流出物の排出ラインを備え、また触媒粒子はケーシ
ング８の底部に再噴射される。ライン12から、ストリッ
ピングガス、一般に水蒸気が、ケーシング８の底部に配
置されたデフューザ13に供給される。
このようにしてストリッピングされた使用ずみ触媒粒
子は、制御弁16を備えた導管15を通して、ケーシング８
の底部から再生器14に向かって排出される。
再生器14は重ね合わされた２円筒部分14aと14bとを含
み、その上部14bは下部14aよりも大直径を有する。酸化
性のガス流体が導管25から再生器の下部14aの底部に配
置されたデフューザ24に供給され、再生工程中に触媒を
懸濁状態に保持する。前述のように、再生器14の上部と
下部14a、14bの直径の差異の故に、下部14aにおいては
触媒の沸騰床が得られ、上部14bにおいては濃密流動床1
7が得られる。
再生器14の上部14bの中において、使用ずみ触媒粒子
が濃密流動床17の表面上方に分散させられて、この流動
床から発生する上昇粒が、触媒上になお存在する水蒸気
および炭化水素の急速な高温吸着可能とし、サイクロン
19を通過した後にライン18を通して排出される。
区域17の中においては、流動化ガスはもはや酸素を含
有せず、使用ずみ触媒粒子が（単位面積当り小流量の故
に）濃密流動床を成し、多量の一酸化炭素を含有する厚
い上昇流体によって加熱されストリッピングされ続け
る。
従って、この流動床上部の特性を利用して、そこにラ
イン22からデフューザ21を通して水または水蒸気を噴射
し、コークスの一部を一酸化炭素に変換すると共に、こ
の反応が吸熱性であるからこの区域17の熱量を吸収する
事ができる。
またライン２から採取され、図示されていないそれ自
体公知の型の熱交換器の中で冷却された再生触媒をライ
ン23によって噴射させる事ができる。区域17内部の温度
に対応してライン25から導入される酸化性ガスの流量を
調整する事により、燃焼温度を750℃の閾値以下に、好
ましくは720℃に調整する事ができる。
再生された触媒が流動床の下部14aの底部からライン
２によって採取され、従ってコークス化された触媒粒子
が、再生器の上部から下部に向かって下降し、そこで酸
化性流体の強い流れに遭遇する。この酸化性流体は触媒
粒子がライン25から供給されるデフューザ24に近づくほ
どますます多くの酸素を含有している。このような条件
において、コークスの最大燃焼が保証され、酸化性流体
が1.25〜2.5m/sの範囲の速度に達する流動床下部14aの
レベルがそれぞれの場合にコークスの完全燃焼または部
分燃焼を保証する事ができる。
第２図はFCCユニットの変形を示す。この場合、再生
器装置は使用ずみ触媒の２再生室を含み、これは、炭化
水素装入物の噴射に対して、特に重質装入物の処理に適
した高温触媒を供給する事ができる。この第２図におい
て、第１図について先に述べた部材は同一の数字で示し
てある。
ケーシング８の中でストリッピングされた使用ずみ触
媒が導管15によって第１燃焼室14の中に送られ、これら
第１図について述べた型の物であって、その中において
本発明によればコークスの50〜90％が燃焼される。
第１再生処理を受けた触媒粒子は、つぎに、導管28に
よって底部に空気を供給される中心導管27によって、第
２再生段階26に転送される。
この再生器の第２段階26の底部も、ライン30から空気
を供給されるデフューザ29によって空気を供給され、こ
れにより、この第２再生室は、軽度の酸素余剰をもって
流動床として機能する事ができ、従って燃焼温度を自由
に上昇させ、また再生される触媒の温度を上昇させる事
ができる。再生された触媒粒子は側面の緩衝ケーシング
31の中に排出され、導管２によってエレベータ１の下部
に循環させられる。第２再生室26の上部から排出された
燃焼ガスは外部サイクロン32の中で処理され、このサイ
クロンの底部から触媒粒子が導管33によって第２再生室
26に送り返され、また燃焼ガスはライン34によって排出
される。
この場合のように２個の上昇流式再生室を備えた本発
明の装置は下記の利点を示す。
−触媒の二重再生が実施され、触媒の上に堆積したコー
クスの完全燃焼が得られ、触媒特性またはその物理特性
の顕著な劣化を生じない。
−第２再生器中において温度の温度制限が存在しない。
従って触媒は、特に重質装入物の蒸発とクラッキングに
必要な温度を与える事ができる。
第３図は２燃焼室を有する再生器を備えた流動床触媒
クラッキングユニットを示し、その第２室は第２図の装
置と相違して循環床として作用する。
実際にこの構造は、燃焼の大部分が流動相並流で実施
されて燃焼熱を触媒粒子に対して十分に伝達する事がで
き、第２図に図示の向流式第２室の場合の触媒滞留時
間、平均３〜15分と比較して２分以下の触媒滞留時間を
保持する事ができるので、本発明の主旨の範囲内におい
て特に興味のあるものである。
この図において、第１図において既に述べた部材を同
一数字で示す。
ケーシング８の中でストリッピングを受けた使用ずみ
触媒が導管15によって第１燃焼室14の中に入り、その中
でコークスの50〜90％が燃焼される。この第１再生処理
を受けた触媒粒子がこの場合には重力によって導管41を
通って第２再生段階40に入り、その底部には、ライン43
から空気を供給させるデフューザ42が配置されている。
流動床作動状態は区域40の底部において生じ、非常に
短時間で一定量の触媒粒子を均質化しまた燃焼を開始す
るのに十分である。しかしこのような条件は、触媒粒子
の過度の逆混合を防止するように制限される。実際に、
この区域での平均滞留時間は２分以内であり、好ましく
は１分以内とする。
つぎに、この触媒再生区域の横断面積の縮小によっ
て、この第２燃焼室の流動ガスが加速される。この場
合、ガスの流動速度は同伴床作用を生じるのに十分であ
る。その結果として燃焼中に粒子温度が逓増的に増大
し、約950℃に達する。
流動化ガスが燃焼から生じる煙と混合されて、同伴粒
子と共に、第２室40の上部から、導管44によって排出さ
れ、この導管44はセパレータ45の中に開く。このセパレ
ータ45は軸流サイクロンから成り、浄化されたガスを煙
道46から排出させ、またその底部は漏斗状を成し、その
下部出口が反応器１に再生触媒を供給する導管２に接続
している。実際に、775℃以上の温度の触媒の平均滞留
時間は30秒以下であり、好ましくは10秒以下とする。
下記の実施例は本発明の利点を示すものである。
実施例 それ自体公知の型のクラッキング塔と第２図に図示の
型の触媒再生装置とを備えた流動床触媒クラッキングユ
ニットの中に、重質装入物を装入する。この重質装入物
は直接大気蒸留残留物（ALT）である。超安定化ゼオラ
イトとクラッキング条件において最重質炭化水素分子を
分解するに適した基質とを含む商用触媒を使用する。
同一装入物を使用して２回のテストを実施した。１回
のテストは、通常のクラッキング−再生条件で実施され
（テストＡ）、他方のテスト（テストＢ）は同一型の、
しかも本発明に従って変形された再生装置を使用した。
第１再生室の作動条件を比較する添付の対照表が得ら
れた。
この表によれば、通常法によって表示の温度（上限71
5℃）で燃焼されたコークスの％は本発明の方法によっ
て得られる燃焼コークス％より遥かに低い。さらに、テ
ストＢにおいて得られた流出ガスの高CO含有量は、この
再生器の下流において業界公知の手段によってこのCOの
燃焼熱を適当に回収させる事を可能にする。
また、流動床の上部にコークス１キロあたり0.01〜0.
10kgの水蒸気を噴射する事により、一方では燃焼区域に
おいてコークス含有量を低下させ、また他方において、
この水蒸気のコークスに対する反応の結果生じる熱損を
保証するために空気の供給量（従ってコークスの燃焼
率）を増大する事ができる。
最後に第２再生室の中で高温（この場合800〜825℃の
オーダ）になされる触媒量が70％以上低減される。従っ
て、触媒の寿命の延長と、その活性の増大を生じる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明による再生装置を装備した流動床触媒ク
ラッキングユニットの模式図、第２図は第２燃焼室を備
えた再生装置を有する類似ユニットの模式図、また第３
図は他の第２燃焼室を備えた再生装置の変形を示す第２
図と類似の図である。 １……装入物ライザ、６……装入物インゼクタ、８……
ストリッピングケーシング、14……再生室、17……濃密
流動床、22……水または水蒸気デフューザ、24……酸化
性ガスのデフューザ、26,40……第２再生室、29,42……
空気デフューザ、
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭50−129493（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−4785（ＪＰ，Ａ) 特公 昭61−23021（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (21)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】炭化水素転化反応中に触媒上に堆積したコ
    ークスの50％以上が少なくとも１つの流動床式再生室
    （14）の中で燃焼される事によって触媒を再生する方法
    において、 触媒粒子が上方から下方へ向って全体として酸素含有流
    体と向流関係を保ちながら循環する流動床の中で、コー
    クスの燃焼が750℃以下の温度で実施され、 流動床底部における前記酸素含有上昇流体の表面速度は
    毎秒1.5乃至3.5メートルの範囲内にあって、流動床底部
    に沸騰床を形成し、前記再生室の流出ガスの中に0.5乃
    至1.5のCO/CO2比を保持し、少なくとも部分的に再生さ
    れた粒子が特に流動床の底部において回収され、 前記流動床の上部は、再生室の直径の実質的な増大によ
    って前記流動床の底部よりも大径に形成され、触媒粒子
    の懸濁が遅延されて、もはや酸素を含有しない上昇流体
    の表面速度を毎秒0.5乃至1.5メートルの範囲内にして、
    流動床上部に濃密流動床を形成する事を特徴とする流動
    床式触媒再生方法。
  2. 【請求項２】コークスの燃焼が720℃の温度で実施され
    る事を特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】炭化水素の転化区域から発生した使用ずみ
    触媒を、もはや酸素を含有しない流動床の表面または上
    部（17）の中に均一に分散させる事を特徴とする請求項
    １または２記載の方法。
  4. 【請求項４】流動床の上部（14b）と下部（14a）の直径
    比は、1.25乃至3.00の範囲内にある事を特徴とする請求
    項１乃至３のいずれかに記載の方法。
  5. 【請求項５】流動床内部におけるガスと触媒との接触時
    間は５秒以下である事を特徴とする請求項１乃至４のい
    ずれかに記載の方法。
  6. 【請求項６】流動床上部における酸素を含有しないガス
    流体の表面温度は0.2乃至1.5m/sである事を特徴とする
    請求項１乃至５のいずれかに記載の方法。
  7. 【請求項７】流動床上部における酸素を含有しないガス
    流体の表面温度は0.5乃至1.2m/sである事を特徴とする
    請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】炭素の一酸化炭素への燃焼は燃焼促進剤の
    存在によって促進される事を特徴とする請求項１乃至７
    のいずれかに記載の方法。
  9. 【請求項９】一酸化炭素の炭酸ガスへの燃焼は一酸化炭
    素の酸化遅延剤の存在によって抑止される事を特徴とす
    る請求項１乃至８のいずれかに記載の方法。
  10. 【請求項１０】触媒床の上部区域において、この区域中
    への水または水蒸気の噴射によるガスと水との反応によ
    って触媒上のコークスが還元される事を特徴とする請求
    項１乃至８のいずれかに記載の方法。
  11. 【請求項１１】触媒床の上部区域中への水または水蒸気
    の噴射によるガスと水との反応により、触媒上のコーク
    スが還元される際、同時に触媒が冷却される事を特徴と
    する請求項10に記載の方法。
  12. 【請求項１２】燃焼室（14）内部の温度は、再生され熱
    交換器中を通過させられて冷却された触媒を流動床の上
    部に噴射する事によって、750℃の上限以下の温度に安
    定される事を特徴とする請求項１乃至11のいずれかに記
    載の方法。
  13. 【請求項１３】燃焼室（14）内部の温度は、再生され熱
    交換器中を通過させられて冷却された触媒を流動床の上
    部に噴射する事によって、720℃以下の温度に安定され
    る事を特徴とする請求項12に記載の方法。
  14. 【請求項１４】転化反応中に堆積したコークスの50乃至
    90％が第１再生器（14）中で燃焼され、残部分のコーク
    スが第２再生器（26、40）中の流動床において過剰分の
    酸素の存在によって燃焼され、二酸化炭素への燃焼が好
    ましくは720乃至920℃の高温で触媒を完全再生するに十
    分な熱量を放出する事を特徴とする請求項１乃至13のい
    ずれかに記載の方法。
  15. 【請求項１５】炭化水素の転化反応中に堆積したコーク
    スの燃焼によって触媒を再生する装置において、 −触媒をガス流によって流動床状態に保持する少なくと
    も１基のコークス燃焼室（14）と、 −前記燃焼室の下部において、空気と混合した前記ガス
    流体を供給する手段（24、25）と、 −前記燃焼室の上部において、排出ガスを排出する手段
    （18）と、 −前記のガス排出手段（18）と触媒懸濁流動床の上側面
    との中間レベルにおいて、再生されるべき使用ずみ触媒
    を前記燃焼室に供給する手段（15）と、 −前記燃焼室の下部において、好ましくは前記酸素含有
    流体供給手段の下方に配置された少なくとも部分的に再
    生された触媒を排出する手段（２）とを含み、 前記装置は、前記酸化性ガスの供給流量が流動床下部に
    おいて3500m/h以上であり、燃焼室の上部（14b）は下部
    （14a）の直径の1.25乃至3.0倍の直径を有し、これによ
    り上部（14b）においてガス流体が薄くなって触媒粒子
    の濃密流動床を形成するとともに、下部（14b）におい
    て触媒粒子の沸騰流動床を形成する事を特徴とする装
    置。
  16. 【請求項１６】酸素を含有しない流動床上部（17）の中
    に、所定量の水または水蒸気を供給する手段に接続され
    たデフューザ（21）を含む事を特徴とする請求項15に記
    載の装置。
  17. 【請求項１７】酸素を含有しない流動床の上部（17）の
    中に、少なくとも部分的に再生されて予め熱交換器中で
    冷却された触媒の循環手段（23）を含む事を特徴とする
    請求項15または16に記載の装置。
  18. 【請求項１８】酸化性流体の拡散のための環状デフュー
    ザ（24）を含む事を特徴とする請求項15乃至17のいずれ
    かに記載の装置。
  19. 【請求項１９】流動床上部（17）の温度測定手段と、前
    記温度が実質的に一定に保持されるように前記温度測定
    手段に接続された酸化性流体流量制御手段とを含む事を
    特徴とする請求項15乃至18のいずれかに記載の装置。
  20. 【請求項２０】第１燃焼室（14）の下流に配置され、ガ
    ス流出物を排出する手段を備えた第２燃焼室（26、40）
    を有し、この第２燃焼室は触媒上に最初に堆積したコー
    クスの10乃至30％を追加酸素の存在において燃焼し、下
    流に配置された転化ユニットに対して完全に再生された
    触媒を供給する事ができる事を特徴とする請求項15乃至
    19のいずれかに記載の装置。
  21. 【請求項２１】前記第１燃焼室の下流に配置された前記
    第２燃焼室（40）は循環流動床として作用する事を特徴
    とする請求項20に記載の装置。
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