JP2666498B2 - Metal thin film magnetic recording media - Google Patents

Metal thin film magnetic recording media

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JP2666498B2
JP2666498B2 JP2002085A JP208590A JP2666498B2 JP 2666498 B2 JP2666498 B2 JP 2666498B2 JP 2002085 A JP2002085 A JP 2002085A JP 208590 A JP208590 A JP 208590A JP 2666498 B2 JP2666498 B2 JP 2666498B2
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は金属薄膜型磁気記録媒体に関するものであ
る。
The present invention relates to a metal thin-film magnetic recording medium.

[従来の技術] 金属薄膜型磁気記録媒体としては、ポリエステルフィ
ルムに金属薄膜型磁性層を設けてなる磁気記録媒体が知
られている(たとえば特開昭58−68225号公報)。
[Prior Art] As a metal thin-film magnetic recording medium, a magnetic recording medium in which a metal thin-film magnetic layer is provided on a polyester film is known (for example, JP-A-58-68225).

[発明が解決しようとする課題] 基材フィルム上に蒸着等の方法によって金属薄膜型磁
性層を設けた金属薄膜型磁気記録媒体は、その出力特
性、周波数特性のため高密度記録用磁気記録媒体として
重要視されている。しかし、上記従来の金属薄膜型磁気
記録媒体では、磁性層の耐久性(以下耐久性という)が
不十分であり、また、耐久性を向上させるため基材フィ
ルムに含有される粒子のサイズを大きくすると出力特性
が不良となる問題点があった。
[Problems to be Solved by the Invention] A metal thin film magnetic recording medium in which a metal thin film magnetic layer is provided on a base film by a method such as vapor deposition is a magnetic recording medium for high density recording due to its output characteristics and frequency characteristics. Is regarded as important. However, in the above-mentioned conventional metal thin film type magnetic recording medium, the durability (hereinafter referred to as durability) of the magnetic layer is insufficient, and the size of the particles contained in the base film is increased in order to improve the durability. Then, there was a problem that the output characteristics became poor.

本発明はかかる問題点を改善し、本来金属薄膜型磁気
記録媒体が有する優れた出力特性を維持しつつ、磁性層
の耐久性に選れた金属薄膜型磁気記録媒体を提供するこ
とを目的とする。
It is an object of the present invention to improve such a problem and to provide a metal thin-film magnetic recording medium selected for the durability of a magnetic layer while maintaining the excellent output characteristics inherently provided by the metal thin-film magnetic recording medium. I do.

[課題を解決するための手段] 本発明は、(1)基材フィルムの少なくとも片面に金
属薄膜型磁性層を設けてなる金属薄膜型磁気記録媒体で
あって、該基材フィルムが熱可塑性樹脂Aよりなる層
(A層)の少なくとも片面に不活性粒子を含有する熱可
塑性樹脂Bからなる層(B層)を積層してなる二軸配向
フィルムであり、B層に含有される不活性粒子の平均粒
径dBが5〜200nm、該粒子のB層における含有量が1.5〜
40重量%、B層の厚さtBと平均粒径dBの比tB/dBが0.1〜
3の範囲であることを特徴とする金属薄膜型磁気記録媒
体、(2)基材フィルムが、熱可塑性樹脂Aよりなる層
(A層)の一方の面に不活性粒子を含有する熱可塑性樹
脂Bよりなる層(B層)を、他面に不活性粒子を含有す
る熱可塑性樹脂Cよりなる面(C面)を積層してなる二
軸配向フィルムであって、該基材フィルムのB層側にの
み金属薄膜型磁性層が設けられており、該B層に含有さ
れる不活性粒子の平均粒径dBが5〜80nm、該粒子のB層
における含有量が1.5〜40重量%、B層の厚さtBと平均
粒径dBの比tB/dBが0.1〜3、該C層に含有される不活性
粒子の平均粒径dCが40〜200nm、該粒子のC層における
含有量が1.5〜40重量%、C層の厚さtCと平均粒径dC
比tC/dCが0.1〜3であることを特徴とする金属薄膜型磁
気記録媒体をその骨子とするものである。
[Means for Solving the Problems] The present invention provides (1) a metal thin film magnetic recording medium in which a metal thin film magnetic layer is provided on at least one surface of a base film, wherein the base film is made of a thermoplastic resin. A biaxially oriented film in which a layer (B layer) made of thermoplastic resin B containing inert particles is laminated on at least one surface of a layer made of A (layer A), and the inert particles contained in layer B the average particle diameter d B is 5 to 200 nm, the content of the particles of the layer B 1.5 of
40 wt%, 0.1 ratio t B / d B of the B layer and the thickness t B average particle diameter d B
(2) a thermoplastic resin containing inert particles on one surface of a layer (A layer) made of thermoplastic resin A, wherein A biaxially oriented film comprising a layer (B layer) made of B and a surface (C surface) made of a thermoplastic resin C containing inert particles on the other surface, wherein the layer B of the substrate film and metal thin film type magnetic layer is provided only on the side, the average particle diameter d B of the inert particles contained in the B layer is 5 to 80 nm, the content of the particles of the layer B 1.5 to 40 wt%, the ratio t B / d B is from 0.1 to 3 in average particle diameter d B and the thickness t B of the B layer, the average particle diameter d C of the inert particles contained in the C layer is 40 to 200 nm, the particles of C amount contained in the layer is 1.5 to 40 wt%, the metal thin film type magnetic recording medium, wherein the ratio t C / d C of the average particle diameter d C the thickness t C of the C layer is 0.1 to 3 thereof To the essence It is.

本発明の基材フィルムを構成する熱可塑性樹脂A、
B、Cは同じでも、異なる種類のものでも良く、ポリエ
ステル、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリフェニレン
スルフィドなど特に限定されることはないが、特に、ポ
リエステル、中でも、エチレンテレフタレート、エチレ
ンα,β−ビス(2−クロルフェノキシ)エタン−4,
4′−ジカルボキシレート、エチレン2,6−ナフタレート
単位から選ばれた少なくとも一種の構造単位を主要構成
成分とする場合に耐久性がより一層良好となるので望ま
しい。
Thermoplastic resin A constituting the base film of the present invention,
B and C may be the same or different, and are not particularly limited, such as polyester, polyolefin, polyamide, and polyphenylene sulfide. In particular, polyester, especially ethylene terephthalate, ethylene α, β-bis (2- Chlorphenoxy) ethane-4,
When at least one structural unit selected from the group consisting of 4'-dicarboxylate and ethylene 2,6-naphthalate is used as a main component, the durability is further improved, which is desirable.

ここで、特に本発明を構成する熱可塑性樹脂B及び/
またはCは結晶性である場合に耐久性がより一層良好と
なるのできわめて望ましい。ここでいう結晶性とはいわ
ゆる非晶質ではないことを示すものであり、定量的には
結晶性パラメータにおける冷結晶化温度Tccが検出さ
れ、かつ結晶化パラメータΔTcgが150℃以下のものであ
る。さらに、示差走査熱量計で測定された融解熱(融解
エンタルピー変化)が7.5cal/g以上の結晶性を示す場合
に耐久性がより一層良好となるのできわめて望ましい。
また、エチレンテレフタレートを主要構成成分とするポ
リエステルの場合に耐久性がより一層良好となるので特
に望ましい。
Here, in particular, the thermoplastic resin B and / or the thermoplastic resin constituting the present invention.
Or, C is very desirable because it has better durability when it is crystalline. The crystallinity here indicates that it is not so-called amorphous, and quantitatively, the cold crystallization temperature Tcc in the crystallinity parameter is detected, and the crystallization parameter ΔTcg is 150 ° C or less. . Further, when the heat of fusion (change in enthalpy of fusion) measured by a differential scanning calorimeter shows a crystallinity of 7.5 cal / g or more, the durability is further improved, which is extremely desirable.
In addition, in the case of a polyester containing ethylene terephthalate as a main component, the durability is further improved, which is particularly desirable.

なお、本発明を阻害しない範囲内で、熱可塑性樹脂
A、B、Cから選ばれる少なくとも一種に他種の熱可塑
性樹脂を混合しても良いし共重合ポリマを用いても良
い。また、本発明の目的を阻害しない範囲内で、熱可塑
性樹脂A、B、Cから選ばれる少なくとも一種に酸化防
止剤、熱安定剤、滑剤、紫外線吸収剤などの有機添加剤
が通常添加される程度添加されていてもよい。
As long as the present invention is not impaired, at least one of the thermoplastic resins A, B, and C may be mixed with another type of thermoplastic resin, or a copolymer may be used. In addition, organic additives such as an antioxidant, a heat stabilizer, a lubricant, and an ultraviolet absorber are usually added to at least one selected from the thermoplastic resins A, B, and C within a range that does not impair the object of the present invention. It may be added to some extent.

本発明の金属薄膜型磁気記録媒体を構成する基材フィ
ルムのB層中の不活性粒子の平均粒径dBは耐久性の点か
ら5〜200nmであることが必要であり、さらにB層上に
磁性層が設けられる場合には5〜80nm、磁性層が設けら
れない場合には40〜200nmが好ましい。
The average particle diameter d B of the inert particles in the B layer of the base film constituting the metal thin film type magnetic recording medium of the present invention is required to be 5~200nm view of durability, further B layer The thickness is preferably 5 to 80 nm when a magnetic layer is provided, and 40 to 200 nm when no magnetic layer is provided.

また基材フィルムのC層中の不活性粒子の平均粒径dC
は、蒸着等の加工工程におけるフィルムのハンドリング
性、さらにはバックコート処理をしなくても良好な走行
性を得るために40〜200nmが好ましい。
The average particle size d C of the inert particles in the C layer of the base film
The thickness is preferably from 40 to 200 nm in order to obtain a film handling property in a processing step such as vapor deposition and a good running property without back coating.

さらに、基材フィルムのA層は不活性粒子を含有して
いる必要は特にないが、平均粒径が5〜200nm、特に10
〜150nmの不活性粒子が0.001〜0.15重量%、特に0.005
〜0.05重量%含有されていると、耐久性がより一層良好
となるので望ましい。
Further, the layer A of the base film does not particularly need to contain inert particles, but has an average particle size of 5 to 200 nm, particularly 10 to 200 nm.
0.001 to 0.15% by weight of inert particles of ~ 150 nm, especially 0.005%
It is desirable for the content to be 0.05% by weight, since the durability will be further improved.

本発明に使用する不活性粒子は、粒径比(粒子の長径
/短径)が1.0〜1.3の粒子、特に、球形状の粒子の場合
に耐久性がより一層良好となるので望ましい。
The inert particles used in the present invention are desirably particles having a particle size ratio (particle major axis / minor axis) of 1.0 to 1.3, particularly spherical particles, because durability is further improved.

本発明に使用する不活性粒子はフィルム中での単一粒
子指数が0.7以上、好ましくは0.9以上である場合に耐久
性がより一層良好となるので特に望ましい。
The inert particles used in the present invention are particularly desirable when the single particle index in the film is 0.7 or more, preferably 0.9 or more, because the durability is further improved.

本発明に使用する不活性粒子は粒径の相対標準偏差が
0.6以下、好ましくは0.5以下の場合に耐久性がより一層
良好となるので望ましい。
The inert particles used in the present invention have a relative standard deviation of the particle size.
When the value is 0.6 or less, preferably 0.5 or less, it is desirable because the durability is further improved.

本発明に使用する不活性粒子の種類は特に限定されな
いが、コロイダルシリカに起因する実質的に球形のシリ
カ粒子、架橋高分子による粒子(たとえば架橋ポリエチ
レン)などがあるが、特に10重量%減量時温度(窒素中
で熱重量分析装置島津TG−30Mを用いて測定。昇温速度2
0℃/分)が380℃以上になるまで架橋度を高くした架橋
高分子粒子の場合に耐久性がより一層良好となるので特
に望ましい。なお、コロイダルシリカに起因する球形シ
リカの場合にはアルコキシド法で製造された、ナトリウ
ム含有量が少ない、実質的に球形のシリカの場合に耐久
性がより一層良好となるので特に望ましい。しかしなが
ら、その他の粒子、例えば炭酸カルシウム、二酸化チタ
ン、アルミナ等他の粒子でも熱可塑性樹脂B層の厚さtB
と平均粒径dBの比の適切なコントロールにより十分使い
こなせるものである。
The type of the inert particles used in the present invention is not particularly limited, and examples thereof include substantially spherical silica particles caused by colloidal silica, particles made of a crosslinked polymer (for example, crosslinked polyethylene), and the like. Temperature (measured using a thermogravimetric analyzer Shimadzu TG-30M in nitrogen.
(0 ° C./min) is particularly desirable in the case of crosslinked polymer particles having a high degree of crosslinking until the temperature reaches 380 ° C. or higher, since the durability is further improved. In the case of spherical silica originating from colloidal silica, it is particularly desirable in the case of substantially spherical silica produced by the alkoxide method and having a low sodium content and substantially spherical, since the durability is further improved. However, other particles such as calcium carbonate, titanium dioxide, alumina and the like may be used to form the thermoplastic resin B layer having a thickness t B.
Those literate enough by appropriate control of the ratio of the average particle diameter d B as.

本発明の基材フィルムB層中の不活性粒子の含有量は
1.5〜40重量%、好ましくは2〜30重量%、さらに好ま
しくは3〜20重量%であることが必要である。含有量が
上記の範囲より少ないと耐久性が不良となり、逆に多い
と出力特性が不良となるので好ましくない。
The content of the inert particles in the base film B layer of the present invention is
It is necessary to be 1.5 to 40% by weight, preferably 2 to 30% by weight, more preferably 3 to 20% by weight. If the content is less than the above range, the durability becomes poor, and if it is too high, the output characteristics become poor, which is not preferable.

本発明の基材フィルムB層の厚さtBと該B層中に含有
する不活性粒子の平均粒径dBの比tB/dBは0.1〜3、好ま
しくは0.2〜2.0、さらに好ましくは0.3〜1.5の範囲であ
ることが必要である。tB/dBが上記の範囲より小さいと
耐久性が不良となり、逆に大きいと出力特性が不良とな
るので好ましくない。
The ratio t B / d B having an average particle diameter d B of the inert particles contained in the thickness t B and the B layer of the base film layer B of the present invention is 0.1 to 3, preferably 0.2 to 2.0, more preferably Must be in the range of 0.3 to 1.5. t B / d B is the range smaller than the durability of the bad, because a large output characteristic conversely becomes poor undesirably.

さらに、C層に含有する不活性粒子の含有量を1.5〜4
0重量%、好ましくは2〜15重量%としておくことは、
蒸着等の加工工程におけるフィルムの良好なハンドリン
グ性、さらにはバックコート処理をしなくても良好な走
行性を有する磁気記録媒体を得るために必要である。
Further, the content of the inert particles contained in the C layer is 1.5 to 4
0% by weight, preferably 2-15% by weight,
It is necessary to obtain a magnetic recording medium having a good handling property of the film in a processing step such as vapor deposition and a good running property without a back coat treatment.

このC層の厚さtCと、含有する不活性粒子の平均粒径
dCの比tC/dCを0.1〜3の範囲にすることは、蒸着等の加
工工程におけるフィルムのハンドリング性をより一層向
上し、さらにはバックコート処理をしない場合の走行性
をより一層良好とする上で必要である。
The thickness t C of the C layer and the average particle size of the contained inert particles
that the ratio t C / d C of d C in the range of 0.1 to 3 is to further improve the handling properties of the film in processing steps such as vapor deposition, even more more runnability when no back coat treatment It is necessary to make it good.

本発明を構成する基材フィルムは上記組成物からなる
積層フィルムを二軸配向せしめたフィルムであって、一
軸あるいは無配向フィルムでは巻姿が不良となるので好
ましくない。この配向の程度は特に限定されないが、高
分子の分子配向の程度の目安であるヤング率が長手方
向、幅方向ともに350kg/mm2以上である場合に出力特
性、耐久性がより一層良好となるのできわめて望まし
い。分子配向の程度の目安であるヤング率の上限は特に
限定されないが、通常、1500kg/mm2程度が製造上の限界
である。
The base film constituting the present invention is a film obtained by biaxially orienting a laminated film made of the above composition, and a uniaxial or non-oriented film is not preferable because the winding appearance is poor. The degree of this orientation is not particularly limited, but the output characteristics and durability are further improved when the Young's modulus, which is a measure of the degree of molecular orientation of the polymer, is 350 kg / mm 2 or more in both the longitudinal direction and the width direction. So highly desirable. The upper limit of the Young's modulus, which is a measure of the degree of molecular orientation, is not particularly limited, but usually about 1500 kg / mm 2 is the manufacturing limit.

本発明を構成する基材フィルムの該B層の表面全反射
ラマン結晶化指数は、20cm-1以下の場合に耐久性がより
一層良好となり、ハンドリング性も良好となるので特に
望ましい。
When the total reflection Raman crystallization index of the surface of the layer B of the base film constituting the present invention is 20 cm -1 or less, the durability is further improved, and the handling property is also improved.

また、本発明を構成する基材フィルムの該C層の表面
全反射ラマン結晶化指数は、20cm-1以下の場合に耐久性
がより一層良好となり、ハンドリング性も良好となるの
で特に望ましい。
Further, when the total reflection Raman crystallization index of the surface of the C layer of the base film constituting the present invention is 20 cm -1 or less, the durability is further improved, and the handling property is also improved.

本発明は上記の二軸配向フィルムの少なくとも片面に
金属薄膜型磁性層を設けてなる磁気記録媒体である。金
属薄膜型磁性層の種類は特に限定されないが鉄、コバル
ト、ニッケル、クロムまたはそれらの合金の強磁性薄膜
あるいは酸素雰囲気中で金属を蒸着等して得られる酸化
金属薄膜層等が好ましく用いられる。
The present invention is a magnetic recording medium in which a metal thin film type magnetic layer is provided on at least one surface of the above-mentioned biaxially oriented film. The type of the metal thin film type magnetic layer is not particularly limited, but a ferromagnetic thin film of iron, cobalt, nickel, chromium or an alloy thereof, a metal oxide thin film layer obtained by evaporating a metal in an oxygen atmosphere, or the like is preferably used.

金属薄膜型磁性層の厚さtMは特に限定されないが、磁
性層側のB層の厚さtB(一層)との比、tB/tMが0.02〜1
50、特に0.1〜150、さらに好ましくは0.2〜100の範囲で
ある場合に出力特性、耐久性がより一層良好となるので
望ましい。またtMの値としては水平記録の場合は0.02〜
0.5μm、垂直記録の場合は0.2〜1.5μmの範囲として
おくことが出力特性、耐久性がより一層良好となるので
望ましい。
The thickness t M of the metal thin film type magnetic layer is not particularly limited, the ratio of the thickness t B of the magnetic layer side of the layer B (more), t B / t M 0.02 to 1
When the ratio is 50, particularly 0.1 to 150, and more preferably 0.2 to 100, the output characteristics and durability are further improved, which is desirable. The value of t M is 0.02 to
It is preferable to set the thickness in the range of 0.5 μm and in the case of perpendicular recording in the range of 0.2 to 1.5 μm, because the output characteristics and durability are further improved.

本発明を構成する基材フィルムの該B層の幅方向厚さ
斑は25%以下、さらに好ましくは20%以下である場合に
出力特性、耐久性がより一層良好となるので特に望まし
い。
When the thickness unevenness in the width direction of the layer B of the base film constituting the present invention is 25% or less, more preferably 20% or less, it is particularly desirable because output characteristics and durability are further improved.

本発明を構成する基材フィルムの該B層の厚さは0.00
5〜0.6μm、好ましくは0.01〜0.5μmの場合に耐久
性、出力特性がより一層良好となるので特に望ましい。
The thickness of the B layer of the base film constituting the present invention is 0.00
When the thickness is 5 to 0.6 μm, preferably 0.01 to 0.5 μm, durability and output characteristics are further improved, which is particularly desirable.

本発明を構成する基材フィルムのB層表面の突起高さ
が25nm以上、好ましくは30nm以上である場合に、耐久
性、出力特性がより一層良好となるので好ましい。さら
に、多重干渉法で測定した2重環以上の突起が100個/10
0cm2以下が望ましい。
It is preferable that the protrusion height on the surface of the layer B of the base film constituting the present invention is 25 nm or more, preferably 30 nm or more, because durability and output characteristics are further improved. In addition, 100 or more protrusions more than double rings measured by the multiple interference method
0 cm 2 or less is desirable.

本発明を構成する基材フィルムの該B層の表面の中心
線平均粗さRaと最大高さRtの比、Rt/Raは9.0以下、特に
8.5以下の場合に出力特性、耐久性がより一層良好とな
るので特に望ましい。
The ratio of the center line average roughness Ra and the maximum height Rt of the surface of the B layer of the base film constituting the present invention, Rt / Ra is 9.0 or less, particularly
A value of 8.5 or less is particularly preferable because output characteristics and durability are further improved.

本発明を構成する基材フィルムの該B層の表面の2次
イオンマススペクトルによって測定される表層粒子濃度
比は特に限定されないが、表層粒子濃度比が1/10以下、
特に1/50以下である場合に耐久性、出力特性がより一層
良好となるので特に望ましい。
The surface layer particle concentration ratio measured by the secondary ion mass spectrum of the surface of the layer B of the base film constituting the present invention is not particularly limited, but the surface layer particle concentration ratio is 1/10 or less,
In particular, when the ratio is 1/50 or less, durability and output characteristics are further improved, which is particularly desirable.

また、本発明を構成する基材フィルムの少なくとも片
面に水溶性高分子を塗布して微細な突起を形成してもよ
い。その場合、磁性層は該水溶性高分子の塗布された側
でも、また比塗布側でもよい。
Further, fine projections may be formed by applying a water-soluble polymer to at least one surface of the base film constituting the present invention. In this case, the magnetic layer may be on the side to which the water-soluble polymer is applied, or may be on the specific coating side.

次に本発明の磁気記録媒体の製造方法について説明す
る。
Next, a method for manufacturing the magnetic recording medium of the present invention will be described.

まず、熱可塑性樹脂Bに不活性粒子を含有せしめる方
法としては、不活性粒子をエチレングリコールのスラリ
ーとし、ベント方式の2軸混練押出機を用いて熱可塑性
樹脂に練り込む方法が、延伸破れなく、本発明範囲の厚
さと平均粒径の関係、含有量の基材フィルムを得るのに
きわめて有効である。
First, as a method of incorporating the inert particles into the thermoplastic resin B, a method in which the inert particles are made into a slurry of ethylene glycol and kneaded into the thermoplastic resin using a vent-type biaxial kneading extruder without stretching and breaking. It is very effective for obtaining a base film having a relationship between the thickness and the average particle diameter and the content in the range of the present invention.

粒子の含有量を調節する方法としては、上記方法で高
濃度マスターを作っておき、それを製膜時に不活性粒子
を実質的に含有しない熱可塑性樹脂で希釈して粒子の含
有量を調節する方法が有効である。
As a method of adjusting the content of the particles, a high-concentration master is prepared by the above method, and the content is adjusted by diluting the master with a thermoplastic resin substantially free of inert particles during film formation. The method is effective.

次に、熱可塑性樹脂A、不活性粒子を所定量含有する
熱可塑性樹脂Bのペレットを必要に応じて乾燥したの
ち、公知の溶融積層用押出装置に供給し、スリット状の
ダイからシート状に押出し、キャスティングロール上で
冷却固化せしめて未延伸フィルムを作る。すなわち、2
または3台の押出し機、2または3層のマニホールドま
たは合流ブロックを用いて、熱可塑性樹脂A、Bを積層
し、口金から2または3層のシートを押し出し、キャス
ティングロールで冷却して未延伸フィルムを作る。この
場合、熱可塑性樹脂Bのポリマ硫路に、スタティックミ
キサー、ギヤポンプを設置する方法は延伸破れなく、本
発明範囲の厚さと平均粒径の関係、含有量、望ましい範
囲の表層粒子濃度比のフィルムを得るのに有効である。
また、合流ブロックとしての矩形のフィードブロックを
用いるのが本発明範囲の積層厚さ斑を得るのにきわめて
有効である。また、熱可塑性樹脂B側の押し出し機の溶
融温度を、熱可塑性樹脂A側より、10〜40℃高くするこ
とが、延伸破れなく、本発明範囲の厚さと平均粒径の関
係、含有量、望ましい範囲の積層厚さ斑、表層粒子濃度
比、全反射ラマン結晶化指数のフィルムを得るのに有効
である。上記の説明は構成として、A/B、B/A/Bについて
述べたが、B/A/Cの構成の場合は3台の押出機を用いて
同様に、3層のマニホールドまたは合流ブロックを用い
て、熱可塑性樹脂B、A、Cを積層し、口金から3層の
シートを押し出し、キャスティングロールで冷却して未
延伸フィルムを作る。
Next, the thermoplastic resin A and the pellets of the thermoplastic resin B containing a predetermined amount of inert particles are dried as necessary, and then supplied to a known extruder for melt lamination to form a sheet from a slit-shaped die. Extruded and cooled and solidified on a casting roll to make an unstretched film. That is, 2
Alternatively, thermoplastic resins A and B are laminated using three extruders, two or three layers of manifolds or merging blocks, and two or three layers of sheets are extruded from a die, cooled with a casting roll, and unstretched film. make. In this case, the method of installing a static mixer and a gear pump in the polymer passage of the thermoplastic resin B does not cause stretching and breaking, and the film having the relationship between the thickness and the average particle diameter within the range of the present invention, the content, and the surface layer particle concentration ratio within the desirable range. It is effective to get
Also, the use of a rectangular feed block as the merging block is extremely effective for obtaining the thickness unevenness in the range of the present invention. Further, the melting temperature of the extruder on the thermoplastic resin B side is higher by 10 to 40 ° C. than that on the thermoplastic resin A side, without stretching and breaking, the relationship between the thickness and the average particle diameter in the range of the present invention, the content, It is effective to obtain a film having a desired range of the thickness unevenness, the surface layer particle concentration ratio, and the total reflection Raman crystallization index. In the above description, A / B and B / A / B were described as configurations. In the case of the B / A / C configuration, a three-layer manifold or a merging block was similarly formed using three extruders. The thermoplastic resins B, A, and C are laminated, and a three-layer sheet is extruded from a die and cooled by a casting roll to form an unstretched film.

次にこの未延伸フィルムを二軸延伸し、二軸配向せし
める。延伸方法としては、逐次二軸延伸法または同時二
軸延伸法を用いることができる。ただし、最初に長手方
向、次に幅方向の延伸を行なう逐次二軸延伸法を用い、
長手方向の延伸を3段階以上に分けて、総縦延伸倍率を
3.0〜6.5倍で行なう方法は、本発明範囲の厚さと平均粒
径のの関係、含有量のフィルムを得るのに有効である。
長手方向延伸温度は熱可塑性樹脂の種類によって異なり
一概には言えないが、通常、その一段目を50〜130℃と
し、2段目以降はそれより高くすることが本発明の望ま
しい範囲の積層厚さ斑、表層粒子濃度比フィルムを得る
のに有効である。長手方向延伸速度は5000〜50000%/
分の範囲が好適である。幅方向の延伸方法としては、ス
テンタを用いる方法が一般的である。延伸倍率は、3.0
〜5.0倍の範囲が適当である。幅方向の延伸速度は、100
0〜20000%/分、温度は80〜160℃の範囲が好適であ
る。次にこの延伸フィルムを熱処理する。この場合の熱
処理温度は170〜200℃、特に170〜190℃、時間は0.5〜6
0秒の範囲が好適である。
Next, the unstretched film is biaxially stretched and biaxially oriented. As the stretching method, a sequential biaxial stretching method or a simultaneous biaxial stretching method can be used. However, first use the sequential biaxial stretching method of stretching in the longitudinal direction, then in the width direction,
The longitudinal stretching is divided into three or more stages and the total longitudinal stretching ratio is
The method carried out at a ratio of 3.0 to 6.5 times is effective for obtaining a film having the relationship between the thickness and the average particle size in the range of the present invention and the content.
The longitudinal stretching temperature varies depending on the type of the thermoplastic resin and cannot be generally described, but usually, the first stage is set to 50 to 130 ° C., and it is preferable that the second and subsequent stages have a lamination thickness within a desirable range of the present invention. Irregularity, effective for obtaining a surface particle concentration ratio film. The longitudinal stretching speed is 5,000 to 50,000% /
A range of minutes is preferred. As a stretching method in the width direction, a method using a stenter is generally used. Stretch ratio is 3.0
A range of up to 5.0 times is appropriate. The stretching speed in the width direction is 100
The preferred range is 0 to 20000% / min and the temperature is in the range of 80 to 160 ° C. Next, this stretched film is heat-treated. The heat treatment temperature in this case is 170-200 ° C, especially 170-190 ° C, and the time is 0.5-6.
A range of 0 seconds is preferred.

次に、このフィルム上に金属薄膜を形成する。磁性層
を蒸着する方法は公知の方法で行なうことができるが、
例えば、鉄、コバルト、ニッケルまたはその合金の金属
薄膜を真空蒸着、イオンプレーティング、スパッタリン
グ等により基材フィルム上に直接、あるいはアルミニウ
ム、チタン、クロム等の下地薄膜を介して形成させるの
が好ましい。この場合、磁化容易軸の方向は特に限定さ
れないが、特に斜め蒸着による垂直磁化が耐久性の点か
ら好ましい。
Next, a metal thin film is formed on this film. The method of depositing the magnetic layer can be performed by a known method,
For example, it is preferable to form a metal thin film of iron, cobalt, nickel or an alloy thereof directly on a base film by vacuum deposition, ion plating, sputtering, or the like, or via a base thin film of aluminum, titanium, chromium, or the like. In this case, the direction of the axis of easy magnetization is not particularly limited, but perpendicular magnetization by oblique deposition is particularly preferable from the viewpoint of durability.

[物性の測定方法ならびに効果の評価方法] 本発明の特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次
の通りである。
[Method for Measuring Physical Properties and Method for Evaluating Effect] The method for measuring characteristic values and the method for evaluating effect according to the present invention are as follows.

(1)粒子の平均粒径 フィルムから熱可塑性樹脂をプラズマ低温灰化処理方
法で除去し粒子を露出させる。処理条件は熱可塑性樹脂
は灰化されるが粒子はダメージを受けない条件を選択す
る。これを走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、粒子の
画像をイメージアナライザーで処理する。観察個所を変
えて粒子数5,000個以上で次の数値処理を行ない、それ
によって求めた数平均径Dを平均粒径とする。
(1) Average particle size of particles The thermoplastic resin is removed from the film by a plasma low-temperature incineration method to expose the particles. Processing conditions are selected such that the thermoplastic resin is ashed but the particles are not damaged. This is observed with a scanning electron microscope (SEM), and the image of the particles is processed with an image analyzer. The following numerical processing is performed for the number of particles of 5,000 or more by changing the observation point, and the number average diameter D obtained by this is defined as the average particle diameter.

D=ΣDi/N ここで、Diは粒子の円相当径、Nは粒子数である。D = ΣD i / N where, D i is a circle equivalent diameter of the particles, N is the a number of particles.

(2)粒径比 上記(1)の測定において、粒子の(長径の平均値)
/(短径の平均値)の比である。すなわち、下式で求め
られる。
(2) Particle size ratio In the measurement of the above (1), (average value of major axis) of particles
/ (Average value of minor axis). That is, it is obtained by the following equation.

長径=ΣD1i/N 短径=ΣD2i/N D1i、D2iはそれぞれ個々の粒子の長径(最大径)、短
径(最短径)、Nは粒子数である。
Major axis = ΣD1i / N Minor axis = ΣD2i / N D1i and D2i are the major axis (maximum diameter) and the minor axis (shortest axis) of each particle, and N is the number of particles.

(3)粒径の相対標準偏差 上記(1)の方法で測定された個々の粒径Di、平均径
D、粒子数Nから計算される標準偏差σ[={Σ(Di
D)2/N}1/2]を平均径Dで割った値(σ/D)で表わし
た。
(3) Relative standard deviation of particle diameter Standard deviation σ [= {Σ (D i −) calculated from individual particle diameter D i , average diameter D, and number N of particles measured by the method (1).
D) 2 / N} 1/2 ] divided by the average diameter D (σ / D).

(4)単一粒子指数 フィルムの断面を透過型電子顕微鏡(TEM)で写真観
察し、粒子を検知する。観察倍率を10万倍程度にすれ
ば、それ以上分けることができない1個の粒子が観察で
きる。粒子の占める全面積をA、そのうち2個以上の粒
子が凝集している凝集体の占める面積をBとした時、
(A−B)/Aをもって、単一粒子指数とする。TEM条件
は下記のとおりであり1視野面積:2μm2の測定を場所を
変えて、500視野測定する。
(4) Single Particle Index A cross section of the film is photographically observed with a transmission electron microscope (TEM) to detect particles. When the observation magnification is set to about 100,000, one particle that cannot be further divided can be observed. When the total area occupied by the particles is A, and the area occupied by the aggregate in which two or more particles are agglomerated is B,
Let (AB) / A be the single particle index. The TEM conditions are as follows. One visual field area: 2 μm 2 , measurement was performed at 500 visual fields at different locations.

・観察倍率:10万倍 ・加速電圧:100kV ・切片厚さ:約1,000Å (5)粒子の含有量 熱可塑性樹脂は溶解し粒子は溶解させない溶媒を選択
し、粒子を熱可塑性樹脂から遠心分離し、粒子の全体重
量に対する比率(重量%)をもって粒子含有量とする。
場合によって赤外分光法の併用も有効である。
• Observation magnification: 100,000 times • Acceleration voltage: 100 kV • Section thickness: about 1,000 mm (5) Particle content Select a solvent that dissolves thermoplastic resin but does not dissolve particles, and centrifuge particles from thermoplastic resin. The ratio (% by weight) to the total weight of the particles is defined as the particle content.
In some cases, the combined use of infrared spectroscopy is also effective.

(6)結晶化パラメータΔTcg、融解熱 示差走査熱量計(DSC)を用いて測定した。DSCの測定
条件は次の通りである。すなわち、試料10mgをDSC装置
にセットし、300℃の温度で5分間溶融した後、液体窒
素中に急冷する。この急冷試料を10℃/分で昇温し、ガ
ラス転移点Tgを検知する。さらに昇温を続け、ガラス状
態からの結晶化発熱ピーク温度をもって冷却晶化温度Tc
cとした。さらに昇温を続け、融解ピークから融解熱を
求めた。ここでTccとTgの差(Tcc−Tg)を結晶化パラメ
ータΔTcgと定義する。
(6) Crystallization parameter ΔTcg, heat of fusion Measured using a differential scanning calorimeter (DSC). The measurement conditions for DSC are as follows. That is, 10 mg of a sample is set in a DSC apparatus, melted at a temperature of 300 ° C. for 5 minutes, and then rapidly cooled in liquid nitrogen. The quenched sample is heated at a rate of 10 ° C./min, and the glass transition point Tg is detected. The temperature is further increased and the cooling crystallization temperature Tc is determined by the peak temperature of the crystallization exotherm from the glassy state.
c. The temperature was further increased, and the heat of fusion was determined from the melting peak. Here, the difference between Tcc and Tg (Tcc−Tg) is defined as a crystallization parameter ΔTcg.

(7)ヤング率 JIS−Z−1702に規定された方法にしたがって、イン
ストロンタイプの引っ張り試験機を用いて、25℃、65%
RHにて測定した。
(7) Young's modulus According to the method specified in JIS-Z-1702, use an Instron type tensile tester at 25 ° C and 65%
Measured at RH.

(8)全反射ラマン結晶化指数 全反射ラマンスペクトルを測定し、カルボニル基の伸
縮振動である1730cm-1の半価幅をもって表面の全反射ラ
マン結晶化指数とした。測定条件は以下の通りである。
測定深さは、表面から500〜1000Å程度である。
(8) Total reflection Raman crystallization index The total reflection Raman crystallization index was measured, and the half reflection width of 1730 cm −1 , which is the stretching vibration of the carbonyl group, was taken as the total reflection Raman crystallization index of the surface. The measurement conditions are as follows.
The measurement depth is about 500 to 1000 mm from the surface.

光源 アルゴンイオンレーザー(5145Å) 試料のセッティング フィルム表面を全反射プリズムに圧着させ、レーザーの
プリズムへの入射角(フィルム厚さ方向との角度)は60
゜とした。
Light source Argon ion laser (5145Å) Sample setting The film surface is pressed against a total reflection prism, and the angle of incidence of the laser on the prism (the angle with the film thickness direction) is 60

検出器 PM:RCA31034/Photon Counting System(Hamamatu C123
0)(supply 1600V) 測定条件 SLIT 1000μm LASER 100mW GATE TIME 1.0sec SCAN SPEED 12cm-1/min SAMPLING INTERVAL 0.2cm-1 REPEAT TIME 6 (9)固有粘度[η](単位はdl/g) オルトクロロフェノール中、25℃で測定した溶液粘度
から下記式で計算される値を用いる。すなわち、 ηSP/C=[η]+K[η]・C ここで、ηSP=(溶液粘度/溶媒粘度)−1、Cは溶
媒100mlあたりの溶解ポリマ重量(g/100ml、通常1.
2)、Kはハギンス定数(0.343とする)。また、溶解粘
度、溶媒粘度はオストワルド粘度計を用いて測定した。
Detector PM: RCA31034 / Photon Counting System (Hamamatu C123
0) (supply 1600V) Measurement conditions SLIT 1000μm LASER 100mW GATE TIME 1.0sec SCAN SPEED 12cm -1 / min SAMPLING INTERVAL 0.2cm -1 REPEAT TIME 6 (9) Intrinsic viscosity [η] (unit: dl / g) orthochlorophenol The value calculated by the following formula from the solution viscosity measured at 25 ° C. is used. That is, η SP / C = [η] + K [η] 2 · C where η SP = (solution viscosity / solvent viscosity) −1, and C is the weight of dissolved polymer per 100 ml of solvent (g / 100 ml, usually 1.
2), K is the Haggins constant (0.343). Further, the dissolution viscosity and the solvent viscosity were measured using an Ostwald viscometer.

(10)表層粒子濃度比 2次イオンマススペクトル(SIMS)を用いて、フィル
ム中の粒子に起因する元素のうち最も高濃度の元素と熱
可塑性樹脂の炭素元素の濃度比を粒子濃度とし、厚さ方
向の分析を行なう。SIMSによって測定される最表層粒子
濃度(深さ0の点)における粒子濃度Aとさらに深さ方
向の分析を続けて得られる最高濃度Bの比、A/Bを表層
粒子濃度比と定義した。測定装置、条件は下記のとおり
である。
(10) Surface layer particle concentration ratio Using secondary ion mass spectrum (SIMS), the concentration ratio of the highest concentration element among the elements originating from the particles in the film to the carbon element of the thermoplastic resin is defined as the particle concentration, Perform a vertical analysis. The ratio A / B between the particle concentration A at the outermost layer particle concentration (point at depth 0) measured by SIMS and the maximum concentration B obtained by further analyzing the depth direction, A / B, was defined as the surface layer particle concentration ratio. The measuring device and conditions are as follows.

1次イオン種:O2 + 1次イオン加速電圧:12KV 1次イオン電流:200nA ラスター領域:400μm□ 分析領域:ゲート30% 測定真空度:6.0×10-9Torr E−GUN:0.5KV−3.0A (11)表面粗さパラメータRa(中心線平均粗さ)、Rt
(最大高さ) 表面粗さ計を用いて測定した。条件は下記のとおりで
あり、20回の測定の平均値をもって値とした。
Primary ion species: O 2 + Primary ion acceleration voltage: 12 KV Primary ion current: 200 nA Raster area: 400 μm □ Analysis area: Gate 30% Measurement vacuum degree: 6.0 × 10 -9 Torr E-GUN: 0.5 KV-3.0 A (11) Surface roughness parameter Ra (center line average roughness), Rt
(Maximum height) It measured using the surface roughness meter. The conditions were as follows, and the value was an average value of 20 measurements.

・触針先端半径:0.5μm ・触針荷重:5mg ・測定長:1mm ・カットオフ値:0.08mm (12)耐久性 フィルムを幅1/2インチのテープ状にスリットしたも
のをテープ走行性試験機を使用して、ガイドピン(表面
粗度:Raで100nm)上を走行させる(走行速度1,000m/mi
n、走行回数10pass、巻き付け角:60゜、走行張力:65
g)。この時、フィルムに入った傷を顕微鏡で観察し、
幅2.5μm以上の傷がテープ幅あたり2本未満は優、2
本以上10本未満は良、10本以上は不良と判定した。優が
望ましいが、良でも実用的には使用可能である。
・ Stylus tip radius: 0.5μm ・ Stylus load: 5mg ・ Measurement length: 1mm ・ Cutoff value: 0.08mm (12) Durability Tape running test of film slit into a 1/2 inch wide tape Using a machine to run on guide pins (surface roughness: 100 nm in Ra) (running speed 1,000 m / mi
n, number of runs 10pass, winding angle: 60 °, running tension: 65
g). At this time, observe the wound in the film with a microscope,
Excellent if less than 2 scratches with a width of 2.5 μm or more per tape width
More than 10 and less than 10 were judged as good, and more than 10 were judged as bad. Although excellent is desirable, even good is practically usable.

[実施例] 本発明を実施例に基づいて説明する。[Examples] The present invention will be described based on examples.

実施例1,2、5、比較例2,3 平均粒径の異なる架橋ポリスチレン粒子、コロイダル
シリカに起因するシリカ粒子を含有するエチレングリコ
ールスラリーを調製し、このエチレングリコールスラリ
ーを190℃で1.5時間熱処理した後、テレフタル酸ジメチ
ルとエステル交換反応させ、重縮合し、該粒子を1〜10
重量%含有するポリエチレンテレフタレート(以下PET
と略す)のペレットを作った。この時、重縮合時間を調
節し固有粘度を0.70とした(熱可塑性樹脂B)。また、
常法によって、固有粘度0.62のPETを製造し、熱可塑性
樹脂Aとした。
Examples 1, 2, 5 and Comparative Examples 2, 3 An ethylene glycol slurry containing crosslinked polystyrene particles having different average particle diameters and silica particles derived from colloidal silica was prepared, and this ethylene glycol slurry was heat-treated at 190 ° C. for 1.5 hours. After that, transesterification with dimethyl terephthalate and polycondensation, the particles are 1 to 10
Polyethylene terephthalate (hereinafter referred to as PET)
Abbreviated). At this time, the intrinsic viscosity was adjusted to 0.70 by adjusting the polycondensation time (thermoplastic resin B). Also,
PET having an intrinsic viscosity of 0.62 was produced by a conventional method, and was designated as thermoplastic resin A.

これらのポリマをそれぞれ180℃で6時間減圧乾燥(3
Torr)した後、熱可塑性樹脂Bを押出機1に供給し310
℃で溶融し、さらに、熱可塑性樹脂Aを押出機2に供
給、280℃で溶融し、これらのポリマを合流ブロック
(フィードブロック)で合流積層し、静電印加キャスト
法を用いて表面温度30℃のキャスティング・ドラムに巻
きつけて冷却固化し、積層未延伸フィルムを作った。こ
の時、それぞれの押出機の吐出機の吐出量を調節し総厚
さ、熱可塑性樹脂B層の厚さを調節した。
Each of these polymers was dried under reduced pressure at 180 ° C for 6 hours (3
(Torr), the thermoplastic resin B is supplied to the extruder 1 and
C., and further, the thermoplastic resin A is supplied to the extruder 2 and melted at 280.degree. The film was wound around a casting drum at a temperature of 200 ° C. and solidified by cooling to form a laminated unstretched film. At this time, the discharge amount of the discharger of each extruder was adjusted to adjust the total thickness and the thickness of the thermoplastic resin B layer.

この未延伸フィルムを温度80℃にて長手方向に4.5倍
延伸した。この延伸は2組ずつのロールの周速差で、4
段階で行なった。この一軸延伸フィルムがステンタを用
いて延伸速度2,000%/分で100℃で幅方向に4.0倍延伸
し、定長下で、190℃にて5秒間処理し、総厚さ15μ
m、熱可塑性樹脂B層厚さ0.07〜0.9μmの二軸配向積
層フィルムを得た。
This unstretched film was stretched 4.5 times in the longitudinal direction at a temperature of 80 ° C. This stretching is performed at the peripheral speed difference between two sets of rolls,
Performed in stages. This uniaxially stretched film is stretched 4.0 times in the width direction at 100 ° C. at a stretching speed of 2,000% / min using a stenter, and is treated at 190 ° C. for 5 seconds under a constant length to obtain a total thickness of 15 μm.
m, a biaxially oriented laminated film having a thermoplastic resin B layer thickness of 0.07 to 0.9 μm.

このフィルムの片面に、真空蒸着機内で微量の酸素の
存在下にコバルト・ニッケル合金(Ni20重量%)を高周
波スパッタリング法により斜め蒸着し厚さ0.2μmの強
磁性薄膜層を形成させた。続いてテープ幅にスリットし
金属薄膜型磁気記録媒体を得た。
On one side of this film, a cobalt-nickel alloy (Ni 20% by weight) was obliquely vapor-deposited by a high-frequency sputtering method in a vacuum vapor deposition machine in the presence of a trace amount of oxygen to form a ferromagnetic thin film layer having a thickness of 0.2 μm. Subsequently, slitting was performed to the tape width to obtain a metal thin film type magnetic recording medium.

実施例3,4、比較例1,4 上記の実施例と同様にして、実施例3では3台の押出
機を用いて3層積層の積層未延伸フィルムを、実施例4
ではさらにA層両面に異なるポリマを積層した3層積層
の積層未延伸フィルムを、また比較例1は通常の単層フ
ィルムを、比較例4では3台の押出機を用いて3層積層
の積層未延伸フィルムを得た。
Examples 3 and 4 and Comparative Examples 1 and 4 In the same manner as in the above Examples, in Example 3, a three-layer laminated unstretched film was produced by using three extruders.
In addition, a three-layer laminated unstretched film in which different polymers are laminated on both sides of the A layer, a normal single-layer film in Comparative Example 1, and a three-layer laminated film using three extruders in Comparative Example 4 An unstretched film was obtained.

これらの未延伸フィルムを温度80℃にて長手方向に4.
2倍延伸した。この一軸延伸フィルムをステンタを用い
て延伸速度2,000%/分で105℃で幅方向に4.5倍延伸
し、定長下で190℃にて5秒間熱処理し、二軸配向フィ
ルムを得た。
These unstretched films in the longitudinal direction at a temperature of 80 ° C. 4.
It was stretched twice. This uniaxially stretched film was stretched 4.5 times in the width direction at 105 ° C. at a stretching speed of 2,000% / min using a stenter and heat-treated at 190 ° C. for 5 seconds under a constant length to obtain a biaxially oriented film.

このフィルムの片面に、真空蒸着機内で微量の酸素の
存在下にコバルト・ニッケル合金(Ni20wt%)を高周波
スパッタリング法により斜め蒸着し厚さ1.0μmの強磁
性薄膜層を形成させた。続いてテープ幅にスリットし金
属薄膜型磁気記録媒体を得た。
On one side of this film, a 1.0 μm thick ferromagnetic thin film layer was formed by obliquely depositing a cobalt-nickel alloy (Ni 20 wt%) in a vacuum deposition machine in the presence of a small amount of oxygen by a high frequency sputtering method. Subsequently, slitting was performed to the tape width to obtain a metal thin film type magnetic recording medium.

これらのフィルムの本発明のパラメータは第1表に示
したとおりであり、本発明のパラメータが範囲内の場合
は、耐久性は第1表に示したとおり優または良であった
が、そうでない場合は耐久性を満足するフィルムは得ら
れなかった。
The parameters of the present invention for these films are as shown in Table 1, and when the parameters of the present invention are within the range, the durability was excellent or good as shown in Table 1, but it was not. In this case, a film satisfying the durability was not obtained.

[発明の効果] 本発明は、製法の工夫により、不活性粒子を含有する
熱可塑性樹脂を用いて、粒子の大きさとフィルム厚さの
関係、含有量を特定範囲としたので、耐久性に優れた磁
気記録媒体が得られたものであり、各用途でのフィルム
加工速度の増大に対応できるものである。
[Effects of the Invention] The present invention uses a thermoplastic resin containing inactive particles by means of a manufacturing method to make the relationship between the particle size and the film thickness and the content within a specific range, thereby providing excellent durability. Thus, a magnetic recording medium is obtained, which can cope with an increase in film processing speed in each application.

Claims (7)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】基材フィルムの少なくとも片面に金属薄膜
型磁性層を設けてなる金属薄膜型磁気記録媒体であっ
て、該基材フィルムが熱可塑性樹脂Aよりなる層(A
層)の少なくとも片面に不活性粒子を含有する熱可塑性
樹脂Bよりなる層(B層)を積層してなる二軸配向フィ
ルムであり、B層に含有される不活性粒子の平均粒径dB
が5〜200nm、該粒子のB層における含有量が1.5〜40重
量%、B層の厚さtBと平均粒径dBの比tB/dBが0.1〜3の
範囲であることを特徴とする金属薄膜型磁気記録媒体。
A metal thin film magnetic recording medium comprising a base film and a metal thin film magnetic layer provided on at least one side of the base film, wherein the base film is made of a layer (A) made of thermoplastic resin A.
A biaxially oriented film obtained by laminating a layer (B layer) made of thermoplastic resin B containing inactive particles on at least one surface of the layer (B), and the average particle diameter d B of the inactive particles contained in the B layer
But 5 to 200 nm, 1.5 to 40% by weight content in the particles of the layer B, a ratio t B / d B of the B layer and the thickness t B average particle diameter d B is in the range of 0.1 to 3 Characteristic metal thin film type magnetic recording medium.
【請求項2】基材フィルムの少なくとも一方のB層側に
金属薄膜型磁性層が設けられており、該磁性層側のB層
に含有される不活性粒子の平均粒径dBが5〜80nmである
ことを特徴とする請求項(1)記載の金属薄膜型磁気記
録媒体。
Wherein at least one of the metal thin film type magnetic layer is provided on the B layer side, the average particle diameter d B is 5 to inert particles contained in the magnetic layer side of the B layer of the base film 2. The metal thin-film magnetic recording medium according to claim 1, wherein the thickness is 80 nm.
【請求項3】基材フィルムがA層の片面にのみB層を積
層してなる二軸配向フィルムであり、A層側にのみ金属
薄膜型磁性層が設けられており、該B層に含有される不
活性粒子の平均粒径dBが40〜20nmであることを特徴とす
る請求項(1)記載の金属薄膜型磁気記録媒体。
3. The base film is a biaxially oriented film in which a layer B is laminated only on one side of the layer A, and a metal thin film type magnetic layer is provided only on the side of the layer A. claim (1), wherein the metal thin film type magnetic recording medium having an average particle diameter d B of the inert particles is characterized in that it is a 40~20nm being.
【請求項4】基材フィルムは、熱可塑性樹脂Aよりなる
層(A層)の一方の面に不活性粒子を含有する熱可塑性
樹脂Bよりなる層(B層)を、他面に不活性粒子を含有
する熱可塑性樹脂Cよりなる層(C層)を積層してなる
二軸配向フィルムであって、該基材フィルムのB層側に
のみ金属薄膜型磁性層が設けられており、該B層に含有
される不活性粒子の平均粒径dBが5〜80nm、該粒子のB
層における含有量が1.5〜40重量%、B層の厚さtBと平
均粒径dBの比tB/dBが0.1〜3、該C層に含有される不活
性粒子の平均粒径dcが40〜200nm、該粒子のC層におけ
る含有量が1.5〜40重量%、C層の厚さtcと平均粒径dc
の比tc/dcが0.1〜3であることを特徴とする金属薄膜型
磁気記録媒体。
4. A substrate film comprising a layer (B layer) made of thermoplastic resin B containing inactive particles on one side of a layer (A layer) made of thermoplastic resin A and an inert layer on the other side. A biaxially oriented film obtained by laminating a layer (C layer) made of thermoplastic resin C containing particles, wherein a metal thin film type magnetic layer is provided only on layer B side of the base film; the average particle diameter d B is 5~80nm inert particles contained in the B layer, said particles B
1.5 to 40% by weight content in the layer, the average particle diameter of the inert particles the ratio t B / d B having an average particle diameter d B and the thickness t B of the B layer is 0.1 to 3, it is contained in the C layer d c is 40 to 200 nm, the content of the particles in the C layer is 1.5 to 40% by weight, the thickness t c of the C layer and the average particle diameter d c
Wherein the ratio t c / d c is 0.1-3.
【請求項5】熱可塑性樹脂Cが結晶性ポリエステルであ
り、かつ、C層表面の全反射ラマン結晶化指数が20cm-1
以下であることを特徴とする請求項(4)に記載の金属
薄膜型磁気記録媒体。
5. The thermoplastic resin C is a crystalline polyester, and the total reflection Raman crystallization index on the surface of the C layer is 20 cm -1.
The metal thin-film magnetic recording medium according to claim 4, wherein:
【請求項6】熱可塑性樹脂Bが結晶性ポリエステルであ
り、かつ、B層表面の全反射ラマン結晶化指数が20cm-1
以下であることを特徴とする請求項(1)〜(5)のい
ずれかに記載の金属薄膜型磁気記録媒体。
6. The thermoplastic resin B is a crystalline polyester, and the surface of the layer B has a total reflection Raman crystallization index of 20 cm -1.
The metal thin-film magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 5, wherein:
【請求項7】磁性層側のB層の厚さtBと該磁性層の厚さ
tMの比、tB/tMが0.02〜150の範囲であることを特徴とす
る請求項(1)〜(6)のいずれかに記載の金属薄膜型
磁気記録媒体。
7. The thickness t B of the B layer on the magnetic layer side and the thickness of the magnetic layer
The ratio of t M, t B / t M is the metal thin film type magnetic recording medium according to any one of claims (1) to (6), characterized in that in the range of 0.02 to 150.
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