JP2625151B2 - 粒状物質から成分を抽出する方法 - Google Patents
粒状物質から成分を抽出する方法Info
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- C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
- C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
- C11B1/102—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting in counter-current; utilisation of an equipment wherein the material is conveyed by a screw
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0215—Solid material in other stationary receptacles
- B01D11/0223—Moving bed of solid material
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、溶媒抽出、更に特に２種の相互不混和性溶
媒を用いる固体の溶媒抽出に関するものである。
媒を用いる固体の溶媒抽出に関するものである。
２種の溶媒による溶媒抽出は、しばしば油種子の加工
に使用されている。代表的方法において、種子は適当な
処理後ヘキサンで抽出されトリグリセリド油に単離され
る。抽出した後の残留物には、油種子中に存在し油種子
の有用性を減じる極性化合物が含まれる。一般に、これ
ら化合物は残留物をアルコールの如き極性溶媒で連続的
に抽出することにより除去される。
に使用されている。代表的方法において、種子は適当な
処理後ヘキサンで抽出されトリグリセリド油に単離され
る。抽出した後の残留物には、油種子中に存在し油種子
の有用性を減じる極性化合物が含まれる。一般に、これ
ら化合物は残留物をアルコールの如き極性溶媒で連続的
に抽出することにより除去される。
大豆ミールを抽出する方法は、米国特許第3,878,232
号（1975）〔ハイネスとシムス（Haynes and Simms）〕
および米国特許第3,816,389号（1974）〔ミハラ（Mihar
a）〕明細書に開示されている。
号（1975）〔ハイネスとシムス（Haynes and Simms）〕
および米国特許第3,816,389号（1974）〔ミハラ（Mihar
a）〕明細書に開示されている。
一般に油抽出のために、従来の抽出器では抽出用溶媒
を種子に通しパコレートすることにより、種子を抽出用
溶媒と接触させる。
を種子に通しパコレートすることにより、種子を抽出用
溶媒と接触させる。
先行抽出器は浴型であり、これらは油種子又は機械プ
レス残留物から油分を回収するのになお使用されてい
る。しかし、近代プラントにおいては、主としてバッチ
装置が薬剤油、魚肝油又は他の高価な油を回収するため
に小単位装置の形態で用いられている。通常の抽出器は
ゴス（goss）〔オイルアンドソープ（Oil and Soap），
23，第348〜354頁,1946〕により記載されている。
レス残留物から油分を回収するのになお使用されてい
る。しかし、近代プラントにおいては、主としてバッチ
装置が薬剤油、魚肝油又は他の高価な油を回収するため
に小単位装置の形態で用いられている。通常の抽出器は
ゴス（goss）〔オイルアンドソープ（Oil and Soap），
23，第348〜354頁,1946〕により記載されている。
第一次大戦後、脂肪及び油の不足の結果として、ドイ
ツ人は満州大豆を抽出する良好な方法を研究し、２段階
の連続抽出器を開発した。ボールマン（Bollman）又は
バスケット抽出器が1919年および1920年にドイツで特許
され〔エイチ・ボールマン，ドイツ国特許第303,846号
（1919）及び第322,446号（1920）〕、ヒルダーブラン
ドユーチューブ（Hilderbrand U tube）抽出器が1931〜
1934年に特許されている〔ケー・ヒルダーブランド，ド
イツ国特許第528,287号（1931）及び第547,040号（193
2）並びに米国特許第1,961,420号（1934）〕。近年にお
いては、ボールマンパーコレーション型抽出器が油種子
工業でロール処理されて薄いフレークにされた種子に対
して主要なものになった。
ツ人は満州大豆を抽出する良好な方法を研究し、２段階
の連続抽出器を開発した。ボールマン（Bollman）又は
バスケット抽出器が1919年および1920年にドイツで特許
され〔エイチ・ボールマン，ドイツ国特許第303,846号
（1919）及び第322,446号（1920）〕、ヒルダーブラン
ドユーチューブ（Hilderbrand U tube）抽出器が1931〜
1934年に特許されている〔ケー・ヒルダーブランド，ド
イツ国特許第528,287号（1931）及び第547,040号（193
2）並びに米国特許第1,961,420号（1934）〕。近年にお
いては、ボールマンパーコレーション型抽出器が油種子
工業でロール処理されて薄いフレークにされた種子に対
して主要なものになった。
回転型パーコレーション抽出器がブラウ−ノックス
（Blaw−Knox）〔現ドラボ（Drabo）〕により開発さ
れ、「ロトセル（Rotocel）」〔カルノフスキー（Karno
fsky），ジェーオーエーシーエス（JOACS）．26，第570
〜574頁,1949,ケム・エング（Chem.Eng.），57，第108
〜110頁,1950;マックキュビンとリッツ（McCubbin and
Ritz），ケム・インド・（Chem Ind.），66，第354〜35
6頁,1950〕と称されている。この回転型パーコレーショ
ン抽出器は、回転運動をするバスケットを一個の水平面
に支持する。ミセラ（miscella）は、バスケットを介し
てパーコレートし、抽出器ハウジングの底部の画室に流
下し、この画室において、ミセラは一連のポンプにより
収集され、フレークに対して向流に再循環される。流れ
形式は、大豆に対して１日当たり3,000トンまでの能力
を有する。この型の抽出器は、シモン−ローズダウンと
クラップ（Simon−Rosedown and Krupp）〔バイレイズ
インダストリアルオイルアンドファットプロダクツ（Ba
iley's Industrial Oil and Fat Products），ディー・
スウェーン（D.Swern）,1982,第１巻，第234頁）〕によ
り認可されている。
（Blaw−Knox）〔現ドラボ（Drabo）〕により開発さ
れ、「ロトセル（Rotocel）」〔カルノフスキー（Karno
fsky），ジェーオーエーシーエス（JOACS）．26，第570
〜574頁,1949,ケム・エング（Chem.Eng.），57，第108
〜110頁,1950;マックキュビンとリッツ（McCubbin and
Ritz），ケム・インド・（Chem Ind.），66，第354〜35
6頁,1950〕と称されている。この回転型パーコレーショ
ン抽出器は、回転運動をするバスケットを一個の水平面
に支持する。ミセラ（miscella）は、バスケットを介し
てパーコレートし、抽出器ハウジングの底部の画室に流
下し、この画室において、ミセラは一連のポンプにより
収集され、フレークに対して向流に再循環される。流れ
形式は、大豆に対して１日当たり3,000トンまでの能力
を有する。この型の抽出器は、シモン−ローズダウンと
クラップ（Simon−Rosedown and Krupp）〔バイレイズ
インダストリアルオイルアンドファットプロダクツ（Ba
iley's Industrial Oil and Fat Products），ディー・
スウェーン（D.Swern）,1982,第１巻，第234頁）〕によ
り認可されている。
他の設計はスパイケム（Speichem）〔ミリガン，ジェ
ーエーオーシーエス（Milligan,JAOCS），53，第286〜2
90頁,1976〕により認可されているフレンチ固定バスケ
ット抽出器（French stationary basket extractor）で
あり、この抽出器においては、液体マニホルドおよび固
体ホッパが回転し、隔室および孔あきドアが固定されて
いる。また、これらの能力は大豆に対して3,000トン／
日に達する。
ーエーオーシーエス（Milligan,JAOCS），53，第286〜2
90頁,1976〕により認可されているフレンチ固定バスケ
ット抽出器（French stationary basket extractor）で
あり、この抽出器においては、液体マニホルドおよび固
体ホッパが回転し、隔室および孔あきドアが固定されて
いる。また、これらの能力は大豆に対して3,000トン／
日に達する。
デスメット抽出器（De Smet extractor〕〔イクスト
ラクションデスメット，エス・エー・，エデゲン，アン
トワープ，ベルギー（Extraction De Smet,S.A.,Edege
n,Anrwerp,Belgium）〕には、水平エンドレス穴あきベ
ルトが用いられる。
ラクションデスメット，エス・エー・，エデゲン，アン
トワープ，ベルギー（Extraction De Smet,S.A.,Edege
n,Anrwerp,Belgium）〕には、水平エンドレス穴あきベ
ルトが用いられる。
クラウン〔クラウンアイアンワークスコンンパニー
（Crown Iron Works Company），ミニアポリス，ミン・
（Minneapolis,Minn）〕抽出器はパーコレーションを浸
漬と組合わせて用いる。この抽出器はチェーンコンベヤ
ー単位装置から成り、この単位装置において、２重制動
チェーンおよび羽は固定ケーシング内で移動し、固体を
篩部分上方に運搬する。現在、数種の単位装置は１日当
たり2,000トンまでの大豆を処理する能力を有する。
（Crown Iron Works Company），ミニアポリス，ミン・
（Minneapolis,Minn）〕抽出器はパーコレーションを浸
漬と組合わせて用いる。この抽出器はチェーンコンベヤ
ー単位装置から成り、この単位装置において、２重制動
チェーンおよび羽は固定ケーシング内で移動し、固体を
篩部分上方に運搬する。現在、数種の単位装置は１日当
たり2,000トンまでの大豆を処理する能力を有する。
第５番目の型のパーコレーション抽出器はフィルトレ
ックス溶媒抽出システムであり、この抽出器は水平回転
濾過器型である。この抽出器はウルスターアンドサンガ
ー〔ウルスターアンドサンガー（Wurster and Sange
r），ジャコブズエンジニアリングコンパニーのディヴ
ィジョン（Division of Jacobs Enginearing Compan
y），イリノイ州シカゴ（Chicago,Illinois）〕により
製造されている。この抽出器に対して主張される利点に
は、微粉の少ないミセラ、質の優秀な粗油およびミール
から蒸発する溶媒が少ないことが含まれる〔デコスサス
（Decossas）ら、インド・エング・ケム・，49，第930
〜935頁,1957;ハイネス（Haines）ら、インド・エング
・ケム・49，第920〜929頁,1957）。
ックス溶媒抽出システムであり、この抽出器は水平回転
濾過器型である。この抽出器はウルスターアンドサンガ
ー〔ウルスターアンドサンガー（Wurster and Sange
r），ジャコブズエンジニアリングコンパニーのディヴ
ィジョン（Division of Jacobs Enginearing Compan
y），イリノイ州シカゴ（Chicago,Illinois）〕により
製造されている。この抽出器に対して主張される利点に
は、微粉の少ないミセラ、質の優秀な粗油およびミール
から蒸発する溶媒が少ないことが含まれる〔デコスサス
（Decossas）ら、インド・エング・ケム・，49，第930
〜935頁,1957;ハイネス（Haines）ら、インド・エング
・ケム・49，第920〜929頁,1957）。
抽出効率を増大する新規方法は、溶媒を、蒸気形態で
使用して物質の間隙に貫通しまた物質中並びに物質の外
部表面に凝縮させることである〔ロイド（Lloyd），英
国特許第1,129,165号（1967）〕。この装置は円筒状容
器、有孔板の形態のディスクまたはメッシュから成り、
これらはミセラの通過を許容するが油含有物質の通過を
妨げる。プラウを用いて物質を可動性ディスク上で半径
方向に押しやり容器壁の開口を介して排出する。
使用して物質の間隙に貫通しまた物質中並びに物質の外
部表面に凝縮させることである〔ロイド（Lloyd），英
国特許第1,129,165号（1967）〕。この装置は円筒状容
器、有孔板の形態のディスクまたはメッシュから成り、
これらはミセラの通過を許容するが油含有物質の通過を
妨げる。プラウを用いて物質を可動性ディスク上で半径
方向に押しやり容器壁の開口を介して排出する。
従来の抽出器は、固体−液体接触のための種子床保全
および相の分離に依存する。これら抽出器では、微細な
種子物質を許容され得る流速で処理することができな
い。一般に、高い油含有率を有する種子は、従来のシス
テムに用いるためには予備加圧およびフレーク化される
必要がある。
および相の分離に依存する。これら抽出器では、微細な
種子物質を許容され得る流速で処理することができな
い。一般に、高い油含有率を有する種子は、従来のシス
テムに用いるためには予備加圧およびフレーク化される
必要がある。
固体種子粒子を重力により溶媒を介して移動させるこ
とによる向流浸出方法を、開発することに努力が払われ
た。ボノット（Bonotto）の米国特許第2,112,805号（19
38），第2,156,236号（1939）および第2,148,248号明細
書（1939）には、制御シャフトに固定された水平板の回
転アセンブリにより若干の部分に分割されたカラムを備
えた抽出器が開示されている。板は一連の溝を備え、こ
の溝を介して、フレークを上昇流の溶媒に対して向流に
重力により下方向に進行させる。各板の直ぐ上方に配置
された固定スクレーパアームは、原料の穏やかなかき混
ぜを供給して目づまりを防止しフレークが穴を介して移
動するのを補助する。最初の特許明細書においては、ス
クリュー充填機構が記載されている。大豆以外の種子の
ためには、排出機構は適切でなく、一般にこの機構はド
ラッグリンクコンベヤーで置き換えられた。
とによる向流浸出方法を、開発することに努力が払われ
た。ボノット（Bonotto）の米国特許第2,112,805号（19
38），第2,156,236号（1939）および第2,148,248号明細
書（1939）には、制御シャフトに固定された水平板の回
転アセンブリにより若干の部分に分割されたカラムを備
えた抽出器が開示されている。板は一連の溝を備え、こ
の溝を介して、フレークを上昇流の溶媒に対して向流に
重力により下方向に進行させる。各板の直ぐ上方に配置
された固定スクレーパアームは、原料の穏やかなかき混
ぜを供給して目づまりを防止しフレークが穴を介して移
動するのを補助する。最初の特許明細書においては、ス
クリュー充填機構が記載されている。大豆以外の種子の
ためには、排出機構は適切でなく、一般にこの機構はド
ラッグリンクコンベヤーで置き換えられた。
アンダーソン抽出器〔米国特許第2,663,623号（195
3）〕は、ボノットの装置の変形装置であった。ミセラ
中の微細粒子による問題のために、この装置は予備加圧
されたケーキでは一層良好に作動する。
3）〕は、ボノットの装置の変形装置であった。ミセラ
中の微細粒子による問題のために、この装置は予備加圧
されたケーキでは一層良好に作動する。
部分的にのみ油と混和性の溶媒を用いる油種子の抽出
は、若干の特許の基礎である。これらの方法において、
抽出溶媒は、増大した水含有量のため〔カバナグとコー
チェ（Cavanagh and Couche），英国特許第1,081,640号
（1967）および米国特許第3,295,985号（1966）〕また
は低下した温度において減少した油溶解性のために〔ヨ
ウンとウィルパー，米国特許第4,208,540号（1981）〕
抽出された油から分離する。
は、若干の特許の基礎である。これらの方法において、
抽出溶媒は、増大した水含有量のため〔カバナグとコー
チェ（Cavanagh and Couche），英国特許第1,081,640号
（1967）および米国特許第3,295,985号（1966）〕また
は低下した温度において減少した油溶解性のために〔ヨ
ウンとウィルパー，米国特許第4,208,540号（1981）〕
抽出された油から分離する。
上述のカバナグとコーチェの特許においては、親水性
溶媒混合物は、第１の一連の抽出段階に一相として入
り、そして種子に存在する水の転移のために後の段階に
おいて２相に分離する。この方法により余り満足できな
い油回収および油の質が得られるが、種子から油の他に
若干の極性成分が抽出される。この方法は、商業的には
用いられなかった。
溶媒混合物は、第１の一連の抽出段階に一相として入
り、そして種子に存在する水の転移のために後の段階に
おいて２相に分離する。この方法により余り満足できな
い油回収および油の質が得られるが、種子から油の他に
若干の極性成分が抽出される。この方法は、商業的には
用いられなかった。
可溶性成分を一方の溶媒から他方の不混和性溶媒に抽
出することは、重要な単位操作である。最も簡易な形態
の液体−液体接触器は、重力により一方の液体の液滴が
他の連続相を介して上昇または降下するのを可能にす
る。振動機械エネルギーを加えて乱流の程度を増大さ
せ、液滴の寸法を減少させる原理は、1935年にバンディ
ック（Van Dijck）により始められており（米国特許第
2,011,186号），バンディックは液体流を振動させるこ
と、または往復運動板をカラムに導入することを提案し
た。1950型年の３種の型のカラムが導入された。
出することは、重要な単位操作である。最も簡易な形態
の液体−液体接触器は、重力により一方の液体の液滴が
他の連続相を介して上昇または降下するのを可能にす
る。振動機械エネルギーを加えて乱流の程度を増大さ
せ、液滴の寸法を減少させる原理は、1935年にバンディ
ック（Van Dijck）により始められており（米国特許第
2,011,186号），バンディックは液体流を振動させるこ
と、または往復運動板をカラムに導入することを提案し
た。1950型年の３種の型のカラムが導入された。
ｉ）回転ディスクカラム〔レマンとオルネイ（Reman an
d Olney），溶媒抽出シンポジウム，アニュアルミーテ
ィングオブアメリカンインスティテュートオブケミカル
エンジニアズ（Annual Meeting of American Institute
of Chemical Engineers）,1954）。
d Olney），溶媒抽出シンポジウム，アニュアルミーテ
ィングオブアメリカンインスティテュートオブケミカル
エンジニアズ（Annual Meeting of American Institute
of Chemical Engineers）,1954）。
ii）シャイベルカラム（Scheibel column）〔米国特許
第2,850,362号（1958），米国特許第3,389,970号（196
8）〕。
第2,850,362号（1958），米国特許第3,389,970号（196
8）〕。
iii）オルドシュー−ルストンカラム〔ケム・エング・
プログル・（Chem.Eng.Progr.），49,297（1953）〕，
次いで、1970年型のクーニ（Kuhni）抽出カラム。
プログル・（Chem.Eng.Progr.），49,297（1953）〕，
次いで、1970年型のクーニ（Kuhni）抽出カラム。
往復運動板技術は、1950年代後半までは無視されてい
た。1959年，カール（Karr）は直径76mmの開孔型有孔往
復運動板カラムのデータを報告した〔エーアイシーエイ
チシージェー（AIChEJ），5,446〕。このカラムは更に
改善された〔カールとロー（Lo）（ケム・エング・プロ
グル・，72,68（1976）〕。この型のカラムについての
関心は、過去20年間において増大した。公表されたデー
タの大部分は、一般に往復運動板カラムが高い容積効率
を有するという結論を支持した。この型の抽出器におけ
る一層の改善には、トージョー（Tojo）ら〔（ケム・エ
ング・ソサイ（Sci）.,33,601（1978）〕により導入さ
れた多段階または振動ディスクカラムがある。
た。1959年，カール（Karr）は直径76mmの開孔型有孔往
復運動板カラムのデータを報告した〔エーアイシーエイ
チシージェー（AIChEJ），5,446〕。このカラムは更に
改善された〔カールとロー（Lo）（ケム・エング・プロ
グル・，72,68（1976）〕。この型のカラムについての
関心は、過去20年間において増大した。公表されたデー
タの大部分は、一般に往復運動板カラムが高い容積効率
を有するという結論を支持した。この型の抽出器におけ
る一層の改善には、トージョー（Tojo）ら〔（ケム・エ
ング・ソサイ（Sci）.,33,601（1978）〕により導入さ
れた多段階または振動ディスクカラムがある。
本発明の目的は優れた油種子の抽出方法を提供するこ
とにある。
とにある。
従って、本発明は固体粒状物質から成分を抽出する方
法を提供する。本方法の第１段階は、粒子を第１抽出溶
媒と混合してスラリーを供給することである。次いで、
スラリーを抽出領域を通過させる。第２抽出溶媒をスラ
リーに対し向流状態で抽出領域へ通過させる。溶媒は異
なる密度を有し、重力により向流運動を生じさせること
ができる。２種の溶媒は、実質的に不混和性である。
法を提供する。本方法の第１段階は、粒子を第１抽出溶
媒と混合してスラリーを供給することである。次いで、
スラリーを抽出領域を通過させる。第２抽出溶媒をスラ
リーに対し向流状態で抽出領域へ通過させる。溶媒は異
なる密度を有し、重力により向流運動を生じさせること
ができる。２種の溶媒は、実質的に不混和性である。
抽出領域においては、一方の溶媒と他方の溶媒との間
の比重差により、一方の溶媒は下方向に流れ、他方の溶
媒は第１溶媒を介して上方向に流れる。これにより、粒
子は双方の溶媒と同時に接触して成分を除去される。粒
子はいずれかの溶媒により運ばれキャリヤ溶媒から分離
されるのが好ましく、次いで所要に応じて、粒子から抽
出した所望の成分を抽出後に溶媒から回収することがで
きる。
の比重差により、一方の溶媒は下方向に流れ、他方の溶
媒は第１溶媒を介して上方向に流れる。これにより、粒
子は双方の溶媒と同時に接触して成分を除去される。粒
子はいずれかの溶媒により運ばれキャリヤ溶媒から分離
されるのが好ましく、次いで所要に応じて、粒子から抽
出した所望の成分を抽出後に溶媒から回収することがで
きる。
溶媒の一方は極性を有し、他方が無極性であるのが好
ましい。極性溶媒の存在は、しばしば無極性成分が無極
性溶媒中に抽出される速度を増大する。
ましい。極性溶媒の存在は、しばしば無極性成分が無極
性溶媒中に抽出される速度を増大する。
本方法は、２種の不混和性溶媒により抽出する必要の
ある任意の粒子に適用できるが、特に油含有種子の抽出
に適している。
ある任意の粒子に適用できるが、特に油含有種子の抽出
に適している。
以下、本発明を、図面を参照して実施例により説明す
る。
る。
第１図に示すシステムにおいて、油種子を極性溶媒お
よび無極性溶媒で抽出する。極性溶媒の密度は無極性溶
媒の密度より大きい。油種子を管11を介してミル12に供
給し、このミルにおいて油種子を粉砕する。粉砕した種
子粒子を供給管14からの極性溶媒と混合領域16中で更に
混合する。生成したスラリーをポンプ17によりサイクロ
ン18を通し、次いで抽出カラム22の頂部20を介して圧送
し、上記サイクロン18でスラリーから大きな粒子を分離
し、これをミル12で再粉砕する。無極性溶媒を、ポンプ
26により供給管24を介してこのカラム22の底部23に圧送
する。カラムをかき混機25によりかき混ぜると、重い極
性溶媒は、同伴する粉砕した種子粒子と一緒に重力によ
り下方向に移動し、且つ無極性溶媒を上向きに流通す
る。溶解した無極性成分を含む無極性溶媒（ミセラ）
を、カラムの頂部20において回収し管30を介して溶媒回
収装置28に送りこの溶媒回収装置においてこの無極性溶
媒を無極性溶媒画分32と油画分34とに分離する。溶解し
た成分を含む極性溶媒および同伴した種子粒子を、カラ
ム22の底部23から出し管36を介して濾過装置35に供給す
る。次いで、固体粒子を、濾過装置内において溶媒で洗
浄し乾燥器37およびエアーサイクロン38に送り、空気と
固体粒子に分離する。溶解した成分を含む極性溶媒を管
40を介して溶媒回収装置39に供給し、この溶媒回収装置
において上記極性溶媒を極性溶媒画分42と廃棄物質画分
44とに分離する。
よび無極性溶媒で抽出する。極性溶媒の密度は無極性溶
媒の密度より大きい。油種子を管11を介してミル12に供
給し、このミルにおいて油種子を粉砕する。粉砕した種
子粒子を供給管14からの極性溶媒と混合領域16中で更に
混合する。生成したスラリーをポンプ17によりサイクロ
ン18を通し、次いで抽出カラム22の頂部20を介して圧送
し、上記サイクロン18でスラリーから大きな粒子を分離
し、これをミル12で再粉砕する。無極性溶媒を、ポンプ
26により供給管24を介してこのカラム22の底部23に圧送
する。カラムをかき混機25によりかき混ぜると、重い極
性溶媒は、同伴する粉砕した種子粒子と一緒に重力によ
り下方向に移動し、且つ無極性溶媒を上向きに流通す
る。溶解した無極性成分を含む無極性溶媒（ミセラ）
を、カラムの頂部20において回収し管30を介して溶媒回
収装置28に送りこの溶媒回収装置においてこの無極性溶
媒を無極性溶媒画分32と油画分34とに分離する。溶解し
た成分を含む極性溶媒および同伴した種子粒子を、カラ
ム22の底部23から出し管36を介して濾過装置35に供給す
る。次いで、固体粒子を、濾過装置内において溶媒で洗
浄し乾燥器37およびエアーサイクロン38に送り、空気と
固体粒子に分離する。溶解した成分を含む極性溶媒を管
40を介して溶媒回収装置39に供給し、この溶媒回収装置
において上記極性溶媒を極性溶媒画分42と廃棄物質画分
44とに分離する。
上述の例においては、種子粒子は極性溶媒で粉砕され
るので、種子粒子はこの溶媒により運ばれた。一般に、
どちらの溶媒をキャリア溶媒とすべきかを決定するため
の判断基準は２つある。１つの判断基準としては、粒状
物質は、最も少ない接触を必要とする溶媒により運ばれ
て、他の溶媒と向流に接触して一層激しく接触すべきで
あるということである。他の判断基準としては、粒状物
質は、物質ができる限り多く懸濁したままであることを
確実にするため密度の最も近いいずれかの溶媒により運
ばれるべきということである。即ち、粒子を、粒子に対
するキャリヤ溶媒の比重に依存して、カラムの底部また
は頂部に供給することができる。
るので、種子粒子はこの溶媒により運ばれた。一般に、
どちらの溶媒をキャリア溶媒とすべきかを決定するため
の判断基準は２つある。１つの判断基準としては、粒状
物質は、最も少ない接触を必要とする溶媒により運ばれ
て、他の溶媒と向流に接触して一層激しく接触すべきで
あるということである。他の判断基準としては、粒状物
質は、物質ができる限り多く懸濁したままであることを
確実にするため密度の最も近いいずれかの溶媒により運
ばれるべきということである。即ち、粒子を、粒子に対
するキャリヤ溶媒の比重に依存して、カラムの底部また
は頂部に供給することができる。
ある溶媒を噴霧器等により他の溶媒に分散してある溶
媒による粒子の接触用表面領域を増大することができ
る。
媒による粒子の接触用表面領域を増大することができ
る。
本発明の好適例に用いるのに好ましい抽出カラム22
は、カールまたはヨーク−シァイベルカラムである。し
かし、任意適当な抽出カラムを使用することができる。
ミル12はジェネラルコミュニケーションインコーポレー
テッド，トロント（General Comminucation Inc.,Tront
o）製のスゼゴ（Szego）ミルが好ましいが、当該技術分
野で知られている種子を粉砕する能力を有する他のミル
を用いることができる。
は、カールまたはヨーク−シァイベルカラムである。し
かし、任意適当な抽出カラムを使用することができる。
ミル12はジェネラルコミュニケーションインコーポレー
テッド，トロント（General Comminucation Inc.,Tront
o）製のスゼゴ（Szego）ミルが好ましいが、当該技術分
野で知られている種子を粉砕する能力を有する他のミル
を用いることができる。
本発明の方法は、例えば菜種、大豆、綿実、ひまわり
種、ピーナツおよびからしな種のような種を抽出するの
に有利に用いられる。これら種子を、粉砕、フレーク
化、予備加圧、分解または破砕する。これらを乾燥粉砕
またはキャリヤ溶媒中でスラリー粉砕することができ
る。
種、ピーナツおよびからしな種のような種を抽出するの
に有利に用いられる。これら種子を、粉砕、フレーク
化、予備加圧、分解または破砕する。これらを乾燥粉砕
またはキャリヤ溶媒中でスラリー粉砕することができ
る。
本発明の方法とともに使用するのに適する抽出方法
は、米国特許第3,878,232号明細書（ハイネスとシム
ス）に記載されており、参考のためその内容を記載す
る。ハイネスとシムスは６段階抽出システムを記載して
おり、この６段階抽出システムにおいて、最初の３段階
では油を大豆からヘキサンで抽出し、最後の３段階では
水性エタノールを用いて望ましくない極性化合物、例え
ば数種の炭水化物を除去する。本発明においては、これ
ら抽出を同時に行う。
は、米国特許第3,878,232号明細書（ハイネスとシム
ス）に記載されており、参考のためその内容を記載す
る。ハイネスとシムスは６段階抽出システムを記載して
おり、この６段階抽出システムにおいて、最初の３段階
では油を大豆からヘキサンで抽出し、最後の３段階では
水性エタノールを用いて望ましくない極性化合物、例え
ば数種の炭水化物を除去する。本発明においては、これ
ら抽出を同時に行う。
また、適当な抽出方法を開示している米国特許第3,81
6,389号明細書（ミハラら）の内容を、参考のため記載
する。このミハラらの特許明細書には、大豆または米ぬ
かをメタノール、エタノール、アセトンまたはこれらの
混合物の存在下で粉砕して望ましくない極性成分を除去
し、物質を次の油抽出のために予備調整する方法が開示
されている。固体−溶媒分離後、物質はヘキサンで抽出
されてミールから油が除去される。再び、このことは、
本発明においては同時に行うことができる。
6,389号明細書（ミハラら）の内容を、参考のため記載
する。このミハラらの特許明細書には、大豆または米ぬ
かをメタノール、エタノール、アセトンまたはこれらの
混合物の存在下で粉砕して望ましくない極性成分を除去
し、物質を次の油抽出のために予備調整する方法が開示
されている。固体−溶媒分離後、物質はヘキサンで抽出
されてミールから油が除去される。再び、このことは、
本発明においては同時に行うことができる。
本発明の発明者等により開発されたメタール−アンモ
ニアおよびヘキサンを同時に用いる菜種の処理方法は、
本発明とともに使用するのに適当に用いることができ
る。この方法は、ルビンら（Rubin et al）の米国特許
第4,460,504号明細書、ルビンらのキャン．インスト．
フード．ソサイ．テクノル．ジェー．（Can.Inst.Food.
Sci.Technol.J.），19,57,1986およびディオサダイらの
キャン．インスト．フード．ソサイ．テクノル．ジェ
ー．18,121,1985に記載されており、その内容を参考の
ため記載する。
ニアおよびヘキサンを同時に用いる菜種の処理方法は、
本発明とともに使用するのに適当に用いることができ
る。この方法は、ルビンら（Rubin et al）の米国特許
第4,460,504号明細書、ルビンらのキャン．インスト．
フード．ソサイ．テクノル．ジェー．（Can.Inst.Food.
Sci.Technol.J.），19,57,1986およびディオサダイらの
キャン．インスト．フード．ソサイ．テクノル．ジェ
ー．18,121,1985に記載されており、その内容を参考の
ため記載する。
都合のよいことには、本発明の方法に使用する溶媒の
一種は、極性であり、メタノール、エタノール、イソプ
ロパノール、アセトンおよびその混合物並びにこれらの
水性溶液である。
一種は、極性であり、メタノール、エタノール、イソプ
ロパノール、アセトンおよびその混合物並びにこれらの
水性溶液である。
他の溶媒は無極性溶媒であるのが好ましい。無極性溶
媒は、C5〜C8の脂肪族炭化水素、エーテル、フレオンお
よび他の水素化炭化水素から有利に選定される。一般
に、ヘキサンは、油種子の抽出用の最も満足すべき低級
アルカンである。
媒は、C5〜C8の脂肪族炭化水素、エーテル、フレオンお
よび他の水素化炭化水素から有利に選定される。一般
に、ヘキサンは、油種子の抽出用の最も満足すべき低級
アルカンである。
極性溶媒対種子の割合は、好ましくは0.5:1〜10:1（V
/W）であり、更に有利には2:1〜3:1、最も好ましくは約
2.5:1である。菜種の場合、菜種を、好ましくは2.5:1の
割合でMeOH/NH3／H2Oで粉砕し、次いで4:1〜7:1の割合
にMeOH/NH3／H2Oで希釈する。無極性溶媒対種子の割合
は、好ましくは1:1〜10:1（V/W）であり、更に好ましく
は2.5:1〜6.7:1、最も好ましくは4:1である。種子粒子
の粒子寸法の中央値は、50〜1000μｍであり、最も好ま
しくは115〜460μｍである。
/W）であり、更に有利には2:1〜3:1、最も好ましくは約
2.5:1である。菜種の場合、菜種を、好ましくは2.5:1の
割合でMeOH/NH3／H2Oで粉砕し、次いで4:1〜7:1の割合
にMeOH/NH3／H2Oで希釈する。無極性溶媒対種子の割合
は、好ましくは1:1〜10:1（V/W）であり、更に好ましく
は2.5:1〜6.7:1、最も好ましくは4:1である。種子粒子
の粒子寸法の中央値は、50〜1000μｍであり、最も好ま
しくは115〜460μｍである。
第１溶媒または第２溶媒は連続相とすることができ、
他は不連続相で第１相中に分散させることができる。
他は不連続相で第１相中に分散させることができる。
実施例１ カノラ（Canola）種子を、10％の水を含有するメタノ
ール（V/V）を用い、スゼゴミル中2.5の溶媒対種子の割
合（Ｒ）（V/W）で粉砕した。スラリーを、Ｒ＝４が種
子の極性成分の抽出を改善するから同様の溶媒でＲ＝4.
0まで希釈した。例えば、各4kgの種子に対して、10lの
メタノール−水を粉砕用に使用し、追加の6lを希釈およ
び抽出のために添加した。向流の液体／液体／固体抽出
のため、直径5cmおよび有効抽出長さ1.83mのカールカラ
ムを使用した。スラリー入口および出口タンクを、2.5c
mの間隔で離間した板によりかぎ混ぜた。カラムの残部
には、5cmの間隔を使用した。処理の開始に際し、抽出
器を1:1の割合でヘキサンおよびメタノール／水で満し
た。カラムかぎ混ぜ機を始動し、3.8cmのストローク長
で１分当たり100〜110のパルスに調整した。
ール（V/V）を用い、スゼゴミル中2.5の溶媒対種子の割
合（Ｒ）（V/W）で粉砕した。スラリーを、Ｒ＝４が種
子の極性成分の抽出を改善するから同様の溶媒でＲ＝4.
0まで希釈した。例えば、各4kgの種子に対して、10lの
メタノール−水を粉砕用に使用し、追加の6lを希釈およ
び抽出のために添加した。向流の液体／液体／固体抽出
のため、直径5cmおよび有効抽出長さ1.83mのカールカラ
ムを使用した。スラリー入口および出口タンクを、2.5c
mの間隔で離間した板によりかぎ混ぜた。カラムの残部
には、5cmの間隔を使用した。処理の開始に際し、抽出
器を1:1の割合でヘキサンおよびメタノール／水で満し
た。カラムかぎ混ぜ機を始動し、3.8cmのストローク長
で１分当たり100〜110のパルスに調整した。
処理は、メタノール／水が連続であり、ヘキサンが不
連続であるように行った。
連続であるように行った。
ヘキサンおよび極性相の流速、またヘキサン対種子の
割合を、試験１〜６に対して第１表に示す如く調整し
た。スラリーのミール含有物を、デカントして取出し、
MeOH、次いでヘキサンで洗浄し、乾燥した。
割合を、試験１〜６に対して第１表に示す如く調整し
た。スラリーのミール含有物を、デカントして取出し、
MeOH、次いでヘキサンで洗浄し、乾燥した。
ミール、ミセラ（無極性溶媒）および極性溶媒（MeOh
/H2O）中の油含有率を測定した。この結果を第２表に示
す。また、カールカラムにより生成したミールのタンパ
ク質含有量を第２表に示す。分析は、エーエーシーシー
（AACC）法（AACC,1976）を用いて行った。この処理に
より、種子から取出した油として規定した96％の全抽出
効率と94％超のヘキサン相における油回収率が示され
た。
/H2O）中の油含有率を測定した。この結果を第２表に示
す。また、カールカラムにより生成したミールのタンパ
ク質含有量を第２表に示す。分析は、エーエーシーシー
（AACC）法（AACC,1976）を用いて行った。この処理に
より、種子から取出した油として規定した96％の全抽出
効率と94％超のヘキサン相における油回収率が示され
た。
実施例２ ５％V/Vの水および10％W/WのNH3を含有するメタノー
ル（ルビンらの米国特許第4,460,504号明細書参照。）
を極性溶媒として用いて、実施例１に記載した方法を行
った。粉砕した種子の粒子寸法の中央値は、ミル中の溶
媒対種子の割合をＲ＝1.25〜3.33の範囲で変化させるこ
とおよびロータ速度と処理量の速度を変化させることに
より様々であった。115〜460μｍの範囲の粒子寸法の中
央値が得られた。粒子寸法の大きな中央値は、生成物中
に未粉砕の種子が多く存在することにより得られた。最
も効率のよい粉砕はＲ＝2.1〜2.5で得られ、Ｒ＝2.5は
最後の実験で用いた。観測した粒子寸法の中央値は355
μｍであった。
ル（ルビンらの米国特許第4,460,504号明細書参照。）
を極性溶媒として用いて、実施例１に記載した方法を行
った。粉砕した種子の粒子寸法の中央値は、ミル中の溶
媒対種子の割合をＲ＝1.25〜3.33の範囲で変化させるこ
とおよびロータ速度と処理量の速度を変化させることに
より様々であった。115〜460μｍの範囲の粒子寸法の中
央値が得られた。粒子寸法の大きな中央値は、生成物中
に未粉砕の種子が多く存在することにより得られた。最
も効率のよい粉砕はＲ＝2.1〜2.5で得られ、Ｒ＝2.5は
最後の実験で用いた。観測した粒子寸法の中央値は355
μｍであった。
全ての場合において、粉砕したスラリーをＲ＝6.7に
希釈し、５〜15分間反応させた。生成したミール中のグ
リコシノレート含有量は２μモル/gであり、フィテート
含有率は3.8％であり、フェノール類含有量は83％減少
し300mg/kgであり、一方ミール中の粗タンパク質は50.9
％であった。
希釈し、５〜15分間反応させた。生成したミール中のグ
リコシノレート含有量は２μモル/gであり、フィテート
含有率は3.8％であり、フェノール類含有量は83％減少
し300mg/kgであり、一方ミール中の粗タンパク質は50.9
％であった。
実施例３ 第１図に従って、直径10cmおよび有効抽出長さ1.73m
のカールカラムを使用して連続試験を行った。MeOH/NH3
／H2Oを実施例２の如く極性相として用いた。試験１〜
５のカラム操作条件を第３表に示す。
のカールカラムを使用して連続試験を行った。MeOH/NH3
／H2Oを実施例２の如く極性相として用いた。試験１〜
５のカラム操作条件を第３表に示す。
第４表には、ミセラ、ミールおよび極性MeOH/アンモ
ニア／H2O相中の油含有率を示す。ミール中の残留油は
0.5％以下であった。極性溶媒相中の油含有率は低い
が、極性溶媒相をヘキサンで再抽出する必要がある。こ
れらの試験の全抽出効率は、99.5％以上であった。ま
た、試験１〜５に対するミールのタンパク質含有率を第
４表に示す。
ニア／H2O相中の油含有率を示す。ミール中の残留油は
0.5％以下であった。極性溶媒相中の油含有率は低い
が、極性溶媒相をヘキサンで再抽出する必要がある。こ
れらの試験の全抽出効率は、99.5％以上であった。ま
た、試験１〜５に対するミールのタンパク質含有率を第
４表に示す。
実施例４ MeOH/NH3／H2Oを用いた以外は実施例１に記載した方
法を行った。実施例１〜３と異なり、この例において
は、極性溶媒を不連続相とし、無極性溶媒を連続相とし
た。
法を行った。実施例１〜３と異なり、この例において
は、極性溶媒を不連続相とし、無極性溶媒を連続相とし
た。
第５表に、50mmIDカールカラムを用いて得られた油回
収の結果を示す。第５表に示す如く、ヘキサン対種子の
割合が2.4の際、ミセラにおける最高油回収率（90.8
％）は全抽出効率で95.7％であった。最高のミセラ濃度
はヘキサン対種子の割合0.94で達成され、全抽出効率は
90.7％であった。ヘキサンを連続相としてもちいると、
あまり満足すべきでない結果が得られた（第５表）。
収の結果を示す。第５表に示す如く、ヘキサン対種子の
割合が2.4の際、ミセラにおける最高油回収率（90.8
％）は全抽出効率で95.7％であった。最高のミセラ濃度
はヘキサン対種子の割合0.94で達成され、全抽出効率は
90.7％であった。ヘキサンを連続相としてもちいると、
あまり満足すべきでない結果が得られた（第５表）。
実施例５ ヘキサンを連続相、MeOH/NH3／H2Oを極性溶媒として
用いた以外は実施例１に記載した如く、直径10cmおよび
有効抽出長さ3.5mのカールカラムを使用して抽出した。
用いた以外は実施例１に記載した如く、直径10cmおよび
有効抽出長さ3.5mのカールカラムを使用して抽出した。
操作条件および油回収率を第６表に示す。最高の油回
収率および全抽出効率は、夫々94.5％および98.3％であ
った。
収率および全抽出効率は、夫々94.5％および98.3％であ
った。
実施例６ MeOH/NH3／H2Oを用いる以外は実施例１に記載した方
法と同様の方法をベペックス ティーエム クラップ
（Vepex TM Krupp）低温加圧法〔クラップ ジーエムビ
ーエイチ，ハンブルグ（Krupp GmbH,Hamburg）〕により
生成され商業上予備加圧し約18％の油含有率を有する菜
種ケーキを出発物質として用いて行った。予備加圧した
種子を、2.1（1.57〜2.1/min）の極性溶媒対種子の割
合を用いて0.75〜1.0kg/minの速度で粉砕した。追加の
希釈段階において、同様の溶媒を1.6（1.2〜1.6l/min）
の溶媒対種子の割合で添加した。試験に用いたカラム
は、直径10cmおよび抽出長さ3.55mのカールカラムであ
った。ヘキサンの流速は2.2l/min（Ｒヘキサン
＝2.2〜2.9）であった。得られた結果を第７表に示す。
全抽出効率は97％以上であり、油回収率はミセラから回
収した如く約90％で安定化された。
法と同様の方法をベペックス ティーエム クラップ
（Vepex TM Krupp）低温加圧法〔クラップ ジーエムビ
ーエイチ，ハンブルグ（Krupp GmbH,Hamburg）〕により
生成され商業上予備加圧し約18％の油含有率を有する菜
種ケーキを出発物質として用いて行った。予備加圧した
種子を、2.1（1.57〜2.1/min）の極性溶媒対種子の割
合を用いて0.75〜1.0kg/minの速度で粉砕した。追加の
希釈段階において、同様の溶媒を1.6（1.2〜1.6l/min）
の溶媒対種子の割合で添加した。試験に用いたカラム
は、直径10cmおよび抽出長さ3.55mのカールカラムであ
った。ヘキサンの流速は2.2l/min（Ｒヘキサン
＝2.2〜2.9）であった。得られた結果を第７表に示す。
全抽出効率は97％以上であり、油回収率はミセラから回
収した如く約90％で安定化された。
実施例７ 大豆を、2.5の溶媒対種子の割合でスゼゴミル中EtOH/
10％H2O（V/V）において粉砕した。上述の如く、例えば
5kgの大豆を12.5lの溶媒で処理した。カノラ処理と対照
的に、追加の希釈段階は行わなかった。直径5cmおよび
有効抽出長さ1.73mのカラムを試験に用い、得られた結
果を第８表に示す。油回収率は98％であり、3.2のヘキ
サン対大豆の割合においてミールのタンパク質含有率は
約60％であった。
10％H2O（V/V）において粉砕した。上述の如く、例えば
5kgの大豆を12.5lの溶媒で処理した。カノラ処理と対照
的に、追加の希釈段階は行わなかった。直径5cmおよび
有効抽出長さ1.73mのカラムを試験に用い、得られた結
果を第８表に示す。油回収率は98％であり、3.2のヘキ
サン対大豆の割合においてミールのタンパク質含有率は
約60％であった。
第１図は、固体粒子の抽出方法に用いる装置の配置図で
ある。 11,14,30,36,40…管 12…ミル、16…混合領域 17,26…ポンプ、18…サイクロン 20…頂部、22…抽出カラム 23…底部、24…供給管 25…かき混ぜ機械、28,29…溶媒回収装置 32…無極性溶媒画分、34…油画分 35…濾過装置、37…乾燥機 38…エアーサイクロン、42…極性溶媒画分 44…廃棄物質画分
ある。 11,14,30,36,40…管 12…ミル、16…混合領域 17,26…ポンプ、18…サイクロン 20…頂部、22…抽出カラム 23…底部、24…供給管 25…かき混ぜ機械、28,29…溶媒回収装置 32…無極性溶媒画分、34…油画分 35…濾過装置、37…乾燥機 38…エアーサイクロン、42…極性溶媒画分 44…廃棄物質画分
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 レオン・ジェー・ルビン カナダ国オンタリオ エム５ピー ２エ ックス７ トロント 2008 ワルマー ロード400 (72)発明者 クサバ・ジー・タール カナダ国オンタリオ エル５エヌ １ア ール２ ミッシサウガ ビルバオ レー ン6904 (56)参考文献 特開 昭62−179598（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−89696（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】固体粒状物質から成分を抽出するに当た
り、上記粒状物質を第１抽出溶媒と混合してスラリーを
生成し、上記スラリーを抽出領域に通し、上記第１溶媒
と異なる密度を有し且つ上記第１溶媒に実質的に不混和
性の第２抽出溶媒を上記スラリーに対して向流状態で上
記抽出領域を通過させることを特徴とする抽出方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US43868 | 1987-04-29 | ||
| US07/043,868 US4859371A (en) | 1987-04-29 | 1987-04-29 | Extraction of particulate materials |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6422304A JPS6422304A (en) | 1989-01-25 |
| JP2625151B2 true JP2625151B2 (ja) | 1997-07-02 |
Family
ID=21929293
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63104361A Expired - Lifetime JP2625151B2 (ja) | 1987-04-29 | 1988-04-28 | 粒状物質から成分を抽出する方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4859371A (ja) |
| EP (1) | EP0290156B1 (ja) |
| JP (1) | JP2625151B2 (ja) |
| CN (1) | CN1015905B (ja) |
| AT (1) | ATE140257T1 (ja) |
| CA (1) | CA1315290C (ja) |
| DE (1) | DE3855412T2 (ja) |
Families Citing this family (30)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4980295A (en) * | 1988-11-29 | 1990-12-25 | Udy Doyle C | Process for determination of fat content |
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