JP2707351B2 - Carbon crucible for silicon single crystal production - Google Patents

Carbon crucible for silicon single crystal production

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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はシリコン単結晶の引き上げに用いるシリコン
単結晶製造用カーボンルツボに関するものである。
Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a carbon crucible for producing a silicon single crystal used for pulling a silicon single crystal.

従来の技術 チョクラルスキー法を用いてシリコン単結晶の製造が
広く行われている。この方法では、加熱されたルツボ内
の溶融シリコンからシリコン単結晶が引き上げられる。
ルツボは通常、石英ルツボとその外側に配置されたカー
ボンルツボから構成される。カーボンルツボは石英ルツ
ボを支持する役割を持っている。
2. Description of the Related Art Silicon single crystals are widely manufactured using the Czochralski method. In this method, a silicon single crystal is pulled from molten silicon in a heated crucible.
The crucible is usually composed of a quartz crucible and a carbon crucible disposed outside the quartz crucible. The carbon crucible has a role to support the quartz crucible.

ルツボ内の溶融シリコンの温度制御性を向上させるた
めに、カーボンルツボ側面の肉厚を小さくする試みが行
われた。
In order to improve the temperature controllability of the molten silicon in the crucible, attempts have been made to reduce the thickness of the side surface of the carbon crucible.

発明が解決しようとする問題点 前述のようにカーボンルツボの肉厚を小さくしてルツ
ボの熱容量を小さくすることによって、溶融シリコンの
温度制御性を向上することができる。また消費電力も削
減することが可能である。
Problems to be Solved by the Invention As described above, the temperature controllability of molten silicon can be improved by reducing the thickness of the carbon crucible and reducing the heat capacity of the crucible. Further, power consumption can be reduced.

しかし、カーボンルツボを複数回使用するとその内部
にシリコンが不均一に含浸される。このためルツボの熱
膨張率が一様でなくなり、肉厚は小さいルツボではクラ
ックが発生し易くなる。クラックはシリコン単結晶育成
完了後の冷却時に発生することが多い。
However, when the carbon crucible is used a plurality of times, silicon is impregnated non-uniformly therein. For this reason, the coefficient of thermal expansion of the crucible is not uniform, and cracks are easily generated in a crucible having a small thickness. Cracks often occur during cooling after completion of silicon single crystal growth.

前述のようにカーボンルツボの肉厚を均一に小さくす
ると強度が低下し、クラックが発生し易くなってルツボ
の寿命が短かくなるという問題が生じる。このように肉
厚を全体的に均一に小さくする方法には限界があって実
用的ではなかった。
As described above, if the thickness of the carbon crucible is uniformly reduced, the strength is reduced, cracks are easily generated, and the life of the crucible is shortened. As described above, there is a limit in a method of uniformly reducing the thickness as a whole, which is not practical.

発明の目的 前述のような従来技術の問題点に鑑み、本発明は、溶
融シリコンの温度制御性を向上でき、しかも実用的な耐
用寿命が得られるシリコン単結晶製造用カーボンルツボ
を提供することを目的としている。
SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above-mentioned problems of the prior art, the present invention provides a carbon crucible for producing a silicon single crystal, which can improve the temperature controllability of molten silicon and can obtain a practical useful life. The purpose is.

問題点を解決するための手段 前述の目的を達成するために、この発明は外側表面に
多数の凹所を互いに分離した形に設け、各凹所の幅がい
ずれの方向においてもルツボ肉厚の4倍以下でかつ0倍
を超えており、隣接する凹所間の距離が3mm以上であ
り、凹所の最底部における肉厚がルツボ肉厚の1/2以上
でかつ1倍未満であることを特徴とするシリコン単結晶
製造用カーボンルツボを要旨としている。
Means for Solving the Problems In order to achieve the above-mentioned object, the present invention provides a plurality of recesses on the outer surface so as to be separated from each other, and the width of each recess is increased in any direction. 4 times or less and more than 0 times, the distance between adjacent recesses is 3 mm or more, and the thickness at the bottom of the recess is 1/2 or more of the crucible wall thickness and less than 1 time. The present invention provides a carbon crucible for producing a silicon single crystal characterized by the following.

作用 本発明のシリコン単結晶製造用カーボンルツボは、外
側表面に設ける多数の凹所はNC加工機によるディンプル
加工によって、カーボンルツボの側面に設けることが望
ましい。
Function In the carbon crucible for producing a silicon single crystal of the present invention, it is desirable that a number of recesses provided on the outer surface be provided on the side surface of the carbon crucible by dimple processing by an NC processing machine.

凹所の最底部におけるルツボの肉厚、つまり最底部表
面からルツボ内側表面までの距離は、ルツボの肉厚の1/
2以上に設定する。これが1/2未満になると、単結晶育成
完了後の冷却過程で発生する熱応力に耐えきれずにクラ
ックが発生し易くなる。また、ルツボ内の溶融シリコン
の温度分布に乱れが生じて、結晶特性に悪影響を及ぼ
し、単結晶化率も低下するおそれがある。また、凹所と
するためには、凹所の最底部における肉厚はルツボ肉厚
の1倍未満にしなければならない。
The thickness of the crucible at the bottom of the recess, that is, the distance from the bottom surface to the inner surface of the crucible is 1 / th of the thickness of the crucible.
Set to 2 or more. If this is less than 1/2, cracks are likely to occur because the steel cannot withstand the thermal stress generated in the cooling process after the completion of the single crystal growth. In addition, the temperature distribution of the molten silicon in the crucible may be disturbed, which may adversely affect the crystal characteristics and lower the single crystallization ratio. In order to form a recess, the thickness at the bottom of the recess must be less than one time the thickness of the crucible.

凹所の幅は、いずれの方向においてもルツボの肉厚の
4倍以下にする。また隣接する凹所間の距離は3mm以上
に設定する。これらの限定条件に反すると、ルツボの強
度が充分でなくなり、寿命が低下する。また、凹所とす
るためには、凹所の幅はいずれの方向においても0倍を
超えていなければならない。
The width of the recess is less than four times the thickness of the crucible in any direction. The distance between adjacent recesses is set to 3 mm or more. Contrary to these limiting conditions, the strength of the crucible becomes insufficient and the life is shortened. Also, in order to form a recess, the width of the recess must be greater than 0 times in any direction.

ルツボの外側表面に多数の凹所を互いに分離した形で
設けることによって機械的強度を維持しつつ、ルツボの
熱容量が減少し、熱的応答性が向上する。従って、溶融
シリコンの温度コントロールが容易かつ正確にできる。
By providing a number of recesses on the outer surface of the crucible in a form separated from each other, the heat capacity of the crucible is reduced and the thermal responsiveness is improved while maintaining the mechanical strength. Therefore, the temperature of the molten silicon can be easily and accurately controlled.

実施例 以下、図面を参照して、本発明の実施例を説明する。Embodiments Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

第1図に示したルツボ8は石英ルツボ12とその外側に
配置したカーボンルツボ10から構成される。ルツボ8は
ヒータ、保温筒等を有する単結晶引上げ装置内に設けら
れるが、第1図では簡単のためにルツボ8のみを示し
た。ルツボ8内には溶融シリコン13が収容されていて、
そこからシリコン単結晶14が引上げられる。
The crucible 8 shown in FIG. 1 comprises a quartz crucible 12 and a carbon crucible 10 disposed outside the quartz crucible 12. The crucible 8 is provided in a single crystal pulling apparatus having a heater, a heat retaining cylinder, and the like, but FIG. 1 shows only the crucible 8 for simplicity. Crucible 8 contains molten silicon 13,
From there, the silicon single crystal 14 is pulled.

カーボンルツボ10の外側表面、特に側面には多数の凹
所11が設けてある。ルツボ表面には結果的に網目状の厚
肉部9が形成されることになる。
The outer surface, particularly the side surface, of the carbon crucible 10 is provided with a number of recesses 11. As a result, a net-like thick portion 9 is formed on the crucible surface.

凹所11はディスク型であって、第2図に示すように均
一に配置されている。隣接する凹所11間の距離Wは例え
ば10mmに設定する。また距離lは例えば43.3mmに設定す
る。
The recesses 11 are disk-shaped and are evenly arranged as shown in FIG. The distance W between the adjacent recesses 11 is set to, for example, 10 mm. The distance 1 is set to, for example, 43.3 mm.

第3図に示すように、凹所な球面状に構成されてい
て、例えば、幅a=40mm、曲率R=45mmとする。凹所最
底部におけるルツボの肉厚dは、厚肉部9の肉厚Dの1/
2以上の値に設定する。例えばD=17.5mm、d=11.9mm
に設定する。
As shown in FIG. 3, it is configured to have a concave spherical shape, and has, for example, a width a = 40 mm and a curvature R = 45 mm. The thickness d of the crucible at the bottom of the recess is 1 / th of the thickness D of the thick portion 9.
Set to a value of 2 or more. For example, D = 17.5mm, d = 11.9mm
Set to.

第1図に示したカーボンルツボ10を5個用いてそれぞ
れ10ロットのシリコン単結晶を製造した。比較例として
同じ大きさで側面の肉厚が20mmであり凹所を設けていな
い、従来のカーボンルツボを用いて同一条件で実験を行
った。実験の結果は第1表に示すとおりであった。本発
明の実施例によれば、溶融シリコン温度制御性が高く、
かつ消費電力も少く、作業時間が短縮できることが明ら
かになった。
Using five carbon crucibles 10 shown in FIG. 1, 10 lots of silicon single crystals were manufactured. As a comparative example, an experiment was conducted under the same conditions using a conventional carbon crucible having the same size, a side wall thickness of 20 mm, and no recess. The results of the experiment were as shown in Table 1. According to the embodiment of the present invention, the molten silicon temperature controllability is high,
It was also found that the power consumption was small and the working time could be reduced.

また、これらのルツボをくり返して使用し、クラック
が生じるまでの使用回数を測定した。本発明によるカー
ボンルツボの平均耐用回数は42.8回(各45,42,40,46,41
回)であり、従来品の平均は37.7回であった。
These crucibles were used repeatedly, and the number of times of use until cracks were generated was measured. The average service life of the carbon crucible according to the present invention is 42.8 times (45, 42, 40, 46, 41 each).
Times), and the average of the conventional product was 37.7 times.

このように本発明によるカーボンルツボは従来品より
も長寿命であることが明らかになった。
Thus, it was revealed that the carbon crucible according to the present invention has a longer life than conventional products.

次に第4図を参照して本発明の他の実施例について簡
単に説明する。
Next, another embodiment of the present invention will be briefly described with reference to FIG.

第4図に示した変形例では、凹所21が矩形状になって
いる。従ってカーボンルツボ表面には、縦横に走る厚肉
部19が形成されることになる。
In the modification shown in FIG. 4, the recess 21 has a rectangular shape. Accordingly, a thick portion 19 running vertically and horizontally is formed on the surface of the carbon crucible.

発明の効果 本発明のシリコン単結晶製造用カーボンルツボによれ
ば以下の効果が得られる。
According to the carbon crucible for producing a silicon single crystal of the present invention, the following effects can be obtained.

(1)ルツボ外側表面に凹所を設け熱容量を減少させる
ことにより熱的応答性が向上して、シリコン融液の温度
コントロールが容易になる。したがって単結晶シリコン
の品質を向上できる。またヒータの消費電力を低減でき
る。
(1) By providing a recess on the outer surface of the crucible to reduce the heat capacity, the thermal responsiveness is improved, and the temperature control of the silicon melt becomes easy. Therefore, the quality of single crystal silicon can be improved. Further, the power consumption of the heater can be reduced.

(2)凹所によってルツボ表面積を大きくすることがで
き、シリコンの溶解時間および単結晶育成完了後の冷却
時間を短縮することができる。
(2) The surface area of the crucible can be increased by the recess, and the melting time of silicon and the cooling time after the completion of the growth of the single crystal can be shortened.

(3)カーボンルツボ側面の厚さを一様に薄くするより
も、凹所を設けることによってルツボの強度を保ち、耐
用寿命を長くすることができる。
(3) By providing the recess, the strength of the crucible can be maintained and the service life can be prolonged, rather than making the thickness of the side surface of the carbon crucible uniform.

(4)溝形状の凹所は多数設けると実質的に肉厚部(本
来の厚さ)のつながりが悪くなり実質的に全体としての
機械的強度が低下する。このため、単結晶引上終了後
に、黒鉛ルツボに石英ルツボが部分的に融着したまま収
縮する際に溝部に沿って亀裂を発生する恐れがある。本
願発明は所定の形状の凹部とすることにより肉厚部分は
全体として少なくとも肉厚の4倍の間隔で幅3mm以上の
網目状の連絡を持つことになるため全体の強度が下がる
ことなく、かかる問題の発生を低減できる。
(4) If a large number of groove-shaped recesses are provided, the connection of the thick portions (original thickness) is substantially deteriorated, and the mechanical strength as a whole is substantially reduced. For this reason, after the pulling of the single crystal, when the quartz crucible shrinks while being partially fused to the graphite crucible, a crack may be generated along the groove. In the present invention, by forming the concave portion of a predetermined shape, the thick portion has a mesh-like connection having a width of 3 mm or more at intervals of at least four times the thickness as a whole, so that the overall strength does not decrease, and Problems can be reduced.

【図面の簡単な説明】 第1図は本発明によるシリコン単結晶製造用カーボンル
ツボを示す図、第2図はその側部の外表面拡大平面図、
第3図は拡大断面図、第4図は他の実施例を示す平面図
である。 8……ルツボ 10,30……カーボンルツボ 12……石英ルツボ 11,21……凹所 31……溝 13……溶融シリコン 14……シリコン単結晶
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a view showing a carbon crucible for producing a silicon single crystal according to the present invention, FIG. 2 is an enlarged plan view of the outer surface of its side,
FIG. 3 is an enlarged sectional view, and FIG. 4 is a plan view showing another embodiment. 8 Crucible 10,30 Carbon crucible 12 Quartz crucible 11,21 Concave 31 Groove 13 Fused silicon 14 Silicon single crystal

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】外側表面に多数の凹所を互いに分離した形
に設け、各凹所の幅がいずれの方向においてもルツボ肉
厚の4倍以下でかつ0倍を超えており、隣接する凹所間
の距離が3mm以上であり、凹所の最底部における肉厚が
ルツボ肉厚の1/2以上でかつ1倍未満であることを特徴
とするシリコン単結晶製造用カーボンルツボ。
A plurality of recesses are provided on an outer surface so as to be separated from each other, and the width of each recess is not more than 4 times and more than 0 times the thickness of a crucible in any direction, and the adjacent recesses are provided. A carbon crucible for producing a silicon single crystal, characterized in that the distance between the places is 3 mm or more and the thickness at the bottom of the recess is at least 1/2 and less than 1 time of the thickness of the crucible.
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