JP2729316B2 - 硝酸塩ブリケット及びその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は硝酸塩微粒片原料を用いる乾式圧縮成形法に
関し、特に硝酸銀ブリケット及びその製造方法に関す
る。

（発明の背景） 硝酸塩は一般に不安定であり、アルカリ金属塩は酸素
を放って亜硝酸塩に変り、また重金属塩は酸素及び窒素
を遊離して金属酸化物或いは金属を生成する。更に有機
物や酸化され易い金属と混合すると爆発性混合物を作
る。

従って硝酸塩はその製造工程中及び保管中において品
質保持及び危険防止の面から充分な注意が必要であり、
特に重金属硝酸塩の場合には更に厳重な注意が必要であ
る。

重金属硝酸塩の代表例として硝酸銀が挙げられるが写
真用、医薬品その他として甚だ重要である。

硝酸銀は一般にその水溶液中からの晶析によって得ら
れ、その純度を重視する場合には大結晶として析出させ
ることが多い。この大結晶は使い勝手のよい適当な大き
さの小片にまで砕かれ、洗浄し、遠心脱水し、遮光容器
に収納し保管される。或は析出条件を整え撹拌しながら
適当な大きさの結晶片に止めて取出される。

このように適当な大きさの粉体に調えられた硝酸銀結
晶片は遮光容器に収納しておくと、保管中に粉体中の残
留水分が原因で固結するのが常であって、その防止には
調温調湿管理にコストを必要とし、また固結した結晶片
塊は使用時取出しに解砕の手数を要する。また解砕及び
使用時の投入に際しては、結晶片が砕け、弾け飛んだ微
結晶片は人体に障害を与え、作業環境を汚損し、更に少
量使用の際には秤量の精度を失う。

更に消防法において、硝酸銀結晶は規制の対象になっ
ており、製造及び取扱い施設、保管，運搬の全般に亘
り、危険物管理に関する法に則った処置が必要であっ
て、安全で且つ効率的な硝酸銀薬品形態が求められる。

尚硝酸銀に限らず硝酸塩についても一般的に前記の配
慮が必要である。

（発明の目的） 本発明の目的は硝酸塩、特に硝酸銀の安全且つ効率的
な薬品形態及び該薬品形態への製造方法を提供すること
にある。

（発明の構成及び作用効率） 前記本発明の目的は、硝酸塩微粒片原料を用い乾式圧
縮成形することを特徴とする硝酸塩ブリケットの製造方
法及び該製造方法によって映像された硝酸塩ブリケット
によって達成される。

尚本発明の態様としては乾式圧縮成形に先立って硝酸
塩微粒片原料に脱気処理を施すことが好ましい。

また本発明は写真用硝酸銀に対して適用するとその効
果は著明である。

次に本発明を図を用いて説明する。

本発明に従って量産する場合にはタブレッティングマ
シーン或はブリケッティングマシーンが有用である。第
１図に本発明に使用可能なブリケッティングマシーンの
概要図を示した。

１は原料（微粒片）を投入するホッパ、２は微粒片原
料中の空気を除きブリケットの歩留りを上げる脱気槽、
３は脱気原料を供給するホッパ、４は原料を圧入するテ
ーパスクリュー、５は高圧圧縮成形（以後造粒と称す）
を行う高圧ニーダロール対であり、51及び52は対をなす
高圧ニーダロールである。両ロール面にはブリケットに
与える形状、大きさに対応するポケット６がその圧接点
で正確にポケット周縁が合致するように配列されてい
る。ポケット底部の深さ、形状は周縁が合致している限
り自由に選ぶことができる。

圧接圧力は油圧方式等によって与えられ、ブリケット
の使用目的に適した崩壊強度となるように調節される。
また造粒に必要ならば適温に調整してもよい。

またポケットを穿つ表面層は原料の物化性及び圧に耐
えうる剛性をもつ材質が選ばれ、差換可能であることが
好ましい。

写真用硝酸銀の造粒条件として、微粒片原料の含水率
は０〜１％が好ましく、更に0.1〜0.8％が好ましい。0.
1％未満は遠心脱水で到着するには困難があり、また取
扱時微粉が発生し易い。また１％を越えるとブリケット
表面に搾り出された水分が付着し、ブリケット間の固
結、容器壁への付着など好ましくない事態を招く。

また原料微粒片の大きさは、0.1〜3mmの範囲が好まし
く、またこの範囲で分布がブロードである方が最密充填
に都合がよく造粒性がよい。

またブリケットの薬品形態は、使用態様に合った最小
有効数値単位の重量、実用上充分な崩壊強度、見掛比重
が大きく小体積であることに、更に溶解速度が大きいこ
と等が勘案されて定められる。

尚崩壊、擦れ合い等によって発生いる粉末は、固結、
容器壁等への付着を起こすので全くないことが好ましい
が10wt％程度までの混在は実用上左程問題にならない。

下記表１に径2.5cm、30gの硝酸銀ブリケットの造粒条
件例とそれに対応した特性を示した。

以上のように諸種事項を勘案し、実用に最も適した硝
酸銀ブリケット薬品形態が選ばれる。

またアモルファス塊としての本発明に係る硝酸銀ブリ
ケットは、日本カーリット（株）；危険性評価試験所の
評価結果では、原料の微粒片硝酸銀は、落球式打撃感度
試験により、落球重量1.4gで10回の試験中すべて「不
爆」となったものの、落球重量261gでは10回の試験中す
べて「爆」となり「危険性中」に分類され、また、燃焼
試験によると、燃焼時間が22秒となり「危険性大」に分
類され、従って、「第１種酸化固体」と評価される。

一方、硝酸銀ブリケットについては、50/60鉄管起爆
試験ではブースタ部の鉄管が破壊されているのみで、試
料の残留が認められることから、「不爆」となり「危険
性無」と評価される。また、500g燃焼試験では約90秒程
度燃焼した。この燃焼によりすべての木粉は燃え尽きた
ものの、ほとんどの硝酸銀は残留していることが確認さ
れた。従って、500g燃焼試験では「燃焼中断」と判断さ
れる。従って、硝酸銀ブリケットは「危険性無」とな
り、「非危険物」と評価される。

尚、前記試験方法については、法規に則り定められた
前記危険性評価試験所の定める「不安定性物質の危険性
評価試験方法」に紹介されている。

以上述べたように本発明に沿って調製された硝酸銀ブ
リケットは、 （１）造粒することによって危険性が消え、造粒後は一
般薬品としての取扱いが可能になる。

（２）ブリケット形態を採ることによって、取扱い性が
甚だ向上し、輸送、包装或は供給操作が簡便になり、自
動化、連続化更に定量化が容易になる。

（３）ブリケット形態を選ぶことによって、溶解速度の
制御が再現性よく確実になり、工程の進捗が安定する。

（４）容器その他の器壁への固着、固結塊の生成がな
く、ロスが減少しかつ取扱い工数が減る。

（５）硝酸銀微粉塵による人体の傷害、作業環境の汚損
がなくなる。

等の数々のメリットを有している。

（実施例） 次に実施例を示し説明する。

従来の方法によって純度のよい大結晶硝酸銀を析出さ
せ、0.1〜3mmの範囲にブロードな分布をもつ微粒片に破
砕し、洗浄、遠心脱水し、含水率0.13wt％とし、第１図
に示すブリケッティングマシーン（ブリケッタ；新東
工業（株）製）を用い、径9mm、3.0gのブリケットと
し、褐色のガス不透性ラミネート処理を施した厚手ビニ
ル袋に密封した。この状態で30日に及ぶ明所室内放置に
よって固結を起こすことはなかった。かつ物性、化学性
及び純度にも変化がなく、更に化学的に甚だ鋭敏な写真
感光材料用の硝酸銀として何らの問題も生じなかった。

一方前記大結晶硝酸銀を従来の形態に従って含水率0.
13wt％の2mm以下の微粒片とし前記ビニル袋に密封した
比較試料は僅か３日で固結を起こした。

また実施例、比較例の試料の危険性については前記の
通りであった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に使用されるブリケッティングマシーン
の概要図である。 ２…脱気槽、４…テーパスクリュー、５…高圧ニーダロ
ール対、51及び52…高圧ニーダロール、６…ポケット Ｒ…原料、Ｂ…ブリケット。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡邉 修二 東京都日野市さくら町１番地 コニカ株 式会社内 審査官 大工原 大二 (56)参考文献 特開 昭62−21701（ＪＰ，Ａ) 特表 平２−500024（ＪＰ，Ａ)

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】硝酸塩微粒片原料から乾式圧縮成形された
   硝酸塩ブリケット。
2. 【請求項２】硝酸塩微粒片原料を用い乾式圧縮成形する
   ことを特徴とする硝酸塩ブリケットの製造方法。
3. 【請求項３】前記製造方法において、硝酸塩微粒片原料
   に予め脱気処理を施し乾式圧縮成形にかけることを特徴
   とする請求項２に記載の硝酸塩ブリケットの製造方法。