JP2647328B2 - 硫化ケイ素の製造方法 - Google Patents
硫化ケイ素の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、硫化ケイ素の製造方法
に関するものである。
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来から硫化ケイ素の製造方法として、
つぎの方法が公知である。 イ）ケイ素と硫黄を１：２の割合（モル比）で混合した
混合物を加圧成形機で所望の寸法の成形体に加工した
後、該成形体を耐圧容器にいれ、該容器内部圧力を数ギ
ガパスカル（約５ＧＰａ）の高圧にし、７００℃から８
００℃の温度で数時間加熱することにより、ケイ素と硫
黄を硫化ケイ素に変える直接製造法。
つぎの方法が公知である。 イ）ケイ素と硫黄を１：２の割合（モル比）で混合した
混合物を加圧成形機で所望の寸法の成形体に加工した
後、該成形体を耐圧容器にいれ、該容器内部圧力を数ギ
ガパスカル（約５ＧＰａ）の高圧にし、７００℃から８
００℃の温度で数時間加熱することにより、ケイ素と硫
黄を硫化ケイ素に変える直接製造法。
【０００３】ロ）酸化ケイ素と硫化アルミニウムあるい
は酸化ケイ素と硫化鉄または酸化ケイ素と硫化亜鉛の混
合物を、真空または窒素気流中で約１２００℃の温度で
数時間加熱することを特徴とする硫化ケイ素を製造する
方法。 ハ）フェロシリコンと硫黄あるいはフェロシリコンと硫
化鉄の混合物を窒素気流中または真空中で約１２００℃
の温度で数時間加熱することにより硫化ケイ素を製造す
る方法。 ニ）有機ケイ素化合物（例えばケイ素のチオエステル化
合物）を加熱することにより、熱分解させ硫化ケイ素を
製造する方法。
は酸化ケイ素と硫化鉄または酸化ケイ素と硫化亜鉛の混
合物を、真空または窒素気流中で約１２００℃の温度で
数時間加熱することを特徴とする硫化ケイ素を製造する
方法。 ハ）フェロシリコンと硫黄あるいはフェロシリコンと硫
化鉄の混合物を窒素気流中または真空中で約１２００℃
の温度で数時間加熱することにより硫化ケイ素を製造す
る方法。 ニ）有機ケイ素化合物（例えばケイ素のチオエステル化
合物）を加熱することにより、熱分解させ硫化ケイ素を
製造する方法。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】解決しようとする問題
点は、まず従来の硫化ケイ素の製造法では、高温高圧の
もとで硫化ケイ素を製造する場合の反応雰囲気がバッジ
システムであるため、連続的製造が困難であり、大量に
製造しようとする場合は、極めて大がかりな反応装置が
必要になること、原料となる各種硫化物には高純度のも
のが必要であり、さもなければ所定の副産物以外の不純
物が多数混入したものが製造される結果、これを除去す
るための極めて複雑な工程を取り入れる必要が生じるこ
と、さらには高温下での反応中に有害な硫化水素や二酸
化硫黄が発生するため、地球環境への影響を考慮する必
要があることなどであった。
点は、まず従来の硫化ケイ素の製造法では、高温高圧の
もとで硫化ケイ素を製造する場合の反応雰囲気がバッジ
システムであるため、連続的製造が困難であり、大量に
製造しようとする場合は、極めて大がかりな反応装置が
必要になること、原料となる各種硫化物には高純度のも
のが必要であり、さもなければ所定の副産物以外の不純
物が多数混入したものが製造される結果、これを除去す
るための極めて複雑な工程を取り入れる必要が生じるこ
と、さらには高温下での反応中に有害な硫化水素や二酸
化硫黄が発生するため、地球環境への影響を考慮する必
要があることなどであった。
【０００５】一般に、これら製造に使用する各種硫化物
は水分と反応しやすく、水酸化物を容易につくる。した
がって原材料を製造した後の保存時間あるいは保存雰囲
気が原材料の純度を左右するようになる。すなわち、保
存中に大気中の水分を吸収することにより加水分解が生
じる。したがって、高純度の硫化ケイ素を製造する場合
は、硫化ケイ素の製造直前に原材料を製造し調合する必
要が生じ、きわめて長い工程が必要となり、製造費用も
高価にならざるを得なかった。以上のように、従来の硫
化ケイ素の製造方法は、高純度の硫化ケイ素を大量に必
要とする生産には適しないものであった。
は水分と反応しやすく、水酸化物を容易につくる。した
がって原材料を製造した後の保存時間あるいは保存雰囲
気が原材料の純度を左右するようになる。すなわち、保
存中に大気中の水分を吸収することにより加水分解が生
じる。したがって、高純度の硫化ケイ素を製造する場合
は、硫化ケイ素の製造直前に原材料を製造し調合する必
要が生じ、きわめて長い工程が必要となり、製造費用も
高価にならざるを得なかった。以上のように、従来の硫
化ケイ素の製造方法は、高純度の硫化ケイ素を大量に必
要とする生産には適しないものであった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、ケイ素あるい
は炭化ケイ素のようなケイ素化合物と硫化モリブデンと
の混合物を減圧または不活性雰囲気中で１０００℃以上
の温度に加熱すると、固相反応が起こり、硫化ケイ素と
金属モリブデンあるいは硫化ケイ素と炭化モリブデンを
直接生成することを見い出したことに基づき、複雑で長
い工程を必要とした従来の高純度硫化ケイ素の製造を、
きわめて容易にかつ簡単な工程でできる方法を提供する
ものである。
は炭化ケイ素のようなケイ素化合物と硫化モリブデンと
の混合物を減圧または不活性雰囲気中で１０００℃以上
の温度に加熱すると、固相反応が起こり、硫化ケイ素と
金属モリブデンあるいは硫化ケイ素と炭化モリブデンを
直接生成することを見い出したことに基づき、複雑で長
い工程を必要とした従来の高純度硫化ケイ素の製造を、
きわめて容易にかつ簡単な工程でできる方法を提供する
ものである。
【０００７】本発明は、ケイ素もしくはケイ素化合物と
硫化モリブデンとの混合物を、１０００℃以上、好まし
くは１１００〜１４００℃の温度で加熱反応させること
を特徴とする硫化ケイ素の製造方法を要旨とするもので
ある。
硫化モリブデンとの混合物を、１０００℃以上、好まし
くは１１００〜１４００℃の温度で加熱反応させること
を特徴とする硫化ケイ素の製造方法を要旨とするもので
ある。
【０００８】以下、本発明の方法を詳しく説明する。ケ
イ素と硫化モリブデンあるいは炭化ケイ素と硫化モリブ
デンを用い、該原料の混合物を減圧または不活性雰囲気
中で１０００℃以上の温度に加熱すると、固相反応が起
こり、硫化ケイ素と金属モリブデンあるいは硫化ケイ素
と炭化モリブデンを直接生成する。原料に酸化物あるい
は水酸化物が不純物として存在していても、製造した硫
化モリブデンには金属モリブデンあるいは炭化ケイ素以
外に酸化ケイ素あるいは酸化モリブデンが含まれるだけ
である。
イ素と硫化モリブデンあるいは炭化ケイ素と硫化モリブ
デンを用い、該原料の混合物を減圧または不活性雰囲気
中で１０００℃以上の温度に加熱すると、固相反応が起
こり、硫化ケイ素と金属モリブデンあるいは硫化ケイ素
と炭化モリブデンを直接生成する。原料に酸化物あるい
は水酸化物が不純物として存在していても、製造した硫
化モリブデンには金属モリブデンあるいは炭化ケイ素以
外に酸化ケイ素あるいは酸化モリブデンが含まれるだけ
である。
【０００９】金属モリブデンや炭化ケイ素さらに酸化ケ
イ素、酸化モリブデンなどの硫化ケイ素に含まれるこれ
ら不純物の昇華温度は、いづれも硫化ケイ素に比較する
と高温であるため、硫化ケイ素が本反応により生成する
と、直ちに昇華がおこり、その蒸気が反応容器本体に連
続して設けられた低温度状態にある析出部位に高純度の
硫化ケイ素として析出する。硫化ケイ素の製造温度とし
ては、製造された硫化ケイ素に含まれる不純物が昇華し
ない温度１１００℃から１４００℃に設定することは、
高純度の硫化ケイ素を製造するうえにおいて好ましい。
イ素、酸化モリブデンなどの硫化ケイ素に含まれるこれ
ら不純物の昇華温度は、いづれも硫化ケイ素に比較する
と高温であるため、硫化ケイ素が本反応により生成する
と、直ちに昇華がおこり、その蒸気が反応容器本体に連
続して設けられた低温度状態にある析出部位に高純度の
硫化ケイ素として析出する。硫化ケイ素の製造温度とし
ては、製造された硫化ケイ素に含まれる不純物が昇華し
ない温度１１００℃から１４００℃に設定することは、
高純度の硫化ケイ素を製造するうえにおいて好ましい。
【００１０】本発明による硫化ケイ素の製造には、図１
および図２に例示した装置が用いられるので、これにつ
いて説明する。図１は連続減圧雰囲気下で用いる硫化ケ
イ素の製造装置の説明図で、図中１は石英または磁性材
料からなる反応容器、２は反応容器より低い温度に冷却
した硫化ケイ素析出部である。これには通常冷却水が用
いられる。この冷却部の材料としては冷温度の伝導性に
優れ、かつ耐腐食性に優れた材料のものが選択され、ア
ルミナ、石英、モネル、などの材料は好適なものであ
る。
および図２に例示した装置が用いられるので、これにつ
いて説明する。図１は連続減圧雰囲気下で用いる硫化ケ
イ素の製造装置の説明図で、図中１は石英または磁性材
料からなる反応容器、２は反応容器より低い温度に冷却
した硫化ケイ素析出部である。これには通常冷却水が用
いられる。この冷却部の材料としては冷温度の伝導性に
優れ、かつ耐腐食性に優れた材料のものが選択され、ア
ルミナ、石英、モネル、などの材料は好適なものであ
る。
【００１１】３は反応中に発生するガス（反応開始直後
に主として硫化水素、硫黄ガスが発生する）を補足する
容器であり、該容器は冷水、ドライアイス、液体窒素な
どの冷却媒体４で冷却できる状態で設置されている。５
は反応炉内の真空度を１０-4torr以上となるようにする
真空ポンプである。６は原料容器であり、７は容器内の
試料８を加熱するための電気炉で、熱電対９を用いて反
応温度を所望の温度となるように制御できる。１０は反
応容器蓋であり、該容器にはリークバルブ１１が設置さ
れている。１２は減圧開始または終了時に使用するため
の真空ポンプ用開閉バルブである。
に主として硫化水素、硫黄ガスが発生する）を補足する
容器であり、該容器は冷水、ドライアイス、液体窒素な
どの冷却媒体４で冷却できる状態で設置されている。５
は反応炉内の真空度を１０-4torr以上となるようにする
真空ポンプである。６は原料容器であり、７は容器内の
試料８を加熱するための電気炉で、熱電対９を用いて反
応温度を所望の温度となるように制御できる。１０は反
応容器蓋であり、該容器にはリークバルブ１１が設置さ
れている。１２は減圧開始または終了時に使用するため
の真空ポンプ用開閉バルブである。
【００１２】図２は、常圧不活性気体雰囲気下で用いる
硫化ケイ素製造装置の説明図で、図中１３は窒素などの
不活性気体が充填された高圧ガスボンベ、１４はガス流
量を制御するためのガス流量制御機である。
硫化ケイ素製造装置の説明図で、図中１３は窒素などの
不活性気体が充填された高圧ガスボンベ、１４はガス流
量を制御するためのガス流量制御機である。
【００１３】
【実施例】以下、実施例を挙げるが、本発明はもちろん
これに限定されるものではない。 （実施例１）ケイ素粉末 ２．８１ｇと二硫化モリブデ
ン １６．０１ｇを秤量し、それぞれをガラス製ボール
ミルで３０分間混合したのち、混合物を磁性ボートに充
填した。該ボートを図１で示した製造装置の磁性反応容
器１に挿入した後、真空ポンプ５を稼動させ、反応容器
内を７×１０-5 torr 以上の真空度にした。ついで電気
炉７を１２００℃に昇温した後、その温度で少なくとも
５時間反応させた。反応炉の温度が１２００℃に到達し
て間もなく、反応炉に連結している硫化ケイ素析出部２
に白色の物質の析出が認められた（析出収量８７．５
％）。
これに限定されるものではない。 （実施例１）ケイ素粉末 ２．８１ｇと二硫化モリブデ
ン １６．０１ｇを秤量し、それぞれをガラス製ボール
ミルで３０分間混合したのち、混合物を磁性ボートに充
填した。該ボートを図１で示した製造装置の磁性反応容
器１に挿入した後、真空ポンプ５を稼動させ、反応容器
内を７×１０-5 torr 以上の真空度にした。ついで電気
炉７を１２００℃に昇温した後、その温度で少なくとも
５時間反応させた。反応炉の温度が１２００℃に到達し
て間もなく、反応炉に連結している硫化ケイ素析出部２
に白色の物質の析出が認められた（析出収量８７．５
％）。
【００１４】この析出物について、ｘ線分析装置および
発光分析装置を用い、定性および定量分析を行った結
果、純度９９．９％以上の硫化ケイ素であることが判明
した。また、液体窒素で冷却した発生気体捕捉容器３に
は反応開始直後にのみ、僅かの析出物の存在が認めら
れ、この分析結果から、硫化水素と二酸化硫黄が捕捉さ
れていることが分かった。これら析出物が製造反応開始
直後にのみ発生することは、原料試薬中に含まれる水分
によるもので、水分が無くなれば発生が止まると思われ
る。
発光分析装置を用い、定性および定量分析を行った結
果、純度９９．９％以上の硫化ケイ素であることが判明
した。また、液体窒素で冷却した発生気体捕捉容器３に
は反応開始直後にのみ、僅かの析出物の存在が認めら
れ、この分析結果から、硫化水素と二酸化硫黄が捕捉さ
れていることが分かった。これら析出物が製造反応開始
直後にのみ発生することは、原料試薬中に含まれる水分
によるもので、水分が無くなれば発生が止まると思われ
る。
【００１５】（実施例２）酸化ケイ素粉末６．０１ｇと
硫化モリブデン１６．０１ｇ を秤量し、それぞれをガ
ラス製ボールミルで３０分間混合したのち、実施例１と
同様にして、硫化ケイ素を製造した。この場合における
反応容器内の圧力は７．６×１０-5 torr であり、１２
００℃で６時間反応させた。その結果、実施例１と同様
に反応炉の温度が１２００℃に到達して間もなく、反応
炉に連結している硫化ケイ素析出部２に白色の物質の析
出が認められた（収量８３．２％）。得られた白色物質
について、ｘ線分析装置および発光分析装置を用い、定
性および定量分析を行ったところ、硫化ケイ素の純度と
して７９．８％であつた。また、この場合は製造反応が
完了するまで液体窒素で冷却したガス捕捉容器３に液状
物質が貯まり、該物質を分析した結果、二酸化硫黄が大
部分で、若干硫化水素が含まれていることが判明した。
硫化モリブデン１６．０１ｇ を秤量し、それぞれをガ
ラス製ボールミルで３０分間混合したのち、実施例１と
同様にして、硫化ケイ素を製造した。この場合における
反応容器内の圧力は７．６×１０-5 torr であり、１２
００℃で６時間反応させた。その結果、実施例１と同様
に反応炉の温度が１２００℃に到達して間もなく、反応
炉に連結している硫化ケイ素析出部２に白色の物質の析
出が認められた（収量８３．２％）。得られた白色物質
について、ｘ線分析装置および発光分析装置を用い、定
性および定量分析を行ったところ、硫化ケイ素の純度と
して７９．８％であつた。また、この場合は製造反応が
完了するまで液体窒素で冷却したガス捕捉容器３に液状
物質が貯まり、該物質を分析した結果、二酸化硫黄が大
部分で、若干硫化水素が含まれていることが判明した。
【００１６】（実施例３）炭化ケイ素粉末 ４．０１ｇ
と二硫化モリブデン１６．０１ｇを秤量し、それぞれを
ガラス製ボールミルで５０分間混合したのち、混合物を
磁性ボートに充填した。該ボートを図１で示した製造装
置の磁性反応容器１に挿入した後、真空ポンプ４を稼動
させ、反応容器内の圧力を１．２３×１０-5 torr 以上
の真空度にした。ついで電気炉５を１２００℃に昇温し
た後、その温度で少なくとも５時間反応させた。反応炉
の温度が１２００℃に達して間もなく、反応炉に連結し
ている硫化ケイ素析出部２に白色の物質の析出が認めら
れた（析出収量８２．６％）。この析出物について、ｘ
線分析装置および発光分析装置を用い、定性および定量
分析を行ったところ、純度９９．９％以上の硫化ケイ素
が析出していることが判明した。また、液体窒素で冷却
した発生気体捕捉容器３には実施例１同様に反応開始直
後にのみ、僅かの析出物の存在が認められた。
と二硫化モリブデン１６．０１ｇを秤量し、それぞれを
ガラス製ボールミルで５０分間混合したのち、混合物を
磁性ボートに充填した。該ボートを図１で示した製造装
置の磁性反応容器１に挿入した後、真空ポンプ４を稼動
させ、反応容器内の圧力を１．２３×１０-5 torr 以上
の真空度にした。ついで電気炉５を１２００℃に昇温し
た後、その温度で少なくとも５時間反応させた。反応炉
の温度が１２００℃に達して間もなく、反応炉に連結し
ている硫化ケイ素析出部２に白色の物質の析出が認めら
れた（析出収量８２．６％）。この析出物について、ｘ
線分析装置および発光分析装置を用い、定性および定量
分析を行ったところ、純度９９．９％以上の硫化ケイ素
が析出していることが判明した。また、液体窒素で冷却
した発生気体捕捉容器３には実施例１同様に反応開始直
後にのみ、僅かの析出物の存在が認められた。
【００１７】（実施例４）フェロシリコン粉末 ８．３
９ｇと二硫化モリブデン１６．０１ｇを秤量し、それぞ
れをガラス製ボールミルで５０分間混合したのち、混合
物を磁性ボートに充填した。該ボートを図１で示した製
造装置の磁性反応容器１に挿入した後、真空ポンプ４を
稼動させ、反応容器内の圧力を２．０×１０-5 torr 以
上の真空度にした。つづいて電気炉７を１２００℃に昇
温した後、その温度で少なくとも８時間反応させた。反
応炉の温度が１２００℃に達して間もなく、反応炉に連
結している硫化ケイ素析出部２に白色の物質の析出が認
められた（析出収量８０．２％）。この析出物につい
て、ｘ線分析装置および発光分析装置を用い、定性およ
び定量分析を行ったところ、純度７９．８％以上の硫化
ケイ素が析出していることが判明した。 また、液体窒
素で冷却した発生気体捕捉容器３には実施例１同様に反
応開始直後にのみ、僅かの析出物の存在が認められた。
９ｇと二硫化モリブデン１６．０１ｇを秤量し、それぞ
れをガラス製ボールミルで５０分間混合したのち、混合
物を磁性ボートに充填した。該ボートを図１で示した製
造装置の磁性反応容器１に挿入した後、真空ポンプ４を
稼動させ、反応容器内の圧力を２．０×１０-5 torr 以
上の真空度にした。つづいて電気炉７を１２００℃に昇
温した後、その温度で少なくとも８時間反応させた。反
応炉の温度が１２００℃に達して間もなく、反応炉に連
結している硫化ケイ素析出部２に白色の物質の析出が認
められた（析出収量８０．２％）。この析出物につい
て、ｘ線分析装置および発光分析装置を用い、定性およ
び定量分析を行ったところ、純度７９．８％以上の硫化
ケイ素が析出していることが判明した。 また、液体窒
素で冷却した発生気体捕捉容器３には実施例１同様に反
応開始直後にのみ、僅かの析出物の存在が認められた。
【００１８】（実施例５）ケイ素粉末 ２．８１ｇと二
硫化モリブデン１６．０１ｇを秤量し、それぞれをガラ
ス製ボールミルで３０分間混合したのち、混合物を磁性
ボートに充填した。該ボートを図２で示した製造装置の
磁性反応容器１に挿入した後、反応容器内に窒素ガスを
１Ｌ／ｍｉｎの流量で導入しながら、電気炉７を１３０
０℃に昇温した後、その温度で少なくとも８時間以上反
応させた。反応炉の温度が１３００℃に達して間もな
く、反応炉に連結している硫化ケイ素析出部２に純白色
の物質の析出が始まった（析出収量８７．８％）。この
析出物について、ｘ線分析装置および発光分析装置を用
い、定性および定量分析を行ったところ、純度９９．９
％以上の硫化ケイ素であることが判明した。また、液体
窒素で冷却した発生気体捕捉容器３には反応開始直後に
のみ、僅かの析出物の存在が認められ、該物質を分析し
た結果、硫化水素と二酸化硫黄が補足されていることが
分かった。
硫化モリブデン１６．０１ｇを秤量し、それぞれをガラ
ス製ボールミルで３０分間混合したのち、混合物を磁性
ボートに充填した。該ボートを図２で示した製造装置の
磁性反応容器１に挿入した後、反応容器内に窒素ガスを
１Ｌ／ｍｉｎの流量で導入しながら、電気炉７を１３０
０℃に昇温した後、その温度で少なくとも８時間以上反
応させた。反応炉の温度が１３００℃に達して間もな
く、反応炉に連結している硫化ケイ素析出部２に純白色
の物質の析出が始まった（析出収量８７．８％）。この
析出物について、ｘ線分析装置および発光分析装置を用
い、定性および定量分析を行ったところ、純度９９．９
％以上の硫化ケイ素であることが判明した。また、液体
窒素で冷却した発生気体捕捉容器３には反応開始直後に
のみ、僅かの析出物の存在が認められ、該物質を分析し
た結果、硫化水素と二酸化硫黄が補足されていることが
分かった。
【００１９】（実施例６）炭化ケイ素粉末 ４．０１ｇ
と二硫化モリブデン１６．０１ｇを秤量し、それぞれを
ガラス製ボールミルで３０分間混合したのち、混合物を
磁性ボートに充填した。該ボートを図２で示した製造装
置の磁性反応容器１に挿入した後、反応容器内に窒素ガ
スを１Ｌ／ｍｉｎの流量で導入しながら、電気炉７を１
３００℃に昇温した後、その温度で少なくとも８時間以
上反応させた。反応炉の温度が１３００℃に達して間も
なく、反応炉に連結している硫化ケイ素析出部２に純白
色の物質の析出が始まった（析出収量８２．５％）。こ
の析出物について、ｘ線分析装置および発光分析装置を
用い、定性および定量分析を行ったところ、純度９９．
９％以上の硫化ケイ素であることが判明した。
と二硫化モリブデン１６．０１ｇを秤量し、それぞれを
ガラス製ボールミルで３０分間混合したのち、混合物を
磁性ボートに充填した。該ボートを図２で示した製造装
置の磁性反応容器１に挿入した後、反応容器内に窒素ガ
スを１Ｌ／ｍｉｎの流量で導入しながら、電気炉７を１
３００℃に昇温した後、その温度で少なくとも８時間以
上反応させた。反応炉の温度が１３００℃に達して間も
なく、反応炉に連結している硫化ケイ素析出部２に純白
色の物質の析出が始まった（析出収量８２．５％）。こ
の析出物について、ｘ線分析装置および発光分析装置を
用い、定性および定量分析を行ったところ、純度９９．
９％以上の硫化ケイ素であることが判明した。
【００２０】以上の各実施例から明らかなように、ケイ
素もしくはケイ素化合物と硫化モリブデンとを原料とす
る本発明の硫化ケイ素の製造方法は、いづれも収率良
く、しかも高純度の硫化ケイ素が得られ、また反応中に
発生する有害ガスの発生もきわめて少ない。また炭化ケ
イ素以外のケイ素化合物として、酸化ケイ素、フェロシ
リコンを利用した場合、生成した硫化ケイ素の純度は低
いが、硫化ケイ素の精製工程を別途、設けることにより
高純度の硫化ケイ素が得られるものであり、他のケイ素
化合物を用いても同様に硫化ケイ素を製造が可能なこと
はいうまでもない。
素もしくはケイ素化合物と硫化モリブデンとを原料とす
る本発明の硫化ケイ素の製造方法は、いづれも収率良
く、しかも高純度の硫化ケイ素が得られ、また反応中に
発生する有害ガスの発生もきわめて少ない。また炭化ケ
イ素以外のケイ素化合物として、酸化ケイ素、フェロシ
リコンを利用した場合、生成した硫化ケイ素の純度は低
いが、硫化ケイ素の精製工程を別途、設けることにより
高純度の硫化ケイ素が得られるものであり、他のケイ素
化合物を用いても同様に硫化ケイ素を製造が可能なこと
はいうまでもない。
【００２１】さらに、連続的に硫化ケイ素を製造する必
要がある場合には、第１回目の製造が終わると真空ポン
プ用開閉バルブ１２を止めた後、リークバルブ１１を通
して、乾燥窒素ガスなどの不活性気体で反応系内を常圧
にした後、容器蓋１０を取り外し、容器内の磁性ボート
を原料が充填された新しい磁性ボートに置き換え、容器
蓋１０をかぶせ開閉バルブ１２を開くことにより反応系
内を再び減圧状態に戻すことにより、短時間で硫化ケイ
素の製造が可能となる。
要がある場合には、第１回目の製造が終わると真空ポン
プ用開閉バルブ１２を止めた後、リークバルブ１１を通
して、乾燥窒素ガスなどの不活性気体で反応系内を常圧
にした後、容器蓋１０を取り外し、容器内の磁性ボート
を原料が充填された新しい磁性ボートに置き換え、容器
蓋１０をかぶせ開閉バルブ１２を開くことにより反応系
内を再び減圧状態に戻すことにより、短時間で硫化ケイ
素の製造が可能となる。
【００２２】
【作用】反応容器内では硫化ケイ素以外に生成する副産
物としてモリブデン金属あるいはモリブデンカーバイド
などが生成するが、これら副産物の昇華温度は硫化ケイ
素に比べて高いため、加熱された反応容器からは生成し
た硫化ケイ素のみの昇華が起こり、硫化ケイ素は析出部
位に高純度の状態で得られる。
物としてモリブデン金属あるいはモリブデンカーバイド
などが生成するが、これら副産物の昇華温度は硫化ケイ
素に比べて高いため、加熱された反応容器からは生成し
た硫化ケイ素のみの昇華が起こり、硫化ケイ素は析出部
位に高純度の状態で得られる。
【００２３】したがって、高純度の原料を用いる必要が
なく、例えば天然産の硫化モリブデン等の安価な材料が
使用できるものとなる。しかし、ケイ素化合物として、
炭化ケイ素以外の酸化ケイ素、フェロシリコンを用いた
場合、得られた硫化ケイ素中に不純物が多数含まれるよ
うになる。この場合、高純度化工程を別途、設置すれば
高純度の硫化ケイ素が得られることはもちろんである。
なく、例えば天然産の硫化モリブデン等の安価な材料が
使用できるものとなる。しかし、ケイ素化合物として、
炭化ケイ素以外の酸化ケイ素、フェロシリコンを用いた
場合、得られた硫化ケイ素中に不純物が多数含まれるよ
うになる。この場合、高純度化工程を別途、設置すれば
高純度の硫化ケイ素が得られることはもちろんである。
【００２４】
【発明の効果】本発明による硫化ケイ素の製造方法は、
原料としてケイ素あるいは炭化ケイ素と硫化モリブデン
の混合物を用い、これらを高温のもと、不活性気流中も
しくは減圧雰囲気下で加熱焼成し、直接固相反応により
高純度の硫化ケイ素を容易に、しかも安価に量産できる
ので、その工業的価値はきわめて大きいものとなる。
原料としてケイ素あるいは炭化ケイ素と硫化モリブデン
の混合物を用い、これらを高温のもと、不活性気流中も
しくは減圧雰囲気下で加熱焼成し、直接固相反応により
高純度の硫化ケイ素を容易に、しかも安価に量産できる
ので、その工業的価値はきわめて大きいものとなる。
【００２５】なお、本発明を発展させて硫化モリブデン
の代わりにタングステン、鉄、コバルト、亜鉛などの硫
化物とケイ素化合物との反応による物質の製造方法も本
発明の範疇に属するものといえる。
の代わりにタングステン、鉄、コバルト、亜鉛などの硫
化物とケイ素化合物との反応による物質の製造方法も本
発明の範疇に属するものといえる。
【図１】本発明の実施に使用する連続減圧下での製造装
置の説明図
置の説明図
【図２】本発明の実施に使用する常圧、不活性ガス雰囲
気下での製造装置の説明図
気下での製造装置の説明図
１ 反応容器 ２ 硫化ケイ素析出部位 ３ 発生気体捕捉容器 ４ 冷却媒体 ５ 真空ポンプ ６ 原料容器（磁性ボ−ト） ７ 電気炉 ８ 試料 ９ 熱電対 １０ 反応容器蓋
Claims (4)
- 【請求項１】 ケイ素もしくはケイ素化合物と硫化モリ
ブデンとの混合物を、１０００℃以上、好ましくは１１
００〜１４００℃の温度で加熱反応させることを特徴と
する硫化ケイ素の製造方法。 - 【請求項２】 減圧、不活性気流のもとで加熱反応させ
ることを特徴とする請求項１に記載の硫化ケイ素の製造
方法。 - 【請求項３】 ケイ素化合物が炭化ケイ素、フエロシリ
コンであることを特徴とする請求項１または請求項２に
記載の硫化ケイ素の製造方法。 - 【請求項４】 硫化ケイ素反応容器に連続して硫化ケイ
素析出部を設けたことを特徴とする請求項１〜３項のい
ずれかの方法を実施するための硫化ケイ素製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5556493A JP2647328B2 (ja) | 1993-03-16 | 1993-03-16 | 硫化ケイ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5556493A JP2647328B2 (ja) | 1993-03-16 | 1993-03-16 | 硫化ケイ素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06263422A JPH06263422A (ja) | 1994-09-20 |
| JP2647328B2 true JP2647328B2 (ja) | 1997-08-27 |
Family
ID=13002208
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5556493A Expired - Lifetime JP2647328B2 (ja) | 1993-03-16 | 1993-03-16 | 硫化ケイ素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2647328B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3510420B2 (ja) * | 1996-04-16 | 2004-03-29 | 松下電器産業株式会社 | リチウムイオン伝導性固体電解質およびその製造方法 |
-
1993
- 1993-03-16 JP JP5556493A patent/JP2647328B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06263422A (ja) | 1994-09-20 |
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