JP2714257B2 - 瀝青質組成物を形成させるためのゴムの処理 - Google Patents

瀝青質組成物を形成させるためのゴムの処理

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は加硫ゴム、中でも自動車タイヤその他の起源
からのスクラップゴムを処理してゴム加硫物の架橋構造
の部分的な、又は高水準の解離を生じさせること及びそ
のように処理されたゴムを安定な瀝青質組成物に組み入
れることに関する。
発明の背景 原動機付き乗り物のタイヤは重大な廃棄問題をもたら
し、そして多くの試みがそれらの再使用のために、例え
ばそれらのタイヤから作られた再使用粉砕ゴムを道路舗
装用のアスファルト組成物を含む種々の製品の中に取り
入れること等によりなされている。このような粉砕され
たゴムはしばしば「ゴム粉末」の語で呼ばれるがこの表
現をここで採用する。
このようなゴム粉末は一般に、スチレン−ブタジエン
ゴム、天然ゴム及びその合成的類似物（cis−ポリイソ
プレン）、cis−ポリブタジエン、ブチルゴム及びEPDM
ゴムを含む種々のゴム状ポリマーを含む。このような再
使用ゴム粉末はしばしば主としてスチレン−ブタジエン
ゴムよりなる。
米国特許及び商標局の従属機関における従来技術の調
査は自動車タイヤを含む加硫ゴムの廃物からゴムを回収
することに関する下記の各米国特許を検索した： 第1,168,230号 第1,133,952号 第1,181,811号 第2,645,817号 第3,880,807号 第3,896,059号 第4,161,464号 第4,146,508号 第4,469,817号 第5,095,040号 これらの特許は種々の機械的、化学的及び機械化学混
合的方法に関する。
ゴム粉末は一般に機械的剪断や磨砕により粉末形態又
は粒状形態に粉砕された再使用ゴムである。粉砕された
廃棄ゴムから材料を回収するために種々の方法が用いら
れており、その最も一般的なものの１つは粉砕したゴム
を水酸化ナトリウム水溶液の中で高められた温度におい
て処理するものである。他の回収方法は、新しいタイヤ
の製造に使用できるか又は燃料油として直接使用できる
液状物質を製造する目的で粉砕ゴムを高温度と過剰の剪
断力との種々の組み合わせを用いて処理用油の中で処理
することを含む。
加えて、スクラップ粉砕ゴムをアスファルト舗装材料
に添加することが提案されている。一般に、粉砕ゴムは
１つ又は２つの方式、すなわち湿式法又は乾式法によっ
てアスファルト舗装材料の中に組み入れることができ
る。
湿式法においては粉砕ゴムは粉砕ゴムとアスファルト
との混合バッチを製造に際して混合するバッチ混合法に
より、連続的製造系での連続的混合により、又は最終混
合によってアスファルトセメントの中に混合される。粉
砕ゴムで改質されたアスファルトセメントバインダはア
スファルトゴムと呼ばれる。乾式法においてはゴム粉末
はアスファルトセメントではなくて、加熱された骨材に
加えられるか、混合物の製造の間に熱間混合アスファル
ト混合物に加えられる。
そのような湿式法の１つにおいて熱いアスファルト
（約190ないし220℃）を約25ないし30重量％のゴム粉末
と混合し、そしてこの混合物を次にケロシンで希釈す
る。この方法の変形態様の１つは約22重量％のゴム粉末
を用い、そして希釈は希釈油を用いて行なう。粉砕ゴム
及びアスファルトを高められた温度において混合するこ
とは各成分の限定された化学的結合を促進するであろう
と考えられている。しかしながらこれらの組成物は短期
間の安定性しか示さず、従って形成させた後で短期間の
うちに使用しなければならない。
湿式法の最近の変法の１つが米国特許第4,992,492号
公報に含まれている。この方法はアスファルト又は硫黄
処理したアスファルト（81ないし86％）、粉砕ゴム（８
ないし10％）、希釈油（４ないし６％）及び高分子量
（＞100,000）のオレフィン性不飽和の合成ゴム（２な
いし３％）の混合物を含み、これを175ないし180℃にお
いて約２時間一緒に混合する。
この方法は特許請求されているように、いくつかの点
において本発明と異なっている。この参照される方法に
おいては粉砕したゴムを瀝青の中に分散させるけれども
この加硫物の架橋構造は、もしあったとしても僅かしか
化学的な解離を受けない。そのような粉砕ゴム組成物
は、その特許請求されている高い分子量（≧100,000）
のオレフィン性不飽和の合成ゴムの採用なしには不安定
であろう。この高い分子量の自由分解合成ゴム連鎖は
「160ないし165℃において撹拌することなく密封容器」
の中で10日間の期間にわたり粘度及び軟化点の変化を最
小限にする作用を有するもののようである。
最近公開された国際特許WO93/17076においては、粉砕
されたゴム粒子を、中でもそれら粒子の表面において高
温度（220ないし260℃）で圧力のもとに注入された空気
により、屋根葺き材等級のアスファルト用の酸化され
た、又はいわゆる「吹き込まれた」アスファルトを製造
するのに通常的に用いられるものと類似の方法で強く酸
化させている。微細なゴムの粒子のその場でのそのよう
な処理は所望のゴムの分散性及び相容性を改善するけれ
ども、またそのアスファルト母材に望ましくない脆さを
も与える。
リサイクルされた自動車タイヤ又は他のタイヤからの
粉砕ゴムを瀝青質又はアスファルトの仲に添加すること
は、それによって得られる組成物の強く改善された諸性
質及びそれにより達成される廃棄ゴムのリサイクルの観
点から望ましいものである。
発明の要約 本発明によれば、粉砕ゴムの架橋構造、中でもリサイ
クルされた自動車タイヤ又は他の廃棄ゴム源からの粉砕
ゴムの部分的、又は高水準の解離がもたらされ、そして
そのように処理されたゴムの種々の生成物を瀝青質の中
に取り入れて、以下において更に詳細に記述するような
種々の用途において有用な安定な瀝青質材料を作り出
し、それによってもとの廃棄ゴムを有用性生成物に変え
る。中でも粒状ゴム材料は、特にリサイクルされた自動
車タイヤからの粉砕ゴムによって提供される分散した安
定粒状ゴム相の分離に抵抗性を示す態様で瀝青質の中に
分散させることができる。
本発明のアスペクトの１つによれば、瀝青質組成物を
形成させる方法が提供され、これはゴム加硫物粒子を炭
化水素油と混合してそれらゴム粒子の軟化と膨潤とをも
たらし、この軟化して膨潤した粒子に熱的エネルギ及び
機械的エネルギーを適用してその加硫物架橋構造の少な
くとも部分的な解離をもたらし、この少なくとも部分的
に液状化されたゴム粒子を瀝青質の中に分散させて少な
くとも１つの相容性付与剤をこの瀝青質の中に与え、そ
してその少なくとも部分的に解離させたゴム加硫物から
の処理されたゴムを上記瀝青質の中に取り入れ、そして
必要の場合、その相容性付与剤と、瀝青質とを、そして
いかなる残留したゴム粒子を含む処理されたゴムをも架
橋化させてそれら残留ゴム粒子を沈降による上記瀝青質
からの分離に対して安定化させる。
本発明はまた、そのもう１つのアスペクトにおいて瀝
青質組成物をも提供するものであり、これは瀝青質の連
続相と解離されたゴム加硫物架橋化構造を含む分散相と
よりなる。この組成物は次に、ここに記述するように、
部分的に解離されていてもよいゴム粒子又は液状ポリオ
レフィン類を含む分散相の含まれた瀝青質組成物をもた
らすためのビヒクルを提供することができ、そしてこの
場合にはそれら粒状物は架橋化によって瀝青質からの分
離に対して安定化される。
本発明の更にもう１つの具体例においては、その少な
くとも部分的に解離させたゴム加硫物架橋化構造が立体
的安定化剤として用いられて分散されたポリオレフィン
が熱い液状アスファルトから相分離するのを防止する。
発明の一般的な記述 ここで用いる「瀝青質」の語はこのものの通常的な技
術的意味を有し、そして１群の黒色又は暗色の「固体、
半固体又は粘稠な」セメント的な、主として高分子量炭
化水素よりなる天然又は合成の物質を意味するが、これ
らの中ではアスファルト、タール、ピッチ及びアスファ
ライト（asphalite）が典型的である。ここで用いる
「アスファルト」の語は通常の技術的意味を有し、そし
て黒色の、暗色の褐色ないし黒色の、セメント的な、固
体又は半固体の性状の物質を意味し、その際その主要な
構成物は天然においてそのまま産出する瀝青、あるいは
石油精製において残渣として得られるものである。ここ
で用いられる瀝青質物質は真空タワーウォッシュオイル
（tower wash oil）、パラフイン留出物及び芳香族系及
びナフテン系の油を含むストレート残渣及び真空残渣、
真空残渣と種々の希釈油との混合物を含めて種々の起源
からのものであることができる。他のアスファルト質物
質、例えばロックアスファルト、天然のアスファルト及
びコールタールピッチも使用することができる。
本発明の方法はいかなるゴム状の生成物にも、それが
合成のものであろうと天然のものであろうと、或いは加
硫されてるものであろうと非加硫のものであろうと、適
用することができ、そして単一成分ゴム材にも又は２種
以上のゴムの混合物にも適用することができる。本発明
は特に、経済的理由から、自動車タイヤであろうとトラ
ックタイヤであろうと、全タイヤ、タイヤトレッド、タ
イヤバッフィン（baffin）を含む種々の起源からのリサ
イクルされた自動車タイヤ、並びに他の工業的又は商業
的ゴム廃棄物からの粉砕ゴムについて記述する。
ここで処理される粉砕ゴムの粒度は広い範囲を有する
ことができ、例えば約1/2インチから約200メッシュまで
である。廃棄自動車のタイヤ粉末は好都合には本発明の
方法において使用するために約10メッシュから約80メッ
シュまでの粒度であることができる。好ましくは本発明
において用いる粉砕ゴムはリサイクルされた自動車タイ
ヤから導かれるものであり、従って重大な量の加硫され
た合成スチレン−ブタジジエンゴムを含むことができ
る。
この粉砕ゴムは膨潤材として炭化水素油及び相容性付
与剤として合成液態ゴムを含むアスファルトと混合され
る。本発明の３つの異なった、但し関連する具体例が提
供される。そのような具体例のそれぞれは２つの別な方
法により、すなわち一方が他方よりも好ましい方法によ
って実施することができる。そのより好ましい方の方法
においてこれは全体的に瀝青質の中で行なわれ、一方そ
のより好ましくはない方の方法ではその粉砕ゴムは瀝青
質と別に処理されてそのような処理の生成物が処理の後
でのみ瀝青質に加えられる。
粉砕ゴムの処理を瀝青質中で実施する方法において
は、その瀝青質自身が追加的な炭化水素油を添加する必
要がないほどに充分な量の炭化水素油成分を含んでいて
軟化及び膨潤を達成できるようになっていてもよい。一
般に、本願において使用される炭化水素油はその解離の
生成物と相容性のある石油タール又はコールタールから
導かれたものである。用いることのできる炭化水素油は
その他の主構造に依存してナフテン系、芳香族系又はパ
ラフィン系として種々に記述されるものであることがで
きる。好ましくは用いる炭化水素油は高い芳香族性を有
するのがよく、と言うのはそのような特性がその油の粉
砕ゴム粒子の表面中への浸透及びその構造の軟化や膨潤
を促進させるからである。ここで使用することのできる
特別な芳香族系の油は“SUNTEX"790及び780T、及び“HY
DROLENE"80T、90及び125の商品名で入手できるものを含
む。
その粉砕ゴムはその炭化水素油の含まれた瀝青質の中
に広い範囲の濃度にわたり、一般には約５重量％から約
75重量％の範囲で添加されるが、この添加は一度に、又
はその粉砕ゴムの処理の間に増分的に実施することがで
きる。一般に、粉砕ゴムを高められた温度において瀝青
質と炭化水素油との混合物の中に分散させる場合には油
の若干は粉砕ゴムの中への油の浸透が起こったときに粉
砕ゴムにより取り込まれる。最初に油と混合することの
できる粉砕ゴムの量はその最初の混合の後で油の連続相
が残存しているように行なわなければならない。その炭
化水素油／瀝青質の混合物の中の炭化水素油の量は、例
えば瀝青質の中に存在する油の水準、所望の性能特性及
び処理される粉砕ゴムの添加量等のいくつかの因子によ
って変化することができる。
次にその粉砕ゴム粒子は熱的及び機械的エネルギーに
さらされて硫黄−硫黄結合及びポリマー分子の間の架橋
の裂断によりその加硫されたゴムの粒子の分裂が開始さ
れる。この過程はその少なくとも部分的に解離したゴム
加硫物架橋構造の瀝青質相の中への溶解度及び相容性を
高め、そして相容性付与剤として加えられた溶解した遊
離の液態ゴムの連鎖がその場でその少なくとも部分的に
解離したゴム加硫物架橋構造と化学的に結合するのを促
進する。その加硫されたゴム粒子の解離のために用いら
れる条件は、以下に記述するような多くの因子によって
左右される。中でも温度は約100℃から約300℃までの範
囲にわたることができ、その際機械的エネルギーは他の
処理パラメータに依存して大きく変化することのできる
剪断速度における剪断によって加えられる。例えば、そ
の粉砕ゴムを比較的低い温度において処理するには比較
的高い剪断速度が必要であろうし、一方比較的低い剪断
速度はより高められた温度において可能であろう。それ
ら熱的及び機械的なエネルギーは、例えば用いた各成
分、処理の種々のパラメータ及び所望の生成物の性質に
依存して約15分から約８時間又はそれ以上であることが
できるような、広く変化することのできる時間間隔にわ
たり適用される。
一般に、粉砕ゴム加硫物架橋構造の少なくとも部分的
な解離を達成するための本発明に従う方法は、炭化水素
油の種類、瀝青質の中の油の所期濃度、例えば装置の
型、剪断速度、温度及び剪断速度と温度との相互関係の
ような処理条件、追加的な脱加硫剤の使用、粉砕ゴムの
添加の時期、下に述べるような架橋化剤の粒度や添加速
度、量及び添加の時期、及び液態ゴムの分子量や型、並
びにもし使用する場合にそのゴムの官能度を含む多くの
可変の因子によって制御される。これらのパラメータの
このような組み合わせを用いることにより、粉砕ゴムの
解離の度合いは以下に記述するような種々の生成物を製
造するために制御することができる。
本発明において使用される液態ゴム成分は典型的な処
理条件、一般には約100ないし300℃、好ましくは約150
ないし約220℃において液態瀝青質組成物に高度に溶解
性があるか又はこれと高度に相容性化されている。この
ような液態ゴムは粉砕ゴムを瀝青質と相容性にするのに
役立ち、そして油で膨潤した粉砕ゴムに浸透する傾向を
も有してそれをアスファルトに混合するのを促進させ、
それによりその液態ゴムがその少なくとも部分的に解離
したゴム加硫物架橋構造とフリーラジカル連鎖交換反応
によってその場で化学的に結合するのを促進させる。
このような液態ゴムは官能性化されていても、又は官
能性化されていなくてもよく、そして好ましくは約300
から約60,000までの範囲の分子量を有して好ましくはそ
の少なくとも部分的に解離したゴム加硫物架橋構造の瀝
青質の中への物理的及び／又は化学的な組み込みを促進
させるためにその廃棄ゴムと類似の分子構造を有するの
がよい（すなわちポリブタジエンやポリイソプレン又は
それらから導かれるスチレン性共重合物）。
官能性化させた液態ゴムを使用する場合にはその官能
性基はアミン、ジオール、無水マレイン酸基、シアニ
ド、カルボン酸又はスルホネートであることができる。
そのような官能性基の中ではアミンが好ましく、と言う
のはこの有機基はその塩基性の性質のために触媒として
その解離過程を促進し、かつまた例えばポリオレフィン
類、好ましくはポリエチレンのような他の分散されたポ
リマー粒子を、もしそのような粒子が瀝青質組成物の中
に存在している場合に結合させるのに必要なカプリング
反応をも助けるからである。
この方法を低い炭化水素油含有量の瀝青質の中で実施
する場合には、その液態ゴムは瀝青質／ゴム粒子の組成
物の処理のいかなる好都合な段階において添加してもよ
いけれども、これをこの方法の出発時にその瀝青質の中
に溶解させるのが好ましい。この方法を炭化水素油の中
で実施し、そして次にその少なくとも部分的に解離した
ゴム加硫物架橋構造体を瀝青質に加える場合には、その
液態ゴムも通常はその瀝青質に同時に加える。一般に、
使用する液態ゴムの量は瀝青質の約0.01ないし約10重量
％、好ましくは約0.1ないし約３重量％である。
その分散された膨潤した粉砕ゴム粒子に対する瀝青質
の中での熱的及び機械的なエネルギーの適用はそのゴム
加硫物架橋構造の解離及びゴム加硫物粒子の粒度の連続
的低下をもたらし、その際その粒度低下の度合いは、上
に述べた他の種々の方法パラメータの他に、熱的及び機
械的なエネルギーがその組成物に加えられる時間の長さ
に依存する。このような処理を充分な時間にわたって実
施した場合には全てのゴム粒子は解離され、従ってその
組成物の中には認め得るゴム粒子は残留しなくなる。
しかしながら、そのような処理を充分な時間にわた
り、そしてゴム加硫物の架橋構造が高度に解離されるの
に充分な制御を行なうことなく実施した場合には、油状
の液化物質が作り出され、このものは舗装や屋根葺きに
関連する用途に用いるには望ましくないであろう。この
ような油状の液化した物質はアスファルト基材及び非ア
スファルト基材の塗装や密封剤における希釈剤として使
用するのによく適しているであろう。
自動車タイヤからの粉砕ゴムは一般に重大な割合のカ
ーボンブラックを含んでいる。ここで用いる解離方法は
カーボンブラック粒子の放出をもたらす傾向を有する。
典型的にはこのようなカーボンブラック粒子は沈降によ
りその瀝青質連続相から分離するであろう。
本発明においてはこの放出されたカーボンブラックの
安定性がその液態ゴムとその少なくとも部分的に解離し
たゴム加硫物架橋構造との、これらの粒子の上へのフリ
ーラジカル連鎖移動反応の間の表面グラフト反応によっ
て改善される。
一般に、その高度に解離した物質は瀝青質の中に分散
することができ、そしてその液態ゴムの成分の使用によ
って単独で液態相の中に留まることができる。しかしな
がら解離の開始と分解したゴム粒子が分散されたままに
留まっている高度に解離した物質との間の中間段階にお
いてそのような分解したゴム粒子の瀝青質の中の安定な
分散をもたらすためには、液態ゴムの架橋を生ずる化学
反応が行なわれてそれら分解したゴム粒子をこれらが瀝
青質から沈降することに対して安定化することが必要が
ある。
本発明の重要なアスペクトの１つはゴムゴム加硫物架
橋構造の解離の程度又は水準を制御できることである。
或る解離水準の種々の物質を独立に又は有利には互いに
組み合わされた形で使用することができる。
その瀝青質の中で可溶化又は相容性化されてしまった
高度に解離したゴム加硫物架橋構造は従って一般的に用
いられる架橋化剤の使用によってその場で再加硫させる
ことができる。この再加硫して改質された瀝青質は非可
逆的化学結合によるその瀝青質への相分離の危険を伴う
ことなく改善された弾性及びスティフネスを示す。
このような架橋化及び／又はグラフト化は硫黄、硫黄
放出性化合物（促進用添加物とともに又はこれを用いる
ことなく）、及び例えば過酸化水素のような他のフリー
ラジカル開始剤を包含するいかなる通常的な架橋化剤を
も用いて実施することができる。一般に、用いる架橋化
剤の量は瀝青質の約0.05ないし約５重量％、好ましくは
約0.2ないし約３重量％である。この架橋化剤は処理の
いかなる好都合な段階において添加してもよい。
本発明のもう１つの具体例においては加硫された粉砕
ゴム粒子は上に記述した高度に解離されたゴム添加アス
ファルト組成物の中に添加して組み入れることができ
る。このような組成物の中でその少なくとも部分的に解
離したゴム架橋構造はゴム加硫物粒子の表面に化学的に
結合することができ、それにより安定な組成物が作り出
される。
自動車タイヤからの分解されたゴム粉末の残留物やゴ
ム粉末から脱加硫によって放出されたカーボンブラック
のなんらの相分離も高められた温度、一般的には約100
℃ないし約300℃の範囲の温度において起こらない安定
な瀝青質組成物が本発明の好ましいアスペクトにおいて
作られる。
粉砕ゴム粒子の増分的な添加はその生成瀝青質組成物
の中の分散され、安定化されたゴムの非常に高い、一般
的には約25ないし約80重量％の範囲内の添加量をもたら
すために用いることができる。このような濃厚化された
物質又はマスターバッチは瀝青質で希釈して所望の濃
度、一般には約３ないし約40重量％の範囲の濃度の安定
化された粉砕ゴムを含む、全ての型の舗装、予備整形さ
れた舗装用レンガ、屋根葺き材、こけら板、種々の耐水
性膜、密封剤、填隙材、鉢植え用樹脂及び保護用上塗り
材を含む種々のアスファルト用途のための組成物を形成
するために瀝青質で希釈することができる。これと異な
って、そのようなマスターバッチは種々の充填材及び／
又はポリマー物質と混合することができ、そしてその混
合された組成物はペレット化してその後でそのような用
途のための種々のアスファルト組成物の中に取り入れる
ためのペレット化組成物を作ることができる。
本出願人の公開された国際特許出願WO 93/07219（192
2年４月16日に出願されたUSSN 863,734号に対応、その
開示はここに参考文献として採用する）には、ポリエチ
レンの粒子が立体的安定化によって分散相として維持さ
れている安定なアスファルト組成物を提供することが記
述されている。それに記述されているように、その瀝青
質はそのポリマーで改質された瀝青質組成物の主要な連
続相を含み、そしてそのポリマーはそのポリマー相に錨
着した第１成分及びその第１成分に結合されてその瀝青
質の中に可溶性の第２の成分によって達成される立体的
安定化によりその瀝青質の中に分散されている。
加えて、Polyphalt Inc.,の名において1993年３月29
日に出願された現在共出願中のUK特許出願第9306517.5
号に記述されているように、スチレン性共重合物、オレ
フィン性共重合物及びＥ−Ｐゴムを含む追加的なホモポ
リマー又はコポリマー成分を、粒子分散物、ストランド
状分散物、溶液及び、その追加的ホモポリマー及びコポ
リマーの各成分が分離に対して安定化されている種々の
組み合わせの形で、瀝青質組成物の中に加えることがで
きる。
上に記述したように作られたその少なくとも部分的に
解離したゴム加硫物架橋構造はそのまま、又は瀝青質の
中に安定に分散させてこれらの瀝青質組成物の中に加え
ることができ、それによってそれら残存する粉砕ゴム粒
子はその安定な分散相の１部を形成してポリエチレン又
は他のポリマー粒子の補充、或いは部分的置換を提供す
ることができる。液態ゴムの各不飽和成分及びそのよう
な少なくとも部分的に解離したゴム加硫物架橋構造はポ
リブタジエン基材の安定化剤を全体として、又は部分的
に立体的安定化剤として置き換えるために使用すること
ができる。その少なくとも部分的に解離したゴム加硫物
架橋構造体を作り出すのに用いられる不飽和ゴムが官能
性化されているならば、この不飽和ゴムは上に記述した
ように、その第１成分に結合してその分散されたポリマ
ーに錨着する第２成分と置き換えるために用いることが
できる。
ここで用いられる方法による、瀝青質の中に粉砕ゴム
の安定な分散液の形成は上に記述したように、分散され
たポリエチレンや他のオレフィン性のポリマー類及びコ
ポリマー類の安定化と組み合わせてそれらの特性を改善
することができる。舗装材料は一般に、破砕した岩石小
塊、砂等の骨材を瀝青質組成物とともに含む。同様にそ
の瀝青組成物への他の添加物をその瀝青質組成物の最終
的用途に依存して使用することができる。例えば屋根葺
き材は適当な充填材、例えばアスベスト、炭酸塩類、シ
リカ、木材繊維、雲母、硫酸塩、粘土類、顔料及び／又
は例えば塩素化ワックスのような難燃剤等の適当な充填
材の添加によって得ることができる。亀裂充填用の用途
には酸化物を有利に加えることができる。
実施例 例1: この例は粉砕ゴムを処理して解離したゴム加硫物架橋
構造にし、そしてそのような処理されたゴムをアスファ
ルト組成物の中に組み入れることを説明する。
20メッシュの粒度の自動車タイヤ粉砕ゴムを芳香族系
油“SUNTEX"790と混合した。この油は下記の第１及び第
２表に示した物理的及び化学的性質により特徴付けられ
る。
その油にゴム粉末15重量％を最初に添加し（すなわち
15重量％のゴム粉末と85重量％の油との混合物）、引続
いてこの混合物を45Hミキシングヘッドを備えたBrinkma
n Polytron high Shear ミキサを用いて高い剪断条件の
もとに約180℃に加熱した。最初はその組成物の粘度は
上昇し、そして次に約20分後にその油で膨潤したゴム架
橋構造の解離が開始されたときに低下し始めた。この点
において更に10重量％のゴムをその液状の混合物に加
え、そして熱及び剪断力の適用を続けた。混合の間に摩
擦力の結果としてその組成物の温度は約200℃から250℃
の範囲に上昇した。熱及び剪断力の適用は約３時間にわ
たり継続し、この経過時間の最後にそのゴム加硫物は強
く解離されて油の中に溶解されていた。更に10重量％の
ゴムを添加し、そしてその操作を繰り返した。更に約0.
5時間の経過時間の最後に35重量％の液化粉砕ゴムと65
重量％の芳香族系油とよりなる高度に解離した混合物が
もたらされた。
この操作を高剪断に用いて継続したが、これは65重量
％のゴム粉末分までますます増分的に加えられた粉砕ゴ
ムをもたらし、このものは約６時間の間に芳香族系油の
溶液に解離された。
この65重量％の溶解した粉砕ゴムと35重量％の芳香族
系油とよりなる、処理されたゴムにポリブタジエンゴム
（Colorado Chemical Specialities Inc.Microstructur
eのRicon 134、trans−及びcis−1,4 80％、1,2−ビニ
ル 20％、分子量＝12,000）をその処理されたゴム粉末
の量の３ないし５重量％を加え、そして硫黄をその処理
されたゴム粉末の量の約１重量％の量でその油に加えて
その得られた混合物を上記の温度において約１時間加熱
し、架橋化された物質を形成させた。
得られた架橋化物質を液状アスファルト（Petro−Can
ada Bow River、針入度 85/100、性質については下記第
３表参照）と混合物の20ないし40重量％の量で混合して
相容性の組成物をもたらした。
このアスファルト／架橋化物質の混合物を160℃の高
められた温度において４重量％の分散した立体的に安定
化されたポリエチレンと２重量％のポリブタジエンとを
含むアスファルト（Cold Lake、針入度300ないし400）
に基づく、WO 93/07219及びUSSN863,734に記述されてい
る安定化されたアスファルト組成物と混合した。このア
スファルト／架橋化物質の混合物をその架橋化された物
質の中にその処理された粉砕ゴムの2.5重量％に相当す
る量で加えてアスファルト組成物の7.5重量％の合計ポ
リマー含有量にした。
得られたアスファルト組成物を調べたときにそのポリ
エチレン粒子の粒度が減少しており、そしてそのポリエ
チレン粒子の分散物がアスファルト／架橋化物質混合物
の添加の前の組成物中のものよりも粒度においてより均
一になっていることが観測された。加えて、そのアスフ
ァルト組成物の弾性的諸性質が高められていた。
例2: この例は湿式法による通常的工程を用いた比較例を与
える。
１リットルの混合容器の中で84部のアスファルト（Pe
tro−Canada Bow River、針入度 85/100、性質について
は下記第３表参照）を180℃に加熱した。10重量％の粉
砕ゴム（Baker Rubber Inc.、20メッシュ）及び６部の
芳香族系油（Suntex 790、性質については上記第１及び
第２表参照）をそのアスファルトに加え、そして高剪断
のもとに180ないし240℃において２時間分散（Brinkman
Polytron Mixerにより）させた。
この混合物を高められた温度（140℃）においてオー
ブンの中で撹拌することなく48時間貯蔵した。この時間
の最後におけるその混合物の検査はアスファルトの中に
分散されてしまっていた粉砕ゴムの殆ど全てが容器の底
の部分に沈降していたことが示された。この容器の底部
のアスファルトの粘度は上部のそれよりも大いに高かっ
た。このような急速な相分離（又は粉砕ゴムの沈降）は
下記の第４表の貯蔵安定性試験データから見られる。
例3: 10部の20メッシュ粉砕ゴムを10部の40メッシュ粉砕ゴ
ムと置き換えたことを除いて例２の操作を繰り返した。
用いた微細に粉砕されたタイヤゴムは依然としてすみや
かに分離し、又は沈降して容器の底部の粉砕ゴムの層を
生ずる傾向を有した。結果を第４表に示す。
例4: この例は本発明に従う安定瀝青質／粉砕ゴム組成物の
形成を示す。
６部の芳香族系油（Suntex 790）を４部のアスファル
ト（Bow River 85/100）と150℃において混合した。こ
のアスファルトに10部の粉砕ゴム（20メッシュ）と0.8
部のポリブタジエンゴム（Colorado Chemical Speciali
ties Inc.MicrostructureのRicon 131、trans−及びcis
−1,4 80％、1,2−ビニル20％、分子量5,500）とを順に
徐々に加え、そして高剪断のもとに180℃と240℃との間
の温度で２時間にわたり混合（Brinkman Polytron Mixe
rrで）した。この撹拌されている混合物に80部の追加的
なアスファルト（Bow River 85/100）を加え、そして得
られた混合物を更に180℃において0.5時間にわたり混合
して安定な粉砕タイヤゴム混合アスファルト組成物を形
成させた。140℃において２日間貯蔵した後にそのバイ
ンダの粘度は貯蔵前のバインダと比べて著しい変化を示
さず、そして容器の上部と底部との間に本質的な差異は
なく、このことはその液状化したゴムが瀝青質の中に分
散したままに留まっていたことを示している。試験デー
タを第４表に示す。
例5: ６部の粉砕ゴムをその芳香族系油及びポリブタジエン
と一緒に瀝青質に最初に加え、そして２時間にわたり混
合した後に４部の追加的粉砕ゴム及び0.2部の元素状硫
黄をその混合物に加えたことを除いて例４を繰り返し
た。その混合物の粘度が明らかに上昇したときに、その
加えた粉砕ゴムを分散させた後で、その高剪断で撹拌さ
れている混合物に80部の追加的アスファルトを15ないし
20分間にわたり加えた。粉砕ゴム粒子の若干はアスファ
ルトの中に分散して残存し、そしてその得られたアスフ
ァルト組成物は140℃での２日間の貯蔵の後で安定であ
った（第４表参照）。
例6: 例３において用いたと同じ粉砕ゴムを２時間混合した
後に１部の硫黄を加えて180℃において１時間混合し、
それによりなお容易に分散されかつそのアスファルトと
相容性のあるゲル状物質を形成させたことを除いて例４
の操作を繰り返し、例４におけると同じ組成を有する安
定なゴムアスファルトバインダーを作った。得られたア
スファルトゴムは高められた温度においてまったく安定
であった（第４表参照）。
例7: 例４において作った混合物を約180℃の高められた温
度において１時間にわたり１部の硫黄を用いて処理した
ことを除いて例４の操作を繰り返した。そのアスファル
ト組成物の中の可溶化又は脱加硫されたゴムは架橋化反
応によってその場で再加硫されて相分離することなく一
様なアスファルト組成物を形成した。得られた組成物は
優れた安定性を有していた（第４表参照）。
例8: この例は安定なアスファルト／粉砕ゴム組成物の中に
ポリエチレンを加えることを示す。
0.8部の液状ポリブタジエンを、0.8部の末端アミノ化
したポリ（ブタジエン−共−アクリロニトリル）（BP G
oodrichの液状のもの、10％アクリロニトリル、アミン
当量＝879g/mol）で置き換えたことを除いて例４を繰り
返した。その得られた混合物に、無水マレイン酸をグラ
フトしたポリエチレン（Dupont Fusabond D−110、25℃
における密度0.920g/mol、メルトインデックス＝40）１
部及び硫黄0.8部を順に加えてPolytron高剪断ミキサの
中で180℃において１時間混合した。次に４部のリサイ
クルポリエチレ（低密度ポリエチレン、メルトインデッ
クス＝５）をその撹拌されている混合物に180℃におい
て30分間分散させ、それにより均質なアスファルト組成
物が形成された。このリサイクルポリエチレンはその粉
砕ゴム混合アスファルトバインダーの中で高められた温
度において安定化されており、その分散されたポリエチ
レン粒子や粉砕ゴム相の瀝青質からの相分離は観測され
ず、これは140℃において48時間貯蔵した後の試料につ
いて顕微鏡観察によって明らかにされた。
例9: 例４に記述した混合過程の間に可溶化又は脱加硫され
た粉砕ゴム10重量％を省略したことを除いて例８の方法
を繰り返した。得られた組成物は例８に記述したと同じ
顕微鏡観察によって明らかにされたように、そのアスフ
ァルトからの高められた温度におけるポリエチレンの合
体に対して不安定であった。
開示の要約 この開示を要約すれば、本発明は自動車タイヤを含む
粉砕ゴム加硫物架橋構造の少なくとも部分的な解離のた
め、及びこの処理されたゴムを安定な瀝青質組成物の中
に組み入れるための新規な方法を提供する。その少なく
とも部分的に解離したゴム加硫物架橋構造体は独立に瀝
青質の改質剤として使用することができるか、又は瀝青
質の中の粉砕加硫ゴム分散物のための安定化剤として、
或いはポリオレフィン類の瀝青質中の分散物における立
体的安定化剤として使用することができる。その少なく
とも部分化的に解離したゴム加硫物架橋構造物質は瀝青
質の中でその場で作られるか、又は別に作られて引き続
いて瀝青質の中に組み入れられ、そしてその瀝青質組成
物は種々の用途のための有用な物質である。種々の変形
態様が本発明の範囲内で可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 23/00 Ｃ０８Ｌ 23/00 // Ｂ２９Ｂ 17/00 Ｂ２９Ｂ 17/00 (72)発明者 リアング、ジー−ゾング カナダ国、エム６ジェイ ３エム２ オ ンタリオ州、トロント、マックレム ア ヴェニュー 22 (72)発明者 ウッドハムズ、レイモンド、ティー. カナダ国、エム６エス ２ダブリュ９ オンタリオ州、トロント、ザ パリセイ ズ 33 (56)参考文献 特開 昭51−58202（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−298557（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−151040（ＪＰ，Ａ)

Claims (31)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】瀝素質組成物を形成させる方法において、 加硫物ゴム粒子を炭化水素油と混合してゴム粒子の軟化
    及び膨潤をもたらし、 上記軟化した、及び膨潤したゴム粒子に熱的及び機械的
    エネルギーを適用して上記ゴム粒子の加硫物の架橋構造
    の少なくとも部分的な解離をもたらして上記瀝青質組成
    物中にゴム粒子の沈降の不存在により測定して識別可能
    なゴム粒子の分散相が存在しないようにし、 上記瀝青質中に上記処理されたゴムを取り込むために上
    記瀝青質中に与えられた少なくとも１つの相溶性付与剤
    を有する上記処理されたゴムを瀝青質中に分散させるこ
    と よりなる方法。
  2. 【請求項２】上記軟化した、及び膨潤したゴム粒子に熱
    的及び機械的エネルギーを適用したあとに、１回以上の
    増分的加硫物ゴム粒子の添加を行ない、 その添加の度毎に更に熱的及び機械的エネルギーを適用
    することによって、上記ゴム粒子の加硫物の架橋構造の
    少なくとも部分的な解離をもたらす、請求の範囲１の方
    法。
  3. 【請求項３】上記加硫物ゴム粒子の１回以上の追加的な
    増分的添加を上記瀝青質組成物の25ないし80重量％の、
    処理されたゴムの添加がもたらされるように行なう、請
    求の範囲２の方法。
  4. 【請求項４】上記相溶性付与剤が、上記瀝青質及び上記
    解離段階の100℃から300℃までの瀝青質加工条件におけ
    る処理されたゴムとの相溶性を付与することのできる液
    態ゴムである、請求の範囲１ないし３のいずれか１つの
    方法。
  5. 【請求項５】上記液態ゴムが300ないし60,000の分子量
    を有する、請求の範囲４の方法。
  6. 【請求項６】上記液態ゴムがポリブタジエン又はポリブ
    タジエン基材の共重合物である、請求の範囲５の方法。
  7. 【請求項７】上記ポリブタジエンがアミン−官能性化さ
    れたポリブタジエンである、請求の範囲６の方法。
  8. 【請求項８】上記液態ゴムを瀝青質組成物の0.01ないし
    10重量％の量で用いる、請求の範囲４ないし７のいずれ
    か１つの方法。
  9. 【請求項９】上記液態ゴムを0.1ないし３重量％の量で
    用いる、請求の範囲８の方法。
  10. 【請求項１０】架橋化剤、上記相溶性付与剤、瀝青質及
    び処理されたゴムによって架橋させることによって、沈
    降による上記瀝青質組成物からの分離に対して残存する
    いかなるゴム粒子の上記処理されたゴム中への安定化さ
    せる、請求の範囲１ないし９のいずれか１つの方法。
  11. 【請求項１１】上記架橋化剤が硫黄、硫黄放出性化合物
    又は硫黄及び促進剤である、請求の範囲10の方法。
  12. 【請求項１２】上記架橋化剤を0.05ないし５重量％の量
    で用いる、請求の範囲10または11の方法。
  13. 【請求項１３】上記架橋化剤を0.2ないし３重量％の量
    で用いる、請求の範囲12の方法。
  14. 【請求項１４】上記炭化水素油が高い芳香族性を有する
    ものである、請求の範囲１ないし13のいずれか１つの方
    法。
  15. 【請求項１５】上記加硫物ゴム粒子が瀝青質に添加さ
    れ、それらが炭化水素油と混合されて、その混合物に熱
    的及び機械的エネルギーを適用させる、請求の範囲１な
    いし14のいずれか１つの方法。
  16. 【請求項１６】上記炭化水素油が、上記瀝青質の中にも
    とから存在する成分により提供される、請求の範囲15の
    方法。
  17. 【請求項１７】上記炭化水素油が、上記瀝青質に加えら
    れた炭化水素油により提供される、請求の範囲15の方
    法。
  18. 【請求項１８】上記加硫物ゴム粒子が自動車タイヤから
    の粉砕ゴム粒子である、請求の範囲１ないし17のいずれ
    か１つの方法。
  19. 【請求項１９】上記方法から得られた組成物に更にゴム
    加硫物粒子を加え、そして必要の場合は架橋化を、上記
    追加的なゴム加硫物粒子が上記組成物の中でそれらの部
    分的な解離とともに、又は解離を伴なうことなく、瀝青
    質からの分離に対して安定化されるように実施する、請
    求の範囲１ないし18のいずれか１つの方法。
  20. 【請求項２０】上記エネルギー適用段階をその追加的な
    ゴム加硫物粒子の部分的な解離がもたらされるように実
    施し、そして上記架橋化段階を、その解離された追加的
    なゴム加硫物粒子が上記瀝青質からの分離に対して安定
    化されるように実施する、請求の範囲第19の方法。
  21. 【請求項２１】ポリオレフィンを上記方法から得られた
    瀝青質組成物の中に分散させ、そして上記分散されたポ
    リオレフィン粒子を上記処理されたゴムによる立体的安
    定化によって合体の進行に伴なう分離に対して安定化さ
    せる、請求の範囲１ないし20のいずれか１つの方法。
  22. 【請求項２２】熱的及び機械的エネルギーの適用を、そ
    れらゴム粒子から放出されたいかかなるカーボンブラッ
    ク粒子も分散して沈降に対して抵抗性を示すままに留ま
    っていることをもたらすような時間にわたって実施す
    る、請求の範囲１ないし21のいずれか１つの方法。
  23. 【請求項２３】種々のアスファルト用途に用いるための
    瀝青質組成物を形成させるように更に追加される量の瀝
    青質により希釈するためのマスターバッチとして使用す
    る、約25ないし約80重量％の、安定化して分散されたゴ
    ムの含まれる瀝青質組成物が形成されるように実施す
    る、請求の範囲１ないし22のいずれか１つの方法。
  24. 【請求項２４】上記マスターバッチを他の種々の充填材
    及びポリマー類を含む瀝青質組成物の各成分と混合し、
    そしてこの混合された組成物をペレット化してペレット
    化組成物を作り出す、請求の範囲23の方法。
  25. 【請求項２５】官能性化されたモノマーをその瀝青質組
    成物の中に組み入れる、請求の範囲１ないし24のいずれ
    か１つの方法。
  26. 【請求項２６】瀝青質組成物において、 瀝青質の連続相と、及び ゴム粒子の沈降の不存在により測定して認め得る分散し
    たゴム粒子が存在しない程度まで解離した少なくとも１
    部が解離されたゴム加硫物架橋構造を含む分散相と よりなる組成物。
  27. 【請求項２７】更に、液態ゴム、及び上記瀝青質相の中
    に分散されて上記液態ゴムと、瀝青質と、及び上記処理
    されたゴムとの間の架橋によって上記瀝青質相からの沈
    降による分離に対して安定化されたゴム粒子を含む、請
    求の範囲26の瀝青質組成物。
  28. 【請求項２８】上記分散されたゴム粒子が、ゴム加硫物
    架橋構造へ少なくとも部分的に解離される、請求の範囲
    27の瀝青質組成物。
  29. 【請求項２９】更に、液態ゴム、及び上記瀝青質の中に
    分散されて上記液態ゴムと、瀝青質と、及び処理された
    ゴムとの間の架橋化によって上記瀝青質相からの合体の
    進行に伴なう分離に対して安定化されているポリオレフ
    ィン粒子を含む、請求の範囲26の瀝青質組成物。
  30. 【請求項３０】上記液態ゴムが300ないし60,000の分子
    量を有するポリブタジエンよりなる、請求の範囲26ない
    し29のいずれか１つの瀝青質組成物。
  31. 【請求項３１】上記ポリブタジエンがアミン−官能性化
    されたポリブタジエンである、請求の範囲30の瀝青質組
    成物。
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