JP2715794B2 - 立方晶窒化ホウ素焼結体製造用成形体の製造方法 - Google Patents
立方晶窒化ホウ素焼結体製造用成形体の製造方法Info
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Landscapes
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、立方晶窒化ホウ素焼結
体を高純度、高密度、高硬度でかつ歩留まりよく製造す
ることができる立方晶窒化ホウ素焼結体製造用成形体の
製造方法に関する。
体を高純度、高密度、高硬度でかつ歩留まりよく製造す
ることができる立方晶窒化ホウ素焼結体製造用成形体の
製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】立方晶
窒化ホウ素(以下、c−BNと略記する。)はダイヤモ
ンドに匹敵する高い硬度と化学的な安定性を有している
ため、高速度、高精度加工用工業材料として使用されて
いるほか、その極めて良好な熱伝導性からヒートシンク
材等に利用されており、また、半導体特性等を有するこ
とから電子材料などへの応用も進んでいる。
窒化ホウ素(以下、c−BNと略記する。)はダイヤモ
ンドに匹敵する高い硬度と化学的な安定性を有している
ため、高速度、高精度加工用工業材料として使用されて
いるほか、その極めて良好な熱伝導性からヒートシンク
材等に利用されており、また、半導体特性等を有するこ
とから電子材料などへの応用も進んでいる。
【0003】このような特性を十分に発揮するために
は、c−BNは高純度、高密度の焼結体であることが要
求される。このようなc−BN焼結体は、一般的には六
方晶窒化ホウ素(以下、h−BNと略記する。)粉末を
出発原料とし、高温高圧条件下でc−BNに変換するこ
とにより製造されているが、このような高温高圧条件下
でのc−BNの変換は、製造装置が大型化し、また、製
造条件の制御も難しいものとなる。
は、c−BNは高純度、高密度の焼結体であることが要
求される。このようなc−BN焼結体は、一般的には六
方晶窒化ホウ素(以下、h−BNと略記する。)粉末を
出発原料とし、高温高圧条件下でc−BNに変換するこ
とにより製造されているが、このような高温高圧条件下
でのc−BNの変換は、製造装置が大型化し、また、製
造条件の制御も難しいものとなる。
【0004】そこで、このような問題点を解決した製造
方法として、特公昭59−5547号公報において、窒
化ホウ素にM3B2N4(Mはアルカリ土類金属を表わ
す。)等の触媒物質を混合した出発原料を用い、上記の
製造方法よりも低温低圧条件下においてc−BNを製造
する方法が提案されている。
方法として、特公昭59−5547号公報において、窒
化ホウ素にM3B2N4(Mはアルカリ土類金属を表わ
す。)等の触媒物質を混合した出発原料を用い、上記の
製造方法よりも低温低圧条件下においてc−BNを製造
する方法が提案されている。
【0005】また、特公昭60−28782号公報にお
いて、ホットプレス法により製造されたh−BN成形体
に上記触媒を拡散含浸させたものを前駆体に用いてc−
BN焼結体を製造する方法も提案されている。
いて、ホットプレス法により製造されたh−BN成形体
に上記触媒を拡散含浸させたものを前駆体に用いてc−
BN焼結体を製造する方法も提案されている。
【0006】しかし、本発明者は、ホットプレス法で製
造されたh−BN成形体においてはh−BN粒子同士が
その接触部で密接して接合しており、また、B 2O3等の
酸化物が原料粉末の表面に多く存在するほどその接合強
度も高くなり、このため、空隙率の高い、密度が1.8
g/cm3以下の低密度成形体を用いた場合において
も、該h−BN成形体にc−BN化触媒を含浸させた
際、局部的に含浸できない部位が生じたり、また、厚肉
のh−BN成形体を用いた場合、その中心部まではc−
BN化触媒を含浸できない等の問題があること知見し
た。また、上記特公昭60−28782号公報に記載さ
れているように、h−BN成形体を予め窒素ガス中で2
100℃の温度に2時間以上仮焼して酸素含有量を0.
3重量%以下とした場合、h−BNの結晶粒子が成長
し、このため更に含浸性が低下するという問題もあるこ
とを知見した。
造されたh−BN成形体においてはh−BN粒子同士が
その接触部で密接して接合しており、また、B 2O3等の
酸化物が原料粉末の表面に多く存在するほどその接合強
度も高くなり、このため、空隙率の高い、密度が1.8
g/cm3以下の低密度成形体を用いた場合において
も、該h−BN成形体にc−BN化触媒を含浸させた
際、局部的に含浸できない部位が生じたり、また、厚肉
のh−BN成形体を用いた場合、その中心部まではc−
BN化触媒を含浸できない等の問題があること知見し
た。また、上記特公昭60−28782号公報に記載さ
れているように、h−BN成形体を予め窒素ガス中で2
100℃の温度に2時間以上仮焼して酸素含有量を0.
3重量%以下とした場合、h−BNの結晶粒子が成長
し、このため更に含浸性が低下するという問題もあるこ
とを知見した。
【0007】従って、厚肉の六方晶窒化ホウ素(h−B
N)成形体を使用した場合においても、その中心部に至
るまで均一に立方晶窒化ホウ素化触媒(c−BN触媒)
を含浸し得、このため低温低圧条件下においても立方晶
窒化ホウ素(c−BN)焼結体を高純度、高硬度で歩留
まり良く製造することができる成形体が望まれていた。
N)成形体を使用した場合においても、その中心部に至
るまで均一に立方晶窒化ホウ素化触媒(c−BN触媒)
を含浸し得、このため低温低圧条件下においても立方晶
窒化ホウ素(c−BN)焼結体を高純度、高硬度で歩留
まり良く製造することができる成形体が望まれていた。
【0008】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは上
記要望に応えるため鋭意検討を行った結果、h−BN成
形体に対するc−BN化触媒の含浸性がh−BN成形体
の通気率と相関関係を有し、通気率が0.01cm2/
secより小さいh−BN成形体は、その空隙率が高く
ても触媒含浸性が低く、触媒の含浸がせいぜい表面から
0.5mm程度の深さまでしか到達しない(従って、上
述したホットプレス法によるh−BN成形体は低密度で
空隙率が高い場合でも通気率が小さいため触媒含浸性が
悪いものである)ことを見い出すと共に、このように通
気率が低いと、h−BN成形体の表層部においても局部
的に含浸量のバラツキが見られることを見い出した。
記要望に応えるため鋭意検討を行った結果、h−BN成
形体に対するc−BN化触媒の含浸性がh−BN成形体
の通気率と相関関係を有し、通気率が0.01cm2/
secより小さいh−BN成形体は、その空隙率が高く
ても触媒含浸性が低く、触媒の含浸がせいぜい表面から
0.5mm程度の深さまでしか到達しない(従って、上
述したホットプレス法によるh−BN成形体は低密度で
空隙率が高い場合でも通気率が小さいため触媒含浸性が
悪いものである)ことを見い出すと共に、このように通
気率が低いと、h−BN成形体の表層部においても局部
的に含浸量のバラツキが見られることを見い出した。
【0009】これに対し、水分含有量が1重量%以下の
六方晶窒化ホウ素粉末を200〜10000kg/cm
2の圧力下で静水圧加圧した後、不活性ガス雰囲気中に
おいて1500〜2100℃の温度で常圧焼成して、通
気率を0.01〜0.3cm2/secとしたh−BN
成形体は、c−BN触媒の含浸性が顕著に増大し、c−
BN触媒を拡散含浸させた場合、h−BN成形体が厚肉
(1mm以上)であってもその中心部まで触媒の含浸が
均一に進行し、触媒含浸不良による歩留まりの低下や表
面と内部との触媒含浸量のバラツキを防止、低減するこ
とができ、これによりc−BN焼結体も高品質に歩留ま
りよく製造できることを知見し、本発明をなすに至っ
た。
六方晶窒化ホウ素粉末を200〜10000kg/cm
2の圧力下で静水圧加圧した後、不活性ガス雰囲気中に
おいて1500〜2100℃の温度で常圧焼成して、通
気率を0.01〜0.3cm2/secとしたh−BN
成形体は、c−BN触媒の含浸性が顕著に増大し、c−
BN触媒を拡散含浸させた場合、h−BN成形体が厚肉
(1mm以上)であってもその中心部まで触媒の含浸が
均一に進行し、触媒含浸不良による歩留まりの低下や表
面と内部との触媒含浸量のバラツキを防止、低減するこ
とができ、これによりc−BN焼結体も高品質に歩留ま
りよく製造できることを知見し、本発明をなすに至っ
た。
【0010】従って、本発明は、水分含有量が1重量%
以下の六方晶窒化ホウ素粉末を200〜10000kg
/cm2の圧力下で静水圧加圧した後、不活性ガス雰囲
気中において1500〜2100℃の温度で常圧焼成し
て、通気率が0.01〜0.3cm2/secである厚
さ1mm以上の六方晶窒化ホウ素成形体を得た後、この
成形体に立方晶窒化ホウ素化触媒を含浸することを特徴
とする立方晶窒化ホウ素焼結体製造用成形体の製造方法
を提供する。
以下の六方晶窒化ホウ素粉末を200〜10000kg
/cm2の圧力下で静水圧加圧した後、不活性ガス雰囲
気中において1500〜2100℃の温度で常圧焼成し
て、通気率が0.01〜0.3cm2/secである厚
さ1mm以上の六方晶窒化ホウ素成形体を得た後、この
成形体に立方晶窒化ホウ素化触媒を含浸することを特徴
とする立方晶窒化ホウ素焼結体製造用成形体の製造方法
を提供する。
【0011】以下、本発明につき更に詳しく説明する
と、本発明のc−BN焼結体製造用の成形体は、h−B
N成形体にc−BN触媒を均一に含浸させてなるもので
ある。
と、本発明のc−BN焼結体製造用の成形体は、h−B
N成形体にc−BN触媒を均一に含浸させてなるもので
ある。
【0012】ここで、本発明においては、h−BN成形
体としては、通気率が0.01〜0.3cm2/se
c、好ましくは0.05〜0.2cm2/secである
ものを用いるもので、この範囲の通気率のh−BN成形
体を用いることにより、h−BN成形体が厚さ1mm以
上、特に1〜5mmのものであってもその内部全体にc
−BN化触媒が均等に拡散、含浸されるものである。こ
の場合、通気率が0.01cm2/sec未満の場合、
c−BN化触媒はh−BN成形体の表面から0.5mm
程度の深さまでしか到達せず、またh−BN成形体の表
層部においても局部的に含浸量のバラツキが生じ、本発
明の目的を達成し得ない。また、通気率が0.3cm2
/secを超えるとh−BN成形体の機械的強度が弱く
なるため、取扱いが困難となり、好ましくない。
体としては、通気率が0.01〜0.3cm2/se
c、好ましくは0.05〜0.2cm2/secである
ものを用いるもので、この範囲の通気率のh−BN成形
体を用いることにより、h−BN成形体が厚さ1mm以
上、特に1〜5mmのものであってもその内部全体にc
−BN化触媒が均等に拡散、含浸されるものである。こ
の場合、通気率が0.01cm2/sec未満の場合、
c−BN化触媒はh−BN成形体の表面から0.5mm
程度の深さまでしか到達せず、またh−BN成形体の表
層部においても局部的に含浸量のバラツキが生じ、本発
明の目的を達成し得ない。また、通気率が0.3cm2
/secを超えるとh−BN成形体の機械的強度が弱く
なるため、取扱いが困難となり、好ましくない。
【0013】なお、本発明において、通気率の値は、直
径20mm,厚さ5mmのh−BN成形体を試験片と
し、図1の装置にて測定した値を下記式(1)に代入し
て求めた値である。
径20mm,厚さ5mmのh−BN成形体を試験片と
し、図1の装置にて測定した値を下記式(1)に代入し
て求めた値である。
【0014】ここで、図1において、1は試験気体(窒
素ガス)ボンベ、2は試験気体供給器、3は圧力計、4
は試験片、5はパッキン、6は試験片ホルダー、7は流
量計であり、試験片ホルダー6内にパッキン5を介して
厚さ方向が該ホルダー6内に流入する試験気体と対向す
るように取り付けた試験片4に試験気体を通過させ、下
記式(1)から通気率を求めるものである。
素ガス)ボンベ、2は試験気体供給器、3は圧力計、4
は試験片、5はパッキン、6は試験片ホルダー、7は流
量計であり、試験片ホルダー6内にパッキン5を介して
厚さ方向が該ホルダー6内に流入する試験気体と対向す
るように取り付けた試験片4に試験気体を通過させ、下
記式(1)から通気率を求めるものである。
【0015】
【数1】
【0016】このような通気率が0.01〜0.3cm
2/secであるh−BN成形体を得る方法としては、
高純度h−BN粉末を200〜10000kg/c
m2、より好ましくは1000〜5000kg/cm2の
圧力下で静水圧加圧した後、不活性ガス(例えば窒素、
アルゴン等)雰囲気中において1500〜2100℃、
より好ましくは1700〜2000℃の温度で常圧焼成
する方法が推奨される。
2/secであるh−BN成形体を得る方法としては、
高純度h−BN粉末を200〜10000kg/c
m2、より好ましくは1000〜5000kg/cm2の
圧力下で静水圧加圧した後、不活性ガス(例えば窒素、
アルゴン等)雰囲気中において1500〜2100℃、
より好ましくは1700〜2000℃の温度で常圧焼成
する方法が推奨される。
【0017】この場合、上記h−BN粉末はその水分含
有量を乾燥等により1重量%以下に調整したものを用い
ることが必要であり、h−BN粉末の水分含有量が1重
量%を超えると静水圧加圧時に粒子同士の接着力が強ま
り、このため除圧時に成形体に割れが入ったり、あるい
は成形体の通気孔が減少し、焼成後の成形体において通
気率が低くなってしまうなどの問題が発生し易い。
有量を乾燥等により1重量%以下に調整したものを用い
ることが必要であり、h−BN粉末の水分含有量が1重
量%を超えると静水圧加圧時に粒子同士の接着力が強ま
り、このため除圧時に成形体に割れが入ったり、あるい
は成形体の通気孔が減少し、焼成後の成形体において通
気率が低くなってしまうなどの問題が発生し易い。
【0018】また、このh−BN粉末の加圧程度、焼成
温度及び時間は以上の通りであるが、得られたh−BN
成形体は上記通気率を有すると共に、その密度が1.5
〜2g/cm3、特に1.6〜1.9g/cm3であるこ
とが、良好なc−BN焼結体を得る点から好ましい。
温度及び時間は以上の通りであるが、得られたh−BN
成形体は上記通気率を有すると共に、その密度が1.5
〜2g/cm3、特に1.6〜1.9g/cm3であるこ
とが、良好なc−BN焼結体を得る点から好ましい。
【0019】上記h−BN成形体は、これにc−BN化
触媒が含浸される。このh−BN成形体に含浸されるc
−BN化触媒としては、M3B2N4やM3N2(但し、M
はMg,Ca等のアルカリ土類金属を示す)を用いるこ
とが好ましい。
触媒が含浸される。このh−BN成形体に含浸されるc
−BN化触媒としては、M3B2N4やM3N2(但し、M
はMg,Ca等のアルカリ土類金属を示す)を用いるこ
とが好ましい。
【0020】h−BN成形体にc−BN化触媒を含浸さ
せる方法としては、上記c−BN化触媒中にh−BN成
形体を埋設し、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中で温度
1000〜1500℃、好ましくは1200〜1300
℃で1〜10時間、好ましくは2〜7時間加熱処理する
方法が好適に採用される。
せる方法としては、上記c−BN化触媒中にh−BN成
形体を埋設し、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中で温度
1000〜1500℃、好ましくは1200〜1300
℃で1〜10時間、好ましくは2〜7時間加熱処理する
方法が好適に採用される。
【0021】このようにして得られた本発明のc−BN
化触媒含浸成形体は、公知の方法によりc−BN焼結体
に転換されるが、この場合良好なc−BN焼結体を得る
には温度1200〜1500℃、圧力3〜7GPaの条
件を採用することが好ましい。
化触媒含浸成形体は、公知の方法によりc−BN焼結体
に転換されるが、この場合良好なc−BN焼結体を得る
には温度1200〜1500℃、圧力3〜7GPaの条
件を採用することが好ましい。
【0022】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【0023】[実施例1〜5、比較例1〜3]水分含有
量1.5重量%のh−BN粉末を温度180℃で種々の
乾燥時間で乾燥させ、表1に示す水分含有量の異なる粉
末を作製し、これをゴム型に充填し、表1に示す条件で
静水圧加圧を行って成形体を得た後、窒素ガス雰囲気中
で焼成してh−BN成形体を製造した。この成形体から
直径20mm、厚さ5mmの試料を取り、上述した方法
に従って通気率を測定した。結果を表1に併記する。な
お、水分含有量は赤外線水分計を用いて試料を加熱し、
加熱前後の重量変化から算出した。
量1.5重量%のh−BN粉末を温度180℃で種々の
乾燥時間で乾燥させ、表1に示す水分含有量の異なる粉
末を作製し、これをゴム型に充填し、表1に示す条件で
静水圧加圧を行って成形体を得た後、窒素ガス雰囲気中
で焼成してh−BN成形体を製造した。この成形体から
直径20mm、厚さ5mmの試料を取り、上述した方法
に従って通気率を測定した。結果を表1に併記する。な
お、水分含有量は赤外線水分計を用いて試料を加熱し、
加熱前後の重量変化から算出した。
【0024】次に、これらの試料をMg3N2中に埋設
し、窒素雰囲気下において1200℃、2時間の加熱処
理を行い、触媒を含浸させた。触媒含浸後の試料断面を
目視及びEPMAにより調べ、含浸性を評価した。この
場合、内部まで均一に含浸されていた場合を良好、局部
的に含浸されていなかったり、表面と中心部のMgの濃
度差が2倍以上であったものを含浸性不良と判定した。
結果を表1に併記する。
し、窒素雰囲気下において1200℃、2時間の加熱処
理を行い、触媒を含浸させた。触媒含浸後の試料断面を
目視及びEPMAにより調べ、含浸性を評価した。この
場合、内部まで均一に含浸されていた場合を良好、局部
的に含浸されていなかったり、表面と中心部のMgの濃
度差が2倍以上であったものを含浸性不良と判定した。
結果を表1に併記する。
【0025】
【表1】
【0026】表1の結果から明らかなように、本発明に
係るh−BN成形体は触媒含浸性が良好であった。一
方、比較例1の場合、通気率は非常に良好であったが強
度が弱く、取扱いに問題が生じた。比較例2,3は原料
粉末の水分含有量が高いため通気率が低く、h−BN成
形体の表層しか含浸されず、触媒含浸性が不良であっ
た。
係るh−BN成形体は触媒含浸性が良好であった。一
方、比較例1の場合、通気率は非常に良好であったが強
度が弱く、取扱いに問題が生じた。比較例2,3は原料
粉末の水分含有量が高いため通気率が低く、h−BN成
形体の表層しか含浸されず、触媒含浸性が不良であっ
た。
【0027】
【発明の効果】本発明によれば、h−BN成形体へのc
−BN化触媒含浸が容易かつ均一になり、h−BN成形
体が厚肉である場合でも中心部まで安定して均一良好に
触媒が含浸する。このため、厚肉のc−BN焼結体を高
品質に歩留まりよく製造することができる。
−BN化触媒含浸が容易かつ均一になり、h−BN成形
体が厚肉である場合でも中心部まで安定して均一良好に
触媒が含浸する。このため、厚肉のc−BN焼結体を高
品質に歩留まりよく製造することができる。
【図1】本発明における通気率を測定するための装置を
示す概略図である。
示す概略図である。
1 試験気体(窒素ガス) 2 試験気体供給器 3 圧力計 4 試験片 5 パッキン 6 試験片ホルダー 7 流量計
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 豊 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越 化学工業株式会社 精密機能材料研究所 内 (72)発明者 樫田 周 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越 化学工業株式会社 精密機能材料研究所 内 (56)参考文献 特開 昭63−45175(JP,A) 特開 昭60−200864(JP,A)
Claims (1)
- 【請求項1】 水分含有量が1重量%以下の六方晶窒化
ホウ素粉末を200〜10000kg/cm2の圧力下
で静水圧加圧した後、不活性ガス雰囲気中において15
00〜2100℃の温度で常圧焼成して、通気率が0.
01〜0.3cm2/secである厚さ1mm以上の六
方晶窒化ホウ素成形体を得た後、この成形体に立方晶窒
化ホウ素化触媒を含浸することを特徴とする立方晶窒化
ホウ素焼結体製造用成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4080403A JP2715794B2 (ja) | 1992-03-02 | 1992-03-02 | 立方晶窒化ホウ素焼結体製造用成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4080403A JP2715794B2 (ja) | 1992-03-02 | 1992-03-02 | 立方晶窒化ホウ素焼結体製造用成形体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05246765A JPH05246765A (ja) | 1993-09-24 |
JP2715794B2 true JP2715794B2 (ja) | 1998-02-18 |
Family
ID=13717330
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4080403A Expired - Fee Related JP2715794B2 (ja) | 1992-03-02 | 1992-03-02 | 立方晶窒化ホウ素焼結体製造用成形体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2715794B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4253565B2 (ja) * | 2003-11-12 | 2009-04-15 | 電気化学工業株式会社 | 六方晶窒化硼素質成形体、その製造方法及び用途 |
CN103924288B (zh) * | 2014-04-01 | 2016-08-17 | 山东建筑大学 | 采用镁基复合触媒的立方氮化硼单晶微粉制备方法及应用 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60200864A (ja) * | 1984-03-22 | 1985-10-11 | 東芝タンガロイ株式会社 | 立方晶窒化ホウ素を含む焼結体を製造する方法 |
JPS6345175A (ja) * | 1986-04-09 | 1988-02-26 | 住友電気工業株式会社 | 立方晶窒化硼素焼結体の製造方法 |
-
1992
- 1992-03-02 JP JP4080403A patent/JP2715794B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH05246765A (ja) | 1993-09-24 |
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