JP2716326B2 - 真空用材料の製造方法 - Google Patents

真空用材料の製造方法

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彰一 北側
二朗 石辺
基光 鈴木
鉄也 井上
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/002Component parts of these vessels not mentioned in B01J3/004, B01J3/006, B01J3/02 - B01J3/08; Measures taken in conjunction with the process to be carried out, e.g. safety measures

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造装置や理化
学分析機器、加速器、原子力機器などの真空機器・装置
に使用される真空用材料の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】真空機器で真空中に晒される部位に使用
される真空用材料は、真空中で材料から放出されるガス
が問題となる。この対策として、従来では真空アーク溶
解法を用いることが提案されていた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記真空アー
ク溶解法は、(1)溶滴が真空中に晒される時間が短
く、かつ真空度が低い(10-2torr程度)ため、真空中
で十分な精製ができず、残存ガスを十分に除去できな
い。(2)アークによる溶融温度が低く、材料中に不純
物として存在する非金属介在物を十分に分解、解離除去
できない、という問題があった。
【0004】本発明は、上記問題点を解決して、非金属
介在物およびその他不純物を十分に分解、解離脱ガスす
ることができて、真空用材料からのガスの放出を極めて
抑制できる真空用材料の製造方法を提供することを目的
とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めに本発明の第1の手段は、高真空中で、材料の表面に
電子ビームを照射して表面層を溶融させ、材料中のガス
を放出させるとともに、非金属介在物を分解除去して清
浄化し、溶融凝固した材料を、真空機器の真空に晒され
る部位に使用するものである。
【0006】また、第2の手段は、高真空中で、材料に
電子ビームを照射して溶融させ、溶融した部分のみを取
り出して、真空機器の真空に晒される部位に使用するも
のである。
【0007】
【作用】上記真空用材料の製造方法によれば、表面の溶
融層を十分に長く高真空中に晒すことができるので、溶
融層の残存ガスを十分に除去して良好に精製することが
できる。また、電子ビームの高エネルギーを利用するの
で、溶融層の温度を十分に高くすることができるととも
に、電子ビーム衝撃により溶融層に強い攪拌作用が得ら
れて溶融層中の気孔および金属間化合物が溶融層表面に
浮遊されるので、金属間化合物や不純物を容易に分解、
解離除去することができる。
【0008】
【実施例】以下、本発明に係る真空用材料の製造方法の
一実施例を図面に基づいて説明する。
【0009】図1は電子ビーム溶解処理装置の概略構成
図を示す。1は高真空室2に設けられた電子ビーム照射
装置で、電子銃3とビーム集束用電磁石4とビーム変向
用電磁石5とを備えている。高真空室2内には、予め真
空機器の装着部材の形状に形成された試料プレート(真
空用材料)6を、被処理部位が電子ビーム照射装置に対
向するようにセットする処理テーブル7が移動台車8上
に設置されている。そして、この移動台車8は駆動モー
ター9に減速機10を介して回転駆動されるスクリュー
軸11により矢印A,B方向に往復移動できるように構
成されている。もちろん。電子銃3と試料プレート6と
の間には、高電圧が印加されている。
【0010】上記構成において、真空用材料の溶融処理
作業は、試料プレート6を処理テーブル7上にセット
し、高真空室2内を減圧して所定の真空度たとえば5×
10-4torrに保持する。そして、電子ビーム照射装置1
の電子銃3から発射された電子をビーム集束用電磁石4
により集束させ、ビーム変向用電磁石5により左右に揺
動させて、150KeVの高エネルギーの電子ビームI
を試料プレート6の表面に照射し、試料プレート6の表
面層を溶融させる。そして、駆動モーター9によりスク
リュー軸11を回転して移動台車8を矢印A方向に移動
させ、溶融箇所を移動して処理部分を移動させる。上記
作業を1度、または複数回繰り返して表面層を数回にわ
たって溶融処理してもよい。
【0011】上記試料プレート6は、電子ビームの照射
時間等を調整することにより、溶融状態の表面層を比較
的長時間高真空中に晒すことができるので、溶融層の残
存ガスを十分に除去して精製することができ、電子ビー
ムの照射量を調整することにより、溶融状態の表面層の
温度を十分に高くするとともに、電子ビーム衝撃により
溶融層の攪拌作用を増大させて気孔や非金属介在物を表
層部に浮遊させ、非金属介在物(結合エネルギー:数十
eV)や不純物を容易に分解、解離除去することができ
る。
【0012】このようにして、表面処理後凝固された試
料プレート6は、そのままあるいは歪み除去加工を施し
た後、表面層が真空に晒される部位となるように真空機
器に装着して直接使用されるか、または図2および図3
に仮想線で示すように、試料プレート6の溶融層6aの
みを取り出して真空用部品Mを形成し、真空機器の真空
に晒される部位に装着使用される。
【0013】なお、電子ビームによる溶接作業も上記と
同様に行うこともでき、必要に応じてマニピュレーター
等の作業装置を高真空室2内に配置し、これにより試料
等を操作すればよい。
【0014】つぎに、上記溶融処理により得られた結果
を説明する。5×10-4torrの真空中で、150KeV
の電子ビームを試料プレート6に照射して表面層を溶融
処理したステンレスプレート(SUS316L)を、昇
温離脱方法を用いてガス放出量を測定した。
【0015】なお、試料として使用したステンレスプレ
ート(SUS316L)の成分は表1の通りである。
【0016】
【表1】
【0017】図4は、試料を1℃/sec で昇温した場合
のガス放出量の全圧測定結果(TDS曲線)を示す。図
中、縦軸は試料から放出されたガスの全圧を示し、溶解
処理を行った試料は、未処理の試料に比べてガス放出量
を約1/10まで低減できたのが分かる。また、2度の溶
融処理により、ガス放出量をさらに低減できたことがわ
かる。
【0018】図5〜図7は、試料を1℃/sec で昇温し
た場合のガス放出量の分圧測定結果(TDS曲線)を示
し、縦軸に示すガスの分圧を、4極子マスフィルターで
計測されたイオン電流値で示す。ここでは、代表的なH
2 、H2 O、CO、CO2 の各分圧を測定した。
【0019】図5は未処理の試料のガス放出測定結果。
図6は電子ビームによる溶融処理を1度行った場合のガ
ス放出測定結果。図7は電子ビームによる溶融処理を2
度行った場合のガス放出測定結果である。上記測定結果
より、電子ビームによる溶融処理を行ったことにより、
ガス放出量を大幅に低減することができて真空用材料に
適したものが得られた。さらに、溶融処理を繰り返して
行うことにより、さらにガス放出量を減少させることが
できて材質の改善が見られることが判明した。したがっ
て、この電子ビームによる溶融処理が真空用材料の製造
方法として極めて優れていることが明らかとなった。
【0020】
【発明の効果】以上に述べたごとく本発明によれば、
(1)溶融層を十分に長く高真空中に晒すことができる
ので、溶融層の残存ガスを十分に脱ガスして良好に精製
することができる。(2)電子ビームの高エネルギーを
利用するので、溶融層の温度を十分に高くできること
や、電子衝撃による解離のため、非金属介在物や不純物
を容易に分解、解離除去することができる。(3)強い
攪拌作用により、材料中の気孔および非金属介在物が材
料表面に浮上除去される効率が良い。(4)材料の表面
層を溶融させるため、従来の材料全部を溶解する真空ア
ーク溶解法に比べて、高温高真空中に晒されている処理
時間を十分に処理時間を短くできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る真空用材料の製造方法を実施する
電子ビーム溶解処理装置の概略構成図である。
【図2】溶融層を示す材料プレートの部分断面図であ
る。
【図3】他の溶融層を示す材料プレートの部分断面図で
ある。
【図4】未処理および溶融処理後の試料の昇温離脱方法
によるガス放出量の全圧測定結果を示すグラフである。
【図5】未処理の昇温離脱方法によるガス放出量の分圧
測定結果を示すグラフである。
【図6】1回溶融処理後の試料の昇温離脱方法によるガ
ス放出量の分圧測定結果を示すグラフである。
【図7】2回溶融処理後の試料の昇温離脱方法によるガ
ス放出量の分圧測定結果を示すグラフである。
【符号の説明】
I 電子ビーム 1 電子ビーム照射装置 2 高真空室 3 電子銃 4 ビーム集束用電磁石 5 ビーム変向用電磁石 6 試料プレート 6a 溶融層 7 処理テーブル 8 移動台車 9 駆動モーター 10 減速機 11 スクリュー軸 M 真空用部品
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石辺 二朗 大阪府大阪市此花区西九条5丁目3番28 号 日立造船株式会社内 (72)発明者 鈴木 基光 大阪府大阪市此花区西九条5丁目3番28 号 日立造船株式会社内 (72)発明者 井上 鉄也 大阪府大阪市此花区西九条5丁目3番28 号 日立造船株式会社内 (72)発明者 小村 明夫 大阪府大阪市此花区西九条5丁目3番28 号 日立造船株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−214142(JP,A)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 5×10 -4 torr以下の高真空中で、
    材料の表面に高エネルギーの電子ビームを照射して表面
    層を溶融させ、表面層を高温に加熱して長時間真空中に
    晒し、電子ビームの衝撃により溶融層を攪拌して気孔や
    非金属介在物、不純物を表面に浮遊させ、材料中のガス
    を放出させるとともに、非金属介在物を分解、解離除去
    して清浄化し、溶融凝固した材料を、真空機器の真空に
    晒される部位に使用することを特徴とする真空用材料の
    製造方法。
  2. 【請求項2】 5×10 -4 torr以下の高真空中で、
    材料に高エネルギーの電子ビームを照射し溶融させ、表
    面層を高温に加熱して長時間真空中に晒し、電子ビーム
    の衝撃により溶融層を攪拌して気孔や非金属介在物、不
    純物を表面に浮遊させ、材料中のガスを放出させるとと
    もに、非金属介在物を分解、解離除去して清浄化し、溶
    融凝固した材料の溶融した部分のみを取り出して、真空
    機器の真空に晒される部位に使用することを特徴とする
    真空用材料の製造方法。
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