JP2729751B2 - Joining method of alumina ceramics and aluminum - Google Patents
Joining method of alumina ceramics and aluminumInfo
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Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、構造用部品として接
合部分の強度や信頼性を必要とする特定組成のアルミニ
ウムとアルミナセラミックスとの接合方法に係り、特定
量のSiを含有するアルミニウム合金を介在させ、ある
いはさらにアルミナセラミックスにTi、Cuをメタラ
イズして接合することにより、母材強度に達する200
MPa以上の接合強度が得られるアルミナセラミックス
とアルミニウムの接合方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method of joining aluminum having a specific composition and alumina ceramics which require strength and reliability of a joint portion as a structural component, and relates to an aluminum alloy containing a specific amount of Si. By intervening or further metallizing and joining Ti and Cu to alumina ceramics, the base metal
The present invention relates to a method for bonding alumina ceramics and aluminum that can provide a bonding strength of not less than MPa.
【0002】[0002]
【従来の技術】アルミナセラミックスと金属との接合方
法としては、Mo−Mnなどのメタライズ用金属を予め
アルミナセラミックス表面に焼き付けておき、銀ろう材
を用いて接合する方法や、Tiなどの活性金属を介在さ
せて接合する活性金属法が知られている。メタライズの
ための厳格な雰囲気調整の問題や950℃以上に加熱す
る必要がある活性金属法の問題を解消して容易にアルミ
ナセラミックスと金属とを接合する方法として、Al又
はAl合金をAl−Si合金で挟んだ三層構造材を介在
させて650℃以下の加熱温度で接合する方法(特公平
2−49267号)が提案されている。2. Description of the Related Art As a joining method of an alumina ceramic and a metal, a metallizing metal such as Mo-Mn is baked in advance on the surface of the alumina ceramic and joined using a silver brazing material, or an active metal such as Ti. An active metal method in which bonding is performed with an intervening metal is known. As a method of easily joining alumina ceramics and metal by solving the problem of strict atmosphere adjustment for metallization and the problem of the active metal method that needs to be heated to 950 ° C. or more, Al or Al alloy is made of Al—Si. A method of bonding at a heating temperature of 650 ° C. or lower with a three-layer structure material sandwiched between alloys (Japanese Patent Publication No. 2-49267) has been proposed.
【0003】セラミックス表面のメタライズを真空中で
行うと銀ろう材などの蒸気圧が高くなり好ましくないと
して、減圧不活性ガスまたは窒素ガスあるいはこれらの
混合ガス中でメタライズあるいはさらに接合を行う方法
(特開平2−88482号)も提案されている。[0003] Metallization of the ceramic surface in a vacuum is unfavorable because the vapor pressure of the silver brazing material or the like is increased, which is undesirable. Metallization or further bonding in a reduced-pressure inert gas or nitrogen gas or a mixed gas thereof (particularly). No. 2-88482) has also been proposed.
【0004】半導体パッケージ用のアルミナセラミック
スとアルミニウムリード線とのろう付けのために使用す
るメタライズ用組成物として、ジルコニウム又はその水
素化物とアルミニウム又はその水素化物を所定量含有す
るもの(特開平3−54181号)が提案されている。As a metallizing composition used for brazing alumina ceramics for a semiconductor package and an aluminum lead wire, a composition containing a predetermined amount of zirconium or a hydride thereof and aluminum or a hydride thereof (Japanese Patent Laid-Open Publication No. No. 54181) has been proposed.
【0005】[0005]
【発明が解決しようとする課題】アルミナセラミックス
とアルミニウムとを接合する場合、Mo−Mnのメタラ
イズ層はアルミニウムろう材との濡れ性が悪く接合力が
弱いことから、例えば、上記のメタライズ用組成物が提
案されているが、これは半導体パッケージのリード線の
ろう付け用であり、熱交換器や構造用部品として接合部
分の強度や信頼性を必要とする場合には不適である。ま
た、構造用部品に用いられるアルミニウム材、例えば3
003合金材の融点は630℃付近にあるため、接合時
に600℃を超える加熱を構造用部品に与えることは好
ましくない。In the case of bonding alumina ceramics and aluminum, the Mo-Mn metallized layer has poor wettability with the aluminum brazing material and low bonding strength. However, this method is used for brazing lead wires of a semiconductor package, and is not suitable for a case where strength and reliability of a joint portion are required as a heat exchanger or a structural component. Also, aluminum materials used for structural parts, for example, 3
Since the melting point of the 003 alloy material is around 630 ° C., it is not preferable to apply heating exceeding 600 ° C. to the structural component during joining.
【0006】この発明は、構造用部品として接合部分の
強度や信頼性を必要とする特定組成のアルミニウムとア
ルミナセラミックスとの接合において、接合時の加熱温
度が600℃以下であり、かつ母材強度に達する接合強
度が得られるアルミナセラミックスとアルミニウムの接
合方法の提供を目的としている。According to the present invention, in joining aluminum and alumina ceramics having a specific composition that requires strength and reliability of a joining part as a structural component, the heating temperature at the time of joining is not more than 600 ° C. The purpose of the present invention is to provide a method of joining alumina ceramics and aluminum that can achieve a joining strength of up to.
【0007】[0007]
【課題を解決するための手段】この発明は、アルミナセ
ラミックス材と、Si0.6wt%以下、Fe0.7w
t%以下、Cu0.2wt%以下、Mn2.0wt%以
下含有するアルミニウム材との接合に、Si9.0wt
%〜11.0wt%、Fe0.8wt%以下、Cu0.
3wt%以下、Mn0.05wt%以下、Mg0.05
wt%以下、Zn0.1wt%以下、Ti0.2wt%
以下、残部実質的にAlからなるアルミニウム合金材を
介在させて、真空又は不活性雰囲気中で590℃〜60
0℃に加熱して接合し、200MPa以上の接合強度を
得ることを特徴とするアルミナセラミックスとアルミニ
ウムの接合方法である。According to the present invention, an alumina ceramic material, Si 0.6 wt% or less, Fe 0.7 w
For bonding with an aluminum material containing t% or less, Cu 0.2 wt% or less, and Mn 2.0 wt% or less, Si 9.0 wt%
% To 11.0 wt%, Fe 0.8 wt% or less, Cu0.
3 wt% or less, Mn0.05 wt% or less, Mg0.05
wt% or less, Zn0.1 wt% or less, Ti0.2 wt%
In the following, 590 ° C. to 60 ° C. in a vacuum or an inert atmosphere with an aluminum alloy material substantially consisting of Al intervening.
This is a method for bonding alumina ceramics and aluminum, wherein the bonding is performed by heating to 0 ° C. to obtain a bonding strength of 200 MPa or more.
【0008】また、この発明は、上記の構成において、
アルミナセラミックス材の接合予定面に、予めTiHペ
ーストをスクリーン印刷し、これを真空中、900℃〜
1000℃でメタライズさせておくことを特徴とするア
ルミナセラミックスとアルミニウムの接合方法を併せて
提案する。[0008] Further, according to the present invention, in the above structure,
The TiH paste is screen-printed in advance on the surface to be joined of the alumina ceramic material, and is printed in a vacuum at 900 ° C.
A joint method of alumina ceramics and aluminum, which is characterized by being metallized at 1000 ° C., is also proposed.
【0009】この発明において、アルミナセラミックス
材はシリカを主材として焼結助材を含むものなど公知の
いずれの組成も対象とし、アルミニウム材としては公知
の構造材用に使用されるものを対象とするが、不純物と
してSi0.6wt%以下、Fe0.7wt%以下、C
u0.2wt%以下、Mn2.0wt%以下であること
が望ましい。In the present invention, the alumina ceramic material includes any known composition such as a material containing silica as a main material and a sintering aid, and the aluminum material includes a material used for a known structural material. However, as impurities 0.6 wt% or less of Si, 0.7 wt% or less of Fe,
It is desirable that u be 0.2 wt% or less and Mn 2.0 wt% or less.
【0010】この発明において、接合用のアルミニウム
合金材は、Siを9.0wt%〜11.0wt%含有す
ることが重要であり、この範囲外では200MPa以上
の接合強度を得ることができない。また、不純物として
Fe0.8wt%以下、Cu0.3wt%以下、Mn
0.05wt%以下、Mg0.05wt%以下、Zn
0.1wt%以下、Ti0.2wt%以下であることが
望ましい。さらに接合温度は590℃〜600℃に限定
するが、この範囲外では250MPa以上の接合強度を
得ることができない。上記接合温度までの昇温速度は1
0℃/分程度が好ましく、590℃〜600℃での加熱
時間は10分〜15分が好ましく、その後は炉冷すると
よい。In the present invention, it is important that the aluminum alloy material for bonding contains 9.0 to 11.0% by weight of Si, and a bonding strength of 200 MPa or more cannot be obtained outside this range. Further, as impurities, Fe 0.8 wt% or less, Cu 0.3 wt% or less, Mn
0.05 wt% or less, Mg 0.05 wt% or less, Zn
It is desirable that the content be 0.1 wt% or less and Ti be 0.2 wt% or less. Further, the bonding temperature is limited to 590 ° C. to 600 ° C., but outside this range, a bonding strength of 250 MPa or more cannot be obtained. The rate of temperature rise up to the above joining temperature is 1
The heating time at about 590 ° C. to 600 ° C. is preferably about 10 minutes to 15 minutes, and the furnace may be cooled thereafter.
【0011】この発明のアルミナセラミックスとアルミ
ニウムの接合において、アルミナセラミックス材の接合
予定面にチタンをメタライズすることは有効な手段であ
るが、チタン箔、チタンパウダーを用いることは接合強
度の点で好ましくなく、該接合予定面にTiHペースト
をスクリーン印刷し、これを真空中で900℃〜100
0℃でメタライズする方法を採用することにより、アル
ミナセラミックス表面に緻密なメタライズ層が形成さ
れ、上記のアルミニウム合金材を介在させて590℃〜
600℃に加熱した際、200MPa以上の接合強度を
得ることができる。また、TiHペーストは、粒度5〜
10μm程度のTiH粉を用いて、単体ペースト状態に
するため、通常の有機バインダーでは酸化反応及び高温
カーバイト化が進行しやすいため、200〜300℃程
度で炭酸ガス化する生化学バインダーのアミロースを主
材に用い、希釈材にはジエチルエーテルにて希釈し粘性
調整用とすることが望ましい。メタライズ層厚みは5μ
m〜20μmが好ましい。In the joining of the alumina ceramic and aluminum according to the present invention, it is effective to metallize titanium on the surface to be joined of the alumina ceramic material, but it is preferable to use titanium foil or titanium powder in terms of joining strength. Instead, a TiH paste was screen-printed on the surface to be joined, and this was printed in a vacuum at 900 ° C to 100 ° C.
By adopting the method of metallizing at 0 ° C., a dense metallized layer is formed on the surface of alumina ceramics, and the above aluminum alloy material is interposed between 590 ° C. and
When heated to 600 ° C., a bonding strength of 200 MPa or more can be obtained. The TiH paste has a particle size of 5 to 5.
Since about 10 μm of TiH powder is used to form a single paste state, the oxidation reaction and high-temperature carburization of an ordinary organic binder are apt to proceed. It is desirable to use it as the main material and dilute the diluent with diethyl ether to adjust the viscosity. Metallized layer thickness is 5μ
m to 20 μm are preferred.
【0012】メタライズ層にCuを用いることはアルミ
ナセラミックスとアルミニウムの接合に極めて有効であ
り、またCuの高温液状化でのTiの拡散度がTi単独
の場合に比べて非常に大きく、アルミナセラミック粒界
中への進行が深く、良好な界面形成を生成するため、C
uとの併用は頗る有効な方法である。The use of Cu for the metallization layer is extremely effective for joining alumina ceramics and aluminum, and the diffusion of Ti during high-temperature liquefaction of Cu is much larger than that of the case where Ti alone is used. C has a high progression into the world and produces good interface formation.
Use with u is a very effective method.
【0013】[0013]
【作用】この発明は、アルミナセラミックスとアルミニ
ウムとの界面形成に、Si9.0wt%〜11.0wt
%含有のアルミニウム合金材を用いた600℃で15分
程度の短時間の直接接合か、予めアルミナ表面にTi及
び/又はCuを900℃以上の高温でメタライズ処理
し、その後上記合金材接合する方法により、接合界面の
強度はほぼ母材強度に達する。又、実施例に明らかなよ
うに、20mm角の接合体でも界面剥離や亀裂の発生無
しに良好に接合されていおり、通常、アルミナと熱膨張
係数の差の大きい金属の接合では大きな熱応力を発生
し、接合しても界面剥離やアルミナ側の亀裂などにより
健全な接合体が得られないが、この発明方法ではアルミ
ニウム自体が容易に塑性変形し、熱応力での悪影響は殆
どないと考えられる。According to the present invention, the formation of an interface between alumina ceramics and aluminum is controlled by adding Si 9.0 wt% to 11.0 wt%.
% By direct bonding at 600 ° C. for about 15 minutes using an aluminum alloy material containing 0.1% or a metallizing treatment of Ti and / or Cu on an alumina surface in advance at a high temperature of 900 ° C. or more, and then bonding the above alloy material Thereby, the strength of the bonding interface almost reaches the base metal strength. Also, as is apparent from the examples, even a bonded body of 20 mm square is satisfactorily bonded without generation of interfacial peeling or cracking. Usually, a large thermal stress is generated in the bonding of alumina and a metal having a large difference in thermal expansion coefficient. Although a sound bonded body cannot be obtained due to interfacial peeling or cracking on the alumina side even when it occurs and is bonded, it is considered that aluminum itself easily plastically deforms in the method of the present invention, and there is almost no adverse effect due to thermal stress. .
【0014】[0014]
実施例1 アルミナセラミックスには92wt%Al2O3で焼結助
材を約8wt%程度含んだ常圧焼結体で、室温JIS
4点曲げ強度が300MPa〜350MPaの素材を用
いた。形状は20mm×20mm×20mm立方体形状
であり、接合点は焼き上がり状態のままで使用した。被
接合アルミニウム材にはJIS3003材を用い、形状
は20mm×20mm×20mm立方体形状である。接
合用アルミニウム合金材には、Fe,Cu,Mn,Zn
などの不純物濃度は同等で、Si含有量を10.0wt
%(本発明1)、8.0wt%(比較例1)及び11.
5wt%(比較例2)とした3種のものを用いた。接合
片は20mm×20mm×20mmとした。アルミナセ
ラミックスとアルミニウム材との間に接合用アルミニウ
ム合金片を介在させ、真空度1×10-5〜10-7Tor
rの雰囲気で580℃〜610℃と加熱温度を種々変え
て15分間保持して接合を行い、炉冷した後、接合強度
を測定した。その結果を表1に示す。Example 1 Alumina ceramics was a normal pressure sintered body containing 92 wt% Al 2 O 3 and about 8 wt% of a sintering aid.
A material having a four-point bending strength of 300 MPa to 350 MPa was used. The shape was a cubic shape of 20 mm × 20 mm × 20 mm, and the joining points were used in a baked state. JIS3003 material is used for the aluminum material to be joined, and the shape is a cubic shape of 20 mm × 20 mm × 20 mm. Aluminum alloy materials for joining include Fe, Cu, Mn, Zn
Impurity concentration is the same, and the Si content is 10.0 wt.
% (Invention 1), 8.0 wt% (Comparative Example 1) and 11.
Three types of 5 wt% (Comparative Example 2) were used. The joining piece was 20 mm × 20 mm × 20 mm. An aluminum alloy piece for bonding is interposed between the alumina ceramic and the aluminum material, and the degree of vacuum is 1 × 10 −5 to 10 −7 Torr.
Bonding was performed for 15 minutes in an atmosphere of r at 580 ° C. to 610 ° C. with various heating temperatures, and after cooling in a furnace, the bonding strength was measured. Table 1 shows the results.
【0015】[0015]
【表1】 [Table 1]
【0016】実施例2 実施例1のアルミナセラミックスの接合予定面にチタン
を真空度1×10-6Torrの雰囲気で950℃に加熱
してメタライズするに際し、50μm厚みの純Ti箔を
用いた比較例3、TiHペースト(アミロースバインダ
ー、希釈材:ジエチルエーテル)を塗布した本発明2、
同じTiHペーストを10μm厚みにスクリーン印刷し
た本発明3の3種のメタライズ層を設けたアルミナセラ
ミックスを用意した。上記のアルミナセラミックスを実
施例1の被接合アルミニウム材と接合するのにSi 1
0.0wt%の本発明による接合用アルミニウム合金片
を用いて、真空度1×10-5Torrの雰囲気で600
℃に加熱して15分間保持する接合を行い、炉冷した
後、接合強度を測定した。その結果、比較例3は30M
Paであるのに対して、ペースト塗布した本発明2は2
00MPa、スクリーン印刷した本発明3では平均で2
60MPaと接合面ではなくアルミナ母材中で破壊する
ものもあり、従って得られるアルミナ/アルミニウム界
面強度としては最も優れたものである。Example 2 A comparison was made using pure Ti foil having a thickness of 50 μm when titanium was heated to 950 ° C. in an atmosphere having a degree of vacuum of 1 × 10 −6 Torr and metallized on the surface to be bonded of the alumina ceramics of Example 1 and metallized. Example 3, Invention 2, coated with TiH paste (amylose binder, diluent: diethyl ether)
Alumina ceramics provided with three types of metallized layers of the present invention 3 prepared by screen printing the same TiH paste to a thickness of 10 μm was prepared. The above alumina ceramic was bonded to the aluminum material to be bonded in Example 1 using Si 1.
Using a 0.0 wt% aluminum alloy piece for bonding according to the present invention, 600 mm in an atmosphere having a degree of vacuum of 1 × 10 −5 Torr.
Joining was performed by heating to 15 ° C. and holding for 15 minutes, and after cooling in a furnace, the joining strength was measured. As a result, Comparative Example 3 was 30M
The present invention 2 applied with the paste is 2
00MPa, averaged 2 in screen printed invention 3
At 60 MPa, some fractures occur not in the joint surface but in the alumina matrix, and thus the alumina / aluminum interface strength obtained is the highest.
【0017】実施例3 実施例1のアルミナセラミックスの接合予定面にCuを
真空度1×10-7Torrの雰囲気で900〜1100
℃に加熱してメタライズするに際し、50μm厚みの純
Cu箔を用いた比較例4、Cuペースト(生化学セルロ
ースバインダー、希釈材:エーテル)を塗布した比較例
5、同Cuペーストを10μm厚みにスクリーン印刷し
た本発明の3種のメタライズ層を設けたアルミナセラミ
ックスを用意した。上記のアルミナセラミックスを実施
例1の被接合アルミニウム材と接合するのにSi 1
0.0wt%の本発明による接合用アルミニウム合金片
を用いて、真空度1×10-5Torrの雰囲気で600
℃に加熱して15分間保持する接合を行い、炉冷した
後、接合強度を測定した。その結果、比較例4は100
MPa、比較例5は150MPaであるのに対して、本
発明は平均で250MPaと接合面ではなくアルミナ母
材中で破壊するものもあり、従って得られるアルミナ/
アルミニウム界面強度としては最も優れたものである。Example 3 Cu was applied to the surface to be joined of the alumina ceramics of Example 1 in an atmosphere having a degree of vacuum of 1 × 10 −7 Torr at 900 to 1100.
Comparative Example 4 using 50 μm thick pure Cu foil, Comparative Example 5 applying a Cu paste (biochemical cellulose binder, diluent: ether), and screening the Cu paste to a thickness of 10 μm when metalizing by heating to 50 ° C. Alumina ceramics having three types of printed metallized layers of the present invention were prepared. The above alumina ceramic was bonded to the aluminum material to be bonded in Example 1 using Si 1.
Using a 0.0 wt% aluminum alloy piece for bonding according to the present invention, 600 mm in an atmosphere having a degree of vacuum of 1 × 10 −5 Torr.
Joining was performed by heating to 15 ° C. and holding for 15 minutes, and after cooling in a furnace, the joining strength was measured. As a result, Comparative Example 4 was 100
Comparative Example 5 is 150 MPa, while the average of the present invention is 250 MPa.
This is the most excellent aluminum interface strength.
【0018】[0018]
【発明の効果】実施例で得られた試験片より曲げ試験片
を切り出し強度評価を行ったが、いずれの試験片もアル
ミニウム側で大きく塑性変形し、強度の評価ができず、
接合体は十分な強度を有していると結論される。従っ
て、この発明は、アルミナセラミックスとアルミニウム
の接合に際し、特定量のSiを含有するアルミニウム合
金を介在させ、あるいはさらに予めアルミナセラミック
スに水素化チタンペーストあるいはCuをスクリーン印
刷してメタライズしておき、真空中で590℃〜600
℃に加熱して接合することにより、平均で200MPa
以上、好ましい条件ではさらに高く平均で250MPa
以上と母材強度に達する接合強度が得られ、構造用部品
として接合部分の強度や信頼性を必要とするアルミニウ
ムとアルミナセラミックスとの接合に最適である。According to the present invention, bending test pieces were cut out from the test pieces obtained in the examples, and the strength of the test pieces was evaluated. All the test pieces were significantly plastically deformed on the aluminum side, and the strength could not be evaluated.
It is concluded that the conjugate has sufficient strength. Therefore, according to the present invention, when joining alumina ceramics and aluminum, an aluminum alloy containing a specific amount of Si is interposed, or a titanium hydride paste or Cu is screen-printed on alumina ceramics in advance and metallized, and a vacuum is applied. 590 ° C-600 in
200MPa on average by joining by heating to
As described above, under preferable conditions, the average is 250 MPa even higher.
With the above, the joint strength that reaches the base metal strength is obtained, and it is most suitable for joining aluminum and alumina ceramics that require the strength and reliability of the joint as a structural component.
Claims (3)
wt%以下、Fe0.7wt%以下、Cu0.2wt%
以下、Mn2.0wt%以下含有するアルミニウム材と
の接合に、Si9.0wt%〜11.0wt%、Fe
0.8wt%以下、Cu0.3wt%以下、Mn0.0
5wt%以下、Mg0.05wt%以下、Zn0.1w
t%以下、Ti0.2wt%以下、残部実質的にAlか
らなるアルミニウム合金材を介在させて、真空又は不活
性雰囲気中で590℃〜600℃に加熱して接合し、2
00MPa以上の接合強度を得ることを特徴とするアル
ミナセラミックスとアルミニウムの接合方法。An alumina ceramic material and Si0.6
wt% or less, Fe 0.7 wt% or less, Cu 0.2 wt%
Hereinafter, for bonding with an aluminum material containing not more than 2.0 wt% of Mn, 9.0 wt% to 11.0 wt% of Si, Fe
0.8 wt% or less, Cu 0.3 wt% or less, Mn0.0
5 wt% or less, Mg0.05 wt% or less, Zn0.1w
t% or less, Ti 0.2 wt% or less, and the remainder substantially made of Al, with an aluminum alloy material interposed therebetween, heated to 590 ° C. to 600 ° C. in a vacuum or an inert atmosphere, and joined.
A method of joining alumina ceramics and aluminum, wherein a joining strength of at least 00 MPa is obtained.
に、予めTiHペーストをスクリーン印刷し、これを真
空中、900℃〜1000℃でメタライズさせておくこ
とを特徴とする請求項1に記載のアルミナセラミックス
とアルミニウムの接合方法。2. The alumina ceramic according to claim 1, wherein a TiH paste is screen-printed in advance on a surface to be joined of the alumina ceramic material and metallized at 900 ° C. to 1000 ° C. in a vacuum. And aluminum joining method.
に、予めCuペーストをスクリーン印刷し、これを真空
中、900℃〜1200℃でメタライズさせておくこと
を特徴とする請求項1に記載のアルミナセラミックスと
アルミニウムの接合方法。3. The alumina ceramic according to claim 1, wherein a Cu paste is screen-printed in advance on a surface of the alumina ceramic material to be joined, and metallized at 900 ° C. to 1200 ° C. in a vacuum. And aluminum joining method.
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