JP2687301B2 - 高分子薄膜形成方法 - Google Patents
高分子薄膜形成方法Info
- Publication number
- JP2687301B2 JP2687301B2 JP2300675A JP30067590A JP2687301B2 JP 2687301 B2 JP2687301 B2 JP 2687301B2 JP 2300675 A JP2300675 A JP 2300675A JP 30067590 A JP30067590 A JP 30067590A JP 2687301 B2 JP2687301 B2 JP 2687301B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thin film
- polymer thin
- sample
- present
- polymer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、ピコ秒、フェムト秒もしくはこれより短
い時間巾を有するパルス光の入射に対して応答性を示
し、入射光とは異なる光の放出を伴う光機能性を有する
材料の形成方法の改良に関するものである。
い時間巾を有するパルス光の入射に対して応答性を示
し、入射光とは異なる光の放出を伴う光機能性を有する
材料の形成方法の改良に関するものである。
（従来の技術） 種々の光機能を有する無機及び有機化合物を、高分子
化合物中に固溶して薄膜化する方法は、種々の光機能を
有する高分子薄膜の製造方法として、従来より広く用い
られてきた方法である。
化合物中に固溶して薄膜化する方法は、種々の光機能を
有する高分子薄膜の製造方法として、従来より広く用い
られてきた方法である。
この方法は、第３図に示すように溶媒高分子化合物４
及び溶質化合物５の双方を、一種類もしくは二種類以上
の有機もしくは無機溶剤６に溶解し均一に分散させた
後、これをガラスもしくは他の光学的に透明な基板７上
に滴下し、溶剤のみを蒸発させて溶質化合物５を高分子
化合物４に保持させて薄膜を形成するものである。
及び溶質化合物５の双方を、一種類もしくは二種類以上
の有機もしくは無機溶剤６に溶解し均一に分散させた
後、これをガラスもしくは他の光学的に透明な基板７上
に滴下し、溶剤のみを蒸発させて溶質化合物５を高分子
化合物４に保持させて薄膜を形成するものである。
（発明が解決しようとする問題点） ところが、第３図に示す方法では溶剤を用いるため、
薄膜試料を乾燥等により脱溶剤させるようにしている
が、このような操作を行なっても試料内に溶剤が残留し
たり、或は溶剤を除去した後に気泡が生成し、試料の白
濁化現象を生ずる。この結果、紫外、可視、赤外領域で
散乱損失を蒙る。
薄膜試料を乾燥等により脱溶剤させるようにしている
が、このような操作を行なっても試料内に溶剤が残留し
たり、或は溶剤を除去した後に気泡が生成し、試料の白
濁化現象を生ずる。この結果、紫外、可視、赤外領域で
散乱損失を蒙る。
また、白濁化現象を避けるめに、乾燥速度を遅くする
等の試みがなされているが、これでも試料内に数ミクロ
ン程度の気泡もしくは空孔が生成したり、試料内に溶剤
が残留したりして、これが試料の光学的性質を著しく低
下させているのが現状である。
等の試みがなされているが、これでも試料内に数ミクロ
ン程度の気泡もしくは空孔が生成したり、試料内に溶剤
が残留したりして、これが試料の光学的性質を著しく低
下させているのが現状である。
更に、光パルスは１フェムト秒の間に300ナノメート
ルしか伝播せず、フェムト秒程度の幅を持つパルス光の
伝播に際しては、マイクロメートル程度の光路調整及び
試料の均一性が要求され、したがって薄膜試料内の不均
一性はパルス時間幅の伝播距離以下に抑える必要が生ず
る。
ルしか伝播せず、フェムト秒程度の幅を持つパルス光の
伝播に際しては、マイクロメートル程度の光路調整及び
試料の均一性が要求され、したがって薄膜試料内の不均
一性はパルス時間幅の伝播距離以下に抑える必要が生ず
る。
そこで、この発明の目的は上記薄膜試料中に存在する
空孔等の不均質部分の大きさ、試料表面の凹凸をマイク
ロメートル以下にすることにより、フェムト秒程度の幅
を持つパルス光の伝播に対して良質の媒体となる高分子
薄膜の形成方法を提供することにある。
空孔等の不均質部分の大きさ、試料表面の凹凸をマイク
ロメートル以下にすることにより、フェムト秒程度の幅
を持つパルス光の伝播に対して良質の媒体となる高分子
薄膜の形成方法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段） 以上の問題点を解決するため、この発明では内部に微
小空孔を有し、該微小空孔の他の原子または分子を保持
し得る高分子薄膜中に、種々の光機能を有する溶質分子
を含浸させる高分子薄膜形成方法を提供するものであ
る。
小空孔を有し、該微小空孔の他の原子または分子を保持
し得る高分子薄膜中に、種々の光機能を有する溶質分子
を含浸させる高分子薄膜形成方法を提供するものであ
る。
ここで、この発明に使用する高分子薄膜としては、例
えばビスコースを原料とする再生セルロース薄膜（商品
名：セロファン）等を使用することができる。
えばビスコースを原料とする再生セルロース薄膜（商品
名：セロファン）等を使用することができる。
また、溶質分子としては種々の光機能を有する有機乃
至無機化合物を使用することができ、具体的には有機化
合物としては２−メチル−４−ニトロアニリン（MNA）
等を使用することができる。
至無機化合物を使用することができ、具体的には有機化
合物としては２−メチル−４−ニトロアニリン（MNA）
等を使用することができる。
一方、高分子薄膜中に、溶質分子を含浸させる方法と
しては、例えば溶媒中に溶質分子を加え、更にこれに高
分子薄膜を均一に分散させた後、基板上で溶媒を除去す
ることにより溶質分子を均一に分散させた高分子薄膜を
形成することができる。
しては、例えば溶媒中に溶質分子を加え、更にこれに高
分子薄膜を均一に分散させた後、基板上で溶媒を除去す
ることにより溶質分子を均一に分散させた高分子薄膜を
形成することができる。
ここで、溶媒としては溶質分子に対して溶解性がよ
く、且つ上記高分子薄膜に対して溶解等の損傷を与えな
い溶媒、例えばアセトン等を使用することができる。
く、且つ上記高分子薄膜に対して溶解等の損傷を与えな
い溶媒、例えばアセトン等を使用することができる。
また、高分子薄膜中に、溶質分子を含浸させる他の方
法としては、加熱により融解した溶質分子の中に高分子
薄膜を浸す方法を採用することができ、この他にこの発
明の効果を妨げない範囲で各種方法を採用することがで
きる。
法としては、加熱により融解した溶質分子の中に高分子
薄膜を浸す方法を採用することができ、この他にこの発
明の効果を妨げない範囲で各種方法を採用することがで
きる。
なお、以上のようにして溶質分子を均一に分散させた
高分子薄膜を一方向に引っ張り荷重を加えることによ
り、高分子薄膜中における溶質分子の配向性を高めるこ
とができる。
高分子薄膜を一方向に引っ張り荷重を加えることによ
り、高分子薄膜中における溶質分子の配向性を高めるこ
とができる。
（作用） 以上要するに、この発明によれば再生セルロース薄膜
など内部に微小空孔を有し、該微小空孔に他の原子また
は分子を保持し得る高分子薄膜中に、MNAなどの溶質分
子を含浸させることにより、これら溶質分子は高分子薄
膜の微小空隙中に保持され、溶質分子含浸による高分子
薄膜の膜厚変化は殆ど起こらない。
など内部に微小空孔を有し、該微小空孔に他の原子また
は分子を保持し得る高分子薄膜中に、MNAなどの溶質分
子を含浸させることにより、これら溶質分子は高分子薄
膜の微小空隙中に保持され、溶質分子含浸による高分子
薄膜の膜厚変化は殆ど起こらない。
したがって、この発明によれば薄膜中に存在する不均
質部分の大きさ、薄膜表面の凹凸をマイクロメートル以
下にすることができ、これによりピコ秒、フェムト秒も
しくはこれより短い時間幅を有するパルス光を入射に対
して応答性を示し、入射光とは異なる光の放出を伴う材
料を提供することができる。
質部分の大きさ、薄膜表面の凹凸をマイクロメートル以
下にすることができ、これによりピコ秒、フェムト秒も
しくはこれより短い時間幅を有するパルス光を入射に対
して応答性を示し、入射光とは異なる光の放出を伴う材
料を提供することができる。
また、この発明によれば高分子薄膜中に溶質分子を均
一に分散させることができるため、紫外、可視、赤外光
領域で光学的に透明で散乱損失の少ない材料を提供する
ことができる。
一に分散させることができるため、紫外、可視、赤外光
領域で光学的に透明で散乱損失の少ない材料を提供する
ことができる。
（実施例） 以下、この発明の実施例を示すが、この実施例で説明
した高分子薄膜、溶質分子、溶媒の組み合せ、混合の割
合、形成時間等は説明のための一例であり、この発明の
適用範囲を制限するものではない。
した高分子薄膜、溶質分子、溶媒の組み合せ、混合の割
合、形成時間等は説明のための一例であり、この発明の
適用範囲を制限するものではない。
実施例１ ビスコースを原料とする再生セルロース薄膜を、MNA
（２−Methyl−４−Nitroaniline）のアセトン飽和溶液
（1.2mol/l）の中に４〜５時間浸した後、乾燥された表
面に付着したMNAをエタノール等により軽く拭き取り、
更に乾燥させる。
（２−Methyl−４−Nitroaniline）のアセトン飽和溶液
（1.2mol/l）の中に４〜５時間浸した後、乾燥された表
面に付着したMNAをエタノール等により軽く拭き取り、
更に乾燥させる。
この処理により形成された薄膜試料は、可視紫外自記
分光光度計により光吸収スペクトル測定によれば、含浸
されたMNAの量は約0.26mol/lであった。また、試料の厚
さは約30μｍで、MNAの含浸による試料膜厚の変化は無
視し得る程度であった。これは含浸されたMNAが再生セ
ルロース薄膜内部に存在する微小空孔に保持されている
ことを示している。
分光光度計により光吸収スペクトル測定によれば、含浸
されたMNAの量は約0.26mol/lであった。また、試料の厚
さは約30μｍで、MNAの含浸による試料膜厚の変化は無
視し得る程度であった。これは含浸されたMNAが再生セ
ルロース薄膜内部に存在する微小空孔に保持されている
ことを示している。
実施例２ 第１図に示すように、再生セルロース薄膜１にバネ２
で適当な引っ張り荷重（例えば、幅10mm、長さ50mm、厚
さ約30μｍの再生セルロース薄膜に対して100g）を加
え、容器枠３内のMNAのアセトン飽和溶液（1.2mol/l）
の中に４〜５時間浸した。他の条件を実施例１と同様に
設定して高分子薄膜を形成した。この結果、上記延伸操
作により高分子薄膜中でのMNAの配向性が著しく促進さ
れたことが明かとなった。
で適当な引っ張り荷重（例えば、幅10mm、長さ50mm、厚
さ約30μｍの再生セルロース薄膜に対して100g）を加
え、容器枠３内のMNAのアセトン飽和溶液（1.2mol/l）
の中に４〜５時間浸した。他の条件を実施例１と同様に
設定して高分子薄膜を形成した。この結果、上記延伸操
作により高分子薄膜中でのMNAの配向性が著しく促進さ
れたことが明かとなった。
実施例３ 実施例１及び２で作成された薄膜試料をCPMレーザー
の共振器内に、互いに共焦点をなすように設置された２
枚の凹面鏡の共焦点に設置した。共焦点におけるレーザ
ー光束の直径は約10μｍである。発振されたレーザー共
振器から出力された光パルスの時間幅をSHG自己相関器
により測定すると、第２図（ａ）に示される45フェムト
秒の時間幅を持つ光パルスが得られ、第２図（ｂ）に示
される薄膜試料を設置しない場合の光パルスの時間幅で
ある73フェムト秒に比べ、得られる光パルスの時間幅は
短くなっていることが観測され、この発明により形成さ
れた薄膜試料が優れたフェムト秒光パルス応答性を示す
ことが明かになった。
の共振器内に、互いに共焦点をなすように設置された２
枚の凹面鏡の共焦点に設置した。共焦点におけるレーザ
ー光束の直径は約10μｍである。発振されたレーザー共
振器から出力された光パルスの時間幅をSHG自己相関器
により測定すると、第２図（ａ）に示される45フェムト
秒の時間幅を持つ光パルスが得られ、第２図（ｂ）に示
される薄膜試料を設置しない場合の光パルスの時間幅で
ある73フェムト秒に比べ、得られる光パルスの時間幅は
短くなっていることが観測され、この発明により形成さ
れた薄膜試料が優れたフェムト秒光パルス応答性を示す
ことが明かになった。
（発明の効果） 以上要するに、この発明によればフェムト秒程度の時
間幅を持つパルス光の伝播に対して、良質の媒体を提供
することができる。
間幅を持つパルス光の伝播に対して、良質の媒体を提供
することができる。
また、この発明による薄膜形成方法は高分子薄膜中に
有機系の溶質分子を稠密形成するのに適しており、特に
入射する光の波長程度まで均質であることが要求される
光学用の媒質形成に最適である。
有機系の溶質分子を稠密形成するのに適しており、特に
入射する光の波長程度まで均質であることが要求される
光学用の媒質形成に最適である。
【図面の簡単な説明】 第１図は、この発明の実施例に使用する延伸装置の概略
図、第２図はこの発明により形成された薄膜試料のフェ
ムト秒光パルス応答性を示すもので、第２図（ａ）はこ
の発明により形成された薄膜試料を、CPMレーザ共振器
に設置した時に得られた45フェムト秒の時間幅を持つ光
パルス、第２図（ｂ）は薄膜試料を設置しない場合の73
フェムト秒の時間幅を持つ光パルス、第３図は溶剤を用
いる従来の高分子化合物の薄膜形成方法の説明図であ
る。 図中、１は再生セルロース薄膜、２はバネ、３は容器
枠。
図、第２図はこの発明により形成された薄膜試料のフェ
ムト秒光パルス応答性を示すもので、第２図（ａ）はこ
の発明により形成された薄膜試料を、CPMレーザ共振器
に設置した時に得られた45フェムト秒の時間幅を持つ光
パルス、第２図（ｂ）は薄膜試料を設置しない場合の73
フェムト秒の時間幅を持つ光パルス、第３図は溶剤を用
いる従来の高分子化合物の薄膜形成方法の説明図であ
る。 図中、１は再生セルロース薄膜、２はバネ、３は容器
枠。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鳥塚 健二 茨城県つくば市梅園１丁目１番４ 電子 技術総合研究所内 (56)参考文献 特開 平２−199432（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−274120（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−236017（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】内部に微小空孔を有し、該微小空孔に他の
原子又は分子を保持し得るビスコースを原料とする再生
セルロースからなる高分子薄膜中に、種々の光機能を有
する溶質分子を含浸させるようにしたことを特徴とする
高分子薄膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2300675A JP2687301B2 (ja) | 1990-11-06 | 1990-11-06 | 高分子薄膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2300675A JP2687301B2 (ja) | 1990-11-06 | 1990-11-06 | 高分子薄膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04172426A JPH04172426A (ja) | 1992-06-19 |
| JP2687301B2 true JP2687301B2 (ja) | 1997-12-08 |
Family
ID=17887722
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2300675A Expired - Lifetime JP2687301B2 (ja) | 1990-11-06 | 1990-11-06 | 高分子薄膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2687301B2 (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63236017A (ja) * | 1987-03-25 | 1988-09-30 | Toray Ind Inc | 非線形光学材料 |
| JPH01274120A (ja) * | 1988-04-27 | 1989-11-01 | Nippon Oil Co Ltd | 非線形光学材料 |
| JPH04199432A (ja) * | 1990-11-29 | 1992-07-20 | Nec Corp | マイクロプログラム制御装置 |
-
1990
- 1990-11-06 JP JP2300675A patent/JP2687301B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04172426A (ja) | 1992-06-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |