JP2750935B2 - 分子線制御方法及び分子線結晶成長装置 - Google Patents

分子線制御方法及び分子線結晶成長装置

Info

Publication number
JP2750935B2
JP2750935B2 JP2070894A JP7089490A JP2750935B2 JP 2750935 B2 JP2750935 B2 JP 2750935B2 JP 2070894 A JP2070894 A JP 2070894A JP 7089490 A JP7089490 A JP 7089490A JP 2750935 B2 JP2750935 B2 JP 2750935B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
molecular beam
beam intensity
temperature
intensity
time
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2070894A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH03271192A (ja
Inventor
武司 五十嵐
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujitsu Ltd
Original Assignee
Fujitsu Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujitsu Ltd filed Critical Fujitsu Ltd
Priority to JP2070894A priority Critical patent/JP2750935B2/ja
Priority to US07/672,558 priority patent/US5096533A/en
Publication of JPH03271192A publication Critical patent/JPH03271192A/ja
Priority to US07/802,306 priority patent/US5147461A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP2750935B2 publication Critical patent/JP2750935B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54Controlling or regulating the coating process
    • C23C14/542Controlling the film thickness or evaporation rate
    • C23C14/543Controlling the film thickness or evaporation rate using measurement on the vapor source
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54Controlling or regulating the coating process
    • C23C14/542Controlling the film thickness or evaporation rate
    • C23C14/544Controlling the film thickness or evaporation rate using measurement in the gas phase
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54Controlling or regulating the coating process
    • C23C14/548Controlling the composition
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/002Controlling or regulating

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Particle Accelerators (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔概要〕 分子線結晶成長装置の改良、特に、結晶の膜厚及び組
成を精密に制御しうるようにする改良に関し、 経験と勘とにたよることなく、エピタキシャル結晶の
膜厚及び組成を、精密に、且つ、自動的に制御すること
が可能である分子線結晶成長装置を提供することを目的
とし、 第1の手法は、真空容器と、この真空容器に付属する
少なくとも1個の分子線源セルと、この分子線源セルの
それぞれに付属するシャッタと、前記の分子線源セルの
それぞれの温度を測定するセル温度測定手段と、前記の
分子線源セルのそれぞれの温度を制御するセル温度制御
手段と、前記の分子線源セルのそれぞれから気化する分
子線の強度を測定する分子線強度測定手段と、前記の分
子線強度と前記のセル温度とを入力されて、前記の分子
線強度を基準温度に対応する値に換算する分子線強度換
算手段と、この分子線強度換算手段の出力する換算され
た分子線強度とその値に対応する時刻とを逐次記憶する
記憶手段と、この記憶手段から、前記の換算された分子
線強度とその値に対応する時刻とを逐次読み出し、この
情報にもとづいて、最後に換算・記憶された時刻より後
の時刻に対応する分子線強度を前記の基準温度を基準と
して予測する分子線強度予測手段と、この予測された分
子線強度と予め定められた分子線強度とを逐次入力され
て、前記の予め定められた分子線強度を実現することゝ
なるセル温度を演算し、この算出されたセル温度を目的
温度として前記のセル温度制御手段に逐次入力するセル
温度算出手段とを有する分子線結晶成長装置をもって構
成される。
第2の手法は、真空容器と、この真空容器に付属する
少なくとも1個の分子線源セルと、この分子線源セルの
それぞれに付属するシャッタと、前記の分子線源セルの
それぞれの温度を測定するセル温度測定手段と、前記の
分子線源セルのそれぞれの温度を制御するセル温度制御
手段と、前記の分子線源セルのそれぞれから気化する分
子線の強度を測定する分子線強度測定手段と、前記の分
子線強度と前記のセル温度とを入力されて、前記の分子
線強度を基準温度に対応する値に換算する分子線強度換
算手段と、この分子線強度換算手段の出力する換算され
た分子線強度とその値に対応する時刻とを逐次記憶する
記憶手段と、この記憶手段から、前記の換算された分子
線強度とその値に対応する時刻とを逐次読み出し、この
情報にもとづいて、最後に換算・記憶された時刻より後
の時刻に対応する分子線強度を前記の基準温度を基準と
して予測する分子線強度予測手段と、この予測された分
子線強度とこの分子線強度の予測された時刻における前
記のセル温度とを逐次入力されて、前記のセル温度に対
応する分子線強度を算出する分子線強度手段と、この算
出された分子線強度を入力され、、この分子線強度の時
間に関する積算値をもって前記のシャッタを制御するシ
ャッタ制御手段とを有する分子線結晶成長装置をもって
構成される。
〔産業上の利用分野〕
本発明は、分子線制御方法及び分子線結晶成長装置の
改良、特に、結晶の膜厚及び組成を精密に制御しうるよ
うにする改良に関する。
〔従来の技術〕
分子線結晶成長法を使用して形成されるエピタキシャ
ル結晶を使用して製造されたレーザダイオードや低雑音
の高電子移動度トランジスタ(以下、HEMTと云う。)が
実用化されるようになり、また、HEMT集積回路の研究開
発が進展してきたのにともない、エピタキシャル結晶の
膜厚及び組成を精密に制御して、これらの半導体装置の
製造歩留りを向上させたいと云う要望が高まってきた。
従来の分子線結晶成長法においては、分子線セルの温
度を手動で制御することによって分子線強度を調整し、
必要な結晶速度及び組成を得るようにしている。なお、
分子線強度の確認には、イオンゲージによる分子線強度
測定法、RHEED(反射高速電子線回折)振動の観測によ
る結晶成長速度測定法、膜厚測定用のエピタキシャル成
長法等が使用されている。
〔発明が解決しようとする課題〕
ところで、分子線源セルの性質として、たとえセルの
温度を一定に保持したとしても、セルの中の分子線ソー
スが減少するのにともない、分子線強度が経時変化して
結晶成長速度及び結晶組成が変化するので、頻繁に分子
線強度の確認を行い、その結果にもとづいてセルの温度
を修正しなければならなかった。セル温度を修正した時
には、分子線強度が安定するのを待って、再度分子線強
度の確認を行ってから分子線結晶成長を開始する必要が
あるため長時間を要し、また、セル温度の修正は経験と
勘とをたよりに行われているため、分子線強度を許容範
囲内に収めることが難しく、エピタキシャル結晶の膜厚
及び組成を精密に制御することは困難であった。
本発明の目的は、この欠点を解消することにあり、二
つの独立した目的を有する。第1の目的は、経験と勘と
にたよることなく、エピタキシャル結晶の膜厚及び組成
を、精密に、且つ、自動的に制御する分子線制御方法を
提供することにある。第2の目的は、分子線制御方法に
使用される分子線結晶成長装置を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
上記二つの目的のうち、第1の目的は、下記いずれの
手段によっても達成される。
第1の手段は、分子線源セル(11)の温度を測定し、
前記の分子線源セル(11)から気化する分子線の強度を
測定し、前記の分子線強度をVi、前記のセル温度をTi
した時、 を算出して、前記の分子線強度(Vi)を基準温度(T0
に対応する値(Vi0)に換算し、前記の換算された分子
線強度(Vi0)とその値に対応する時刻(ti)とにもと
づいて、最後に換算された時刻より後の時刻(t)に対
応する分子線強度(V0(t))を前記の基準温度(T0
を基準として予測し、この予測された分子線強度(V
0(t))と予め定められた分子線強度(Vsp)とに基づ
いて、 を算出して、前記の予め定められた分子線強度(Vsp
を実現することゝなるセル温度(Tsp(Vsp))を予測し
て分子線セルの温度を制御することを特徴とする分子線
制御方法である。第2の手段は、分子線源セル(11)の
温度を測定し、前記の分子線源セル(11)から気化する
分子線の強度を測定し、前記の分子線強度をVi、前記の
セル温度をTiとした時、 を算出して、前記の分子線強度(Vi)を基準温度(T0
に対応する値(Vi0)に換算し、前記の換算された分子
線強度(Vi0)とその値に対応する時刻(ti)とにもと
づいて、最後に換算された時刻より後の時刻(t)に対
応する分子線強度(V0(t))を前記の基準温度(T0
を基準として予測し、この予測された分子線強度(V
0(t))とこの分子線強度(V0(t))の予測された
時刻(t)における前記のセル温度(Tsp)とに基づい
て、 を算出して、前記のセル温度(Tsp)に対応する分子線
強度(Vsp(Tsp))を算出し、前記の分子線強度(Vsp
(Tsp))の時間に関する積算値を得て分子線源のシャ
ッタ(12)の制御を行う分子線制御方法である。
上記二つの目的のうち、第2の目的は、下記いずれの
手段によっても達成される。
第1の手段は、真空容器(10)と、この真空容器(1
0)に付属する少なくとも1個の分子線源セル(11)
と、この分子線源セル(11)のそれぞれに付属するシャ
ッタ(12)と、前記の分子線源セル(11)のそれぞれの
温度を測定するセル温度測定手段(9)と、前記の分子
線源セル(11)のそれぞれの温度を制御するセル温度制
御手段(5)と、前記の分子線源セル(11)のそれぞれ
から気化する分子線の強度を測定する分子線強度測定手
段(8)と、前記の分子線強度(Vi)と前記のセル温度
(Ti)とを入力されて、 を演算して、前記の分子線強度(Vi)を基準温度(T0
に対応する値(Vi0)に換算する分子線強度換算手段
(1)と、この分子線強度換算手段(1)の出力する換
算された分子線強度(Vi0)とその値に対応する時刻(t
i)とを逐次記憶する記憶手段(2)と、この記憶手段
(2)から、前記の換算された分子線強度(Vi0)とそ
の値に対応する時刻(ti)とを逐次読み出し、この情報
にもとづいて、最後に換算・記憶された時刻より後の時
刻(t)に対応する分子線強度(V0(t))を前記の基
準温度(T0)を基準として予測する分子線強度予測手段
(3)と、この予測された分子線強度(V0(t))と予
め定められた分子線強度(Vsp)とを逐次入力されて、 を演算して、前記の予め定められた分子線強度(Vsp
を実現することゝなるセル温度(Tsp(Vsp))を演算
し、この算出されたセル温度(Tsp(Vsp))を目的温度
として前記のセル温度制御手段(5)に逐次入力するセ
ル温度算出手段(4)とを有する分子線結晶成長装置で
あり、第2の手段は、真空容器(10)と、この真空容器
(10)に付属する少なくとも1個の分子線源セル(11)
と、この分子線源セル(11)のそれぞれに付属するシャ
ッタ(12)と、前記の分子線源セル(11)のそれぞれの
温度を測定するセル温度測定手段(9)と、前記の分子
線源セル(11)のそれぞれの温度を制御するセル温度制
御手段(5)と、前記の分子線源セル(11)のそれぞれ
から気化する分子線の強度を測定する分子線強度測定手
段(8)と、前記の分子線強度(Vi)と前記のセル温度
(Ti)とを入力されて、 を演算して、前記の分子線強度(Vi)を基準温度(T0
に対応する値(Vi0)に換算する分子線強度換算手段
(1)と、この分子線強度換算手段(1)の出力する換
算された分子線強度(Vi0)とその値に対応する時刻(t
i)とを逐次記憶する記憶手段(2)と、この記憶手段
(2)から、前記の換算された分子線強度(Vi0)とそ
の値に対応する時刻(ti)とを逐次読み出し、この情報
にもとづいて、最後に換算・記憶された時刻より後の時
刻(t)に対応する分子線強度(V0(t))を前記の基
準温度(T0)を基準として予測する分子線強度予測手段
(3)と、この予測された分子線強度(V0(t))とこ
の分子線強度(V0(t))の予測された時刻における前
記のセル温度(Tsp)とを逐次入力されて、 を演算して、前記のセル温度(Tsp)に対応する分子線
強度(Vsp(Tsp))を算出する分子線強度算出手段
(6)と、この算出された分子線強度(Vsp(Tsp))を
入力され、この分子線強度(Vsp(Tsp))の時間に関す
る積算値をもって前記のシャッタ(12)を制御するシャ
ッタ制御手段(7)とを有する分子線結晶成長装置であ
る。
なお、前記の分子線強度予測手段(3)は、前記の記
憶手段(2)に記憶されている前記の換算された分子線
強度(Vi0)とその値に対応する時刻(ti)とを逐次読
み出し、この情報にもとづいて、 実験式 log(V0(t))=C0+C1 tにおける係数
C0、C1を最小2乗法によって算出するか、または、 実験式V0(t)=C0+C1 tにおける係数C0、C1を最小
2乗法によって算出して、最後に換算・記憶された時刻
より後の時刻に対応する分子線強度(V0(t))を予測
することが好適である。
〔作用〕
分子線源セルの温度を一定に保っても、(イ)分子線
源セルの形状は先太状になっているため、分子線ソース
の減少にともなって分子線ソースの表面積が減少するこ
とゝ、(ロ)セル内部の温度が均一ではないため、分子
線ソースが減少して液面が低下するのにともなって液面
の温度が変化することゝによって、分子線強度は経時変
化する。分子線強度の経時変化を確認する一番簡単な方
法は、セル温度を一定に保って結晶成長速度を観測し続
けることであるが、この方法は長時間を要し、現実的で
はない。
そこで、セル温度がTiの時に測定した分子線強度Vi
基準温度T0に対応する分子線強度Vi0に換算し、この分
子線強度Vi0を使用して分子線強度の経時変化を求める
ことにした。
分子線ソース温度Tsourceと分子線ソースの蒸気圧P
との関係(蒸気圧曲線)は、近似的に式(1)をもって
表すことができる。
log P=A/Tsource+B ・・・(1) 但し、 A、Bは分子線ソース材料の種類によって決定される
定数である。
分子線強度Vは蒸気圧Pと分子線ソース液面の面積S
との積に比例するので、式(2)が成立する。
log V=log(KPS) =A/Tsource+B+log S+log K =A/T+B+log S+log K ・・・(2) 但し、 Kは比例定数であり、ソース温度Tsourceとセル温度
Tとはこゝでは等しいと仮定した。
式(2)のlog Vと1/Tとの関係をグラフ化すると、第
5図において(a)をもって示す直線となる。この直線
の傾斜は定数Aによって決まる、すなわち、ソース材料
によって決まる。式(2)において、分子線ソース液面
の面積SがS′に変化した場合のlog Vと1/Tとの関係
は、第5図において(a)をもって示す直線から(b)
をもって示す直線にシフトするが、分子線ソース材料が
同一であれば、直線の傾斜は変わらない。
次に、ソース温度Tsourceとセル温度Tとの間に温度
差ΔTが存在する場合を考えると、ΔT≪Tのときの分
子線強度は、 log V=A/(T+ΔT)+B+log S+log K =A/T(1−ΔT/T)+B+log S+log K =A/T−AΔT/T2+B+log S+log K となる。セル温度の変化範囲が狭い場合には、その変化
の中心付近の温度をT0とすれば、式(3)が成立する。
log V≒A/T−AΔT/T0 2+B+log S+log K ・・・
(3) この式(3)において、ソース温度Tsourceとセル温
度Tとの差ΔTが変化した場合のlog Vと1/Tとの関係を
表す直線は、ソース液面の面積Sが変化した場合と同様
に平行にシフトし、直線の傾斜は変わらない。
要するに、ソース液面の面積Sまたはソース温度T
sourceとセル温度Tとの差ΔTが変化しても、log V
(Vは分子線強度)と1/T(Tはセル温度)との関係を
示す直線は平行移動するだけで、分子線ソース材料が同
一であればその傾斜は一定である。つまり、この直線の
傾きさえ判っていれば、或るセル温度において実測した
分子線強度を基準温度T0における分子線強度V0に換算す
ることは可能である。第5図を使用して、さらに具体的
に説明すると、セル温度T1において測定された分子線強
度がV1であったとすると、ソース材料によって決まる定
数Aの傾斜を有しlog V1を通る直線(a)と1/T=1/T0
を通る垂直線との交点のlog V0の値を求め、その値から
基準温度T0に対応する分子線強度V0を求めることができ
る。また、ソース液面の面積SがS′に変化したり、ソ
ース温度Tsourceとセル温度との差ΔTがΔT′に変化
して、log Vと1/Tとの関係が、第5図において(b)を
もって示す直線のように変化している場合にも、セル温
度T1′の時に測定した分子線強度V1′を、前記と同様に
して基準温度T0に対応する分子線強度V0′に換算するこ
とができる。この基準温度T0に対応して換算された分子
線強度V0を計算によって求めるには、式(3)において
T=T0、V=V0を代入した式ならびに、T=T1、V=V1
を代入した式を使用して定数を消去して得られた式
(4)を使用すればよい。
log V0=A(1/T0−1/T1)+log V1 ・・・(4) このようにして、基準温度T0に対応する分子線強度V0
を逐次求めていけば、分子線強度の経時変化を知ること
ができ、また、その将来値を予測することもできる。
式(4)をV0について解けば式(5)が得られる。
また、式(4)をT1について解けば式(6)が得られ
る。
本出願に係る第1と第3の発明においては、分子線強
度換算手段1において式(5)の演算を実行して、測定
された分子線強度Viを基準温度T0に対応する分子線強度
Vi0に換算し、その測定時刻tiとゝもに逐次記憶手段2
に記憶する。この記憶された情報を逐次読み出して、分
子線強度予測手段3において最小2乗法を使用して外挿
法により現在時刻tにおける基準温度T0に対応する分子
線強度V0を予測し、この分子線強度V0と予め定められた
分子線強度Vspとをセル温度算出手段4に入力して式
(6)の演算を実行して予め定められた分子線強度Vsp
を発生するのに必要なセル温度Tsp(Vsp)を算出し、こ
のセル温度Tsp(Vsp)をセル温度制御手段5に目的温度
として入力してセル温度を制御することによって、分子
線強度が常に一定値Vspとなり、エピタキシャル結晶の
膜厚及び組成が精密に、且つ、自動的に制御される。
本出願に係る第2と第4の発明においては、第1の手
段と同様にして分子線強度予測手段3において現在時刻
tにおける基準温度T0に対応する分子線強度V0を予測
し、この分子線強度V0と現在時刻tにおけるセル温度T
spとを分子線強度算出手段6に入力して式(6)の演算
を実行し、セル温度Tspに対応する分子線強度Vspを算出
し、この分子線強度Vspをシャッタ制御手段7に入力し
て、分子線強度Vspの時間に関する積算値(膜厚に相
当)が所定の値に到達するまでの間シャッタ12を開放す
ることによって、エピタキシャル結晶の膜厚及び組成が
精密に、且つ、自動的に制御される。
〔実施例〕
以下、図面を参照しつゝ、本発明の二つの実施例に係
る分子線制御方法及び分子線結晶成長装置について説明
する。
第1例 第1図参照 第1図は分子線結晶成長装置の機能ブロック図であ
り、図において、10は真空容器であり、11は真空容器10
に付属する少なくとも1個の分子線源セルであり、12は
分子線源セル11のそれぞれに付属するシャッタであり、
9は分子線源セル11のそれぞれの温度を測定するセル温
度測定手段であり、5は分子線源セル11のそれぞれの温
度を制御するセル温度制御手段であり、8は分子線源セ
ル11のそれぞれから気化する分子線の強度を測定する分
子線強度測定手段であり、1は分子線強度(Vi)とセル
温度(Ti)とを入力されて、 を演算して、分子線強度(Vi)を基準温度(T0)に対応
する値(Vi0)に換算する分子線強度換算手段であり、
2は分子線強度換算手段1の出力する換算された分子線
強度(Vi0)とその値に対応する時刻(ti)とを逐次記
憶する記憶手段であり、3は記憶手段2から、換算され
た分子線強度(Vi0)とその値に対応する時刻(ti)と
を逐次読み出し、この情報にもとづいて、実験式log(V
0(t))=C0+C1 tにおける係数C0、C1を最小2乗法
によって算出するか、または、実験式V0(t)=C0+C1
tにおける係数C0、C1を最小2乗法によって算出して、
最後に換算・記憶された時刻より後の時刻(t)に対応
する分子線強度(V0(t))を前記の基準温度(T0)を
基準として予測する分子線強度予測手段であり、4は予
測された分子線強度(V0(t))と予め定められた分子
線強度(Vsp)とを逐次入力されて、 を演算して、予め定められた分子線強度(Vsp)を実現
することゝなるセル温度(Tsp(Vsp))を演算し、この
算出されたセル温度(Tsp(Vsp))を目的温度としてセ
ル温度制御手段5に逐次入力するセル温度算出手段であ
る。
第3図参照 第3図に示すフローチャートを使用して、本発明に係
る分子線結晶成長装置を使用してなす分子線制御方法を
説明する。プログラムが開始すると、ステップP1におい
てソース材料の有無を確認し、ソース材料がある場合に
はステップP2に進み、分子線強度測定手段8を使用して
分子線強度Viを測定し、ステップP3においてセル温度測
定手段9を使用してセル温度Tiを測定する。ステップP4
において、分子線強度換算手段1に 前記の分子線強度Viとセル温度Tiとを入力して を演算し、分子線強度Viを基準温度T0に対応する分子線
強度Vi0に換算する。ステップP5において、前記の分子
線強度Vi0とその値に対応する時刻tiとを逐次記憶手段
2に記憶する。タイマを介して、予め定められた時間間
隔をおいて前記のステップP1からP5までの測定・換算・
記憶工程を、ソース材料が無くなるまで繰り返し実行す
る。なお、タイマを介さず、作業者が制御指令を入力す
ることによって前記の測定・換算・記憶工程を実行する
ようにしてもよい。
ステップP6において、記憶手段2に記憶されている分
子線強度Vi0とその値に対応する時刻tiとを逐次読み出
して分子線強度予測手段3に入力し、実験式log(V
0(t))=C0+C1 tにおける係数C0、C1を最小2乗法
によって算出するか、または、実験式V0(t)=C0+C1
tにおける係数C0、C1を最小2乗法によって算出して、
現在時刻tに対応する分子線強度V0(t)を算出する。
ステップP7において、前記の分子線強度V0(t)と予め
定められた分子線強度Vspとをセル温度算出手段4に入
力して を演算し、分子線強度Vspを実現することゝなるセル温
度Tsp(Vsp)を算出し、ステップP8において、前記のセ
ル温度Tsp(Vsp)をセル温度制御手段5に目的温度とし
て入力し、セル温度がTsp(Vsp)となるように制御す
る。
なお、分子線強度測定手段8としては、RHEED振動観
察装置、イオンゲージ、膜厚測定器のいずれを使用して
もよく、また、分子線強度換算手段1とセル温度算出手
段4とには、デジタル計算機またはアナログ計算機のい
ずれを使用してもよい。なお、アナログ計算機を使用す
る場合には、セル温度制御手段5としては、アナログ入
出力の可能なものを使用するものとする。また、記憶手
段2としては、半導体メモリ、磁気ディスク等のいずれ
を使用してもよい。
III−V族化合物半導体結晶を成長させる場合には、
一般にV族元素の分子線強度はIII族元素ほどには精密
に制御する必要がない場合が多いので、III族元素の分
子線強度のみを精密に制御すれば一般には許される。そ
の場合には、III族元素の分子線セルのそれぞれに対し
て、第3図に示すフローチャートに従って、それぞれ予
め定められた分子線強度Vspを実現することゝなるセル
温度Tsp(Vsp)を順次算出し、そのセル温度Tsp(Vsp
に一致するようにIII族元素のセルの温度をそれぞれ制
御して分子線結晶成長工程を実行すればよい。
第2例 第2図参照 第2図は分子線結晶成長装置の機能ブロック図であ
り、図において、10は真空容器であり、11は真空容器10
に付属する少なくとも1個の分子線源セルであり、12は
分子線源セル11のそれぞれに付属するシャッタであり、
9は分子線源セル11のそれぞれの温度を測定するセル温
度測定手段であり、5は分子線源セル11のそれぞれの温
度を制御するセル温度制御手段であり、8は分子線源セ
ル11のそれぞれから気化する分子線の強度を測定する分
子線強度測定手段であり、1は分子線強度(Vi)とセル
温度(Ti)とを入力されて、 を演算して、分子線強度(Vi)を基準温度(T0)に対応
する値(Vi0)に換算する分子線強度換算手段であり、
2は分子線強度換算手段1の出力する換算された分子線
強度(Vi0)とその値に対応する時刻(ti)とを逐次記
憶する記憶手段であり、3は記憶手段2から、換算され
た分子線強度(Vi0)とその値に対応する時刻(ti)と
を逐次読み出し、この情報にもとづいて、実験式log(V
0(t))=C0+C1 tにおける係数C0、C1最小2乗法に
よって算出するか、または、実験式V0(t)=C0+C1 t
における係数C0、C1を最小2乗法によって算出して、最
後に換算・記憶された時刻より後の時刻(t)に対応す
る分子線強度(V0(t))を基準温度(T0)を基準とし
て予測する分子線強度予測手段であり、6は予測された
分子線強度(V0(t))と分子線強度(V0(t))の予
測された時刻におけるセル温度(Tsp)とを逐次入力さ
れて、 を演算して、セル温度(Tsp)に対応する分子線強度(V
sp(Tsp))を算出する分子線強度算出手段であり、7
は算出された分子線強度(Vsp(Tsp))を入力され、こ
の分子線強度(Vsp(Tsp))の時間に関する積算値をも
ってシャッタ12を制御するシャッタ制御手段である。
第4図参照 第4図に示すフローチャートを使用して、本発明に係
る分子線結晶成長装置を使用してなす分子線制御方法を
説明する。プログラムが開始すると、ステップP1におい
てソース材料の有無を確認し、ソース材料がある場合に
はステップP2に進み、分子線強度測定手段8を使用して
分子線強度Viを測定し、ステップP3においてセル温度測
定手段9を使用してセル温度Tiを測定する。ステップP4
において、分子線強度換算手段1に前記の分子線強度Vi
とセル温度Tiとを入力して を演算し、分子線強度Viを基準温度T0に対応する分子線
強度Vi0に換算する。ステップP5において、前記の分子
線強度Vi0とその値に対応する時刻tiとを逐次記憶手段
2に記憶する。タイマを介して、予め定められた時間間
隔をおいて前記のステップP1からP5までの測定・換算・
記憶工程を、ソース材料が無くなるまで繰り返し実行す
る。なお、タイマを介さず、作業者が制御指令を入力す
ることによって前記の測定・換算・記憶工程を実行する
ようにしてもよい。
ステップP6において、記憶手段2に記憶されている分
子線強度Vi0とその値に対応する時刻tiとを逐次読み出
して分子線強度予測手段3に入力し、実験式log(V
0(t))=C0+C1 tにおける係数C0、C1を最小2乗法
によって算出するか、または、実験式V0(t)=C0+C1
tにおける係数C0、C1を最小2乗法によって算出して、
現在時刻tに対応する分子線強度V0(t)を算出する。
ステップP7において、前記の分子線強度V0(t)と現在
時刻におけるセル温度Tspとを分子線強度算出手段6に
入力して を演算し、セル温度Tspに対応する分子線強度V
sp(Tsp)を算出し、ステップP8において、シャッタ制
御手段7に前記の分子線強度Vsp(Tsp)を入力し、分子
線強度Vsp(Tsp)を時間に関して積算してその積算値が
与えられたエピタキシャル結晶の膜厚と等しくなった時
にシャッタ12を閉じる。
なお、分子線強度測定手段8としては、RHEED振動観
察装置、イオンゲージ、膜厚測定器のいずれを使用して
もよく、また、分子線強度換算手段1と分子線強度算出
手段6とには、デジタル計算機またはアナログ計算機の
いずれを使用してもよく、また、記憶手段2としては、
半導体メモリ、磁気ディスク等のいずれを使用してもよ
い。
III−V族化合物半導体結晶を成長させる場合には、
一般にV族元素の分子線強度はIII族元素ほどには精密
に制御する必要がないので、III族元素の分子線強度の
みを精密に制御すれば一般には許される。その場合に
は、III族元素の分子線セルのそれぞれに対して、第4
図に示すフローチャートに従って、現在時刻におけるセ
ル温度Tspに対応する分子線強度Vsp(Tsp)を順次算出
し、この分子線強度Vsp(Tsp)の時間に関する積算値が
それぞれ所定の膜厚と等しくなった時に、それぞれのセ
ルに付属するシャッタ12を閉じるようにすればよい。
〔発明の効果〕
以上説明せるとおり、本発明に係る分子線結晶成長装
置においては、常に一定であるとは限らないセル温度に
対する分子線強度の測定値を一定の基準温度に対応する
分子線強度に換算し、この換算された分子線強度を使用
して、現在時刻における基準温度に対応する分子線強度
を予測する。この予測された分子線強度を使用して予め
定められた分子線強度に対応するセル温度を算出し、そ
のセル温度を目的温度としてセル温度を制御するか、ま
たは、前記の予測された分子線強度を使用して現在のセ
ル温度に対応する分子線強度を算出し、この分子線強度
の時間に関する積算値が予め定められた値になるように
シャッタを制御するので、エピタキシャル結晶の膜厚及
び組成が精密に、且つ、自動的に制御され、良質のエピ
タキシャル結晶が形成される。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の第1の実施例に係る分子線結晶成長
装置の機能ブロック図である。 第2図は、本発明の第2の実施例に係る分子線結晶成長
装置の機能ブロック図である。 第3図は、本発明の第1の実施例に係る分子線結晶成長
装置の制御手順を示すフローチャートである。 第4図は、本発明の第2の実施例に係る分子線結晶成長
装置の制御手順を示すフローチャートである。 第5図は、本発明の原理説明図である。 1……分子線強度換算手段、 2……記憶手段、 3……分子線強度予測手段、 4……セル温度算出手段、 5……セル温度制御手段、 6……分子線強度算出手段、 7……シャッタ制御手段、 8……分子線強度測定手段、 9……セル温度測定手段、 10……真空容器、 11……分子線源セル、 12……シャッタ。

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】分子線源セル(11)の温度を測定し、 前記分子線源セル(11)から気化する分子線の強度を測
    定し、 前記分子線強度をVi、前記セル温度をTiとした時、 を算出して、前記分子線強度(Vi)を基準温度(T0)に
    対応する値(Vi0)に換算し、 前記換算された分子線強度(Vi0)とその値に対応する
    時刻(ti)とにもとづいて、最後に換算された時刻より
    後の時刻(t)に対応する分子線強度(V0(t))を前
    記基準温度(T0)を基準として予測し、 該予測された分子線強度(V0(t))と予め定められた
    分子線強度(Vsp)とに基づいて、 を算出して、前記予め定められた分子線強度(Vsp)を
    実現することゝなるセル温度(Tsp(Vsp))を予測して
    分子線セルの温度を制御することを特徴とする分子線制
    御方法。
  2. 【請求項2】分子線源セル(11)の温度を測定し、 前記分子線源セル(11)から気化する分子線の強度を測
    定し、 前記分子線強度をVi、前記セル温度をTiとした時、 を算出して、前記分子線強度(Vi)を基準温度(T0)に
    対応する値(Vi0)に換算し、 前記換算された分子線強度(Vi0)とその値に対応する
    時刻(ti)とにもとづいて、最後に換算された時刻より
    後の時刻(t)に対応する分子線強度(V0(t))を前
    記基準温度(T0)を基準として予測し、 該予測された分子線強度(V0(t))と該分子線強度
    (V0(t))の予測された時刻(t)における前記セル
    温度(Tsp)とに基づいて、 を算出して、前記セル温度(Tsp)に対応する分子線強
    度(Vsp(Tsp))を算出し、 前記分子線強度(Vsp(Tsp))の時間に関する積算値を
    得て分子線源のシャッタ(12)の制御をなすことを特徴
    とする分子線制御方法。
  3. 【請求項3】真空容器(10)と、 該真空容器(10)に付属する少なくとも1個の分子線源
    セル(11)と、 該分子線源セル(11)のそれぞれに付属するシャッタ
    (12)と、 前記分子線源セル(11)のそれぞれの温度を測定するセ
    ル温度測定手段(9)と、 前記分子線源セル(11)のそれぞれの温度を制御するセ
    ル温度制御手段(5)と、 前記分子線源セル(11)のそれぞれから気化する分子線
    の強度を測定する分子線強度測定手段(8)と、 前記分子線強度(Vi)と前記セル温度(Ti)とを入力さ
    れて、 を演算して、前記分子線強度(Vi)を基準温度(T0)に
    対応する値(Vi0)に換算する分子線強度換算手段
    (1)と、 該分子線強度換算手段(1)の出力する換算された分子
    線強度(Vi0)とその値に対応する時刻(ti)とを逐次
    記憶する記憶手段(2)と、 該記憶手段(2)から、前記換算された分子線強度(V
    i0)とその値に対応する時刻(ti)とを逐次読み出し、
    該情報にもとづいて、最後に換算・記憶された時刻より
    後の時刻(t)に対応する分子線強度(V0(t))を前
    記基準温度(T0)を基準として予測する分子線強度予測
    手段(3)と、 該予測された分子線強度(V0(t))と予め定められた
    分子線強度(Vsp)とを逐次入力されて、 を演算して、前記予め定められた分子線強度(Vsp)を
    実現することゝなるセル温度(Tsp(Vsp))を演算し、
    該算出されたセル温度(Tsp(Vsp))を目的温度として
    前記セル温度制御手段(5)に逐次入力するセル温度算
    出手段(4)と を有することを特徴とする分子線結晶成長装置。
  4. 【請求項4】真空容器(10)と、 該真空容器(10)に付属する少なくとも1個の分子線源
    セル(11)と、 該分子線源セル(11)のそれぞれに付属するシャッタ
    (12)と、 前記分子線源セル(11)のそれぞれの温度を測定するセ
    ル温度測定手段(9)と、 前記分子線源セル(11)のそれぞれの温度を制御するセ
    ル温度制御手段(5)と、 前記分子線源セル(11)のそれぞれから気化する分子線
    の強度を測定する分子線強度測定手段(8)と、 前記分子線強度(Vi)と前記セル温度(Ti)とを入力さ
    れて、 を演算して、前記分子線強度(Vi)を基準温度(T0)に
    対応する値(Vi0)に換算する分子線強度換算手段
    (1)と、 該分子線強度換算手段(1)の出力する換算された分子
    線強度(Vi0)とその値に対応する時刻(ti)とを逐次
    記憶する記憶手段(2)と、 該記憶手段(2)から、前記換算された分子線強度(V
    i0)とその値に対応する時刻(ti)とを逐次読み出し、
    該情報にもとづいて、最後に換算・記憶された時刻より
    後の時刻(t)に対応する分子線強度(V0(t))を前
    記基準温度(T0)を基準として予測する分子線強度予測
    手段(3)と、 該予測された分子線強度(V0(t))と該分子線強度
    (V0(t))の予測された時刻(t)における前記セル
    温度(Tsp)とを逐次入力されて、 を演算して、前記セル温度(Tsp)に対応する分子線強
    度(Vsp(Tsp))を算出する分子線強度算出手段(6)
    と、 該算出された分子線強度(Vsp(Tsp))を入力され、該
    分子線強度(Vsp(Tsp))の時間に関する積算値をもっ
    て前記シャッタ(12)を制御するシャッタ制御手段
    (7)と を有することを特徴とする分子線結晶成長装置。
  5. 【請求項5】前記分子線強度予測手段(3)は、前記記
    憶手段(2)に記憶されている前記換算された分子線強
    度(Vi0)とその値に対応する時刻(ti)とを逐次読み
    出し、該情報にもとづいて、 実験式log(V0(t))=C0+C1 tを仮定して、残差Di
    =log(Vi0)−(C0+C1 ti)の2乗の和 を最小にする最小2乗法によって、係数C0、C1を演算し
    て、最後に換算・記憶された時刻より後の時刻に対応す
    る分子線強度(V0(t))をV0(t)=exp(C0+C1
    t)によって予測するものであることを特徴とする請求
    項[3]または[4]記載の分子線結晶成長装置。
  6. 【請求項6】前記分子線強度予測手段(3)は、前記記
    憶手段(2)に記憶されている前記換算された分子線強
    度(Vi0)とその値に対応する時刻(ti)とを逐次読み
    出し、該情報にもとづいて、 実験式V0(t)=C0+C1 tを仮定して、残差Di=Vi0
    (C0+C1 ti)の2乗の和 を最小にする最小2乗法によって、係数C0、C1を演算し
    て、最後に換算・記憶された時刻より後の時刻に対応す
    る分子線強度(V0(t))をV0(t)=C0+C1 tによっ
    て予測するものであることを特徴とする請求項[3]ま
    たは[4]記載の分子線結晶成長装置。
JP2070894A 1990-03-20 1990-03-20 分子線制御方法及び分子線結晶成長装置 Expired - Fee Related JP2750935B2 (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2070894A JP2750935B2 (ja) 1990-03-20 1990-03-20 分子線制御方法及び分子線結晶成長装置
US07/672,558 US5096533A (en) 1990-03-20 1991-03-20 Molecular beam epitaxial growth device and molecular beam control method therein for exactly controlling thickness and composition of epitaxial film
US07/802,306 US5147461A (en) 1990-03-20 1991-12-04 Molecular beam epitaxial growth device and molecular beam control method therein for exactly controlling thickness and composition of epitaxial film

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2070894A JP2750935B2 (ja) 1990-03-20 1990-03-20 分子線制御方法及び分子線結晶成長装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH03271192A JPH03271192A (ja) 1991-12-03
JP2750935B2 true JP2750935B2 (ja) 1998-05-18

Family

ID=13444695

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2070894A Expired - Fee Related JP2750935B2 (ja) 1990-03-20 1990-03-20 分子線制御方法及び分子線結晶成長装置

Country Status (2)

Country Link
US (2) US5096533A (ja)
JP (1) JP2750935B2 (ja)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4017440C2 (de) * 1990-05-30 1994-02-10 Fraunhofer Ges Forschung Verfahren zur Messung der Schichtdicke und des Brechungsindex einer dünnen Schicht auf einem Substrat und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
JP2987379B2 (ja) * 1991-11-30 1999-12-06 科学技術振興事業団 半導体結晶のエピタキシャル成長方法
US5232547A (en) * 1992-07-01 1993-08-03 Motorola, Inc. Simultaneously measuring thickness and composition of a film
US5582646A (en) * 1994-10-21 1996-12-10 J.A. Woollam Co. Inc. Ellipsometer/polarimeter based process monitor and control system suitable for simultaneous retrofit on molecular beam epitaxy system RHEED/LEED interface system, and method of use
US5397895A (en) * 1992-09-24 1995-03-14 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Commerce Photoionization mass spectroscopy flux monitor
US5456205A (en) * 1993-06-01 1995-10-10 Midwest Research Institute System for monitoring the growth of crystalline films on stationary substrates
US5379719A (en) * 1993-07-26 1995-01-10 Sandia National Laboratories Method of deposition by molecular beam epitaxy
CA2125212A1 (en) * 1993-09-13 1995-03-14 John E. Cunningham Method for producing a precise alloy composition from input variables under nonlinear incorporation conditions
US5461559A (en) * 1993-10-04 1995-10-24 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Hierarchical control system for molecular beam epitaxy
US5756375A (en) * 1995-06-14 1998-05-26 Texas Instruments Incorporated Semiconductor growth method with thickness control
JP3836696B2 (ja) * 2001-08-31 2006-10-25 株式会社東芝 半導体製造システムおよび半導体装置の製造方法
US11680337B2 (en) 2020-04-03 2023-06-20 Psiquantum, Corp. Fabrication of films having controlled stoichiometry using molecular beam epitaxy

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3839084A (en) * 1972-11-29 1974-10-01 Bell Telephone Labor Inc Molecular beam epitaxy method for fabricating magnesium doped thin films of group iii(a)-v(a) compounds
US4119846A (en) * 1977-02-03 1978-10-10 Sangamo Weston, Inc. Non-contacting gage apparatus and method
JPS53125761A (en) * 1977-04-08 1978-11-02 Nec Corp Manufacture for binary compound semiconductor thin film
JPS5552220A (en) * 1978-10-13 1980-04-16 Fujitsu Ltd Manufacturing of semiconductor intergrated circuit
JPS5833824A (ja) * 1981-08-22 1983-02-28 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 分子線エピタキシヤル成長装置
JPS58119630A (ja) * 1982-01-11 1983-07-16 Nec Corp 分子線結晶成長法
US4855013A (en) * 1984-08-13 1989-08-08 Agency Of Industrial Science And Technology Method for controlling the thickness of a thin crystal film
US4636268A (en) * 1984-11-30 1987-01-13 At&T Bell Laboratories Chemical beam deposition method utilizing alkyl compounds in a carrier gas
JPH0226888A (ja) * 1988-07-13 1990-01-29 Hitachi Ltd 分子線エピキタシ装置の分子線強度制御方法

Also Published As

Publication number Publication date
US5147461A (en) 1992-09-15
US5096533A (en) 1992-03-17
JPH03271192A (ja) 1991-12-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2750935B2 (ja) 分子線制御方法及び分子線結晶成長装置
EP0631304B1 (en) Method for monitoring and evaluating semiconductor wafer fabrication
US6803548B2 (en) Batch-type heat treatment apparatus and control method for the batch-type heat treatment apparatus
US6373033B1 (en) Model-based predictive control of thermal processing
JP2012004181A (ja) 特性予測装置、特性予測方法、特性予測プログラムおよびプログラム記録媒体
Ding et al. Atomic-Scale Observation of Temperature and Pressure Driven Preroughening<? format?> and Roughening
US6726767B1 (en) Layer processing
US5126947A (en) Method of controlling plate flatness and device therefor
US11630124B2 (en) Device and method for operating a bending beam in a closed control loop
US6481369B1 (en) Thin film forming method and apparatus
JPS5854406A (ja) 熱閉鎖容器のモデルを確かめてその調節に応用するプロセス
JP4456050B2 (ja) 薄膜形成方法および薄膜形成ユニット
US20220066481A1 (en) Vaporization system and concentration control module used in the same
JP2003005802A (ja) 制御方法および制御装置
JP3926073B2 (ja) 薄膜形成方法及び装置
US20080000292A1 (en) System for Nano Position Sensing in Scanning Probe Microscopes using an Estimator
CN114864712B (zh) 一种半导体异质界面组分的调节方法及装置
US6773509B1 (en) Molecular beam epitaxy system and method
CN110646451A (zh) 束流比例检测方法及检测设备
Patterson Qualitative Control of Molecular Beam Epitaxy
JP3407014B2 (ja) 結晶層厚・組成決定方法及び装置、結晶層厚・組成算出装置、結晶層製造方法及び装置並びに記憶媒体
JP2022117288A (ja) 流量制御方法及び流量制御装置
JP2007099531A (ja) 分子線源セルの制御システム、その制御方法および分子線エピタキシャル装置
JP4491289B2 (ja) 薄膜形成装置及び方法
EP1123562B1 (en) Layer processing

Legal Events

Date Code Title Description
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080227

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090227

Year of fee payment: 11

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees