JP2674930B2

JP2674930B2 - デカボラン蒸発装置

Info

Publication number: JP2674930B2
Application number: JP4328052A
Authority: JP
Inventors: 一平塚
Original assignee: 日本原子力研究所
Priority date: 1992-12-08
Filing date: 1992-12-08
Publication date: 1997-11-12
Anticipated expiration: 2012-11-12
Also published as: JPH06171906A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、デカボラン蒸発装置
に関するものである。さらに詳しくは、この発明は、人
体、環境等への安全性を高め、デカボランガスを安定に
使用設備に供給し、かつその供給を円滑に停止させるこ
とのできるデカボラン蒸発装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、取扱に特別の注意が必要とさ
れるジボランに代表されるボロン化合物の一つのデカボ
ラン（Ｂ₁₀Ｈ₁₄）については、常温で固体状であり、通
常、石英ガラス瓶や茶色のガラス瓶などの試料瓶に入れ
られて販売、運搬されてきている。

【０００３】このデカボランを気化させ、たとえば半導
体ドーピング等に使用する場合には、従来では、図６に
示したように、石英ガラス試料瓶等から固体状のデカボ
ラン（ア）を取り出し、デカボラン容器（イ）に入れて
密閉し、電気オーブン（ウ）等により加熱する。そし
て、デカボランガスが発生した段階で、仕切弁（エ）を
開け、デカボラン使用設備（オ）へデカボランガスを供
給する。一方、緊急時等においては、電気オーブン
（ウ）等の加熱を停止し、自然冷却や備えつけのファン
（カ）による強制冷却を行い、デカボランガスの発生を
停止させる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、デカボ
ランの取扱、すなわちデカボランを石英ガラス瓶や茶色
のガラス瓶などの試料瓶から取り出す際には、毒性や人
体への影響などのデカボランの物理的および化学的性質
を考慮し、長時間作業する場合には、手袋、保護服、空
気呼吸器等を装着する必要があり、一方、短時間の作業
の場合には、保護服、防毒マスク等を装着し、人体への
安全対策を行わなければならないという問題があった。
これと同時に、デカボランを取り扱う環境等にも充分な
配慮が必要とされていた。

【０００５】また図６に例示した従来のデカボランのガ
ス化方法では、デカボラン容器（イ）内の空気等を完全
に排気することができないため、デカボランガスの純度
が低下してしまうという欠点がある。しかもデカボラン
ガスの発生を停止させる場合には、自然冷却やファン
（カ）による強制冷却しか行うことができないため、常
温まで冷却するにはかなりの時間を要していた。

【０００６】このように、デカボランのガス化について
は改善されるべき課題が少なくなく、固体状のデカボラ
ンを直接取り扱うことなく、安全にしかも安定してデカ
ボランガスを発生および停止させることのできる方策が
望まれていた。特に、核融合装置において、ヘリウムガ
ス中にデカボランガスを混入させ、グロー放電中に分
解、反応させて核融合装置の真空容器内面にボロン被膜
を生成させる場合には、デカボランガスを安定に供給
し、しかもグロー放電停止時等にその供給を確実に停止
させることが不可欠であった。

【０００７】この発明は、以上の通りの事情に鑑みてな
されたものであり、従来のデカボランのガス化について
の欠点を解消し、人体、環境等への安全性を高め、デカ
ボランガスを安定に使用設備に供給し、かつ円滑にその
供給を停止させることのできるデカボラン蒸発装置を提
供することを目的としている。

【０００８】

【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、出入口を有してデカボランの入
った試料瓶が挿入される蒸発容器において、この容器に
は、試料瓶を蒸発容器内部で逆さに固定する固定具と、
試料瓶のフィルムパッキンを突き破り蒸発容器内にデカ
ボランを飛散させるカッターと、デカボランを気化させ
てデカボランガスを発生させるヒータと、デカボランガ
スの発生を停止させる冷却器と、ガス供給部および排気
部との接続部とを備えてなることを特徴とするデカボラ
ン蒸発装置を提供する。

【０００９】

【作用】この発明のデカボラン蒸発装置は、出入口を
有し、デカボランの入った試料瓶が挿入される蒸発容器
に、試料瓶を蒸発容器内部で逆さに固定する固定具と、
試料瓶のフィルムパッキンを突き破り蒸発容器内にデカ
ボランを飛散させるカッターと、デカボランを気化させ
て、デカボランガスを発生させるヒータと、デカボラン
ガスの発生を停止させる冷却器と、ガス供給部および排
気部との接続部とを備えているため、試料瓶からデカボ
ランを直接取り出さずに、容器内で間接的に取り出して
ガス化させることができる。また、デカボランガスを高
純度でしかも安定に使用設備へ供給するとともに、緊急
時等にその供給を短時間で確実に停止させることができ
る。

【００１０】

【実施例】以下、図面に沿って実施例を示し、この発明
のデカボラン蒸発装置についてさらに詳しく説明する。
図１の＜ａ＞＜ｂ＞は、各々、この発明のデカボラン蒸
発装置の一実施例を示した断面図およびその使用状態を
例示した断面図である。

【００１１】たとえばこの図１＜ａ＞に示した例におい
ては、開閉自在な出入口用のハッチ（１）を有する蒸発
容器（２）の内部に、デカボランの入った試料瓶（３）
を逆さに固定する固定具（４）を配設している。また、
試料瓶（３）のキャップ部に対向する位置には、試料瓶
（３）に設けたフィルムパッキンを突き破るためのカッ
ター（５）を上下動自在に設けている。カッター（５）
はベロー（６）を介してシリンダー（７）に接続されて
いる。このシリンダー（７）の駆動によりカッター
（５）の上下動が得られる。シリンダー（７）の駆動方
式は任意とすることができ、エアー駆動、電磁駆動等の
自動駆動、あるいは手動式の適宜なものを採用すること
ができる。また、カッター（５）を上下動させるための
手段としては、このシリンダー（７）の他、スプリング
等による方式としてもよい。

【００１２】蒸発容器（２）にはヒータ（８）が配備さ
れており、蒸発容器（２）を加熱することができるよう
にしている。蒸発容器（２）の内壁部および外壁部に
は、各々、デカボランのガス化処理時の温度をモニタリ
ングするための内面温度計（９）および外面温度計（１
０）を設けている。また、蒸発容器（２）の外壁部には
強制冷却を行う冷却器（１１）を配設してもいる。冷却
器（１１）の冷媒についても特に制限はなく、低温水、
低温ガス等の任意のものとすることができる。この図１
＜ａ＞の例のように、冷却器（１１）を蒸発容器（２）
の外側に設けることにより、リークが発生しても冷媒と
デカボランとの反応を防止することができる。

【００１３】このような蒸発容器（２）は、保温層（１
２）でその全体が被覆されている。またこの例において
は、ガス供給部および排気部への接続部としての継手
（１３）およびニューマッチクバルブ等のバルブ（１
４）を配設するとともに、蒸発容器（２）内部の圧力を
測定する圧力計（１５）を備えてもいる。継手（１３）
およびバルブ（１４）から構成される接続部には、図２
に例示したように、デカボランガスを使用設備に供給す
るためのデカボランガス供給部（１６）と、蒸発容器
（２）およびデカボランガス供給配管系の内部を排気す
るための除害装置等を有するガス排気部（１７）とを接
続することができる。これらのデカボランガス供給部
（１６）およびガス排気部（１７）にはガス漏洩検知器
等のガス漏洩センサ（１８）を設置することができる。

【００１４】また、前記の接続部には、デカボランガス
供給停止時に、蒸発容器（２）およびデカボランガス供
給配管系の内部に置換ガスとしての窒素ガスを供給する
窒素ガス供給部（１９）を接続することもできる。図３
は、この発明のデカボラン蒸発装置を用いたデカボラン
ガス使用設備への系統例を示したブロック図である。図
中の各記号は次のものを示している。

【００１５】ＭＣ：蒸発容器ＴＭＰ：ターボ分子ポンプＲＰ：油回転ポンプＦＣ：マスフローコントローラＶ：ニューマチックバルブＧ₁〜Ｇ₃：ガス漏洩検知器ＤＦＬ：除害装置この図３の例においては、デカボラン蒸発装置からデカ
ボランガス使用設備（２０）までのデカボランガス供給
部（１６）の配管系も蒸発装置と同等に任意温度に加熱
することができるようにしている。図中の点線で囲まれ
た部分が、加熱される範囲を示している。このように、
デカボラン供給部（１６）の配管系をも加熱可能とする
ことにより、配管系内に低温部が形成されるのを防止
し、配管系内部でデカボランガスが固化するのを防止す
ることができる。なお、このデカボランガス供給部（１
６）の配管系には、緊急性がないことから図１に例示し
たような冷却器（１１）を配設しなくともよく、自然冷
却構造とすることが可能である。

【００１６】たとえば以上の構成を有するこの発明のデ
カボラン蒸発装置を用いてデカボランガス使用設備にデ
カボランガスを供給する場合には、図１＜ａ＞に例示し
たように、まず、蒸発容器（２）の出入口用ハッチ
（１）を開き、使用時間に対応した量のデカボランが入
った試料瓶（３）を固定具（４）により逆さにセットす
る。次いで、ハッチ（１）を閉め、バルブ（１４）を開
けて、デカボランガスの純度を高めるために、蒸発容器
（２）内部の空気等を、継手（１３）を介して接続した
図３に例示したガス排気部（１７）のターボ分子ポンプ
（ＴＭＰ）、油回転ポンプ（ＲＰ）等の真空排気装置で
排気し、清浄化する。この時の真空状態は、真空排気装
置の真空計と図１に例示した圧力計（１５）で確認する
ことができる。

【００１７】真空排気後、バルブ（１４）を閉め、図１
＜ｂ＞に例示したように、シリンダー（７）を作動させ
てベロー（６）を伸ばし、カッター（５）で試料瓶
（３）のフィルムパッキンを突き破り、固体状のデカボ
ラン（２１）を飛散させる。図４＜ａ＞＜ｂ＞は、各
々、デカボラン試料瓶を例示した平面図および断面図で
ある。たとえばこの図４＜ａ＞＜ｂ＞に示したよう
に、固体状のデカボラン（２１）は、その量に応じて茶
色のガラス瓶、石英ガラス瓶等の試料瓶（３）に充填さ
れている。試料瓶（３）の頂部開口部にはフィルムパッ
キン（２２）が設けられており、このフィルムパッキン
（２２）を介して、ステンレス製等のキャップ（２３）
を試料瓶（３）の上部に形成されたネジ部（２４）に螺
合させてシールしている。キャップ（２３）の中央部に
は、図１＜ａ＞＜ｂ＞に例示したカッター（５）を挿入
可能としたカッター挿入口（２５）が形成されている。
デカボラン蒸発装置のカッター（５）は、試料瓶（３）
をシールするキャップ（２３）のカッター挿入口（２
５）から進入し、フィルムパッキン（２２）を突き破
り、充填された固体状のデカボラン（２１）を蒸発容器
（２）内部に飛散させることができる。

【００１８】デカボラン（２１）を蒸発容器（２）内部
に飛散させた後には、ヒータ（８）に電流を供給し、蒸
発容器（２）を任意温度に加熱する。これと同時に、図
３に例示したデカボランガス供給部（１６）の配管系も
任意温度に加熱する。なお、このデカボランガス供給部
（１６）の配管系は、加熱前にガス排気部（１７）によ
りあらかじめ清浄排気しておく。このヒータ加熱によ
り、デカボラン（２１）は、固体→液体→気体と変化
し、図５に例示したように、温度に対応した蒸気圧が発
生する。たとえばデカボラン（２１）を100 ℃に加熱す
ると、約2.5KPaの蒸気圧が得られる。このように、デカ
ボラン蒸気圧は、加熱温度を変化させることにより制御
することができる。

【００１９】次いで、蒸発容器（２）が所定圧力に達し
た時に、蒸発装置およびデカボランガス供給部（１６）
のバルブを開け、図３に例示したマスフローコントロー
ラ（ＦＣ）等によりガス量を制御して、デカボランガス
をデカボランガス使用設備（２０）に供給する。デカボ
ランガス使用設備（２０）の使用終了後には、安全のた
めに、デカボランガスをその蒸気圧がゼロになるまで使
用設備（２０）に供給排気するか、あるいは図３のガス
排気部（１７）により除害排気する。そして、図１の蒸
発容器（２）内部に図２および図３に例示した窒素ガス
供給部（１９）より窒素ガスを供給し、ガス排気部（１
７）で置換排気する。この窒素ガスパージ後、蒸発容器
（２）のハッチ（１）を開け、試料瓶（３）を回収す
る。

【００２０】このようにして、試料瓶からデカボランを
直接取り出さずに、容器内で間接的に取り出してガス化
させることができ、デカボランガスを高純度でしかも安
定にガス使用設備へ供給することが可能となる。なお、
デカボランガスの発生を停止させる場合には、デカボラ
ン蒸発装置およびデカボランガス供給部（１６）のバル
ブを閉鎖し、ヒータ（８）による加熱を停止させる。緊
急停止時には、これとともに、冷却器（１１）により蒸
発容器（２）を強制冷却する。これによって、デカボラ
ンガスの発生が迅速に停止される。緊急時等にデカボラ
ンガスの供給を短時間で確実に停止させることができ
る。

【００２１】もちろんこの発明は、以上の例によって限
定されるものではない。細部については様々な態様が可
能であることはいうまでもない。また、この発明の蒸発
装置はデカボランと同様の性質を有する物質にも使用可
能である。

【００２２】

【発明の効果】以上詳しく説明した通り、この発明によ
って、任意の蒸気圧で純度の高いデカボランガスを簡便
かつ容易に、しかも確実に発生させることができ、使用
設備に安定にデカボランガスを供給することができる。
その供給の停止も確実かつ安定となる。また、デカボラ
ン取扱の安全性が向上し、しかもその取扱には重装備の
保護具が不要となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】＜ａ＞＜ｂ＞は、各々、この発明のデカボラン
蒸発装置の一実施例を示した断面図およびその使用状態
を例示した断面図である。

【図２】図１に例示した蒸発装置とガス供給部および排
気部との接続関係について例示した構成図である。

【図３】この発明のデカボラン蒸発装置を用いたデカボ
ランガス使用設備への系統例を示したブロック図であ
る。

【図４】＜ａ＞＜ｂ＞は、各々、デカボラン試料瓶を例
示した平面図および断面図である。

【図５】デカボランの温度と蒸気圧についての相関図で
ある。

【図６】従来のデカボランのガス化方法を例示した断面
図である。

【符号の説明】

１ハッチ２蒸発容器３試料瓶４固定具５カッター６ベロー７シリンダー８ヒータ９内面温度計１０外面温度計１１冷却器１２保温層１３継手１４バルブ１５圧力計１６デカボランガス供給部１７ガス排気部１８ガス漏洩センサ１９窒素ガス供給部２０デカボランガス使用設備２１デカボラン２２フィルムパッキン２３キャップ２４ネジ部２５カッター挿入口

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】出入口を有してデカボランの入った試料
瓶が挿入される蒸発容器において、この容器には、試料
瓶を蒸発容器内部で逆さに固定する固定具と、試料瓶の
フィルムパッキンを突き破り蒸発容器内にデカボランを
飛散させるカッターと、デカボランを気化させてデカボ
ランガスを発生させるヒータと、デカボランガスの発生
を停止させる冷却器と、ガス供給部および排気部との接
続部とを備えてなることを特徴とするデカボラン蒸発装
置。